BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan

Memisahkan campuran biner dengan metode destilasi
Menghitung neraca massa pada destilasi batch
Menentukan komposisi campuran hasil destilasi

1.2 Dasar Teori

1.2.1 Pengertian Destilasi

Destilasi adalah cara pemisahan zat cair dari campurannya berdasarkan

perbedaan titik didih atau berdasarkan kemapuan zat untuk menguap. Dimana zat cair
dipanaskan hingga titik didihnya, serta mengalirkan uap ke dalam alat pendingin
(kondensor) dan mengumpulkan hasil pengembunan sebagai zat cair. Pada kondensor
digunakan air yang mengalir sebagai pendingin. Air pada kondensor dialirkan dari bawah
ke atas, hal ini bertujuan supaya air tersebut dapat mengisi seluruh bagian pada kondensor
sehingga akan dihasilkan proses pendinginan yang sempurna. Saat suhu dipanaskan,
cairan yang titik didihnya lebih rendah akan menguap terlebih dahulu. Uap ini akan
dialirkan dan kemudian didinginkan sehingga kembali menjadi cairan yang ditampung
pada wadah terpisah. Zat yang titik didihnya lebih tinggi masih tertinggal pada wadah
semula. Prinsip dari destilasi adalah penguapan dan pengembunan kembali uapnya dari
tekanan dan suhu tertentu. Tujuan dari destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik
didihnya dan memisahkan cairan dari zat padat. Uap yang dikeluarkan dari campuran
disebut sebagai uap bebas. Kondensat yang jatuh sebagai destilat dan bagian cair yang
tidak menguap sebagai residu. Apabila yang diinginkan adalah bagian bagian
campurannya yang tidak teruapkan dan bukan destilatnya maka proses tersebut
dinamakan pengentalan dengan evaporasi. Destilasi adalah sebuah aplikasi yang
mengikuti prinsip-prinsip Jika suatu zat dalam larutan tidak sama-sama menguap, maka
uap larutan akan mempunyai komponen yang berbeda dengan larutanaslinya. Jika salah
satu zat menguap dan yang lain tidak, pemisahan dapat terjadi sempurna. Tetapi jika
kedua zat menguap tetapi tidak sama, maka pemisahnya hanya akan terjadi sebagian, akan
tetapi destilat atau produk akan menjadi kaya pada suatu komponen dari pada larutan
aslinya.
Destilasi dapat dibedakan menjadi beberapa macam, yaitu:
1. Destilasi biasa, umumnya dengan menaikkan suhu. Tekanan uapnya diatas cairan atau
tekanan atmosfer (titik didih normal)
2. Destilasi vakum, cairan diuapkan pada tekanan rendah, jauh dibawah titik didih
dan mudah terurai.
3. Destilasi bertingkat atau destilasi terfraksi yaitu proses yang komponen-komponennya
secara bertingkat diuapkan dan diembunkan. Penyulingan Terfraksi berbeda dari distilasi
biasa, karena ada kolom fraksinasi di mana ada proses refluks. Refluk proses penyulingan
dilakukan untuk pemisahan campuran etanol-air dapat terjadi dengan baik. Fungsi kolom
fraksinasi sehingga kontak antara cairan dengan uap sedikit lebih lama. Sehingga
komponen yang lebih ringan dengan titik didih yang lebih rendah bendungan akan terus
menguap ke kondensor. Lebih komponen Sedangkankan distilat bersat akan kembali
menjadi labu. Destilasi ini biasanya digunakan untuk memisahkan campuran zat cair yang
mempunyai perbedaan titik didih tidak berbeda banyak. Distilasi jenis ini dapat
digunakan untuk memisahkan zat yang mempunyai rentang perbedaan titik didih hingga
di bawah 300C. Destilasi ini juga dilaksanakan pada tekanan tetap. Pada percobaan yang
dilakukan sample yang digunakan adalah campuran air dan etanol. Campuran ini bersifat
azeotrof karena kedua larutan tersebut mempunyai titik didih yang hampir sama sehingga
akan sulit untuk dipisahkan antara zat yang satu dengan zat yang lainnya. hal ini
dikarenakan pada saat penampungan distilat akan sulit diidentifikasi pergantian fraksinya
karena titik didihnya berdekatan (hampir sama) akibatnya ditilat yang tertampung menjadi
tidak murni. Belum lagi jika pada sample (campuran air dan etanol) tersebut terdapat
pengotor yang mempunyai titik didih yang hamper sama dengan sample yang dapat
mengakibatkan distilat menjadi tidak murni.
4. Destilasi azeotrop yaitu destilasi dengan menguapkan zat cair tanpa perubahan
komposisi.
 Jadi ada perbedaan komposisi antara fase cair dan fase uap, dan hal ini merupakan syarat
utama supaya pemisahan dengan distilasi dapat dilakukan. Kalau komposisi fase uap sama
dengan komposisi fase cair, maka pemisahan dengan jalan distilasi tidak dapat dilakukan.
Destilasi sering digunakan dalam proses isolasi komponen, pemekatan larutan, dan juga
pemurnian komponen cair.
Pada percobaan distilasi rangkaian alat juga perlu diperhatikan, pastikan antara
sambungan bagian yang satu dengan sambungan bagian yang lainnya tidak terjadi kebocoran.
Karena apabila terjadi kebocoran distilat yang terbentuk menjadi lebih sedikit karena ada
sebagian uap yang keluar dari rangkaian ditilasi. Labu distilasi tidak hanya di isi dengan sample
(air dan etanol) tetapi ditambahkan juga batu didih yang akan mencegah terjadinya proses
bumping pada saat pemanasan. Pada saat labu distilasi dipanaskan maka akan terbentuk
gelembung-gelembung udara yang besar, dengan adanya batu didih maka gelembung-
gelembung udara tadi diserap oleh pori-pori batu didih dan dikeluarkan kembali dalam bentuk
gelembung udara yang lebih kecil sehingga dapat mencegah terjadinya ledakan pada labu
distilasi.

