LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

LAPORAN PRAKTIKUM
PENETAPAN TITIK LEBUR

OLEH:
NAMA : Andi Rismayanti
STAMBUK :15020180125
KELAS : C7
KELOMPOK : I (SATU)
ASISTEN : CIKAL FIARSI NAHIR

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
MAKASSAR
2020
 BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Dalam dunia farmasi, senyawa obat yang murni dapat ditentukan kemurniannya dengan
melakukan penentuan titik lebur. Penentuan titik lebur dari suatu bahan obat juga digunakan
dalam pembuatan sediaan obat terutama untuk obat yang diberikan melalui rektal, dan
diperlukan pada penentuan cara penyimpanan suatu sediaan obat agar tidak mudah rusak pada
suhu kamar/tertentu.
Suhu lebur atau titik lebur adalah suhu dimana suatu zat berubah dari keadaan padat
menjadi keadaan agregat cair. Sedangkan titik lebur menurut metode kapiler adalah suhu
yang mana pada bagian terakhir suatu kolom senyawa yang sempit melebur dalam tabung
titik lebur (Mulyono, 2006).
Adapun yang mempengaruihi titik lebur suatu zat adalah suhu, zat pengotor, penempatan
pada termometer dan lain-lain sebagainya. Sehingga percobaaan penentuan titik lebur hal
yang haru dilakukan adalah dengan meneliti dengan hati-hati agar mendapatkan hasil
semaksimal mungkin.
Dikatakan suatu zat mengalami peristiwa peleburan apabila zat padat berubah menjadi
cairan dalam keadaan tekanan 1 atmosfer. Selain itu, titik lebur juga dapat diartikan sebagai
keadaan dimana terjadi keseimbangan antara fase padat dengan fase cair  lainnya pada suatu
zat.
Untuk sediaan-sediaan farmasi berupa bahan obat, pada umumnya berbentuk senyaw-
senyawa kimia. Senyawa kimia tersebut memiliki sifat kelarutan yang berbeda-beda. Maka
dengan memahami titik lebur  kita dapat mengetahui  kapan terjadinya keseimbangan antara
zat padat dan bentuk cair dari bahan tersebut. Besarnya titik lebur suatu zat padat dipengaruhi
oleh Bentuk dan sifat ikatan atom-atom sehingga dapat juga digunakan sebagai jalan untuk
mengetahui kemurnian suatu zat. Apabila suatu zat padat tercampur oleh bahan pengotor,
maka tentu saja akan mempengaruhi besarnya titik lebur zat murni.

1.2 Maksud Praktikum

Menentukan titik lebur zat padat secara mikro dengan alat tile (thiele).
1.3 Tujuan Praktikum
 Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan titik lebur zat pada dari asam
salisilat secara mikro dengan alat tile (thiele).

