Percobaan 1

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

Destilasi & Titik didih

I. Tujuan Percobaan
1. Melakukan kalibrasi termometer
2. Memisahkan larutan yang tercampur dietileter-air dengan cara destilasi
sederhana
3. Memisahkan larutan yang tercampur dietileter-etanol dengan cara destilasi
bertingkat.

II. Prinsip
1. Mengkalibrasi titik nol termometer dengan cara mencelupkan pada campuran
air dan es untuk memastikan termometer layak dipakai.
2. Destilasi sederhana : Pemisahan dua zat cair yang memiliki perbedaan titik
didih yang berjauhan.
3. Destilasi bertingkat : Pemisahan dua zat cair yang memiliki perbedaan titik
didih yang berdekatan .

III. Teori Dasar

Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia
berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan.
Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini
kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik
didih lebih rendah akan menguap lebih dulu (Syukri,2007).
Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki
titik didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondenser
yaitu pendingin proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air kedalam
dinding (bagian luar condenser), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair.
Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh
senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut ( Syukri, 2007).
Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap
tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana
tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan
kembali disebut destilat. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik
didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari
zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada
destilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih
normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang
ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik
didih destilat (Fhya, 2011)
.
Pembagian Destilasi (Stephani,2009:4)
1. Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu :
a. Distilasi kontinyu
b. Distilasi batch
2. Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga, yaitu :
a. Distilasi atmosferis
b. Distilasi vakum
c. Distilasi tekanan
3. Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua, yaitu :
a. Destilasi system biner
b. Destilasi system multi komponen
4. Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua, yaitu :
a. Single-stage Distillation
b. Multi stage Distillation
Berdasarkan jenisnya, destilasi dapat dibedakan menjadi 5 macam :
(Stephani,2009)
1. Destilasi sederhana atau destilasi biasa
adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih
komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran
dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa
murni. Senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap saat mencapai
titik didih masing-masing.
2. Destilasi fraksionasi (bertingkat)
Sama prinsipnya dengan destilasi sederhana, hanya destilasi bertingkat
ini memiliki rangkaian alat kondensor yang lebih baik sehingga mampu
memisahkan dua komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang
berdekatan. Untuk memisahkan dua jenis cairan yang sama mudah menguap
dapat dilakukan dengan destilasi bertingkat. Destilasi bertingkat adalah
sebuah proses destilasi berulang. Proses berulang ini terjadi pada kolom
fraksional. Kolom fraksional terdiri atas beberapa plat dimana pada setiap
plat terjadi pengembunan. Uap yang naik plat yang lebih tinggi lebih banyak
mengandung cairan yang lebih atsiri (mudah menguap) sedangkan cairan
yang kurang atsiri lebih banyak kondensat.
3. Destilasi azeotrop
Yaitu memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih
komponen yang sulit dipisahkan) biasanya dalam proses digunakan senyawa
lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tersebut atau dnegan menggunakan
tekanan tinggi.
4. Destilasi uap
Untuk memurnikan zat atau senyawa cair yang tidak larut dalam air
dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut tersebut
 mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami
reaksi pengubahan maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara
distilasi sederhana atau distilasi bertingkat melainkan harus didistilasi dengan
distilasi uap. Destilasi uap adalah istilah yang umum digunakan
untuk distilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air,
dengan cara mengalirkan uap air kedalam campuran sehingga bagian yang
dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah
daripada dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi
senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap.
Uap air yang dialirkan kedalam labu yang berisi senyawa yang akan
dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut
karena titik didih suatu campuran yang lebih rendah daripada titik didih
komponen-komponennya.
5. Destilasi vakum
Yaitu memisahkan dua komponen yang titik didihnya sangat tinggi.
Metode yang digunakan adalah dengan menurunkan tekanan permukaan
lebih rendah dari 1 atm sehingga titik didihnya juga menjadi rendah dalam
prosesnya suhu yang dihunakan untuk mendistilasinya tidak perlu terlalu
tinggi.
Destilasi sederhana

Destilasi ini dilakukan jika campuran zat tersebut atau sampel tersebut
mempunyai perbedaan titik didih yang cukup tinggi. Sehingga pada suhu tertentu
cairan akan mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap
tersebut akan diembunkan didalam suatu pendingin dan akan ditampung dalam
suatu wadah, sehingga akan terpisah kedua campuran tersebut. (Ibrahim,2013)
 Destilasi bertingkat

Sebelum menggunakan destilasi bertingkat kita harus mengetahui dulu

tentang hubungan antara titik didih atau tekanan uap dari campuran senyawa
berserta komposisinya. Dalam distilasi bertingkat pada suhu tertentu akan terjadi
cairan setimbang dengan uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda. Uap
selalau mengandung komponen yang lebih mudah menguap demikian
sebaliknya. Pada suhu berbeda komposisi uap cairnya akan berbeda, dengan
demikian komposisi uap yang setimbang dengan cairanya akan berubah sejalan
dengan perubahan suhu. Perubahan komposisi sebagai fungsi suhu dapat
digambarkan sebagai diagram kesetimbangan komposisi uap dan
cairanya. (Egi,2010).

