LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK FARMASI

PERCOBAAN 1
Pemisahan dan Pemurnian Zat Cair
Destilasi dan Titik Didih

Disusun oleh:
Nama : Selly Indrianty Arifah
Npm : 10060323113
Kelas :C
Shift : D/4
Tanggal Percobaan : 12 Februari 2024
Tanggal Laporan : 19 Februari 2024
Nama Asisten : Siti Nurhalizah, S.Farm.

LABORATORIUM FARMASI TERPADU UNIT A

PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG
BANDUNG
 2024

PERCOBAAN 1
Pemisahan dan Pemurnian Zat Cair
Destilasi dan Titik Didih

I. Tujuan Percobaan
1.1 Dapat melakukan kalibrasi termometer menggunakan metode cara
dingin.
1.2 Dapat memisahkan campuran zat cair yaitu dietileter dari air dengan
metode destilasi sederhana.
1.3 Dapat memisahkan campuran zat cair yaitu aseton dari metanol dengan
metode destilasi bertingkat.

II. Prinsip Percobaan

2.1 Mengkalibrasi titik nol termometer dengan melakukan penuruna skala
sampai berada dalam trayek 1°C.

2.2 Destilasi sederhana atau biasa adalah pemisahan dua atau lebih komponen
yang memiliki perbedaan titik didih jauh.

2.3 Destilasi bertingkat adalah pemisahan dua atau lebih komponen yang
memiliki perbedaan titik didih yang berdekatan.

III. Teori Dasar

Suhu merupakan ukuran atau derajat panas atau dinginnya suatu benda
atau sitem. Suhu didefinisikan sebagai suatu besaran fisika yang dimiliki
bersama antara dua benda atau lebih yang berada dalam kesetimbangan
termal (Putra,2007).
Termometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur suhu sebuah
benda. Termometer bekerja dengan memanfaatkan perubahan sifat
termometrik suatu benda Ketika benda tersebut mengalami perubahan
suhu. Perubahan sifat termometrik suatu benda menunjukan adanya
perubahan suhu benda dan dengan melakukan kalibrasi atau peneraan
tertentu terhadap sifat termometrik yang teramati dan terukur, maka nilai
suhu benda dapat dinyatakan secara kuantitatif. Tidak semua sifat
termometrik benda yang dimanfaatkan dalam pembuatan thermometer
(Lakitan,2007).
Thermometer dapat digunakan dalam berbagai macam bidang,
diantaranya medis, studi cuaca, penelitian ilmiah, dan juga industri.
Termometer yang berisi air raksa atau alcohol adalah thermometer yang
paling umum digunakan namun thermometer alkohol adalah mempunyai
kemampuan yang terbatas, dikarenakan titik didihnya hanya mencapai
7°C. Berbeda dengan air raksa yang mempunyai sifat konstan dikarenakan
volume kenaikan ataupun percobaanya dari kenaikan maupun penurunan
suhunya yang hampir sama (Lakitan,2007).
Kalibrasi adalah serangkaian kegiatan yang membentuk hubungan
antara nilai yang ditunjukkan oleh instrument pengukur atau instrument
pengukur system pengukuran dengan nilai nilai yang sudah diketahui yang
berkaitan dari besaran besaran yang diukur dalam kondisi tertentu.
Sedangkan, definisi kalibrasi menurut dewan standarisasi nasional adalah
suatu kegiatan untuk menentukan kebenaran konversional penunjukan
instrument ukur dan bahan ukur dengan cara membandingkan terhadap
standar nasional atau internasional selain itu kalibrasi juga dapat dikatakan
sebagai kegiatan penerapan untuk menentukan kebenaran nilai
penunjukan alat ukur dan bahan ukur (Lakitan,2007).
 Destilasi adalah cara pemisahan zat cair dari campurannya
berdasarkan perbedaan titik didih atau berdasarkan kemampuan zat untuk
menguap. Dimana zat cair dipanaskan hingga titik didihnya, serta
mengalirkan uap ke dalam alat pendingin (kondensor) dan mengumpulkan
hasil pengembunan sebagai zat cair (Arif et.al.2016) . pada kodensor
digunakan sebagai pendingin
Destilasi dapat dibedakan menjadi beberapa macam,yaitu;
a. Destilasi konvensional (sederhana),proses destilasi berlangsung jika
campura dan Sebagian komponen volatil menguap naik dan didinginkan
sampai mengumbun didinding kondensor. Pada destilasi sederhana tidak
terjadi fraksionasi pada saat kondensi karena komponen campuran tidak
banyak.Destilasi sederhana sering digunakan untuk tujuan pemurnian
sampel dan bukan pemisahan kimia dalam arti sebenarnya
b. Destilasi fraksional (bertingkat),proses yang komponen
komponennya bertingkat diuapkan dan diembunkan . penyulingan
terfraksi berbeda dari destilasi biasa , karena ada tokoh fraksinasi dimana
ada proses refloks . Refloks proses penyulingan dilakukan untuk
pemisahan campuran bioethanol dan air dapat terjadi dengan baik. Fungsi
kolom fraksinasi agar kontak cairan dengan uap terjadi sedikit lebih lama
c. Destilasi vakum,merupakan destilasi yang dilakukan dengan cara
cairan diuapkan pada tekanan rendah . Tujuan utamanya adalah
menurunkan titk didih cairan yang bersangkutan dan volatiritas relative
meningkat jika tekanan diturunkan .
d. Destilasi uap, dilakukan untuk memisahkan komponen campuran
pada temperature lebih rendah . dari titik didih normarnya .
e. Destilasi azeotrop,yaitu destlasi dengan cara menguapkan zat cair
tanpa perubahan komposisi .
 f. Destilasi ekstraktif,destilasi ini mirip dengan destilasi azeotropik
dalam hal penambahan senyawa lai untuk mempermudah proses
pemisahan (Fattimura et.al, 2014).
Prinsip kerja destilasi merupakan suatu perubahan fase cair menjadi
uap dan uap tersebut digunakan Kembali menjadi cairan .Destilasi juga
dapat diartikan sebagai suatu proes yang didahului dengan penguapan
senyawa cair dengan memanaskannya kemudian mengembunkan uap
yang terbentuk yang akan ditampung dalam wadah yang terpisah untuk
mendapat destilasi adalah perbedaan titk didih cairan pada tekanan
tertentu. Pemisahan dengan estilasi melibatkan penguapan differensial
dari suatu campuran cairan diikuti dengan penampung material yang
menguap dengan cara pendinginan dan pengembunan (Mustiadi,2020).