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

 Suhu lebur atau titik lebur adalah suhu dimana suatu zat berubah dari keadaan padat
menjadi keadaan agregat cair. Sedangkan titik lebur menurut metode kapiler adalah suhu
yang mana pada bagian terakhir suatu kolom senyawa yang sempit melebur dalam tabung
titik lebur (Mulyono, 2006).
Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan suhunya kecil),
sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam rentangan suhu
yang besarr. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena tidak teratur. Oleh sebab itu,
pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal. (Mulyono,2006).
Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorfik (sama bentuk),
contohnya NaF dengan MgO, K 2SO4 dengan K2SeO4, dan Cr2O3 dengan Fe2O3. Zat
isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel
tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Contohnya, Na + tidak dapat
menggantikan K+ dalam KCl, walaupun bentuk kristal NaCl sama dengan KCl. Suatu zat
yang mempunyai dua kristal atau lebih sering disebut polimorfik (banyak bentuk),
contohnya karbon dan belerang. Karbon mempunyai struktur grafit dan intan, belerang
dapat berstruktur rombohedarl dan monoklin (Mulyono, 2006).
Penentuan titik lebur dipengaruhi oleh adanya zat pengotor dalam zat padat tersebut,
dimana (Anonim, 2007) :
1. Kotoran yang larut atau sebagian larut akan menyebabkan turunnya titik lebur dari
bahannya yang murni.
2. Kotoran yang tidak larut akan menyebabkan peleburan yang tidak nyata.
Titik lebur dan titik beku dari suatu kristal padat murni adalah suhu dimana cairan
murni dan padatannya seimbang. Meskipun tekanan dapat mempengaruhi titik lebur, pada
kebanyakan tujuan praktek, titik lebur biasanya ditentukan dan dilaporkan pada tekanan
atmosfer. Panas yang diserap ketika 1 gr padatan melebur, dikenal sebagai panas laten
campuran. Panas molar campuran ∆Hf adalah sejumlah panas yang diserap ketika 1 mol
dari padatan melebur. Contohnya panas molar campuran dari es adalah 1436 Kal.mol -1.
peleburan juga melibatkan transisi ion dan molekul dari susunan atom yang mewujudkan
tekanan interionik atau intermolekuler dan menahan substansinya dalam kisi padatan.
Panas laten campuran adalah energi yang dibutuhkan untuk memenuhi transisi ini tanpa
terjadinya perubahan temperature (Syamsuri, 2005).
 Makin pekat larutan, semakin jauh terpisah kurva pelarut dan larutan dalam diagram
dan semakin besar juga penurunan titik beku. Sehubungan dengan itu, keadaan yang ada
memperlihatkan kesamaan dengan yang diterangkan untuk kenaikan titik didih, dan
penurunan titik didih sebanding dengan konsentrasi molao zat terlarut (Martin, 1990).
Suhu dimana cairan mendidih dinamakan titik didih. Jadi, titik didih adalah
temperatur dimana tekanan uap sama dengan tekanan atmosfer. Selama gelembung
terbentuk dalam cairan, berarti selam cairan mendidih, tekanan uap sama dengan tekanan
atmosfer, karena tekanan uap adalah konstan maka suhu dan cairan yang mendidih akan