IV. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah Alat destilasi bertingkat,
Alat destilasi sederhana, Gelas kimia, Batu didih, Termometer, Tissue/lap dan
Gelas ukur.

Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah Air, Dietileter, Etanol
dan bongkahan es.

V. Prosedur Kerja
5.1 Kalibrasi Termometer
Gelas kimia diisi dengan bongkahan kecil es secukupnya hingga bisa
mencelupkan ujung termometer. Ditambahkan sedikit air dingin sampai sebagian
bongkahan sedikit mengambang di permukaan air dan memungkinkan sensor
termometer terendam sempurna. Termometer dicelupkan ke dalam air es hingga
bagian sensor termometer terendam. Air es diaduk pelan-pelan dengan
termometer agar suhu homogen dan diamati penurunan suhu yang teramati pada
skala termometer. Ketika suhunya sudah tidak turun lagi, dan stabil selama 10-15
 detik, dicatat skala termometer tanpa mengangkat termometer dari dalam air es.
Jika pembacaan skala berada dalam 1°C di bawah/di atas 0°C, maka termometer
tersebut layak pakai. Jika pembacaan melebihi trayek tersebut, termometer
ditukarkan dengan yang baru, lalu dikalibrasi lagi. Termometer dikeringkan
dengan tisuue.
5.2 Destilasi Sederhana
Peralatan destilasi sederhana dipasang. Dimasukkan 100 ml campuran
dietil-air (1:1) ke dalam labu (jumlah maksimum setengah volume labu).
Beberapa batu didih dimasukkan kedalam labu. Mulai dilakukan pemanasan
menggunakan hot mantle. Pemanasan diatur agar destilat menetes secara teratur
dengan kecepatan satu tetes per detik. Diamati dan dicatat suhu demana tetesan
pertama mulai jatuh. Dicatat suhu dan volume destilat secara teratur setiap selang
jumlah penampung tertentu, misalnya setiap 5 ml penampungan destilat sampai
sisa yang didestilasi tinggal setengahnya.
5.3 Destilasi Bertingkat
Peralatan destilasi bertingkat dipasang. Dimasukkan 100 ml campuran
dietileter:etanol (1:1) ke dalam labu (jumlah maksimum setengah volume labu).
Beberapa batu didih dimasukkan kedalam labu. Dilakukan proses destilasi seperti
proses pengerjaan destilasi sederhana.
VI. Hasil Pengamatan dan Perhitungan
6.1 Kalibrasi Termometer

Pada kalibrasi termometer, suhu yang tercapai adalah 1°C

6.2 Destilasi Sederhana

 Suhu tetesan pertama : 73°C
 Pada saat destilat sebanyak 5 ml : 75°C
 Pada saat destilat sebanyak 10 ml : 75°C
 Pada saat destilat sebanyak 15 ml : 75°C
 Pada saat destilat sebanyak 20 ml : 76°C
 Pada saat destilat sebanyak 25 ml : 76°C
 Pada saat destilat sebanyak 30 ml : 77°C
 Pada saat destilat sebanyak 35 ml : 78°C
 Pada saat destilat sebanyak 40 ml : 79°C
 Pada saat destilat sebanyak 45 ml : 81°C

6.3 Destilasi Bertingkat

Dikarenakan tidak cukupnya waktu dan pada proses destilasi bertingkat
suhunya belum tercapai, maka data tidak didapat.
VII. Pembahasan
Pada praktikum kali ini dilakulan pemisahan dan pemurnian zat cair dengan
metode destilasi. Destilasi merupakan metode pemisahan berdasarkan perbedaan titik
didih. Pada percobaan ini dilakukan 2 metode destilasi, yaitu destilasi sederhana dan
bertingkat. Destilasi sederhana dan destilasi bertingkat memiliki prinsip yang sedikit
berbeda. Pada destilasi sederhana prinsipnya adalah memisahkan campuran zat cair
yang memiliki perbedaan titik didih yang berjauhan. Prinsip destilasi bertingkat
adalah memisahkan campuran zat cair yang memiliki perbedaan titik didih yang
berdekatan. Yang dimaksud titik didih berdekatan adalah ketika perbedaan titik
didihnya kurang dari 20°C sedangkan titik didih yang berjauhan adalah ketika
perbedaan titik didihnya 75°C.
Selain melakukan destilasi, Pada praktikum ini juga dilakukan kalibrasi
termometer yang bertujuan untuk memverifikasi artinya mengetahui apakah
thermometer sesuai atau tidak dengan standar dan layak atau tidak untuk digunakan
pada praktikum. Prinsi dari Kalibrasi termometer Mengkalibrasi titik nol termometer
dengan cara mencelupkan pada campuran air dan es untuk memastikan termometer
layak dipakai. Skala termometer yang terbaca pada saat kalibrasi termometer adalah
1°C, termometer tidak berada pada angka 0°C pada saat dikalibrasi hal tersebut
dikarenakan kalibrasi termometer dilakukan dengan mencelupkan termometer
kedalam air es dan bukan pada bentuk es yang utuh. Pada saat dikalibrasi mulanya
termometer bersentuhan dengan udara sehingga termometer lebih panas dari es.
Setelah dimasukkan ke dalam wadah, panjang kolom air raksa akan berkurang
karena campuran air dan es lebih dingin. Lalu diarkan hingga panjang kolom air raksa
tidak berubah (permukaan atas air raksa tidak bergerak). Ketika panjang kolom air
raksa tidak berubah, campuran es batu dan air telah berada dalam kesetimbangan
termal.
 Pada metode destilasi sederhana, campuran yang digunakan adalah dietileter
dan air dengan perbandingan 1:1. Dietileter memiliki titik didih sebesar 35°C dan air
sebesar 100°C. Perbedaan titik didih dietileter dan air cukup besar, sehingga
digunakan metode destilasi sederhana. Pada destilasi bertingkat campuran yang
digunkan adalah dietileter dan etanol dengan perbandingan 1:1. Etanol memiliki titik
didih 78. Dietileter dan etanol memiliki perbedaan titik didih yang berdekatan, maka
digunakan metode destilasi bertingkat. Sebanyak 100 ml campuran tersebut
dimasukkan ke dalam labu destilat. Lalu ke dalam labu tersebut dimasukkan batu
didih yang berfungsi untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada
seluruh bagian larutan.

