LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

LAPORAN PERCOBAAN

PERCOBAAN IV

“PENETAPAN TITIK LEBUR”

OLEH :

NAMA : AHMAD ADI MUHTAROM

STAMBUK : 15020210116

KELAS/KLP : C11/2 (DUA)

ASISTEN : NURUL MUTHMAINNAH SALAM

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

MAKASSAR
 PENETAPAN TITIK LEBUR
2022

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Titik lebur suatu zat dipengaruhi oleh beberapa faktor antara lain
suhu, zat pengotor, penempatan pada termometer dan lain-lain
sebagainya. Oleh karena itu dalam percobaan penentuan titik lebur
kita harus melakukannya dengan teliti dan hati-hati agar hasil yang
diperoleh dapat semaksimal mungkin.
Tinggi rendahnya suhu lebur pada suatu zat padat dipengaruhi
oleh bentuk zat padat tersebut. Sremakin kuat ikatan yang dibentuk,
semakin besar energy yang diperlukan untuk memutuskannya.
Dengan kata lain semakin tinggi pula titik lebur unsur tersebut.
Suhu awal adalah suhu pada zat uji yang diamati mulai membentuk
tetesan pada bidang kapiler dan terlepas sempurna dari dinding
tersebut, didefinisikan sebagai permulaan melebur. Suhu akhir adalah
suhu pada saat zat uji mencair seluruhnya atau kehilangan fase padat,
didefinisikan sebagai akhir peleburan atau suhu lebur.
Bentuk dan sifat ikatan atom-atom akan mempengaruhi besarnya
titik lebur suatu zat padat, dan besarnya juga spesifik untuk setiap zat
padat sehingga dapat juga digunakan sebagai jalan untuk mengetahui
kemurnian suatu zat. Apabila suatu zat padat tercampur oleh bahan
pengotor, maka tentu saja akan mempengaruhi besarnya titik lebur zat
murni.
Dalam bidang farmasi, suatu senyawa obat murni dapat ditentukan
kemurniannya salah satunya dengan jalan penentuan titik leburnya.
Selain itu penentuan titik lebur dari suatu bahan obat juga digunakan
dalam pembuatan sediaan obat (terutama untuk obat yang diberikan
melalui rektal), dan diperlukan pada penentuan cara penyimpanan
suatu sediaan obat agar tidak mudah rusak pada suhu kamar/tertentu.
AHMAD ADI MUHTAROM NURUL MUTHMAINNAH SALAM
15020210116
 PENETAPAN TITIK LEBUR
Diadakannya praktikum ini dengan maksud agar mahasiswa lebih
memahami cara penentuan titik lebur suatu senyawa obat. Dalam
praktikum ini akan ditentukan titik lebur dari senyawa asam salisilat.
1.2 Maksud praktikum
Adapun maksud dari praktikum ini adalah menentukan titik lebur zat
padat secara mikro dengan alat tile (Thiele).
1.3 Tujuan praktikum
Adapun tujuan dilakukannya praktikum ini adalah untuk
menentukan titik lebur dari zat padat yaitu asam salisilat dengan
menggunakan paraffin cair sebagai medium penghantar panas zat
tersebut.

