PENETAPAN TITIK LEBUR

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

LAPORAN
“PENETAPAN TITIK LEBUR”

OLEH :

NAMA : DHELA AINUN QALBI AHSYAF

STAMBUK : 15020190149
KELAS : C8
KELOMPOK : III (TIGA)
ASISTEN :

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
MAKASSAR
2021

DHELA AINUN QALBI A.

150 2019 0149
 PENETAPAN TITIK LEBUR

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Adanya karakteristik dari suatu zat atau bahan merupakan faktor penting
dalam proses penggunaan suatu zat atau bahan tersebut. Salah satu dari
karakter tersebut yaitu dengan mengetahui titik leleh dari suatu zat dan titik
didihnya. Nilai titik leleh ini dapat digunakan sebagai acuan dari kemurnian
suatu zat atau bahan. Sehingga perlu dilakukan penentuan uji nilai titik leleh
atau titik lebur dari suatu zat.

Dalam bidang farmasi, suatu senyawa obat murni dapat ditentukan

kemurniannya salah satunya dengan jalan penentuan titik leburnya. Selain itu
penentuan titik lebur dari suatu bahan obat juga digunakan dalam pembuatan
sediaan obat (terutama untuk obat yang diberikan melalui rektal), dan
diperlukan pada penentuan cara penyimpanan suatu sediaan obat agar tidak
mudah rusak pada suhu kamar tertentu.

Titik lebur merupakan sifat fisika yang penting dalam obat, dan
didefenisikan sebagai suhu dimana fase padat berada dalam titik
kesetimbangan dengan fase cair. Titik lebur merupakan proses termodinamika
dimana titik transisi bebas berjumlah nol. Titik lebur yang tinggi pada
umumnya lebih diharapkan, tetapi titik lebur yang tinggi dapat menyebabkan
kelarutan yang rendah dan menghambat proses pencetakan (molding).

Pada praktikum ini, kita akan mempelajari mengenai penetapan titik lebur
suatu sampel yang merupakan indeks kemurnian utama.

DHELA AINUN QALBI A.

150 2019 0149
 PENETAPAN TITIK LEBUR

1.2 Maksud Praktikum

Adapun maksud dari percobaan ini yaitu agar mahasiswa bisa atau
mampu mengetahui dan memahami bagaimana cara penetapan titik lebur dari
bahan atau sampel dengan menggunakan melting point

1.3 Tujuan Praktikum

1. Untuk mengetahui cara penetapan titik lebur suatu bahan dengan melting
point

2. Untuk menetapkan titik lebur suatu sampel

DHELA AINUN QALBI A.

150 2019 0149
 PENETAPAN TITIK LEBUR

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Pelelehan adalah konversi dari keadaan padat ke cair. Titik leleh normal
suatu padatan ialah suhu pada saat padatan dan cairan berada dalam
kesetimbangan dibawah tekanan 1 atm. Titik leleh normal es adalah 0,00oC,
sehingga air dan es berada bersama sama dalam waktu tak terhingga (dalam
kesetimbangannya) pada suhu ini dan tekanan atm. Jika suhu diturunkan
sedikit saja maka semua air akhirnya membeku, sebaliknya jika suhu
dinaikkan sedikit saja, semua es akhirnya meleleh. Istilah normal sering
ditiadakan dalam pembicaraan mengenai titik leleh sebab titik leleh kurang
bergatung pada tekanan. (Oxtoby, dkk. 2001)

Ketika zat padat dipanaskan, partikel-partikelnya mulai bergetar semakin

kuat dan bergerak semakin jauh dari posisisnya. Pada suhu tertentu, partikel-
partikel didalam zat padat mulai terlepas satu sama lain. Bentuk zat padat
tersebut terpecah dan kemudian partikel-partikelnya dapat bergerak ke segala
arah dengan lebih bebas. Zat tersebut telah menjadi zat cair. (Tom Jackson,
2007)

Padatan membentuk suatu susunan satuan (atom atau molekul) yang

tersusun sangat tertaur, dan satuan ini diikat oleh gaya yang berbeda-beda.
Tergantung pada sifat gaya itu, padatan dapat dibagi dalam empat katagori
yang luas, walaupun mungkin ada beberapa lagi. Keempat kategori tersebut
ialah (Martin. 1990).

