PENURUNAN TITIK LEBUR

BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Titik lebur adalah temperatur dimana tekanan suatu zat pada suhu
tertentu mulai berubah menjadi cairan dibawah tekanan 1 atm. Titik beku atau
titik leleh padatan kristal murni didefiniskan sebagai temperatur dimana
cairan dan peralatan berada dalam kesetimbangan. Dengan kata lain
temperatur campuran kesetimbangan pada tekanan luar 1 atm dikenal sebagai
titik leleh normal (Martin, 1983).
Temperatur dimana cairan berubah menjadi padatan dikenal dengan
titik beku. Temperatur ini sama dengan titik leleh kristal zat murni. Titik
beku atau titik leleh padatan kristal murni didefinisikan sebagai temperatur
dimana cairan murni dan padatan berada dalam kesetimbangan (Dogra,
2001).
Panas peleburan dapat dianggap sebagai panas yang dibutuhkan untuk
menaikkan jarak antar atom atau antar molekul dalam kristal, sehingga
memungkinkan terjadinya pelelehan. Suatu kristal yang saling terikat dengan
gaya yang lemah mempunyai panas peleburan yang rendah, sedangkan yang
terikat dengan gaya yang kuat mempunyai panas peleburan yang tinggi dan
titik leleh yang tinggi (Dogra, 2001).
Beberapa zat seperti karbon, sulfur dapat berada dalam lebih dari satu
bentuk kristal dan disebut polimorf. Polimorf umumnya mempunyai titik
leleh yang berbeda-beda, gambaran

difraksi sinar-X dan kelarutan yang

berbeda, walaupun secara kimiawi mereka adalah sama (Salirawati, 2007).

Setiap larutan ataupun cairan murni memiliki kebutuhan suhu yang
berbeda-bedauntuk mencapai titik beku, titik cair, dan titik didihnya masingmasing. Titik didih normal cairan murni atau larutan adalah suhu pada saat
tekanan uap mencapai 1 atm, karena zat terlarut menurunkan tekanan uap,
maka suhu larutan harus dinaikkan agar ia mendidih. Artinya, titik didih
larutan lebih tinggi dari pada titik didih pelarut murni. Peristiwa ini disebut
MUHRYADI BAHARUDDIN
M.Sc., Apt
15020140088

ST. MARYAM, S.Si.,

PENURUNAN TITIK LEBUR

sebagai peningkatan titik didih, merupakan metode alternatif untuk
menentukkan masa molar (Syukri, 1999).
1.2 Maksud Praktikum
Maksud dari praktikum ini adalah menentukan titik lebur zat padat secara
mikro dengan labu tile.
1.3 Tujuan Praktikum
Tujuan praktikum ini adalah untuk menentukan titik lebur dari zat padat
yaitu asam salisilat dengan menggunakan parafin cair sebagai medium
penghantar panas.

MUHRYADI BAHARUDDIN
M.Sc., Apt
15020140088

ST. MARYAM, S.Si.,

PENURUNAN TITIK LEBUR

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori Umum
Asam salisilat bebas hanya memiliki efek antipiretik dan analgetik yang
rendah. Karena timbulnya ransangan pada mukosa lambung akibat
diperlukannya dosis tinggi, maka asam salisilat hanya dipergunakan dalam
bentuk garamnya. Turunannya yang terpenting adalah asam asetil salisilat
yang aktivitas analgetik, antipiretik tetapi juga antiflogistiknya besar (Ebel,
2002).
Asam asetil salisilat adalah senyawa berupa kristal tidak berwarna,
yang sedikit larut dalam air, sebaliknya mudah larut dalam pelarut organik
polar seperti etanol. Dibandingkan asam salisilat, asam asetil salisilat
merupakan asam yang lebih lemah. Pada pelarutan dengan penambahan basa
akan terjadi hidrolisis yang cepat atau lambat menjadi salisilat dan asetat
tanpa tergantung pada konsentrasi ion OH -. Selain itu dalam suasana asam
juga akan terhidrolisis. Untuk menghindari penguraian ini, (bau asam asetat)
harus dibuat bebas dari kelembapan udara. Untuk membuat larutan injeksi
yang pekat dalam air digunakan D,L-lisin mono asetilsalisilat yang nerupakan
garam lisin asam asetil salisilat (Walter, 2002).
Asam salisilat dapat diperoleh menurut cara Kolbe-Schmitt dengan
hasil hampir kuantitatif melalui reaksi natrium fenolat dan karbondioksida
pada 1250C dan 4-7 bar dan kemudian dihidrlolisis. Asam asetilsalisilat
diperoleh dengan cara asetilasi asam salisilat dengan katalisis proton (Walter,
2002).
Untuk pemurnian asam asetil salisilat dapat digunakan larutan besi (III)
klorida. Pembentukankompleks besi-fenol dengan Fe (III) memberikan warna
dari merah hingga violet, yang dipercaya bahwa partikel phenol masih ada
(Walter, 2000).
Salisilat merupakan obat yang paling banyak digunakan sebagai
analgesik,antipiretik dan anti-inflamasi. Salisilat dosis terapi bekerja cepat
dan efektif sebagai antipiretik. Dengan dosis ini laju metabolisme juga
meningkat. Pada dosis toksik obat ini justru memperlihatkan efek piretik
sehingga terjadi demam dan hiperhidrosis pada keracunan berat (Ebel, 2002).
MUHRYADI BAHARUDDIN
M.Sc., Apt
15020140088

