Anda di halaman 1dari 17

Lab.

Operasi Teknik Kimia 2


Semester V 2022/2023

LAPORAN PRAKTIKUM

DISTILASI SEDERHANA

Pembimbing : Ir. Hastami Murdiningsih, M.T.


Kelompok : IV (Empat)
Tanggal Praktikum : 22 November 2022

Nama : Hikmah Cahyani


NIM : 43120057
Kelas : 3C S1 Terapan Teknologi Rekayasa Kimia Berkelanjutan

JURUSAN TEKNIK KIMIA


POLITEKNIK NEGERI UJUNG PANDANG
2022
I. Tujuan
 Memisahkan komponen komponen dari campuran etanol-air.
 Menghitung komposisi umpan, destilat, dan residu.

II. Alat dan Bahan


A. Alat
 Alat destilasi Single (system batch)
 Piknometer
 Labu semprot
 Gelas kimia 100 ml, 600 ml, dan 1000 ml
 Gelas ukur plastik 2000 ml
 Gelas ukur
 Erlenmeyer 50 ml
 Pipet ukur 25 ml
 Bola isap
 Timbangan analitik
 Baskom

B. Bahan
 Etanol
 Aquadest

III. Dasar Teori


A. Pengertian Destilasi
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia
berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan.
Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini
kemudian didinginkan kembali kedalam bantuk cairan. Zat yang memliki titik didih
lebih rendah akan menguap terlebih dahulu. Metode ini termasuk sebagai unit
operasi kimia jenis perpindahan panas. Penerapan proses ini didasarkan pada teori
bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik
didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada hukum raoult dan hukum dalton.
Destilasi adalah suatu proses dimana suatu cairan pada mulanya diuapkan dan
uap tersebut diembunkan menjadi cairan kembali melalui pendinginan. Selain
digunakan untuk memurnikan pelarut, pengembunan dapat juga digunakan untuk
memisahkan dua atau lebih cairan-cairannya yang mempunyai titik didih berbeda.
Uap yang dikeluarkan dari campuran disebut uap bebas. Kondensat yang jatuh
sebagai destilat dan bagian yang tidak menguap disebut residu.
Pada destilasi sederhana, yang paling sering dilakukan adalah destilasi batch.
Dalam hal ini campuran akan dipisahkan dimasukkan kedalam alat penguap
(umumnya alat penguap labu) dan didihkan. Pendidihan terus dilakukan hingga
sejumlah komponen yang mudah menguap terpisahkan, fraksi komponen yang sukar
menguap dalam cairan bertambah besar, sehingga komposisi destilat yang dihasilkan
juga bertambah besar sehingga komponen, sehingga komponen destilat yang
dihasilkan bertambah terus. Seringkali destilat dibagi dalam beberapa fraksi karena
berasal dari daerah titik didih yang berbeda dan di tampung dalam beberapa bejana
terbuka. Hal khusus dari destilasi sederhana adalah destilasi kukus, destilasi
molecular dan destilasi refluks.

B. Sejarah Destilasi

Distilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama masehi
yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan spritus
Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk distilasi dan
Zosimus dari Alexandria-lah yang telah berhasil menggambarkan secara akurat tentang
proses distilasi pada sekitar abad ke-4. Bentuk modern distilasi pertama kali ditemukan oleh
ahli - ahli kimia Islam pada masa kekhalifahan Abbasiah, terutama oleh Al-Raazi pada
pemisahan alcohol menjadi senyawa yang relative murni melalui alat alembik, bahkan
desain ini menjadi semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan distilasi skala
mikro, The Hickman Stillhead dapat terwujud.
Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721-815) yang lebih dikenal dengan Ibnu
Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat terbakar. Ia juga telah
menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih banyak dipakai
sampai saat kini. Kemudian teknik penyulingan diuraikan dengan jelas oleh Al-

Kindi (801 - 873).Salah satu penerapan terpenting dari metode distilasi adalah
pemisahan minyak mentah menjadi bagian bagian untuk penggunaan khusus seperti
untuk transportasi, pembangkit listrik, pemanas, dan lain-lain. Udara didistilasi
menjadi komponen-komponen seperti oksigen untuk penggunaan medis dan helium
pengisi balon. Distilasi telah digunakan sejak lama untuk pemekatan alkohol dengan
penerapan panas terhadap larutan hasil fermentasi untuk menghasilkan minuman
suling.

