LABORATORIUM PILOT PLANT

SEMESTER GANJIL TAHUN AJARAN 2018/2019

MODUL : Distilasi
DOSEN PEMBIMBING : Dr. Ir. Ahmad Rifandi, MSc

Tanggal Praktikum : 13 November 2018

Tanggal Penyerahan : 19 November 2018
(Laporan)

Oleh :
Kelompok :3
Nama : Dewi Anggraeni (161411007)
Dwizky Wijaya (161411008)
Kelas : 3A - D3 Teknik Kimia

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2018
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Pemisahan komponen yang memiliki sifat fisik atau kimiawi merupakan salah satu
proses yang sering dijumpai pada proses teknik kimia selain pencampuran, evaporasi dll.
Distilasi atau dikenal juga penyulingan bertujuan untuk meningkatkan konsentrasi atau
kemurnian satu atau lebih komponen yang biasanya produknya memiliki titik didih lebih
rendah (produk atas). Sedangkan yang memiliki titik didih lebih tinggi akan diperoleh pada
produk bawah dan jika lebih dari dua komponen akan merupakan residu. Penggunaan
pemanas biasanya kukus atau steam sangat besar pengaruhnya terhadap rancang bangun
dari peralatannya sendiri.
Diantaranya adalah penyulingan minyak bumi, pembuatan minuman, pemurnian
bahan kimia, petrokimia, dan pengolahan gas alam. Metode yang pertama kali dipakai
adalah metoda distilasi secara batch, kemudian dikembangkan metoda distilasi secara
kontinyu. Distilasi etanol adalah salah satu industri besar pertama yang pernah
dikembangkan. Oleh karena itu, memahami dan dapat melakukan proses destilasi
merupakan salah satu hal penting.

1.2 Tujuan

Setelah melakukan percobaan ini, anda diharapkan dapat

1. Memahami prinsip distilasi dan alat distilasi yang dilakukan secara kontinyu
2. Membaca diagram alir perpipaan dan instrumentasi (P&ID) dan memahami cara
kerja alat dan instrumentasinya
3. Mengamati dan mencatat beberapa variable operasi pada saat distilasi kontinyu
berjalan (missal mencatat suhu masuk dan keluar steam dan cairan umpan pada
reboiler, mencatat besarnya aliran steam dan umpan pada reboiler dsb.)
4. Melakukan pengambilan sampel dan menentukan konsentrasi pada umpan, produk
bawah dan produk atas dengan cara mengukur indeks bias.
 BAB II

LANDASAN TEORI

2.1 Campuran Azeotrop

Campuran azeotrop adalah suatu campuran dimana pada komposisisi tertentu, apabila
dididihkan, maka komposisi pada fasa uap sama dengan komposisi pada fasa cairnya. Pada
kondisi ini campuran tersebut tidak bisa dipisahkan dengan cara distilasi biasa. Terdapat dua
jenis campuran azeotrop, yaitu campuran azeotrop minimum dan campuran azeotrop
maksimum.
Pada campuran azeotrop minimum, gaya tarik menarik antara molekul tidak sejenis
lebih kecil daripada gaya tarik menarik antara molekul sejenis. Suhu didih campuran azeotrop
minimum terletak dibawah suhu didih komponen yang paling rendah suhu didihnya. Contoh
dari campuran azeotrop minimum adalah campuran ethanol-air dan toluene-air. Ethanol
mempunyai suhu didih 78,3 oC dan air 100oC. Suhu didih campurannya adalah 78,2 oC, dengan
komposisi uap terdiri atas 95,6 % ethanol dan 4,4 % air (pada komposisi ini disebut juga titik
azeotrop, campuran tersebut tidak dapat dipisahkan dengan cara distilasi biasa)
Pada campuran azeotrop maksimum, gaya tarik menarik antara molekul tidak sejenis
lebih besar daripada gaya tarik menarik antar molekul sejenis. Suhu didih campuran azeotrop
maksimum terletak diatas suhu didih komponen yang paling tinggi suhu didihnya. Contoh dari
campuran azeotrop maksimum adalah cycloheksanol-phenol. Cycloheksanol mempunyai suhu
didih 160,0 oC, sedangkan phenol 182,2 oC. Suhu didih campurannya adalah 183,3 oC dengan
komposisi uap terdiri atas cycloheksanol 13,0 % dan 87,0 % phenol.

