LAPORAN

PRAKTIKUM LABORATORIUM TEKNIK KIMIA II

DISTILASI BATCH

Disusun oleh:
ANNUR FAUZI SYAPUTRA

(1207113567)

TONI ARISSAPUTRA

(1207112220)

SHINTIA OKTAVIANI

(1207136369)

PROGRAM STUDI SARJANA TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS RIAU
PEKANBARU

2015

Abstrak
Distilasi merupakan operasi pemisahan yang banyak aplikasikan pada industri kimia.
Pemisahan secara distilasi merupakan pemisahan berdasarkan titik didih komponennya.
Tujuan praktikum ini adalah menentukan efisiensi kolom distilasi batch dengan variasi
laju boil up dan rasio refluks yang berbeda. Bahan yang digunakan adalah etanol-air
dengan perbandingan % volume 8:2. Alat yang digunakan adalah unit distilasi batch,
alkoholmeter, dan gelas ukur. Prosedur percobaan yang dilakukan adalah membuat
larutan umpan yang berisi etanol-air dengan perbandingan 6:4. Kemudian diumpan ke
reboiler dan dilakukan proses distilasi dengan power 0.65 kW, 0.85 kW dan rasio refluks
1:1, 2:1. Selama proses distilasi dilakukan pengambilan sampel overhead dan bottom
secara bersamaan yang kemudian diukur dengan alkoholmeter setiap 15 menit. Pada
power 0.65 dan rasio refluks 1:1 hasil yang didapat di destilat dalam persen volume
adalah 89, 91, 91, sedangkan untuk power 0.85 dengan refluks 1:1 adalah 89, 90, 94,
untuk power 0.85 dan refluks 2:1 hasil yang didapat adalah 95, 90, dan 94.

BAB I
PENDAHULUAN
1.1

Tinjauan Pustaka
Distilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama

masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan
spritus. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk
distilasi dan Zosimus dari Alexandria-lah yang telah berhasil menggambarkan secara
akurat tentang proses distilasi pada sekitar abad ke-4 Bentuk modern distilasi pertama
kali ditemukan oleh ahli-ahli kimia Islam pada masa kekhalifahan Abbasiah, terutama
oleh Al-Razi pada pemisahan alkohol menjadi senyawa yang relatif murni melalui alat
alembik, bahkan desain ini menjadi semacam
inspirasi yang memungkinkan rancangan distilasi skala mikro, The Hickman
Stillhead dapat terwujud. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721-815) yang lebih dikenal
dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat terbakar, ia juga telah
menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih banyak dipakai
sampai saat kini. Kemudian teknik penyulingan diuraikan dengan jelas oleh Al-Kindi
(801-873). (Wikipedia Indonesia)

Gambar 1.1. Distilasi Sederhana Skala Laboratorium

Salah satu penerapan terpenting dari metode distilasi adalah pemisahan minyak
mentah menjadi bagian-bagian untuk penggunaan khusus seperti untuk transportasi,
pembangkit listrik, pemanas, dll. Udara didistilasi menjadi komponen-komponen seperti
oksigen untuk penggunaan medis dan helium untuk pengisi balon. Distilasi juga telah

digunakan sejak lama untuk pemekatan alkohol dengan penerapan panas terhadap larutan
hasil fermentasi untuk menghasilkan minuman suling. (Wikipedia Indonesia)
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia
berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam
penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian
didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah
akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis
perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu
larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal
distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton. (Wikipedia Indonesia)
Proses distilasi dapat digambarkan sebagai deretan tahap flashing yang disusun
secara seri sehingga uap yang mengalir ke atas dan cairan yang mengalir ke bawah saling
berkontak. Dengan demikian disetiap tahap aliran uap (V) dan cairan (L) akan berkontak
dan membentuk kesetimbangan. Agar kontak antara uap dan cairan dapat berlangsung
lebih sempurna maka dipasang tray yang jumlahnya disesuaikan dengan kebutuhan.
Secara teoritik, satu tray dapat dianggap sebagai suatu tahap kesetimbangan.
Cairan dan uap yang memasuki suatu tahap tidak berada dalam keadaan
setimbang. Cairan dan uap tersebut berkontakkan satu sama lain sehingga terjadi
perpindahan massa, sehingga uap cairan yang meninggalkan tahap tersebut berada dalam
keadaan setimbang. Uap yang meninggalkan tahap kesetimbangan ini mengandung lebih
banyak komponen yang mudah menguap (volatile) dari pada uap yang memasuki tahap
tersebut. Sebaliknya, cairan yang meninggalkan tahap tersebut akan mengandung lebih
sedikit volatile dari cairan yang memasuki tahap. Jadi uap dipuncak kolom memiliki
komponen yang lebih mudah menguap secara dominan, sedangkan didasar kolom cairan
mengandung komponen yang sukar menguap.
Umumnya proses distilasi dalam skala industri dilakukan dalam menara, oleh
karena itu unit proses dari distilasi ini sering disebut sebagai menara distilasi (MD). MD
biasanya berukuran 2-5 meter dalam diameter dan tinggi berkisar antara 6-15 meter.
Masukan dari MD biasanya berupa cair jenuh (cairan yang dengan berkurang tekanan
sedikit saja sudah akan terbentuk uap) dan memiliki dua arus keluaran, arus yang diatas
adalah arus yang lebih volatil (lebih ringan/mudah menguap) dan arus bawah yang terdiri
dari komponen berat. MD terbagi dalam 2 jenis kategori besar (Wikipedia Indonesia) :
1. Menara Distilasi tipe Stagewise, MD ini terdiri dari banyak plate yang
memungkinkan kesetimbangan terbagi-bagi dalam setiap platenya, dan

2. Menara Distilasi tipe Continous, yang terdiri dari packing dan kesetimbangan
cair-gasnya terjadi di sepanjang kolom menara.

