LAPORAN PRAKTIKUM

BPS3202
LABORATORIUM TEKNOLOGI BIOPROSES

Modul Praktikum:
Distilasi Biner (DIS)
Dosen: Ellyas Alga Nainggolan, S.TP.,M.Sc
Asisten : FBA. Fitriani

Kelompok : LABTEK/1819/007
Ruth Ivo Tampubolon ( 31S16014 )
Windy Astry Angelika Nainggolan ( 31S16015 )
Monika Grace Sella Situngkir ( 31S16017 )

Tanggal Praktikum:
02 April 2019

PROGRAM STUDI TEKNIK BIOPROSES

FAKULTAS BIOTEKNOLOGI
INSTITUT TEKNOLOGI DEL
APRIL 2019
 LEMBAR PENGESAHAN
LAPORAN PRAKTIKUM
DISTILASI BINER

BPS3202 Laboratorium Teknik Bioproses

Tahun Ajaran 2018/2019

Catatan Pengampu Modul

Telah diperiksa oleh

Dosen Pengampu Modul

Ellyas Alga Nainggolan, S.TP.,M.Sc

Tanggal :________________

1
LEMBAR PENUGASAN

2
 ABSTRAK
Distilasi adalah proses pemisahan campuran cair berdasarkan titik didih dengan
cara penguapan (vaporisasi) parsial dimana fraksi yang menguap langsung dikondensasi
dan diperoleh dalam bentuk cairan. Saat heating mantel dipanaskan dan suhu ditingkatkan
maka komponen zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih cepat dari
komponen zat yang memiliki titik didih yang lebih tinggi.
Praktikum ini bertujuan untuk melakukan proses distilasi sederhana dan distilasi
fraksinasi dengan variasi ketinggian packing 15 dan 30 cm. Larutan induk yang digunakan
adalah etanol : air dengan perbandingan 1:1 dengan massa kerja 150 gram. Langkah
pertama adalah membuat kurva baku etanol-air dengan memvariasikan 8 konsentrasi
campuran etanol-air sebanyak 10 ml dan masing-masing ditentukan indeks biasnya dengan
refraktometer. Proses distilasi dilakukan selama 50 menit dengan interval 10 menit sehingga
didapatkan 6 titik lalu dicari indeks biasnya. Dalam proses distilasi akan ditemukan adanya
error, untuk menentukan error digunakan persamaan Rayleigh pada distilasi sederhana,
serta untuk pembuatan kurva distilasi dapat dilakukan plot antara fraksi mol dengan waktu.
Pada praktikum ini diperoleh persamaan regresi kurva baku yaitu: y = 0.0455x +
1.3342 dengan R2=0.9587. Massa feed yang digunakan adalah 147.75 gram untuk distilasi
sederhana, 146.92 gram untuk distilasi dengan ketinggian packing 15 cm, dan 147.227 gram
untuk distilasi dengan ketinggian packing 30 cm. Massa Bottom yang diperoleh yaitu sebesar
77.25 gram untuk distilasi sederhana, 70.47 gram untuk disitilasi dengan ketinggian packing
15 cm, dan 79.672 gram untuk distilasi dengan ketinggian packing 30 cm. Massa Distilat
dapat diperoleh dengan mengurangi feed dengan massa bottom. Percobaan pada distilasi
sederhana memiliki error sebesar 39.702% berdasarkan persamaan Rayleigh.

Kata kunci: Distilasi, indeks bias, fraksinasi, Persaman Rayleigh, Larutan Etanol-Air.

3
 BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Tujuan Umum Percobaan

Memahami dan menganalisa proses distilasi biner multitahap.
I.2 Tujuan Khusus Percobaan
Adapun tujuan khusus dari praktikum ini adalah sebagai berikut:
1. Menentukan kurva baku etanol-air.
2. Memisahkan etanol – air dengan menggunakan distilasi sederhana dan distilasi
fraksinasi dengan tinggi packing 15 dan 30 cm dengan konsentrasi etanol dalam feed
50% (w/w) dengan membuat neraca massa distilasi.
3. Mengevaluasi kinerja proses distilasi sederhana dengan persamaan Rayleigh.

4
 BAB II
TEORI DASAR

Menurut Orlando (2009), distilasi adalah proses pemisahan campuran cair dengan
penguapan (vaporisasi) parsial dimana fraksi yang menguap langsung dikondensasi dan
diperoleh sebagai cairan. Syarat utama agar distilasi dapat berlangsung adalah adanya
perbedaan volatilitas atau titik didih antara senyawa dalam campuran.

Menurut Carlo (2006), pada proses pemisahan secara distilasi, fase uap akan segera
terbentuk setelah sejumlah cairan dipanaskan pada kondisi tekanan dan suhu tertentu. Uap
akan mengalami kontak dengan sisa cairannya pada packing dengan harapan pada suhu
dan tekanan tertentu, antara uap dan sisa cairan akan berada dalam kesetimbangan,
sebelum campuran dipisahkan menjadi distilat dan residu. Pada pemanasan secara terus-
menerus, komponen yang lebih volatil akan berubah menjadi fasa uap. Fasa uap yang
terbentuk selanjutnya dikondensasi, kemudian akan diperoleh kondensat yang berupa
komponen-komponen dalam keadaan yang relatif murni.

I.1 Jenis-Jenis Distilasi

Menurut Mira (2012), distilasi dibagi menjadi 4 jenis, yaitu sebagai berikut.

1. Distilasi Sederhana
Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik
didih. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih
rendah akan menguap lebih dahulu (Mira, 2012).