tetap sama. Penambahan kecepatan panas yang diberikan pada cairan yang mendidih
hanya menyebabkan terbentuknya gelembung uap air lebih cepat. Cairan akan lebih cepat
mendidih, tapi suhu didih tidak naik. Jelas bahwa titik didih cairan tergantung dari
besarnya tekanan atmosfer. Lebih besar tekanan atmosfer, lebih tinggi suhu yang
diperlukan untuk memberikan tekanan uap yang dapat menandinginya. Titik didih pada 1
atm (760 mmHg) dinamakan sebagai titik didih normal (Gusdinar, 2008).
Contoh paraffin yang mengkristal membentuk lapisan-lapisan tipis yang terdiri dari
rantai-rantai zig-zag yang tersusun secara paralel. Titik lebur senyawa hidrokarbon normal
yang jenuh bertambah tinggi dengan bertambahnya bobot molekulnya, sebab gaya Van
Der Waals yang terdapat diantara molekul-molekul kristalnya menjadi semakin besar
dengan bertambahnya jumlah atom karbon. Titik lebur alkana dengan jumlah atom karbon
yang genap adalah lebih tinggi daripada titik lebur senyawa hidrokarbon dengan jumlah
atom karbon ganjil. Fenomena ini diduga disebabkan karena alkana dengan jumlah atom
karbon ganjil tidak tersusun cukup rapat dalam kristal. Titik leleh asam karboksilat normal
juga menunjukkan sifat selang-seling. Hal ini disebabkan karena asam-asam lemak
mengkristal dalam bentuk rantai-rantai molekular. Salah satu rantainya diperlihatkan
dalam gambar sebagai berikut (Syamsuri, 2005).
2.2 Prosedur Kerja (Anonim, 2016)
1. Perlakuan yang digunakan disini adalah penentuan titik lebur secara mikro dengan alat
tile. Klem-klem jangan dipasang langsung dengan gelas yang akan dijepit, tapi hendaknya
disisipkan gabus/karet. Lebih disukai bila memakai asbes, karena tahan panas atau api.
Kertas tidak boleh dipakai, sebab tidak punya daya lentur. Penjepitan jangan terlalu keras
sebab kemungkinan akan pecah.
 2. Zat padat yang diperiksa harus kering dan digerus jadi serbuk dulu, kemudian dimasukkan
ke dalam pipa kapiler yang tertutup sebelah ujungnya, berdinding setebal 0,10 - 0,15 mm.
Panjang kapiler secukupnya agar ujung yang terbuka berada di atas permuakaan cairan
dalam alat tile dengan diameter sebelah dalam 0,9 - 1,1 mm (untuk zat yang melebur
dibawah 100oC) atau 0,8 - 1,2 mm (untuk zat yang melebur di atas 100 oC) diisi dengan
serbuk setinggi 2 - 4 mm.
3. Lekatkan pipa kapiler tersebut pada termometer, dimana isinya diusahakan sedekat
mungkin pada tengah-tengah pencadang raksa.
4. Letakkan pencadang raksa di tengah tabung yang vertikal di tile.
5. Panasi pipa samping tile dengan api kecil (mula-mula nyala berasap) sampai kurang
lebih 15oC dibawah titik lebur diduga, kemudian dipanasi pelan-pelan dan teratur dengan
kecepatan kurang lebih 2oC per menit.
6. Bagian-bagian yang melekat pada dinding kapiler meleleh terlebih dahulu, temperatur
dimana bahan di tengah pipa kapiler itu melebur semuanya dicatat sebagai temperatur titik
leburnya. Jadi pembacaan termometer sekali saja, yaitu pada saat melebur.
7. Ulangi pekerjaan tersebut sekali lagi. Pakailah selalu pipa kapiler yang diisi baru untuk
setiap kali percobaan