1.2

Dasar Teori
Kolom distilasi adalah sarana melaksanakan operasi pemisahan komponen-

komponen dari campuran fasa cair, khususnya yang mempunyai perbedaan titik didih
dan tekanan uap yang cukup besar. Perbedaan tekanan uap tersebut akan menyebabkan
fasa uap yang ada dalam kesetimbangan dengan fasa cairnya mempunyai komposisi yang
perbedaannya cukup signifikan. Fasa uap mengandung lebih banyak komponen yang
memiliki tekanan uap rendah, sedangkan fasa cair lebih benyak menggandung komponen
yang memiliki tekanan uap tinggi.
Kolom distilasi dapat berfungsi sebagai sarana pemisahan karena system
perangkat sebuah kolom distilasi memiliki bagaian-bagian proses yang memiliki fungsifungsi:
menguapkan campuran fasa cair (terjadi di reboiler)
mempertemukan fasa cair dan fasa uap yang berbeda komposisinya (terjadi di
kolom distilasi)
mengkondensasikan fasa uap (terjadi di kondensor)
Konsep pemisahan dengan cara distilasi merupakan sintesa pengetahuan dan
peristiwa-peristiwa:
kesetimbangan fasa
perpindahan massa
perpindahan panas
perubahan fasa akibat pemanasan (penguapan)
perpindahan momentum
Konsep pemisahan secara distilasi tersebut dan konsep konstruksi heat exchanger
serta konstruksi sistem pengontak fasa uap-cair disintesakan, menghasilkan system
pemroses distilasi yang tersusun menjadi integrasi bagian-bagian yang memiliki fungsi
berbeda-beda.
Distilasi adalah sistem perpindahan yang memanfaatkan perpindahan massa.
Masalah perpindahan massa dapat diselesaikan dengan dua cara yang berbeda. Pertama
dengan menggunakan konsep tahapan kesetimbangan (equilibrium stage) dan kedua atas

dasar proses laju difusi (difusional forces).Distilasi dilaksanakan dengan rangakaian alat
berupa kolom/menara yang terdiri dari piring (plate tower/tray) sehingga dengan
pemanasan komponen dapat menguap, terkondensasi, dan dipisahkan secara bertahap
berdasarkan tekanan uap/titik didihnya. Proses ini memerlukan perhitungan tahap
kesetimbangan. (Modul Distilasi ITB)
Batas perpindahan fase tercapai apabila kedua fasa mencapai kesetimbangan dan
perpindahan makroskopik terhenti. Pada proses komersial yang dituntut memiliki laju
produksi besar, terjadinya kesetimbangan harus dihindari. Distilasi pada satu tahapannya
memisahkan dua komponen, yang terdapat dalam 2 fasa, sehingga derat kebebasannya 2.
Ada 4 variabel yaitu tekanan, suhu, dan konsentrasi komponen A pada fasa cair dan fasa
uap (konsentrasi komponen B sama dengan 1 dikurangi konsentrasi komponen A). Jika
telah ditetapkan temperatur, hanya ada satu variabel saja yang dapat diubah secara bebas,
sedangkan temperatur dan konsentrasi fasa uap didapatkan sebagai hasil perhitungan
sesuai sifat-sifat fisik pada tahap kesetimbangan. (Modul Distilasi ITB)
Kolom distilasi adalah kolom fraksionasi kontinu yang dilengkapi berbagai
perlengkapan yang diperlukan dan mempunyai bagian rektifikasi (enriching) dan bagian
stripping. Umpan dimasukkan di sekitar pertengahan kolom dengan laju tertentu. Tray
tempat masuk umpan dinamakan feed plate. Semua tray yang terletak di atas tray umpan
adalah bagian rektifikasi (enriching section) dan semua tray di bawahnya, termasuk feed
plate sendiri, adalah bagian stripping. Umpan mengalir ke bawah pada stripping section
ini, sampai di dasar kolom di mana permukaan ditetapkan pada ketinggian tertentu.
Cairan itu lalu mengalir dengan gaya gravitasi ke dalam reboiler. Reboiler adalah suatu
penguap (vaporizer) dengan pemansan uap (steam) yang dapat menghasilkan komponen
uap (vapor) dan mengembalikannya ke dasar kolom. Komponen uap tersebut lalu
mengalir ke atas sepanjang kolom. Pada ujung reboiler terdapat suatu tanggul. Produk
bawah dikeluarkan dari kolam zat cair itu pada bagian ujung tanggul dan mengalir
melalui pendingin. Pendinginan ini juga memberikan pemanasan awal pada umpan
melalui pertukaran kalor dengan hasil bawah yang panas. (Modul Distilasi ITB)
Uap yang mengalir naik melalui bagian rektifikasi dikondensasi seluruhnya oleh
kondensor dan kondensatnya dikumpulkan dalam akumulator (pengumpul D), di mana
permukaan zat cair dijaga pada ketinggian tertentu. Cairan tersebut kemudian dipompa
oleh pompa refluks dari akumulator ke tray teratas. Arus ini menjadi cairan yang
mengalir ke bawah di bagian rektifikasi, yang diperlukan untuk berinteraksi dengan uap
yang mengalir ke atas. Tanpa refluks tidak akan ada rektifikasi yang dapat berlangsung

dan kondensasi produk atas tidak akan lebih besar dari konsentrasi uap yang mengalir
naik dari feed plate. Kondensat yang tidak terbawa pompa refluks didinginkan dalam
penukar kalor, yang disebut product cooler dan dikeluarkan sebagai produk atas. Karena
tidak terjadi azeotrop, produk atas dan produk bawah dapat terus dimurnikan sampai
tercapai kemurnian yang diinginkan dengan mengatur jumlah tray dan refluks ratio.
(Modul Distilasi ITB)
Distilasi kontinu dengan refluks efektif memisahkan komponen-komponen yang
volatilitasnya sebanding. Dengan melakukan redistilasi berulang-ulang dapat diperoleh
komponen yang hampir murni karena jumlah komponen pengotor lain sedikit. Metoda
ini dimodifikasi menjadi lebih modern untuk diterapkan pada skala industri dengan
dihasilkannya distilasi metoda rektifikasi. (Modul Distilasi ITB)
1.2.1

