PENDAHULUAN
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga
teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Zat yang memiliki titik
didih lebih rendah atau menguap lebih dulu. Prinsip distilasi adalah penguapan cairan dan
pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih rendah. Titik didih suatu cairan
adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang
diembunkan kembali disebut dengan distilat.
Tujuan distilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya dan memisahkan
cairan tersebut dari zat padat yang terlarutatau dari zat cairan yang lainyang mempunyai
titik didih cairan murni yang berbeda. Pada distilasi biasa, tekanan uap di atas cairan
adalah tekanan atmosfer (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat
pada termometeryang ditempatkan pada tempat terjadinya proses ditilasi adalah sama
dengan titik didih distilat.
1.2 Tujuan
- Memisahkan suatu campuran yang terdiri dari dua komponen.
- Menentukan nilai HETP (Height Equitment to a Theoretical Plate).
1
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Distilasi
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan
campuran zat didihkan sehingga menguap dan uap ini kemudian didinginkan kembali
dalam bentuk cairan zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu
(Syukri, 2007).
Proses distilasi diawali dengan proses pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik
didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak ke arah condenser, yaitu proses
pendinginan terjadi karena dialirkan air ke dalam dinding (bagian luar condenser),
sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus dan
akhirnya kita memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam campuran
homogeny tersebut (Syukri, 2007).
2
air dari larutan NaCl berair, sedang pemisahan dengan cara distilasi digunakan untuk
memisahkan campuran alkohol dari air (Wahyu, 2013).
Menurut Seobagio (2005), ada 6 jenis distilasi yang akan dibahas disini, yaitu
distilasi sederhana, distilasi fraksionasi, distilasi distilasi uap, distilasi vakum, distilasi
kering, dan distilasi azeotropik.
1. Distilasi Sederhana
Pada distilai sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang
jauh dengan salah satu komponen bersifat volatile. Jika campuran dipanaskan
maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu.
Selain perbedaan tiitk didih juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan
sebuah sunstansi untuk menjadi gas. Distilasi ini dilakukan pada tekanan
atmosfer. Aplikasi distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran
air dan alkohol.
2. Distilasi Fraksional
Fungsi distilasi fraksional adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua
atau lebih dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Distilasi ini
juga dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari
20oC dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah.
3. Distilasi Azeotrop
Azeotrop adalah campuran dari dua atau lebih komponen yang memiliki titik
konstan. Campuran azeotrop merupakan penyimpangan dari hokum Raoult.
4. Distilasi Vakum
Distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didistilasi tidak
stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik
didihnya atau campuran yang memiliki titik didih diatas 150oC.
5. Distilasi Uap
Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik
diidh mencapai 200oC atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-
senyawa ini dengan suhu mendekati 100oC dalam tekanan atmosfer dengan
menggunakan uap atau air mendidih.
6. Distilasi Kering
Distilasi kering merupakan distilasi yang dilakukan dengan cara memanaskan
material padat untuk mendapatkan fase uap dan cairannya, biasanya digunakan
untuk mengambil cairan bahan bakar dari kayu atau batu bara.
3
Prinsip distilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut
pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama
dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali adalah disilat. Tujuan
distilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut
dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik
didih cairan murni. Pada distilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan
atmosfer (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat di thermometer
yang ditempatkan ditemoat terjadinya proses distilasi adalah sama dengan titik didih
distilat (Fhya, 2011).
2.2 Alkohol
Alkohol memiliki persamaan geometris dengan air, sudut ikatan R-O-H mendekati
nilai tetrahedrat dan atom oksigen terhibridasi sp3. Gugus –OH merupakan gugus yang
polar, dimana ikatan hidrogen berikatan dengan atom oksigen yang elektromagnetif.
Alkohol dapat membentuk ikatan yang intramolekuler sehingga memiliki tiitk diidh yang
kebih besardari eter yang bersesuaian. Faktor lain yang menentukan besar kecilnya titik
didih suatu hidrokarbon adalah berat molekuler dan bentuk molekulnya. Dengan naiknya
jumlah atom karbon pada alkohol maka naik pula titik didihnya, sebaliknya titik didih
akan menurun dengan adanya rantai cabang. Alkohol mengakibatkan atom hidrogen
relatif tidak bermuatan positif dan tidak dapat mengikat oksigen (Riswayanto, 2009).
4
Nilai HETP dapat dihitung dengan berbagai cara, antara lain :
1. Secara Langsung
HETP dapat ditentukan secara langsung menggunakan persamaan empiris yang
merupakan fungsi sifat-sifat fisik dan kondisi operasi.
cair.
j = suatu komponen yang relatif paling mudah menguap.
