I. Tujuan
Tujuan dari praktikum ini adalah melakukan pemisahan senyawa dari
pengotornya dan atau pelarutnya melalui jalan destilasi.
1
Proses destilasi dilakukan dengan menggunakan seperangkat alat
destilasi yang terdiri dari labu dasar bulat, kondensor, dan labu destilat.
Larutan atau campuran zat ditempatkan dalam labu dasar bulat dan biasanya
ditambahkan batu didih untuk mencegah golakan gelembung udara. Ketika
larutan tersebut dipanaskan secara perlahan tekanan uap masing-masing zat
akan naik hingga mencapai 1 Atm dan selanjutnya panas yang diberikan
digunakan zat untuk mengubah fasa cair menjadi fasa gas/uap.
(Tim Kimia Analitik, 2014)
Dalam proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap
penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi
cair atau padatan. Atas dasar ini maka perangkat peralatan destilasi
menggunakan alat pemanas dan alat pendingin.
Proses destilasi diawali dengan pemanasan, zat yang memiliki titik
didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondenser
yaitu alat pendingin. Proses pendinginan tersebut kemudian
mengkondensasikan uap air tersebut dengan kemurnian yang relatif tinggi.
Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan
seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut.
( Syukri, 2007).
Pemisahan dengan cara destilasi berbeda dengan pemisahan dengan
cara penguapan. Pada pemisahan dengan cara destilasi semua komponen yang
terdapat di dalam campuran bersifat mudah menguap (volatil). Yang mana
tingkat penguapan (volatilitas) masing-masing komponen berbeda-beda pada
suhu yang sama. Hal ini akan berakibat bahwa pada suhu tertentu uap yang
dihasilkan dari suatu campuran cairan akan selalu mengandung lebih banyak
komponen yang lebih volatil. Sifat yang demikian ini akan terjadi sebaliknya,
yakni pada suhu tertentu fasa cairan akan lebih banyak mengandung
komponen yang kurang volatil. Jadi cairan yang setimbang dengan uapnya
pada suhu tertentu memiliki komposisi yang berbeda. Pada pemisahan dengan
cara penguapan komponen volatil dipisahkan dengan komponen yang kurang
volatil, karen aproses pemanasan. Sebagai contoh: pemisahan penguapan
dapat digunakan untuk memisahkan air dari larutan NaCl berair, sedang
2
pemisahan dengan cara destilasi digunakan untuk memisahkan campuran
alkohol dari air.
(Wahyu, 2013).
Ada 6 jenis destilasi yang akan dibahas disini, yaitu destilasi
sederhana, destilasi fraksionasi, destilasi uap, destilasi vakum, destilasi kering
dan destilasi azeotropik.
1. Destilasi Sederhana
Pada destilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan
titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil.
Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih
rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga
perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk
menjadi gas. Destilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer. Aplikasi
destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan
alkohol.
2. Destilasi Fraksionasi
Fungsi destilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-
komponen cair, dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan
titik didihnya. Destilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran dengan
perbedaan titik didih kurang dari 20 °C dan bekerja pada tekanan
atmosfer atau dengan tekanan rendah.
3. Destilasi Azeotrop
Azeotrop adalah campuran dari dua atau lebih komponen yang
memiliki titik didih yang konstan. Campuran azeotrop merupakan
penyimpangan dari hukum Raoult.
4. Destilasi Vakum
Destilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin
didestilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum
atau mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di
atas 150 °C.
5. Destilasi Uap
3
Destilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang
memiliki titik didih mencapai 200 °C atau lebih. Distilasi uap dapat
menguapkan senyawa-senyawa ini dengan suhu mendekati 100 °C dalam
tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih
6. Destilasi kering
Destilasi kering merupakan destilasi yang dilakukan dengan cara
memanaskan material padat untuk mendapatkan fase uap dan cairnya,
biasanya digunakan untuk mengambil cairan bahan bakar dari kayu atau
batu bara.
50 ml anilin kotor
4
didestilasi
Hasil
dipisahkan menggunakan corong pisah
diamati
didestilasi
Hasil
diamati
dicatat
diukur volume destilat yang diperoleh
2 ml air 50 ml benzena
Hasil
Diamati suhu pada termometer
Dicatat
Diukur volume destilat yang dihasilkan
5
IV. Hasil dan Pembahasan
4.1 Hasil
1. Pemisahan anilin dari pengotornya
6
terendah akan menguap lebih dahulu, kemudian apabila didinginkan akan
mengembun dan menetes sebagai zat murni (destilat).
