LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM PILOT PLANT

DISTILASI FRAKSINASI

KELOMPOK 1
KELAS : 3B D-III TEKNIK KIMIA
1. Aisyah Putri Firayanti (2031410126)
2. Ananda Suci Wulandari (2031410103)

3. Mujahidam Rojabi (2031410097)

4. Syifa Narita Dewa Yani (2031410104)

5. Yunicha Prastiwi (2031410108)

LABORATORIUM TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI MALANG
2022/2023
 I. Tujuan

1. Mahasiswa mampu dan terampil melakukan percobaan distilasi fraksinasi

skala pilot plant dengan baik dan benar.
2. Mahasiswa mampu menghitung jumlah plate/stage teoritis berdasarkan data
percobaan dan menentukan efisiensi plate overall

II. Dasar Teori

Distilasi merupakan proses pemisahan komponen dari larutan/campuran

berdasarkan perbedaan volatilitas dari komponen penyusun larutan/campuran
tersebut. Apabila suatu campuran terdiri dari 2 komponen, maka pada tekanan
yang sama salah satu komponen akan memiliki titik didih lebih rendah daripada
komponen lainnya. Atau pada suhu yang sama, maka salah satu komponen
memiliki tekanan parsial lebih besar/tinggi /tinggi daripada yang lain. Dalam
teori, komponen yang mempunyai titik didih lebih rendah atau mempunyai
tekanan parsial lebih besar disebut sebagai komponen yang lebih volatil (MVC =
More Volatile Component)Tujuan distilasi adalah memurnikan atau
meningkatkan konsentrasi salah satu komponen yang diinginkan dari
larutan/campuran.
Metode distilasi secara garis besar dibagi menjadi 2, yaitu distilasi satu tahap
(single stage distillation) dan distilasi banyak tahap/bertingkat (multiple stage
distillation) yang sering disebut distilasi fraksinasi atau rektifikasi atau distilasi
dengan refluks. Distilasi satu tahap dibagi menjadi beberapa jenis lagi, yaitu
distilasi kesetimbangan atau flash (equilibrium or flash distillation), distilasi
tunggal (batch or differential distiliation) dan distilasi uap (steam distillation).
Sedangkan variasi lain adalah distilasi vakum (vacuum distillation), baik pada
distilasi tunggal maupun distilasi bertingkat.
- Kesetimbangan uap Cair
Untuk keperluan perhitungan neraca massa, penentuan komposisi
dalam hubungannya dengan suhu, tekanan, dll. Diperlukan data pendukung,
antara lain kurva kesetimbangan antara fasa uap dengan fasa cair dari
campuran/larutan yang akan didistillasi, yang disebut kurva kesetimbangan
uap – cair. Kesetimbangan antara fasa uap dengan fasa cair pada berbagai
komposisi komponennya dalam distillasi ditentukan secara eksperimen
dengan menggunakan bejana kesetimbangan. Hasilnya bisa berupa diagram
suhu – komposisi ataupun diagram komposisi uap – cair, seperti gambar II.1
dan II.2 berikut.

Larutan benzena – toluene pada tekanan konstan 1 atm menghasilkan

diagram suhu – komposisi seperti Gambar II.3. Gambar tersebut
menunjukkan bahwa larutan yang mempunyai komposisi 0,4 fraksi mol
benzena, bila dipanaskan pada suhu 86 oC, maka larutan masih tetap
berbentuk cair seluruhnya. Tepat pada suhu 95,2 oC, gelembung uap mulai
terbentuk. Antara suhu 95,2 oC hingga 101,6 oC larutan terdiri atas dua fasa,
uap dan cair. Semakin tinggi suhu, maka uap yang terbentuk semakin
banyak. Di atas suhu 101,6 oC, larutan berubah fasa menjadi uap seluruhnya.
Proses distillasi menitik beratkan pada saat larutan mempunyai dua fasa. Di
bagian ini fasa uap mempunyai kadar MVC lebih besar dibanding komposisi
awal.
 Sistem kesetimbangan selain benzene – toluene ternyata bukan
merupakan larutan ideal. Seperti terlihat pada Gambar II.1 (b) dan (c)
maupun II.2 (b) dan (c), kedua sistem kesetimbangan membentuk titik
“azeotrope” yaitu titik di mana fasa uap memiliki komposisi yang sama
dengan fasa cair. Dengan adanya “azeotrope” maka proses distillasi tidak
akan dapat menghasilkan komponen murni (100%) tanpa adanya komponen
ketiga. Larutan – larutan yang membentuk “azeotrope” dikategorikan larutan
tidak ideal. Untuk campuran/larutan ideal, penentuan kesetimbangan uap –
cairnya dapat juga dilakukan dengan bantuan hukum-hukum Dakton, raoult
ataupun henry. Hubungan kesetimbangan antara komposisi komponen dalam
fasa uap dan fasa cair dapat juga dijelaskan dengan konsep volatilitas relatif
(α).

