LAPORAN PRAKTIKUM FARMASI FISIKA

PENENTUAN TITIK LEBUR

Oleh:
Ade Ary Priyono (01175230003)
Eka Lubis (01174220017)
Laurencia Chrisiana E (01174230009)
Miracle Grace (01175230003)
Vande Christian Sirait (01174230013)

Pengampu:
Karnelasatri, M.Si.
Sri Wahyu Ningsih Munthe, S.Pd.

PROGRAM STUDI FARMASI PROGRAM DIPLOMA TIGA

FAKULTAS ILMU KESEHATAN
UNIVERSITAS PELITA HARAPAN
JAKARTA
2023
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Satu cara yang dapat digunakan untuk menentukan kemurnian suatu
senyawa obat salah satunya adalah melalui penentuan titik lebur. Dengan
melakukan penentuan titik lebur dari suatu bahan obat yang diperlukan dalam
penentuan cara penyimpanan suatu sediaan obat dilakukan agar obat tidak dapat
atau mudah rusak pada suhu tertentu. Melalui penentuan titik lebur dari suatu bahan
obat maka kita dapat mengetahui apakah zat tersebut murni ataukah sudah
terkontaminasi dengan zat-zat pengotor lain. Apabila zat tersebut murni maka
dalam pengukuran titik leburnya hasilnya akan sesuai yang tertera di dalam literatur
berdasarkan pengujian sebelumnya.
Dengan menentukan titik lebur dari suatu sampel maka akan dapat diketahui
apakah zat tersebut murni ataukah sudah terkontaminasi dengan pengotoran zat- zat
lainnya. Apabila zat tersebut murni maka dalam pengukuran titik leburnya hasilnya
akan sesuai yang tertera di dalam literatur yang disesuaikan dengan kondisi dan
situasi dimana praktikum dilakukan.
Adapun hal yang perlu diperhatikan antara lain suhu, tekanan dalam
ruangan,kelembaban dan lain sebagainya yang dapat mempengaruhi hasil
pengukuran titik lebur. Apabila suatu zat padat bercampur oleh bahan pengotor
maka tentu saja akan mempengaruhi besarnya titik lebur zat murni. Titik lebur
merupakan temperature dimana zat padat mulai melebur pada tekanan satu atmosfer
(Anonim, 2005).
Faktor yang mempengaruhi titik lebur ialah bentuk dan sifat ikatan atom
sehingga dapat juga digunakan sebagai jalan untuk mengetahui kemurnian suatu
zat. Untuk Itu, penting dalam mempelajari titik lebur suatu zat (Martin,1990). Titik
lebur dari suatu zat adalah keadaan dimana zat padat berubah menjadi cairan
dibawah tekanan 1 atm. Titik lebur juga diartikan sebagai keadaan dimana terjadi
keseimbangan antara fase padat dengan fase lainnya pada suatu zat. Suhu lebur
adalah suhu pada saat suatu zat tepat melebur seluruhnya yang ditujukan pada fase
padat tepat hilang.
Titik didih suatu cairan ialah suhu pada saat tekanan uap jenuh cairan itu sama
dengan tekanan luar,tekanan yang dikenakan pada permukaan cairan Apabila tekanan
uap sama dengan tekanan luar, maka gelembung uap yang terbentuk dalam cairan dapat
mendorong diri ke permukaan menuju fase gas. oleh karena itu, titik didih suatu cairan
bergantung pada tekanan luar.
Dalam bidang farmasi, suatu senyawa obat murni dapat ditentukan kemurniannya
salah satunya dengan jalan penentuan titik leburnya. Selain itu penentuan titik lebur
dari suatu bahan obat juga digunakan dalam pembuatan sediaan obat (terutama untuk
obat yang diberikan melalui raktal), dan diperlukan pada penentuan cara penyimpanan
suatu sediaan obat agar tidak mudah rusak pada suhu kamar/tertentu.
Oleh karena itu, diperlukan pratikum mengenai titik lebur agar dapat memahami
cara penentuan titik lebur suatu senyawa obat.

1.2 Tujuan
Praktikum bertujuan untuk menentukan suhu lebur dari jarak lebar bahan farmasi
dengan menggunakan Termometer dan pipa kapiler, serta menggunakan Melting Point
Apparatus.