Vm, Lm = kecepatan aliran uap, cairan meninggalkan plat ke ‘m’
Htog = tinggi transfer unit, dievaluasi secara keseluruhan pada fase
uap.
Tinggi bahan isian dalam kolom (z) adalah :
Z= Nmin x HETP
Nmin = jumlah plat minimal yang diperlukan pada suatu operasi
pemisahan
b. Bila garis operasi dan kurva setimbang pada grafik x versus y keduannya
lurus tapi tidak sejajar, maka :
𝑚 . 𝑉𝑚
( 𝐿𝑚 ) − 1
𝐻𝐸𝑇𝑃 = 𝐻𝑡𝑜𝑔
𝑚 . 𝑉𝑚
ln( 𝐿𝑚 )
5
Dasar metode transfer unit adalah peninjauan difusi molekuler melalui dua lapisan
film di antara dua fase (interfase) uap dan cair pada keadaan setimbang. Transfer unit
dapat digunakan untuk mengevaluasi tinggi bahan isian dalam kolom (z). Dalam proses
distilasi massa yang ditransfer melalui fase gas, lapisan film gas (fg) menembus batas
fase ke lapisan fase cair (fl) dan masuk ke dalam cairan atau sebaliknya. Dalam
perpindahan massa tidak ada terdapat akumulasi di setiap zone. Di setiap zone terdapat
resistansi perpindahan massa, berbanding terbalik terhadap koefisien perpindahan
massanya (kG,kL,kG,kL).
Ditinjau secara sederhana, berdasar teori dua lapisan film dan resistansi atau tahanan
difusi, dapat dipisahkan menjadi 2 (dua) metode, yaitu :
1. Prinsip tahanan diffusional dalam gas.
2. Prinsip tahanan diffusional dalam fase cair.
Bila didapatkan asumsi bahwa kecepatan perpindahan massa disetiap zone sama maka
dinyatakan bahwa :
dM = kG(y-yi)dA = kL =(xi-x)dA
dM = kG(y-y*)dA = kL =(x*-x)dA
dengan :
yi,xi= fraksi mol komponen di interfase.
Kesulitan pada penerapan persamaan ini adalah evaluasi dA (luas bidang transfer).
Untuk menghindari ini, maka digunakan persamaan :
dA = a.S. dz
dimana :
a = luas bidang batas fase per valume bahan isian
S = luas penampang kolom
dt = tinggi differensial kolom isian
Bila persamaan kecepatan perpindahan massa dirangkai dengan persamaan neraca bahan
pada tinggi differensial kolom isian, diperoleh persamaan berikut :
1. Fase Gas
dM = kG(y-yi) . a . S . dz = V.dY
dM = kG(y-y*) . a . S . dz = V.dY
2. Fase Cair
dM = kL(y-yi) . a . S. dz = L.dX
dM = kL(y-y*) . a . S . dz = L.dX
6
Jika koefisien transfer massa total (kG, kL) dianggap tetap, maka persamaan diatas dapat
dinyatakan sebagai berikut :
Fase Gas :
𝑧 𝑦 𝑧
𝑘𝐺 . 𝑎. 𝑆. 𝑑𝑧 𝑑𝑌
∫ =∫ ∗
= 𝑁𝑡𝑜𝑔
0 𝑉 𝑦 𝑦−𝑦
Fase Cair :
𝑧 𝑥 𝑧
𝑘𝐿 . 𝑎. 𝑆. 𝑑𝑧 𝑑𝑋
∫ =∫ ∗
= 𝑁𝑡𝑜𝐿
0 𝐿 𝑥 𝑥−𝑥
Dengan :
Z = tinggi kolom bahan isian.
Ntog, Ntol = jumlah transfer unit, basis bahan fase gas cair.
Sehingga :
Z = Ntog x Ntog = Wtol x Ntol
𝑚. 𝑉
𝐻𝑡𝑜𝑔 = 𝐻𝑡𝑔 +
𝐿. 𝐻𝑡𝑙
𝐿. 𝐻𝑡𝑔
𝐻𝑡𝑜𝑙 = 𝐻𝑡𝑙 +
𝑚. 𝑉
Dapat diturunkan menjadi :
𝑚. 𝑉
𝐻𝑡𝑜𝑔 = 𝐻𝑡𝑜𝑙 +
𝐿
Htg dan Htl (tinggi transfer unit), basis lapisan film gas dan cairan dapat dievaluasi dari
persamaan-persamaan berikut ini :
- Sherwood dan Holloway
𝐿
𝐻𝑡𝑙 = ∅[ ]ɳ [𝑁𝑆𝑐 ]0,5
𝑀𝐿
∅, ɳ = tetapan yang nilainya ditentukan oleh tipe dan dimensi bahan isian
untuk suatu kisaran kesepatan aliran cairan L (Treyball, 1984).