1.2.2 Tahap kontak ideal

Tahap ideal merupakan standar untuk membandingkan tahap aktual. Dalam tahap ideal,
fasa uap yang keluar dari tahap itu juga. Suatu masalah yang sangat penting untuk menentukan
banyaknya tahap ideal dalam hal, bila masing masing fase hanya terdapat dua komponen saja,
ialah melalui konstruksi grafik dengan menggunakan diagram garis operasi. Konstruksi garis
berjenjang ini yang dimaksudkan untuk mendapatkan banyak tahap ideal dengan menggunakan
garis operasi dan kurva keseimbangan pertama kali ini diterapkan pada perancangan kolom
rektifikasi dan dikenal sebagai metode Mc. Cabe Thiele.

1.2.3 Karakteristik rancang dan operasi kolom piring

Faktor faktor yang penting dalam merancang dan mengoperasikan kolom piring adalah
jumlah piring yang diperlukan untuk mendapatkan pemisahan yang dikehendaki, diameter
kolom, kalor yang dikosumsi, kalor yang dibuang pada kondensor, jarak antara piring, jenis
piring yang dipilih dan konstruksi piring.
 Kondensor dan Piring Teratas
Konstruksi Mc.Cabe thiele untuk piring teratas tidak tergantung dari kegiatan
kondensor. Susunan yang paling sederhana untuk mendapatkan refluks dan hasil. Berwujud zat
cair dan yang paling umum digunakan kondensor total dimana konsentrasi uap dan refluks serta
hasil atas dari piring teratas sama.

Rasio refluks
Analisa kolom fraksionasi dimudahkan lagi dengan menggunakan suatu besaran yang
dinamakan rasio refluks. Ada dua macam kualitas itu yang biasa digunakan pertama ialah rasio
refluks terhadap hasil atas dan yang satu lagi rasio refluks terhadap uap.

Refluks minimum
Jika refluks kurang dari refluks total, jumlah piring yang digunakan untuk mendapatkan
suatu pemisahan tertentu mestilah lebih besar dari yang dipergunakan pada refluks total dan
jumlah piring ini semakin banyak pula dan pada keadaan ini:
ya1 > xa1
yb1 > xb1
uap yang dipisahkan dari cairan dan dikondensasikan, maka diperoleh dua cairan I dan II.
Satu minimum tertentu, yang disebut rasio refluks minimum jumlah piring menjadi tidak
terhingga. Jika rasio refluks menigkat maka uap dan cairan meningkat pula. Refluks berkaitan
dengan kapasitas panas dari reboiler dan kondensasi.

