LAPORAN AKHIR KIMIA ORGANIK

PRAKTIKUM II
TITIK LEBUR

KELOMPOK 8/ A3A

Luh Nela Andriani (18021029)

Ni Putu Indah Salistha (18021030)
Nyoman Titin Brimantari (18021031)
Ni Made Ayu Dwi Darmayanti W. (18021032)
Kadek Rosa Widia Arini (18021033)
Ni Made Andrinia Ratih Sri Indraswari (18021034)
I Komang Tri Cahaya Bintan (18021035)

Nama Dosen : Putu Yudhistira Budhi S, S.Farm., M.Sc., Apt

Nama Asdos : Ni Luh Eka Pratihari Arini

PROGRAM STUDI FARMAS KLINIS

INSTITUT ILMU KESEHATAN MEDIKA PERSADA BALI
2019
I. TUJUAN PRAKTIKUM
1. Melaksanakan praktikum titik lebur dengan menggunakan alat melting point.
2. Mahasiswa dapat menentukan titik lebur beberapa senyawa.

II. DASAR TEORI

Titik lebur merupakan suatu suhu dimana suatu zat padat berubah bentuk awal wujud
dalam keadaan zat padat menjadi leburan atau cair. Prinsip energi titik dimana lebur dalam keadaan
terletak pada penetapan pemberian energi panas. Titik lebur bersifat karateristik dimana digunakan
untuk menentukan sifat fisika dari suatu zat. Karakteristik suatu zat berbeda dengan yang
lain. Perbedaan ersebut dilihat dalam kekuatan ikatan antar molekul. Kekuatan ikatan antar
molekul bisa berbeda karena struktur kimianya yang berbeda dan penyusunannya juga berbeda
(Alfred, 1990).
Suhu lebur zat merupakan suhu pada zaat zat tepat melebur seluruhnya yang ditunjukkan
pada fase padat tepat hilang sedangkan jarak lebur adalah zat antara suhu awal dan suhu akhir
peleburan zat. Suhu awal dicatat pada saat zat mulai menciut atau mulai membentuk tetesan pada
dinding pipa kapiler, suhu akhir dicatat pada saat hilangnya fase padat (Dirgen POM, 1979).
Suatu metode yang digunakan untuk menetapkan bobot molekul zat dengan melarutkannya
di dalam zat lain yang baru melebur, kemudia menetapkan penurunan titik bekunya, metode
tersebut adalah metode Rast (Pudyaatmaka, 2002).
Panas peleburan dapat dianggap sebagai jenis panas yang dibutuhkan untuk menaikkan
jarak antar atom atau molecular dalam kristal, sehingga menudahkan terjadinya pelelehan. Suatu
kristal yang paling terikat dengan gaya yang kemah mempunyai panas peleburan yang rendah dan
titik leleh yang rendah, sedangkan yang terikat dengan gaya yang kuat mempunyai panas
peleburan yang tinggi serta titik leleh yang tinggi juga (Alfred, 1990).
Titik beku atau titik leleh dari senyawa murni adalah temperaturedi mana fase padat dan
fase cair berada dalam keseimbangan pada tekanan atm. Keseimbangan di sini berarti
kecenderungan zat padatberubah menjadi wujud cair sama dengan kecenderungan terjadinya
proses sebaliknya, karena cairan dan padatan ke duanya mempunyai kecenderungan melepaskan
diri yang sama (Martin, 1990).
Pada umumnya kelarutan kebanyakan zat padat dan zat cair dalam solven cair bertambah
dengan naiknya temperature. Untuk gas dalam zat cair, kelakuan yang sebaliknya terjadi. Kaidah
 le chatelier meramalkan bahwa kenaikan temperature akan mengakibatan perubahan endotermik,
yang untuk gas terjadi bila ia meninggalkn larutan (Moechtar, 1990).
Jarak lebur zat adalah jarak antara suhu awal dan suhu akhirpeleburan zat. Suhu awal
dicatat pada saat zat mulai menciut ataumembentuk tetesan pada dinding pipa kapiler, suhu akhir
dicatat padasaat hilangnya fase padat. (Dirjen POM, 1979).
Titik senyawa idrokarbon normal yang jenuh berambah tinggi dengan bertambahnya bobot
molekulnya, sebab gaya van des walls yang terdapat diantara molekulnya. Molekul yang kristalnya
semakin besar dengan bertambahnya jumlah atom karbon (Moechtar, 1990)
Alat yang di gunakan untuk menentukan titik lebur suatu zat adalah
melting point apparatus. Prinsip kerja dari pada melting point apparatus adalah pertama
menyalakan melting point dengan memutar temperatur suhu 20oC per menit. Kedua, ketika suhu
pada thermometer mencapai 60oC dari titiik lebur atau titik leleh pada suatu senyawa murni yang
telah ditetapkan oleh ilmuan, maka pemutar suhunya harus diturunkan hingga mencapai 10oC per
menit. Ketiga, jika suhunya telah mencapai suhu titik lebur atau titik pada suatu senyawa murni
yang telah ditetapkan oleh ilmuan, maka pada pemutar suhu harus di putar ke kiri hingga 1oC per
menit (Martin, 1990).
Prinsip kerja dari titik lebur terletak pada penetapan pemberian energy panasnya. Titik
lebur bersifat karakteristik yang digunakan untuk sifat fisika dari suatu zat. Karakteristik suatu zat
berbeda denga yang lain. Perbedaan tersebut di lihat dalam hal kekuatan antar molekul. kekuatan
antar molekul berbeda dengan struktur kimia dan molekul atom atau molekul unsurnya berbeda
(Moechtar, 1990).