AHMAD ADI MUHTAROM NURUL MUTHMAINNAH SALAM

15020210116
 PENETAPAN TITIK LEBUR

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum
Titik didih normal adalah temperature dimana tekanan uap
cairan menjadi sama dengan tekanan luar yaitu 760 mmHg (system
terbuka). (George, 2017)
Jarak lebur zat adalah jarak antara suhu awal dan suhu akhir
peleburan zat. Suhu awal dicatat pada saat zat mulai menciut atau
membentuk tetesan pada dinding pipa kapiler, suhu akhir dicatat pada
saat hilangnya fase padat. Suhu lebur zat adalah suhu pada saat zat
tepat melebur seluruhnya yang ditunjukkan pada saat fase padat tepat
hilang. (Fessenden, 2019)
Titik beku atau titik leleh dari senyawa murni adalah
temperature di mana fase padat dan fase cair berada dalam
keseimbangan pada tekanan atm. Keseimbangan di sini berarti
kecenderungan zat padat berubah menjadi wujud cair sama dengan
kecenderungan terjadinya proses sebaliknya, karena cairan dan
padatan keduanya mempunyai kecenderungan melepaskan diri yang
sama. (Tjay, 2020)
Sekarang jika zat terlarut dilarutkan dalam cairan pada titik
tripel (air bebas udara, dimana zat padat, zat cair dan uap ada dalam
keseimbangan, terletak pada tekanan 4,58 mm Hg dan temperature
0,0098oC), kecenderungan melepaskan diri atau tekanan uap pelarut
cair mengalami penurunan di bawah tekanan pelarut murni.
Temperatur harus turun dengan maksud menata kembali
kesetimbangan antara cair dan padat. Karena kenyataan ini, titik beku
larutan selalu lebih rendah daripada pelarut murni. Dianggap pelarut
membeku dalam keadaan murni daripada sebagai larutan padat yang
mengandung zat terlarut. Apabila komplikasi semacam ini muncul,
perhitungan khusus, tidak diterangkan di sini, harus dilakukan.
(Tjay,2020)

AHMAD ADI MUHTAROM NURUL MUTHMAINNAH SALAM

15020210116
 PENETAPAN TITIK LEBUR
Makin pekat larutan, semakin jauh terpisah kurva pelarut dan
larutan dalam diagram dan semakin besar juga penurunan titik beku.
Sehubungan dengan itu, keadaan yang ada memperlihatkan
kesamaan dengan yang diterangkan untuk kenaikan titik didih, dan
penurunan titik didih sebanding dengan konsentrasi molao zat
terlarut. (Tjay 2020)
Pada umumnya kelarutan kebanyakan zat padat dan zat cair
dalam solven cair bertambah dengan naiknya temperature. Untuk gas
dalam zat cair, kelakuan yang sebaliknya terjadi. Kaidah le chatelier
meramalkan bahwa kenaikan temperature akan mengakibatan
perubahan endotermik, yang untuk gas terjadi bila ia meninggalkan
larutan. (George, 2017)
Paraffin mengkristal sebagai lapisan-lapisan tipis terdiri dari
rantai-ranmtai zig-zag yang tersusun secara parallel. Titik lebur
senyawa hidrokarbon normal yang jenuh bertambah tinggi dengan
bertambahnya bobot molekunya, sebab gaya Van der Waals yang
terdapat diantara molekul-molekul kristalnya menjadi semakin besar
dengan bertambahnya jumlah atom karbon. Titik lebur alkana dengan
jumlah atom karbon genap lebih tinggi dari pada titik lebur senyawa
hidrokarbon. (George 2017)
Penentuan   titik lebur karena kenaikan tekanan dimanfaatkan
dalam ski air es. Tekanan dan ski menurunkan titik lebur es dan
menyebabkan es melebur dibawah ski. Lapisan tipis zat cair ini akan
memberikan aksi sebagai pelincir hingga memungkinkan pelincir
dapat meluncur di atas permukaan yang keras dari es. Tentu saja
gerakan ski dengan permukaan es juga memegang peranan besar
terhadap peleburan dan aksi pelincir tersebut. (Fessenden, 2019)
Panas peleburan dapat dianggap  sebagai panas yang
dibutuhkan untuk memperbesar jarak interatomik atau intermolekuler
dalam kristal sehingga menyebabkan terjadinya peleburan. Ada
hubungan erat antara panas peleburan dan tempertaur dimana zat