3
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Penentuan titik lebur adalah cara untuk mengetahui sampai dimana suhu yang
membuat zat akan berubah dari padat menjadi cair. Titik lebur adalah suatu
karakteristik dari suatu senyawa, dimana suatu zat padat berubah bentuk atau wujud
dalam keadaan zat padat menjadi leburan atau cair pada suhu tertentu. Karakteristik dari
titik lebur dapat digunakan untuk menentukan sifat fisika dari suatu zat. Setiap zat
memiliki karakteristik yang berbeda-beda, perbedaan tersebut dapat dilihat dari dari
kekuatan ikatan antar molekul. Titik lebur dari suatu senyawa adalah temperatur yang
merujuk tepat pada saat proses transformasi senyawa tersebut antara fasa padat dan
fasa cair (Wade, 1999).
Suhu lebur zat adalah suhu pada titik ketigaan cair dan cairan dalam suatu zat
yang terjadi saat tekanan udara adalah satu atmospere (1 atm). Pada suhu ini, molekul
cairan tersebar menjadi gas dan terbentuklah cairan gas (vapor) yang mempunyai
tekanan yang sama dengan tekanan udara. Suhu lebur zat berbeda-beda untuk setiap
zat, dan digunakan untuk menentukan sifat-sifat fisik dan kimia zat tersebut. (Dirjen
POM,2019).
Penentuan titik lebur adalah cara untuk mengetahui sampai dimana suhu yang
membuat zat akan berubah dari padat menjadi cair. Titik lebur adalah suatu
karakteristik dari suatu senyawa, dimana suatu zat padat berubah bentuk atau wujud
dalam keadaan zat padat menjadi larutan atau cair pada suhu tertentu. Karakteristik dari
titik lebur dapat digunakan untuk menentukan sifat fisika dari suatu zat. Setiap zat
memiliki karakteristik yang berbeda-beda, perbedaan tersebut dapat dilihat dari
kekuatan ikatan antar molekul. Titik lebur dari suatu senyawa adalah temperatur yang
merujuk tepat pada saat proses transformasi senyawa tersebut antara fasa padat dan
fasa cair (davis,2008).
Titik didih normal merupakan temperatur yang dimana suatu tekanan uap
cairan dapat menjadi sama tekanan luar yaitu 760 mmHg (Kosman,2005). .titik didih
cairan adalah suhu saat tekanan uap jenuh cairan dengan tekanan luar (tekanan
dikenakan dengan permukaan cairan). Apabila suatu tekanan uap sama pada tekanan
luar, maka terdapat gelembung uap terbentuk sama seperti cairan yang dapat
4
mendorong ke permukaan menuju fase gas. oleh karena itu,titik didih cairan sangat
bergantung pada tekanan luar (Anonim ,2005).
Penetapan suatu titik lebur dengan cara teliti dilakukan cara mengukur suhu
dengan berulang kali saat terjadinya suatu kesetimbangan antara fase cair dan fase
padatan.dengan menggunakan cara lain yaitu dengan cara pendinginan dan pemanasan
dengan berulang.penurunan suatu titik lebur dilakukan dengan sebagai dasar penentuan
berat suatu molekul hal ini juga dapat dikenal metode rest mengukur penurunan suatu
titik lebur (Sutrisno, 2001). sedangkan menurut (Sri, 2015) penurunan suatu titik lebur
dapat disebabkan karena adanya kenaikan suatu tekanan dapat dimanfaatkan dalam ski