C. Jenis-jenis Destilasi
1. Destilasi Berdasarkan Proses
a. Distilasi Batch
Proses distilasi ini merupakan proses yang paling tua yang
diketahui untuk memisahkan suatu cairan campuran. Pada zaman dahulu
proses ini seering digunakan untuk menyuling minuman beralkohol,
minyak parfum, untuk farmasi dan penghasil minyak tanah. Selain itu
proses ini juga digunakan untuk memproduksi bahan kimia yang bagus
dan spesialis. Metode ini dipakai hanya untuksekali proses saja, setelah
itu proses pembersihan alat kemudian proses distilasi dapat dimulai
kembali. Sekarang ini metode distilasi batch merupakan metode yang
sering digunakan dalam berbagai industri kimia. Alat pada distilasi batch
berbeda bentuknya dengan alat distilasi kontinyu yaitu pada bagian
stripping di distilasi kontinyu dihilangkan pada proses distilasi batch.
Pada bagian ini diganti dengan aliran umpan menuju column pada
distilasi batch. Selain itu pada bagian retifying output produk di distilasi
kontinyu hanya satu, sedangkan pada distilasi batch ada 2 produk dan 1
produk intermediet. Alat ini digunakan pada proses distilasi batch secara
konvensional. Tentu sekarang sudah ada modifikasi terhadap metode
distilasi batch saat ini dengan adanya penelitian-penelitian mengenai
optimasi distilasi batch. Prinsip kerja dari distilasi bacth adalah pertama-
tama umpan masuk melalui bawah column. Setelah itu dipanaskan yang
mana menghasilkan gas yang akan naik keatas column. Cairan yang tidak
menguap akan tetap dibawah sampai pemanasan selesai. Gas hasil
pemanasan akan keluar dari column lalu dikondensasikan menjadi cairan
yang diinginkan, sedangkan gas yang tidak dapat terkondensai akan
dikembalikan ke column. Akan tetapi hasil dari distilasi pertama belum
100% murni. Untuk itu hasil distilasi pertama dapat didistilasi kembali
untuk mendapatkan produk dengan kemurnian yang lebih tinggi dari
produk sebelumnya. Modus operasi distilasi adalah distilasi curah (batch
distillation). Pada operasi ini, umpan dimasukkan hanya pada awal
operasi, sedangkan produknya dikeluarkan secara kontinu.

b. Destilasi Kontinu
Skema Destilasi Kontinu
Proses ini berlangsung terus-menerus yaitu pertama-tama cairan campuran
diumpankan ke dalam menara kolom. Selanjutnya cairan yang tidak berubah menjadi uap
menuju ke bawah akibat gaya gravitasi, sedangkan cairan yang menjadi uap bergerak ke
atas. Untuk cairan ke bawah selanjutnya keluar column untuk diumpankan ke reboiler.
Hasil reboiler yang berupa gas dikembalikan lagi ke dalam column dan yang tidak
langsung mengalir keluar menjadi produk bawah. Untuk gas hasil distilasi selanjutnya
dikondensasikan menjadi cairan yang disebut dengan produk distilasi. Sedangkan gas
yang tidak terkondensasi selanjutnya dikembalikan ke dalam column distilasi untuk
diproses kembali. Pada proses distilasi secara kontinyu dikenal dengan istilah bagian
rectifying dan bagian stripping. Bagian rectifying adalah proses bagian atas setelah gas
keluar dari column distilasi dan bagian stripping adalah proses bagian bawah setelah
cairan keluar dari column distilasi. Biasanya dalam column ini digunakan untuk
memisahkan umpan multikomponen untuk menghasilkan dua atau lebih produk murni.