Pori-pori yang terdapat pada batu didih akan membantu menangkap udara
pada larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan. Jika tidak menggunakan batu
didih, larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu
tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan/ledakan.
Selain itu, batu didih sebaiknya dimasukkan ke dalam cairan sebelum cairan itu
dipanaskan, karna jika batu didih pada cairan yang hampir mendidih karena akan
terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba dan dapat menimbulkan
ledakan atau kebakaran.

Pada distilasi sederhana, tetesan pertama menunjukkan suhu 73 oC. Suhu pada
tetesan pertama lebih besar daripada titik didih dietileter yang seharusnya, hal
tersebut dapat disebabkan adanya zat pengotor pada campuran yang didestilasi
tersebut.

Proses destilasi sederhana dan bertingkat hampir sama,perbedaannya terletak

pada alat yang digunakan. Pada alat digunakan hanya 1 kondensor, sedangkan pada
alat destilasi bertingkat digunakan 2 kondensor. Tujuan dari penggunaan 2 kondensor
pada destilasi bertingkat adalah untuk memisahkan uap campuran senyawa cair yang
titik didihnya berdekatan. Sebab dengan adanya penghalang dalam kolom fraksinasi
menyebabkan uap yang titik didihnya sama akan sama-sama menguap atau senyawa
yang titik didihnya rendah akan naik terus hingga akhirnya mengembun dan turun
sebagai destilat, sedangkan senyawa yang titik didihnya lebih tinggi, jika belum
mencapai harga titik didihnya maka senyawa tersebut akan menetes kembali ke dalam
labu destilasi, yang akhirnya jika pemanasan dilanjutkan terus akan mencapai harga
titik didihnya. Senyawa tersebut akan menguap, mengembun dan turun/menetes
sebagai destilat.

Kondensor atau pendingin yang digunakan menggunakan pendingin air

dimana air yang masuk berasal dari bawah dan keluar di atas, karena jika airnya
masuk dari atas maka air dalam pendingin atau kondensor tidak akan memenuhi isi
pendingin sehingga tidak dapat digunakan untuk mendinginkan uap yang mengalir
lewat kondensor tersebut. Oleh karena itu pendingin atau kondensor air masuknya
harus dari bawah sehingga pendingin atau kondensor akan terisi dengan air maka
dapat digunakan untuk mendinginkan komponen zat yang melewati kondensor
tersebut dari berwujud uap menjadi berwujud cair.

Gambar 1.1 Alat destilasi sederhana Gambar 1.2 Alat destilasi bertingkat
 VIII. Tugas Post-Lab

Kurva Destilasi Sederhana

82

80

78
Suhu (°C)

76

74

72

70

68
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Volume Destilat (ml)

IX. Kesimpulan
 Termometer menunjukkan skala 1°C pada saat dikalibrasi
 Pada percobaan destilasi sederhana didapat suhu tetesan pertama berupa
dietileter sebesar 73°C
 Pada percobaan destilasi bertingkat, tidak didapat hasil karena suhu titik
didihnya belum tercapai.
 DAFTAR PUSTAKA

Ibrahim, S., Sitorus, M. 2013. Teknik Laboratorium Kimia Organik. Graha Ilmu:
Yogyakarta.
Soebagio, dkk. 2005. Kimia Analitik II. UM Press: Malang

Syukri.2007. Kimia Dasar 2. Penerbit ITB. Bandung

Kartika Stephanie dkk.2009. Pemisahan Kimia Analitik. Yogyakarta: Universitas

Islam Negeri Sunan Kalijaga

Egi,A,dkk. 2010. Pemisahan sitrronelal dari minyak sereh wangi menggunakan unit
fraksionasi skala bench. Jurnal Teknologi Industri Pangan. Vol4.No 2