7
Larut pada pelarut organik dengan baik, larut pada air dengan tingkat
kelarutan 3,5 % pada 25 C
Anilin adalah basa lemah (Kb = 3,8 x 10^ -10)
Halogenasi senyawa anilin dengan brom dalam larutan sangat encer
menghasilkan endapan 2,4,6 tribromanilin; sedangkan halogenasi
dengan klorin menghasilkan trikloroanilin
Anilin beraksi dengan gliserol membentuk quinoline dengan adanya
nitrobenzen dan asam sulfat
Anilin bereaksi dengan hidrogen peroksida dan arctonitril dalam
larutan metanol membentuk azoxybenzene
Hidrogenasi anilin dengan menggunakan brom menghasilkan 2,4,6
tribromoanilin
8
Anilin yang dihasilkan melalui desdtilasi ini kemudian dipisahkan
menggunakan corong pisah menggunakan metode ekstraksi cair-cair. Hal ini
dikarenakan hasil destilat yang dihasilkan terdiri dari dua fase larutan yang
berbeda. Kemungikan akibat perbedaan massa jenis dari kedua senyawa atau sifat
kepolarannnya. Kemudian diukur volume anilin yang dihasilkan.
9
Benzena juga bahan dasar dalam produksi obat-obatan, plastik,
bensin, karet buatan, dan pewarna. Selain itu, benzena adalah kandungan alami
dalam minyak bumi, namun biasanya diperoleh dari senyawa lainnya yang
terdapat dalam minyak bumi. Karena bersifat karsinogenik, maka pemakaiannya
selain bidang non-industri menjadi sangat terbatas.
Sifat fisik benzena:
Rumus molekul : C6H6
Massa molar : 78,1121 g/mol
Penampilan : cairan tak berwarna
Densitas : 0,8786 g/ml, zat cair
Titik lebur : 5,5 ⁰C (278,6 K)
Titik didih : 80,1 ⁰C (353,2 K)
Kelarutan dalam air : 0,8 g/l (25⁰C)
Air adalah senyawa kimia yang paling banyak digunakan oleh kehidupan
manusia. Air merupakan elemen/unsur pembangun kehidupan di bumi, sehingga
perlu dijaga dan dilestarikan.
Air mempunyai rumus moleku H2O dan merupakan pelarut yang paling
banyak digunakan dalam kegiatan kimia karena sifatnya yang terdisosiasi
membentuk Ion H+ dan ion OH-.
Sifat fisik air:
Rumus molekul : H2O
Massa molar : 18,0153 g/mol
Densitas : 0,998 g/cm3 (cairan pada 20⁰C)
0,92 g/cm3 (padatan)
Titik lebur : 0⁰C (273,15 K)
Titik didh : 100⁰C (373,15 K)
Kalor jenis : 4184 J/kg.K
Dilihat dari sifat fisiknya, diketahui bahwa kelarutan benzena dalam air
sangat kecil, sehingga ketika dicampukan benzena dan air akan sulit saling
melarutkan. Hal ini juga dipengaruhi sifat kepolaran yang dimilki kedua senyawa
10
tersebut. Senyawa benzena memilki sifat non polar, sedangkan air adalah senyawa
polar. Karena ketidaklarutan tersebut, maka campuran benzena-air dapat
dipisahkan melalui destilasi.
Sebagaimana prinsip dasar dari destilasi adalah memisahkan zat
berdasarkan perbedaan titik didihnya, maka komponen zat yang memiliki titik
didih yang rendah akan lebih dulu menguap sedangkan yang lebih tinggi titik
didihnya akan tetap tertampung pada labu destilasi. Benzena memliki titik didih
sekitar 80,1 ⁰C lebih rendah dari pada titik didih air yang berkisar 100⁰C pada
tekanan atmosfer, sehingga berdasarkan perbedaan titik didih yang cukup besar ini
dapa dilakukan prosedur pemisahan menggunakan metode destilasi.
Destilasi yang digunakan dalam prosedur pemisahan benzena-air ini
adalah destilasi vakum, artinya praktikan akan memisahkan komponen benzena
dibawah titik didih normalnya akibat berkurangnya tekanan dalam alat destilasi.
Kemudian praktikan membuat grafik temperatur titik didh terhadap volume
destilat yang diperoleh.
Berdasarkan hasil pengamatan didapatlah
100
80
60
40
20
0
0 1 2 3 4 5 6 7
waktu ( permenit)
11
grafik pengaruh temperatur terhadap volume
destilat
59.5
59
temperatur (⁰C) 58.5
58
57.5
57
56.5
56
55.5
55
54.5
20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
volume destilat (pertetes)
12
V. Kesimpulan dan Saran
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang dilaksanakan, maka dapat disimpulkan:
1. Destilasi adalah pemisahan campuran cairan-cairan berdasarkan titik
didih. Apabila titik didih dari suatu campuran yang akan dipisahkan
rendah maka campuran itu akan mudah di distilasi.
2. Prinsip dasar dari destilasi adalah perbedaan titik didih dari zat-zat cair
dalam campuran zat cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki
titik didih terendah akan menguap lebih dahulu, kemudian apabila
didinginkan akan mengembun dan menetes sebagai zat murni (destilat).
3. Destilasi vakum Destilasi vakum adalah destilasi yang tekanan
operasinya 0,4 atm (≤300 mmHg absolut). Proses distillasi dengan
tekanan dibawah tekanan atmosfer. Fungsinya yaitu untuk menurunkan
titik didih pada minyak berat atau long residu sehingga menghasilkan
produk - produknya.
