LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

TUGAS PENDAHULUAN

“ PENETAPAN TITIK LEBUR”

OLEH:
NAMA : ZULFIAH HARIS
NIM : 15020190229
KELAS : C3C4
KELOMPOK : 2 (DUA)
ASISTEN : YULIANA

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
MAKASSAR
2021
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Pengujian terhadap bahan baku obat adalah suatu keharusan dan mutlak harus
dilakukan. Hal ini dikarenakan bahan baku obat merupakan komponen utama dalam
sediaan oabat dan pengujian tersebut merupakan awal dari suatu proses, diamana jika
terjadi kesalahan pada bahan baku obat maka sediaan obat yang dimaksud juga akan
tidak memenuhi syarat. Dan salah satu uji yang dilakukan terhadap bahan baku adalah
uji kemurnian, yang dapat berupa penentuan titik lebur atau jarak lebur.
Titik lebur merupakan indeks kemurnian utama yang digunakan oleh ahli kimia organic
untuk senyawa berbentuk padat/hablur. Titik lebur suatu zat dipengeruhi oleh beberapa
factor antara lain suhu, zat pengotor, penempatanpada thermometer dan lain
sebaginya. Oleh karena itu, dalam percobaan penentuan titik lebur kita harus melakukan
dengan teliti dan hati-hati agar hasil yang diperoleh dapat semaksimal mungkin.
Tinggi rendahnya suhu lebur pada suatu zat padat dipengaruhi oleh bentuk zat padat
tersebut. Semakin kuat ikatan yang dibentuk, semakin besar energi yang diperlukan
untuk memutuskannya. Dengan kata lain semakin tinggi pula titik lebur unsur tersebut.
Suhu awal adalah suhu pada zat uji yang diamati mulai membentuk tetesan pada
bidang kapiler dan terlepas sempurna dari dinding tersebut, didefinisikan sebagai
permulaan melebur. Suhu akhir adalah suhu saat zat uji mencair seluruhnya atau
kehilangan fase padat, didefinisikan sebagai akhir peleburan atau suhu lebur.
Dalam bidang farmasi, suatu senyawa obat murni dapat ditentukan kemurniannya
salah satunya dengan jalan penentuan titik leburnya. Selain itu penentuan titik lebur dari
suatu bahan obat juga digunakan dalam pembuatan sediaan obat (terutama untuk obat
yang diberikan melalui rektal), dan diperlukan pada penentuan cara penyimpanan suatu
sediaan oabat agar tidak mudah rusak pada suhu kamar/ tertentu.
1.2 Maksud Praktikum
Maksud dilakukannya praktikum ini yaitu untuk menentukan titik lebur asetosal
dengan alat melting point
1.3 Tujuan Praktikum
 Tujuan dari praktikum ini yaitu untuk mengetahui cara penetapan titik lebur suatu
bahan dengan melting point dan untuk menetapkan titik lebur suatu sampel.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori Umum
Tittik beku atau titik leleh dari senyawa murni adalah temperature dimana fase
padat dan fase cair berada dalam kesetimbangan pada tekanan atm. Kesetimbangan
disini berarti kecenderungan zat padat berubah menajdi wujud cair sama dengan
kecenderungan zat padat berubah menajdi wujud cair sama dengan proses seblaiknya,
karena cairan dan padatan keduanya memiliki kecenderungan melepaskan diri yang
sama. (Martin, 1990)
Sekarang jika zat terlarut dilarutkan dalam cairan pada titik tripel (air bebas
udara, dimana zat padat, zat cair dan uap ada dalam kesetimbangan, terletak pada
tekanan 4,58 mmHg dan temperature 0,0098°C). kecenderungan melepaskan diri atau
tekanan uap pelarut cair mengalami penurunan di bawah tekanan pelarut murni.
Temperature harus turun dengan maksud menata Kembali kesetimbangan antara cair
dan padat. Karena kenyataan ini, titik beku larutan selalu lebih rendah daripada pelarut
murni. Dianggap pelarut membeku dalam keadaan murni dari pada sebagai larutan