Kesetimbangan Uap Cair

Keberhasilan suatu operasi distilasi tergantung pada keadaan setimbang yang

terjadi antar fasa uap dan fasa cairan dari suatu campuran. Dalam hal ini akan ditinjau
campuran biner yang terdiri dari kompoenen A (yang lebih mudah menguap) dan
komponen B (yang kurang mudah menguap). Karena pada umumnya proses distilasi
dilaksanakan dalam keadaan bubble temperature dan dew temperature, dengan
komposisi uap ditunjukkan pada Gambar 1.2, sedangkan komposisi uap dan cairan yang
ada dalam kesetimbangan ditunjukkan pada Gambar 1.3. (Modul Distilasi ITB)

Gambar 1.2 Kesetimbangan uap cair pada temperatur buble dan temperatur dew

Gambar 1.3 Komposisi uap dan cairan pada kesetimbangan

Proses distilasi melibatkan kesetimbangan uap-cairan (vapour-liquid equilibriumVLE). Sistem Kesetimbangan uap cairan yang ideal mengikuti hukum Dalton dan hukum
Raoult. Pada hukum Raoults, untuk solut ideal, tekanan parsial uap komponen sama
dengan tekanan uap murni dikali dengan fraksi komponen pada fasa cair. Jika
dirumuskan sbb (Robert E. Treybal, 1981) :
Hukum Raoult untuk larutan ideal : pi = xi . pi0 ..(1)
Dimana : pi = tekanan parsial uap komponen
xi = fraksi komponen idi fasa cairan
pi0 = tekanan uap murni
Pada hukum Dalton, untuk gas ideal tekanan parsial komponen sama dengan
tekanan total dikali dengan fraksi uap komponen tersebut. Atau dapat dirumuskan sbb :
Hukum Dalton untuk gas ideal :

(2)
Dimana : pi = tekanan uap komponen
yi = fraksi komponen idi fasa uap (gas)
P = tekanan total
1.2.2

Konstanta Kesetimbangan
Konstanta kesetimbangan didefinisikan sebagai :

....(3)
Ki adalah ukuran kecenderungan komponen I untuk menguap.
Jika Ki > 1, komponen i cenderung terkonsentrasi di fasa uap
Jika Ki < 1, komponen i cenderung terkonsentrasi di fasa cair
Jika Ki = 1, komponen I terdistribusi secara sama diantara fasa uap dan fasa cair
Ki adalah fungsi dari tiga variabel, yakni : tekanan, temperatur, dan komposisi.
Pada keadaan setimbang salah satu variabel sudah ditetapkan, oleh karena itu Ki hanya
bergantung pada dua variabel, (P dan T, P dan x, T dan x).
1.2.3

Relative Volatility
Hubungan komposisi uap cairan dalam keadaan setimbang dapat dinyatakan

dengan relative volatility () yang didefinisikan sebagai berikut :

(4)
Persamaan di atas dapat disusun menjadi :

...(5)
Bila diketahui harga-harga sebagai fungsi temperatur, maka pada tekanan tetap,
hubungan yA dan xA pada berbagai suhu pada keadaan setimbang dapat ditentukan. Bila
konstan, dan diketahui harganya, maka harga-harga yA pada setiap harga x1 dan
sebaliknya (kurva yA terhadap xA) dapat langsung ditentukan.
Nilai relative volatility merupakan ukuran kemudahan untuk pemisahan.
Persamaan (4) dapat diartikan sebagai perbandingan kecenderungan untuk teruapkan
diantara dua komponen i dan j. Jika ij = 1, maka kedua komponen tidak dapat
dipisahkan secara distilasi. (Modul Distilasi ITB)
1.2.4

Diagram Kesetimbangan uap-cair

Untuk menggambarkan sistem kesetimbangan uap-cairan untuk campuran

komponen (misal : campuran biner) dapat digambarkan dalam beberapa bentuk diagram,
yakni :

Diagram x y

Diagram T x

Diagram x y (Gambar 1.4), diperoleh dengan mencampurkan zat A dan zat B

dengan berbagai komposisi, tiap komposisi dikondisikan pada temperatur yang
dikehendaki. Kumpulan hasil yang diperoleh kemudian diplotkan.
Diagram T x (Gambar 1.5), digambarkan hubungan komposisi dan temperatur.
Kurva ABC disebut kurva saturated liquid atau garis gelembung. Pada titik B, dengan
temperatur T1 dan komposisi xi, cairan mulai mendidih. Titik B ini disebut dengan
bubble point (titik gelembung).
Jika uap mulai mendidih pada T1, uap yang pertama terbentuk akan mempunyai
komposisi yi, ini disebut dew point (titik embun). Kurva ADC disebut garis embun.
Dari titik B, jika temperatur terus diubah-ubah, maka cairan akan selalu bergerak
pada garis gelembung (BEH), sedangkan uap akan bergerak pada garis embun (DFG).
Inilah yang disebut dengan kesetimbangan uap-cair dalam distilasi. Kondisi proses
distilasi akan selalu berada diantara garis gelembung dan garis embun, yaitu berada pada
area ABCDA.

Gambar 1.4 Diagram x-y (Benzen(A)

Toluen (B) pada P = 1 atm

1.2.5

Proses Pemisahan Secara Distilasi

Gambar 1.5 Diagram T-x (Benzen (A)

Toluen (B) pada P = 1 atm

Pada operasi distilasi, terjadinya pemisahan didasarkan pada gejala bahwa bila
campuran cair ada dalam keadaan setimbang dengan uapnya, komposisi uap dan cairan
berbeda. Uap akan mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap,
sedangkan cairan akan mengandung lebih sedikit komponen yang mudah menguap. Bila
uap dipisahkan dari cairan dan uap tersebut dikondensasikan, akan didapatkan cairan
yang berbeda dari cairan yang pertama, dengan lebih banyak komponen yang mudah
menguap dibandingkan dengan cairan yang tidak teruapkan. Bila kemudian cairan dari
kondensasi uap tersebut diuapkan lagi sebagian, akan didapatkan uap dengan kadar
komponen yang lebih mudah menguap lebih tinggi. Untuk menunjukkan lebih jelas
uraian di atas, berikut digambarkan secara skematis :
1. Keadaan awal
Campuran A dan B (fasa cair). A adalah komponen
yang lebih
mudah menguap.
xA,0 = fraksi berat A di fasa cair
xB,0 = fraksi berat B di fasa cair
xA +xB =1

2. Campuran diuapkan sebagian, uap dan cairannya dibiarkan dalam keadaan

setimbang.
xA,1 = fraksi berat A di fasa cair (setimbang)
xB,1 = fraksi berat B di fasa cair (setimbang)
xA +xB =1
yA,1 = fraksi berat A di fasa uap (setimbang)
yB,1 = fraksi berat B di fasa uap (setimbang)
yA +yB =1
Pada keadaan ini maka: yA,1 > xA,1 dan yB,1<
xB,1
Bila dibandingkan dengan keadaan mula:
yA,1 > xA,1> xA,2 dan yB,1< xB,1 < xB,2.

