PERCOBAAN I

PENENTUAN TITIK LEBUR DAN HABIT KRISTAL

I. Tujuan percobaan
Mengetahui cara menentukan titik lebur dari bahan pembantu (eksipien) & zat
aktif farmasi dengan menggunakan alat hot stage mikroskop

II. Teori umum

Titih leleh dapat diartikan suatu temperature dimana suatu zat padat berubah
menjadi cair pada tekanannya satu atmosfer. Titik leleh juga dapat diartikan sebagai
temperature dimana senyawa dalam keadaan padat dan cairan dalam keadaan
kesetimbangan pada tekanan satu atmosfer. Dalam penentuan titik leleh, biasanya
tekanan tidak dilaporkan hasilnya karena titik leleh suatu zat tidak mengalami
perubahan berarti dengan adanya perubahan tekanan. Tekanan akan ikut dilaporkan
juga pada saat zat padat meleleh terjadi perbedaan dengan tekanan normal yang
terlalu besar. Pada umumnya titik leleh senyawa organic mudah diamati sebab
temperature dimana pelelehan mulai terjadi hampir sama dengan temperatur dimana
zat telah meleleh semuanya.

Titik leleh senyawa murni ditentukan dengan pengamatan temperature saat

terjadi perubahan padatan dan cairan. Titik lebur juga diartikan sebagai keadaan
dimana terjadi keseimbangan antara fase padat dengan fase lainnya pada suatu zat.
Suhu lebur adalah suhu pada saat suatu zat tepat melebur seluruhnya yang ditujukan
pada fase padat tepat hilang .

Titik leleh suatu zat adalah temperature pada fase padat dan zair ada dalam
kesetimbangan. Jika kesetimbangan semacam ini di ganggu dengan menambahkan
atau menarik energi panas, sistem akan berubah bentuk lebih banyak zat cair atau
lebih banyak zat padat. Namun temperature akan tetap padat untuk leleh selama fase
itu masih ada perubahan daric air menjadi padat disebut pembekuan dan proses
kebalikannya disebut pelelehan atau peleburan. Titikleleh suatu padatan sama dengan
titik beku suatu cairan (chang,2004:391).

Besarnya titik lebur suatu zat padat dipengaruhi oleh Bentuk dan sifat ikatan
atom-atom sehingga dapat juga digunakan sebagai jalan untuk mengetahui kemurnian
suatu zat. Apabila suatu zat padat tercampur oleh bahan pengotor, maka tentu saja
akan mempengaruhi besarnya titik lebur zat murni.

Dalam bidang farmasi, suatu senyawa obat murni dapat ditentukan

kemurniannya salah satunya dengan jalan penentuan titik leburnya. Selain itu
penentuan titik lebur dari suatu bahan obat juga digunakan dalam pembuatan sediaan
obat (terutama untuk obat yang diberikan melalui rektal), dan diperlukan pada
penentuan cara penyimpanan suatu sediaan obat agar tidak mudah rusak pada suhu
kamar/tertentu.

Melihat kegunaan dari penentuan titik lebur suatu zat padat ini, maka
diadakan praktikum ini dengan maksud agar mahasiswa memahami cara penentuan
titik lebur suatu senyawa obat. Dalam praktikum ini akan ditentukan titik lebur dari
aspirin dan iodoform, yang dalam kesehariannya aspirin digunakan sebagai analgetik-
antipiretik dan iodoform digunakan sebagai antiseptikum.

III. Alat Dan Bahan

 Alat yang digunakan

Microskop polarisasi Objek glass Cover glass Tabung effendorf

dan hot stage
  Bahan yang digunakan
1. Paracetamol

IV. Cara kerja

 Penentuan habit/morfologi Kristal
1. Letakan sample uji ke atas objek glas lalu tutup dengan cover glass.
2. Letakan objek gelas tersebut di atas pemanas elektrik (hot stage)
3. Nyalakan tombol power pada mikroskop polarisasi
4. Amati warna, bentuk dan ukuran sampel pada berbagai pembesaran yang ada
pada mikroskop polarisasi

 Penentuan Titik Leleh

1. Objek glass yang berisi sampel yang akan dianalisis disimpan diatas pemanas
elektrik (hot stage)
2. Lakukan pengaturan suhu pengamatan titik leleh sampel ± 50 oC dari titik
leleh pustaka.
3. Lakukan pengaturan suhu perlambatan sebelum terjadi pelelehan ± 50 oC
dari titik leleh pustaka.
4. Nyalakan tombol heat pada alat pemanas elektrik (hot stage) lalu amati pola
lelehan/transformasi/penguapan air kristal pada sampel.
V. Hasil Pengamatan

Berikut adalah hasil yang kami analisis dari berbagai pembesaran di

microskop polarisasi

Saat proses peleburan

VII. PEMBAHASAN
Paracetamol dikenal dengan nama lain asetaminofen merupakan turunan para
aminofenol yang memiliki efek analgesik serupa dengan salisilat.
Paracetamol atau asetaminofen adalah obat analgetik dan antipiretik yang
populer dan digunakan untuk melegakan sakit kepala, sengal-sengal dan sakit
ringan,serta demam. Digunakan dalam sebagian besar resep obat analgetik salesma
dan flu. Meskipun mempunyai aktivitas antipiretik dan analgetik, tetapi aktifitas
antiinflamasinya sangat lemah karena dibatasi beberapa factor salah satunya adalah
tingginya kadar peroksida dapat lokasi informasi.
 Pada percobaan penentuan titik leleh kami menggunakan paracetamol yang
berbentuk serbuk berwarna putih. Berdasarkan Farmakope Indonesia(1995), titik
leleh paracetamol adalah 169℃. Namun hasil percobaan kami dengan menggunakan
alat pemanas elektrik (hot stage), kami mendapat paracetamol mulai meleleh pada
suhu 133℃ dan meleleh sempurna pada suhu 136℃, hal ini tidak sesuai dengan
literature yang ada ,diduga disebabkan karena paracetamol yang digunakan dalam
percobaan ini tidak lagi murni,karena suatu zat dikatakan murni apabila titil leleh
yang diperoleh dari percobaan sama dengan yang ada dalam literature nya. Selain
itu,titik leleh juga dipengaruhi oleh beberapa factor,seperti tegangan permukaan pada
zat paracetamol yang digunakan dan kemurnian zat yang diuji.

VIII. Penutupan

Pada praktikum kali ini dapat disimpulkan bahwa paracetamol yang

digunakan saat praktikum untuk dianalisis itu tidak murni, ditandai dengan
ketidaksesuaian hasil uji kualitatif dengan literaturnya.

XI.Daftar pustaka

Kimia Fisika.Jakarta:Bineka cipta .Sutrisno.2003.Penetapan Titik Lebur.

Available at
http://syarive.mywap.ac.id/[diaksestanggal26februari2019]winarto,Dwi.2013.CaraMe
nentukanTitikLeleh.