2. Distilasi Fraksionasi
Distilasi ini berfungsi untuk memisahkan campuran yang memiliki
perbedaan titik didih kurang dari 20oC dan bekerja pada tekanan atmofer yang
rendah. Aplikasi dari distilasi fraksionasi adalah untuk memisahkan komponen-
komponen dalam minyak mentah, minyak atsiri, dan lain-lain. Perbedaan
distilasi fraksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di
kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda
pada setiap plate atau tahapnya. Pemanasan ini dibuat bertahap dengan tujuan
untuk pemurnian distilat yang lebih baik dari tahap-tahap dibawahnya (Mira,
2012).

5
 3. Distilasi Uap
Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa yang memiliki titik didih
mencapai 200oC atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa ini dengan
suhu mendekati 100oC dalam tekanan atmosfer menggunakan uap atau air
mendidih. Selain itu distilasi uap dapat menguapkan campuran yang tidak larut
dalam air. Campuran dipanaskan melalui uap air dialirkan ke dalam campuran
dan ditambah juga dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik ke atas
menuju kondensor menghasilkan distilat dan akhirnya masuk ke labu distilat.
Aplikasi dari distilasi uap adalah untuk mengekstrak produk alam seperti minyak
sitrus dari lemon atau jeruk serta ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan (Mira,
2012).

4. Distilasi Vakum
Distilasi vakum digunakan untuk senyawa yang tidak stabil. Metode
distilasi ini tidak dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah
jika kondensornya menggunakan air dingin karena komponen yang menguap
tidak dapat dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa
vakum atau aspirator. Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan pada sistem
distilasi vakum (Mira, 2012).

I.2 Kesetimbangan Uap Cair

Komposisi uap yang berada dalam kesetimbangan dengan suatu cairan yang terdiri
dari komponen-komponen dengan komposisi tertentu ditentukan secara eksperimen. Data
komposisi uap ditampilkan pada diagram komposisi terhadap suhu seperti yang
ditunjukkan oleh Gambar 1 (Sinawang, 2013).

Gambar 1. Kurva antara komposisi dan suhu (Sinawang, 2013).

6
 Menurut Sinawang (2013), tampilan data kesetimbangan uap-cair yang normal
diperlihatkan oleh Gambar 1.a. Kurva ABC menunjukkan suatu cairan dengan berbagai
komposisi yang mendidih pada berbagai suhu dan kurva ADC menunjukkan komposisi
uapnya pada berbagai suhu. Pada gambar 1.(b) dan (c) terdapat suatu komposisi kritis
(critical composition) yaitu titik xg. Pada titik ini, uap memiliki komposisi yang sama
dengan cairan, dengan demikian tidak ada perubahan yang terjadi pada proses pendidihan.
Campuran kritis itu disebut azeotrope.

Berdasarkan kurva dalam Gambar 1(a), (b), dan (c) dapat disimpulkan bahwa untuk
cairan dengan komposisi X1 akan menghasilkan uap dengan komposisi tertinggi yang
dimiliki oleh komponen (zat) yang lebih mudah menguap (volatil). Simbol x menyatakan
fraksi mol komponen di dalam cairan dan symbol y menyatakan fraksi mol komponen di
dalam uap (Sinawang, 2013).

I.3 Distilasi Multitahap

Distilasi multitahap dioperasikan dengan prinsip mengoperasikan beberapa tahap
secara “counter current”, dengan uap yang dihasilkan dari setiap „tahap‟ akan kontak
dengan cairan dari „tahap‟ sebelumnya, sementara cairan yang dihasilkan akan kontak
dengan uap dari „tahap‟ setelahnya (Geankoplis, 2003).

I.3.1 Persamaan Neraca Massa

Perhitungan neraca massa berfungsi untuk mengetahui fraksi mol komponen di
umpan, distilat dan bottom. Untuk menghitung neraca massa nya, dapat dilihat pada saat
fasa cair dan uap memasuki tray, kemudian terjadi kesetimbangan yang ditunjukkan oleh
Gambar 2 berikut.

Gambar 2. Neraca massa tahap teoritis pada kolom distilasi (Geankoplis, 2003)

7
Neraca massa totalnya adalah sebagai berikut.

Vn+1 + Ln+1 = Vn + Ln (1)

Neraca massa komponennya adalah sebagai berikut.

Vn+1 yn+1 + Ln+1 xn+1 = Vn yn + Ln xn (2)

dengan Vn+1 = laju alir uap dari tray n+1

Ln+1 = laju alir cairan dari tray n+1

Vn = laju alir uap dari tray ke-n

Ln = laju alir cairan dari tray ke-n

yn+1 = fraksi mol uap suatu komponen di Vn+1

xn-1 = fraksi mol cair suatu komponen di Ln-1

yn = fraksi mol uap dari tray ke-n

xn = fraksi mol cair dari tray ke-n

Neraca massa overall di keseluruhan bagian kolom distilasi dapat dihitung dengan
persamaan 3 berikut.

F=D+W (3)

Persamaan neraca massa komponennya dapat dilihat pada persamaan 4 berikut.

xf F = xD D + xw W (4)

dengan xf = fraksi mol umpan (mol)

xD = fraksi mol distilat (mol)
xW = fraksi mol bottom (mol)
F = laju alir mol umpan
D = laju alir mol distilat
W = laju alir mol bottom

8
I.3.2 Menghitung Jumlah Stage Teoritis (N) Menggunakan Kurva McCabe-Thiele
Menurut Carlo (2006), salah satu metode yang sering digunakan dalam menghitung
jumlah stage ideal untuk distilasi multitahap adalah dengan metode McCabe-Thiele.
Metode McCabe-Thiele tidak memerlukan perhitungan heat balance (neraca panas) untuk
menentukan jumlah stage yang dibutuhkan. Metode McCabe-Thiele ini mengasumsikan
bahwa laju alir molar baik liquid maupun vapour konstan, atau dikenal juga dengan istilah
Constant Molar Flow (CMO), namun pada keadaan sebenarnya keadaan CMO tidaklah
konstan. Dalam menghitung theoretical stage, ada beberapa tahap yang harus dilakukan,
yaitu sebagai berikut.