ST. MARYAM, S.Si.,

PENURUNAN TITIK LEBUR

Jarak lebur zat adalah jarak antara suhu awal dan suhu akhir peleburan
zat, suhu awal dicatat pada saat zat mulai menciut atau membentuk tetesan
pada dinding pipa kapiler, suhu akhir dicatat pada saat hilangnya fase padat
(Ditjen pom,1979).
Suhu lebur zat adalah suhu pada saat zat tepat melebur seluruhnya yang
ditunjukkan pada saat fase padat tepat hilang (Ditjen pom,1979).
Serbuk adalah campuran kering atau bahan obat atau zat kimia yang
dihaluskan untuk pemakaian

oral dalam atau untuk pemakaian luar

(Syamsuni, 2005).
Bentuk serbuk mempunyai luas permukaan yang lebih luas sehingga
lebih mudah larut dan lebih mudah terdispersi dari pada bentuk sediaan
padatan lainnya seperti kapsul, tablet,dan pil (Syamsuni, 2005).
Titik leleh adalah temperatur dimana suatu zat mencair atau perubahan
dari padatke bentuk cair. Zat murni pada kondisi standar tekanan (biasanya 1
atm) memiliki titik lebur yang pasti. Titik lebur es adalah 0 OC atau 32OC.di
bawah tekanan atmosfer standar padatan kristalin murni yang berbeda,
masingmasing akan meleleh pada suhu tertentu dan berbeda pula sehingga
titik leleh merupakan karakteristik dari suatu zat dan dapat digunakan untuk
mengidentifikasi hal tersebut. Ketika panas diberikan secara terus menerus
dalam jumlah yang cukup padat maka suhu akan naik terus sampai mencapai
titik dimana terjadi pencairan. Pada titik tersebut suhu akan naik dan akan
berhenti dan tidak akan terjadi lagi perubahan sampai semua zat tersebut
diubah menjadi cair. Jika panas masih diterapkan saat pencairan selesai, suhu
akan mulai naik lagi (Feistel dan Wagner, 2006).
Titik lebur suatu zat dapat berubah-ubah dipengaruhi oleh tekanan
udara, dan ketidakmurnian zat. Apabila tekanan udara luar berubah-ubah,
maka titik lebur zat juga akan mengalami perubahan. Hal ini dapat
ditunjukkan bahwa pada tekanan udara lebih dari 76 cmHg es akan melebur
di bawah suhu 0 0C, sedangkan dengan penambahan ketidakmurnian zat titik
lebur zat akan menurun. Garam yang dicampurkan dengan es batu dapat
menurunkan suhu es hingga di bawah 0 0C. Peristiwa ini dapat digunakan
MUHRYADI BAHARUDDIN
M.Sc., Apt
15020140088