3. Uap dipisahkan dari cairannya dan dikondensasi; maka didapat dua cairan,
cairan I dan cairan II. Cairan I mengandung lebih sedikit komponen A
(lebih mudah menguap) dibandingkan cairan II

Gambar 1.6 Skema proses perpindahan massa pada peristiwa distilasi

Prinsip distilasi adalah membuat kesetimbangan fasa uap san cairan serta
memisahkan uap dan cairan yang berada dalam keadaan setimbang tersebut. Cara
pemisahan tersebut diperlihatkan pada Gambar 1.7.
Seperti terlihat pada Gambar 1.7, misalnya cairan Ln+1 dengan komposisi xA,n+1
dicampur dengan uap Vn+1 berkomposisi yA,n+1. Pencampuran tersebut berlangsung pada
suatu tahap kesetimbangan n. Pada tahap kesetimbangan n, akan terbentuk uap dan
cairan baru dalam keadaan setimbang yaitu Vn dan Ln. Uap Vn mempunyai komposisi yA,n
yang mengandung lebih banyak komponen A (ya,n > yA,n+1), sedangkan cairan Ln
mengandung lebih sedikit komponen A (xA,n < xA,n-1). Operasi kesetimbangan tersebut
diulang berkali-kali, sehingga diperoleh uap yang sangat kaya A dan cairan yang sangat
miskin A.

Gambar 1.7 Aliran perpindahan massa pada proses distilasi multi tahap
Dalam operasi distilasi, pencampuran dilakukan berturut-turut dalam tahap-tahap
(stage). Pada saat operasi berlangsung, cairan di tahap terendah dipanaskan (Qr)
sedangkan uap ditahap teratas didingingkan (Qc). Hasil atas yang diambil disebut distilat
(D) dan yang dikembalikan ke kolom disebut refluks (L o). Jumlah refluks disbanding
distilat disebut rasio refluks (R) yang sangat mempengaruhi hasil pemisahan.
...(6)
Jika R tak hingga, artinya semua hasil atas kembali ke tahap I, maka operasi
distilasi disebut refluks total. Pada operasi dengan refluks total, maka jumlah tahap
teoritis adalah minimum. Kalau relative volatility konstan (dapat dianggap konstan),
maka jumlah tahap minimum pada operasi dengan refluks total dapat dihitung dengan
persamaan Fenske :

..(7)
dimana :

n = jumlah tahap teoritis

xA= fraksi mol komponen yang mudah menguap
xB= fraksi mol komponen yang kurang mudah menguap
av= relative volatility rata-rata (av = d + b)
d dan b berturut-turut adalah distilat dan bottom
Selanjutnya, efisiensi kolom dapat ditentukan dengan persamaan berikut :

(8)
Pada kenyataannya pada setiap tahap tidak akan terjadi kesetimbangan yang
sempurna antara cairan dan uap yang meninggalkannya. Dengan demikian, jumlah tahap
aktual (yang sebenarnya) akan lebih banyak dari pada jumlah tahap teoritis sehingga ada
factor efisiensi.
1.2.6

Metoda Distilasi
Distilasi dapat dilakukan dengan 2 metoda, yaitu :

1) Distilasi batch (batch distillation)

2) Distilasi kontinyu (continuous distillation)
1.2.6a. Distilasi Batch (Batch Distillation)
Pada beberapa industri kimia, terutama bila umpan (feed) jumlahnya kecil, maka
distilasi dilakukan secara batch. Begitu pula bila diinginkan distilat dengan komposisi
yang cukup bervariasi.
Distilasi batch biasanya dilakukan pada sebuah koom distilasi yang jumlah
platenya sudah tertentu dan umpan (feed) dimasukkan hanya sekali pada setiap batch
operasi. Distilat akan dikeluarkan secara kontinyu, tetapi produk bawah (residu) baru
dikeluarkan setelah operasi per batch selesai.
Pada distilasi batch, komposisi distilat sagat tergantung pada komposisi residu,
jumlah tahap pada kolom dan rasio refluk operasi. Sesaat setelah kolom beroperasi, maka
akan dihasilkan distilat berkadar komponen yang lebih mudah menguap sangat tinggi. Di
lain pihak, residu akan menurun kadarnya akibat tidak ada umpan yang mengalir masuk.
Akibatnya, kadar distilat selanjutnya juga akan menurun. Berdasarkan hal tersebut, maka
distilasi batch dapat beroperasi pada dua kemungkinan, yaitu :
a) Dengan kadar distlat konstan, rasio refluk berubah

b) Dengan rasio refluk konstan, kadar distilat berubah

Distilasi Batch dengan Kadar Distilat Konstan

Misal pada saat operasi dimulai, jumlah liquid yang dimasukkan ke dalam bejana

adalah F1 mol dengan kadar xF1 dan sesaat setelah mulai dihasilkan distilat dengan kadar
xD pada rasio refluk R1. Setelah interval waktu tertentu, liquid dalam bejana tinggal F 2
mol dengan kadar xF2, sedangkan kadar distilat tetap xD karena rasio refluk diubah
menjadi R2. Bila jumlah distilat yang terkumpul selama ini adalah D mol, maka neraca
massanya :

Maka diperoleh :

..(9)

.(10)
adalah perpotongan garis operasi dengan sumbu y seperti terlihat pada
Gambar 1.8 di bawah ini.