1. Pembuatan kurva kesetimbangan uap-cair (biasanya untuk senyawa atau

komponen yang lebih ringan.
2. Membuat garis operasi baik enriching maupun stripping.
3. Membuat garis umpan/feed (q-line) yang akan menunjukkan kualitas dari umpan
itu sendiri, berada dalam keadaan uap jenuh, liquid jenuh dan lain-lain.
4. Membuat atau menarik garis stage yang memotong kurva kesetimbangan, garis
operasi rectifiying dan stripping yang diawali dengan xD dan xW.

I.3.3 Menghitung Jumlah Stage Minimum (Nm) untuk disitilasi Biner

Menurut Mira (2012), menghitung stage minimum merupakan suatu kondisi yang
kedua garis operasinya (rectifiying dan stripping) saling berimpitan dengan garis y =x
disebut dengan reflux total (total reflux), sehingga pada kondisi ini akan memberikan
jumlah stage minimum.

Pada saat rasio reflux menjadi tak terhingga menghasilkan jumlah minimum stage,
atau garis operasi rectifiying dan stripping saling berimpitan pada y = x sehingga
membentuk 45o. Kondisi ini disebut juga dengan total reflux. Pada kondisi ini, semua
kondensat dikembalikan ke dalam kolom sebagai reflux, tidak ada produk yang diambil
serta tidak ada umpan yang masuk. Pada saat start up, kolom-kolom distilasi sering kali
dijalankan pada keadaan total reflux hingga keadaan steady state tercapai. (Mira, 2012)

9
 Menurut Mira (2012), untuk menentukan jumlah stage minimum pada distilasi dua
komponen, digunakan persamaan berikut ini.

( )
(5)

(6)
Keterangan :
Nm = jumlah stage minimum

= fraksi mol distilat (mol)

= fraksi mol bottom (mol)

= relative volatility rata-rata

= relative volatility distilat

= relative volatility di bottom

I.3.4 Reflux Minimum

Menurut Corlo (2006), kurva hubungan antara reflux ratio dengan jumlah stage (N)
ditunjukkan pada gambar 3 berikut.

Gambar 3. Hubungan antara reflux ratio (R) dengan jumlah stage (N) (Sumber: Corlo ,2006)

Dari gambar 3, terlihat bahwa seiring dengan naiknya rasio reflux, maka jumlah
stage yang dibutuhkan akan semakin kecil. Sebaliknya, apabila nilai rasio reflux semakin
kecil, maka jumlah stage yang dibutuhkan akan semakin banyak hingga pada akhirnya
jumlah stage akan menjadi tak terhingga. Untuk menentukan rasio reflux minimum,
digunakan persamaan sebagai berikut.

10
 (7)

dengan = rasio reflux minimum

= fraksi mol distilat

= fraksi mol uap

= fraksi mol cair

11
 BAB III
LANGKAH-LANGKAH PERCOBAAN

III.1 Alat
Adapun alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut.

Tabel III.1 Daftar alat yang digunakan

No Nama Alat Ukuran Jumlah

1 Labu bundar 25 mL 3 buah
2 Kolom destilasi - 1 buah
3 Kondensor - 2 buah
4 Gelas ukur 100 mL 3 buah
5 Gelas kimia 250 mL 8 buah
6 Gelas kimia 100 mL 3 buah
7 Heating mantle - 2 buah
8 Pipet tetes - 3 buah
9 Corong kaca - 3 buah
10 Gelas kimia 500 mL 2 buah
11 Mikropipet 1000 L 2 buah
12 Mikropipet 100 L 1 buah
13 Statif dan Klem - 5 pasang
14 Termometer - 2 buah
15 Timbangan - 1 buah
16 Refraktometer - 1 buah
17 Stopwatch - 2 buah
18 Packing - ± 1000 buah

12
III.2. Bahan
Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah sebagai berikut.

Tabel III.2 Bahan yang digunakan

No Nama Bahan Jumlah

1 Aquades 500 mL
2 Etanol 500 mL

III.3 Tahapan-tahapan Percobaan

III.3.1 Perhitungan Densitas Aquadest

Mulai

Disiapkan piknometer 25 mL

Dicuci dan dikeringkan

Ditimbang piknometer kosong

Massa
Aquades Piknometer kosong piknometer
kosong

Ditutup piknometer hingga penuh

Dikeringkan semua
tumpahan dengan tisu

Ditimbang piknometer

Dikosongkan dan dikeringkan Massa

piknometer piknometer berisi
aquades

Selesai

Gambar III.1 Diagram alir pengukuran densitas senyawa 13

III.3.2 Perhitungan Densitas Senyawa Volatil

Mulai

Disiapkan piknometer 25 mL

Dicuci dan dikeringkan

Ditimbang piknometer kosong

Massa
Etanol Piknometer kosong piknometer
kosong

Ditutup piknometer hingga penuh

Dikeringkan semua
tumpahan dengan tisu

Ditimbang piknometer

Dikosongkan dan dikeringkan Massa

piknometer piknometer berisi
etanol

Selesai

Gambar III.2 Diagram alir pengukuran densitas senyawa

14
III.3.2 Pembuatan Kurva Baku Senyawa Volatil

Mulai

Dibuat larutan dengan konsentrasi

0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7;

