BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Pernyataan Masalah

Distilasi merupakan suatu cara yang digunakan untuk memisahkan dua atau
lebih komponen cairan berdasarkan volatilitas. Prinsip destilasi adalah penguapan
dan pengembunan kembali uapnya pada tekanan dan suhu tertentu. Tujuan
destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, maupun memisahkan zat
cair dari campurannya yang mempunyai titik didih yang berbeda. Komponen yang
mempunyai titik didih lebih rendah akan terpisah lebih dahulu dibandingkan
dengan komponen yang mempunyai titik didih tinggi. Komponen yang memiliki
volatilitas yang lebih besar akan lebih mudah pemisahannya. Uap akan mengalir
menuju puncak kolom sedangkan liquid menuju ke bawah kolom secara counter-
current (berlawanan arah). Uap dan liquid akan terpisah pada plate atau packing.
Sebagian kondensat dari kondensor dikembalikan ke puncak kolom sebagai liquid
untuk dipisahkan lagi, dan sebagian liquid dari dasar bolom diuapkan pada
Reboiler dan dikembalikan sebagai uap
Secara teori, satu tray pada kolom destilasi dapat dianggap sebagai suatu
tahap kesetimbangan, akan tetapi sulit dilakukan perhitungan jumlah tahap tanpa
mengetahui fraksi komponen yang terdapat pada destilat maupun produk bottom.
Sehingga perlu dilihat kesetimbangan yang terjadi serta fraksi yang didapat dari
proses destilasi tersebut. Dengan demikian, dapat dilakukan perhitungan jumlah
plate dan efisiensi kolomnya, baik dengan metode Mc Cabe-Thiele maupun
Fenske.

1.2 Tujuan Percobaan

1. Menghitung jumlah plate teoritis dengan metoda Mc Cabe-Thiele dan
persamaan Fenske.
2. Menghitung efisiensi kolom.
3. Menjelaskan hubungan antara variasi laju boil-up terhadap efisiensi kolom
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Distilasi

Distilasi adalah suatu metode operasi pemisahan suatu komponen dari
campurannya yang didasarkan pada perbedaan titik didih. Titik didih yang lebih
besar, lebih mudah menguap. Uap dan liquid masuk dan berkontak langsung
dengan plates atau packing. Proses distilasi dapat digambarkan sebagai deretan
tahap flashing yang disusun secara seri, sehingga uap yang mengalir ke atas dan
cairan yang mengalir ke bawah saling berkontak. Dengan demikian, di setiap
tahap aliran uap (vapor) dan cairan (liquid) akan berkontak dan membentuk
kesetimbangan (Coulson, 1989).
Distilasi menggunakan panas sebagai agen pemisah campuran, campuran
zat didihkan hingga menguap dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke
dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap
lebih dulu. Pada proses pemisahan secara distilasi, fase uap akan segera terbentuk
setelah sejumlah cairan dipanaskan pada kondisi tekanan dan suhu tertentu. Uap
dipertahankan kontak dengan sisa cairannya (dalam waktu relatif cukup) dengan
harapan pada suhu dan tekanan tertentu, antara uap dan sisa cairan akan berada
dalam keseimbangan, sebelum campuran dipisahkan menjadi distilat dan residu.
Pada pemanasan yang terus menerus, komponen yang lebih volatile akan berubah
menjadi fasa uap. Fasa uap yang terbentuk selajutnya diembunkan (dikondensasi),
kemudian akan diperoleh kondensat yang berupa komponen-komponen dalam
keadaan relatif murni (Komariah, et al., 2012).
Cairan dan uap yang memasuki suatu tahap tidak berada dalam keadaan
setimbang. Cairan dan uap tersebut berkontakkan satu sama lain sehingga terjadi
perpindahan massa, sehingga uap cairan yang meninggalkan tahap tersebut berada
dalam keadaan setimbang. Uap yang meninggalkan tahap kesetimbangan ini
mengandung lebih banyak komponen yang mudah menguap (volatile) dari pada
uap yang memasuki tahap tersebut. Sebaliknya, cairan yang meninggalkan tahap
tersebut akan mengandung lebih sedikit volatile dari cairan yang memasuki tahap.
Jadi, uap di puncak kolom memiliki komponen yang lebih mudah menguap secara
dominan, sedangkan di dasar kolom cairan mengandung komponen yang sukar
menguap (Geankoplis, 1993).