- Metode Distillasi
Ada 3 metode utama yang digunakan dalam praktek distillasi, yaitu :
1. Differential Distillation : merupakan proses distillasi paling sederhana,
yaitu distillasi satu tahap (single stage). Di sini labu diisi
campuran/larutan yang akan didistillasi, lalu dipanaskan pada kecepatan
konstan. Pada awal proses uap dan distilat yang dihasilkan mempunyai
 kemurnian relatif tinggi, namun pada proses selanjutnya kemurnian
distilat makin berkurang dan pada akhir proses cairan sisa dalam labu
tidak dapat diuapkan dan diambil sebagai residu (bottom product).
2. Flash atau Equilibrium Distillation : di sini campuran dari beberapa
komponen dilewatkan pemanas secara kontinu pada tekanan relatif
tinggi, lalu secara mendadak dikeluarkan ke bejana pemisah (separator)
melalui katup tertentu sehingga tekanannya jauh berkurang. Akibatnya
komponen yang lebih volatil akan menguap kemudian dikondensasikan,
sehingga komponen yang kurang volatil dikeluarkan sebagai residu
(bottom product). Contoh untuk kasus ini adalah proses penyulingan
minyak bumi menjadi BBM.
3. Rectification : yaitu proses distillasi untuk menghasilkan produk distilat
yang lebih murni. Kalau pada Differential Distillation atau Flash
Distillation uap yang keluar dari bejana berada pada kesetimbangan
dengan cairannya sehingga produknya mempunyai
kemurnian/konsentrasi yang tidak terlalu tinggi daripada konsentrasi
campurannya, maka pada Rectification (yang dilengkapi kolom
fraksionasi) komponen yang teruapkan pada bejana dikontakkan dengan
sebagian distilat, akibatnya sepanjang kolom juga terjadi penguapan
(vaporisasi) dan pengembunan (kondensasi) sedemikian rupa sehingga
produk yang paling atas mempunyai konsentrasi paling tinggi.

- Kolom Fraksinasi
1. Proses Fraksionasi
Kolom fraksionasi berupa kolom silindris tegak yang di
dalamnya dibagi menjadi ruang-ruang yang dibatasi/disekat oleh
sarangan-sarangan (pelat berlubang, tray atau plate) yang
memungkinkan uap dan cairan dapat berkontak dan melewatinya. Pada
bagian atas dilengkapi dengan kondensor dan akumulator untuk
membagi produk distilat dan reflux. Sedang pada bagian bawah terdapat
 reboiler yang berfungsi untuk memanaskan dan menguapkan cairan
pada bottom. Input / feed pada bagian / ketinggian tertentu dari kolom
(feed plate), dimana sebagian dari feed tersebut langsung berkontak
dengan uap dari plate di bawahnya dan cairan dari plate di atasnya. Di
sini feed tersebut sebagian langsung menguap bersama uap yang lebih
volatile dari plate di bawahnya lalu menuju plate di atasnya dan
sebagian lainnya mengondensasikan sebagian uap yang kurang volatile
dan ikut turun ke plate di bawahnya.
Pada bagian atas kolom, uap naik dari plate teratas (top tray)
masuk ke kondensor, lalu masuk ke akumulator (reflux drum & reflux
devider), di mana sebagian diambil sebagai produk atas (distilat) dan
yang lain dikembalikan ke top tray sebagai reflux.
Pada bagian dasar kolom, cairan dipanaskan dalam reboiler
dengan steam atau media pemanas lainnya, dimana uap akan naik
melalui lubang-lubang pada tray terbawah, berkontak dengan cairan
tray di atasnya, menguapkan komponen yang lebih volatile dan
mengondensasikan yang kurang volatile. Demikian seterusnya proses
yang berlangsung pada tiap-tiap tray secara kontinu, akibatnya pada tray
yang lebih tinggi uapnya mempunyai komposisi more volatile
component yang lebih besar / tinggi, sehingga pada tray teratas dan
produk atas (distilat) mempunyai konsentrasi yang paling tinggi.

- Perhitungan Jumlah Plate

Untuk mendapatkan suatu produk atas (distilat) dan produk bawah
(bottom) (dengan rate dan konsentrasi tertentu) dari input / feed (dengan rate
dan konsentrasi tertentu), maka diperlukan jumlah plate tertentu, dimana
penentuan jumlah plate ini juga dipengaruhi oleh reflux ratio.
Terdapat 2 cara / metode untuk menghitung jumlah plate yang
diperlukan pada proses distillasi dalam kolom fraksionasi, yaitu metode
Lewis – Sorel dan metode McCabe – Thiele (lihat gambar pada lampiran).
 Berdasarkan data / kurva kesetimbangan komposisi uap – cair, input / feed
yang masuk (rate dan konsentrasi) dan output (distilat dan residu) yang
dikehendaki (rate dan konsentrasinya), serta reflux ratio yang digunakan,
maka melalui perhitungan neraca massa dan panas akan dapat dihitung
jumlah plate yang diperlukan untuk proses distilasi campuran / larutan yang
dimaksud.