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini yaitu, lumpang, stamfer, oven, dan
sendok tanduk
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum, yaitu asetosal.
3.3 Cara Kerja
a. Sampel yang akan diuji degerus menjadi serbuk yang sangat halus, kecuali dinyatakan
lain.
 b. Serbuk sampel yang sudah halus dan kering dimasukkan semampat mungkin, ke
dalam pipa kapiler. Yang salah satu ujungnya ditutup, dengan diketuk-ketuk
secukpnya pada permukaan padat dan tinggi serbuk pipa kapiler 2,5 mm–3,5 mm.
c. Alat melting point dioperasikan sesuai petunjuk pabrik.
d. Alat dinyalakan hingga suhu yang terbaca sekitar 30OC di bawah titik lebur yang
diharapkan.
e. Masukkan pipa kapiler yang berisi sampel ke dalam lubang alat yang telah disediakan.
f. Dilanjutkan pemanasan hingga suhu meningkat 1–2OC permenit sampai sampel
melebur sempurna.

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil
a. Tabel Pengamatan

Hasil Onset point Clear point % Rendamen

Suhu lebur 156˚C 158,7 ˚C 110,64 %

4.2 Pembahasan
Ttik lebur merupakan suhu dimana suatu zat berubah dari keadaan padat menjadi keadaan
cair. Adapun hubungan penentuan titik lebur dalam bidang kefarmasian yaitu dalam bidang
kefarmasian titik lebur berguna untuk penentuan kualitas dari suatu zat ataupun kemurnian
dari suatu zat yang terdapat pengotoran yang dapat menyebabkan penurunan nilai titik lebur
dari suatu zat ataupun bahan obat dari titik lebur yang sebenarnya.
Apabila terdapat suatu zat pengotor yang larut maka akan dapat menyebabkan turunnya
suhu pada titik lebur dari padatan murni tersebut, sedangkan apabila terdapat juga zat
pengotor yang tidak larut maka akan dapat menyebabkan suhu lebur semu atau suhu leburnya
tidak tajam.
Pada percobaan ini akan dilakukan pengukuran suhu yang terdapat pada asam salisilat
secara mikro dengan menggunakan labu tile yang sudah diisi dengan parafin cair sebagai
medium penghantar panasnya. Untuk sampel yang berbentuk padatan haruslah digerus
karena aspirin yang kita gunakan pada praktikum kali ini adalah berbentuk serbuk jadi bahan
tersebut tidak perlu digerus/dihaluskan lagi. Adapun sisi pipa kapiler harus berada ditengah-
tengah termometer/pencadang raksa karena apabila sejajar dengan pencadang raksa maka
sampelnya akan melebur terlebih dahulu sebelum suhu pada termometer bekerja dan ujung
termometer harus sejajar dengan ujung segitiga pada tabung tile.
Adapun alasan digunakannya parafin cair pada praktikum ini yaitu parafin sebagai
medium penghantar panas karena titik didih yang dimilki aspirin tinggi yaitu (200 oC)
sehingga tidak akan dapat mendidih ataupun menguap sampai mencapai suhu lebur dari
sampel asam salisilat tersebut. Karena apabila medium penghantar panas juga mendidih maka
akan mengalami floating dimana akan dapat mengganggu dan bisa saja medium penghantar
akan menguap habis sebelum tercapai suhu lebur dari aspirin.
Tinggi rendahnya suhu lebur pada suatu zat padat dipengaruhi oleh bentuk zat padat
tersebut dan jenis ikatan yang ada pada padatan tersebut. Pada pemanasan dilakukan dibagian
segitiga ataupun pipa samping dari labu tile tersebut yangdimaksudkan adalah agar lebih
mudah terjadinya aliran panas sehingga suhu dalam labu tile yang lebih merata. Karena jika
tabung dipanaskan pada bagian vertikal saja akan dikhawatirkan bagian-bagian yang berisi
sampel tersebutsuhunya akan lebih cepat naik sehingga lebih cepat melebur sedangkan suhu
pada termometer tetap yang dapat menyebabkan suhu lebur yang akan dihasilkan lebih
rendah.
Ketika pelekatan termometer, termometer tersebut diberi split pada sumbat karet
alasannya agar tekanan udara yang ada di dalamnya tetap sama dengan tekanan udara yang
ada di luar sehingga labu tile tidak mudah pecah ataupun retak.
 Hasil dari yang didapatkan pada praktikum ini tidak sesuai dengan literatur yang ada yang
dimana menurut literature. Dari hasil praktikum yang telah dilakukan yaitu pada saat meleleh
atau ketika fase cair mulai terlihat (onset point) yaitu 156 0C. Sedangkan suhu akhir pada saat
zat telah mencair sempurna (clear point) yaitu 158,70C.
Pada tiap pemanasan dengan api bebas, hendaknya digunakan mula-mula dengan nyala
yang berasap dahulu. Bila langsung dengan nyala biru gelas akan pecah atau setidaknya lekas
retak.
Pemanasan 2º per menit dimaksudkan agar :
1. pembagian panas dalam tabung yang vertikal yang tidak teratur itu djadikan sama rata.
2. mengecilkan atau menghilangkan kesalahan dari metode ini, oleh karena bahan sedikit
yang terdapat dalam pipa kapiler berdinding tipis itu, lebih dahulu jadi panas dari
termometernya, sehingga pemanasan yang cepat akan menghasilkan pembacaan yang
terlalu rendah pada thermometer.
 BAB 5 PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil praktikum yang telah dilakukan, maka dapat diambil kesimpulan
bahwa dari hasil praktikum ini, kita dapat mengetahui suhu titik lebur asam salisilat yang
didapatkan antara 158,50C- 1610C yaitu 158,70C.
5.2 Saran
Sebaiknya para praktikan lebih teliti dalam pengerjaan agar mengurangi terjadinya
faktor kesalahan saat melakukan praktikum.
 DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2016, “Penuntun Praktikum Kimia Organik Sintetik”, Fakultas Farmasi, UMI
:Makassar.

Gusdinar, Dr. Tutus. 2008. ”Slide Kuliah Analisis Gravimetri”. Sekolah Farmasi InstitutTeknologi
Bandung.

Mulyono, 2006, “KAMUS KIMIA”, Bumi Aksara, Jakarta.

Martin, A., Swabrick. 1990. Farmasi Fisika  Edisi III. UI Press :  Jakarta.

Ritmaleni, 2008. “Mengenal Lebih Dekat Prekursor Narkoba”. Fakultas FarmasiUGM, Jogjakarta

Syamsuri, H. A. Drs (2005).“Ilmu Resep” Penerbit Buku Kedokteran.EGC. Jakarta.

Lembar Kerja Mahasiswa

Percobaan Penetapan Titik Lebur
A. Tujuan Percobaan:

Adapun tujuan dari percobaan ini yakni :

1. untuk mengetahui cara penetapan titk lebur suatu bahan dengan menlting point.