padat yang mengandung zat terlarut. Apabila komplikasi semacam ini muncul,
perhitungan khusus, tidak direntangkan disini, harus dilakukan. ( Martin,1990)
Makin pekat larutan, semakin jauh terpisah kurbva pelarut dan larutan dalam
diagram dan semakin besar juga penurunan titik beku. Sehubungan dengan itu, keadaan
yang ada memperlihatkan kesamaan dengan yang diketerangan untuk kenaikan titik
didih, dan penurunan titik didih sebanding dengan konsentrasi molao zat terlalut.
(Martin, 1990)
Jarak lebur zat adalah jarak antara suhu awal dan suhu akhir peleburan zat. Suhu
awal dicacat pada saat zat mulai menciut atau membentuk tetesan pada dinding pipa
kapiler, suhu akhir dicacat pada saat hilangnya fase padat. Suhu lebur zat adalah suhu
pada saat zat tepat melebur seluruhnya yang ditunjukkan pada fase padat tepat hilang.
(Dirjen POM,1979)
Titik didih nirmal adalah temperature dimana tekanan uap cairan menjadi sama
dengan tekanan luar yaitu 760 mmHg (system terbuka). (Kosman,2005)
Paraffin mengkristal sebagai lapisan-lapisan tipis terdiri dari rantai-rantai zigzag
yang tersusun secara parallel. Ririk lebur senyawa hidrokarbon normal yang jenuh
bertambah tinggi dengan bertambahanya bobot molekul kristalnya menjadi semakin
besar dengan bertambahnya jumlah atom karbon. Titik lebur alkana dengan jumlah
atom karbon genap lebih tinggi dari pada titik lebur senyawa hidrokarbon. (Khopkar,
1990)
Penentuan titik lebur karena kenaikan tekanan dimanfaatkan dalam ski air es.
Tekanan dan ski menurunkan ririk lebur es dan menyebabkan es melebur di bawah ski.
Lapisan tipis zat cair ini akan ini akan memberikan aksi sebagai pelincir hingga
memungkinkan pelincir dapat meluncur di atas permukaan yang keras dari es. Tentu
saja Gerakan ski dengan permukaan es juga memegang peranan besar terhadap
peleburan dan aksi pelincir tersebut. (Khopkar, 1990)
Panas peleburan dapat dianggap sebagai panas yang dibutuhkan untuk menaikkan
jarak antar atom atau antar molekul dalam kristal, sehingga memungkinkan terjadinya
pelelehan. Suatu kristal yang saling terikat dengan gaya yang lemah mempunyai panas
peleburan yang rendah, sedangkan yang terikat dengan gaya yang kuat mempunyai
panas peleburan yang tinggi dan titik leleh yang tinggi. ( Martin, 1990)
Panas yang diabsorbsi Ketika 1 gram padatan meleleh atau panas yang dilepaskan
Ketika cairan itu membeku dikenal sebagai panas peleburan, untuk air pada 0°C adalah
80 kal/g (1.436 kal/g). panas tambahan selama proses pelelehan tidak memberikan
penambahan temperature, sampai suluruh padatan hilang, karena panas ini di ubah
menjadi energi molekul yang potensial untuk mengubah seluruh padatan menjadi
cairan. (Martin, 1990).
Aspirin adalah senyawa yang mempunyai aktivitas sebagai anagesik, antipiretik,
dan anti inflamasi. Aspirin mengahambat cyclo-oxygenase-2 (COX-1) secara non selektif,
berikatan dengan efek GI dan hambatan pada agresi platelet cyclo-oxygenase-2 (COX-2)
yang berhubungan dengan respon inflamasi. (Tjay, 2002).
2.2 Uraian Bahan
1. Asam Asetilsalisilat (Dirjen POM 1979 : 43 – 44)
Nama Resmi : ACIDUM ACETYLSALICYLICUM
Nama Lain : Asam Asetildalisilat, Asetosal
Rumus Molekul : C₉H₈O₄
Berat Molekul : 180.16 g/mol
Rumus Struktur :
 Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih; tidak
berbau atau hamper tidak berbau; rasa asam.
Kelarutan : Agak sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol
(95%) P; larut dalam kloroform P dan dalam eter P.
Kegunaan : Sebagai bahan dasar
Titik Lebur : 141° sampai 144°
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