1. Padatan kovalen Dalam padatan kovalen atom-atom dihubungkan satu

sama lainnya oleh ikatan kovalen yang membentuk struktur tiga dimensi.
Pada intan, setiap atom karbon dihubungkan dengan keempat atom karbon
lainnya melalui ikatan kovalen. Grafit, walaupun terdiri dari karbon murni,

DHELA AINUN QALBI A.

150 2019 0149
 PENETAPAN TITIK LEBUR

mempunyai susunan atom karbon yang berbeda, setiap atom karbon

dihubungkan dengan tiga atom karbon lainnya oleh ikatan Van Der Walls.
Tergantung pada susunan atom, padatan adalah isotropis jika semua ikatan
adalah ekuivalen, yaitu sifatnya sama dalam segala arah. Padatan adalah
anisotropis jika ikatan bervariasi atau tidak ekuivalen. Padatan anisotropis
mempunyai titik leleh yang lebih rendah dan titik didih lebih tinggi.
2. Padatan ionis. Dalam padatan ionis, konstituennya adalah ion positif dan
negatif. Ion-ion ini disatukan oleh gaya elektrostatis yang memberikan
kenetralan listrik secara keseluruhan. Padatan ionis mempunyai titik leleh
dan titik didih yang tinggi karena ikatan yang sangat kuat antara ion-ion
diseluruh kristal.
3. Padatan molekuler Konstituen utama dari padatan molekuler adalah
molekul, tetapi dapat juga berupa atom dari gas yang nyata. Molekul-
molekul disatukan oleh gaya yang lemah yang disebut gaya van der Waals.
Karena gaya tarik menarik yang lemah ini diperlukan temperatur yang
sangat rendah untuk meleleh.
4. Padatan logam Kristal logam terdiri dari satuan sel kubik tersusun rapat
maupun satuan heksagonal tersusun rapat. Kristal logam memiliki titik
lebur yang tinggi dan merupakan penghantar panas dan listrik yang baik.
Jarak lebur zat adalah jarak antara suhu awal dan suhu akhir peleburan zat.
Suhu awal dicatat pada saat zat mulai menciut atau membentuk tetesan
pada dinding pipa kapiler, suhu akhir dicatat pada saat hilangnya fase
padat. (FI III. 1979).

Titik lebur adalah sifat fisika yang penting dalam obat, dan
didefenisikan sebagai suhu dimana fase padat berada dalam titik
keseimbangan dengan fase cairnya. Titik lebur merupakan proses
termodinamika dimana energi transisi bebas (free transition energy)
berjumlah nol. Titik lebur yang tinggi pada umumnya lebih diharapkan,
tapi titik lebur yang tinggi dapat menyebabkan kelarutan yang rendah dan
menghambat proses pencetakan (molding). klasifikasi dan kemurnian

DHELA AINUN QALBI A.

150 2019 0149
 PENETAPAN TITIK LEBUR

dapat di identifikasi menggunakan titik lebur atau titik leleh. (Iyan

Sopyan, 2020) dimana Penentuan titik leleh atau titik lebur senyawa murni
ditentukan dari pengamatan trayek titik lelehnya, dimulai dari pelelehan
(sedkikit), transisi padat-cair, sampai seluruhnya mencair. Penentuan titik
leleh digunakan untuk mengetahui kemurnian dari suatu senyawa bila
rentang titik leleh tersebut kurang dari 2 oC, senyawa tersebut dapat
disimpulkan sudah murni. (Haryoto & Edy. 2018)
.