Destilasi atau penyulingan yaitu suatu pemisahan bahan kimia

berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguat (volatilitas)
bahan. “Mesin destilasi telah dapat menghasilkankondensat berupa bahan
bakar minyak (dicapai pada pengujian terakhir tanggal 16 Januari 2014)
sebanyak lebih kurang 15 ml dengan pembakaran sampah plastik 2,5 kg.
Bahan bakar yang dihasilkan belum teridentifikasi secara kimiawi”
(Mahmuddin,2017).

Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan

uap ini kembali didinginkan kedalam bentuk embun dan berupa cairan.
Zat yang memiliki titik ddih lebih rendah akan menguap terebih dahulu
akibat pembakaran. Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis
perpindahan panas. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada
suatu larutan, masing- masing komponen akan menguap pada titik didihnya.
Model ideal destilasi didasarkan pada hukum raoult dan hukum dalton.
“Densitas minyak hasil pirolisis mendekati nilai densitas dari solar dan
minyak tanah. Nilai kalor minyak hasil pirolisis mendekati nilai kalor dari
solar dan minyak tanah” (Endang,2016).
 Tekanan uap suatu cairan akan meningkat seiring dengan bertambanya
temperatur, dan titik dimana tekan uap sama dengan tekanan eksternal cairan
disebut sebagai titk didih. Proses pemisahan campuran cairan biner A dan B
menggunakan distilasi dapat dijelaskan dengan hukum Dalton dan Raoult.
Menurut hukum Dalton, tekanan gas total suatu campuran biner, atau tekanan
uap suatu cairan (P), adalah jumlah tekanan parsial dari masing-masing
komponen A dan B (PA dan PB)

P = PA + PB (1)

Hukum Raoult menyatakan bahwa :

Pada suhu dan tekanan tertentu, tekanan parsial uap komponen A (P A)

dalam campuran sama dengan hasil kali antara tekanan uap komponen murni
A A
murni dan fraksi molnya X
(P ) A

murni
PA = PA . XA (2)

Sedang tekanan uap totalnya

adalah

murni murni
Ptot = PA . XA + PB . XB (3)

Dari persamaan tersebut di atas diketahui bahwa tekanan uap total suatu
campuran cairan biner tergantung pada tekanan uap komponen murni dan fraksi
molnya dalam campuran. (Coulson,1983).
Hukum Dalton dan Raoult merupakan pernyataan matematis yang dapat
menggambarkan apa yang terjadi selama distilasi, yaitu menggambarkan
perubahan komposisi dan tekanan pada cairan yang mendidih selama proses
distilasi. Uap yang dihasilkan selama mendidih akan memiliki komposisi yang
berbeda dari komposisi cairan itu sendiri. Komposisi uap komponen yang
memiliki titik didih lebih rendah akan lebih banyak (fraksi mol dan tekanan
uapnya lebih besar). Komposisi uap dan cairan terhadap suhu tersebut dapat
digambarkan dalam suatu grafik diagram fasa berikut ini. (treyball).
Jenis destilasi terdapat beberapa jenis destilasi yang biasa digunakan,
yakni diantaranya adalah sebagai berikut:

1. Destilasi sederhana

Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk
memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang
jauh suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa untuk memperoleh
senyawa murni. Senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap saat
mencapai titik didih masing-masing.

