LAPORAN RESMI

PRATIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

DISTILASI BATCH

Oleh:

1. Abdul Kadir D.A 1731410046

2. Chitra Satya R 1731410071
3. Firda Khoirunnisa 1731410088
4. M. Khanif Zulfikar 1731410099
5. Nadda Amalia K 1731410110
6. Safirda Dwi M 1731410002

KELAS : 2E

PROGRAM STUDI D III TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI MALANG
2019
1. Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah sebagai berikut:
1. Mempelajari operasi pemisahan campuran biner etnaol – air dengan
metoda distilasi batch
2. Menghitung konsentrasi bottom dengan metode Rayleigh
3. Menghitung konsentrasi bottom dengan neraca massa dan analisa

2. Dasar Teori
Proses perpindahan massa merupakan salah satu proses yang cukup
penting. Peprindahan massa merupakan peristiwa yang dijumpau hampir dalam
setiap operasi dalam kegiatan teknik kimia. Salah satu proses tersebut adalah
distilasi yang merupakan proses pemisahan campuran cair-cair menjadi
komponen-komponennya dengan berdasarkan pada perbedaan kemampuan/daya
penguapan komponen-komponen tersebut. Adanya perbedaan kemampuan
penguapan antara komponen-komponen tersebut dikenal sebagai volatilitas
relatif. Distilasi batch adalah salah satu di antara proses-proses tersebut. Pada
percobaan ini dilakukan operasi batch. Bahan yang akan dipisahkan secara
distilasi adalah campuran etanol-air. Kolom yang digunakan adalah kolom
berpaking.
Kolom distilasi adalah sarana melaksanakan operasi pemisahan komponen-
komponen dari campuran fasa cair, khususnya yang mempunyai perbedaan titik
didih dan tekanan uap yang cukup besar. Perbedaan tekanan uap tersebut akan
menyebabkan fasa uap yang ada dalam kesetimbangan dengan fasa cairnya
mempunyai komposisi yang perbedaannya cukup signifikan. Fasa uap
mengandung lebih banyak komponen yangmemiliki tekanan uap rendah,
sedangkan fasa cair lebih benyak menggandung komponen yang memiliki
tekanan uap tinggi.
Konsep pemisahan dengan cara distilasi merupakan sintesa pengetahuan
dan peristiwa-peristiwa:
1. Kesetimbangan fasa
2. Perpindahan massa
3. Perpindahan panas
4. Perubahan fasa akibat pemanasan (penguapan)
5. Perpindahan momentum

Konsep pemisahan secara distilasi tersebut dan konsep konstruksi heat

exchanger serta konstruksi sistem pengontak fasa uap-cair disentesakan,
menghasilkan system pemproses distilasi yang tersusun menjadi integrasi bagian-
bagian yang memiliki fungsi berbeda-beda. Distilasi adalah sistem perpindahan
yang memanfaatkan perpindahan massa. Masalah perpindahan massa dapat
diselesaikan dengan dua cara yang berbeda. Pertama dengan menggunakan
konsep tahapan kesetimbangan (equilibrium stage) dan kedua atas dasar proses
laju difusi (difusional forces).Distilasi dilaksanakan dengan rangakaian alat
berupa kolom/menara yang terdiri dari piring (plate tower/tray) sehingga dengan
pemanasan komponen dapat menguap, terkondensasi, dan dipisahkan secara
bertahap berdasarkan tekanan uap/titik didihnya. Proses ini memerlukan
perhitungan tahap kesetimbangan. Pada operasi distilasi, terjadinya pemisahan
didasarkan pada gejala bahwa bila campuran cair ada dalam keadaan setimbang
dengan uapnya, komposisi uap dan cairan berbeda. Uap akan mengandung lebih
banyak komponen yang lebih mudah menguap, sedangkan cairan akan
mengandung lebih sedikit komponen yang mudah menguap. Bila uap dipisahkan
dari cairan dan uap tersebut dikondensasikan, akan didapatkan cairan yang
berbeda dari cairan yang pertama, dengan lebih banyak komponen yang mudah
menguap dibandingkan dengan cairan yang tidak teruapkan. Bila kemudian
cairan dari kondensasi uap tersebut diuapkan lagi sebagian, akan didapatkan uap
dengan kadar komponen yang lebih mudah menguap lebih tinggi.

Kesetimbangan Uap-Cair

Keberhasilan suatu operasi distilasi tergantung pda keadaan setimbang yang

terjadi antar fasa uap dan fasa cairan dari suatu campuran. Dalam hal ini akan
ditinjau campuran biner yang terdiri dari kompoenen A (yang lebih mudah
menguap) dan komponen B (yang kurang mudah menguap). Karena pada
umumnya proses distilasi dilaksanakan dalam keadaan buble temperature dan
dew temperature, dengan komposisi uap ditunjukkan pada Gambar 1, sedangkan
komposisi uap dan cairan yang ada dalam kesetimbnagan ditunjukkan pada
Gambar 3. Dalam banyak campuran biner, titik didih campuran terletak di antara
titik didih komponen yang lebih mudah menguap (Ta) dan titik didih komponen
yang kurang mudah menguap (Tb). Untuk setiap suhu, harga yA selalu lebih
besar daripada harga xA.