Gambar 1.8 Distilasi Batch dengan xD Konstan

Distilasi Batch dengan Rasio Refluk Konstan

Bila kolom beroperasi dengan rasio refluk yang selalu sama tiap saat, maka kadar

distilat xD akan menurun secara kontinu. Misal, pada suatu interval waktu yang sangat
singkat dt, komposisi distilat berubah dari x D menjadi dxD. Dalam waktu ini pula distilat
akan bertambah dD, maka :
(differensial tingkat diabaikan)

dan
tetapi dD = - dF, maka

bila diatur dan diintegrasikan diperoleh :

...

(11)
Dari persamaan (11) di atas, dapat ditentukan perbandingan jumlah liquid yang berada
didalam bejana sebelum dan sesudah operasi, yaitu dengan membuat grafik x F versus
1/(xD-xF). Distilasi batch dengan rasio refluk konstan dapat dilihat pada Gambar 1.9.

Gambar 1.9 Distilasi Batch dengan R Konstan

1.2.6b Distilasi kontiniu (Continuous Distillation)
Distilasi kontinu menggunakan refluk biasanya dilakukan pada kolom distilasi
yang mempunyai tray yang disesuaikan dengan kebutuhan.
Metode perhitungan dalam proses distilasi dikembangkan oleh McCabe dan
Thiele didasarkan atas neraca massa di seksi enriching (pengayaan), neraca massa di
seksi stripping (pelucutan) dan data kesetimbangan.
Asumsi untuk perhitungan McCabe Thiele adalah constant molar overflow
(equimolar overflow), yaitu jumlah mol antara umpan yang masuk sampai tray paling
atas dan tray bawah sama, hal ini dapat di jelaskan seperti Gambar 1.10.
Persamaan neraca massa total :

...

(12)
Persamaan neraca massa komponen :
.....(13)
dimana :
Vn+1 = Laju alir dari tray n + 1
Yn+1 = Fraksi mol uap dalam Vn+1
Ln-1 = Laju alir cairan dari tray n-1
Xn-1 = Fraksi mol cairan dalam Ln-1
Vn

= Laju alir uap dari tray n

Yn

= Fraksi mol uap dalam Vn

Ln

= Laju alir cairan dari tray n

Xn

= Fraksi mol cairan dalam Ln

Gambar 1.10 Mekanisme Distilasi pada Tahap n di kolom distilasi

Persamaan untuk seksi Enriching

Gambar 1.11. menggambarkan seksi enriching, dimana uap dari tray paling atas
dengan komposisi y1 melewati kondensor dan terkondensasi menghasilkan cairan.
Aliran refluks L dan aliran distilat D mempunyai kompisisi yang sama (x D). Dengan
asumsi equimolaroverflow L1 = L2 = L3 = Ln dan V1 = V2 = V3 = Vn = Vn+1.
Persamaan neraca massa total untuk envelope bertitik-titik adalah :
..
(14)
Persamaan neraca massa komponen adalah :
......(15)
Persamaan untuk seksi Stripping :
Diagram seksi stripping dapat dilihat pada Gambar 1.12.
Persamaan neraca massa total untuk envelope (daerah bergaris titik-titik) adalah :

(16)
persamaan neraca massa komponen adalah :
...
(17)
Dengan asumsi equimolar overflow, maka Lm = Ln dan Vm+1 = Vn

Gambar 1.11 Diagram Seksi Enriching

Gambar 1.12 Diagram Seksi Stripping

1.2.7. HETP (Height Equivalent to Theoretical Plate)

Dalam operasi distilasi yang menggunakan kolom (vigreux, packed, tray) dikenal
besaran HETP. HETP adalah tinggi kolom yang bersifat sebagai satu tahap teoretis. Jadi
dari kolom setinggi HETP akan dihasilkan uap dan cairan yang berada dalam keadaan
setimbang. (Modul Distilasi ITB)

HETP kolom=

1.3

tinggi kolom pemisah

jumlah tahapteoritis darikolom

Tujuan Percobaan
Menentukan efisiensi kolom overall (overall column efficiency) dengan variasi

laju boil up dan rasio refluks.

BAB II
METODOLOGI PERCOBAAN
2.1. Alat Yang Digunakan
-

Perangkat Distilasi

Gelas ukur 100 ml, 2 buah

Gelas ukur 10 ml, 1 buah

Labu ukur 10 ml, 2 buah

Alkohol meter

2.2. Bahan-Bahan Yang Digunakan

-

Etanol

Air

2.3. Prosedur Kerja

a. Sebelum percobaan dimulai, pastikan bahwa semua valve dalam keadaan tertutup
b. Buka valve V10 pada pipa refluks

c. Isi reboiler dengan 10 liter campuran etanol-air dengan komposisi (8 : 2 %

volume)
d. Hidupkan power yang terdapat pada control panel
e. Arahkan set temperatur T9 (temperatur reboiler)
f. Buka valve V5 agar air pendingin dapat mengalir ke kondenser (laju alir kira-kira
g.
h.
i.
j.
k.

3 liter/menit)
Putar power controller searah jarum jam (0.65, 0.85 kW)
Amati temperatur T8
Lakukan refluks total jika T8 sudah konstan selama 30 menit
Set refluks kontroller (1:1)
Ukur laju boil-up menggunakan valve V3 (sebelum mengukur laju boil-up, buka
sebagian V3 dan keluarkan kondensat dari sistem refluks sampat diperoleh aliran

yang steady).
l. Ambil sampel pada bagian overhead kira-kira sebanyak 10 ml melalui valve V3
dan sampel bagian bottom 10 ml melalui valve V2 dengan waktu bersamaan.
Catat pula T1 dan T8.
m. Ukur kadar % volume alkohol kedua sampel dengan alkoholmeter.
n. Ulangi point k dan l diatas tiap 10 menit, sampai diperoleh % volume overhead
konstan.
o. Ulangi point g sampai n dengan rasio refluks yang berbeda (4:1, 5:1) pada laju
boil-up yang menghasilkan % volume overhead optimum (tertinggi).