III. ALAT DAN BAHAN

A. ALAT
Alat-alat yang digunakan yaitu cawan, pipet kapiler, tabun kapiler, seperankat alat meltin
point.
B. BAHAN
Bahan-bahan yang digunakan yakni asam benzoate, asam asetil salisilat, paracetamol, asam
salisilat, asam sitrat.
IV. CARA KERJA
Prosedur pertama, sejumlah Kristal sampel dihaluskan kemudian dimasukkan sedikit
dengan cara menekan mulut kapiler pada serbuk sampel. Tabung kapiler kemudian dipegang
vertical dan dimasukkan serbuk Kristal sampel dan ditutup. Selanjutnya tabung kapiler yang telah
terisi serbuk sampel dimasukkan kedalam suatu alat melting point, dicatat titik leleh dari sampel.

V. HASIL PENGAMATAN

TITIK LELEH (oC)

SAMPEL
LITERATUR PERCOBAAN

ASAM BENZOAT 121 oC - 124 oC 120 oC - 123 oC

ASAM ASETIL
141oC - 144oC 142 oC - 146 oC
SALISIAT

169 oC - 172 oC
PARASETAMOL

158,5OC-1610C 1610C - 1650C

ASAM SALISILAT

153 oC 150 oC - 153 oC

ASAM SITRAT
VI.PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini, percobaan dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui titik lebur
suatu zat padat. Dengan mengetahui titik lebur suatu zat, maka kita dapat mengetahui tingkat
kemurnian zat tersebut. Pada umumnya, zat yang murni memiliki titik leleh yang tinggi
dibandingkan zat zat yang telah bercampur dengan zat lain. Titik lebur suatu zat adalah titik pada
saat zat pertama kali melebur atau zat pada saat mulai melebur, sedangkan titik leleh adalah titik
pada saat zat sudah melebur seluruhnya yang ditandai dengan hilangnya fase padat. Bentuk dari
zat padat dan jenis atau kekuatan ikatan yang terdapat pada padatan dapat memengaruhi tinggi
rendahnya suhu titik lebur zat padat. Jarak lebur zat merupakan jarak antara suhu awal dan suhu
akhir peleburan zat terjadi atau dengan kata lain selisih antara suhu awal pada saat membentuk
tetesan pada dinding pipa kapiler sampai dengan zat melebur dengan sempurna.(Doughlai, 2001).
Pada praktikum kali ini zat yang akan ditentukan titik leleh dan titik leburnya adalah asam
benzoate, asam asetil salisilat, asam salisilat, paracetamol, dan asam sitrat. Asam asetil salisilat
(Asetosal) memiliki rumus senyawa C9H8O4 yang mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak
lebih dari 100,5% C9H8O4, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian hablur putih,
umumnya seperti jarum atau lempengan tersusun, atau serbuk hablur putih, tidak berbau atau
berbau lemah. Asam asetil salisilat stabil di udara kering dan pada udara lembab secara bertahap
terhidrolisa menjadi asam salisilat dan asam asetat. Dilihat dari tingkat kelarutannya yaitu sukar
larut dalam air, agak sukar larut dalam eter mutlak, larut dalam kloroform, dan dalam eter , dan
mudah larut dalam etanol. Untuk melakukan baku pembanding asam asetil salisilat yaitu dilakukan
pengeringan di atas silika gel P selama 5 jam, sebelum digunakan, dan simpan dalam wadah yang
tertutup rapat. Susut pengering asam asetil salisilat tidak lebih dari 0,5% dan sisa pemijaran tidak
lebih dari 0,05%. 1 ml natrium hidroksida 0,5 N setara dengan 45,04 mg C9H8O4 (Hendrickson,
1988).
Sampel dimasukkan secukupnya ke dalam pipa kapiler dan tunggu sampai suhu melting
point 70oC. kemudian masukkan sampel ke dalam lubang yang ada dalam melting point kemudian
tekan tombol start pada melting point dan tunggu hingga suhu naik dan kristal mulai meleleh.
Rentang suhu dalam literatur untuk asam asetil salisilat adalah 141oC - 144oC. Kelompok kami
mengamati asam asetil salisilat mulai meleleh pada suhu 142 oC yang kemudian benar-benar
meleleh pada suhu 146 oC. Dalam percobaan ini terjadi penyimpangan titik leleh dan menandakan
zat yang diuji tidak murni. Range yang didapatkan dari percobaan titik leleh asam asetil salisilat
yaitu 142 oC-146 oC, dengan jarak range sebesar 4o. Hal yang menyebabkan zat ini tidak murni
karena sampel yang diambil terlalu banyak sehingga menyebabkan semakin lamanya proses
pelelehan dan rentangan suhu yang semakin melebar (Tim Penyusun. 2008).
Asam benzoate memiliki rumus senyawa kimia C7H6O2 yang mengandung tidak kurang
dari 99,5% dan tidak lebih dari 100,5% C7H6O2, dihitung terhadap zat anhidrat. Asam benzoate
sedikit berbau, biasanya bau benzaldehida atau benzoin. Agak mudah menguap pada suhu hangat
dan mudah menguap dalam uap air. Dilihat dari tingkat kelarutannya yaitu sukar larut dalam air,
mudah larut dalam etanol, kloroform, dan eter. Sisa pemijaran tidak lebih dari 0,05%.
Penyimpanan asam benzoate adalah di dalam wadah tertutup. 1 ml natrium hidroksida 0,1 N setara
dengan 12,21 mg C7H6O2. Untuk menentukan titik lebur suatu zat, zat sebelumnya harus
dihaluskan terlebih dahulu agar titik lebur yang akan didapatkan sesuai. Jika aspirin atau asam