2. untuk menetapkan titik lebur suatusampel

B. Data dan Informasi

No. Data Rumus / Nilai

1. Jumlah alat dan a) Jumlah alat yang di gunakan yakni terdapat dua alat
metode menurut FIV yang di gunakan dalam praktikum yaitu (Ditjen
POM, 2014 : 1555-1556):
- Alat I contoh alat penetapan jarak lebur yang
sesuai terdiri dari wadah gelas untuk tangas air
transparan, alat pengaduk yang sesuai,
thermometer yang akurat dan sumber panas
yangterkendali
- Alat II, alat II terdiri dari potongan logam yang
dapat dipanaskan dengan kecepatan yang dapat
dikendalikan dan sushu ini dapat diamati
melalui sensor.
b) Penentuaan titik lebur terdapat 6 metode yang bias
di gunakan yaitu (Ditjen POM, 2014 : 1556-1557) :
- Metode I (kelas I, alatI)

- Metode II (kelas Ib, alatI)

- Metode III (kelas Ia, alatI)

- Metode IV (kelasII)
 - Metode V (kelasIII)

- Metode IV (kelas I, alatII)

2. Cara penetapan suhu awal Siapkan alat dan masukkan zat ke dalam pipa kapiler
dan akhir Peleburan sesui petunjuk pada metode satu, kemudian operasikan
alat sesui petunjuk pabrik, kemudian panaskan
panaskan potongan logam dan lanjutkan pemanasan
hingga suhu meningkat kira-kira 1 - 2˚ permenit
sampai melebur sempurna. Suhu senyawa di tektor
pertama kali meninggalkan nilai awalnya didefinisikan
sebagai awal peleburan dan suhu dimana sinyal
ditektor mencapai nilai akhir dinyatakan sebagai akhir
peleburan disebut titik titk lebur. Kedua suhu tersebut
merupakan batas-batas lebur yang di peroleh pada
metode 1 (kelas 1 alat 1) (Ditjen
POM,2014 :1556).

3. Persyaratan titik lebur Suhu lebur pada bahan baku asetosal

sampel antara 141˚C sampai 144˚C (Ditjen POM, 1979 : 43)

a. Hasil
No. Nama Hasil
1. Suhu Awal Peleburan onset point atau suhu pertama terjadi

pencairan atau peleburan 156˚C

2. Suhu Akhir Peleburan clear point atau terjadi peleburan secara
keseluruhan pada zat yan padat atau dari sampel
yang di percobakan dalam praktikum
158,7 ˚C
3. Kesimpulan pada peleburan aspirin yaitu onset point
terjadi pada suhu 156˚C dan clear point 158,7 ˚C
dan hasil rendamen yaitu 110,64% yang dimana
hal tersebut tidak sesuai dengan teori, menurut FI
III suhu lebur pada asetosal terjadi antara suhu
141˚C sampai

144˚C
 PENENTUAN TITIK LEBUR

NAMA : NITYA KUSUMAYANTI

KELAS/KLP : C7/1
STAMBUK : 150 2018 0121

Tugas Pendahuluan

1. Tuliskan dan Jelaskan 2 alat dan 6 metode penetapan titik lebur menurut FI Edisi
V!
2. Jelaskan prinsip kerja alat dan metode yang digunakan pada praktikum ini!
3. Tentukan cara penetapan titik atau suhu awal san akhir peleburan, menurut
metode yang digunakan pada praktikum ini !
4. Tentukan persyaratan titik lebur dari sampel yang di uji !

Jawaban :
1. Alat I ;
Contoh alat penetapan jarak lebur yang sesuai terdiri dari wadah Glebs
untuk penangas cairan yang transparan, alat pengaduk yang sesuai, termometer
yang akurat, dan sumber panas yang terkendali. Cairan dalam tangas dipilih
dengan menaikkan suhu yang dikehendaki, tetapi umumnya digunakan paraffin
cair untuk rentang suhu yang lebih tinggi. Cairan dalam tangas memiliki
kedalaman yang cukup sehingga termometer dapat tercelup dengan pencadangan
raksa lebih kurang 2 cm diatas dasar tangas. Panas didapat dari api bebas atau
listrik pipa kapiler berukuran panjang lebih kurang 10 cm dan diameter dalam 1,2
mm dan 0,8 mm dengan ketebalan 0,2 – 0,3 mm.
Alat II :
Alat ang digunakan untuk metode I, II, III sebagai contoh yang sesuai
untuk penetapan jarak lebur, alat II terdiri dari potongan logam yang dapat
dipanaskan dengan kecepatan yang dapat dikendalikan dan suhu ini dapt diamati
melalui sensor. Pada potongan logam terdapat lobang untuk menetapkan kapiler
yang berisi zat uji dan dapat untuk mengamati proses peleburan yang secara
khusus terdiri dari seberkas cahaya dan dtektor. Sinyal detektor dapat di proses