- Fellinger
𝛼. 𝑉𝛽
𝐻𝑡𝑔 = [𝑁𝑆𝑐 ]0,5
𝐿𝛾
𝛼, 𝛽, 𝛾 = tetapan (Treyball, 1984).
7
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
- Thermometer
- Aluminium foil
- Stopwatch
- Pipet tetes
- Labu leher tiga
- Hand refractometer
- Magnetic stirrer
- Kondensor
- Heater / jaket pemanas
- Sample intake
- Piknometer
- Neraca analitik
- Gelas ukur 10 mL
- Gelas ukur 500 mL
- Gelas ukur 1 L
3.2 Bahan-bahan
- Vaseline
- Air
- Etanol
8
Pasang thermometer pada labu leher tiga dan
pada puncak kolom. Bola thermometer harus
tercelup di cairan
9
Ambil sampel residu pada labu leher tiga
10
BAB IV
11
Tabel Data Hasil Pengamatan Distilat
Volume Waktu Tatas (oC) Tbawah (oC) Indeks Bias
Distilat(mL) Penampungan (s)
10 86 60 81 1,346
10 91 65 81 1,345
10 85 60 81,2 1,346
10 96 60 81,2 1,346
10 90 60 81,2 1,346
4.2 Pembahasan
Pada praktikum distilasi kali ini, bahan yang digunakan yaitu campuran etanol-
air, dimana perbandingan volume keduanya yaitu 6:7. Etanol sendiri adalah etil-alkohol
dengan rumus kimia C2H5OH atau CH3CH2OH dengan titik didihnya 78,4oC (Kartika
dkk, 1997).
Dalam praktikum yang telah kami lakukan, alat yang digunakan dalam praktikum
distilasi terdiri dari : labu leher tiga, kolom distilasi, jaket pemanas, dan kondensor. Alat-
alat tersebut mempunyai fungsi yang berbeda-beda seperti labu leher tiga berfungsi
sebagai temoat mencampurkan umpan. Kolom distilasi berfungsi sebagai tempat bahan
isian. Jaket pemanas digunakan untuk memanaskan umpan di dalam labu leher tiga.
Kondensor berfungsi untuk mengkondensasikan uap agar menjadi cairan kembali.
Dipraktikum ini kami mengunakan jenis packed kolom.
12
Proses kondensasi trjadi dimana mula-mula pada dinding kolom mulai terasa
panas dan dari sela-sela bahan isian terlihat adanya cairan. Cairan tersebut membuktikan
bahwa ada uap yang kontak dengan uap yang terkondensasi. Kontak yang terjadi
menyebabkan adanya perpindahan massa dan panas. Setelah temperature bubble point
dan dew point diperoleh, dan proses pengkondensasian telah konstan, selanjutnya
dilakukan prngambilan distilat. Dilakukan pengambilan data volume distilat sebanyak
10mL selama 5 menit sekali sampai temperature atas dan temperature bawah konstan
yang ditandai pula dengan konstannya indeks bias. Dari dating pengamatan didapatkan
nilai indeks bias umpan : 1,345 ; indeks bias distilat : 1,346 ; dan indeks bias residu :
1,352.
Dalam praktikum yang telah kami lakukan kadar kemurnian sebesar 9,641%. Hal
tersebut dimana mula-mula kadar alcohol didalam umpan hanya 56,121% setelah
didistilasi hasil kadar alcohol didistilat berubah menjadi 50,26%. Namun pada residu
kadar alcohol yang berkurang hannya sedikit. Hal tersebut dikarenkan refluks ynag
digunakan adalah refulks total sehingga alcohol yang telah diuapkan kemudian
dikondensasikan kembali lagi ke campuran umpan. Pengurangan yang terjadi di residu
tersebut disebabkan oleh pengambilan sampel distilasi sehingga menyebabkan
pengurangan kadar alcohol pada residu.
Dan dari hasil perhitungan dengan metode Fenske Underwood didapatkan nilai
HETP sebesar 29,49 cm dengan jumlah plate sebanyak 2,34. Sedangkan dengan metode
Mccabe Thiele diperoleh atau didapatkan nilai HETP sebesar 51,49 cm dengan jumlah
plate sebanyak 1,34.