2.2 Prinsip Distilasi

Pemisahan komponen-komponen dari campuran liquid melalui destilasi
bergantung pada perbedaan titik didih masing-masing komponen. Juga
bergantung pada konsentrasi komponen yang ada. Campuran liquid akan memiliki
karakteristik titik didih yang berbeda. Oleh karena itu, proses distilasi bergantung
pada tekanan uap campuran liquid. Tekanan uap suatu liquid pada temperatur
tertentu adalah tekanan keseimbangan yang dikeluarkan oleh molekul-molekul
yang keluar dan masuk pada permukaan liquid. Berikut adalah hal-hal penting
berkaitan dengan tekanan uap :
a. Input energi menaikkan tekanan uap
b. Tekanan uap berkaitan dengan proses mendidih
c. Liquid dikatakan mendidih ketika tekanan uapnya sama dengan tekanan
udara sekitar.
d. Mudah atau tidaknya liquid untuk mendidih bergantung pada
volatilitasnya.
e. Liquid dengan tekanan uap tinggi (mudah menguap) akan mendidih pada
temperatur yang lebih rendah.
f. Tekanan uap dan titik didih campuran liquid bergantung pada jumlah
relatif komponen-komponen dalam campuran.
g. Destilasi terjadi karena perbedaan volatilitas komponen-komponen dalam
campuran liquid.
Proses pemisahan secara distilasi dengan mudah dapat dilakukan terhadap
campuran, dimana antara komponen satu dengan komponen yang lain terdapat
dalam campuran :
a. Dalam keadaan standar berupa cairan, saling melarutkan menjadi
campuran homogen.
b. Mempunyai sifat penguapan relatif (α) cukup besar.
c. Tidak membentuk cairan azeotrop.
 Pada proses pemisahan secara distilasi, fase uap akan segera terbentuk
setelah sejumlah cairan dipanaskan. Uap dipertahankan kontak dengan sisa
cairannya (dalam waktu relatif cukup) dengan harapan pada suhu dan tekanan
tertentu, antara uap dan sisa cairan akan berada dalam keseimbangan, sebelum
campuran dipisahkan menjadi distilat dan residu. Fase uap yang mengandung
lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap relatif terhadap fase cair,
berarti menunjukkan adanya suatu pemisahan. Sehingga kalau uap yang terbentuk
selanjutnya diembunkan dan dipanaskan secara berulang-ulang, maka akhirnya
akan diperoleh komponen-komponen dalam keadaan yang relatif murni
(Komariah, et al., 2009).

2.3 Kesetimbangan Uap-Cair

Seperti telah disampaikan terdahulu, operasi distilasi
mengekspoitasi perbedaan kemampuan menguap (volatillitas) komponen-
komponen dalam campuran untuk melaksanakan proses pemisahan. Berkaitan
dengan hal ini, dasar-dasar keseimbangan uap-cair perlu dipahami terlebih dahulu.
Berikut akan diulas secara singkat pokok-pokok penting tentang kesetimbangan
uap-cair guna melandasi pemahaman tentang operasi distilasi. Pada umumnya
proses distilasi dilaksanakan dalam kesetimbangan antara komposisi uap dan
cairan yang ada ditunjukkan pada Gambar 2.1, serta berlangsung dalam keadaan
bubble temperature dan dew temperature, dengan komposisi uap seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 2.2 berikut ini.

Gambar 2.1 Komposisi Uap Dan Cairan pada Kesetimbangan (Xa1 Dan Ya1=
Komposisi Cairan dan Uap Pada Kesetimbangan) (Mc Cabe and Warren, 1999)
 Gambar 2.2 Kesetimbangan Uap-Cair pada Kondisi Bubble dan Dew
Temperature (Mc Cabe and Warren, 1999)

Dalam banyak campuran biner, titik didih campuran terletak di antara titik
didih komponen yang lebih mudah menguap (Ta) dan titik didih komponen yang
kurang mudah menguap (Tb). Untuk setiap suhu, harga y A selalu lebih besar dari
pada harga xA. Ada beberapa campuran biner yang titik didihnya di atas atau di
bawah titik didih kedua komponennya. Campuran pertama disebut azeotrop
maksimum seperti dapat dilihat pada Gambar 2.3

