PERCOBAAN II

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH

I. Tujuan
1. Mengkalibrasi termometer dengan cara panas
2. Memurnikan asam benzoate dari senyawa pengotornya dengan cara
rekristalisasi
3. Memurnikan kamper dari senyawa pengotoronya dengan cara
sublimasi
4. Uji kemurnian asam benzoat dan kamper dengan uji titik didih
II. Prinsip
1. Penaikan suhu sehingga termometer mencapai titik minimalnya
2. Pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan kelarutan
3. Pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan tekanan uap dan suhu
4. Perubahan wujud dari padat menjadi cair dengan pemanasan
III. Teori
Kalibrasi merupakan proses memastikan suatu kebenaran nilai-nilai yang
telah ditunjukan oleh instrument ukur ataupun suatu sistem pengukuran dan
juga nilai-nilai yang diabadikan di suatu bahan ukur yaitu melalui cara
membandingkan dengan suatu nilai konvensional dan diwakili oleh suatu
standar ukur yang telah memiliki kemampuan telusur yaitu sesuai standar
nasional maupun internasional. Ataupun dengan kata lain kalibrasi merupakan
suatu metode untuk menentukan kebenaran suatu konvesional nilai penunjukan
alat inspeksi ataupun alat pengukuran serta suatu alat pengujian (Roth,1998).
Suhu akan menunjukan derajat panas dari suatu benda dimana semakin
tinggi suhu benda maka akan semakin panas benda tersebut. Secara
mikroskopisnya, suhu akan menunjukkan suatu energi yang dimiliki oleh suatu
benda. Suatu benda mengandung atom-atom yang masing-masingnya bergerak,
dalam bentuk perpindahan ataupun bergerak ditempat dalam bentuk getaran.
Jika suatu atom-atom penyusun suatu benda semakin tinggi pula suhu benda
tersebut. Termometer merupakan suatu alat yang digunakan untuk mengukur
suhu (Tipler, 1998).
3.1 Pengertian Termometer
Termometer merupakan alat untuk mengukur suhu suatu benda dan
menyatakannya dengan sebuah angkat. Biasanya terdiri dari sebuah pipa
kaca yang memiliki rongga dimana berisi zat cair berupa air raksa dan pada
bagian atas cairan merupakan ruang yang hampa udara. Pembuatan
thermometer berdasarkan prinsip bahwa volume suatu zat cair akan
mengalami perubahan apabila dipanaskan ataupun didinginkan. Volume
pada zat cair bertambah jika dipanaskan sedangkan apabila mengamali
pendinginan akan berkurang. Turun atau naiknya suatu cairan digunakan
sebagai acuan yang kemudian digunakan untuk menentukan suhu suatu
benda. (Endang., dkk, 1996)
Termometer dengan menggunakan air raksa sebagai bahan utama
termometer karena memiliki koefisien muai air raksa yang konstan,
sehingga terjadi perubahan volume karena adanya kenaikan ataupun
penurunan suhu. Termometer air raksa disebut juga termometer maksimum
karena bekerja dengan adanya katup yang terletak pada leher tabung. Ketika
suhu naik, air raksa akan didorong keatas yaitu melalui katup karena gaya
pemuaian. Tetapi ketika suhu turun maka air raksa akan tertahan pada katup
dan tidak akan dapat kembali membuat air raksa akan tetap berada di dalam
tabung (Endang., dkk, 1996).
3.2 Jenis-Jenis Termometer
Adapun jenis-jenis termometer diantaranya:
a. Termometer zat cair dalam gelas (termometer air raksa)
Alat ini dapat digunakan untuk mengukur sdaerah yang batas
pengukurannya dipengaruhi oleh suatu jenis zat termometrik dimana
berupa cairan dalam suatu pipa kapiler.
 Gambar Termometer Air Raksa
b. Termometer Inframerah
Termometer inframerah digunakan untuk mengetahui suhu suatu
benda dengan cara menyinarkan inframerah ke benda yang dituju. Sinar
akan memantul dan kemudian pantulannya akan direspon oleh sensor
penerima sehingga thermometer inframerah menunjukkan angka (Zulfa,
2009).