ANDI RISMAYANTI CIKAL FIARSI NAHIR

15020180125
 PENENTUAN TITIK LEBUR

oleh komputer untuk menetapkan da menunjukkan tiitk atau jarak lebur, sinyal
detektor dapat diplotkan untuk memperoleh estimasi visula dari titik atau jarak
lebur.
Metode I (Kelas I Alat I) ;
Gerus enyawa uji menjadi serbuk sangat halus, dan kecuali dinyatakan
lain. Jika mengandung air hidrat ubah menjadi anhidrat melalui peneringan pada
suhu yang tertera pada monografi atau jika senyawa tidak mengandung air hidrat,
keringkan diatas bahan pengering selama tidak kurang dari 16 jam.
Isi pipa kapiler kaca yang salah satu ujungnya tertutup dengan serbuk
kering secukupnya hingga membentuk kolom di dasar tabung dengan tinggi 2,5
mm hingga 3,5 mm setelah diisi semampat mungkin dengan cara mengetukkan
secukupnya pada permukaan padat.
Panaskan tangas hingga lebih kurang 30° dibawah suu lebur yang
diperkirakan. Angkat termometer dan secepatnya tempelkan tabung kapiler pada
termometer dengan membasahi keduanya dengan ttesan cairan dari tangas atau
sebaliknya dan air hingga tinggi bahan didalam kapiler hingga pencadang raksa.
Tempatkan kembali termometer dan lanjutkan pemanasan dengan pengadukan
tetap secukupnya hingga menyebabkan suhu naik lebih kurang 3° per menit. Pada
saat suhu lebih kurang 3° dibawah dari batas bawah jarak lebur yang diperkirakan,
kurangi pemanasan sehingga suhu naik lebih kurang 1°-2° per menit. Lanjutkan
pemanasan sampai melebur sempurna.
Suhu pada saat kolom zat uji yang dibawah terlepas sempurna dari dinding
kapiler didefinisikan sebagai akhir peleburan atau suhu lebur. Kedua suhu tersebut
berada dalam batas jarak lebur.
Metode II (Kelas Ib alat I) ;
Letakkan zat uji dalam wadah tertutup, didinginkan dengan suhu 10° atau
lebih rendah selama tidak kurang dari 2 jam. Tanpa diserbukkan sebelumnya,
diisikan bahan yang sudah dingin ke dalam densikator hampa, keringkan pada
tekanan tidak lebih dari 20 mmHg selama 3 jam. Segera densikator, lebur tutup
ujung terbuka kapiler dan segera mungkin lanjutkan penetapan jarak lebur seperti
berikut : panaskan tangas hingga suhu 10° lebih kurang 1° dibawah rentang lebur

ANDI RISMAYANTI CIKAL FIARSI NAHIR

15020180125
 PENENTUAN TITIK LEBUR

yang diperkirakan. Kmeudian masukkan kapiler yang berisi zat uji, dan panaskan
dengan kenaikan suhu 3° ± 5° permenit hingga melebur sempurna. Catat jarak
lebur sperti tertera pada metode I.
Jika ukuran parikel terlalu besar untuk kapiler, dinginkan terlebih dahulu
zat uji sperti diatas. Gerus partikel dan hati-hati dengan tekanan rendah hingga
sesuai dengan kapiler dan segera isikan ke dalam kapiler.
Metode III (Kelas Ia Alat I) ;
Siapkan zat uji dan masukkan ke dalam kapiler sperti pada metode I.
Panaskan tangas hingga suhu lebih kurang 10° di bawah suhu lebar yang
diperkirakan dan naikkan suhu dengan kecepatan 1°±0,5° permenit. Masukkan
kapiler seperti metode I, bila suhu mencapai 5° dibawah suhu terendah yang
diperkirakan, lanjutkan pemanasan hingga melebur sempurna. Catat jarak metode
I.
Metode IV (Kelas II) ;
Lebur hati-hati senyawa yang akan di tetapkan pada suhu terendah
mungkin, masukkan ke dalam pipa kapiler, yang kedua ujungnya terbuka hingga
ke dalam 10 mm. Dinginkan kapiler yang telah berisi zat uji pada suhu 10° atau
lebih rendah selama 24 jam atau tempelkan tabung pada termometer dengan cara
yang sesuai, atur dalam tangas air sehingga ujung atas dari zat uji 10 mm dibawah
permukaan air dan panaskan seperti pada metode I, kecuali sampai 5° dan suhu
lebur yang di perkirakan, atur kenaikan suhu 0,5°-1,0° per menit. Suhu pada saat
senyawa yang diamati dalam pipa kapiler meningkat adalah suhu lebur.
Metode V (Kelas III) ;
Lebur perlahan-lahan sejumlah zat uji, sambil diaduk hingga mencapai
suhu 90°-92°. Pindahkan sumber panas dan biarkan leburan senyawa mendingin
hingga 8°-10° diatas suhu lebur yang diperkirakan. Dinginkan pencadang raksa
sehingga 5°, bersihkan hingga kering dan sewaktu masih dingin. Celupkan
kedalam leburan senyawa sehingga lebih kurang separuh bagian bawah pencadang
terendam. Ambil secepatnya dan tahan secara vertikal dari panas hingga
permukaan zat uji menjadi buram, kemudian celupkan selama 5 menit kedalam
tangas air pada suhu tidak lebih dari 16°.