Refluks minimum
Bila refluks dinyatakan diatas minimum, jumlah piring semakin berkurang sampai
refluks total piring menjadi maksimum. Pada bagian lain luas penampang kolom sebanding
dengan laju alir uap. Oleh karena itu diperlukan nilai optimum yang paling ekonomis
dinamakan rasio refluks optimum. Nilainya biasa berkisar antara 1,05 sampai 1,5 dari rasio
refluks minimum.
 Piring umpan
Pada piring dimana umpan dimasukkan, laju zat cair atau laju uap atau keduanya dapat
diubah, tergantung pada kondisi umpan. Ada 5 macam umpan yang dicarikan dengan faktor
yang ditandai dengan q dan didefinisikan sebagai mol zat cair yang mengalir di dalam bagian
keluaran sebagai akibat dari masuknya setiap mol umpan. Jadi q mempunyai batas batas nilai
neumatik, berikut ini untuk berbagai kondisi umpan.
1. Umpan liquid below boiling point (cair lewat jenuh): q>1
2. Umpan pada saturated liquid (cair jenuh): q=1
3. Umpan campuran cair uap : o < q <1
4. Umpan pada saturated vapor (uap jenuh): q=0
5. Umpan pada superheated vapor (uap lewat jenuh): q<0

Jumlah piring minimum

Kemiringan garis vorifikasi (garis operasi atas) adalah RD/RDH, kemiringan itu akan
bertambah bila rasio refluks ditingkatkan sampai akhirnya RD tak terhingga, sehingga V=L,
kedua garis operasi menjadi berimpit dengan diagonal (X=Y), kondisi ini disebut refluks total,
pada kondisi ini jumlah piring minimum, tetapi baik hasil atas atau hasil bawah adalah nol.

1.2.4 Destilasi kilat

Destilasi ini terdiri dari sebagian penguapan cairan tertentu sedemikian rupa sehingga
uap yang keluar berada pada kesetimbangan dengan zat cair yang tersisa, uap tersebut
dipisahkan akan dikondensasikan.
Metode destilasi ini terutama digunakan untuk memisahkan komponen komponen
yang mendidih pada suhu yang sangat berbeda. Metode ini tidak terlalu efektif, untuk
memisahkan komponen yang tentang volatilitasnya kecil karena pada keadaan tersebut uap
yang terkondensasikan ataupun bottom tidak akan murni. Dengan destilasi akan didapatkan
kuantitas kecil dari masing masing, tetapi cara ini tidak efektif untuk skala industri baik
menurut waktu ataupun kemurnian hasilnya.
1.2.5 Destilasi kontinyu dengan refluks
Pada metode ini didasarkan atas pengambilan dari sebesar kondensat kebagian refluks
dalam kondisi tertentu sehingga zat cair yang dikembalikan ini akan mengalami kontak antara
cairan refluks dengan uap yang mengalir ke atas menuju kondensor.
Pada destilasi ini terjadi proses pemisahan dengan beberapa tahap kesetimbangan.
Sehingga hasil yang diperoleh akan lebih murni. Destilasi ini hasilnya akan dipengaruhi oleh
faktor faktor seperti jumlah piring yang diperlukan untuk mendapatkan pemisahan yang
dikehendaki, diameter kolom, kalor yang dikonsumsi dalam pendidihan, kalornyang dibuang ke
kondensor, jarak antara piring, jenis piring dan konstruksi piring. Analisa untuk kerja kolom

1.2.6 Penentuan Tahap Teoritis

Dalam pemisahan campuran biner, pada destilasi jumlah tahap teoritis dapat diketahui
dengan metode Mc.Cabe Thiele adapun tahap penentuan tahap teoritis adalah:
1. Membuat diagram kesetimbangan x dan Y
2. Menentuan fraksi mol masing masing aliran
3. Menentukan q line
q
4. Menggambarkan pada kurva kesetimbangan dengan slope
q 1
5. Menentukan refluks minimum, dengan cara menarik garis operasi atas yanh berhimpit
XD
dengan kurva kesetimbangan dan q line sehingga diperoleh intersep baru
aktual
R 1
6. Menghitung R actual
7. Menggambarkan garis operasi atas dengan intersep baru
8. Menarik garis operasi bawah dari Xw sampai titik pertemuan garis operasi atas baru
dengan q line
9. Membuat jenjang jenjang dengan batasan garis operasi atas dan garis operasi bawah
sehingga akhirnya diketahui jumlah plate dan letak plate umpan.