Dinyalakan refraktometer

Dipastikan lensa refraktometer bersih

Diteteskan masing-masing larutan ke lensa

refraktometer

Data indeks
Diperiksa indeks bias bias

Dibuat kurva baku konsentrasi terhadap

indeks bias

Dilakukan regresi linier, R2 ≥ 0.995

Selesai

Gambar III.3 Diagram Alir Pembuatan Kurva Baku Etanol

15
III.3.3 Distilasi Sederhana

Mulai

Ditimbang labu bundar kosong Massa labu

bundar kosong

Dibuat larutan 150 mL dengan etanol 67

mL dan aquades 83 mL

Ditimbang labu bundar berisi Massa labu

campuran etanol dan aquades bundar berisi

Dirangkai perangkat distilasi

Dinyalakan heating mantle

Dinyalakan aliran kondensor

Ditunggu tetesan pertama distilat Tetesan pertama

distilat

Diukur indeks biasnya

Dilakukan pengambilan sampel setiap 10 menit 6 Data indeks

bias

Dihentikan distilasi bila sudah

mencapai t = 50 menit

Dimatikan heating mantle dan aliran kondensor

Selesai

Gambar III.4 Diagram Alir Distilasi Sederhana

16
III.4 Distilasi Sederhana dengan Fraksinasi

Mulai

Massa labu
Ditimbang labu bundar kosong bundar
kosong

Dibuat larutan 150 mL dengan etanol 67

mL dan aquades 83 mL

Massa labu
Ditimbang labu bundar berisi bundar
campuran etanol dan aquades berisi

Dimasukkan isian kolom setinggi

15 cm dan 30 cm

Dirangkai perangkat distilasi

Dinyalakan heating mantle dan aliran kondensor

Tetesan
Ditunggu tetesan pertama distilat distilat
pertama

Diukur indeks bias dengan refraktometer

Dilakukan pengambilan sampel setiap 6 data

10 menit indeks bias

Dimatikan heating mantle dan aliran kondensor

jika waktu penugasan selesai

Dicuci dan dikeringkan semua perangkat

distilasi termasuk packed

Selesai

17
Gambar III.5 Diagram Alir Distilasi Sederhana dengan Fraksinasi
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

Distilasi merupakan suatu metode pemisahan berdasarkan perbedaan kecepatan atau

kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau disebut juga pemisahan berdasarkan perbedaan
titik didih. Pada praktikum ini dilakukan distilasi sederhana dan distilasi fraksinasi dengan
ketiggian packing 15 dan 30 cm. Larutan induk yang akan dipisahkan dengan distilasi adalah
campuran air-etanol dengan perbandingan 1:1 sebanyak 150 gram. Temperatur yang di set
pada heating mantel dalam praktikum ini adalah ± 90oC berdasarkan hasil perhitungan
hambatan dalam proses penukaran panas. Perhitungan ini dapat dilihat pada lampiran B. 6.

IV.1 Penentuan Neraca Massa Distilasi

Persamaan neraca massa secara umum dapat dilihat dari persamaan (8) dibawah ini:

Pada praktikum ini digunakan distilasi fraksinasi yang bersifat batch serta tidak
terjadi reaksi selama proses pemisahan. Oleh karena itu persamaan (8) berubah menjadi
bentuk yang lebih sederhana yaitu dapat dilihat pada persamaan (3).
Dimana dari persamaan (3), F adalah Feed atau umpan yang dimasukkan ke dalam
boiler, D adalah Distilat atau hasil dari distilasi dan W adalah Waste atau larutan yang tersisa
pada akhir proses distilasi. Nilai Feed, Distilat dan Waste dari ketiga variasi distilasi dapat
dilihat pada tabel IV.1 dibawah ini:
Tabel IV.1 Nilai Feed, Waste dan Distilat pada Proses Distilasi

F (gram) W (gram) D (gram)

Sederhana 147.75 77.25 70.5
Packing 30 147.228 79.672 67.556
Packing 15 146.92 70.47 76.45

Pada tabel diatas dapat dilihat bahwa jumlah distilat pada tinggi packing 30 cm lebih
rendah dibandingkan pada tinggi packing 15 cm. Hal ini disebabkan karena semakin tinggi
packing maka semakin banyak jumlah packing yang digunakan pada kolom distilasi. Packing
adalah peralatan pasif yang didesain untuk meningkatkan kontak area interfacial uap liquid
untuk mempermudah proses pemisahan (Leily, 2009). Jumlah packing yang banyak akan
memperluas kontak area interfacial sehingga jumlah etanol yang terpisah dari campuran

18
etanol – air akan semakin banyak. Etanol memiliki densitas yang lebih rendah dari air yang

menyebabkan lebih ringannya etanol dibandingkan air ( ).

Maka dapat disimpulkan semakin tinggi packing maka semakin cepat dan banyak molekul
terpisah satu sama lainnya (Perry, 1984). Hal ini sesuai dengan hasil percobaan dari jurnal
karya Mely pada tahun 2015 yaitu gambar IV.2 dibawah ini:

Gambar IV. 1 Pengaruh Tinggi Kolom terhadap Kadar Bioetanol (Mely, 2015).
Semakin tinggi packing maka konsentrasi etanol pada distilat semakin tinggi. Hal ini
sesuai dengan literature pada gambar IV.1 yang menunjukkan semakin tinggi packing maka
akan dihasilkan distilat yang memiliki konsentrasi etanol yang semakin tinggi (Mely, 2015).
Fraksi mol destilat pada distilasi sederhana sangat rendah disebabkan tidak adanya packing
dengan kata lain tidak ada permukaan area interfacial yang berperan sebagai tempat
bertumbukan antara cairan dan uap (Perry, 1984).