es. tekanan dari suatu ski dapat menurunkan titik lebur es juga menyebabkan es
melebur ke bawah ski,pada lapisan zat cair memberikan ski dengan sebagai pelincir
hingga mungkin ski meluncur diatas suatu permukaan yang keras dari es.
Suatu metode yang digunakan untuk menetapkan bobot molekul zat dengan
melarutkannya didalam zat lain yang baru melebur kemudian menetapkan penurunan
titik bekunya, metode tersebut adalah metode rest (Pudjaatmaka, 2002)
Pelelehan adalah konversi dari keadaan padat ke cair. Titik leleh normal suatu
padatan adalah suhu pada zat padatan dan cairan berbeda dalam kesetimbangan
dibawah tekanan 1 atm. Titik normal es yaitu 0,00⁰ C sehingga air cair dan es berada
Bersama sama dalam waktu tidak terhingga (Oxtoby, 2001).
Panas peleburan dapat dianggap sebagai jenis panas yang dibutuhkan untuk
menaikkan jarak antar atom atau molecular dalam kristal, sehingga menudahkan
terjadinya pelelehan. Suatu kristal yang paling terikat dengan gaya yang kemah
mempunyai panas peleburan yang rendah dan titik leleh yang rendah, sedangkan yang
terikat dengan gaya yang kuat mempunyai panas peleburan yang tinggi serta titik leleh
yang tinggi juga (Alfred, 1990).
Titik beku atau titik leleh dari senyawa murni adalah temperaturedi mana fase
padat dan fase cair berada dalam keseimbangan pada tekanan atm. Keseimbangan di
sini berarti kecenderungan zat padatberubah menjadi wujud cair sama dengan
kecenderungan terjadinya proses sebaliknya, karena cairan dan padatan ke duanya
mempunyai kecenderungan melepaskan diri yang sama (Martin, 1990). Pada umumnya
kelarutan kebanyakan zat padat dan zat cair dalam solven cair bertambah dengan
naiknya temperature. Untuk gas dalam zat cair, kelakuan yang sebaliknya terjadi.
Kaidah le chatelier meramalkan bahwa kenaikan temperature akan mengakibatan
5
perubahan endotermik, yang untuk gas terjadi bila ia meninggalkn larutan (Moechtar,
1990).
Alat yang di gunakan untuk menentukan titik lebur suatu zat adalah melting
point apparatus. Prinsip kerja dari pada melting point apparatus adalah pertama
menyalakan melting point dengan memutar temperatur suhu 20°C per menit. Kedua,
ketika suhu pada thermometer mencapai 60°C dari titiik lebur atau titik leleh pada
suatu senyawa murni yang telah ditetapkan oleh ilmuan, maka pemutar suhunya harus
diturunkan hingga mencapai 10 per menit. Ketiga, jika suhunya telah mencapai suhu
titik lebur atau titik pada suatu senyawa murni yang telah ditetapkan oleh ilmuan, maka
pada pemutar suhu harus di putar ke kiri hingga 1°C per menit (Martin, 1990).
Prinsip kerja dari titik lebur terletak pada penetapan pemberian energy
panasnya. Titik lebur bersifat karakteristik yang digunakan untuk sifat fisika dari suatu
zat. Karakteristik suatu zat berbeda denga yang lain. Perbedaan tersebut di lihat dalam
hal kekuatan antar molekul. kekuatan antar molekul berbeda dengan struktur kimia dan
molekul atom atau molekul unsurnya berbeda (Moechtar, 1990).