2.3 Prosedur Kerja ( Anonim, 2021)

1) Penyiapan Sampel
a. Sampel yang akan diuji digerus menjadi serbuk yang sangat halus, kecuali
dinyatakan lain.
b. Serbuk sampel yang sudah halus dan kering dimasukkan semampat
mungkin, kedalam pipa kapiler, yang salah satu ujungnya ditutup, dengan
cara diketuk-ketuk secukupnya pada permukaan padat dengan tinggi
dalam pipa kapiler 2,5 mm – 3,5 mm
2) Penetapan titik lebur dengan alat melting point
a. Alat melting point diopresikan sesuai petunjuk pabrik
b. Nyalakan alat hingga suhu yang terbaca sekitar 30°C di bawah titik lebur
yang diharapkan.
c. Masukkan pipa kapiler yang berisi sampel ke dalam lubang alat yang telah
disediakan.
d. Lanjutkan pemanasan hingga suhu meningkat 1-2°C permenit sampai
sampel melebur sempurna.
 DAFTAR PUSTAKA

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta. DEPKES RI.

Khopkar,S.M., 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press

Kosman, R. 2005. Kimia Fisika. Makassar : Universitas Muslim Indonesia.

Martin, A. Swabrick. 1990. Farmasi Fisika Edisi III. UI : Press. Jakarta.

Tray Tan Hoan, dkk. 2002. Obat-Obat Penting. PT. Elex Media : Jakarta.
 TUGAS PENDAHULUAN PTL