IV.2 Hubungan Fraksi Mol Distilat Etanol terhadap Waktu

Pada proses distilasi terjadi dua proses transfer yaitu transfer panas dan transfer
massa. Transfer panas terjadi pada saat larutan induk dipanaskan oleh heating mantel,
sedangkan transfer massa terjadi pada saat larutan induk berubah fasa menjadi fasa uap dan
berdifusi menuju kondenser serta pada saat terjadi kontak antara fasa uap dan fasa cair di
dalam packing (Novita, 2013). Pada proses transfer massa yang terjadi adalah semakin lama
waktu berdifusi maka semakin lama waktu penguapan etanol sehingga jumlah cairan etanol
dalam labu berkurang dan konsentrasi etanol yang keluar dari kolom distilasi akan berkurang
(Herti, 2017). Berkurangnya konsentrasi etanol berbanding lurus dengan berkurangnya fraksi
etanol dalam larutan campuran.

19
 Pada praktikum ini dianalisis hubungan antara fraksi mol etanol dalam distilat
terhadap waktu. Nilai fraksi distilat dapat ditentukan dengan memasukkan nilai indeks bias
ke dalam persamaan kurva baku yang terlampirkan pada grafik pada lampiran C.1.
Persamaan kurva baku yang didapatkan adalah y = 0.0455x + 1.3342 dimana y sebagai
indeks bias dan x sebagai fraksi distilat. Pada kurva baku dapat kita lihat hubungan antara
indeks bias dan fraksi larutan yaitu semakin tinggi fraksi mol maka semakin tinggi indeks
biasnya.
Indeks bias adalah kemampuan suatu komponen dalam larutan untuk membelokkan
cahaya. Nilai indeks bias berbanding lurus dengan konsentrasi suatu zat. Ini dikarenakan
semakin besar konsentrasi suatu zat / semakin murni suatu zat, maka pembelokkan rambat
cahaya pada zat akan semakin besar karena kerapatan antar molekul pada zat tersebut juga
semakin rapat (Parmitasari, 2013).
Melalui persamaan kurva baku diperoleh grafik fraksi mol destilat terhadap waktu
pada distilasi sederhana, distilasi dengan packing 15 cm serta packing 30 cm. Grafik tersebut
dapat dilihat pada gambar IV. 1 dibawah ini:
0.665
0.66
0.655
Fraksi Destilat

0.65
0.645
Packed 15 cm
0.64
0.635 Packed 30 cm
0.63 Sederhana
0.625
0.62
0 20 40 60
Waktu (menit)

Gambar IV. 2 Grafik Hubungan Waktu terhadap Fraksi Mol Etanol Distilat.

20
 Melalui gambar IV.2 dapat dilihat bahwa fraksi mol etanol yang paling tinggi pada
distilasi menggunakan packing. Hal ini dikarenakan packing dapat meningkatkan daerah
kontak sehingga zat dapat dipisahkan dengan baik. Dikarenakan pemisahan zat yang semakin
baik sehingga fraksi mol destilat yang dihasilkan akan bernilai lebih tinggi dibandingkan
dengan distilasi tanpa packing atau disebut juga distilasi sederhana. Pemisahan yang semakin
baik adalah dimana zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan memiliki massa molekul
yang lebih ringan sehingga pada saat bertabrakan dengan packed maka zat dengan massa
molekul yang lebih berat yang akan kembali ke boiler sedangkan zat dengan massa molekul
yang lebih rendah akan terus naik menuju kondenser (Dunn, 2005).

Melalui gambar IV.2 dapat dilihat juga bahwa semakin lamanya waktu distilasi maka
semakin menurun fraksi mol etanol distilat yang dihasilkan. Hal ini terjadi dikarenakan
semakin lama waktu distilasi maka semakin rendah konsentrasi etanol di dalam labu yang
disebabkan oleh semakin lamanya penguapan sehingga fraksi mol etanol distilat yang
berdifusi menuju kondensor akan semakin kecil (Herti, 2017). Hal ini sesuai dengan
percobaan dari I Gusti pada tahun 2015 yang menunjukkan semakin lama waktu distilasi
maka semakin rendah kadar alcohol pada distilat. Data yang diperoleh dari percobaan I Gusti
dapat dilihat pada tabel IV.2 dibawah ini:

Tabel IV.2 Nilai Rata-Rata Kadar Alkohol dari Cairan Pulpa Hasil Samping Fermentasi Biji
Kakao (%) (I Gusti,2015).

Bila data di atas di plot antara kadar alkohol dengan waktu maka didapatkan grafik
kadar alkohol yang mengalami penurunan seiring berjalannya waktu pada gambar IV. 3
dibawah ini:

21
 0.1

0.08

Kadar Alkohol
0.06

0.04

0.02

0
0 10 20 30 40 50 60 70
t (menit)

Gambar IV. 3 Grafik Hubungan Kadar Alkohol terhadap Waktu distilasi.