6
 BAB III
METODE

3.1 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan dalam praktikum ini yaitu pipa
kapiler,mortar,gelas beaker dan MeltingPoint Aparatus.

Sampel yang digunakan pada praktikum ini adalah Serbuk parasetamol

murni dan parasetamol tablet.
3.1 Cara Kerja
3.1.1 Penentuan Titik Lebur dengan Melting Point Aparatus

Sampel yang akan digunakan digerus hingga menjadi serbuk

yang sangat halus, lalu dimasukan kedalam gelas kimia

Melting Point Aparatus dinyalakan, lalu diatur temperaturnya,

dan suhunya dinaikkan per menit. Tunggu alarm alat tersebut
yang menandakan alat siap digunakan

Pipa kapiler diambil, lalu dipatahkan menjadi dua bagian sama

panjang, dan pada bagian patahan digunakan untuk mengambil
sampel hingga masuk dan mencapai ketinggian 0,5 – 1 cm

Dimasukkan sampel yang digunakan kedalam melting point

aparatus

Diamati dan dicatat suhu pada saat sampel mulai melebur hingga
sampel melebur sempurna (membentuk cairan).

7
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Hasil Penetuan Titik Lebur

A. Paracetamol Murni Simplo
Pipa Pipa Massa Titik Massa x Titik
Kosong Isi Paracetamol Lebur Lebur
Murni
185,0 mg 195,8 mg 10,8 mg 172°C 1657,6

B. Paracetamol Murni Duplo

Pipa Pipa Massa Titik Massa x Titik
Kosong Isi Paracetamol Lebur Lebur
Murni
187,6 mg 195,2 mg 7,6 mg 172°C 1307,2

C. Paracetamol Dagang Simplo

Pipa Pipa Massa Titik Massa x Titik
Kosong Isi Paracetamol Lebur Lebur
Murni
205,3 mg 209,6 mg 4,3 mg 172°C 739,6
D. Paracetamol Dagang Duplo
Pipa Pipa Massa Titik Massa x Titik
Kosong Isi Paracetamol Lebur Lebur
Murni
167,2 mg 172,6mg 5,4 mg 172°C 928,8
E. Perbandingan Paracetamol Murni dan Dagang

4.2 Paracetamol Murni simplo duplo Paracetamol Dagang simplo

M1 M2 M3 M4 M1 M2 M3 M4

84,2°C 107,3°C 164,5°C 170°C 84,2°C 107,3°C 170°C 190°C

EPEPJD

4.2 Pembahasan
Pipa kapiler yang sudah dibagi menjadi 2 bagian dan diisi menggunakan
masing-masing Parasetamol murni dan Paracetamol dagang. Kedua kapiler
dimasukkan kedalam melting point. Setelah itu setting alat dengan batas titik
lebur 60°C dari titik lebur parasetamol murni yaitu 169-172°C, tujuannya agar
memberikan titik jarak pengamatan yang lebih jauh dari titik lebur, karena
sampel yang digunakan dapat melebur dibawah titik lebur asli dari
8
parasetamol murni penggunaan temperature 190°C adalah supaya mengetahui
perubahan per waktunya.Temperatur awal akan disetting menjadi 60°C hingga
kenaikan 190°C menggunakan laju temperature (2) 10°C per menit, sehingga
didapatkan hasil perhitungan 190°C-60°C = 130°C,kemudian 130°C akan
dibagi dengan laju temperature yaitu 130°C : 10°C/menit = 13 menit.
Kemudian, tekan tombol start untuk menaikkan suhu, sehingga kelajuan cepat
dalam memperoleh titik jarak yang mendekati titik lebur Parasetamol murni.
Parasetamol murni dilakukan secara simplo dan duplo, didapatkan hasil
perbedaan suhu leleh hanya sepersekian detik, sehingga data akan digabung.
Perbedaan itu paling terlihat di perubahan ketiga, ketika parasetamol murni
akan meleleh. Sedangkan paracetamol dagang hanya dilakukan secara simplo,
dikarenakan pipa yang dipatahkan terlalu kecil, hal ini akan membuat pipa
kapiler tidak bisa dikeluarkan setelah masuk ke dalam melting point. Pada
Paracetamol murni di 84,2°C terjadi perubahan yaitu adanya gelembung-
gelembung halus, pada 107.3°C bertambahnya gelembung-gelembung halus.
Paracetamol murni pada perubahan 164,5°C terlihat serbuk parasetamol murni
mulai mencair atau meleleh, pada 170°C parasetamol murni meleleh secara
sempurna. Setelah diamati terdapat juga gas-gas dalam pipa dan juga
terjadinya perubahan warna dari putih menjadi bening. Pada penentuan titik
lebur parasetamol murni, terjadi perubahan fisika dan kimia. Perubahan fisika
yaitu terjadinya perubahan fisik dari padat (serbuk) menjadi cair yaitu
meleleh, perubahan kimia dapat dilihat dari adanya perubahan warna dari
putih menjadi bening dan juga adanya gas-gas O2 dalam lelehan parasetamol
murni.
Sedangkan pada paracetamol dagang,mulai meleleh pada suhu 170°C,
dan mulai terlihat hampir keseluruhan meleleh, namun tidak meleleh secara
sempurna pada suhu 190°C. Hal ini dikarenakan di dalam tablet paracetamol
dagang, tidak hanya mengandung zat aktif yang murni, akan tetapi terdapat
beberapa zat tambahan lainnya seperti bahan pengikat atau binder, bahan
pengisi atau diluent, bahan pewarna, glidan dan juga bahan pelicin atau
lubricant. Zat-zat yang terkandung dalam paracetamol dagang tentunya
mempengaruhi titik leburnya, sehingga tidak semua serbuk parasetamol