AHMAD ADI MUHTAROM NURUL MUTHMAINNAH SALAM

15020210116
 PENETAPAN TITIK LEBUR
padat melebur seperti halnya adanya hubungan antara panas
penguapan dengan titik didih. Kristal-kristal yang diikat oleh gaya yang
lemah umumnya titik lebur yang rendah, sedang yang diikat oleh gaya
yang kuat mempunyai panas peleburan yang tinggi dan titik lebur
yang tingggi. (George, 2017)
Panas peleburan dapat dianggap sebagai panas yang
dibutuhkan untuk menaikkan jarak antar atom atau antar molekul
dalam kristal, sehingga memungkinkan terjadinya pelelehan. Suatu
kristal yang saling terikat dengan gaya yang lemah mempunyai panas
peleburan yang rendah, sedangkan   yang terikat dengan gaya yang
kuat  mempunyai panas peleburan yang  tinggi dan titik leleh yang
tinggi. (George, 2017)
Panas yang diabsorbsi ketika 1 gram padatan meleleh atau
panas yang dilepaskan ketika cairan itu membeku dikenal sebagai
panas peleburan, untuk air pada 0 oC adalah 80 kal/g (1.436 kal/mol).
Panas tambahan selama proses pelelehan tidak memberikan
penambahan temperature, sampai seluruh padatan hilang, karena
panas ini diubah menjadi energi molekul yang potensial untuk
mengubah seluruh padatan menjadi cairan. (George 2017)
Aspirin adalah senyawa yang mempunyai aktivitas sebagai
analgesic, antipiretik dan anti inflamasi. Aspirin menghambat cyclo-
oxygenase-2 (COX-1) secara non selektif, berkaitan dengan efek GI
dan hambatan pada agregasi platelet cyclo-oxygenase-2 (COX-2)
yang berhubungan dengan respon inflamasi. (Tjay, 2020)
Dalam penentuan titik lebur suatu zat, ada beberapa hal yang
harus diperhatikan antara lain (Anonim, 2022) :
1.    Kotoran yang larut atau sebagian larut akan menyebabkan
turunnya titik lebur dari bahannya yang murni
2.    Kotoran yang tidak larut akan menyebabkan peleburan
yang tidak nyata. Oleh karena itu, suatu titik lebur yang
tegas dan tajam adalah pada umumnya merupakan kriteria

AHMAD ADI MUHTAROM NURUL MUTHMAINNAH SALAM

15020210116
 PENETAPAN TITIK LEBUR
yang baik bagi suatu senyawa organik bentuk kristal yang
murni.
2.2 Uraian Bahan
1. Asam Salisilat (Ditjen POM, 1979 : 43)
Nama Resmi : ACIDUM SALICYLICUM
Nama Lain : Asam salisilat
Rumus Molekul : C7H6O3
Bobot Molekul : 138,12 g/mol
Rumus Struktur :

Pemerian : Hablur ringan tak berwarna atau serbuk

berwarna putih hampir tidak berbau
rasa agak manis dan tajam.
Kelarutan : Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4
bagian etanol 95 % P. , mudah larut
dalam kloroform P dan dalam eter P.
Laruta dalam larutan amonium asetat
P, dinatrium hidrogenfosfat P, kalium
sitrat P dan natrium sitrat P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai bahan dasar sintesa aspirin.
2. Parafin (FI III : 475)
Nama resmi : Paraffinum liquidum
Nama lain : Parafin cair
Rumus Molekul : CNH2NO2
Bobot Molekul : 1,587 g/mol

Rumus Struktur :
AHMAD ADI MUHTAROM NURUL MUTHMAINNAH SALAM
15020210116
 PENETAPAN TITIK LEBUR
Pemerian :Cairan kental, transparan, tidak
berfluoresensi, tidak berwarna, hampir
tidak berbau, hampir tidak mempunyai
rasa.
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dan dalam
etanol (95 %), larut dalam klorofrm
Pdan dalam eter P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Sebagai fase minyak