2.2 Distilasi

Distilasi adalah suatu metode pemisahan Hukum Raoult berdasarkan perbedaan titik
didih. Untuk membahas destilasi perlu dipelajari proses kesetimbangan fasa uap-cair;
kesetimbangan ini tergantung pada tekanan uap larutan. Hukum Raoult digunakan untuk
menjelaskan fenomena yang terjadi pada proses pemisahan yang menggunakan metode
destilasi; menjelaskan bahwa tekanan uap suatu komponen yang menguap dalam larutan
sama dengan tekanan uap komponen murni dikalikan fraksi mol komponen yang menguap
dalam larutan pada suhu yang sama (Armid, 2009).
Prinsip distilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut
pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama
dengan tekanan atmosfer. Uap yang terbentuk kemudian dikondensasi disebut destilat.
 Tujuan destilasi adalah untuk memisahkan campuran cair-cair didasarkan atas perbedaan
titik didih dari masing-masing komponen cairan yang bercampur.

2.3 Indeks Bias

Indeks bias merupakan perbandingan kelajuan cahaya di udara dengan kelajuan cahaya
di dalam zat tersebut sedangkan konsentrasi merupakan jumlah zat terlarut dalam suatu larutan
tertentu.

Indeks bias suatu zat aktif optic untuk larutan linear, berbanding lurus dengan
kepekatannya (konsentrasi) . Seberkas sinar putih polikromatis mengenai bidang batas yang
akan menghasilkan indeks bias. Kadar suatu zat yang terkandung dalam suatu contoh yang
dapat ditetapkan atau dicari dengan mengetahui indeks biasnya.
 BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

 Alat yang digunakan :

1. Rangkaian alat distilasi-fraksionasi skala pilot plant dengan gambar skematik
seperti Gambar 1.
2. Refraktometer
3. Beaker glass dari bahan plastik dengan volume 2 liter
4. Botol sampel umpan, distilat, dan produk bawah
5. Pipet tetes
6. Ember plastik
7. Stopwatch
8. Selang
9. Pompa Listrik Portable
10. Tissue

Gambar 1. Skema alat distilasi-fraksionasi skala pilot plant

 Bahan yang digunakan :
1. Air distilasi/aquades 3. Air Pendingin
2. Alkohol teknis + Air 6 jerigen 4. Steam
3.2 Prosedur Kerja

3.2.1 Tahap Start-Up

a. Pengisian umpan
Umpan dimasukan ke dalam labu (T1), di mana pada percobaan ini umpan yang
digunakan adalah ethanol-air, sebanyak ± 6 jerigen.
b. Membuka katup udara tekan
Hal ini dilakukan untuk mengkonsumsikan tekanan pada setiap instrumen yang
menggunakan sistem pneumatik sehingga dapat difungsikan secara baik. Di samping
itu dengan adanya udara tekan maka akan menghilangkan kotoran/ debu-debu pada
bagian dalam panel kontrol yang dapat mengganggu kinerja kontrol instrumen
pengendali.
c. Pengaktifan kontrol panel
Kontrol panel diaktifkan sebagai suatu instrumen yang akan mengatur
pengoperasian alat dari unit distilasi secara elektrik ataupun secara pneumatik. Pada
kontrol panel ini kita atur laju keluar air pendingin dengan suhu yang kita set pada suhu
tertentu dan katup akan beroperasi secara otomatis. Pada kontrol panel ini terdapat
tombol On-Off untuk pompa.
1. Buka katup udara tekan pada jalur pipa udara tekan ke panel pengendali.
2. Putar saklar utama [merah] ke angka 1 (on) dan putar saklar udara tekan [hitam] ke
angka 1 (on). Pada Panel Pengendalik.
d. Membuka katup-katup air pendingin
Kolom pendingin diisi dengan air pendingin dengan cara mengatur besarnya
bukaan pada bagian inlet secara manual. Kolom pendingin harus terisi terlebih dahulu
sebelum dilakukan proses pemanasan diaktifkan agar tidak terjadi over-heating pada
unit distilasi yang akan menyebabkan kegagalan operasi distilasi ataupun kerusakan
alat.
e. Pemanasan menggunakan preaheater
Umpan dipompa menggunakan pompa P2 ke pemanasan awal (preaheater).
Setelah preheater terisi oleh umpan, valve steam dibuka untuk pemanasan. Pembukaan
dan penutupan valve steam terus dikontrol secara manual sampai umpan dalam labu
umpan habis.
 f. Pengaliran umpan ke dalam tangki penampung
Umpan dialirkan kedalam tangki tampung dengan melalui by-pass pada proses
sirkulasi dan masuk melalui bagian tengah kolom dengan membuka valve dan
mengaktifkan pompa (P3) melalui panel kontrol sehingga air akan menuju tangki
penampungan (T3) dan akan tersirkulasi melalui pemanas.