Gambar 2.1 Unit Distilasi Batch

Waktu
(menit)
10
20
30

No
1
2
3

Komposisi (% Volume)
Overhead
89
91
91
BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1.
3.1.1

Hubungan Fraksi Volume Destilat Dengan Variasi Power

Power
Refluks

= 0.65 kW
= 1:1

Laju Boil Up = 0.418 L/jam

Dari percobaan yang telah dilakukan dengan power 0.65 kW, refluks 1:1
diperoleh laju boil up 0.418 Liter/jam. Sedangkan komposisi overhead dan bottom yang
diperoleh ditampilkan pada Tabel 3.1.
Tabel 3.1 Data Hasil Percobaan

Dari data-data hasil percobaan diatas, dapat dibuat grafik hubungan antara
komposisi etanol (yield) terhadap waktu distilasi seperti pada Gambar 3.1.

Komposisi Overhead vs Waktu

91.5
91
90.5
90
Komposisi Overhead (%V)

89.5
89
88.5
88
10

15

20

25

30

35

40

45

50

Waktu (mnt)

Gambar 3.1 Hubungan yield (komposisi overhead) terhadap waktu

Dari grafik dapat dilihat bahwa komposisi etanol yang diperoleh pada overhead
semakin bertambah pada suatu titik dan setimbang pada yield berikutnya seiring dengan
bertambahnya waktu. Hal ini sesuai dengan teoritis, pada literature dimana komposisi
etanol yang diperoleh pada overhead semakin bertambah seiring bertambahnya waktu
(Geankoplis, 1997). Hal ini karena pada saat umpan (etanol + air) kontak dengan steam
pada tray maka komponen yang lebih ringan atau memiliki volatility yang besar dari
umpan (dalam hal ini etanol) akan terbawa keatas (tray berikutnya) oleh steam sehingga
keluar sebagai top produk. Sedangkan komponen yang lebih berat (air) akan turun
kebawah dan keluar sebagai bottom produk. Semakin lama waktu distilasi, maka
komposisi etanol yang diperoleh pada overhead akan semakin besar sampai batas waktu
tertentu dimana komposisi yang diperoleh akan konstan dan semakin lama akan
menurun. Hal ini disebabkan karena etanol yang terdapat pada umpan semakin lama
akan semakin berkurang dan lama kelamaan akan habis.
Dari Tabel 3.1, dilakukan perhitungan fraksi mol untuk umpan, overhead dan
bottom. Sehingga diperoleh komposisi umpan, overhead dan bottom seperti yang
ditampilkan pada Tabel 3.2.
Tabel 3.2. Data Komposisi Umpan, Overhead dan Bottom
Umpan
ZF Air
ZF Etanol
0.32
0.681
0.32
0.681

Distilat
XD Air
XD Etanol
0.24
0.76
0.236
0.764

0.32

3.1.2

Power

0.681

0.236

0.764

= 0.85 kW

Refluks

= 1:1

Laju Boil Up = 0.277 L/jam

Dari percobaan yang telah dilakukan dengan power 0.85 kW, refluks 1:1
diperoleh laju boil up 0.277 Liter/jam. Sedangkan komposisi overhead dan bottom yang
diperoleh ditampilkan pada Tabel 3.3.

Tabel 3.3 Data Hasil Percobaan

No
1
2
3

Waktu
(menit)
15
30
45

Komposisi (% Volume)
Overhead
89
90
94

Dari data-data hasil percobaan diatas, dapat dibuat grafik hubungan antara
komposisi etanol (yield) terhadap waktu distilasi seperti pada Gambar 3.2.

Komposisi Overhead vs Waktu

96
94
92
Komposisi Overhead (%V)

90
88
86
10 15 20 25 30 35 40 45 50
Waktu (mnt)

Gambar 3.2 Hubungan yield (komposisi overhead) terhadap waktu

Dari grafik dapat dilihat bahwa komposisi etanol yang diperoleh pada overhead
semakin bertambah pada suatu titik dan setimbang pada yield berikutnya seiring dengan
bertambahnya waktu. Hal ini sesuai dengan teoritis, pada literature dimana komposisi
etanol yang diperoleh pada overhead semakin bertambah seiring bertambahnya waktu
(Geankoplis, 1997). Hal ini karena pada saat umpan (etanol + air) kontak dengan steam
pada tray maka komponen yang lebih ringan atau memiliki volatility yang besar dari
umpan (dalam hal ini etanol) akan terbawa keatas (tray berikutnya) oleh steam sehingga
keluar sebagai top produk. Sedangkan komponen yang lebih berat (air) akan turun
kebawah dan keluar sebagai bottom produk. Semakin lama waktu distilasi, maka
komposisi etanol yang diperoleh pada overhead akan semakin besar sampai batas waktu
tertentu dimana komposisi yang diperoleh akan konstan dan semakin lama akan
menurun. Hal ini disebabkan karena etanol yang terdapat pada umpan semakin lama
akan semakin berkurang dan lama kelamaan akan habis.
Dari Tabel 3.3, dilakukan perhitungan fraksi mol untuk umpan, overhead dan
bottom. Sehingga diperoleh komposisi umpan, overhead dan bottom seperti yang
ditampilkan pada Tabel 3.4.
Tabel 3.4. Data Komposisi Umpan, Overhead dan Bottom
ZF Air
0.32
0.32
0.32

Umpan
ZF Etanol
0.681
0.681
0.681

XD Air
0.24
0.238
0.23

Distilat
XD Etanol
0.76
0.762
0.77

3.2.

Hubungan Fraksi Volume Destilat Dengan Variasi Rasio Refluks

3.2.1

Power

= 0.85 kW

Refluks

= 2:1

Laju Boil Up = 0.2571 L/jam

Dari percobaan yang telah dilakukan dengan sebelumnya, diperoleh yield yang
optimum pada power 0.85 kW. Maka, dengan rasio refluks 2:1 diperoleh laju boil up
0.6845 Liter/jam. Sedangkan komposisi overhead dan bottom yang diperoleh
ditampilkan pada Tabel 3.7.
Tabel 3.7 Data Hasil Percobaan

No
1
2
3

Waktu
(menit)
10
20
30

Komposisi (% Volume)
Overhead
90
95
95

Dari data-data hasil percobaan diatas, dapat dibuat grafik hubungan antara
komposisi etanol (yield) terhadap waktu distilasi seperti pada Gambar 3.4.