ST. MARYAM, S.Si.,

PENURUNAN TITIK LEBUR

untuk mendinginkan air menjadi es pada pembuatan es krim. Turunnya suhu
disebabkan garam menurunkan titik lebur es. Titik lebur dan titik didih suatu
zat cair merupakan sifat fisika dari zat tersebut (Junianto,2003).
Kandungan garam mempunyai pengaruh yang pasti dan jelas pada
sifatsifat air. Kerapatan (density) maksimal air murni terjadi pada suhu 4 OC,
namun kerapatan air laut akan terus meningkat hingga titik beku. Karena
mengandung garam maka titik beku air laut menjadi lebih rendah daripada
0OC. penurunan titik beku air laut ini merupakan fungsi dari salinitas. Air laut
yang bersalinitas 35 ppt mempunyai titik beku-1,9OC. Dengan terjadi
pembekuan maka kerapatan akan menurun sehingga es terapung di
permukaan (Eko, 2004).
Air mempunyai hubungan kerapatan suhu yang aneh. Kebanyakan
cairan menjadi semakin rapat bila cairan ini mendingin. Jika didinginkan
sampai menjadi padat, maka wujud padat cairan es ini menjadi lebih rapat
dibandingkan dengan wujud cair. Hal ini tidak berlaku bagi air. Air menjadi
rapat bila di dinginkan sampai suhu 4. Namun apabila di dinginkan lebih
lanjut. Maka kerapatannya justru akan menurun dan bila pembekuan terjadi
maka penurunan kerapatan semakin nampak secara nyata (Eko, 2004).
2.2 Prosedur Kerja (Anonim, 2015)
1. Perlakuan yang digunakan disini adalah penentuan titik lebur secara mikro
dengan alat ile. Klem-klem jangan dipasang langsung dengan pipa gelas
yang akan dijepi, tapi hendaknya disisipkan gabus/karet. Lebih disukai
bila memakai asbes, karena tahan panas/api. Kertas tidak boleh dipakai
sebab tidak punya daya lentur.
2. Zat padat yang akan diperiksa harus kering dan digerus jadi serbuk dulu.
Kemudian dimasukkan dalam pipa kapiler yang tertutup sebelah ujungnya
berdinding setebal 0,10-0,15 mm. Panjang kapiler secukupnya agar ujung
yang terbuka berada diatas permukaan cairan dalam alat tile dengan
diameter sebelah dalam 0,9 1,1 mm (untuk zat yang melebur diatas 100 o
C) diisi dengan serbuk setinggi -4 mm. (Sebaiknya apabila disimpan,
ditutup kedua ujungnya dan dipotong apabila hendak digunakan lagi).
MUHRYADI BAHARUDDIN
M.Sc., Apt
15020140088

ST. MARYAM, S.Si.,

PENURUNAN TITIK LEBUR

3. Letakkan pipa kapiler tersebut pada termometer, dimana isinya diusahakan
sedekat mungkin pada tengah-tengah pencadang raksa. Agar perlekatan ini
tidak lepas, sebaiknya digunakan selang karet yang dipotong serpa cincin.
Cincin karet tersebut hendaklah dipasang sejauh mungkin dari permukaan
cairan tadi. Dapat juga perlekatan ini tanpa menggunakan cincin karet,
yaitu dengan cara melekatkan pipa kapiler dengan tetesan cairan yang
menempel pada pencadang raksa.
4. Letakkan pencadang raksa ditengah tabung yang vertikal di alat tile.
5. Panasi pipa samping bagian tile dengan api kecil (mula-mula berasap)
sampai 15oC dibawah titik lebur diduga, kemudian dipanasi pelan-pelan
dan teratur dengan kecepatan 2oC/ menit.
6. Bagian-bagian yang melekat pada dinding kapiler meleleh terlebih dahulu,
temperatur dimana bahan ditengah pipa kapiler itu melebur semuanya
dicatat sebagai temperatur titik leburnya. Jadi pembacaan termometer
sekali saja yaitu saat melebur
7. Ulangi pekerjaan tersebut sekali lagi. Pakailah selalu pipa kapiler yang
diisi baru untuk setiap kali percobaan.