benzoate tidak digerus terlebih dahulu dapat mengakibatkan penurunan titik lebur yang tidak
hanya disebabkan oleh zat pengotor saja, tetapi dapat disebabkan juga oleh besar dan banyaknya
kristal.( Hendrickson, 1988).
Sampel dimasukkan secukupnya ke dalam pipa kapiler dan tunggu sampai suhu melting
point 70oC. kemudian masukkan sampel ke dalam lubang yang ada dalam melting point kemudian
tekan tombol start pada melting point dan tunggu hingga suhu naik dan kristal mulai meleleh.
Rentang suhu dalam literatur untuk asam benzoate adalah 121 oC-124 oC. Kelompok kami
mengamati asam benzoate mulai meleleh pada suhu 120 oC yang kemudian benar-benar meleleh
pada suhu 123 oC. Range yang didapatkan adalah 120 oC - 123 oC dengan jarak range sebesar 4o.
Hal ini menandakan bahwa zat tersebut tidak murni karena terdapat pengotor pada senyawa yang
menyebabkan terjadinya penurunan titik leleh sebesar 1o lebih rendah daripada rentang suhu yang
terdapat pada literature (Tim Penyusun. 2008).
Dalam percobaan menentukan tiik leleh suatu zat, disini kelompok kami juga
menggunakan asam salisilat. Asam salisilat yang digunakan pada percobaan ini berbentuk kristal,
berwarna putih dan berupa padatan. Berdasarkan teori, titik leleh asam salisilat adalah 158,5OC-
1610C. Dari percobaan, didapatkan suhu awal meleleh adalah 1610C, hingga suhu benear benar
meleleh pada asam salisilat adalah 1640C. Range yang didapatkan adalah 1610C-1650C dengan
jarak range sebesar 40C. Hal ini terjadi dapat disebabkan karena adanya pengotor pada senyawa
sehingga menyebabkan peningkatan titik leleh. Pengotor yang ada pada senyawa asam memiliki
titik leleh yang lebih kecil dari asam salisilat sehingga mengakibatkan asam salisilat meleleh secara
tidak tajam pada suhu yang seharusnya (Tim Penyusun. 2008).
Bahan selanjutnya yang digunakan pada praktikum yaitu asam sitrat. Asam sitrat memiliki
rumus kimia CH2(COOH)C(OH)(COOH)CH2COOH.H2O. Memiliki Sinonim Acidum
citricum. Asam sitrat berbentuk anhidrat atau mengandung satu molekul air. Mengandung tidak
kurang dari 99,5 % dan tidak lebih dari 100,5 % C6H8O7, dihitung terhadap zat anhidrat. Pemerian
hablur bening tidak berwarna atau serbuk hablur granul sampai halus, putih, tidak berbau atau
praktis tidak berbau, rasa sangat asam, bentuk hidrat mekar dalam udara kering. Kelarutan sangat
mudah larut dalam air, mudah larut dalam etanol, sukar larut dalam ester, penyimpanan asam sitrat
dalam wadah tertutup rapat (Pudyaatmaka, 2002).
Sampel dimasukkan secukupnya ke dalam pipa kapiler dan tunggu sampai suhu melting
point 70oC. Kemudian masukkan sampel ke dalam lubang yang ada dalam melting point kemudian
tekan tombol start pada melting point dan tunggu hingga suhu naik dan serbuk mulai meleleh.
Suhu titik leleh sempurna dalam literatur untuk asam sitrat adalah 153oC. Kelompok kami
mengamati asam sitrat mulai meleleh pada suhu 150 oC yang kemudian meleleh sempurna pada
suhu 153 oC. Range yang didapatkan dari percobaan titik leleh asam sitrat yaitu 150 oC-153 oC,
dengan jarak range sebesar 3o. Hal ini menandakan bahwa zat tersebut murni karena suhu yang
didapatkan pada percobaan meleleh sempurna pada suhu 153 oC, dimana suhu leleh sempurna pada
percobaan tersebut sama dengan suhu leleh sempurna pada literature.
VII. KESIMPULAN
1. Titik leleh dapat diartikan suatu temperatur dimana suatu zat padat berubah menjadi cairan
pada tekanannya satu atmosfer.
2. Didapatkan rentangan titik leleh asam asetil salisilat yaitu 142 oC-146 oC. Sampel asam
asetil salisilat tidak murni karena sampel yang diambil terlalu banyak sehingga
menyebabkan semakin lamanya proses pelelehan dan rentangan suhu yang semakin
melebar,
3. Didapatkan rentangan titik leleh asam benzoate yaitu 120 oC-123 oC. Sampel asam
benzoate tidak murni karena terdapat pengotor pada senyawa yang menyebabkan
terjadinya penurunan titik leleh sebesar 1o lebih rendah daripada rentang suhu yang terdapat
pada literature.
4. Didapatkan rentangan titik leleh asam salisilat 1610C-1650C. Sampel asam salisilat tidak
murni karena adanya pengotor pada senyawa sehingga menyebabkan peningkatan titik
leleh. Pengotor yang ada pada senyawa asam memiliki titik leleh yang lebih kecil dari asam
salisilat sehingga mengakibatkan asam salisilat meleleh secara tidak tajam pada suhu yang
seharusnya.
5. Didapatkan rentangan titik leleh asam sitrat yaitu 150 oC-153 oC. Sampel asam sitrat murni
karena suhu yang didapatkan pada percobaan meleleh sempurna pada suhu 153 oC, dimana
suhu leleh sempurna pada percobaan tersebut sama dengan suhu leleh sempurna pada
literature.
6. Didapatkan rentangan titik leleh parasetamol yaitu (Blm diisi)
 DAFTAR PUSTAKA