Gambar Termometer Inframerah

c. Termometer Ruang
Termomter ruang digunakan untuk mengukur suhu suatu ruangan
dengan cara menggabungkan pada berbagai alat lain, misalnya: pada
alat penunjuk waktu, hiasan dinding dan sebagainya. Thermometer
ruang merupakan thermometer maksimum, ukuran tendon dibuat besar
dengan tujuan agar menjadi lebih peka jika terjadi perubahaan suhu
(Zulfa, 2009).
 Gambar Termometer Ruang
3.3 Pengertian Kristalisasi
Kristalisasi adalah suatu metode untuk memurnikan suatu senyawa dan
hasilnya berupa padatan. Kristalisasi akan membutuhkan energy yang lebih
sedikit daripada pada proses destilasi ataupun proses pemisahan yang lain
(Fachry., dkk, 2008).
Pada proses kristalisasi yaitu pemurnian dimana pelarut kristal harus
berada dalam suatu pelarut yang sesuai dan akan dikristalkan kembali,
sehingga impuritas yang akan terperangkapun kedalam Kristal akan keluar
dengan larutnya kristal pelarut (Pinalia, 2011).
Kristalisasi merupakan proses berdasarkan perbedaan kelarutan suatu
zat yang dimurnikan dengan pengotornya, karena lebih kecil konsentrasi
dari total pengotor dibandingkan dengan konsentrasi dari zat yang
dimurnikan. Jika kondisinya dingin, maka konsentrasi dari pengotor akan
rendah dan tetap dalam suatu larutan, sementara zat yang memiliki
konsentrasi lebih tinggi kemudian akan mengendap. Setelah endapan
terbentuk, sehingga dapat ditingkatkan kemurniannya yaitu dengan
menyaring endapan, kemudian dilarutkan dan diendapkan ulang (Pinalia,
2011).
Selama pengendapan aka nada suatu ion pengotor dengan konsentrasi
yang lebih rendah. Jika suatu endapan dapat dicuci lalu disaring, mudah atau
tidaknya bergantung kepada struktur morfologi endapan, yaitu tergantung
ukuran dan bentuk dari kristal (Pinalia, 2011).
 Pemurnian suatu senyawa organik padat dapat dilakukan yaitu dengan
metode rekristalisasi yaitu dengan suatu pelarut dimana didasarkan pada
prinsip kelarutan. Suatu zat yang direkristalisasi dilarutkan dalam sebuah
pelarut dan pada suhu yang tinggi, untuk dihilangkan pengotornya yang
kemudian disaring bertujuan untuk menghilangkan residu yang tidak larut
kemudian didinginkan. Kristal yang terbentuk disaring dengan tekanan
rendah, dicuci lalu dikeringkan (Pinalia, 2011).
Pada proses rekristalisasi, pelarut harus nemiliki kriteria yang
memenuhi syarat, yaitu:
1. Pelarut tidak bereaksi dengan suatu zat padat yang kemudian zat
padat tersebut akan direkristalisasi.
2. Suatu zat pada yang akan direkristalisasi harus memiliki
kelarutan yang terbatas, dimana zat padat relative atau lebih
dominan tidak larut didalam pelarut, yaitu di suhu kristalisasi.
3. Pelarut memiliki sifat yang mudah menguap, karena agar mudah
dihilangkan pada saat zat padat telah terkristalisasi
4. Suatu pelarut memiliki titik didih lebih rendah daripada titik
leleh zat padatnya yang kemudian akan di rekristalisasi.
5. Dalam suhu didih suatu pelarut zat padat harus memiliki
kelarutan yang baik (tinggi).
6. Zat pengotor haruslah larut dalam pelarut di suhu kamar dan
dalam pelarut panas zat pengotor tidak larut (Tim Kimia
Organik, 2019).
3.4 Pengertian sublimasi
Sublimasi merupakan suatu perubahan padatan langsung menjadi
sebuah uap tanpa melewati suatu proses perubahan ke bentuk cairan terlebih
dahulu, karena metode atau proses ini melibatkan suhu, yaitu suatu
pembukuan serta pengeringan dan juga tekanan (Syafurjaya, 2011).
Sublimasi pada suatu zat padat adalah identik dengan suatu metode
destilasi yaitu dimana suatu zat padat dapat berubah langsung ke fase gas
tidak melewati fase cair, dan akan dikondensasi kembali menjadi padatan.