Gambar 2.3 Titik Azeotrop Maksimum Pada Kesetimbangan (Luben, 2010)

Campuran kedua disebut azeotrop minimum seperti pada Gambar 2.4

Dalam kedua hal, yA tidak selalu lebih besar dari pada harga x A, ada
kesetimbangan uap cairan dengan yA selalu lebih kecil dari pada xA. Pada titik
azeotrop, yA sama dengan xA dan campuran cairan dengan komposisi sama dengan
titik azeotrop tidak dapat dipisahkan dengan cara distilasi.

Gambar 2.4 Kurva Azeotrop Minimum pada Kesetimbangan (Luben, 2010)

Proses distilasi melibatkan kesetimbangan uap-cairan (vapour-liquid

equilibrium-VLE). Sistem kesetimbangan uap cairan yang ideal mengikuti hukum
Dalton dan hukum Raoult (Treybal, 1981).
Hukum Dalton untuk gas ideal :
pi= yi P …………………………………………....(1)
Dimana :pi = tekanan uap koponen
yi = fraksi komponen idi fasa uap (gas)
P = tekanan total
Hukum Raoult untuk larutan ideal :
pi = xi.pio……………………...................................(2)
Dimana : pi = tekanan uap koponen
xi = fraksi komponen idi fasa cairan

pio = tekanan uap murni

2.4 Relative Volatility

Hubungan komposisi uap cairan dalam keadaan setimbang dapat dinyatakan
dengan relative volatility () yang didefinisikan sebagai berikut :
yA /xA yA/ xA
α AB = =
yB / xB ( 1− y A )( 1−x A ) .......................................................(3)
Persamaan di atas dapat disusun menjadi :
y A =α x A ( 1+ α y A −x A )
.......................................................(4)
 Bila diketahui harga-harga  sebagai fungsi suhu, maka pada tekanan
tetap, hubungan yA dan xA sebagai fungsi suhu pada keadaan setimbang dapat
ditentukan. Nilai relative volatility merupakan ukuran kemudahan untuk
pemisahan (Geankoplis, 1993).

2.5 Proses Pemisahan secara Distilasi

Prinsip distilasi adalah membuat kesetimbangan fasa uap dan cairan, serta
memisahkan uap dan cairan yang berada dalam keadaan setimbang tersebut. Cara
pemisahan tersebut diperlihatkan pada gambar 2.5. Seperti yang terlihat pada
gambar 2.5, misalnya cairan Ln+1 dengan komposisi xA,n+1 dicampur dengan uap
Vn+1 berkomposisi yA,n+1. Pencampuran tersebut berlangsung pada suatu tahap
kesetimbangan n. Pada tahap kesetimbangan n, akan terbentuk uap dan cairan
baru dalam keadaan setimbang, yaitu Vn dan Ln. Uap Vn mempunyai komposisi
yA,n yang mengandung lebih banyak komponen A (ya,n>yA,n+1), sedangkan cairan Ln
mengandung lebih sedikit komponen A (xA,n<xA,n-1). Operasi kesetimbangan
tersebut diulang berkali-kali, sehingga diperoleh uap yang sangat kaya A dan
cairan yang sangat miskin A.

Gambar 2.5 Cara pemisahan secara distilasi (Geankoplis, 1993)

Dalam operasi distilasi, pencampuran dilakukan berturut-turut dalam tahap-

tahap (stage). Pada saat operasi berlangsung, cairan di tahap terendah dipanaskan
(Qr), sedangkan uap di tahap teratas didinginkan (Qc). Hasil atas yang diambil
disebut distilat (D) dan yang dikembalikan ke kolom disebut refluks (L o). Jumlah
refluks dibanding distilat disebut rasio refluks (R) yang sangat mempengaruhi
hasil pemisahan.
R=L0 / D ……………………………............................................……
(5)
Jika R tak hingga, artinya semua hasil atas kembali ke tahap I, maka operasi
distilasi disebut refluks total. Pada operasi dengan refluks total, maka jumlah
tahap teoritis adalah minimum. Kalau relative volatility konstan (dapat dianggap
konstan), maka jumlah tahap minimum pada operasi dengan refluks total dapat
dihitung dengan persamaan Fenske :
XA XB

n+1=
log
[( ) ( ) ]
XB D XA B

log ( α )av ............................................................