1.2.7 Kebutuhan Pemanasan dan Pendinginan

Kehilangan kalor dari kolom besar yang terisolasi relatif kecil dan kolom itu sendiri
pada dasarnya adalah adiabatik. Efek kalor pada keseluruhan unit adalah terbatas pada
kondensor dan reboiler saja. Bila umpan itu zat cair pada titik gelembungnya (q = 1), kalor yang
diberikan pada reboiler sama dengan yang dikeluarkan pada kondensor. Perubahan nyata dari
arus V dan L di dalam kolom distilasi bergantung pada entalpi campuran uap dan zat cair.
Keterbatasan yang disebabkan oleh pengendalian modal tetap dihindari disi dengan
menggunakan entalpi bersama neraca neraca bahan dan kesetimbangan fasa.

1.2.9 Efisiensi piring/ tray

Syarat yang penting dalam mendapatkan efisiensi piring yang memuaskan ialah
mengoperasikan piring itu sebagaimana mestinya. Yang terpenting adalah adanya kontak yang
baik antara uap dan zat cair. Efisiensi piring adalah fungsi dari perpindahan massa antara zat
cair dan uap. Pengoperasian kolom tidak sebagaimana mestinya seperti adanya foaming atau
pembawa ikatan yang berlebihan atau flouding dapat mengurangi efisiensi.

1.2.10 Sifat Fisika dan Kimia Etanol

Etanol, disebut juga etil alkohol, alkohol murni, alkohol absolut, atau alkohol saja,
adalah sejenis cairan yang mudah menguap, mudah terbakar, tak berwarna, dan merupakan
alkohol yang paling sering digunakan dalam kehidupan sehari-hari. Senyawa ini merupakan
obat psikoaktif dan dapat ditemukan pada minuman beralkohol dan termometer modern. Etanol
adalah salah satu obat rekreasi yang paling tua.
Etanol termasuk ke dalam alkohol rantai tunggal, dengan rumus kimia C2H5OH dan
rumus empiris C2H6O. Ia merupakan isomer konstitusional dari dimetil eter. Etanol sering
disingkat menjadi EtOH, dengan "Et" merupakan singkatan dari gugus etil (C2H5).
Fermentasi gula menjadi etanol merupakan salah satu reaksi organik paling awal yang
pernah dilakukan manusia. Efek dari konsumsi etanol yang memabukkan juga telah diketahui
sejak dulu. Pada zaman modern, etanol yang ditujukan untuk kegunaan industri dihasilkan dari
produk sampingan pengilangan minyak bumi.
Etanol banyak digunakan sebagai pelarut berbagai bahan-bahan kimia yang ditujukan
untuk konsumsi dan kegunaan manusia. Contohnya adalah pada parfum, perasa, pewarna
makanan, dan obat-obatan. Dalam kimia, etanol adalah pelarut yang penting sekaligus sebagai
stok umpan untuk sintesis senyawa kimia lainnya. Dalam sejarahnya etanol telah lama
digunakan sebagai bahan bakar.
1. Sifat fisika Etanol
Etanol adalah cairan tak berwarna yang mudah menguap dengan aroma yang khas. Ia
terbakar tanpa asap dengan lidah api berwarna biru yang kadang-kadang tidak dapat
terlihat pada cahaya biasa.
Sifat-sifat fisika etanol utamanya dipengaruhi oleh keberadaan gugus hidroksil dan
pendeknya rantai karbon etanol. Gugus hidroksil dapat berpartisipasi ke dalam ikatan
hidrogen, sehingga membuatnya cair dan lebih sulit menguap dari pada senyawa
organik lainnya dengan massa molekul yang sama. Etanol adalah pelarut yang
serbaguna, larut dalam air dan pelarut organik lainnya, meliputi asam asetat, aseton,
benzena, karbon tetraklorida, kloroform, dietil eter, etilena glikol, gliserol,
nitrometana, piridina, dan toluena. Ia juga larut dalam hidrokarbon alifatik yang
ringan, seperti pentana dan heksana, dan juga larut dalam senyawa klorida alifatik
seperti trikloroetana dan tetrakloroetilena.
Campuran etanol-air memiliki volume yang lebih kecil daripada jumlah kedua cairan
tersebut secara terpisah. Campuran etanal dan air dengan volume yang sama akan
menghasilkan campuran yang volumenya hanya 1,92 kali jumlah volume awal.
Pencampuran etanol dan air bersifat eksotermik dengan energi sekitar 777 J/mol
dibebaskan pada 298 K.
Campuran etanol dan air akan membentuk azeotrop dengan perbandingkan kira-kira
89 mol% etanol dan 11 mol% air. Perbandingan ini juga dapat dinyatakan sebagai
96% volume etanol dan 4% volume air pada tekanan normal dan T = 351 K.
Komposisi azeotropik ini sangat tergantung pada suhu dan tekanan. Ia akan
menghilang pada temperatur di bawah 303 K.