III. Metodologi
Alat dan bahan yang digunakan dalam percobaan ini :
a. Alat

1. Unit distilasi fraksinasi skala pilot plant

2. Stopwatch, 1 buah
3. Alcohol meter, 1 buah
4. Beaker plastic 2L, 3 buah
5. Gelas ukur 500 ml, 1 buah
6. Termometer digital, 1 buah
7. Termometer infra red, 2 buah
8. Sarung tangan kulit, 1 pasang
9. Bak penampung plastic, 1 buah

b. Bahan

1. Etanol teknis
2. Air

c. Gambar alat
d. Prosedur percobaan

 Persiapan
1. Buka valve pengaman steam trap dan pastikan kondisi aman
(tidakterisi air)
2. Cek dan pastikan kondisi pompa air pendingin (suplai ke TRC-3) aman
3. Pastikan kondisi saluran by pass dari umpan ke preheater tidak
tersumbat
4. Cek kompresor (suplai udara tekan – terletak di ruang utilitas) pada
kondisi tekanan udara minimum 100 bar g
5. Cek dan pastikan laju air pendingin minimal (1,5 - 2,0) L/menit
6. Cek dan pastikan semua valve dari alur bahan baku sampai produk
lancar dan aman

V1 = O V6 = C V11 = O V16 = C/O

V2 = C V7 = C V12 = C V17 = O/C
V3 (control valve) = 0 V8 = C V13 = C
V4 = C V9 = O V14 = C
V5 = O V10 = C V15 = O

7. Pilih valve umpan masuk kolom (plate ke-4 atau ke-8), V16 atau V17,
buka salah satunya dan pastikan yang lain tertutup
8. Putar / buka katup udara tekan pada panel pengendali dan pastikan
udara tekan dapat mengendalikan panel pengendali dengan lancar dan
aman.
9. Siapkan dan kondisikan umpan campuran etanol-air dengan
10. konsentrasi ±15-20% volume sebanyak ± 300 Liter ke tangki (T1)
Cek level cairan di sump tank apakah sudah memenuhi kondisi
minimum levelnya.
 11. Bila belum terpenuhi, tekan tombol pompa P2 di panel untuk mengisi
sebagian umpan ke sump tank hingga terpenuhi levelnya.
12. Tekan tombol pompa P3 untuk mensirkulasikan cairan di sump tank ke
reboiler dengan laju alir ± 22 - 24 L/jam (putar V5).

 Start Up

1. Tekan tombol ON untuk pompa P2 pada panel pengendali

2. Atur dan jaga laju alir umpan konstan ±75-80 L/jam masuk ke
preheater dengan memutar V9.
3. Buka valve steam V4 ke reboiler dan atur laju alir steam ± 100 L/jam
(lewat panel pengendali)
4. Atur laju alir steam masuk ke preheater lewat valve V14 secara
manual dengan suhu umpan masuk kolom ±(60-70)°C sesuai TR-13
yang terbaca di panel pengendali.
5. Jaga kondisi operasi konstan hingga volume distilat yang tertampung
di tangki T2 terisi minimal ± 60% isi tangki (tanda batas).
6. Buka valve V2 dan tekan tombol ON untuk pompa P1 (di panel
pengendali) serta atur refluks rasio pada perbandingan 1:1 dengan
mengatur V6 dan V7.
7. Jaga laju alir umpan konstan ±75-80 L/jam pada FI 17 dengan
memutar V9.
8. Atur dan jaga laju alir produk bawah konstan ± 25 L/jam pada FI 20,
valve V10.
9. Atur dan jaga laju alir sirkulasi produk bawah konstan ±22-24 L/jam
pada valve V5.
10. Pastikan kondisi refluks rasio konstan dan stabil dengan cara memutar
V6 dan V7
11. Atur dan jaga laju alir destilat konstan ± 50 L/jam pada V2
12. Jaga laju alir umpan masuk preheater konstan ± 75 L/jam pada V9
13. Jaga bukaan valve steam (V4) konstan ±100 L/jam ke boiler (cek
lewat panel pengendali % PO V3)
14. Atur dan jaga bukaan valve steam ke preheater (V14) dengan suhu
umpan masuk kolom ± (60-70)°C (cek lewat TR13 dipanel
pengendali)
 15. Tunggu kondisi steady state kira-kira 10-15 menit, proses berjalan
normal tidak terjadi floading.
16. Catat waktu ketika proses sudah steady sebagai waktu awal operasi
(t=0) dengan stopwatch.
17. Perhatian: Pastikanselama operasi selalu menjaga volume minimal di
tangki umpan (T1) dan volume di sump tank (level di T3).
18. Setelah tercapai volume T3 tertentu, atur refluks rasio (variabel)
19. Atur valve aliran destilat ke plate teratas (V6) dan valve aliran destilat
ke tangki umpan (V7) dengan rasio 1:1

 Operasi

1. Setelah steady-state (5-10 menit) lakukan pengambilan sampling

setiap 10 menit operasi, dengan data sampel sebagai berikut:
a. Konsentrasi produk atas melalui V8
b. Konsentrasi produk bawah melalui V13
c. Konsentrasi umpan melalui V15
d. Kondisi reflux rasio
e. Mencatat laju alir destilat (FI14), umpan (F17), produk bawah
(F18) dan steam masuk ke reboiler
f. Suhu destilat (TI21), umpan masuk kolom (TR13) dan produk
bawah
2. Lakukan hingga mencapai konsentrasi distilat mencapai lebih besar
dari 75-80 v/v.

 Shut Down

1. Tutup valve steam ke preheater secara manual (V14).

2. Atur persen bukaan valve steam ke reboiler dari panel pengendali
dan tutup valve utama steam (V4).
3. Tekan tombol OFF untuk pompa P2 (pompa destilat) di panel
pengendali.
4. Tekan tombol OFF untuk pompa P1 (pompa umpan) di panel
pengendali.
5. Tunggu sistem peralatan di sump tank dingin hingga suhu T= (35-
40)°C.
6. Tekan tombol OFF untuk pompa P3 (pompa sirkulasi produk bawah)
di panel pengendali.
7. Putar saklar utama ke kondisi OFF di panel pengendali.