9
dagang dapat meleleh secara sempurna.
korelasi antara massa dengan titik leleh dapat dilihat dari kalor lebur.
kalor lebur merupakan kalor yang digunakan,seperti contohnya untuk
melelehkan 1kg solid/zat padat menjadi 1kg liquid atau zat cair pada titik
leburnya. seperti seberapa kalor yang digunakan oleh satu satuan suatu massa
pada zat untuk meleburkan seluruhnya pada titik leburnya. Hal ini juga
terealiasikan pada massa parasetamol dan titik leburnya, dimana semakin
banyak zat aktif murni, maka titik leburnya semakin rendah atau sesuai
dengan ketetapan titik lebur parasetamol murni, dan memerlukan kalor yang
besar. Hal ini berbeda dengan parasetamol dagang dimana massa pada
parasetamol dagang, tidak secara keseluruhan mengandung parasetamol
murni, tetapi terdapat eksipien-eksipien yang membuatnya tidak melebur
secara sempurna, sehingga mempengaruhi kalor leburnya.

10
 BAB V
KESIMPULAN

Berdasarkan praktikum mengenai “PENENTUAN TITIK LEBUR” pada

sampel bahan obat yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa titik lebur dari
Paracetamol Murni 170°C sedangkan pada Paracetamol Dagang 190°C , dimana dari
data tersebut dapat dikatakan jika senyawa yang dikatakan murni tidak melebihi atau
kurang dari 2°C untuk rentang yang telah ditentukan. Sehingga didapatkan hasil
penentuan titik lebur senyawa yang termasuk ke dalam kemurniannya adalah
Paracetamol Murni karena Suhu titik leleh sempurna dalam literature untuk
paracetamol adalah 169-172C.Pada Paracetamol Murni belum dapat dikatakan
senyawa murni mulai sebab meleleh pada suhu 170°C, dan mulai terlihat hampir
keseluruhan meleleh, namun tidak meleleh secara sempurna pada suhu 190°C. Hal ini
dikarenakan di dalam tablet paracetamol dagang, tidak hanya mengandung zat aktif
yang murni, akan tetapi terdapat beberapa zat tambahan lainnya. Zat tambahan yang
terkandung dalam paracetamol dagang tentunya mempengaruhi titik leburnya, sehingga
tidak semua serbuk parasetamol dagang dapat meleleh secara sempurna.

11
 DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2005. Pharmaceutical Care untuk Penyakit Diabetes Melitus. Depkes RI:
Jakarta
Davis, S.N., & Granner D.K. 2008. Dasar Farmakologi Terapi Volume 2. Buku
Kedokteran EGC: Jakarta
Davis, S.N., & Granner D.K. 2008. Dasar Farmakologi Terapi Volume 2. Buku
Kedokteran EGC: Jakarta.
Kosman, R.2005. Kimia Fisika, Universitas Muslim indonesia:makassar
MacKenzie.1967. Experimental Organic Chemistry, 3 th Edition, Prentice-Hall, Inc.
Englewood Cliffs: New Jersey
Martin, A., & Swarbick, J., & Cammarata, A.1990. Farmasi Fisik Dasar dan KimiaFisik
, Edisi 3. Diterjemahkan oleh Yoshita. Universitas Indonesia Press: Jakarta
Oxtoby, D. W. 2001. Prinsip-Prinsip Kimia Modern, Ed. Ke 4, Jilid 1. Erlangga:
Jakarta
Pudjaatmaka, A. 2002. Kamus Kimia. Balai Pustaka: Jakarta
Rusli.2007.penuntun praktikum kimia organik sintesis. Universitas
muslim indonesia:makassar.
Sri,Fitria. 2015. Pengertian Titik Lebur. Available at
http://sridianti.com/pengertian-titik-lebur.html
Syarif. 2012. Titik Lebur. Available at http://syarive.mywap.ac.id/
Wade, A., & Waller, P. J. 1999. Handbook of Pharmaceutical Excipients, Second
Edition. The Pharmaceutical Press:London
Wade, L.G.1999. Organic Chemistry. Prentice Hall International: New York
Winarto, Dwi. 2013. Cara Menentukan Titik Leleh. Available at http://ilmuki
mia.org

12