Gambar 1.2. Ikatan hidrogen pada etanol padat pada 186 C

 Ikatan hidrogen menyebabkan etanol murni sangat higroskopis, sedemikiannya ia
akan menyerap air dari udara. Sifat gugus hidroksil yang polar menyebabkannya
dapat larut dalam banyak senyawa ion, utamanya natrium hidroksida, kalium
hidroksida, magnesium klorida, kalsium klorida, amonium klorida, amonium
bromida, dan natrium bromida. Natrium klorida dan kalium klorida sedikit larut
dalam etanol.[8] Oleh karena etanol juga memiliki rantai karbon nonpolar, ia juga larut
dalam senyawa nonpolar, meliput kebanyakan minyak atsiri dan banyak perasa,
pewarna, dan obat.
Penambahan beberapa persen etanol dalam air akan menurunkan tegangan
permukaan air secara drastis. Campuran etanol dengan air yang lebih dari 50% etanol
bersifat mudah terbakar dan mudah menyala. Campuran yang kurang dari 50% etanol
juga dapat menyala apabila larutan tersebut dipanaskan terlebih dahulu. Indeks
refraksi etanol adalah 1,36242 (pada =589,3 nm dan 18,35 C).

2. Sifat kimia Etanol

Etanol termasuk dalam alkohol primer, yang berarti bahwa karbon yang berikatan
dengan gugus hidroksil paling tidak memiliki dua hidrogen atom yang terikat
dengannya juga. Reaksi kimia yang dijalankan oleh etanol kebanyakan berkutat pada
gugus hidroksilnya.
 BAB II
METODOLOGI

2.1 Alat dan Bahan

2.1.1 Alat yang Digunakan
1. 1 Unit alat destilasi
2. Termometer
3. Labu leher
4. Labu penampung
5. Batu didih
6. Refraktor Meter (Untuk mengukur indeks bias)
7. Stopwatch
8. Piknometer 25 ml
9. Piknometer 10 ml
10. Neraca digital
11. Bulp
12. Pipet Volume 10 ml
13. Pipet Volume 50 ml
14. Gelas kimia 100 ml
15. Gelas kimia 500 ml

2.1.2 Bahan yang digunakan

1. Etanol
2. Aquadest

2.2 Prosedur Kerja

1. Menyiapkan campuran biner (Etanol-air) 50%
2. Menjalankan air pendingin pada kondensor dan menambahkan es batu untuk menjaga
suhunya tetap konstan 10C
3. Melakukan destilasi pada titik didihnya
4. Sementara menunggu proses destilasi, membuat campuran Etanol-Air 0%, 20%, 40%,
80%, 100% dan menentukan berat jenisnya.
5. Mengukur indeks bias dari masing masing campuran
6. Membuat grafik antara % campuran (sumbu datar) dengan berat jenis ( sumbu tegak)
7. Mengambil sampel hasil destilat setiap 5 menit dan mengukur berat jenisnya
8. Setelah menyelesaikan destilasi, kemudian mengambil bottom dan megukur berat
jenisnya
9. Menentukan komposisi produk dan bottom dengan diplotkan pada grafik atau kurva
standar