 Skema Kerja
 Persiapan
 Menyiapkan alat- alat untuk analisa konsentrasi alkohol

Memeriksa dan pastikan air pendingin mengalir

Memeriksa volume dansecara
konsentrasi
penuh alkohol yang tersedia
dalam tangki feed

Memeriksa tinggi
Apabila konsentrasinya cairan
kurang dari pada
10%, pump
menambahkan
alkohol teknis 70% secukupnya sehingga konsentrasi alkohol
 Start up dalam tangki feed menjadi sekitar 15 sampai 205

Menghidupkan listrik pada panel

Memeriksa dan pastikan air pendingin mengalir

Menghidupkan pompa feedsecara
dan atur valve feed dan valve bottom
penuh
untuk mengisi pump tank sampai pada tanda batas (kira-2 terisi

Apabila sump tank sudah terisi sampai tanda batas, atur valve feed
Memeriksa
sekitar 70 l/jam dan valvetinggi
bottomcairan padasekitar
product pump30 l/jam, lalu
hidupkan pompa sump tank (pompa sirkulasi reboiler)

Membuka valve utama steam secara penuh dan atur kecepatan alir
steam sekitar 100 l/jam dengan mengatur controller bukaan valve
steam pada panel utama

Membiarkan proses berlangsung sambil dipantau semua variable

proses yang telah ditentukan diatas sampai tangki destilat/tangki
separator terisi sekitar 30 % volumenya (ini berlangsung sekitar
15 sampai 25 menit).

Apabila feed dikehendaki dipanaskan, buka valve steam pre-

heater feed secukupnya secara hati-hati untuk memanaskan feed
sampai pada suhu yang dikehendaki
  Proses

Setelah volume distilat pada tangki distilat/tangki separator

mencukupi, menghidupkan pompa refluks dan atur valve refluks
dan valve destilat sesuai reflux rasio yang ditentukan.

Membiarkan proses berlangsung sampai dianggap steady state (sekitar 10

menit) lalu ambil sample feed, destilat dan bottom product secara bersama-
sama dengan volume secukupnya (sekitar 500 ml). Data suhu feed juga perlu
dicatat bersamaan dengan pengambilan sample tadi.

 Shut down

Menutup valve
Mengulang utama
langkah steam iii.
i. sampai secara penuh,
diatas untuklalu tutup
reflux bukaan
rasio
controller valve yang
steamberbeda.
pada panel sampai 0 %

Mematikan pompa refluks kemudian tutup secara penuh valve refluks dan
valve destilat

Membiarkan pompa feed dan pompa sump tank tetap berjalan

sampai suhu feed dan bottom product menjadi relative dingin
(sekitar 40 oC), baru pompa feed dan pompa sump tank dimatikan
dari panel

Matikan listrik pada panel

utama.
 8. Data Pengamatan

Feed awal (air)

Konsentrasi feed masuk (etanol) = 18%
Konsentrasi feed masuk (air) = 18%
Flowrate steam = 100 L/jam
Waktu operasi (reflux) = 15 menit/reflux
Jumlah sampling = 4 kali (1 + 3 refluks)
Feed (F) Distilat (D) Bottom Product
Kondisi
flowrate konsentrasi suhu Flowrat Konsentrasi Suhu Flowrat Konsentrasi Suhu
operasi
(FF) (XF) (TF) e (FD) (XD) (TD) e (FB) (XB) (TB)
Sebelu
m 70 18% - - 80% - - 10% -
refluks
refluks
70 19% 35,2 20 62% 33,8 30 2% 78,3
1 2:1

refluks
70 20% 36,5 30 70% 36 30 4% 83
2 1:1

refluks
70 29% 38,3 40 65% 39,1 30 3% 85,6
3 1:2
rata rata 70 22% 36,67 30 69% 36,3 30 5% 82,3

9. Analisis Data
 Feed
Basis = 100 kg
Mr etanol = 46
 Mr air = 18
Massa etanol=konsentrasi× basis
¿ 22 % ×100
¿ 21,5 kg
Mol etanol=massa etanol × Mr etanol
¿ 21,5 × 46
¿ 989 mol

Massa air=basis−massa etanol

¿ 100−21,5
¿ 78,5 kg
Mol air=massa air × Mr air
¿ 21,5 ×18
¿ 1413 mol
Mol total=mol etanol +mol air
¿ 989+1413
¿ 2402 mol
etanol
X F =mol
mol total
989
¿
2402
¿ 0,4117
 Distillate
Basis = 100 kg
Mr etanol = 46
Mr air = 18
Massa etanol=konsentrasi× basis
¿ 69 % × 100
¿ 69,25 kg
Mol etanol=massa etanol × Mr etanol
 ¿ 69,25 × 46
¿ 3185,5 mol
Massa air=basis−massa etanol
¿ 100−69,25
¿ 30,75 kg
Mol air=massa air × Mr air
¿ 30,75 ×18
¿ 553,5 mol
Mol total=mol etanol +mol air
¿ 3185,5+553,5
¿ 3739 mol
etanol
X D =mol
mol total
3185,5
¿
3739
¿ 0,8520
 Bottom Product
Basis = 100 kg
Mr etanol = 46
Mr air = 18
Massa etanol=konsentrasi× basis
¿ 5 % ×100
¿ 4,75 kg
Mol etanol=massa etanol × Mr etanol
¿ 4,75 × 46
¿ 218,5 mol
Massa air=basis−massa etanol
¿ 100−4,75
¿ 92,25 kg
Mol air=massa air × Mr air
 ¿ 92,25 ×18
¿ 1714,5 mol
Mol total=mol etanol +mol air
¿ 218,5+1714,5
¿ 1933 mol
etanol
X B=mol
mol total
218,5
¿
1933
¿ 0,1130