2.3 Prosedur Kerja (Anonim 2022).

1. Perlakuan yang digunakan di sini adalah penentuan titik lebur
secara mikro dengan alat tile. Klem-klem jangan dipasang
langsung dengan pipa gelas yang akan dijepit, tapi hendaknya
disisipkan gabus/karet. Lebih disukai bila memakai asbes, karena
tahan panas/api. Kertas tidak boleh dipakai sebab tidak punya
daya lentur.
2. Zat padat yang akan diperiksa harus kering dan digerus jadi
serbuk dulu, kemudian dimasukkan dalam pipa kapileryang
tertutup sebelah ujungnya, berdinding setebal 0,10-0,15 mm.
Panjang kapiler secukupmya agar ujung yang terbuka berada di
atas permukaan cairan dalam alat tile dengan diameter sebelah
dalam 0,9-1,1 mm (untuk zat yang melebur di atas 100ºC) atau
0,82-1,2 mm (untuk zat yang melebur di atas 100ºC) diisi dengan
serbuk setinggi 2-4 mm (sebaliknya apabila disimpan, ditutup
kedua ujungnya dan dipotong apabila hendak digunakan lagi).
3. Letakkan pipa kapiler tersebut pada termometer, dimana isinya
diusahakan sedekat mungkin pada tengah-tengah pencadang
raksa. Agar perlekatan ini tidak lepas, sebaiknya digunakan selang
karet yang dipotong serupa cincin. Cincin karet tersebut hendaklah
dipasang sejauh mungkin dari permukaan cairan tadi. Dapat juga

AHMAD ADI MUHTAROM NURUL MUTHMAINNAH SALAM

15020210116
 PENETAPAN TITIK LEBUR
perlekatan ini tanpa menggunakan cincin karet, yaitu dengan cara
melekatkan pipa kapiler dengan tetesan cairan yang menempel
pada pencadang raksa.
4. Letakkan pencadang raksa di tengah tabung yang vertikal di alat
tile.
5. Panasi pipa samping tile dengan api kecil (mula-mula berasap)
sampai ±15ºC di bawah titik lebur diduga, kemudian panasi pelan-
pelan dan teratur dengan kecepatan ±2ºC per menit.
6. Bagian-bagian yang melekat pada dinding kapiler meleleh terlebih
dahulu, temperatur dimana bahan di tengah pipa kapiler itu
melebur semuanya dicatat sebagai temperatur titik leburnya. Jadi
pembacaan termometer sekali saja yaitu saat melebur.
7. Ulangi pekerjaan tersebut sekali lagi. Pakailah selalu pipa kapiler
yang diisi baru untuk setiap kali percobaan.

AHMAD ADI MUHTAROM NURUL MUTHMAINNAH SALAM

15020210116
 PENETAPAN TITIK LEBUR

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini adalah
seperangkat Alat melting point, Lumping, Oven, Stamfer, Sendok
Tanduh,
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah Asam
salisilat dan Paraffin cair.
3.3 Cara Kerja
1. Penyipan sampel
a. Sampel yang akan diuji digerus menjadi serbuk yang sangat
halus, kecuali dinyatakan lain.
b. Serbuk sampel yang sudah halus dan kering dimasukan
semampat mungkin, kedalam pipa kapiler, yang salah satu
ujungnya ditutup dengan cara diketuk-ketuk secukupnya pada
permukaan padat dan tinggi serbuk dalam pipa kapiler 2,5 mm-
3,5 mm.
2. Penetapan titik lebur dengan melting point
a. Alat melting point dioperasikan sesuai petunjuk pabrik
b. Nyalakan alat hingga suhu yang terbaca sekitar 30°C Dibawah
titik lebur yang diharapkan.
c. Masukan pipa kapiler yang berisi sampel kedalam lubang alat
yang telah disediakan.
d. lanjutkan pemanasan hingga suhu meningkat 1-2°C Permenit
sampai sampel melebur sempurna.