Sublimasi merupakan suatu proses pemisahan dan juga pemurnian suatu zat
padat. Suatu zat padat yang dapat menyublim harus memiliki tekanan uap
yang tinggi, yaitu dibawah titik lelehnya (Tim Kimia Organik, 2019).
Pemanasan yang terbalik dapat dilakukan dengan cara yang
memberikan suatu elemen panas dari bawah suatu wadah atau tempat
dengan harapan panas yang dihasilkan akan berkonduksi melewati suatu
lapisan beku suatu bahan, dimana bahan tersebut memiliki nilai
konduktivitas panas yang lebih tinggi dibandingkan dengan suatu lapisan
bahan kering yang berongga, sehingga pada proses sublimasi waktu yang
dibutuhkan lebih cepat (Siregar., dkk, 2006).
3.5 Titik leleh campuran dan cara penentuannya
Suatu zat padat ketika dipanaskan maka akan meleleh dengan arti lain,
pada suhu tertentu ketika zat oadat mulai meleleh maka ketika suhunya
sedikit dinaikan maka semua zat padat pasti akan menjadi cair. Dimana zat
padat memiliki molekul yang bentuk kisinya teratur serta diikat oleh gaa
gravitasi serta elektrostatik, sehingga pada saat zat padat dipanaskan maka
energy kinetic dari molekul akan naik (Tim Kimia Organik, 2019).
Akan berakibat pada bergetarnya molekul, yang pada akhirnya pada
suhu tertentu ikatan molekul akan lepas lalu zat padatpun akan meleleh.
Titik leleh merupakan suhu dimana diamati pada saat zat padat mulai
meleleh lalu semua partikelnya akan berubah ke bentuk cair (Tim Kimia
Organik, 2019).
Titik leleh suatu senyawa murni merupakan suhu ketika fase padat serta
fase cair dari suatu senyawa berada pada kestimbangan tekanan 1 atm. Pada
saat ini dibutuhkan kalor untuk transisi bentuk kristal, kisi kristal mengalami
pemecahan hingga pada akhirnya semua berubah menjadi bentuk cair.
Untuk dapat melalui proses ini diperlukan waktu serta perubahan suhu
walaupun sedikit (Tim Kimia Organik, 2019).
Untuk mengetahun kemurnian pada sampel dapat dilakukan penentuan
titik leleh, biasanya senyawa senyawa murni tajam titik lelehnya, 2
pengaruh dari zat pengotor terhadap titik leleh, yaitu lebih redah suhu pada
 titik lelehnya dan traek pada titik lelehnya akan melebar yaitu lebih dari 3°C
(Tim Kimia Organik, 2019).
Diketahuinya titik leleh dari suatu zat maka kemurnian suatu zatpun
dapat diketahui, kemudian untuk zat-zat murni, memiliki titik leleh lebih
tinggi daripada zat yang sudah tercampur dengan zat lainnya. Sehingga
inilah faktor dilakukan pemanasan (Staf Kimia Dasar, 2014).
IV. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah thermometer, tabung
reaksi, penangas, timbangan, gelas kimia 100 mL, pembakar Bunsen, kaca
pengaduk, corong, labu Erlenmeyer, spatula, cawan porselen, klem bundar,
kaca arloji, klem tabung reaksi, alat thiele (melting-block).
Bahan yang digunakan dalam perobaan ini adalah aquadest, batu didih,
asam benzoat, kasa asbes, charcoal, kamper, kertas saring, es batu
V. Prosedur
5.1 Kalibrasi Termometer
Dimasukan 10 mL aquadest kedalam tabung reaksi, dimasukan
sedikit batu didih, diposisikan klem tabung tegak lurus, dipanaskan
perlahan hingga mendidih. Diposisikan termometer pada uap di atas
permukaan yang mendidih, diamati perubahan skala pada termometer
dan titik maksimalnya.
5.2 Kristalisasi asam benzoat dalam air
Ditimbang 2 gram asam benzoat kotor, dimasukan kedalam gelas
kimia 100 mL, lalu dimasukan air dalam keadaan panas sedikit demi
sedikit sambil diaduk, ditambahkan sedikit berlebih pelarut panas
setelah semuanya larut sambil diaduk dengan kaca pengaduk.