2.2 Uraian Bahan

Aspirin (Ditjen POM, 2014 hal : 144)

Nama Resmi : ASAM ASETILSALISILAT

Nama Lain : Acetylsalicylic Acid

Berat Molekul : 180,16 g/mol

Rumus Molekul : C9H8O4

Rumus Struktur :

Pemerian : Hablur, umumnya seperti jarum atau lempengan

tersusun, atau serbuk hablur; putih; tidak berbau
atau berbau lemah. Stabil di udara kering; di
dalam udara lembab secara bertahap terhidrolisis
menjadi asam salisilat dan asam asetat

Kelarutan : sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol;

larut dalam kloroform dan dalam eter; agak sukar
larut dalam eter mutlak

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat ditempat

DHELA AINUN QALBI A.

150 2019 0149
 PENETAPAN TITIK LEBUR

2.3 Prosedur Kerja

1. Penyiapan Sampel

a. Sampel yang akan diuji digerus menjadi serbuk yang sangat halus,
kecuali dinyatakan lain

b. Serbuk sampel yang sudah halus dan kering dimasukkan semampat

mungkin, ke dalam pipa kapiler, yang salah satu ujungnya ditutup
dengan cara diketuk-ketuk secukupnya pada permukaan padat dan tinggi
serbuk dalam pipa kapiler 2,5 mm - 3,5 mm

2. Penetapan titik lebur dengan alat melting pont

a. Alat melting point dioperasikan sesuai petunjuk pabrik

b. Nyalakan alat hingga suhu yang terbaca sekitar 30oC dibawah titik lebur
yang diharapkan

c. Masukkan pipa kapiler yang berisi sampel ke dalam lubang alat yang
telah disediakan

d. Lanjutkan pemanasan hingga suhu meningkat 1 - 2oC permenit sampai

sampel melebur sempurna

DHELA AINUN QALBI A.

150 2019 0149
 PENETAPAN TITIK LEBUR

DAFTAR PUSTAKA

Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta : Departemen

Kesehatan Republik Indonesia

Ditjen POM. 2014. Farmakope Indonesia Edisi V. Jakarta : Departemen

Kesehatan Indonesia

Haryoto & Edy. 2018. Potensi Buah Salak Sebagai Suplemen Obat dan Pangan.
Surakarta : Muhammadiyah University Press

Jackson, Tom. 2007. Materi Kimia Atom dan Molekul. Bandung : Pakar Raya

Martin, Alfred, dkk. 1990. Dasar-Dasar Farmasi Fisik Dalam Ilmu Farasetik.
Jakarta : Universitas Indonesia Press

Oxtoby, dkk. 2001. Prinsip-Prinsip Kimia Modern Edisi Keempat Jilid I. Jakarta :
Erlangga

Sopyan, Iyan. 2020. Kokristalisasi : Modifikasi Padatan Farmasi Sebagai

Strategi Perbaikan Sifat Fisikokimia Obat. Yogyakarta : Deepublish

DHELA AINUN QALBI A.

150 2019 0149
 PENETAPAN TITIK LEBUR

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

TUGAS PENDAHULUAN
“PENETAPAN TITIK LEBUR”

OLEH :

NAMA : DHELA AINUN QALBI AHSYAF

STAMBUK : 15020190149
KELAS : C8
KELOMPOK : III (TIGA)
ASISTEN :

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

DHELA AINUN QALBI A.

150 2019 0149
 PENETAPAN TITIK LEBUR

UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

MAKASSAR
2021

TUGAS PENDAHULUAN

PENETAPAN TITIK LEBUR

1. Tuliskan dan jelakan 2 alat dan 6 metode penetapan titik lebur menurut FI
EdisiV

Jawab :

 Alat Penetapan titik lebur

a. Alat I
Contoh alat penetapan jarak lebur yang sesuai terdiri dari wadah gelas
untuk tangas cairan transparan,alat pengaduk yang sesuai, thermometer yang
akurat (seperti tertera pada thermometer <31> dan sumber panas yang
terkendali. Cairan dalam Tangas dipilih dengan melihat suhu yang
dikehendaki, tetapi umumnya digunakan parafin cair dan silikion cair yang
baik untuk rentang suhu yang lebih tinggi.cairan dalam Tangas mempunyai
kedalaman yang cukup sehingga termometer dapat tercelup dengan
pencadang raksa tetap berada lebih kurang 2 cm diatas dasar tangas.panas
didapat dari api bebas atau listrik. Pipa kapiler berukuran panjang lebih
kurang 10 cm dan diameter dalam 0,8-1,2 mm dengan ketebalan dinding 0,2-
0,3 mm.