 Mencari jumlah Plate teoritis

R xD
y n +1=( )x n +( )
R+ 1 R+1
1 0,52
y n +1=( ) x +( )
1+1 n 1+1
y n +1=0,5 x n +0,4260
Kondisi umpan
TB = 82,3 C = 355,45 K
TF = 36,67 C = 309,82 K
CP air = 4,182 kJ/kg.K
CP etanol = 2,81 kJ/kg.K
Cp campuran =Cp etanol x Xm etanol + Cp air x Xm air
= 2,81 x 0,18 + 4,182 x 0,82
= 3,93504 kJ/kg.K

Mencari nilai panas laten dari interpolasi

T (C) HL
36 150,86
36,67 HL
40 167,57
 x−x 1
y= y1 + (y −y )
x 2−x 1 2 1

36,67−36
y=150,86+ (167,57−150,86)
40−36

y = 153,6450
HL = y = 153,6450

T (C) HV
36 2567,1
36,67 HL
40 2574,3

x−x 1
y= y1 + (y −y )
x 2−x 1 2 1

36,67−36
y=2567,1+ (2574,3−2567,1)
40−36

y = 2568,3
HV = y = 2568,3
λ campuran=H V −H L
= 153,6450 – 2568,3
= 2414,655 kJ/kg
Cp campuran feed ×(T B−T F )
Q=1+
λ campuran feed
3,93504 ×(355,45−309,82)
Q=1+
2414,6550
Q = 1,0744
q
q line=
q−1
1,0744
q line=
1,0744−1
q line=14,4469
Sudut q line = arctan(14,4469) = 86,04 C
Stage ke-4 antara skala 0,278-0,09 = 0,19
Letak xw = 0,1130
Maka jarak stage = 0,278 – 0,1130
Jumlah stage = 0,1650/0,19 = 0,9
Jadi jumlah tray nya adalah 3,9 yang terdiri dari 2,9 tray kolom dan 1 tray
reboiler
stage teoritis
Efisiensi tahap= ×100 %
stage aktual
3,9
Efisiensi tahap= ×100 %
12
Efisiensi tahap=32,5 %
10. Pembahasan
 Aisyah Putri Firayanti
Distilasi adalah suatu metode pemisahan Hukum Raoult berdasarkan
perbedaan titik didih. Prinsip distilasi adalah penguapan cairan dan
pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Tujuan distilasi
adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut
dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai
perbedaan titik didih cairan murni. Pada distilasi biasa, tekanan uap di atas
cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal).

Pada percobaan kali ini dilakukan distilasi fraksinasi atau distilasi

bertingkat, dimana di dalam kolom distilasi terdapat banyak tray atau stage.
Distilasi sendiri berarti proses pemisahan komponen dari larutan/campuran
berdasarkan perbedaan volatilitas dari komponen penyusun. Distilasi
fraksinasi pada percobaan kali ini ditujukan untuk memisahkan 2 campuran,
yang terdiri dari 2 komponen yaitu etanol dan air. Pada kondisi tekanan yang
sama etanol memiliki titik didih lebih rendah daripada air. Pada kondisi suhu
yang sama etanol memiliki tekanan parsial lebih besar daripada air. Hal ini
menunjukkan bahwa etanol lebih volatile. Feed akan menguapkan komponen
yang lebih volatile menuju plate diatasnya dan sisanya turun ke plate
bawahnya sebagai bottom. Alat yang digunakan antara lain unit distilasi
fraksinasi skala pilot plant yang merupakan alat utama; gelas ukur plastic 1 L
untuk mengambil sampel; gelas ukur 500 mL untuk mengukur volume
sampel; thermometer infrared untuk mengukur suhu preheater, feed, distilat
masuk kondensor, dan distilat masuk tangka dengan cara menembak symbol
X pada pipa; alcoholmeter untuk mengukur konsentrasi sampel dalam %
volume; dan sarung tangan anti panas satu pasang untuk dipakai saat menutup
valve steam