......(6)
dimana :
n = jumlah tahap teoritis
xA = fraksi mol komponen yang mudah menguap
xB = fraksi mol komponen yang kurang mudah menguap
av = relative volatility rata-rata (av = √d + b)
d dan b berturut-turut adalah distilat dan bottom.
Selanjutnya, efisiensi kolom dapat ditentukan dengan persamaan berikut :
Jumlah tahap teoritis
E= ×100 %
Jumlah tahap aktual ............……......…......................(7)
Pada kenyataannya, setiap tahap tidak akan pernah terjadi kesetimbangan
yang sempurna antara cairan dan uap yang meninggalkannya. Dengan demikian,
jumlah tahap aktual (yang sebenarnya) akan lebih banyak dari pada jumlah tahap
teoritis sehingga ada faktor efisiensi (Coulson, 1989).
 Gambar 2.6 Stage Efficiency (Coulson, 1989)
2.6 Metoda Distilasi
2.6.1 Distilasi Batch (Batch Distillation)
Pada distilasi batch, komposisi distilat sangat tergantung pada komposisi
residu, jumlah tahap pada kolom dan rasio refluk operasi. Sesaat setelah kolom
beroperasi, maka akan dihasilkan distilat berkadar komponen yang lebih mudah
menguap sangat tinggi. Di lain pihak, residu akan menurun kadarnya akibat tidak
ada umpan yang mengalir masuk. Akibatnya, kadar distilat selanjutnya juga akan
menurun. Berdasarkan hal tersebut, maka distilasi batch dapat beroperasi pada dua
kemungkinan, yaitu :
a) Distilasi Batch dengan Kadar Distilat Konstan
Misal pada saat operasi dimulai, jumlah liquid yang dimasukkan ke dalam
bejana adalah F1 mol dengan kadar XF1 dan sesaat setelah mulai dihasilkan distilat
dengan kadar XD pada rasio refluk R1. Setelah interval waktu tertentu, liquid
dalam bejana tinggal F2 mol dengan kadar XF2, sedangkan kadar distilat tetap XD
karena rasio refluk diubah menjadi R2. Bila jumlah distilat yang terkumpul selama
ini adalah D mol, maka neraca massanya :
F1 ⋅ x F1 − F2⋅x F2 =D⋅x D
F1 −F 2= D
Maka diperoleh :
x F1 −x F2
D=F 1
x D−x F2 ...........…………………………….....…..............(8)
xD
R= −1
θ .........…………………………...................….....(9)
 θ adalah perpotongan garis operasi dengan sumbu y seperti terlihat pada
Gambar 2.7 di bawah ini.

Gambar 2.7 Mol fraksi alkohol pada Cair vs Mol fraksi alkohol pada uap
(Geankoplis, 1993)

b) Distilasi Batch dengan Rasio Refluk Konstan

Bila kolom beroperasi dengan rasio refluk yang selalu sama tiap saat, maka
kadar distilat XD akan menurun secara kontinu. Misal, pada suatu interval waktu
yang sangat singkat dt, komposisi distilat berubah dari XD menjadi dXD. Dalam
waktu ini pula distilat akan bertambah dD, maka :
dx D
(
dD x D −
2 )
=x D⋅dD
(differensial tingkat diabaikan)

dan x D⋅dD=-d( F⋅x F )

tetapi dD = - dF, maka
−x D⋅dF=−F⋅dx F −x F⋅dF
bila diatur dan diintegrasikan diperoleh :
F 1 x F 2 dx F
ln =∫
F 2 xF 1 x D −x F ………...………………........
…(10)
Dari persamaan (11) di atas, dapat ditentukan perbandingan jumlah liquid yang
berada didalam bejana sebelum dan sesudah operasi, yaitu dengan membuat grafik
XF versus 1/(XD-XF). Distilasi batch dengan rasio refluk konstan dapat dilihat pada
gambar 2.8.