IV.3 Hubungan Fraksi Mol Waste Etanol terhadap Waktu

Pada praktikum ini dianalisis hubungan antara fraksi mol etanol dalam waste terhadap
waktu. Nilai fraksi waste dapat ditentukan dengan memasukkan nilai indeks bias ke dalam
persamaan kurva baku yang terlampirkan pada grafik pada lampiran C.1. Persamaan yang
didapatkan adalah y = 0.0455x + 1.3342 dimana y sebagai indeks bias dan x sebagai fraksi
waste. Pada kurva baku dapat kita lihat hubungan antara indeks bias dan fraksi larutan yaitu
semakin tinggi fraksi mol maka semakin tinggi indeks biasnya.
Indeks bias adalah kemampuan cahaya untuk dibelokkan dalam suatu zat. Nilai indeks
bias berbanding lurus dengan konsentrasi suatu zat. Ini dikarenakan semakin besar
konsentrasi suatu zat / semakin murni suatu zat, maka pembelokkan rambat cahaya pada zat
akan semakin besar karena kerapatan antar molekul pada zat tersebut juga semakin rapat
(Parmitasari, 2013).
Melalui persamaan kurva baku diperoleh grafik fraksi mol waste terhadap waktu pada
distilasi sederhana, distilasi dengan packing 15 cm serta packing 30 cm. Grafik tersebut dapat
dilihat pada gambar IV. 4 dibawah ini:

22
 0.38
0.375
0.37

Fraksi mol Waste

0.365
0.36
sederhana
0.355
0.35 Packing 15 cm
0.345 Packing 30 cm
0.34
0.335
0 20 40 60
Waktu (menit)

Gambar IV. 4 Grafik Hubungan Waktu terhadap Fraksi Mol Etanol Waste.
Dapat dilihat pada gambar IV.4 bahwa semakin bertambahnya waktu maka fraksi mol
etanol waste akan semakin meningkat berbanding terbalik dengan fraksi mol etanol distilat.
Fraksi mol etanol waste yang paling tinggi berada pada distilasi sederhana.Hal ini
menunjukkan bahwa konsentrasi etano yang tertinggal di dalam labu masih banyak.
Tingginya fraksi mol etanol waste ini diakibatkan karena tidak adanya packing yang
digunakan untuk membantu proses pemisahan agar distilat yang dihasilkan menjadi lebih
banyak (Leily, 2009).

Fraksi mol etanol waste meningkat seiring berjalannya waktu hal ini disebabkan oleh
semakin sedikitnya distilat yang terbentuk. Hal ini disebabkan semakin lamanya waktu
distilasi maka semakin lama proses penguapan yang mengakibatkan konsentrasi pada labu
semakin sedikit sehingga fraksi mol etanol yang menguap dan berdifusi menuju kondenser
semakin mengecil juga, Fraksi mol etanol distilat terhadap zat campuran akan semakin
mengecil sedangkan fraksi mol etanol waste terhadap zat semakin meningkat. Hubungan
antara fraksi mol etanol destilat dengan fraksi mol etanol waste dapat dilihat pada persamaan
(9).

23
IV.4 Verifikasi Proses Distilasi Sederhana dengan Persamaan Reyleigh
Pada percobaan ini digunakan persamaan Reyleigh untuk menentukan hubungan
antara jumlah zat yang terdistilasi dengan zat yang tertinggal di dalam labu. Persamaan
Reyleigh merupakan persamaan integral. Persamaan Rayleigh menjelaskan hubungan antara
jumlah yang terdestilasi dan yang tertinggal di dalam heating mantel (Yanti, 2014).
Persamaan Reyleigh dapat dilihat pada persamaan (10).
d
ln ∫
f d

terjadi error
d
Hasil ln dan ∫ didapatkan jumlah yang berbeda, dimana hasil dari
f d-

perhitungan neraca massa dan perhitungan persamaan Rayleigh didapatkan berbeda sehingga
dapat kita simpulkan bahwa terdapat error pada saat proses distilasi berlangsung. Cara untuk

mencari nilai ln yaitu dengan cara melogaritma naturalkan hasil bagi dari berat feed dengan
d
berat waste. Sedangkan nilai ∫ didapatkan dengan cara mengintegralkan persamaan
f d-

d
yang diperoleh dengan memplot data Xw sebagai sumbu x dan sebagai sumbu y untuk
d-

mendapatkan sebuah kurva. Melalui kurva tersebut diperoleh persamaan polynomial sebagai
contohnya pada sederhana yaitu y = 259.7x2 - 162.76x + 28.516. Persamaan tersebut di

integralkan terhadap x sehingga didapatkan persamaan baru yaitu

. Substitusi x dengan nilai Xw yang merupakan fraksi dari sisa yang tertinggal di
dalam labu setelah distilasi selesai. Perhitungan error menggunakan persamaan (11) dibawah
ini.
d
ln ∫
f d-
(11)
ln

Dari persamaan (5) diperoleh error pada distilasi sederhana adalah 39.702% yang
menunjukkan bahwa distilasi belum mencapai kondisi sempurna dikarenakan masih memiliki
error yaitu 39.702%. Hal ini dapat disebabkan oleh beberapa faktor seperti ikatan etanol dan
air yang terlalu kuat dikarenakan sifat kedua zat tersebut yang sama-sama polar, dan adanya
etanol yang menguap pada saat proses persiapan larutan dan juga pada proses pengukuran
indeks bias.

24
 BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN

III.1 Kesimpulan
Adapun Kesimpulan yang didapatkan dari praktikum ini adalah:
1. Kurva baku etanol-air menggunakan 8 larutan dengan variasi konsentrasi yaitu 0,
10%, 20%, 30%, 40%, 50%, dan 70%. Diperoleh persamaan regresi linear kurva
baku yaitu: y=0.0455x + 1.3342.
2. Hubungan fraksi mol etanol distilat (XD) yang berbanding terbalik terhadap waktu
yaitu semakin lama proses distilasi berlangsung maka semakin kecil nilai dari
fraksi mol etanol distilat.
3. Hubungan fraksi mol etanol waste (Xw) yang berbanding lurus terhadap waktu
yaitu semakin lama proses distilasi maka semakin besar nilai dari fraksi mol
etanol waste.
4. Didapatkan bahwa jenis distilasi memiliki pengaruh terhadap konsentrasi distilat
yang dihasilkan. Konsentrasi distilat yang dihasilkan oleh distilasi fraksinasi lebih
baik dibandingkan distilasi sederhana.
5. Diperoleh bahwa tinggi packing memiliki pengaruh terhadap konsentrasi distilat
yang dihasilkan. Konsentrasi distilat yang dihasilkan pada packing 30 cm lebih
besar dibandingkan pada packing 15 cm.
6. Distilasi sederhana memiliki error sebesar 39.702% yang diperoleh dari
persamaan Rayleigh.