AHMAD ADI MUHTAROM NURUL MUTHMAINNAH SALAM

15020210116
 PENETAPAN TITIK LEBUR

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Praktikum

Data-data perhitungan dan reaksi kimianya

Bahan Titik Lebur (ºC)

Asam salisilat 142ºC

4.2 Pembahasan
Titik beku atau titik leleh dari senyawa murni adalah temperature di
mana fase padat dan fase cair berada dalam keseimbangan pada
tekanan atm. Keseimbangan di sini berarti kecenderungan zat padat
berubah menjadi wujud cair sama dengan kecenderungan terjadinya
proses sebaliknya, karena cairan dan padatan keduanya mempunyai
kecenderungan melepaskan diri yang sama.
Suatu zat bisa melebur atau mempunyai titik lebur karena adanya
panas yang merupakan salah satu bentuk energi sehingga bisa
mengakibatkan ikatan antar molekul dalam suatu zat memisah
ataumerenggang, kemudian zat tersebut mengalami perubahan wujud.
Suatu zat dikatakan murni apabila titik lebur yang diperoleh dari
percobaan sama dengan yang ada dalam literatur. Tetapi bila suatu
zat itu tidak murni ( terdapat campuran / campuran eutentik ) maka
ikatan antar molekulnya semakin kecil dan ikatannya mudah lepas
sehingga titik leburnya akan lebih kecil dari pada zat murni.
Paraffin mengkristal sebagai lapisan-lapisan tipis terdiri dari rantai-
rantai zig-zag yang tersusun secara parallel. Titik lebur senyawa
hidrokarbon normal yang jenuh bertambah tinggi dengan
bertambahnya bobot molekunya, sebab gaya Van der Waals yang
terdapat diantara molekul-molekul kristalnya menjadi semakin besar
dengan bertambahnya jumlah atom karbon. Titik lebur alkana dengan
AHMAD ADI MUHTAROM NURUL MUTHMAINNAH SALAM
15020210116
 PENETAPAN TITIK LEBUR
jumlah atom karbon genap lebih tinggi dari pada titik lebur senyawa
hidrokarbon.
Tinggi rendahnya suhu lebur pada suatu zat padat dipengaruhi oleh
bentuk zat padat tersebut dan kekuatan/jenis ikatan yang ada pada
padatan tersebut. Pada suatu padatan dengan bentuk kristal dan
ikatan kovalen maka akan memiliki suhu lebur yang lebih tinggi jika
dibandingkan dengan padatan lain dengan ikatan van der Waals,
walaupun terdiri dari unsur yang sama. Contohnya adalah grafit dan
intan.
Jika didapatkan ada zat pengotor yang larut maka akan
menyebabkan turunnya suhu lebur dari padatan murni tersebut,
sedangkan apabila terdapat zat pengotor yang tidak larut maka akan
menyebabkan suhu lebur semu atau suhu leburnya tidak tajam/tegas.
Sebelum digunakan terlebih dahulu pipa kapiler dipanaskan salah
satu ujungnya hingga menutup, agar pada waktu terjadi lelehan,
aspirin tidak tercampur pada parafin cair sehingga parafin tetap murni.
Sebelum dilakukan penotolan, terlebih dahulu aspirin digerus,
sebab penurunan titik lebur tidak hanya disebabkan oleh zat pengotor
saja, tetapi juga disebabkan oleh besar dan banyaknya kristal. Setelah
digerus maka luas permukaan akan bertambah dan lebih mudah
menyerap panas.
Dalam percobaan ini akan diukur suhu lebur aspirin secara mikro
dengan menggunakan labu tile yang diisi dengan paraffin cair sebagai
medium penghantar panas.
Alasan digunakannya paraffin cair sebagai medium penghantar
panas adalah karena titik didihnya yang tinggi sehingga tidak akan
mendidih/menguap sampai tercapai suhu lebur dari sampel (aspirin).
Apabila medium penghantar panas mendidih maka akan terjadi floating
yang akan mengganggu dan bisa saja medium penghantar akan
menguap habis sebelum tercapai suhu lebur.