1. Jelaskan pengertian PTL dan tujuan dilakuakn PTL

Jawaban :
pengertian dari penetapan titik lebur ialah senyawa murni yang ditentukan
dari pengamatan trayek tiitik lelehnya, dimulai dari pelelehan (sedikit) transisi padat-
cair, sampai seluruh kristal mencair. Penentuan titik lebur merupakan cara untuk
mengetahui kemurnian suatu senyawa. Senyawa murni biasanya memiliki trayek titik
lebur yang sempit yaitu 2° atau kurang.
( Haryoto, 2018 : 74)
Tujuan dari dilakukan PTL ialah Untuk mengetahui cara penetapan titik lebur
suatu bahan dengan melting point dan untuk menetapkan titik lebur suatu sampel.
( Anonim, 2021)
2. Jelaskan pengertian titik lebur dan jarak lebur
Jawaban :
 Titik lebur adalah sifat fisika yang penting dalam obat, dan didefinisikan
sebagai suhu dimana fase padat berada dalam titik keseimbangan dengan
fase cairnya. Titik lebur merupakan proses termodinamika dimana energi
transisi bebas (free transition energy) berjumlah nol. Titik lebur yang tinggi
pada umumnya lebih diharapkan, tapi titik lebur yang tinggi dapat
menyebabkan kelarutan yang rendah dan menghambat proses pencetakan
(molding).
(Apt.Iyan Sopyan, 2020)
 Jarak lebur adalah jarak anatara suhu awal dan suhu akhir peleburan zat.
Suhu awal dicatat pada saat zat mulai menciut atau membentuk tetesan pipa
kapiler, suhu akhir dicatat pada saat hilangnya fase padat.
( Dirjen POM Edis III, 1979 : 767)
3. Apa yang menyebabkan terjadinya perluasan terhadap jarak lebur
Jawaban :
Yang menyebabkan terjadinya perluasan terhadap jarak lebur ialah titik lebur
akan meningkat jika berat molekul meningkat, dan titik didih akan meningkat seiring
 dengan meningkatnya ukuran molekul. Peningkatan dalam titik lebur kurang teratur
disbanding peningkatan dalam titik didih, karena kemasan akan mempengaruhi titik
lebur senyawa. Kemasan (packing) padat merupakan suatu sifat yang menentukan
seberapa baik molekul-molekul dalam keadaan individual berada dalam keadaan
padatan Bersama-sama dalam suatu kisi-kisi kristal. Semakin sempit keadaan kisi-kisi
kristal, maka semakin banyak energi yang dibutuhkan untuk memecahnya, dan pada
akhirnya semakin besar suhu yang digunakan untuk meleburnya.
( Sarker, 2009 : 5)
4. Sebutkan dan jelaskan 2 prosedur PTL (konvensional dan modern) ! (cari dijurnal)
Jawaban :
 Prosedur PTL modern menggunakan alat melting point, dimana prosedurnya
titik leleh menunjukkan suhu dimana padatan kristal diubah menjadi cairan.
Pada titik lebur, energi bebas transisi sama dengan nol dan ekspresi
termodinamika untuk titik leleh diberikan oleh entalpi dan entropi peleburan.
(jain, 2005)
 Prosedur PTL secara konvensional dengan menggunakan sampel gelatin
yaitu, gelatin 6,67% (w/v) disiapkan lalu dipanaskan pada suhu 50˚C sambal
diaduk sampai gelatin larut. Selanjutnya larutan gelatin dimasukkan ke dalam
pipa kapiler Panjang 6 cm dengan diameter 1 mm. kedua ujung pipa kapiler
selanjutnya ditutup dan dimasukkan ke dalam refrigenerator (7˚C) selama 16-
18 jam. Selanjutnya pipa kapiler dimasukkan ke dalam penangas (10˚C)
dengan posisi permukaan yang ada rongga udara terletak dibawah. Suhu
penangas ditingkatkan secara berangsurangsur (sekitar 1˚C/menit) sampai
mencapai 45˚C. suhu dimana gel meleleh (ditandai dengan adanya udara
pada permukaan) dicatat sebagai titik leleh.
(hasdar & rahmawati, 2016)
5. Gambarkan alat melting point lengkap dengan bagian-bagiannya
Jawaban :
Alat melting point beserta bagian-bagiannya
 ( Ginting, 2019)
DAFTAR PUSTAKA

Anonym. 2021. Penuntun Prakrikum Daring Kimia Sintesis. Laboratorium Kimia Farmasi UMI

Makassar.

Apt. Iyan Sopyan. 2020. Kokristalisasi : Modifikasi Padatan Farmasi Sebagai Startegi

Perbaikan Sifat Fisikokimia Obat. CV Budi Utama. Yogyakerta.

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta. DEPKES RI.

Ginting, Nahitma.,dkk. 2019. Kimia Organik. Universitas Sumatera Utara:Medan.

Haryoto., Priyatno. 2018. Potensi Buah Salak Sebagai Suplemen Obat dan Pangan.

Muhammadiyah University Press:Surakarta.

Hasdar, Muhammad dan Yuniarti Dewi Rahmawari. 2016. Nilai pH, Titik Leleh Danviskositas

Pada Gelatin Kulit Domba Asal Brebes Yang Dikatalis Berbagai Konsentrasi NaOH.

Jurnal Ilmiah Farmasi Vol.5 No.2.

Jain, Akash. 2005. Estimation Of Melting Points Of Organic Compounds. Department Of

Pharmaceutical Science The University Of Arizona.

Sarker, Satyajit D., Lutfun Nahar. 2009. Kimia Untuk Mahasiswa Farmasi Bahan Kimia

Organik Alam dan Umum. Pustaka Pelajar:Yogyakarta.

 BUKTI LITERATUR

NO. 1

NO. 2
NO. 3
NO. 4
NO. 5