Gambar 2.1 Kesetimbangan uap cair pada temperatur buble dan temperatur dew

Gambar 2.2 Komposisi uap dan cairan pada kesetimbangan

3. Alat dan Bahan

 Gambar 3.1 Skema Peralatan Batch Destilasi

Peralatan yang digunakan

1. Satu set perangkat modul batch distilasi yang terdiri dari :
a. Labu didih (Dilengkapi termometer dan alat pengambil sampel)
b. Pemanas listrik (Untuk labu didih)
c. Reflux dan widraw
d. Kolom fraksionasi batch
e. Kondensor
f. Penampung distilat
Secara sistematis alat yang dipakai tersusun seperti gambar 3 diatas
dilengkapi:
1. Reflux
2. Piknometer
3. Termometer
4. Selenoid valve
5. Stopwatch
6. Gelas ukur
7. Pipet ukur
8. Timbangan/ Neraca
Bahan yang digunakan
 1. Etanol
2. Air

4. Skema Kerja

Menyiapkan grafik y vs x ; t vs xy ; 1/y-x vs x system etanol air

Menyusun tata kerja untuk melakukan operasi distilasi batch tanpa reflux

Mencatat data yang diperlukan guna menyelesaikan tugas yang diberikan tugas yang
harus dikerjakan praktikan agar sasaran praktikum ini tercapai antara lain : skema
data pengamatan dan data kadar methanol vs berat

Mengisi labu vol 250 cc dengan larutan methanol dengan volume tertentu kadar (70
% berat) atau menyesuaikan dengan petunjuk teknis pengajar.

Memastikan aliran air untuk kondensor berjalan normal

Menyalakan oil bath untuk memenaskan larutan etanol pada suhu didihnya

Mengatur withdraw / reflux pada keadaan open dan pastikan valve terbuka

Mengamati kenaikan suhu etanol dalam labu dan mengambil sampel distilat jika
sudah terjadi kondensasi.

Mengukur density , berat dan volume distilat

5. Tabel Data Pengamatan
 m pikno +
T KOLOM T LABU m destilat ρ destilat
t (detik) destilat (gr)
(oC) (oC) (gr) (gr/mL)

360 76 60 53,147 20,417 0,830

870 75 60 53,425 20,817 0,846
1710 72 60 53,143 20,026 0,839
2670 75 60 52,892 20,329 0,827
3870 76 60 53,401 20,865 0,848
4890 74 60 53,800 21,266 0,865
6330 75 60 53,735 21,157 0,860

L1 (mol/massa umpan) = 2781 gram

= 2,781 kg
L2 (mol/massa residu) = 2162,23 gram
= 2,162 kg
Ln (L1/L2) = 1,286
X1 (kosentrasi ethanol di umpan) = 44%
X2 (konsentrasi ethanol di residu) = 26%
ρ1+ ρ2+ ρ 3+ ρ 4 + ρ 5+ ρ 6+ ρ 7
Yav (konsentrasi ethanol di destilat) =
7
=

0,830+0,846+0,839+ 0,827+0,848+0,865+ 0,860

7
= 84,5%
6. Pembahasan
Distilasi merupakan metode operasi pemisahan suatu campuran
homogen ( cairan – cairan saling melarutkan ) berdasarkan perbedaan titik
didih atau perbedaan tekanan uap murni masing masing komponen yang
terdapat dalam campuran dengan menggunakan sejumlah panas.
Secara difusi, destilasi terjadi karena adanya perpindahan massa secara
lawan arah, dari fasa uap ke fasa cairan atau sebaliknya, sebagai akibat adanya
beda potensial diantara dua fasa yang saling kontak, sehingga pada suatu saat
pada suhu dari tekanan tertentu sistem berada dalam keseimbangan. Dalam
keadaan seimbang, komposisi distilat tidak sama dengan komposisi residunya:

1. Komponen dengan tekanan uap murni tinggi lebih banyak terdapat dalam
distilat.
2. Komponen dengan tekanan uap murni rendah sebagian besar terdapat dalam
residu.
Praktikum Distilasi Batch ini bertujuan untuk mempelajari operasi
pemisahan campuran biner etanol-air dengan menggunakan metode destilasi
batch, menghitung konsentrasi bottom dengan metode Rayleigh, da
menghitung konsentrasi bottom dengan nerca massa dan analisa.
 Praktikum ini dilakukan dengan cara membuat larutan biner etanol – air
dengan perbandingan 1 : 2, 1000 ml untuk etanol teknis dan 2000 ml untuk air.
Campuran ini kemudian diukur massa jenisnya sebelum masuk kolom
destilasi, sebagai densitas bottom saat awal dan pastikan kondensor berjalan
dengan normal. Selanjutnya campuran dimasukkan kedalam kolom dan
dipanaskan dengan cara menghidupkan pemanas dan diatur suhunya agar
0
tidak melebihi 78 C. Selama proses distilasi berjalan akan dihasilkan gas
yang akan naik ke atas column. Cairan yang tidak menguap akan tetap
dibawah sampai pemanasan selesai. Gas hasil pemanasan akan keluar dari
column lalu dikondensasikan menjadi cairan yang diinginkan sebagai
destilat, sedangkan gas yang tidak dapat terkondensasi akan dikembalikan
ke column sebagai residu. Saat destilat pertama kali menetes sampai mencapai
100 ml diamati waktu yang diperlukan untuk mencapai volume 100 ml,
suhu labu dan suhu kolom kemudian diambil sampelnya lalu dihitung massa
jenisnya. Langkah ini dilakukan berulangkali sampai tidak ada lagi destilat
yang keluar. Selama proses distilasi berjalan suhu didalam kolom dijaga
0
agar tidak melebihi 78 C dengan mengatur suhu pada labu.