Bahan yang digunakan yaitu air dan etanol. Percobaan dilakukan

 dengan dua kondisi. Kondisi pertama dengan suhu feed 38,3ºC dan reflux
ratio 2:1, kondisi kedua dengan suhu feed 36,5ºC dan reflux ratio 1:1, kondisi
ke tiga dengan suhu feed 35,2ºC dan reflux ratio 1:2. Konsentrasi feed pada
kondisi pertama yaitu 29% volume etanol, sedangkan pada kondisi kedua
yaitu 20% volume etanol, pada kondisi ke tiga yaitu 19% volume etanol.
Setelah percobaan, dilakukan analisis data berupa perhitungan fraksi massa
pada feed, distilat, refluks dan bottom product. konsentrasi distilate dari menit
ke- 0 sampai ke-30 mengalami peningkatan hingga konsentrasi destilat
mencapai 62%. Hal tersebut dapat terjadi karena feed telah melewati kolom
fraksinasi, tray, dikondensasi dan kemudian direfluks supaya pemisahan
campuran terjadi lebih baik. Heat Exchanger yang digunakan yaitu kondensor
shell & tube, reboiler falling film, bottom cooler and frame dan preheater
feed. Pada kondensor, fluida panas yaitu uap/distilat dan fluida dingin yaitu
cooling water. Suhu yang masuk harus lebih besar dari suhu yang keluar hal
ini terjadi karena panas telah diserap fluida dingin. Saat mencapai titik didih
mula-mula hanya ada satu partikel menguap dan menempati ruang. Semakin
lama jumlah partikel menempati ruang itu maka tekanan meningkat. Jarak
antar partikel menjadi lebih kecil dan partikel uap bergabung dan menjadi
embun. Kecepatan terbentuknya partikel uap sama dengan kecepatan
pembentukan partikel embun.

 Ananda Suci Wulandari

Pada praktikum kali ini dilakukan percobaan dengan judul ditilasi
fraksinasi dengan tujuan untuk memisahkan 2 campuran, campuran yang
dipisahkan yaitu terdiri dari 2 komponen yaitu etanol dan air. Pada kondisi
tekanan yang sama etanol memiliki titik didih lebih rendah daripada air. Pada
kondisi suhu yang sama etanol memiliki tekanan parsial lebih besar daripada
air. Hal ini menunjukkan bahwa etanol lebih volatil. Pada feed plate, sebagian
feed akan berkontak dengan uap dari plate dibawahnya dan cairan dari plate
diatasnya. Feed menguap bersama uap yang lebih volatile menuju plate diatas
dan sebagian dikondensasi yang kurang volatile dan turun ke plate bawahnya.
 Konsentrasi feed awal adalah sebesar 18% dengan flowrate steam 100
L/jam. Pada percobaan awal tanpa adanya reflux didapat konsentrasi feed
yang mulanya 18% naik menjadi 80% hal ini bisa dilihat pada sampel
dibagian destilat sedangkan pada bottom didapat konsentrasi etanol sebesar
10%. Pengukuran kadar etanol ini dengan menggunakan alat berupa
alcoholmeter. Lalu percobaan kedua dilakukan reflux dengan nilai R (L/D)
sebesar 1:2 dengan laju feed sebesar 70 L/jam didapat konsentrasi pada feed
naik menjadi 19%, konsentrasi distilat 62%, dan pada produk bawah didapat
2%. Adanya reflux ini ternyata dapat berpengaruh pada kadar bottom, karena
dari data bisa dilihat kadar bottom yang awalnya 10% makin turun ketika
adanya reflux. Reflux dilakukan dengan menggunakan tiga variabel reflux
berbeda yaitu 2:1 (flowrate L/D 40:20 L/jam), 1:1 (flowrate L/D 30:30
L/jam), dan 1:2 (flowrate L/D 20:40 L/jam). Perubahan variasi reflux ini
dilakukan dengan interval waktu setiap 10 menit sekali setelah dilakukan
pengambilan sampel pada tiap tiap tangki umpan, distilat, dan bottom produk
secara bersamaan untuk diuji konsentrasi dan suhunya. Berdasarkan data yang
didapat konsentrasi distilat paling besar terjadi pada reflux kedua yakni 70%
dengan ratio 1:1.

Berdasarkan hasil perhitungan, feed yang masuk dengan rata rata Xf =

0,215: Xb=0,0475; XD=0,6925. Hal ini menunjukkan nilai XD lebih besar
dari nilai XF hal ini menunjukkan bahwa etanol yang dihasilkan pada distilat
sudah lebih banyak dan murni. Sedangkan pada tangki umpan etanolnya
berkurang karena menguap dan pada bottom produk dan dihasilkan air yang
lebih banyak daripada etanol. Saat mencapai titik didih mula-mula hanya ada
satu partikel menguap dan menempati ruang. Semakin lama jumlah partikel
menempati ruang itu maka tekanan meningkat. Jarak antar partikel menjadi
lebih kecil dan partikel uap bergabung dan menjadi embun. Kecepatan
terbentuknya partikel uap sama dengan kecepatan pembentukan partikel
embun.
 
Selanjutnya dilakukan perhitungan q line, q line ini didapat dari suhu
umpan yang masuk sehingga dapat kita ketahui bahwa kondisi umpan yang
masuk adalah dalam kondisi cair dingin sehingga q miring ke kanan, serta
didapatkan hasil q sebesar 14,56 dengan sudut 84,7° untuk menggambarkan
grafik. Grafik ini digunakan untuk mengetahui jumlah plate/stage secara
teoritis pada kolom distilasi dengan menggunakan metode Mc-CabeThile.
Dari hasil perhitungan didapatkan stage teoritis sebanyak 4 stage sedangkan
stage aktual pada kolom fraksinasi berjumlah 12, dengan efisiensi plate
 sebesar 33% per tahap. Dapat disimpulkan efisiensi yang didapat masih
terbilang rendah karena masih kurang dari 50%.