Komposisi Overhead vs Waktu

96
94
92
Komposisi Overhead (%V)

90
88
86
10 15 20 25 30 35 40 45 50
Waktu (mnt)

Gambar 3.4 Hubungan yield (komposisi overhead) terhadap waktu

Dari grafik dapat dilihat bahwa komposisi etanol yang diperoleh pada overhead
semakin bertambah pada suatu titik dan setimbang pada yield berikutnya seiring dengan
bertambahnya waktu. Hal ini sesuai dengan teoritis, pada literature dimana komposisi
etanol yang diperoleh pada overhead semakin bertambah seiring bertambahnya waktu
(Geankoplis, 1997). Hal ini karena pada saat umpan (etanol + air) kontak dengan steam
pada tray maka komponen yang lebih ringan atau memiliki volatility yang besar dari
umpan (dalam hal ini etanol) akan terbawa keatas (tray berikutnya) oleh steam sehingga
keluar sebagai top produk. Sedangkan komponen yang lebih berat (air) akan turun
kebawah dan keluar sebagai bottom produk. Semakin lama waktu distilasi, maka
komposisi etanol yang diperoleh pada overhead akan semakin besar sampai batas waktu
tertentu dimana komposisi yang diperoleh akan konstan dan semakin lama akan
menurun. Hal ini disebabkan karena etanol yang terdapat pada umpan semakin lama
akan semakin berkurang dan lama kelamaan akan habis.

Dari Tabel 3.7 dilakukan perhitungan fraksi mol untuk umpan, overhead dan
bottom. Sehingga diperoleh komposisi umpan, overhead dan bottom seperti yang
ditampilkan pada Tabel 3.8.

Tabel 3.8. Data Komposisi Umpan, Overhead dan Bottom

Umpan
ZF Air
ZF Etanol
0.32
0.681
0.32
0.681
0.32
0.681

Distilat
XD Air
XD Etanol
0.238
0.762
0.228
0.771
0.228
0.771

Hubungan refluks ratio terhadap efisiensi kolom

Jika ditinjau dari refluks ratio, pada hasil yang kami peroleh dapat dilihat bahwa
pada rasio 1:1, komposisi etanol yang diperoleh pada overhead lebih kecil dari pada
refluks 1:2. Hal ini sesuai dengan literature, dimana semakin besar refluks maka
komposisi etanol yang diperoleh akan semakin besar. Karena tujuan dari refluks adalah
untuk meningkatkan konversi dan untuk meningkatkan kemurnian produk (Treybell,
1981). Pada saat pengukuran kadar alkohol dengan alkoholmeter, keadaan larutan etanol
tersebut dalam kondisi stabil. Karena besarnya konsentrasi suatu larutan dipengaruhi
oleh temperature larutan tersebut. Sehingga untuk mendapatkan persen volume yang
akurat dari etanol, maka harus menstabilkan kondisi larutan etanol tersebut.

BAB IV
KESIMPULAN
1. Semakin besar power yang digunakan, maka semakin besar juga fraksi etanol dalam
destilat.
2. Semakin besar rasio reflux maka fraksi senyawa yang lebih ringan pada destilat juga
semakin besar.

DAFTAR PUSTAKA
Geankoplis, C.J, 1997. Transport Process and Unit Operations 3rd Edition, Prentice-Hall
of India, New Delhi.
McCabe, W.L, 1993, Unit Operations of Chemical Engineering 5 rd Edition, Mc-GrawHill Book Co, Singapore.
Richardson, J.F and J.H Hacker, 2002, Coulson and Richardsons Chemical Engineering
4th Edition Vol 6, Butterworth Heinemann, London
Tim Penyusun, 2015, Penuntun Praktikum Laboratorium Teknik Kimia II Edisi 2,
Departemen Teknik Kimia Universitas Riau, Pekanbaru.
Treyball, R.E, 1981, Mass Transfer Operations 3 Edition, McGraw-Hill, Tokyo.

LAM PI R AN

CONTOH PERHITUNGAN
1. Menentukan Jumlah Tray Teoritis
Power

= 0.7 kw

Refluks

= 1:1

Laju Boil Up = 0.25425 L/jam

No
1
2
3

Waktu
(menit)
10
20
30

Komposisi (% Volume)
Overhead
Bottom
87
46
88
44
88
41

Penyelesaian :
a)

Etanol di Distilat
Untuk basis perhitungan

= 100 ml

Volume etanol

= 87% x 100 ml = 87 ml

Volume air

= (volume larutan volume air)

= (100 87) ml = 13 ml

b) Etanol di bottom
Untuk basis perhitungan = 100 ml
Volume etanol = 46% x 100 ml = 46 ml
Volume air = (volume larutan volume air)
= (100 46) ml = 54 ml

Data Kesetimbangan ethanol-air pada 1 atm (Geankoplis App. A.3-23)

Temperatur
Fraksi massa ethanol
Temperatur
Fraksi massa ethanol
(C)
XA
YA
(C)
XA
YA
100
0
0
81
0.6
0.794
98.1
0.02
0.192
80.1
0.7
0.822
95.2
0.05
0.377
79.1
0.8
0.858
91.8
0.1
0.527
78.3
0.9
0.912
87.3
0.2
0.656
78.2
0.94
0.942
84.7
0.3
0.713
78.1
0.96
0.96
83.2
0.4
0.746
78.2
0.98
0.978
82
0.5
0.771
78.3
1
1

Data kesetimbangan yang diperoleh dari Geankoplis masih dalam bentuk fraksi massa,
sedangkan data yang dibutuhkan untuk mendapat grafik XA Vs YA dalam bentuk fraksi
mol, sehingga data yang ada dikonversi menjadi fraksi mol.
Data kesetimbangan ethanol-air pada 1 atm (setelah dikonversi ke fraksi mol)
Temperatur
fraksi mol ethanol
Temperatur
fraksi mol ethanol
(C)
XA
YA
(C)
XA
YA
100
0
0
81
0.37
0.601
98.1
0.008
0.085
80.1
0.477
0.644
95.2
0.02
0.191
79.1
0.61
0.703
91.8
0.042
0.304
78.3
0.779
0.802
87.3
0.089
0.427
78.2
0.86
0.864
84.7
0.144
0.493
78.1
0.94
0.902
83.2
0.207
0.533
78.2
0.95
0.946
82
0.281
0.568
78.3
1
1