b. Alat II

Alat yang digunakan untuk metode I, II, III. Sebagai contoh, alat yang
sesuai untuk penetapan jarak lebur, alat II terdiri dari potongan logam yang
dapat dipanaskan dengan panas yang dapat dikendalikan & suhu ini dapat
diamati melalui sensor. Pada pemotongan logam tersebut terdapat lubang

DHELA AINUN QALBI A.

150 2019 0149
 PENETAPAN TITIK LEBUR

untuk menempatkan kapiler yang berisi zat uji & dapat untuk mengamati
proses peleburan, yang secara khusus terdiri dari seberkas cahaya dan
detector. Sinyal detector dapat diproses oleh computer untuk menetapkan &
menunjukkan titik atau jarak lebur, sinyal detector dapat diplotkan untuk
memperoleh estimasi visual dar titik atau jarak lebur.

 Metode Penetapan Titik Lebur

a. Metode I (Kelas 1, alat 1) Gerus senyawa uji menjadi serbuk sanagt

halus, dan kecuali dinyatakan lain jika mengandung air hidrat ubah
menjadi anhidrat dengan pengeringan pada suhu yang tertera pada
monografi, atau jika senyawa tidak mengandung air hidrat , keringkan di
atas bahan pengering yang sesuai selama tidak kurang dari 16 jam.
Isi pipa apiler kaca yang salah satu ujungnya tertutup dengan
serbuk kering sehingga membentuk kolom di dasar tabung dengan tingg
2,5 mm hingga 3,5 mm setelah diisi semampat mungkin dengan cara
mengetukkan secukupnya pada permukaan padat.
Panaskan tangas hingga suhu lebih kurang 30º di bawah sh lebur
yang diperkirakan. Angkat thermometer dan secepatnya tempelkan
tabung kapiler pada thermometer degan membasahi keduanya dengan
tetesan cairan dari tangas atau sebaliknya, dan atur hingga tinggi bahan
dalam kapiler setinggi pencadang raksa. Tempatkan kembali
thermometer dan la njutkan pemanasan dengan pengadukan tetap
secukupnya hingga menyebabkan suhu naik lebih kurang dari 3º per
menit. Pada saat suhu lebih kurang 3º di bawah dari batas bawah jarak
lebur yang diperkirakan, kurangi pemanasan sehingga suhu naik lebih
kurang 1º-2º per menit. Lanjutkan pemanasan sampai melebur sempurna.
Suhu pada saat kolom zat uji yang diamati terlepas sempurna dari
dinding kapiler didefinisikan sebagai permulaan melebur, dan suhu pada
saat zat uji mencair seluruhnya didefinisikan sebagai akhir peleburan atau
“suhu lebur”. Kedua suhu tersebut berada dalam batas jarak lebur.

DHELA AINUN QALBI A.