2. Destilasi Berdasarkan Basis Tekanan Operasi


a. Destilasi Atmosferis (0,4-5,5 atm mutlak)
Distilasi atmosferis merupakan proses desilasi yang mana tekanan operasinya
adalah tekanan atmosfer (1 atm) atau sedikit diatas tekanan atmosfer. Distilasi
atmosfer bertujuan untuk memisahkan fraksi yang terkandung dari komponen
yang akan dipisahkan pada tekanan atmosfer. Contoh unit proses yang
menggunakan proses destilasi atmosferis ini adalah Crude distilling unit (CDU).
b. Destilasi Vakum
Distilasi vakum adalah distilasi yang tekanan operasinya 0.4 atm (≤ 300 mmHg
pada bagian atas kolom). Proses destilasi ini dengan tekanan dibawah tekanan
atmosfer. Prinsip dari destilasi vakum ini yaitu dengan cara menurunkan tekanan
diatas permukaan cairan dengan bantuan pompa vakum, maka cairan yang
didestilasi akan mudah menguap, karena cairan ini akan mendidih dibawah titik
didih normalnya.
c. Destilasi Tekanan (>80 psia pada bagian atas kolom)
Distilasi tekanan merupakan proses pemisahan komponen dari campurannya
dengan menggunakan panas/sistem sebagai tenaga pemisah, dimana tenaga yang
digunakan adalah tekanan yang tinggi.
3. Destilasi Berdasarkan Komponen Penyusun
a. Destilasi Sistem Biner
Jika suatu campuran biner pada suatu larutan dipanaskan pada tekanan konstan.
Maka pada saat tekanan uap yang dihasilkan campuran tersebut sama dengan
tekanan sistem, maka akan terjadi kondisi didih. Jika campuran berada pada
fase uap didinginkan, maka pada kondisi tekanan uap pada campuran tersebut
sama dengan tekanan sistem. Maka campuran tersebut akan mengembun.
Kondisi ini disebut titik embun (daw point).
b. Destilasi Sistem Multi Komponen
Perhitungan destilasi multi komponen lebih rumit dibandingkan dengan
perhitungan destilasi biner karena tidak dapat digunakan secara grafis. Dasar
perhitungannya adalah penyelesaian persamaan nerasa massa, neraca energi,
dan kesetimbangan secara simultan.

4. Destilasi Berdasarkan Sistem Operasi


a. Destilasi Single Stage
Distillation single stage distilation biasa juga disebut dengan flash vaporization
atau equilibrium distilation, digunakan untuk menguapkan campuran secara
parsial. Pada keadaan setimbang, uap yang dihasilkan bercampur dengan cairan
yang tersisa, namun pada akhirnya uap tersebut akan dipisahkan dari kolom
seperti juga fase cair yang tersisa.

Skema Single Stage Distillation


b. Destilasi Multi Stage
Distilasi Multi Stage adalah proses penyulingan air laut dengan mengubah
sebagian air menjadi uap dalam beberapa tahapan dasar penukar panas lawan.
Skema Multi Stage Distillation