13
BAB V
KESIMPULAN
Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan distilasi ini adalah sebagai berikut
:
1. Suhu titik didih campuran tenaol-air adalah 70,5oC yang dicapai dalam waktu
20,48 menit waktu pemanasan.
2. Waktu untuk mencapai dew point adalah dengan 28,05 menit dengan suhu
puncak adalah 62oC dan suhu bawah adalah 80,5oC.
3. Densitas etanol sebelum dicampur air, densitas umpan, densitas distilat, dan
densitas residu berturut-turut adalah 0,739 gr/mL; 0,890 gr/mL; 0,785 gr/mL;
0,904 gr/mL.
4. Kadar kemurnian etanol sebelum dicampur air , kadar etanol dalam umpan, kadar
etanol di dalam distilat dan kadar etanol di dalam residu berturut-turut adalah
98,301%; 56,121%; 98,641%; 50,2611%.
14
DAFTAR PUSTAKA
Akhyar, Okviyoandra. 2016. Perancangan dan Uji Kualitas Alat Destilasi Sederhana.
Yogyakarta : Pustaka Pelajar.
Walangare K.B.A ; et all. 2013. Rancang Alat Bangun KOnversi Air Laut Menjadi Air
Minum Dengan Proses Destilasi Sederhana Menggunakan Pemanas Elektrik.
E-jurnal Teknik Elektro dann Komputer. Vol 1. Hal 1. Diakses pada tanggal 30
April 2018.
15
LAMPIRAN
16
DATA PENGAMATAN
Praktikum : Distilasi
Nama Kelompok :
17
Bubble point
Boiling point
Dew point
Laboran Asisten
18
DATA PERHITUNGAN
1. Kadar Etanol
19
% Kadar Etanol 𝜌 Alkohol T= 30 oC
50 0,90580
X 0,90400
51 0,90353
2.2 Distilat
Untuk menentukan fraksi mol alcohol pada umpan dapat digunakan
persamaan :
18𝑋𝑎𝐷
𝑋𝐷 =
46 − 28𝑋𝑎𝐷
18(0,98641)
𝑋𝐷 =
46 − 28(0,98641)
𝑋𝐷 = 0,96599
2.3 Residu
Untuk menentukan fraksi mol alcohol pada umpan dapat digunakan
persamaan :
18𝑋𝑎𝑅
𝑋𝑅 =
46 − 28𝑋𝑎𝑅
18(0,502611)
𝑋𝑅 =
46 − 28(0,502611)
𝑋𝑅 = 0,28336
20
3. Menetukan HETP
3.1 Metode Fenske-Underwood
Untuk menentukan HETP mengunakan metode Fenske-Underwood maka
tekanan uap murni komponen-komponen dalam campuran biner pada suhu
distilat dan residu dihitung terlebih dahulu.
Tekanan uap murni dapat dihitung mengunakan persamaan Antoine :
𝐵𝑖
𝐿𝑜𝑔𝑃𝑖 (𝑡𝑜𝑟𝑟) = 𝐴𝑖 −
𝐶𝑖 + 𝑡(𝑜𝐶 )
Untuk alcohol nilai dari konstanta Antoine adalah A= 8,1122 , B= 1592,864
, dan C= 226,184 dan untuk air konstanta Antoine adalah A= 8,07131 , B=
1730,63 , dan C= 233,426.