g. Pengaliran steam
Pengaliran steam diberikan agar terjadi proses pemanasan pada bagian pemanas.
Pengisian steam dilakukan denga cara membuka valve steam pada pipa berwarna abu-
abu dengan laju alir uap yang harus terkontrol dan dapat terlihat pada FI 24. Pada
operasi distilasi kali ini tidak dilakukan pengaliran steam ke preheater, sehingga tidak
adanya pemanasan awal terhadap umpan.

3.2.2 Tahap Operasi

Pada tahap ini dilakukan proses distilasi setelah unit distilasi dipersiapkan dengan
melakukan start-up terlebih dahulu. Pada tahap ini umpan mengalami suatu rangkaian
perlakuan untuk dimurnikan. Pada percobaan ini laju umpan 80 L/h. Kemudian umpan akan
masuk kedalam tangki penampungan T3.
Dengan pompa P3 umpan (campuran ethanol-air) di tangki penampungan T3
disirkulasikan masuk kedalam reboiler yang digunakan untuk menaikan suhu umpan dengan
bantuan steam. Oleh karena umpan pada tangki penampungan sudah berada diatas titik
didihnya, maka ethanol akan menguap dari T3 melalui kolom pemisahan P2 yang terdiri dari
12 tray. Uap ini akan berkontak dengan air yang baru akan masuk dari T1 menuju kolom
penampungan T3, sehingga ada air yang akan ikut menguap dan ada sebagian yang turun
kebawah menuju tangki penampungan. Uap yang naik keatas akan melalui pendingin sehingga
suhunya akan turun dan terkondensasi. Kemudian pada pendingin terdapat aliran counter-
current air pendingin yang masuk pada suhu 25o C (TR 1) agar terjadi perpindahan panas secara
efektif. Uap yang mengalami pendinginan akan mengembun dan tertampung pada T2,
sedangkan air pendingin tadi akan mengalami kenaikan suhu (TR3) karena adanya perpindahan
panas. Pada praktikum ini dilakukan reflux total.
3.2.3 Tahap Shut Down
a. Mematikan laju alir steam
Setelah operasi selesai untuk mengakhiri proses distilasi maka pada tahap shut down
hal utama yang harus dimatikan adalah laju alir steam. Hal ini dilakukan agar suhu pada
unit distilasi terkontrol secara baik dan tidak akan terjadi over-heating.
b. Mematikan pompa P3
Pompa P3 dapat dimatikan melalui kontrol panel jika temperatur pada tangki
penampungan sudah mencapai 50°C. Hal ini dilakukan agar suhu akhir tidak terlalu
tinggi sehingga peralatan akan aman pada proses pengosongan (pembuangan) juga
dimaksudkan untuk keselamatan operator.
c. Mematikan tombol power pada kontrol panel
Mematikan kontrol panel dilakukan jika sudah tidak ada instrumen lain yang digunakan
d. Menutup valve udara tekan