ANDI RISMAYANTI CIKAL FIARSI NAHIR

15020180125
 PENENTUAN TITIK LEBUR

Letakkan erat termometer dalam tabung reaksi sehingga ujung terendah 15

mm di atas dasar tabung reaksi. Celupkan tabung reaksi dalam tangas air yang
telah diatur pada suhu lebih kurang 16° dan naikkan suhu tangas 2° per menit
hingga suhu 30°, kemudian turunkan hingga suhu 11° permenit dan catat suhu
pada saat tetesan pertama senyawa meleleh lepas dari termometer. Ulangi
penetapan dua kali menggunakan senyawa baru di lelehkan. Jika variasi tiga kali
penetapan kadar kurang dari 1°, gunakan hasil rata-rata ketiga penetapan tersebut
sebagaimsuhu lebur . jika variasi penetapan lebih besar dari 1°, dilakukan dua
penetapan tambahan dan gunakan hasil rata-rata dari lima penetapan sebagai suhu
lebur.
Metode VI (Kelas 1, alat 2) ;
Siapkan bahan dan masukkan zat uji ke dalam pipa kapiler seperti
petunjuk untuk metode I. Operasikan alat sesuai dengan petunjuk pabrik.
Panaskan potongan logam dengan suhu sampai kira-kira 30° dibawah titik lebur
yang diharapkan. Masukkan pipa kapiler ke dalam potongan logam dan lanjutkan
pemanasan hingga suhu meningkat kira-kira 1°-2° permenit sampai melebur
sempurna. Suhu dimana sinyal detektor pertama kali meningkatkan nilai awalnya
di defenisikan sebagai awal peleburan dan suhu dimana sinyal detektor mencapai
nilai akhir dinyatakan sebagai akhir peleburan atau disebut titik lebur kedua suhu
tersebut merupakan batas-batas dari jarak lebur, jika terjadi keraguan, hanya jarak
lebur atau suhu lebur yang diperoleh pada metode I (FI. Ed. V, 2014)
2. Pinsip kerja alat ;
Dengan pemanasan potongan logam sampai suhu kira-kira 30° dibawah
titik lebur yang di harapkan yang kemudian dimasukkan dalam pipa kapiler ke
dalam potongan logam dan dilanjutkan pemanasan hingga suhu meningkat 1°-2°
permenit sampai melebur sempurna (FI Ed. V,2014).
3. Cara penetapan suhu awal dan akhir peleburan menurut metode yang digunakan
dalam praktikum. Pada alat tersebut, suhu dimana sinyal detektor pertama kali
meninggalkan nilai. Awalnya, disefinisikan sebagai awal peleburan dan suhu
dimana sinyal detektor mencapai nilai akhir dinyatakan sebagai akhir peleburan
(FI Ed. V,2014).

ANDI RISMAYANTI CIKAL FIARSI NAHIR

15020180125
 PENENTUAN TITIK LEBUR

4. Persyaratn titik lebur dari sampel yang di uji ;

Acetyl Salicyl Acid
Melting point ; 136°
(Myers, 2007)

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2014. “Farmakope Indonesia Ed. V”. Jakarta : Kementrian Kesehatan

Republik Indonesia

Myers, Richard. 2007. “The 100 Most Important Chemical Compound”.

America : Greenwood Publishing Group.

ANDI RISMAYANTI CIKAL FIARSI NAHIR

15020180125