150 2019 0149
 PENETAPAN TITIK LEBUR

b. Metode II (kelas 1b, alat 1) Letakkan zat uji dalam wadah tertutup,
dinginkan hingga suhu 10º atau lebih rendah selama kurang dari 2 jam.
Tanpa diserbukkan sebelumnya, isikan bahan yang sudah dingin ke
dalam pipa kapiler seperti pada Metode I , kemudian segera letakkan
kapiler yang telah diisi ke dalam desikator hampa, keringkan pada
tekanan tidak lebih dari 20 mmHg selama 3 jam. Segera keluarkan dari
desikator, lebur tutup ujung terbuka kapiler dan segera mungkin
lanjutkan penetapan jarak lebur seperti berikut : Panaskan tangas hingga
suhu 10º ±1º di bawah rentang lebur yang diperkirakan. Kemudian
masukkan kapiler yang berisi zat ui dan panasakan dengan kenaikan suhu
3º±0,5º per menit hingga melebur sempurna. Catat jarak lebur seperti
tertera pada Metode I. Jika ukuran partikel terlalu besar untuk kapiler,
dinginkan lebih dulu zat uji seperti di atas, gerus partikel hati-hati dengan
tekanan rendah hingga sesuai dengan kapiler & segera isikan ke dalam
kapiler.
c. Metode III (kelas 1a,alat 1) Siapkan zat uji dan masukkan ke dalam
kapiler seperti Metode I. Panaskan tangas hingga suhu lebih kurang 10º
di bawah suhu lebur yang diperkirakan dan naikkan suhu dengan
kecepatan 1º±0,5º per menit. Masukkan kapiler seperti Metode I bila
suhu mencapai 6º di bawah suhu terendah yang diperkirakan, lanjutkan
pemanasan hingga melebur sempurna. Catat jarak lebur seperti pada
metode 1.
d. Metode IV ( kelas II) Lebur hati-hati senyawa yang akan ditetapkan pada
suhu serendah mungkin, masukkan ke dalam pipa kapiler yang kedua
ujungnya terbuka hingga ke dalaman 10 mm. dinginkan kapiler yang
telah berisi zat uji pada suhu 10º atau lebih rendah selama 24 jam atau
tempelkan pada suhu es selama tidak kurang dari 2 jam. Kemudian
tempelkan tabung pada thermometer dengan cara yang sesuai, atur dalam
tangas air hingga ujung atas dari zat uji 10 mm di bawah permukaan air
dan panaskan seperti pada Metode I kecuali sampai 5º dari suhu lebur

DHELA AINUN QALBI A.

150 2019 0149
 PENETAPAN TITIK LEBUR

yang diperkirakan. Atur kenaikan suhu 0,5º - 1,0º per menit. Suhu pada
saat senyawa yang diamati dalam pipa kapiler menarik adalah suhu lebur.
e. Metode V (kelas III) Lebur perlahan-lahan sejumlah zat uji ,samb diaduk,
hingga mencapai suhu 90°-92°.Pindahkan sumber panas dan leburan
senyawa mendingin hingga 8º - 10º di atas suhu lebur yang diperkirakan.
Dinginkan penandang raksa hingga suhu 5º, bersihkan hingga kering dan
sewaktu masih dingin celupkan ke dalam leburan senyawa hingga lebih
kurang separuh bagian bawah pencadang terendam. Ambil secepatnya
dan tahan secara vertical dari panas hingga permukaan zat uji menjadi
buram, kemudian celupkan selama 5 menit ke dalam tangas air pada suhu
tidak lebih dari 16º.
Letakkan erat termometer dalam tabung reaksi sehingga ujung
terendah 15 mm di atas dasar tabung reaksi Celupkan tabung reaksi
dalam Tangas air yang telah diatur pada suhu lebih kurang 16° dan
naikkan suhu Tangas 2° per menit hingga suhu 30° ,kemudian turunkan
hingga suhu 1° per menit dan catat suhu pada saat tetesan pertama
senyawa meleleh lepas dari termometer.Ulangi penetapan dua kali
menggunakan senyawa yang baru dilelehkan.jika variasi tiga kali
penetapan kurang dari 1°,gunakan hasil rata rata variasi ketiga penetapan
tersebut sebagai suhu lebur.jika variasi tiga kali penetapan lebih beasr
dari 1° .lakukan dua penetapan tambahan dan gubakan hasil rata-rata dari
lima penetapan sebagai suhu lebur.
f. Metode VI (kelas 1,alat 2) Siapkan bahan dan masukkan zat uji ke dalam
pipa kapiler sesuai petunjuk untuk Metode I. Operasikan alat sesuai
dengan petunjuk pabrik. Panaskan potongan logam sampai suhu kira-kira
30º di bawah titik lebur yang diharapkan. Masukkan pipa kapiler ke
dalam potonganlogam dan lanjutkan pemanasan hingga suhu meningkat
kira-kira 1º - 2º per menit sampai melebur sempurna. Suhu dimana sinyal
detector pertama kali meninggalkan niai awalnya didefinisikan sebagai
awal peleburan atau titik lebur. Kedua suhu tersebut merupakan batas-

DHELA AINUN QALBI A.