MUHRYADI BAHARUDDIN
M.Sc., Apt
15020140088

ST. MARYAM, S.Si.,

PENURUNAN TITIK LEBUR

BAB 3 METODE KERJA
3.1 Alat Praktikum
Adapun alat-alat yang digunakan pada praktikum ini adalah bunsen,
cawan porselin, labu tile, pipa kapiler, statif, sumbat karet, termometer dan
wadah.
3.2 Bahan yang digunakan
Adapun bahan yang digunakann pada praktikum yang digunakan
adalah asam salisilat, benang godam, es batu, parafin cair dan tissue.
3.3 Cara kerja
Adapun cara kerja pada praktikum ini adalah disiapkan alat dan bahan
yang akan digunakan. Ditotolkan asam salisilat sepanjang 2 mm dari pipa
kapiler. Dimasukkan termometer pada sumbat karet. Diikat pipa kapiler pada
termometer. Dipasang labu tile pada statif. Dimasukkan sumbat karet pada
labu tile. Dipanaskan lengan labu tile hingga asam salisilat pada pipa kapiler
melebur dengan lampu spiritus. Diamati suhu pada saat asam salisilat telah
melebur sempurna.

MUHRYADI BAHARUDDIN
M.Sc., Apt
15020140088

ST. MARYAM, S.Si.,

PENURUNAN TITIK LEBUR

BAB 4 METODE KERJA
4.1 Hasil Praktikum
a) Tabel pengamatan
Bahan

Titik lebur (oC)

Asam salisilat

126

4.2 Pembahasan
Jarak lebur zat adalah jarak antara suhu awal dan suhu akhir peleburan
zat. Suhu awal dicatat pada saat zat mulai menciut atau membentuk tetesan
pada dinding pipa kapiler, suhu akhir dicatat pada saat hilangnya fase padat
sedangakan suhu lebur zat adalah suhu pada saat zat tepat melebur seluruhnya
yang ditunjukkan pada saat fase padat tepat hilang.
Tinggi rendahnya suhu lebur pada suatu zat padat dipengaruhi oleh
bentuk zat padat tersebut dan kekuatan/jenis ikatan yang ada pada padatan
tersebut. Pada suatu padatan dengan bentuk kristal dan ikatan kovalen maka
akan memiliki suhu lebur yang lebih tinggi jika dibandingkan dengan padatan
lain dengan ikatan van der Waals, walaupun terdiri dari unsur yang sama.
Contohnya adalah grafit dan intan.
Suhu lebur suatu padatan murni adalah spesifik, hal ini berarti dapat
digunakan untuk penentuan kemurnian suatu zat padat. Apabila terdapat zat
pengotor yang larut maka akan menyebabkan turunnya suhu lebur dari
padatan murni tersebut, sedangkan apabila terdapat zat pengotor yang tidak
larut maka akan menyebabkan suhu lebur semu atau suhu leburnya tidak
tajam/tegas.
Sebelum digunakan terlebih dahulu pipa kapiler dipanaskan salah satu
ujungnya hingga menutup, agar pada waktu terjadi lelehan, asam salisilat
tidak tercampur pada parafin cair sehingga parafin tetap murni.
Sebelum dilakukan penotolan, terlebih dahulu asam salisilat digerus,
sebab penurunan titik lebur tidak hanya disebabkan oleh zat pengotor saja,
MUHRYADI BAHARUDDIN
M.Sc., Apt
15020140088

ST. MARYAM, S.Si.,

PENURUNAN TITIK LEBUR

tetapi juga disebabkan oleh besar dan banyaknya kristal. Setelah digerus
maka luas permukaan akan bertambah dan lebih mudah menyerap panas.
Dalam percobaan ini akan diukur suhu lebur asam salisilat secara
mikro dengan menggunakan labu tile yang diisi dengan parafin cair sebagai
medium penghantar panas.
Alasan digunakannya parafin cair sebagai medium penghantar panas
adalah

karena

titik

didihnya

yang

tinggi

sehingga

tidak

akan

mendidih/menguap sampai tercapai suhu lebur dari sampel (asam salisilat).