4. Volume benzena yang berhasil dipisahkan dari senyawa campurannya
berkisar 37 ml, sehingga persentase hasilnya sebesar 74%
5.2 Saran
Pada percobaan ini, ketersediaan alat di laboratorium sangat minim.
Ketika praktikum pun, praktikan harus melakukannya di laboratorium lainnya
karena di laboratorium pertama alatnya tidak bisa dipakai. Praktika pun
mengharapkan agar peralatan yang dibutuhkan ketika praktikum dapat tersedia
dengan baik sehingga praktikum dapat berjalan dengan baik dan sesuai dengan
prosedur.
13
LAMPIRAN
Pertanyaan
PraPraktikum
1. Faktor-faktor apakah yang mempengaruhi tinggi rendahnya titik didih dan
tekanan upa suatu zat, serta bagaimana keterkaitan antara keduanya?
Jawab :
Titik didih zat cair dipengaruhi oleh dua faktor yaitu tekanan di atas
permukaan zat cair dan ketidakmurnian zat cair. Faktor-faktor yang
mempengaruhi tekanan uap salah satunya adalah suhu. Semakin tinggi
suhu zat cair, semakin besar tekanan uapnya.
Apabila sebuah larutan mempunyai tekanan uap yang tinggi pada
suhu tertentu, maka molekul-molekul yang berada dalam larutan tersebut
mudah untuk melepaskan diri dari permukaan larutan atau dapat
dikatakan pada suhu yang sama sebuah larutan mempunyai tekanan uap
yang rendah, maka molekul molekul dalam larutan tersebut tidak dapat
dengan mudah melepaskan diri dari larutan.
Jadi larutan dengan tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu tertentu
akan memiliki titik didih yang lebih rendah. Cairan akan mendidih ketika
tekanan uapnya menjadi sama dengan tekanan udara luar. Titik didih
cairan pada tekanan udara 760 mmHg disebut titik didih standar atau titik
didih normal. Jadi yang dimaksud dengan titik didih adalah suhu pada saat
tekanan uap jenuh cairan itu sama dengan tekanan udara luar (tekanan
pada permukaan cairan ).
14
titik didih sangat titik didih dapat
cukup tinggi relatif kecil didestilasi
tinggi. menggunakan
air
2. Kondisi Berada di Berada di Kondensor Berada pada
sistem tekanan bawah memliki tekanan
normal tekanan fraksi-fraksi atmosfer,
(tekanan atmosfer dalam dengan uap
atmosfer) (< 1 atm) memisahkan air sebagai
komponennya media
destilasinya.
3 Contoh Metanol- Komponen Komponen Minyak atsiri
komponen air minyak minyak bumi pada
yang bumi tumbuhan.
didestilasi
3. Beberapa titik didih dari senyawa anilin dan benzene ini pada tekanan 1
Atm?
Jawab : titik didih anilin 457,6 K sedangkan titik didih benzen 80,1 °C
(353,2 K)
PA = PA0 . XA
15
Di mana, PA = tekanan parsial komponen A dalam campuran
Pascapraktek
1. Apakah fungsi batu didih dapat digantikan dengan bahan lain, jelaskan
jawaban saudara?
Jawab:
Fungsi batu didih merupakan alat yang digunakan untuk meratakan
panas pada larutan yang akan didestilasi. Selain itu batu didih ini
digunakan agar tidak terjadi percikan yang dapat merusak perlatan
destilasi selama destilasi berlangsung. Pori-pori dalam batu didih akan
membantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke
permukaan larutan (ini akan menyebabkan timbulnya gelembung-
gelembung kecil pada batu didih). Tanpa batu didih, maka larutan yang
dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba
akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan/ledakan
(bumping).
Fungsi batu didih dapat digantikan dengan media lain yang terbuat
dari keramik, pecahan kaca, maupun batu kapur selama media tersebut
berisifat inert atau tidak bereaksi dengan larutan yang digunakan.
3. Apakah yang dapat saudara simpulkan dari grafik titik didih terhadap
volume destilasi tersebut?
16
Jawab:
Semakin tinggi temperatut larutan yang akan didestilasi, maka akan
semakin banyak volume destilat yang dihasilkan. Hal ini dikarenakan
senyawa yang akan dipisahkan mencapai titik didihnya, sehingga akan
merubah fasenya menjadi gas.
17
DAFTAR ISI
I. Tujuan......................................................................................... 1
II. Landasan Teori........................................................................... 1
III. Prosedur Kerja............................................................................ 4
III.1Alat dan Bahan........................................................... 4
III.2Skema Kerja............................................................... 4
IV. Hasil dan Pembahasan................................................................ 6
IV.1 Hasil dan Perhitungan................................................
6
IV.2 Pembahasan................................................................
6
V. Kesimpulan dan Saran................................................................ 13
V.1 Kesimpulan................................................................ 13
V.2 Saran.......................................................................... 13
VI. Daftar Pustaka............................................................................. 13
Lampiran
18