Jika campuran berair dididihkan, komposisi uap diatas cairan tidak sama
dengan komposisi cairan. Uap akan kaya dengan senyawa volatil atau komponen
dengan titik didih yang lebih rendah. Jika uap diatas cairan terkumpul dan
didinginkan, uap akan terembunkan dan komposisinya sama dengan komposisi
senyawa yang terdapat pada uap yaitu dengan senyawa yang memilki titik didih
lebih rendah. Jika suhu relatif tetap, maka destilat yang terkumpul akan
mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran.
Destilasi sederhana digunakan untuk pemurnian senyawa yang biasanya telah
diekstraksi.

Pada destilasi sederhana, yang paling sering dilakukan adalah operasi tidak
kontinu. Dalam hal ini campuran yang akan dipisahkan dimasukkan kedalam
alat penguap dan didihkan. Pendidihan terus dilakukan hingga sejumlah
komponen yang mudah menguap terpisahkan. Pendidihan akan terjadi pada
suhu dimana tekanan uap dari larutan sama dengan tekanan udara dipermukaan
cairan.

2. Destilasi Fraksionasi (bertingkat)

Sama prinsipnya dengan destilasi sederhana, hanya destlasi bertingkat ini

memiiki rangkaian alat kondensor yang lebih baik, sehingga mampu
memisahkan dua komponen yang memiliki perbedaan titk didih yang berdekatan
(Brown, 1987). Untuk memisahkan dua jenis cairan yang sama mudah
meneguap dapat dilakukan dengan destlasi bertingkat (Tjokroadikoesoemo,
1986).

Destilasi bertingkat adalah suatu proses destilasi berulang, proses berulang ini
terjadi pada kolom fraksional terdiri atas beberapa plat dimana pada setiap plat
terjadi pengembunan. Uap yang naik plat yang lebih tinggi lebih banyak
mengandung cairanyang lebih atsiri(mudah menguap) sedangkan cairan yang
kurang atsiri lebih banyak kondensat (Tjokroadikoesmoeno, 1986).

Destilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik
didih kurang dari 20 °C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan
rendah. Aplikasi dari destilasi jenis ini digunakan pada industri minyak mentah,
untuk memisahkan komponen-komponen dalam minyak mentah.

3. Destilasi Azeotrop

Memisahkan campuran azeotrop ( campuran dua atau lebih komponen yang

sulit dipisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat
memecahkan ikatan azeotrop tersebut atau dengan menggunakan tekanan tinggi
(Brown, 1987).

4. Destilsi Uap

Untuk memurnikan zat / senyawa cair yang tidak larut dalam air dan titik
didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mengalami reaksi
pengubahan (rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dmurnikan
secara destilasi sederhana atau destlasi bertingkat, melainkan destilasi dengan
destilasi uap (Brown, 1987). Destilasi uap adalah istilah yang secara umum
digunaka untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam
air, dengan cara mengairkan uap air kedalam campuran sehingga bagian yang
dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah
daripada dengan pemanasan langsung (Brown, 1987).

Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan
dihubungkan dengan labu pembangkit uap (Brown, 1987). Uap air yang
dialirkan kedalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan,
dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik didih
suatu campuran lebih dari pada titik ddh komponen-komponenya (Brown,
1987).

Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi destilas, diantaranya yaitu suhu

atau pemanasan, tekanan, kelelahan alat, kalibrasi dan lain-lain. Faktor yang
paling berpengaruh dalam proses destilasi, diantaranya yaitu suhu dan
 pemanasan. Jika pemanasan terlalu besar, dikhawatirkan akan terjadi flooding.
Apabila pemanasan kecil, proses pemisahan akan berlangsung lama, akan tetapi
hasil atau konsentrasi yang diperoleh akan lebih baik dan mendekati sempurna
dikarenakan proses pemisahan dan pendinginan berlangsung sempurna
(Soebagio, 2005).