Gambar 2.8 Distilasi batch dengan R konstan (Geankoplis, 1993).

2.6.2 Distilasi Kontinu (Continuous Distillation)

Metode perhitungan dalam proses distilasi dikembangkan oleh McCabe
dan Thiele didasarkan atas neraca massa di seksi enriching (pengayaan), neraca
massa di seksi stripping (pelucutan) dan data kesetimbangan. Asumsi untuk
perhitungan McCabe Thiele adalah constant molar overflow (equimolar
overflow), yaitu jumlah mol antara umpan yang masuk sampai tray paling atas
dan tray bawah sama (Geankoplis, 1993), hal ini dapat di jelaskan seperti gambar
2.9.
Persamaan material balance :
V n+1⋅y n+1 + L n−1⋅x n−1 + F n⋅z n =V n⋅y n + L n⋅x n +S n⋅x n ...........
….............(11)
Persamaan energy balance :
V n+1⋅H n+1 + L n−1⋅hn−1 +Fh f + qn =V n⋅H n + Ln⋅h n +Sn⋅h n .........................
(12)
dimana :
Vn+1 = Laju alir dari tray n + 1
 Yn+1 = Fraksi mol uap dalam Vn+1
Ln-1 = Laju alir cairan dari tray n-1
Fn = Laju alir umpan dalam tray n
qn = Laju alir panas yang masuk dalam tray
Xn-1= Fraksi mol cairan dalam Ln-1
Vn = Laju alir uap dari tray n
Yn = Fraksi mol uap dalam Vn
zn = Fraksi mol umpan dalamstream umpan
Ln = Laju alir cairan dari tray n
Xn = Fraksi mol cairan dalam Ln
H = Spesific entalphy fasa uap
h = Specific entalphy fasa cair
hf = Specific entalphy fasa umpan (cair + uap)

Gambar 2.9 Mekanisme distilasi pada tahap n dikolom distilasi (Coulson, 1989)

Gambar 2.10 menggambarkan seksi enriching, dimana uap dari tray paling
atas dengan komposisi y1 melewati kondensor dan terkondensasi menghasilkan
cairan.
 Gambar 2.10 Diagram seksi enriching (Geankoplis, 1993).
Aliran refluks L dan aliran distilat D mempunyai kompisisi yang sama (x D).
Dengan asumsi equimolaroverflow L1 = L2 = L3 = Ln dan V1 = V2 = V3 = Vn = Vn+1
(Geankoplis, 1993).
Persamaan neraca massa total untuk envelope bertitik-titik adalah :
V n+1= Ln + D ...………………………………………..(13)
Persamaan neraca massa komponen adalah :
Y n+1 Y n+1 =Ln Xn +D X D ……………………………...…..(14)

Diagram seksi stripping dapat dilihat pada gambar 2.11 berikut ini :

Gambar 2.11 Diagram seksi Stripping (Geankoplis, 1993).

Persamaan neraca massa total untuk envelope (daerah bergaris titik-titik) adalah :
V m+1 = Lm − W ……...…………………....…..…(15)
Persamaan neraca massa komponen adalah :
 V m+1 Ym +1 = Lm x m−W x m ……………..
…………………...(16)
Dengan asumsi equimolar overflow, maka Lm = Ln = konstan dan Vm+1 = Vn =
konstan (Geankoplis, 1993).

2.6.3 HETP (Height Equivalent to Theoretical Plate)

Dalam operasi distilasi yang menggunakan kolom (vigreux, packed, tray)
dikenal besaran HETP. HETP adalah tinggi kolom yang bersifat sebagai satu
tahap teoritis.

tinggi kolom pemisah

HETP kolom= ………………(17)
jumlah tahap teoritis dari kolom

Jadi, dari kolom setinggi HETP akan dihasilkan uap dan cairan yang berada dalam
keadaan setimbang (Geankoplis, 1993).

2.6.4 Aplikasi
Salah satu penerapan terpenting dari metode distilasi adalah pemisahan
minyak mentah menjadi bagian-bagian untuk penggunaan khusus seperti untuk
transportasi, pembangkit listrik, pemanas, dll. Udara didistilasi menjadi
komponen-komponen seperti oksigen untuk penggunaan medis dan helium untuk
pengisi balon. Distilasi juga telah digunakan sejak lama untuk pemekatan alkohol
dengan penerapan panas terhadap larutan hasil fermentasi untuk menghasilkan
minuman suling (Geankoplis, 1993).