 Mujahidam Rojabi
Pada percobaan kali ini yakni pemisahan zat dilakukan dengan metode
destilasi fraksinasi. Destilasi fraksinasi merupakan suatu metode pemisahan
zat berdasarkan perbedan titik didih yang bedekatan. Adapun prinsip kerja
dari pemisahan dengan destilasi fraksinasi yaitu pemisahan suatu campuran
dimana komponen-komponennya diuapkan dan diembunkan secara
bertingkat. Pada tahapan pemisahannya, destilasi ini menggunakan  kolom
vigreux. Sedangkan zat yang dapat dipisahkan melalui alat distilasi faksinasi
kali ini adalah etanol dan air. Pada kondisi tekanan yang sama etanol memiliki
titik didih lebih rendah daripada air. Pada kondisi suhu yang sama etanol
memiliki tekanan parsial lebih besar daripada air. Hal ini menunjukkan bahwa
etanol lebih volatile. Feed akan menguapkan komponen yang lebih volatile
menuju plate diatasnya dan sisanya turun ke plate bawahnya sebagai bottom.
Pada skala Pilot Plant yakni alat distilasi ini dihubungkan dengan heat
exchanger yang berguna untuk penukar panas. Sebelum melakukan praktikum
kita harus memastikan valve yang dibuka maupun ditutup sesuai dengam
prosedur yang ada, kemudian menyalakan pompa dan membuka valve steam
setelah itu menunggu tetesan pertama pada distilat dan selanjutnya apabila
tangki distilat sudah terisi hingga batas yang telah ditentukan dilakukan reflux
ratio (20/30), (30/30), (40/30) dengan waktu setiap 15 mnt sekali lalu
dilakukan pengambilan samplinh pada distilat, feed, dan bottom produk
sebanyak kurang lebih 600 ml. Setelah itu dilakukan analisa suhu dan kadar
alcohol pada masing-masing sample. Berdasarkan data hasil praktikum diatas
dilakukan perhitungan dan didapatkan jumlah plate sebanyak 3,9 plate.
Hasil dari data pengamatan Analisa konsentrasi etanol yaitu : 80%
(sebelum reflux), 62% (reflux 20/30), 70% (reflux 30/30),dan 65% (reflux
 40/30). Dapat disimpulkan bahwa terdapat penurunan kadar alcohol dari
sebelum reflux semakin tinggi hal ini disebabkan karena system refluks
memberi sebagian cairan hasil kondensasi uap yang keluar agar dapat
mengadakan kontak ulang kembali dengan fasa uapnya di sepanjang kolom.
Akibatnya waktu kontak antar fase semakin lama dan perpindahan panas serta
perpindahan massa terjadi kembali. Sehingga terwujudnya keseimbangan
semakin didekati dan komposisi etanol dalam distilat yang diperoleh semakin
tinggi.

 Yunicha Prastiwi
Pada praktikum ini kami melakukan pengamatan pada proses destilasi.
Dalam prosesnya destilasi adalah proses pemisahan antara zat satu dengan
yang lain dengan memanfaatkan perbedaan titik didih yang terjadi 2 fase yaitu
fase uap merupakan destilat dan untuk fase cair merupakan bottom product.
Pada skala pilot plant alat destilasi ini dihubungkan dengan heat
exchanger yang berfungsi untuk penukar panas. Bahan yang akan dipisahkan
adalah campuran air dan etanol. Sebelum melakukan praktikum harus
memastikan valve yang dibuka maupun ditutup sesuai prosedur. Setelah itu
menjalankan alat destilasi dengan menyalakan pompa dan steam lalu ditunggu
sampai ada tetes pertama pada destilat. Selanjutnya apabila tangki distilat
telah terisi hingga batas yang telah ditentukan, dilakukan reflux menggunakan
variabel reflux ratio yang berbeda-beda antara lain yaitu 20/30, 30/30, 40/30.
Setiap 10 menit dilakukan perubahan variabel rasio ke rasio yang lain dan
pada variable ratio masing-masing diambil sampel pada feed, bottom dan
destilat. Berdasarkan data hasil praktikum dilakukan perhitungan lalu
didapatkan jumlah plate sebanyak 3,9 plate. Sedangkan untuk di pilot plant
sendiri mempunyai plate sebanyak 12 plate.
Dari data pengamatan juga dapat disimpulkan bahwa semakin tinggi
perbandingan reflux rasio maka kadar etanol yang dihasilkan semakin besar
 dan semakin besar kadar etanol yang dihasilkan maka jumlah plate yang
dibutuhkan semakin banyak. Hal ini disebabkan karena system refluks
memberi kesempatan sebagian cairan hasil kondensasi uap yang keluar agar
dapat mengadakan kontak ulang kembali dengan fasa uapnya di sepanjang
kolom. Akibatnya waktu kontak antar fase semakin lama dan perpindahan
panas serta perpindahan massa terjadi kembali. Sehingga terwujudnya
keseimbangan semakin didekati dan komposisi etanol dalam distilat yang
diperoleh semakin tinggi.
Pada campuran etanol-air, etanol merupakan komponen dengan titik
didih rendah dan tekanan uap murni tinggi. Oleh karena itu komponen etanol
lebih banyak terdapat di bagian atas kolom sehingga komponen etanol dalam
distilat lebih besar dibanding komponen etanol dalam umpan masuk kolom.