150 2019 0149
 PENETAPAN TITIK LEBUR

batas dari jarak lebur. Jika terjadi keraguan, hanya jarak lebur atau suhu
yang diperoleh pada Metode I (Kelas I Alat I) yang digunakan .
(Ditjen POM. 2014 : 1555-1557)

2. Jelaskan prinsip kerja alat dan metode yang digunakan pada praktikum ini!
Jawab :
1) Alat I Tabung Thiele
Tabung Thiele, yang ditunjukkan pada Gambar 6.3, adalah perangkat
yang lebih sederhana. Ini adalah tabung kaca yang dirancang untuk
menampung minyak pemanas (minyak mineral atau minyak silikon) dan
termometer yang dipasang tabung kapiler yang berisi sampel. Bentuk
tabung Thiele memungkinkan arus konveksi terbentuk dalam oli saat
dipanaskan. Arus ini mempertahankan distribusi suhu yang seragam di
seluruh oli di dalam tabung. Lengan samping tabung dirancang untuk
menghasilkan arus konveksi ini dan dengan demikian mentransfer panas
dari nyala api secara merata dan cepat ke seluruh minyak. Sampel, yang
berada dalam tabung kapiler yang dipasang pada termometer, dipegang
oleh karet gelang atau sepotong tipis tabung karet. Karet gelang ini harus
berada di atas level minyak (diperbolehkan untuk ekspansi minyak pada
pemanasan), sehingga minyak tidak melunakkan karet dan memungkinkan
pipa kapiler jatuh ke dalam minyak. Jika gabus atau sumbat karet
digunakan untuk menahan termometer, irisan segitiga harus diiris di
dalamnya untuk memungkinkan pemerataan tekanan.
Tabung Thiele biasanya dipanaskan oleh microburner. Selama
pemanasan, laju kenaikan suhu harus diatur. Pegang pembakar pada
alasnya yang dingin, dan, dengan api kecil, gerakkan pembakar secara
perlahan maju mundur di sepanjang bagian bawah lengan tabung Thiele.
Jika pemanasan terlalu cepat, lepaskan kompor selama beberapa detik, lalu
lanjutkan pemanasan. Laju pemanasan harus lambat di dekat titik leleh
(sekitar 1 ° C per menit.) Untuk memastikan bahwa kenaikan suhu tidak
lebih cepat dari laju perpindahan panas ke sampel yang diamati. Pada titik

DHELA AINUN QALBI A.

150 2019 0149
 PENETAPAN TITIK LEBUR

leleh, merkuri dalam termometer dan sampel dalam tabung kapiler harus
berada pada kesetimbangan suhu.

2) Alat II Instrumen Listrik

Tiga jenis instrumen titik lebur yang dipanaskan secara elektrik
diilustrasikan pada Gambar 6.4. Dalam setiap kasus, tabung titik lebur diisi
seperti yang dijelaskan dalam Bagian 6.5 dan ditempatkan di sebuah penahan
yang terletak tepat di belakang lensa mata pembesar. Peralatan dioperasikan
dengan menggerakkan sakelar ke posisi ON, menyesuaikan kenop kontrol
potensimetrik untuk laju pemanasan yang diinginkan, dan mengamati sampel
melalui lensa mata pembesar. Suhu dibaca dari termometer, atau di instrumen
paling modern, dari tampilan digital yang dipasang ke termokopel..
Sebagian besar instrumen yang dipukul secara elektrik tidak
memanaskan atau meningkatkan suhu sampel secara linier. Meskipun laju
peningkatan mungkin linier pada tahap awal pemanasan, biasanya menurun dan
mengarah ke suhu konstan di beberapa batas atas. Suhu batas atas ditentukan
oleh pengaturan kontrol pemanas. Jadi, keluarga kurva pemanas biasanya
diperoleh untuk berbagai pengaturan kontrol, seperti yang ditunjukkan pada
Gambar 6.5. Empat kurva hipotetis yang ditunjukkan (1-4) mungkin sesuai
dengan pengaturan kontrol yang berbeda. Untuk peleburan senyawa pada suhu
t1, pengaturan yang sesuai dengan kurva 3 akan ideal. Pada permulaan kurva,
suhu meningkat terlalu cepat untuk memungkinkan penentuan titik lebur yang
akurat, tetapi setelah perubahan kemiringan, kenaikan suhu akan melambat ke
tingkat yang lebih dapat digunakan.