Dimana saat suhu puncak t= 60oC maka nilai tekanan uap untuk:
- Etanol
𝐵
𝐿𝑜𝑔 𝑃𝑜 𝐴𝑙𝑘𝑜ℎ𝑜𝑙 (𝑡𝑜𝑟𝑟) = 𝐴 −
𝑡(𝑜𝐶) + 𝐶
1592,864
𝐿𝑜𝑔 𝑃𝑜 𝐴𝑙𝑘𝑜ℎ𝑜𝑙 (𝑡𝑜𝑟𝑟) = 8,1122 −
60 + 226,184
𝐿𝑜𝑔 𝑃𝑜 𝐴𝑙𝑘𝑜ℎ𝑜𝑙 (𝑡𝑜𝑟𝑟) = 2,5463
𝑃𝑜 𝐴𝑙𝑘𝑜ℎ𝑜𝑙 (𝑡𝑜𝑟𝑟) = 351,8034
- Air
𝐵
𝐿𝑜𝑔 𝑃𝑜 𝐴𝑖𝑟 (𝑡𝑜𝑟𝑟) = 𝐴 −
𝑡(𝑜𝐶) + 𝐶
1730,63
𝐿𝑜𝑔 𝑃𝑜 𝐴𝑖𝑟 (𝑡𝑜𝑟𝑟) = 8,07131 −
60 + 223,426
𝐿𝑜𝑔 𝑃𝑜 𝐴𝑖𝑟 (𝑡𝑜𝑟𝑟) = 2,17329
𝑃𝑜 𝐴𝑖𝑟 (𝑡𝑜𝑟𝑟) = 149,0356
Dimana saat suhu bawa t= 81,2 oC maka nilai tekanan uap untuk:
- Etanol
𝐵
𝐿𝑜𝑔 𝑃𝑜 𝐴𝑙𝑘𝑜ℎ𝑜𝑙 (𝑡𝑜𝑟𝑟) = 𝐴 −
𝑡(𝑜𝐶) + 𝐶
1592,864
𝐿𝑜𝑔 𝑃𝑜 𝐴𝑙𝑘𝑜ℎ𝑜𝑙 (𝑡𝑜𝑟𝑟) = 8,1122 −
82 + 226,184
𝐿𝑜𝑔 𝑃𝑜 𝐴𝑙𝑘𝑜ℎ𝑜𝑙 (𝑡𝑜𝑟𝑟) = 2,94365
𝑃𝑜 𝐴𝑙𝑘𝑜ℎ𝑜𝑙 (𝑡𝑜𝑟𝑟) = 878,3144
21
- Air
𝐵
𝐿𝑜𝑔 𝑃𝑜 𝐴𝑖𝑟 (𝑡𝑜𝑟𝑟) = 𝐴 −
𝑡(𝑜𝐶) + 𝐶
1730,63
𝐿𝑜𝑔 𝑃𝑜 𝐴𝑖𝑟 (𝑡𝑜𝑟𝑟) = 8,07131 −
82 + 223,426
𝐿𝑜𝑔 𝑃𝑜 𝐴𝑖𝑟 (𝑡𝑜𝑟𝑟) = 2,58467
𝑃𝑜 𝐴𝑖𝑟 (𝑡𝑜𝑟𝑟) = 384, 2997
𝑃0 𝐴𝑙𝑘𝑜ℎ𝑜𝑙
∝ 𝑃𝑢𝑛𝑐𝑎𝑘 =
𝑃𝑜 𝐴𝑖𝑟
351,8034 𝑡𝑜𝑟𝑟
∝ 𝑃𝑢𝑛𝑐𝑎𝑘 =
149,0356 𝑡𝑜𝑟𝑟
∝ 𝑃𝑢𝑛𝑐𝑎𝑘 = 2,3605
𝑃0 𝐴𝑙𝑘𝑜ℎ𝑜𝑙
∝ 𝐵𝑎𝑤𝑎ℎ =
𝑃𝑜 𝐴𝑖𝑟
878,3144 𝑡𝑜𝑟𝑟
∝ 𝐵𝑎𝑤𝑎ℎ =
384,2997 𝑡𝑜𝑟𝑟
∝ 𝑃𝑢𝑛𝑐𝑎𝑘 = 2,2855
22
0,8563
𝑁𝑚𝑖𝑛 =
0,36605
𝑁𝑚𝑖𝑛 = 2,34 𝑃𝑙𝑎𝑡𝑒
Maka HETP dengan mengunakan Fenske-Underwood, mengunakan
persamaan :
𝑍
𝐻𝐸𝑇𝑃 =
𝑁𝑚𝑖𝑛
69
𝐻𝐸𝑇𝑃 =
2,34
𝐻𝐸𝑇𝑃 = 29,49 𝑐𝑚
23
Kurva kesetimbangan fase cair dan fase gas
Perobaan dilakukan dengan refluks total sehingga garis operasi pada bagian
resifikasi dan stripping merupakan garis diagonal. Nilai-nilai komposisi
kesetimbangan Xa dan Ya, yang diperoleh dan diplotkan sehingga jumlah
stage dapat dihitung. Pada gambar 1 diperoleh jumlah stage sebesar 2,34
sehingga stage minimumnya adalah sebesar 1,34 jadi nilai HETP
𝑍
𝐻𝐸𝑇𝑃 =
𝑁𝑚𝑖𝑛
69
𝐻𝐸𝑇𝑃 =
1,34
𝐻𝐸𝑇𝑃 = 51,49 𝑐𝑚
24
DOKUMENTASI
2. Pipet Tetes
4. Aluminnium Foil
25
5. Vaseline
6. Corong
26
9. Gelas Ukur 500mL
10. Aquades
11. Piknometer
12. Etanol
27
13. Labu Leher Tiga
28