IV. Bahan dan Alat

Bahan yang digunakan pada percobaan kali ini adalah Air dingin,
aseton, batu didih, bongkahan es, diedileter, dan metanol. Sedangkan, Alat
yang digunakan pada percobaan kali ini adalah Gelas kimia, labu ukur, hot
mantle, dan termometer.

V. Diagram Percobaan
5.1 Kalibrasi Termometer
Pertama-tama dimasukkan bongkahan es ke dalam gelas kimia,
kemudian ditambahkan sedikit air sampai es batu sedikit mengambang,
dimasukkan termometer ke dalam gelas kimia sampai sensor termometer
terendam, diaduk secara perlahan dengan termometer agar suhu
homogen, lalu diamati penurunan suhu pada skala termometer. Ketika
suhu sudah stabil selama 10-15 detik, dicatat skala termometernya tanpa
mengangkat termometer dari dalam air es. Didalam trayek 1℃
dibawah/diatas 0℃, maka termometer layak dipakai.

5.2 Destilasi biasa

Dipasang peralatan destilasi sederhana. Dimasukkan 100 mL
campuran dietileter-air (1:1) dan beberapa potong batu didih kedalam
labu dan dilakukan pemanasan menggunakan heating mantle. Pemanasan
diatur agar destilat menetes dengan teratur dengan kecepatan satu tetes
per detik. Diamati dan dicatat suhunya yang dimana tetesan pertama
mulai jatuh. Penampungan diganti dengan yang bersih, kering dan diberi
label untuk menampung destilat murni yaitu yang suhu didih mendekati
suhu konstan. Dicatat suhu dan volume destilat secara teratur.

5.3 Destilasi bertingkat

Dipasang peralatan destilasi sederhana. Dimasukkan 100 mL
campuran aseton-metanol (1:1) dan beberapa potong batu didih kedalam
 labu dan dilakukan pemanasan menggunakan heating mantle. Pemanasan
diatur agar destilat menetes dengan teratur dengan kecepatan satu tetes
per detik. Diamati dan dicatat suhunya yang dimana tetesan pertama
mulai jatuh. Penampungan diganti dengan yang bersih, kering dan diberi
label untuk menampung destilat murniyaitu yang suhu didih mendekati
suhu konstan. Dicatat suhu dan volume destilat secara teratur.

VI. Hasil Pengamatan

6.1 Kalibrasi Termometer
1. Suhu awal = 24°C
2. Suhu akhir = 0°C

6.2 Destilasi Sederhana

Tetesan Volume Destilat Suhu (°C)
(mL)
1 5 mL 38°C
2 10 mL 41°C
3 15 mL 50°C
4 20 mL 58°C
5 25 mL 64°C
6 30 mL 81°C

Desti lasi Sederhana

volume suhu
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
5 10 15 20 25 30

6.3 Destilasi Bertingkat

 Tetesan Volume Destilat Suhu (°C)
(mL)
1 5 mL 59°C
2 10 mL 61°C
3 15 mL 64°C
4 20 mL 64°C
5 25 mL 67°C
6 30 mL 67°C

Desti lasi Berti ngkat

volume suhu
80
70
60
50
40
30
20
10
0
5 10 15 20 25 30

6.4 Perhitungan Bobot Jenis

Diketahui:

- Piknometer Kosong = 11,5136 gram (W1)

- Piknometer + Air = 17,5414 gram (W2)

- Piknometer + Dietileter = 16,0654 gram (W3)

- Piknometer + Aseton = 16,5288 gram (W4)

Kemurnian Dietileter

BJ = W3-W1 / W2-W1

BJ = 16,0654 gram – 11,5136 gram / 17,5414 gram - 11,5136 gram

BJ = 4,5518 gram / 6,0278 gram

BJ = 0,755 gram

Kemurnian Aseton
 BJ = W3-W1 / W2-W1

BJ = 16,5288 gram - 11,5136 gram / 17,5414 gram - 11,5136 gram

BJ = 5,0152 gram / 6,0278 gram

BJ = 0,832 gram

VII. Pembahasan

Pada percobaan ini dilakukan pemisahan dan pemurnian zat cair dengan cara
destilasi dan titik didih. Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode
pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan
menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat di didihkan
sehingga menguap, dan uap ini kemudian di dinginkan kembali ke dalam bentuk
cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu
(Syukri, 2007). Tujuan dari percobaan ini yaitu melakukan kalibrasi
thermometer dengan cara dingin, memisahkan campuran dietileter dari air
dengan metode destilasi sederhana, dan memisahkan campuran aseton dari
methanol dengan metode destilasi bertingkat.

7.1 Kalibrasi Termometer