3.2.4 Pada Panel Pengendali

Proses Pemanasan
1. Tekan tombol hijau pada pompa umpan [P2] dan alur laju ± 150 lt jam hingga
umpan masuk ke preheater.
2. Buka katup kukus [steam] kearah pemanas mula [preheater] (katup kukus ke
arah Reboiler/FFE masih tertutup), diperkirakan tidak sampai terlalu besar tapi
sudah mendidih [ temperatur umpan masuk 75 -85oC ]
3. Perhatikan jangan sampai pemanas mula/preheater dalam keadaan kosong/
tanpa umpan selama masih ada pemanasan / kukus.
4. Setelah umpan pada tangki umpan habis, matikan pompa umpan [P2] dan tutup
katup kukus [steam] kearah pemanas mula [preheater].
5. Mulai stop watch sebagai t = 0
6. Setelah 5 menit [sudah ada hasil dari umpan di tangki sump] ambil pembacaan
pada TR 23, TI 25, TR 26.
7. Tekan/ nyalakan pompa sump/ tampung P3 atur laju 400 lt/jam pada FI28
8. Buka katup kukus yang menuju reboiler [T1124 pada termometer lokal]
setelah interval 30 menit.
9. Ambil pembacaan pada TR 23. TI 25, TR 26 setiap interval 5 menit selama 30
menit.
3.2.5 Pengaturan valve control steam pada Reboiler
Atur besarnya bukaan valve control pada pipa steam dengan langkah sebagai
berikut (lihat gambar Pengendali elektronis SIPART Δ PIC - 12:

1. Pada pengendali [PIC-12] tekan tombol 8 sampai lampu hijau di dekatnya [SP-
W] menyala. Disusul tekan tombol 13 sampai lapu hijau di dekatnya menyala.
2. Tekan /atur tombol 12.1 dan 12.2 untuk mendapatkan angka [perbedaan tekanan
dalam kolom yang diinginkan] ± 0,5 Bar pada tampilan 4.
3. Tekan tombol 8 sampai lampu merah dide katnya [PV-X] menyala, pada
tampilan 4 menunjukan perbedaan tekanan yang sebenarnya.
4. Matikan lampu dekat tombol 13 dengan menekan tombol 13 [supaya perbedaan
tekanan yang diset tersebut tidak berubah].
5. Matikan/tekan tombol 10 warna kuning [manual] bila dalam keadaan menyala,
sekarang beroperasi secara otomatis.
3.2.6 Pengaturan valve control Air Pendingin pada Condenser

Atur besarnya bukaan valve control pada pipa air pendingin dengan langkah
sebagai berikut (lihat gambar Pengendali elektronis SIPART TRC - 3:

1. Pada pengendali TRC-3, tekan tombol 8 sehingga lampu warna hijau di

dekatnya [SP-W] menyala, disusul tekan tombol 13 hingga lampu warna hijau
didekatnya menyala.
2. Tekan/atur tombol 12.1 dan 12.2 untuk mendapatkan angka [temperature air
pendingin diinginkan] ± 15 (± 5 o C dibawah temperature air biasa) pada
tampilan 4.
3. Tekan tombol 8 sampai lampu merah di dekatnya [PV-X] menyala, pada
tampilan 4 menunjukan temperature sebenarnya dari air pendingin.
4. Matikan lampu dekat tombol 13 dengan menekan tombol 13 [supaya
temperature yang diset tersebut tidak berubah].
5. Matikan/tekan tombol warna kuning [manual] bila menyala
 Flowchart Proses Distilasi

Mulai

Persiapan

Proses
Destilasi

Reflux

Produk

Produk

Destilat

Selesai

3.3 Keselamatan Kerja

1. Gunakan jas lab tangan panjang, kaca mata pelindung, helm pelindung kepala,
sepatu keselamatan, dan sarung tangan tahan panas
2. Berhati hati pada saat mengoperasikan peralatan karena peralatan mudah pecah
3. Perhatikan penggunaan kukus (steam) agar tekanannya tidak melebihi 1,2 bar
4. Perhatikan pada saat membuka valve atau menyentuh aliran pipa kukus untuk selalu
menggunakan sarung tangan tahan panas
5. Hati hati dengan uap alkohol (mudah terbakar dan karsinogen)
 BAB IV