Dididihkan campuran diatas hot plate, ditambahkan 0,5 gram karbon
untuk menghilangkan warna sambil dididihkan agar penyerapan warna
lebih sempurna.
Disiapkan corong penyaring kaca tangkai pendek sambil dipanaskan
diatas hot plate, dilengkapi dengan kertas saring lipat. Dipasang labu
 Erlenmeyer bersih diatas hot plate untuk menampung filtrat panas yang
diatasnya telah disimpan corong yang dilengkapi dengan kertas saring.
Dalam keadaan panas, dituangkan larutan kedalam erlenmeyer
melalui corong yang telah dilengkapi kertas saring secepat mungkin,
jangan sampai karbon masuk tanpa melalui penyaringan. Setelah
semuanya tersaring, larutan di dalam Erlenmeyer di rendam dalam air
es hingga kristal sudah terbentuk dan terpisah. Disaring kristal dengan
menggunakan corong Buchner yang dilengkapi dengan peralatan isap
(suction). Sebelumnya kertas saring telah ditimbang, dicuci kristal
dalam corong Buchner dengan sedikit pelarut dingin, satu sampai dua
kali.
Ditekan kristal dengan spatula, sekering mungkin. Ditebarkan
kristal diatas kertas saring lebar (kering), ditekan sesering mungkin.
Ditimbang kristal kering dan ditentukan titik leleh dengan menggunakan
cara kapiler (melting block).
5.3 Penentuan titik leleh asam benzoat
Diambil tabung kapiler (kaca) yang ujung satunya tertutup.
Dibalikkan ujung yang terbuka, lalu ditekan-tekan kedalam serbuk
kristal sampai serbuk masuk kedalam tabung kapiler. Dibalikkan lagi
tabung dan diketuk-ketuk sampai serbuk kristal turun ke dasar kapiler,
hingga tinggi serbuk sekitar 0,5 cm. dipasang kapiler di alat penentuan
titik leleh (melting block) ditempatkan juga termometer agar
menentukan skala titik leleh dari kristal asam benzoat, ditentukan titik
lelehnya pada saat kristal asam benzoate mulai meleleh dan pada saat
kristal asam benzot meleleh sempurna.
5.4 Sublimasi
Ditimbang cawan kosong, kemudian dimasukan 1 gram serbuk
kamper kotor dan ditimbang kembali cawan porselen berisi kamper
kotor, kemudian dipasang cawan diatas klem bundar, ditutup cawan
dengan kaca arloji, diletakkan beberapa potong es dibagian atas kaca
arloji, dilakukan pemanasan dengan api bunsen, disaat kristal sudah
 menempel semua di kaca arloji, timbang cawan porselen, dan tentukan
titik leleh kristal kamper.
5.5 Penentuan titik leleh kamper
Diambil tabung kapiler (kaca) yang ujung satunya tertutup.
Dibalikkan ujung yang terbuka, lalu ditekan-tekan kedalam serbuk
kristal sampai serbuk masuk kedalam tabung kapiler. Dibalikkan lagi
tabung dan diketuk-ketuk sampai serbuk kristal turun ke dasar kapiler,
hingga tinggi serbuk sekitar 0,5 cm. dipasang kapiler di alat penentuan
titik leleh (melting block) ditempatkan juga termometer agar
menentukan skala titik leleh dari kristal kamper, ditentukan titik
lelehnya pada saat kristal kamper mulai meleleh dan pada saat kristal
kamper meleleh sempurna.
VI. Hasil Pengamatan dan Perhitungan
6.1 Kalibrasi Termometer
Dari hasil percobaan didapatkan hasil bahwa terometer layak pakai
karena stabil pada trayek 98°C yaitu merupakan titik maksimalnya.
6.2 Rekristalisasi
Sebelum percobaan dilakukan diambil asam benzoat kotor 2 gram,
sedangkan dari hasil percobaan didapatkan bobot kertas saring 0,52 gram,
bobot kertas saring+bobot asam benzoat dengan berat 2,16 gram (setelah di
vacuum), sehingga bobot asam benzoat murni yang diperoleh yaitu:
Asam benzoat murni: (bobot kertas + asam benzoat) – (bobot kertas saring)
Asam benzoate murni: 2,16 gram – 0,52 gram = 1,64 gram
Sehingga didapatkan range rendeman yaitu:
%rendeman: Bobot akhir – bobot kertas kosong x 100%
Asam benzoate awal
%rendeman: 2,16 gram – 0,52 gram x 100%
2 gram
%rendeman: 82%
6.3 Titik leleh asam benzoate
 Dari percobaan titik leleh (melting block) yang telah dilakukan
didapatkan hasil titik leleh asam benzoat yaitu 102°C-104°C.