2.7 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Operasi Kolom Distilasi

Kinerja kolom destilasi ditentukan oleh beberapa faktor, diantaranya
(Komariah, et al., 2009) :
1. Kondisi Feed (q)
Keadaan campuran dan komposisi feed (q) mempengaruhi garis operasi dan
jumlah stage dalam pemisahan. Itu juga mempengaruhi lokasi feed tray.
2. Kondisi Refluks
 Pemisahan semakin baik jika sedikit tray yang digunakan untuk
mendapatkan tingkat pemisahan. Tray minimum dibutuhkan di bawah
kondisi total refluks, yakni tidak ada penarikan destilat. Sebaiknya refluks
berkurang, garis operasi untuk seksi rektifikasi bergerak terhadap garis
kesetimbangan.
3. Kondisi Aliran Uap
Kondisi aliran uap yang merugikan dapat menyebabkan :

a. Foaming : Mengacu pada ekspansi liquid melewati uap atau gas.

Walaupun menghasilkan kontak antar fase liquid-uap yang tinggi,
foaming berlebihan sering mengarah pada terbentuknya liquid pada tray.

b. Entrainment : Mengacu pada liquid yang terbawa uap menuju tray di

atasnya dan disebabkan laju alir uap yang tinggi menyebabkan efisiensi
tray berkurang. Bahan yang sukar menguap terbawa menuju plate yang
menahan liquid dengan bahan yang mudah menguap. Dapat
mengganggu kemurnian destilat. Enterainment berlebihan dapat
menyebabkan flooding.

c. Weeping/Dumping : Fenomena ini disebabkan aliran uap yang rendah.

Tekanan yang dihasilkan uap tidak cukup untuk menahan liquid pada
tray, Karena itu liquid mulai merembes melalui perforasi.

d. Flooding : Terjadi karena aliran uap berlebih menyebabkan liquid

terjebak pada uap di atas kolom. Peningkatan tekanan dari uap berlebih
menyebabkan kenaikkan liquid yang tertahan pada plate di atasnya.
Flooding ditandai dengan adanya penurunan tekanan diferensial dalam
kolom dan penurunan yang signifikan pada efisiensi pemisahan.

Jumlah tray aktual yang diperlukan untuk pemisahan khusus ditentukan oleh
efisiensi plate dan packing. Semua faktor yang menyebabkan penurunan efisiensi
tray juga akan mengubah kinerja kolom. Effisiensi tray dipengaruhi oleh flooding,
korosi, dan laju dimana ini terjadi bergantung pada sifat liquid yang diproses.
Material yang sesuai harus dipakai dalam pembuatan tray. Kebanyakan kolom
destilasi terbuka terhadap lingkungan atmosfer. Walaupun banyak kolom
diselubungi, perubahan kondisi cuaca tetap dapat mempengaruhi operasi kolom.
Reboiler harus diukur secara tetap untuk memastikan bahwa dihasilkan uap yang
cukup selama musim dingin dan dapat dimatikan selama musim panas.
Coulson, J. M. and Richardson, J. F. 1989. An Introduction to Chemical
Engineering Design, 6thedition.
Geankoplis, C.J. 1993. Transport Process and Unit Operation, 3rd edition,
Prentice Hall Inc., Englewood Cliffs, New Jersey.
Komariah, L.N., Ramdja, A.F. and Leonard, N., 2009. Tinjauan Teoritis
Perancangan Kolom Distilasi untuk Pra-Rencana Pabrik Skala
Industri. Jurnal Teknik Kimia, 16(4).
Luben,W,L. Chien,I,L. 2010. Design and Control of Distillation Systems for
Separating Azeotropes. Jhon Wiley & Sons : Canada.
Mc Cabe, and Warren L. 1999. Operasi Teknik Kimia. Jilid 2. Edisi keempat.
Diterjemahkan oleh : Ir. E.Jasjfi, M.Sc. Jakarta: Erlangga.
Treybal, R.E., 1981. Adsorption and ion exchange. Mass transfer operations,
pp.568-569.