5. Destilasi Berdasarkan Jenis


a. Destilasi Fraksionasi
Fungsi distilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair ,
dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Distilasi
ini juga dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang
dari 20 °C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah.
Aplikasi dari destilasi jenis ini digunakan pada industri minyak mentah, untuk
memisahkan komponen-komponen dalam minyak mentah. Perbedaan destilasi
fraksionasi dan destilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom
ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap
platnya. Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian destilat
yang lebih dari plat-plat di bawahnya. Semakin ke atas, semakin tidak volatil
cairannya.
Skema Destilasi Fraksionasi

b. Destilasi Vakum
Destilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didestilasi
tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik
didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di atas 150 °C. Metode destilasi
ini tidak dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika
kondensornya menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap tidak

dapat dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa vakum
atau aspirator. Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan pada sistem destilasi
ini.
Skema Destilasi Vakum
c. Destilasi Uap
Destilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki
titik didih mencapai 200 °C atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-
senyawa ini dengan suhu mendekati 100 °C dalam tekanan atmosfer dengan
menggunakan uap atau air mendidih. Sifat yang fundamental dari distilasi uap
adalah dapat mendestilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-
masing senyawa campurannya. Selain itu destilasi uap dapat digunakan untuk
campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didestilasi
dengan air.
Aplikasi dari destilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk
alam seperti minyak eucalyptus dari eucalyptus , minyak sitrus dari lemon atau
jeruk, dan untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan. Campuran dipanaskan
melalui uap air yang dialirkan ke dalam campuran dan mungkin ditambah juga

dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik ke atas menuju ke kondensor
dan akhirnya masuk ke labu destilat.

Skema Destilasi Uap


d. Destilasi Sederhana
Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan
kimia untuk pemisahan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik
didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini
untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa-senyawa yang terdapat dalam
campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing-masing

Skema Destilasi Sederhana


Gambar diatas merupakan alat destilasi atau destilator terdiri dari
termometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung
destilasi. Termometer biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair
yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Thermometer yang
digunakan harus mengkuti syarat seperti:
o Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi.
o Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas
reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor.

Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan di destilasi.
Kemudian Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat
pendingin (kondensor) dan biasanya labu desilasi dengan leher yang berfungsi sebagai
steel head. Kondensor memilki 2 celah, yaitu: celah masuk dan celah keluar yang
berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran keran. Pendingin yang digunakan
biasanya adalah air yang dialiri dari dasar pipa, tujuannya adalah agar bagian dari dalam
pipa lebih lama mengambil kontak dengan air sehingga pendingin lebih sempurna dan
hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung hasil destilasi bisa berupa erlenmeyer,
labu, ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. Pemanasannya juga dapat
menggunakan penangas, atau mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada
destilator.
Jika campuran berair dididihkan, komposisi uap diatas cairan tidak sama dengan
komposisi cairan. Uap akan kaya dengan senyawa volatil atau komponen dengan titik
didih yang lebih rendah. Jika uap diatas cairan terkumpul dan didinginkan, uap akan
terembunkan dan komposisinya sama dengan komposisi senyawa yang terdapat pada uap
yaitu dengan senyawa yang memilki titik didih lebih rendah. Jika suhu relatif tetap, maka
destilat yang terkumpul akan mengandung senyawa murni dari salah satu komponen
dalam campuran. Destilasi sederhana digunakan untuk pemurnian senyawa yang biasanya
telah diekstraksi.
Pada destilasi sederhana, yang paling sering dilakukan adalah operasi tidak
kontinu. Dalam hal ini campuran yang akan dipisahkan dimasukkan kedalam alat
penguap dan didihkan. Pendidihan terus dilakukan hingga sejumlah komponen yang
mudah menguap terpisahkan. Pendidihan akan terjadi pada suhu dimana tekanan uap dari
larutan sama dengan tekanan udara dipermukaan cairan.
Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair jyang tercemar oleh
zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar. Sehingga zat
pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk
memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dll.
IV. Prosedur Kerja
a. Membuat Kurva Kalibrasi
1. Membuat campuran larutan dengan konsentrasi berbeda yaitu:

Etanol (ml) 0 8 16 24 32 40

Aquadest (ml) 40 32 24 16 8 0

2. Menghitung densitas masisng-masing larutan dengan menggunakan


piknometer serta menentukan nilai indeks bias masing-masing larutan.
b. Destilasi
1. Membuat campuran etanol-air sebanyak ± 5000 mL.
2. Mengukur densitas umpan yang digunakan dengan menggunakan
piknometer. Lalu memasukkan ke dalam labu destilasi.
3. Melakukan destilasi dengan alat destilasi secara satu tahap.
4. Menyalakan pengaduk, pemanas, dan refluks air pendingin.
5. Pada saat suhu mencapai suhu setting 78 oC , suhu pemanas dikurangi.
6. Menampung produk destilat hingga volumenya mencapai 100 mL dan
menjaga suhu agar tidak lewat dari 78 oC .
7. Jika volume destilat telah mencapai 100 mL, mengukur densitas produk
destilat yang diperoleh dari proses destilasi. Hal ini dilakukan secara
periodik hingga ±2 jam.
8. Menghitung volume destilat serta residu yang diperoleh dari hasil
destilasi.
9. Mengukur densitas residu yang telah diperoleh.

V. Data Pengamatan
 Berat Pikno Kosong = 13,71 gram
 Berat Pikno + Air = 40,48 gram
 Berat Pikno + Umpan = 38,01 gram
 Berat Pikno + Residu = 38,73 gram
 Volume Umpan = 4250 ml
 Volume Destilat = 1600 ml
 Volume Residu = 2588 ml
 Densitas Air (T = 250C) = 0,9971 gr/ml
 Densitas Etanol = 0,805 gr/ml

I. Kalibrasi Campuran Etanol-Air

Volume (ml) Berat Pikno +


No.
Etanol Air Sampel (gram)
1. 0 40 40,48
2. 8 32 39,72
3. 16 24 38,95
4. 24 16 37,94
5. 32 8 36,67
6. 40 0 -

II. Distilasi
No
. Volume Distilat (ml) Berat Pikno + Distilat (gram)

1. 100 36,08
2. 100 36,14
3. 100 36,19
4. 100 36,20
5. 100 36,25
6. 100 36,23
7. 100 36,25
8. 100 36,30
9. 100 36,24
10. 100 36,25
11. 100 36,29
12. 100 36,32
13. 100 36,33
14. 100 36,30
15. 100 36,25
16. 100 36,29
VIII. Kesimpulan
Adapun yang dapat disimpulkan dari praktikum ini yaitu:
1. Komposisi etanol pada umpan (feed):
• Volume = 4250 ml
• Densitas = 0,9051 gr/ml
• Fraksi mol = 32,14%
• Fraksi volume = 38,50%
2. Komposisi etanol pada destilat:
• Volume = 1600 ml
• Densitas = 0.8393 gr/ml
• Fraksi mol = 69,83%
• Fraksi volume = 36,30%
3. Komposisi etanol pada destilat:
• Volume = 2588 ml
• Densitas = 0,9319 gr/ml
4. Penenentuan Xw (mol) dari neraca komponen sebesar 0,2034 dengan
persen error sebesar 4,18%, sedangkan dengan persamaan reyleigh
didapatkan sebesar 0,1659 dengan persen error sebesar 27,73%.
5. Penenentuan Xw (volume) dari neraca komponen sebesar 0,0290 dengan
persen error sebesar 1256,89% , sedangkan dengan persamaan reyleigh
didapatkan sebesar 0,3848 dengan persen error sebesar 2,26%.

IX. Daftar Pustaka


Tim Dosen Satuan Operasi. 2023. Petunjuk Praktikum Satuan Operasi II.
Makassar: Politeknik Negeri Ujung Pandang.
LAMPIRAN

Membuat Campuran Membuat Campuran


Menyalakan Pemanas
Etanol-Air (Umpan) Etanol-Air (Kalibrasi)

Menyalakan Pendingin Melakukan Proses Menampung Distilat


Distilasi
Mengambil Setiap Mengukur Volume Residu Menimbang Semua
100 ml Distilat Piknometer + Sampel

Anda mungkin juga menyukai