6.4 Sublimasi
Dari percobaan yang telah dilakukan didapatkan hasil cawan kosong
sebelum sublimasi yaitu 33,19 gram, cawan+kamper sebelum sublimasi
yaitu 34,19 gram. Dengan sampel kamper kotor seberat 1 gram,
sehingga setelah proses sublimasi didapatkan hasil yaitu cawan setelah
sublimasi 33,18 gram sehingga didapatkan rendeman yang tertinggal
sebanyak:
Rendeman yang tertinggal:
Cawan kosong (sebelum sublimasi) – cawan kosong (setelah sublimasi)
Rendeman yang tertinggal: 33,19 gram – 33,18 gram = 0,01 gram.
Sehingga didapatkan rendeman pada kaca arloji sebanyak 0,99 gram.
%rendeman: Bobot akhir x 100%
Bobot awal
%rendeman: 0,99 gram x 100%
1 gram
%rendeman: 99%
6.5 Titik leleh kamper
Dari percobaan titik leleh (melting block) yang telah dilakukan
didapatkan hasil titik leleh kamper yaitu 65°C-66°C.
VII. Pembahasan
7.1 Kalibrasi termometer
Pada praktikum kali ini menggunakan termometer dengan skala hingga
100°C, Setelah termometer dicelupkan kedalam aup air mendidih yang
disertai batu didih skala termometer terus menaik dan stabil pada trayek
98°C dalam waktu 15 detik, naiknya skala termometer pada suhu panas
dikarenakan air raksa yang terdapat dalam termometer menggunakan skala
celcius, air raksa dengan skala celcius menggunakan titik penting pada
bagian skalanya, yaitu suhu saat air mendidih, sehingga air mendidih pada
skala kalibrasi termometer dalam praktikum ini dapat menyebabkan air
raksa akan naik secara perlahan dan berhubungan dengan suatu kecepatan
dari proses pemanasan, selain itu air raksa memiliki sifat memuai jika suhu
dinaikan dan menyusut jika suhu diturunkan. Pada praktikum kali ini air
raksa akan mengalami pemuaian pada proses kalibrasi termometer dengan
cara panas, air raksa konstan pada trayek 98°C disebabkan pengujian
dilakukan pada uap air panas bukan tepat pada air mendidih yang memiliki
titik didih 100°C.
Adapun jenis-jenis termometer diantaranya:
a. Termometer Laboratorium
Alat ini dapat digunakan untuk mengukur suhu dari air dingin
maupun air yang sedang dipanaskan. Termometer laboratorium
menggunakan air raksa untuk menunjukkan suhu.
b. Termometer Ruang.
Termometer ruang digunakan untuk mengukur suhu suatu ruangan
dengan cara menggabungkan pada berbagai alat lain, misalnya: pada alat
penunjuk waktu, hiasan dinding dan sebagainya.
c. Termometer Inframerah
Termometer inframerah digunakan untuk mengetahui suhu suatu
benda dengan cara menyinarkan inframerah ke benda yang dituju.
Pada praktikum kali ini menggunakan termometer laboratorium
yaitu yang menggunakan air raksa untuk menunjukkan suhu.
7.2 Rekristalisasi asam benzoate dalam air
Pada proses rekristalisasi didapatkan hasil asam bezoat murni dengan
range rendeman yaitu 82%. Asam benzoat yang digunakan dalam percobaan
ini merupakan asam benzoat yang belum murni yaitu yang masih ada
pengotornya, sehingga dilakukan pemurnian terhadap asam benzoate
melalui pemanasan disertai dengan pelarutnya yaitu air. Air digunakan
sebagai pelarut karena memiliki titik didih lebih rendah yaitu 100°C
daripada asam benzoate yang memiliki titik leleh 249°C. dimana hal ini
sesuai dengan persyaratan pelarut yang digunakan dalam proses
rekristalisasi yaitu pelarut harus memiliki titik didih dibawah titik leleh zat
yang akan di rekristalisasi.