Alfred, Martin. 1990. Dasar – Dasar Farmasi Fisik Dalam Ilmu Farmasetika. Jakarta : UI Press
Dirjen, POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Depkes RI
Hendrickson, JB.1988. Kimia Organik Edisi IV. Bandung: ITB
Giancoli, Doughlai. C. 2001. Buku Fisika Jilid 1. Jakarta : Erlangga
Martin, Alfred dkk. 1990. Dasar-dasar Farmasi Fisik dalam Ilmu Farmasetik. Jakarta: Universitas
Indonesia Press
Pudyaatmaka, A. Hadyana. 2002. Kamus Kimia. Jakarta: Balai Pustaka
Moechtar, Dr. Prof. 1990. Farmasi Fisika. Yogyakarta: Universitas Gadjah Mada Press
Tim Penyusun. 2008. Penuntun Praktikum Kimia Organik 1. Surabaya: UNESA Press
LAMPIRAN
BENA HASIL PENGAMATAN
AWA R
TABUNG LITERATU L BENA
KAPILER R MELE R SEBELUM SETELAH
H MELE
H

ASAM 121OC-
1200C
BENZOAT 1240C

ASAM
141OC-
ASETIL 1420C
1440C
SALISILAT

ASAM
153OC 1500C
SITRAT

ASAM 158,5OC-
1610C 1640C
SALISILAT 1610C

PARACETA 169OC-
1720C
MOL 1720C