Gambar 6.1 Data Densitas Etanol-Air

 Dari percobaan, dapat diketahui densitas bottom saat awal yaitu
0,927 gram/ml dengan melihat tabel densitas campuran etanol air di atas maka
dapat disimpulkan bahwa konsentrasi etanol pada campuraan sebelum
dilakukan proses distilasi sebesar 44%. Sedangkan densitas destilat rata –
rata sebesar 0,845 gram/ml sehingga konsentrasi etanol pada destilat rata –
rata sebesar 80%. Serta densitas residu yang didapat saat proses yaitu 0,961
gram/ml sehingga konsentrasi etanolnya sebesar 26%.
Hasil tersebut menunjukkan bahwa pada percobaan pemisahan etanol
dalam campuran etanol-air ini berhasil karena etanol dalam destilat lebih tinggi
konsentrasinya (kemurniannya lebih tinggi) daripada konsentrasi campuran
saat awal masuk di bottom. Hal tersebut juga bisa dilihat dari konsentrasi
etanol dalam campuran awal yang lebih besar dibandingkan dengan sesudah
proses destilasi yang artinya etanol dalam campuran berkurang.
 Gambar 6.2 Neraca massa Distilasi Operasi Batch
Dari pecobaan didapatkan massa umpan, massa residu, dan konsentrasi
etanol di umpan, residu dan destilat. Kemudian dibandingkan dengan perhitungan
teoritis menggunakan persamaan Rayleigh.

Gambar 6.3 Penyelesaian dengan Persamaan Rayleigh

 Untuk menghitung konsentrasi etanol di residu dan destilat menggunakan
1
persamaan Rayleigh, terlebih dahulu dibuat grafik antara x dengan dari data
y−x
kesetimbangan etanol-air di appendix A.32.

Tabel 6.1 Data Kesetimbangan Etanol-Air

Berikut adalah grafik yang telah didapatkan dari data kesetimbangan etanol-air .

600
500
400
200
0,39081615
0,59081615
0
1/(y-x)
0,94 0,945 0,95 0,955 0,96 0,965
-200
-400

-600
-800 -1000
-1000
-1200

Gambar 6.4 Grafik X Data Kesetimbangan

Etanol-Air

Dari grafik tersebut nilai X2 dicari dengan cara mentrial dan dimasukkan ke
neraca massa. Jika ruas kanan sama dengan ruas kiri maka X2 yang dimasukkan
merupakan X2 teoritis. Dari perhitungan teoritis mengunakan persamaan Rayleigh
didapatkan konsentrasi etanol di residu sebesar 44 % dan konsentrasi rata-rata
etanol di destilat sebesar 43,99%. Hasil yang didapatkan pada perhitungan teoritis
berbeda dengan hasil yang didapat pada percobaan. Berdarkan hasil percobaan
konsentrasi etanol di residu sebesar 26 %. sedangkan konsentrasi rata-rata etanol
di destilat sebesar 84,5%. Perbedaan konsentrasi etanol yang didapatkan dari
percobaan dengan perhitungan teoritis dapat disebabkan karena kurang teliti
dalam melakukan penimbangan destilat, residu, dan kesalahan dalam menghitung
konsentrasi etanol pada residu dan destilat menggunakan persamaan Rayleigh.

7. Kesimpulan
Kesimpulan yang diperoleh dari percobaan ini adalah:

1. Pemisahan etanol air pada praktikum distilasi batch ini didasarkan pada
perbedaan titik didih
2. Konsentrasi residu menggunakan persamaan Rayleigh sebesar 44,001286 %
3. Perhitungan teoritis menggunakan persamaan Rayleigh didapatkan
konsentrasi etanol di residu sebesar 44,001286 % dan konsentrasi rata –
rata etanol di destilat sebesar 43,99 %. Berdasarkan hasil percobaan
konsentrasi etanol di residu sebesar 26% sedangkan konsentrasi rata – rata
etanol di destilat sebesar 84,5%.

Daftar Pustaka
Jobsheet Praktikum OTK II Politeknik Negeri Malang
Appendix