III.2 Saran
Sebaiknya proses pengambilan distilat memiliki ukuran volume yang jelas serta pada
saat pengambilannya ditutup dengan aluminium foil agar etanol dalam distilat tidak menguap
dan data yang diperoleh lebih akurat. Selain itu diperlukan pengukuran temperatur pada labu
bundar saat distilasi fraksinasi, karena terjadi perbedaan temperatur yang sangat besar antara
labu bundar dengan yang ada pada adaptor.

25
 DAFTAR PUSTAKA

Carlo, L. D., Olujić, Ž and Pagliant, A. 2006. Comprehensive Mass Transfer Model for
Distillation Columns Equipped with Structured Packings. Ind. Eng. Chem. Res., 45:
7967.

Dunn, W. C. 2005. Fundamentals of Industrial Instrumentation and Process Control.

McGraw‐Hill, Ne York

Herti ;Azhar. 2017.Transfer Massa dan Panas. Bandar Lampung, Tekkim Publishing.

I Gusti, Made.W, Luh .P. 2015. Pengaruh Suhu dan Lama Distilasi terhadap Rendemen dan
Karakteristik Distilat Alkohol dari Cairan Pulpa Hasil Samping Fermentasi Biji
Kakao. Jurnal Rekayasa dan Manajemen Agroindustri. 3(3) : 95-103.

Leily. N, A. Ramdja,Nicky. L. 2009. Tinjauan Teoritis Perancangan Kolom Distilasi untuk

Pra-Rencana Pabrik Skala Industri. Jurnal Teknik Kimia.16(4). 19-27.

Mely.A, Gusnedi, Ratnawulan. 2015.Pengaruh Tinggi Kolom pada Distilasi Terhadap Kadar
Bioetanol dari (Saccharum officinarum). Pillar of Physics. 5 . 25-32.

Mira, S , Khalimatussa‟diyah. 2012. Pemisahan Ethanol dari Campuran Solvent Berbasis

Alkohol dan Air dengan Proses Distilasi pada Packed Kolom dan Adsorpsi.

Novita. O. 2013.Pengamatan Peralatan Kolom Fraksinasi C-1 di Kilang Pusdiklat Migas

Cepu. PTK Akamigas – Stem. Cepu.

Parmitasari, P. & Hidayanto, E. 2013. Analisis Korelasi Indeks Bias dengan Konsentrasi
Sukrosa Beberapa Jenis Madu menggunakan Portable Brix Meter. Youngster Physics
Journal, 2(4): 191-198.

Perry, R., Green, D.W., and Maloney, J.O. 1984. Perry’s Chemical Engineerings’ Handbook,
6th Edition. McGraw-Hill : Japan.

Sinawang, Garry dan Lutfia. 2013. Pemisahan Etanol – AmilAlkohol – Air dengan Proses
Distilasi dalam Structured Packing dan Dehidrasi Menggunakan Adsorbent.

Yanti Notma. 2014. Destilasi Single Stage. Teknik Kimia PNUP : Makasar.

26
 LAMPIRAN A
DATA LITERATUR

A.1 Sifat Kimia dan Fisika senyawa

Adapun data mengenai senyawa dalam larutan biner yang digunakan adalah sebagai
beriku (Perry,1984) :
 Etanol
Rumus molekul : C2H5OH
Titik didih : 78oC
Berat molekul : 46 gram/mol
 Air
Rumus molekul : H2O
Titik didih : 100oC
Berat molekul : 18 gram/mol

27
 LAMPIRAN B
CONTOH PERHITUNGAN
B.1 Perhitungan Densitas

B.1.1 Perhitungan Densitas Etanol

B.1.1 Perhitungan Densitas Aquades

B.2 Perhitungan volume etanol jika konsentrasi nya 50% w/w

Volume kerja keseluruhan = 150 gram

Perhitungan volume kerja total:

28
B.3 Perhitungan volume etanol untuk kurva baku
Pada konsentrasi etanol 10% w/w
Volume kerja keseluruhan = 10 mL

B.4 Perhitungan Nilai F,W,D, dan Xw dan Xd pada menit ke 10

B.4.1 Perhitungan Nilai F,W,D, dan Xw dan Xd pada menit ke 10 pada distilasi
sederhana

F = 147.75 gram
W = 77.25 gram
D=F–W
D = 147.75 gr – 77.25 gr = 70.5gr
Xw = 0.041758

29
 0.815

Perhitungan pada menit ke 10 diperoleh indeks bias rata-rata 1.36255

Melalui kurva baku etanol dipersamaan y = 0.0455x + 1.3342.

x=

x=

x = 0.627
maka Xd pada menit ke 10 yaitu 0.627
B.4.2 Perhitungan Nilai F,W,D, Xw dan Xd pada menit ke10 pada distilasi packing
15cm