Pelarutan asam benzoat dalam air dilakukan dalam keadaan panas
karena untuk mempercepat kelarutan asam benzoat dan air, asam benzoat
juga bersifat semi polar yang menyebabkan asam benzoat sukar larut dalam
air sehingga perlu dilakukan pemanasan diatas hot plate.
Dalam percobaan rekristalisasi ditambahkan karbon yang berguna untuk
menghilangkan warna ataupun untuk mengikat pengotor yang terdapat
dalam asam benzoat. Setelah itu dilakukan penyaringan dalam keadaan
panas, penyaringan dalam keadaan panas bertujuan agar filtrate yang
didapat merupakan asam benzoate murni tanpa pengotornya.
Kemudian filtrate yang didapat dalam Erlenmeyer didinginkan dalam
air es yang bertujuan untuk mempercepat terbentuknya kristal. Setelah
kristal terbentuk, disaring menggunakan alat vacuum (Buchner) yang telah
dilengkapi dengan kertas saring yang bertujuan untuk penyaringan dan
pengeringan yang lebih optimal dalam waktu yang singkat. Sebelumnya
dilakukan penimbangan pada kertas saring kosong yang bertujuan untuk
perhitungan hasil rendeman, kemudian asam benzoate yang telah di vakum
ditimbang berserta dengan kertas saring yang juga untuk memperoleh hasil
rendeman.
Adapun filtrate yang diperoleh berwarna hitam bias disebabkan karena
penyaringan yang tidak sesuai pada saat pelipatan, seharunya posisi kertas
saring lebih atas dari corong yang digunakan, lolosnya karbon pada saat
penyaringan dapat menyebabkan hasil rendeman berwarna hitam.
Hasil rendeman yang diperoleh yaitu 82% hal ini bisa disebabkan karena
penyaringan yang tidak optimal, kesalahan dalam penimbangan ataupun
pemanasan yang tidak optimal dalam melarutkan asam benzoate dalam
pelarut yang dugunakan.
7.3 Uji titik leleh asam benzoate
Dilakukan uji titik leleh asam benzoate dengan menotolkan pipa kapiler
pada ujung yang terbuka pada kristal asam benzoate, kemudian dibalikan
ujung yang terbuka, hingga mencapai tinggi 0,5 cm dari pipa kapiler,
penotolan diposisikan tangan berada pada pertengahan antara ujung tertutup
dan ujung terbuka pada pipa kapiler, karena factor suhu pada tangan saat
memegang akan mempengaruhi kristal asam benzoate kembali cair dan sulit
untuk turun. Kemudian dilakukan uji titik leleh dengan menggunakan alat
melting block, pipa diposisikan pada alat melting block beserta dengan
termometer yang bertujuan untuk mengkontrol suhu agar dapat mengontrol
suhu pada saat asam benzoate mulai meleleh hingga asam benzoate meleleh
sempurna. Hasil yang diperoleh titik leleh asam benzoate yaitu 102°C-
104°C, dimana hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan literature yang
menyatakan titik leleh asam benzoate adalah 249°C, hal ini bias disebabkan
karena pemanasan yang tidak sesuai, termometer yang tidak memenuhi
standar ataupun kesalahan lain dalam praktikum kali ini.
7.4 Sublimasi
Pada praktikum kali ini pada proses sublimasi kamper kotor dilakukan
pemanasan dan ditutup dengan kaca arloji yang diatasnya telah disimpan es
batu, proses ini bertujuan untuk memperoleh kamper murni tanpa pengotor,
pemanasan dilakukan disertai dengan es batu yang diposisikann diatas kaca
arloji, karena adanya perbedaan tekanan dingin dari atas dan tekanan panas
dari bawah, jadi langsung tersublimasi. Sublimasi kali ini diperoleh
rendeman dengan hasil 99% yang menyatakan adanya 1% zat pengotor yang
tersisa.