DHELA AINUN QALBI A.

150 2019 0149
 PENETAPAN TITIK LEBUR

Jika titik leleh sampel tidak diketahui, Anda dapat menghemat waktu
dengan menyiapkan dua sampel untuk penentuan titik lebur. Dengan satu
sampel, Anda dapat dengan cepat menentukan nilai titik leleh mentah.
Kemudian, ulangi eksperimen dengan lebih hati-hati menggunakan sampel
kedua. Untuk penentuan kedua, Anda sudah memiliki gagasan perkiraan
tentang berapa suhu titik leleh seharusnya dan laju pemanasan yang tepat dapat
dipilih.
Saat mengukur suhu di atas 150 ° C, kesalahan termometer dapat
menjadi signifikan. Untuk titik leleh yang akurat dengan padatan leleh tinggi,
Anda mungkin ingin menerapkan koreksi batang pada termometer. Solusi yang
lebih baik adalah dengan mengkalibrasi thermometer.

DHELA AINUN QALBI A.

150 2019 0149
 PENETAPAN TITIK LEBUR

(Pavia L.D., Lampman M.G., et. all., 1998)

3. Tentukan cara penetapan titik atau suhu awal dan akhir peleburan, menurut
metode yang digunakan pada praktikum ini
Jawab :
Menurut Ditjen POM. 2014 : 1557
Suhu dimana sinyal detector mencapai nilai akhir dinyatakan
sebagai akhir peleburan.Suhu dimana sinyal detector pertama kali
meninggalkan niai awalnya didefinisikan sebagai awal peleburan atau titik
lebur. Kedua suhu tersebut merupakan batas-batas dari jarak lebur. Jika
terjadi keraguan, hanya jarak lebur atau suhu yang diperoleh pada Metode
I (Kelas I Alat I) yang digunakan.

4. Tentukan persyaratan titik lebur dari sampel yang di uji

Jawab :
Menurut Ditjen POM. 1979 : 43)
Peryaratan titik lebur dari sampel asetosal/aspirin adalah 141°C-144°C

DHELA AINUN QALBI A.

150 2019 0149
 PENETAPAN TITIK LEBUR

DAFTAR PUSTAKA

Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta : Departemen

Kesehatan Republik Indonesia

Ditjen POM. 2014. Farmakope Indonesia Edisi V. Jakarta : Departemen

Kesehatan Republik Indonesia

Pavia, dkk. 1998. Introduction To Otganic Laboratory Techniques. USA :

Harcourt Custom Publishers

DHELA AINUN QALBI A.

150 2019 0149
 PENETAPAN TITIK LEBUR

LAMPIRAN

No 1

DHELA AINUN QALBI A.

150 2019 0149
 PENETAPAN TITIK LEBUR

DHELA AINUN QALBI A.

150 2019 0149
 PENETAPAN TITIK LEBUR

No. 2

DHELA AINUN QALBI A.

150 2019 0149
 PENETAPAN TITIK LEBUR

DHELA AINUN QALBI A.

150 2019 0149
 PENETAPAN TITIK LEBUR

No.3

DHELA AINUN QALBI A.

150 2019 0149
 PENETAPAN TITIK LEBUR

No. 4

DHELA AINUN QALBI A.

150 2019 0149