 Syifa Narita Dewa Yani

Pada praktikum kali ini dilakukan percobaan diltilasi etanol-air. Proses
distilasi adalah proses pemisahan cairan dari campurannya berdasarkan
perbedaan titik didih atau kemampuan zat untuk menguap (Muhammad dkk.,
2011). Produk yang mudah menguap akan naik ke bagian atas kolom distilasi
dan dikondensasikan untuk menghasilkan overhead product (distilat).
Sedangkan produk yang tidak menguap akan dikeluarkan sebagai bottom
product (residu).
Percobaan pada alat distilasi yang ada pada pilot plant dihubungkan
dengan alat heat exchanger. Dipastikan semua valve sudah terbuka dan
tertutup sesuai dengan prosedur. Tahapan pertama yang dilakukan yaitu
menyalakan pompa dan membuka valve steam, setelah itu menunggu tetes
pertama pada distilat dan dilanjutkan reflux dengan variable waktu 15 menit
dan variable L/D 1:2, 1:1 dan 2:1 (20:40, 30:30 dan 40:20). Satiap 15 menit
dilakukan sampling pada distilat, feed dan bottom produk sebanyak kurang
lebih 600mL setelah itu dilakukan Analisa suhu dan kadar alcohol pada
masing – masing sample.
 Hasil dari Analisa konsentrasi etanol didapatnya berturut – turut yaitu,
80% (sebelum reflux), 62% (reflux 1:2), 70% (reflux 1:1) dan 65% (reflux
2:1). Dapat dilihat bahwa terdapat penurunan kadar alcohol dari sebelum dan
sesudah reflux, Hal ini dapat disebabkan oleh adanya perubahan reflux ratio
pada proses distilasi. Dimana semakin besar reflux ratio, maka konsentrasi
etanol pada distilat yang dihasilkan akan semakin tinggi yang disebabkan
karena kandungan air dalam distilat yang dikembalikan ke dalam kolom
lebih tinggi dan etanol yang ada dalam distilat mengalami penguapan lebih
cepat (Saleh, Todingbua, & Zulmanwardi, 2016). Konsentrasi etanol yang
didapatkan dari percobaan praktikum ini lebih rendah jika dibandingkan
dengan literatur dimana kadar etanol yang dihasilkan dari proses distilasi
berkisar antara 95-96% volume (Afriani dkk., 2015).
Pada percobaan praktikum didapatkan jumlah stage teoritis 3,9
sedangkan stage actual pada pilot plant sebanyak 12. Jumlah stage teoritis
yang dibutuhkan dihitung menggunakan metode McCabe-Thiele. Metode ini
merupakan salah satu metode untuk menghiutng jumlah stage teoritis dalam
suatu proses distilasi fraksinasi yang menggunakan cara matematis-grafis dan
didasarkan pada persamaan neraca massa. Untuk menghitung jumlah stage
teoritis secara keseluruhan, maka 2 garis operasi, yaitu bagian enriching dan
stripping dengan q-line diplot terlebih dahulu pada kurva x-y (Geankoplis,
1988).
Setelah didapatkan stage teoritis selanjutnya dapat dihitung efisiensi
stage yang didapatkan 32.5%. dari hasil yang didapatnya dapat dilihat bahwa
efisiensi stage tidak mencapai 100%. Hal tersebut berarti diperlukan stage
teoritis yang lebih besar daripada stage actual untuk menaikkan efisiensi.

11. Kesimpulan
a. Destilasi adalah proses pemisahan antara zat satu dengan yang lain dengan
memanfaatkan perbedaan titik didih yang terjadi 2 fase yaitu fase uap merupakan
destilat dan untuk fase cair merupakan bottom product.
b. Pada proses distilasi ini diperoleh jumlah plate teoritis sebanyak 3,9 dimana 2,9
merupakan tray kolon dan 1 tray reboiler.
c. Pada praktikum distilasi diperoleh efisiensi tahap yaitu sebesar

REFERENSI

Geankoplis, Cristie John. 1983. Transport Process and Separation Process

Prinnciples Fourth Edition.
Mccabe,Smith & Harrot. 1986. Unit Operation of Chemical Engineering, 4th ed.,
McGraw-Hill Book,Co., New York.
Nisa, N. I., & Aminudin, A. (2019). Pengaruh Waktu Distilasi Etanol-Air
terhadap Konsentrasi Overhead Product dan Bottom Product. CHEESA, 19-
25.
Mariam Malahayati, Rahmawati. Optimasi Tekanan dan Rasio Refluks pada
Distilasi Fraksinasi Vakum terhadap Mutu Eugenol dari Minyak Daun
Cengkeh (Eugenia caryophyllata). Jurusan Teknologi Pangan, Universitas
Sahid, Jakarta.
FITRIANA. 2010. PENGARUH KENAIKKAN REFLUX RATIO TERHADAP
KEBUTUHAN PANAS PADA KOLOM DISTILASI DENGAN
DISTRIBUTED CONTROL SYSTEM (DCS), Universitas Diponegoro
Semarang.
Tim Pilot Plant, 2018. Modul Praktikum Pilot Plant. Malang, Politeknik Negeri
Malang.
U., D. K., P., D., Q., L. N., & Harjunowibowo, d. (n.d.). Uji Efektivitas Kolom
Fraksinasi dan Pemvakuman Pada Prototype Teknologi Destilasi Bioetanol
Terhadap Peningkatan Kadar Etanol. 25-34.