Dilakukan penimbangan dengan menggunakan cawan kosong sebelum
sublimasi dan cawan kosong setelah sublimasi, karena hasil yang diperoleh
agar lebih akurat, karena jika menimbang kamper murni yang menemel
pada kaca arloji akan mengakibatkan jumlah rendeman yang diperoleh tidak
maksimal karena masih ada yang tertinggal pada kaca arloji, penimbangan
juga tidak dilakukan pada kaca arloji, karena kaca arloji tidak akan sesuai
antara sebelum sublimasi dan setelah sublimasi, karena ada factor es yang
mencair pada saat sublimasi dilakukan. Sehingga beratnya tidak akan
sesuai.
 7.5 Uji titik leleh kamper
Dilakukan uji titik leleh kamper dengan menotolkan pipa kapiler pada
ujung yang terbuka pada kristal kamper, kemudian dibalikan ujung yang
terbuka, hingga mencapai tinggi 0,5 cm dari pipa kapiler, penotolan
diposisikan tangan berada pada pertengahan antara ujung tertutup dan ujung
terbuka pada pipa kapiler, karena factor suhu pada tangan saat memegang
akan mempengaruhi kristal kamper kembali cair dan sulit untuk turun.
Kemudian dilakukan uji titik leleh dengan menggunakan alat melting block,
pipa kapiler diposisikan pada alat melting block beserta dengan termometer
yang bertujuan untuk mengkontrol suhu agar dapat mengontrol suhu pada
saat kamper mulai meleleh sampai kamper meleleh sempurna. Hasil yang
diperoleh titik leleh kamper yaitu 65°C-66°C, dimana hasil yang diperoleh
tidak sesuai dengan literature yang menyatakan titik leleh kamper adalah
180°C, hal ini bisa disebabkan karena pemanasan yang tidak sesuai,
kesalahan dalam penotolan, kesalahan dalam roses sublimasi, termometer
yang tidak memenuhi standar ataupun kesalahan lain dalam praktikum kali
ini.
VIII. Kesimpulan
1. Termometer yang digunakan layak pakai karena titik maksimal 98°C
2. Asam benzoate dapat dimurnikan dengan rekristlisasi dengan range
rendeman 82%
3. Kamper dapat dimurnikan dengan sublimasi dengan range rendeman
99%
4. Uji titik leleh pada asam benzoat 102°C-104°C dan titik leleh pada
kamper 65°C-66°C
IX. Daftar Pustaka
Endang, dkk. (1996). Instrumentasi dan Pengendalian Proses. Direktorat
Jendral Pendidikan: Bandung
Fachry, Rasyidi., dkk. (2008). Jurnal Teknik Kimia Vol. 15. Pengaruh Waktu
Kristalisasi Dengan Proses Pendinginan Terhadap Pertumbuhan
Kristal Amonium Sulfat Dari Larutannya. Fakultas Teknik
Universitas Sriwijaya: Palembang.
Pinalia, Anita. (2011). Kristalisasi Amonium Perklorat (AP) Dengan Sistem
Pendinginan Terkontrol Untuk Menghasilkan Kristal Berbentuk
Bulat. Majalah Sains dan Teknologi: Jakarta.
Roth. (1988). Analisis Farmasi. Gadjah Mada University Press: Yogyakarta.
Siregar, K., dkk. (2006). Pengeringan Beku Dengan Metode Pembekuan Vacum
dan Lempeng Sentuh Dengan Pemanasan Terbalik Pada Proses
Sublimasi Untuk Daging Buah Durian. Buletin Agricultural
Engineering Bearing.
Staf Kimia Dasar. (2014). Penuntun Praktikum Kimia Dasar I. Jurusan Kimia
FMIPA Universitas Udayana : Bukit Jimbaran,
Bali
Syafurjaya, Roby dan Sari Hasanah. (2009) Kualitas Fisik Kertas Setelah
Pengeringan Dengan Metode Kering Angin dan Vacuum Freeze
Drying. BACA. Vol: 30.
Tim Kimia Kimia Organik. (2019). Penutun Praktikum Kimia Organik.
Program Studi Farmasi-FMIPA Universitas Islam Bandung.
Tipler, Paul A. (1998). Fisika Edisi Ketiga Jilid 1. Erlangga: Jakarta.
Zanger, M, McKee, J. (1997). Essentials of Organic Chemistry: Small Scale
Laboratory Experimental, WCB Publisher, Dubuwue: USA
Zulfa. (2009). Pengukuran Suhu Menggunakan Termometer Inframerah.
Erlangga: Pekanbaru.