AHMAD ADI MUHTAROM NURUL MUTHMAINNAH SALAM

15020210116
 PENETAPAN TITIK LEBUR
Pada pemanasan dilakukan dibagian segitiga dari labu tile
dimaksudkan agar lebih mudah terjadi aliran panas sehingga suhu
dalam labu tile lebih merata. Pada saat peletakan termometer diberi
split agar tekanan di sebelah dalam tetap sama dengan di sebelah luar
sehingga labu tile tidak meledak.
Dari hasil percobaan yang telah dilakukan diperoleh titik lebur asam
salisilat sebesar 142 o C. Hal ini tidak sesuai literature dimana titik lebur
aspirin adalah 161 o C.
Adapun faktor kesalahan yang mungkin terjadi adalah adanya
zat pengotor yang mempengaruhi dan menurunkan titik lebur dari
sampel asam salisilat tersebut (sesuai dengan hal-hal yang
mempengaruhi penurunan titik lebur). Pemanasan yang kurang
merata dan suhu yang tidak terkontrol.

AHMAD ADI MUHTAROM NURUL MUTHMAINNAH SALAM

15020210116
 PENETAPAN TITIK LEBUR

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan yang telah didapatkan, maka
dapat diambil kesimpulan bahwa dari hasil praktikum ini, kita dapat
mengetahui suhu titik lebur asam salisilat yang didapatkan sebesar
1420 C.
5.2 Saran
Sebaiknya saat praktikum, asisten mengawasi seluruh praktikan
untuk fokus pada praktikum tersebut agar praktikan dapat mengambil
ilmu dan memahami proses praktikum tersebut.

AHMAD ADI MUHTAROM NURUL MUTHMAINNAH SALAM

15020210116
 PENETAPAN TITIK LEBUR
DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2022. Penuntun Praktikum Kimia Organik Sintesis. Fakultas

farmasi UMI : Makassar.
Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan
Republik Indonesia : Jakarta.
Dirjen POM .1979. Farmakope Indonesia Edisi III.DepKes RI Departemen
Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta.
Fessenden, J, S & Fessenden, R, J. 2019, Kimia Organik edisi ketiga jilid
I. Erlangga : Jakarta.
Ganiswara. 2013. Farmaklogidan Terapi edisi ke IV. Departemen
Kesehatan Republik Indonesia UI-Press : Jakarta.
George,S.Hammond. 2017. Kimia Organik. ITB. Departemen Kesehatan
Republik Indonesia Bandung.
Mutschler,Ernst .2015.Dinamika Obat. ITB : Bandung.
Tjay, Tan Hoan. 2020. Obat – Obat Penting.PT Elex Media Komputindo :
Jakarta.

AHMAD ADI MUHTAROM NURUL MUTHMAINNAH SALAM

15020210116
 PENETAPAN TITIK LEBUR
LAMPIRAN

A. Skema Kerja
Disiapkan alat dan bahan

di masukkan asam salisilat kedalam pipa kapiler hingga penuh

diletakkan pipa kapiler pada thermometer,diikat dengan kuat.

thermometer yang telah diikat dengan pipa kapiler dimasukkan

kedalam labu tile yang berisi parafin cair,

Termometer diberi cincin karet sebelum dimasukkan kedalam labu tile

dipanaskan menggunakan lampu spiritus pada bagian samping labu

tile

diamati titik leburnya dengan melihat asam salisilat yang ada pada
pipa kapiler

jika berubah warna seperti basah maka pemanasan dihentikan

dicatat padasuhu berapa titik lebur bahan yang diuji.

AHMAD ADI MUHTAROM NURUL MUTHMAINNAH SALAM

15020210116
 PENETAPAN TITIK LEBUR
B. Gambar

Proses Penentuan Titik Lebur

AHMAD ADI MUHTAROM NURUL MUTHMAINNAH SALAM

15020210116
 PENETAPAN TITIK LEBUR

LAMPIRAN LEMBAR KERJA

AHMAD ADI MUHTAROM NURUL MUTHMAINNAH SALAM

15020210116