F = 146.92 gr
W = 70.47gr

D=F–W

D = 146.92 gr – 70.47 gr = 70.5 gr

Xw = 0.034066

0.879

Perhitungan Xd pada menit ke 10 diperoleh indeks bias rata-rata 1.36345

Melalui kurva baku etanol dipersamaan y = 0.0455x + 1.3342
x=

x=

x = 0.643

30
B.4.3 Perhitungan Nilai F,W,D, Xw dan Xd pada menit ke10 pada distilasi packing
30cm

F = 147.228 gr
W = 79.672 gr
D=F–W
D = 147.228 gr – 79.672 gr = 67.555 gr
Xw = 0.031666

0.913

Perhitungan Xd pada menit ke 10 diperoleh indeks bias rata-rata 1.36405

Melalui kurva baku etanol dipersamaan y = 0.0455x + 1.3342
x=

x=

x = 0.656

B.5 Perhitungan Nilai Bilangan Reyleigh

Perhitungan Nilai Bilangan Reyleigh pada distilasi sederhana

Melaui persamaan yang diperoleh pada grafik hubungan antara dengan

Diperoleh persamaan polynomial y = 259.7x2 – 162.76x + 28.516

∫ ∫

31
Diketahui :
F (Feed) = 129.85 gr
W (Bottom) = 68.6 gr

( )

Menghitung Error:

B.6 Perhitungan untuk Hambatan yang terjadi pada pemanasan saat distilasi
Diketahui:

m3
m3
50%
50%
Maka,

32
x 10-2 m
= 0.7 x 10-3 m

-2) 2
-4
m2

o
C

33
 LAMPIRAN C
KURVA KALIBRASI

C.1 Kurva Baku Konsentrasi Etanol

1.37
1.365
1.36
Indeks bias

1.355
1.35
1.345
1.34 y = 0.0455x + 1.3342
1.335 R² = 0.9587
1.33
0 0.2 0.4 0.6 0.8
Fraksi mol

Gambar C. 1 Kurva Baku Konsentrasi Etanol

C.2 Kurva Hubungan antara Xw terhadap

4.12
4.1
4.08
4.06
4.04
1/(Xd - Xw)

4.02
4
3.98 y = 259.7x2 - 162.76x + 28.516
3.96 R² = 1
3.94
3.92
3.9
0.372 0.373 0.374 0.375 0.376 0.377 0.378 0.379
Xw

Gambar C. 2 Grafik Hubungan Xw terhadap 1/(Xd-Xw)

34
 LAMPIRAN D
DATA MENTAH

D.1 Tekanan dan Temperatur Laboratorium

Tabel D.1 Tekanan dan temperatur laboratorium

Tanggal P (mmHg) T (oC)
02 April 2019 (masuk) 71.1 ± 0.05 23 ± 0.5
02 April 2019 (keluar) 71.1 ± 0.05 25 ± 0.5

D.2 Tabel Kurva Baku Etanol

Tabel D. 2 Kurva Baku Etanol

indeks
No w/w % volume etanol volume aquadest bias
1 0 0 10 1.3318
2 0.1 1.134 8.866 1.3376
3 0.2 2.269 7.731 1.3442
4 0.3 3.404 6.596 1.3496
5 0.4 4.538 5.462 1.3553
6 0.5 5.673 4.327 1.3591
7 0.6 6.808 3.192 1.3611
8 0.7 7.942 2.058 1.3624

D.3 Distilasi Sederhana

Tabel D. 3 Pengukuran Indeks Bias Etanol - Air terhadap Waktu

Pengukuran Indeks Bias aseton -air pada distilasi sederhana

indeks bias
waktu(menit) rata- Xd (%) Xw (%) 1/(Xd-Xw)
I II rata
0 1.3629 1.3626 1.36275 0.627473 0.372527 3.922414
10 1.3626 1.3625 1.36255 0.623077 0.376923 4.0625
20 1.3626 1.3625 1.36255 0.623077 0.376923 4.0625
30 1.3626 1.3626 1.3626 0.624176 0.375824 4.026549
40 1.3625 1.3626 1.36255 0.623077 0.376923 4.0625
50 1.3624 1.3626 1.3625 0.621978 0.378022 4.099099

35
D.4 Distilasi Packing 15 cm
Tabel D. 4 Pengukuran Indeks Bias Etanol - Air terhadap Waktu

Pengukuran Indeks Bias aseton -air pada distilasi sederhana

indeks bias
waktu(menit) rata- Xd (%) Xw (%) 1/(Xd-Xw)
I II rata
0 1.364 1.3633 1.36365 0.647253 0.352747 3.395522
10 1.3637 1.3632 1.36345 0.642857 0.357143 3.5
20 1.3636 1.363 1.3633 0.63956 0.36044 3.582677
30 1.3635 1.3629 1.3632 0.637363 0.362637 3.64
40 1.3634 1.3629 1.36315 0.636264 0.363736 3.669355
50 1.3634 1.3628 1.3631 0.635165 0.364835 3.699187

D.5 Distilasi Packing 30 cm

Tabel D. 5 Pengukuran Indeks Bias Etanol - Air terhadap Waktu

Pengukuran Indeks Bias aseton -air pada distilasi sederhana

indeks bias
waktu(menit) Xd (%) Xw (%) 1/(Xd-Xw)
I II rata-rata
0 1.3641 1.3643 1.3642 0.659341 0.340659 3.137931
10 1.3639 1.3642 1.36405 0.656044 0.343956 3.204225
20 1.3636 1.3641 1.36385 0.651648 0.348352 3.297101
30 1.3635 1.3638 1.36365 0.647253 0.352747 3.395522
40 1.3635 1.3636 1.36355 0.645055 0.354945 3.44697
50 1.3634 1.3635 1.36345 0.642857 0.357143 3.5

36