Apabila medium penghantar panas mendidih maka akan terjadi floating yang
akan mengganggu dan bisa saja medium penghantar akan menguap habis
sebelum tercapai suhu lebur dari salo dan timol.
Cairan lain yang dapat digunakan sebagai medium penghantar panas
dalam praktikum ini adalah asam sulfat pekat. Akan tetapi tidak digunakan
karena sangat berbahaya, sebab sifat dari asam sulfat pekat yang mudah
menghasilkan panas dan sifatnya sebagai asam kuat yang dapat merusak
jaringan bila terkena tubuh.
Pada pemanasan dilakukan dibagian segitiga dari labu tile
dimaksudkan agar lebih mudah terjadi aliran panas sehingga suhu dalam labu
tile lebih merata. Pada saat peletakan termometer diberi split agar tekanan di
sebelah dalam tetap sama dengan di sebelah luar sehingga labu tile tidak
meledak.
Jarak lebur dari zat yang didapatkan pada pengukuran di laboratorium
harus berada dikedua suhu jarak lebur yang terdapat dalam monografi, atau
tidak boleh berbeda lebih dari 2o dari suhu lebur yang tertera.
Dari hasil pengukuran didapatkan suhu lebur dari asam salisilat adalah
126oC, cukup berbeda dengan yang ada di teori yang mana titik lebur asam
salisilat yaitu 141 oC.
Hal ini dapat disebabkan karena beberapa faktor kesalahan
diantaranya adalah ketidakmurnian bahan-bahan yang digunakan, selain
kesalahan pada penimbangan dan pengukuran juga dapat mempengaruhi
jumlah kristal asam salisilat yang didapatkan.
MUHRYADI BAHARUDDIN
M.Sc., Apt
15020140088

ST. MARYAM, S.Si.,

PENURUNAN TITIK LEBUR

BAB 5 PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa penentuan
titik lebur asam salisilat menghasilkan suhu 126oC.
5.2 Saran
Dalam melakukan percobaan yang harus diperhatikan yaitu kesterilan
alat serta ketelitian saat mereaksikan suatu larutan agar hasil yang diperoleh
baik.

MUHRYADI BAHARUDDIN
M.Sc., Apt
15020140088

ST. MARYAM, S.Si.,

PENURUNAN TITIK LEBUR

DAFTAR PUSTAKA
Anonim., 2012,Penuntun Praktikum Kimia Organik Sintetis. Fakultas Farmasi ;
Makassar.
Ditjen POM., 1979. Farmakope Indonesia Edisi Ke-III. Departemen Kesehatan
RI : Jakarta.
Ebel, Siegrfried, 2002. Obat Sintetik. Buku Ajar Dan Buku Pegangan.
Eko, B., 2004. Akuarium Laut. Kanisius. ; Jogjakarta.
Feistel and Wagner., 2006,"A New Equation of State for H2O Ice Ih",
J. Phys. Phys. Chem. Ref.
Juniant, 2003.,Teknik Penanganan Ikan,Penebar Swadaya : Bandung.
Schunack, Walter, 2000. Senyawa Obat. Gadjah Mada University Press,
Yogyakarta.
Syamsuni., H. A. 2007,Ilmu Resep,Penerbit Buku Kedokteran, EGC : Jakarta.
Syukri. 1999. Kimia Dasar I. Bandung : ITB.

MUHRYADI BAHARUDDIN
M.Sc., Apt
15020140088

ST. MARYAM, S.Si.,

PENURUNAN TITIK LEBUR

LAMPIRAN
A. Gambar Pengamatan
Penentuan Titik Lebur

Penentuan titik lebur dari asam salisilat menggunakan alat tile

MUHRYADI BAHARUDDIN
M.Sc., Apt
15020140088

ST. MARYAM, S.Si.,

PENURUNAN TITIK LEBUR

B. Skema Kerja
Penentuan Titik Lebur
Perlakuan yang digunakan disini adalah penentuan titik lebur secara mikro
dengan alat tile. Klem-klem tidak dipasang langsung dengan gelas yang
akan dijepit, tapi hendaknya disisipkan gabus/karet.
Zat padat yang diperiksa harus kering dan digerus jadi serbuk dulu,
kemudian dimasukkan ke dalam pipa kapiler yang tertutup sebelah
ujungnya
Dilekatkan pipa kapiler tersebut pada termometer, dimana isinya
diusahakan sedekat mungkin pada tengah-tengah pencadang raksa.
Diletakkan pencadang raksa di tengah tabung yang vertikal di tile.
Dipanasi pipa samping tile dengan api kecil (mula-mula nyala berasap)
sampai kurang lebih 15oC dibawah titik lebur diduga, kemudian dipanasi
pelan-pelan dan teratur dengan kecepatan kurang lebih 2o per menit.
Bagian-bagian yang melekat pada dinding kapiler meleleh terlebih dahulu.
Diulangi pekerjaan tersebut sekali lagi. Dipakai selalu pipa kapiler yang
diisi baru untuk setiap kali percobaan.

MUHRYADI BAHARUDDIN
M.Sc., Apt
15020140088

ST. MARYAM, S.Si.,