Fraksi cair etanol (XAD) dari percobaan = 0.674

Fraksi uap (YAD) didapatkan berdasarkan data kesetimbangan etanol-air.
Karena nilai (XAD) tidak terdapat pada data maka harus di interpolasi :

Fraksi uap air pada distilat

Hasil Perhitungan Fraksi Uap dan Cair pada Distilat

No

t ( menit )

1
2
3

10
20
30

Mol etanol

1.492
1.509
1.509
Jumlah
Rata rata

Mol Air

XAD

XBD

YAD

YBD

0.722
0.667
0.667

0.674
0.694
0.694
2.061
0.687

0.326
0.306
0.306
0.939
0.313

0.740
0.752
0.752
2.244
0.748

0.260
0.248
0.248
0.756
0.252

Fraksi uap ethanol pada bottom pada (XAB) = 0.208

Fraksi uap (YAB) didapatkan berdasarkan data kesetimbangan ethanol-air.
Karena nilai (XAB) tidak terdapat pada data maka harus di interpolasi :

Fraksi uap air pada bottom

Hasil Perhitungan Fraksi Uap dan Cair pada Bottom

No

t ( menit )

1
2
3

10
20
30

Mol etanol

Mol Air

XAB

XBB

YAB

YBB

3.000
3.111
3.278

0.208
0.195
0.177
0.580
0.193

0.792
0.805
0.823
2.420
0.807

0.534
0.526
0.514
1.573
0.524

0.466
0.474
0.486
1.427
0.476

0.789
0.755
0.703
Jumlah
Rata rata

Relatif volatility

Penentuan jumlah tray teoritis menggunakan persamaan Fenske :

n = 2.4256 1 = 1.4256 1
Jumlah tray teoritis = 1

2. Efisiensi Tray

HASIL PERHITUNGAN
Tabel C.1 Hasil Perhitungan Power 0.6 kW dan Refluks Rasio 1:1
No

Waktu
(menit)

Komposisi (% Volume)
Overhead
Bottom

Fraksi Mol Cair

Fraksi Mol Uap

10

83

49

XD Air
0.399

XD Etanol
0.601

XB Air
0.771

XB Etanol
0.229

YD Etanol
0.580

YD Air
0.420

YB Etanol
0.480

YB Air
0.520

20

84

45

0.382

0.618

0.798

0.202

0.620

0.380

0.500

0.500

30

84

41

0.382

0.618

0.823

0.177

0.620

0.380

0.500

0.500

Relatif
Volatility

n (Tray)

Efisiensi
(%)

2.236

1.18

14.75

Relatif
Volatility

n (Tray)

Efisiensi
(%)

2.401

1.235

15.44

Relatif
Volatility

n (Tray)

Efisiensi
(%)

2.494

1.425

17.81

Tabel C.2 Hasil Perhitungan Power 0.65 kW dan Refluks Rasio 1:1
No

Waktu
(menit)

Komposisi (% Volume)
Overhead
Bottom

Fraksi Mol Cair

Fraksi Mol Uap

10

86

48

XD Air
0.345

XD Etanol
0.655

XB Air
0.778

XB Etanol
0.222

YD Etanol
0.610

YD Air
0.390

YB Etanol
0.500

YB Air
0.500

20

87

47

0.326

0.674

0.785

0.215

0.660

0.340

0.530

0.470

30

87

39

0.326

0.674

0.835

0.165

0.660

0.340

0.530

0.470

Tabel C.3 Hasil Perhitungan Power 0.7 kW dan Refluks Rasio 1:1
No

Waktu
(menit)

Komposisi (% Volume)
Overhead
Bottom

Fraksi Mol Cair

Fraksi Mol Uap

10

87

46

XD Air
0.326

XD Etanol
0.674

XB Air
0.792

XB Etanol
0.208

YD Etanol
0.740

YD Air
0.260

YB Etanol
0.534

YB Air
0.466

20

88

44

0.306

0.694

0.805

0.195

0.752

0.248

0.526

0.474

30

88

41

0.306

0.694

0.823

0.177

0.752

0.248

0.514

0.486

Tabel C.4 Hasil Perhitungan Power 0.7 kW dan Refluks Rasio 4:1
No

Waktu
(menit)

Komposisi (% Volume)
Overhead
Bottom

Fraksi Mol Cair

Fraksi Mol Uap

10

90

48

XD Air
0.265

XD Etanol
0.735

XB Air
0.778

XB Etanol
0.222

YD Etanol
0.750

YD Air
0.250

YB Etanol
0.340

YB Air
0.660

20

91

44

0.243

0.757

0.805

0.195

0.780

0.220

0.360

0.640

30

92

42

0.220

0.780

0.817

0.183

0.800

0.200

0.370

0.630

40

92

41

0.220

0.780

0.823

0.177

0.800

0.200

0.37

0.630

Relatif
Volatility

n (Tray)

Efisiensi
(%)

3.524

3.87

48

Relatif
Volatility

n (Tray)

Efisiensi
(%)

3.71

4.1

51

Tabel C.5 Hasil Perhitungan Power 0.7 kW dan Refluks Rasio 5:1
No

Waktu
(menit)

Komposisi (% Volume)
Overhead
Bottom

Fraksi Mol Cair

Fraksi Mol Uap

10

91

47

XD Air
0.243

XD Etanol
0.757

XB Air
0.785

XB Etanol
0.215

YD Etanol
0.780

YD Air
0.220

YB Etanol
0.360

YB Air
0.640

20

92

46

0.220

0.780

0.792

0.208

0.800

0.200

0.370

0.630

30

93

43

0.196

0.804

0.811

0.189

0.820

0.180

0.390

0.610

40

93

41

0.196

0.804

0.823

0.177

0.820

0.180

0.39

0.610