HASIL DAN PENGAMATAN

4.1 Data Percobaan

Cairan Etanol-Air Steam (kukus)
Volumetric Suhu Suhu Volumetric Suhu Suhu
Flowrate (L/h) Masuk keluar Flowrate (L/h) Masuk Keluar
(FI 28) (TI 22) (TR 26) (FI 24) (TR 23) (TI 25)
18 95 92,5 90 115 82,5
18 96 95 80 115 85
18 97 95 80 115 85
*Catatan : Pengambilan data dilakukan setiap 3 menit sekali

4.2 Pengolahan Data

Kurva Kalibrasi Indeks Bias Larutan Etanol-Air

90
80
Persen Volume Etanol

70
60
50
40
30
20
10
0
1,330 1,335 1,340 1,345 1,350 1,355 1,360 1,365
indeks Bias

Sampel Umpan (F) Sampel Produk Atas Sampel Produk

(D) Bawah (B)
Indeks Komposisi Indeks Komposisi Indeks Komposisi
Bias (Xf) Bias (Xd) Bias (Xb)
(%) (%) (%)
1.3382 11,5 1,3400 13,5 1.3358 8
1.3382 11,5 1,3430 19 1.3356 7,8
1.3380 11 1,3437 20 1.3354 7,6
 BAB V
PEMBAHASAN DAN KESIMPULAN

5.1 Pembahasan

Pada praktikum kali ini dilakukan proses distilasi secara kontinyu untuk memisahkan
campuran cair-cair yaitu campuran ethanol dan air, yang merupakan campuran azeotrope yang
pada suatu titik yaitu titik azeotrope tidak dapat dipisahkan dengan proses distilasi biasa. Proses
distilasi pada campuran air dan ethanol dapat terjadi karena terdapat perbedaan tekanan uap
antara air dan ethanol, dimana tekanan uap ethanol lebih tinggi dibandingkan air karena sifat
dari ethanol yang mudah menguap (volatile). Sehingga didapatkan produk atas yaitu ethanol
dan produk bawah yaitu air.

Dalam percobaan distilasi kontinyu perlu dilakukan pembacaan diagram alir perpipaan
dan instrumentasi terlebih dahulu agar proses distilasi dapat berlangsung dengan tepat dan
sesuai,dan memastikan valve yang harus dibuka dan ditutup untuk mencegah adanya
kebocoran.

Proses distilasi dimulai dengan membuka saluran udara tekan untuk menyalakan control
panel sehingga instrumen-instrumen pengendali yang digerakkan secara pneumatik pada
rangkain alat distilasi, misalnya control valve dapat dioperasikan.Lalu pompa untuk
mengalirkan feed dinyalakan dengan menekan on P2 pada control panel . Pada saat feed
dialirkan ada proses by pass pada aluran pengumpanan yang berfungsi untuk menghindari
shock-load umpan , sehinga laju alir umpan dapat tetap terjaga dan resiko kerusakan alat dapat
berkurang. Serta steam dialirkan dengan cara membuka valve secara manual dan apabila
kondisi sudah steady state dilakukan pengamatan pada laju alir, suhu, dan indeks bias pada
produk atas dan bawah maupun umpan yang digunakan.

Berdasarkan data percobaan diketahui laju alir yang digunakan yaitu laju alir volumetric
cairan ethanol-air (umpan) sebesar 18 L/h pada indikator FI 28, suhu masuk (TI 22) dan suhu
keluar (TR 26) rata-rata umpan berturut-turut, yaitu 96 OC dan 94,16 OC. Untuk laju alir
volumetrik steam, yaitu sebesar 83,3 L/h yang terlihat pada indikator FI 24, suhu masuk (TR
23) dan suhu keluar (TI 25) rata-rata steam berturut-turut, yaitu 115 OC dan 84,16 OC. Serta
suhu air pendingin yang digunakan diatur pada suhu 15 OC.

Pada proses distilasi diketahui suhu keluaran umpan yang lebih kecil dibandingkan suhu
masukan umpan. Hal ini dapat disebabkan oleh adanya kehilangan panas secara konduksi,
dimana losses panas terlihat dari penurunan suhu pada suhu keluaran. Loses panas secara
konduksi ini disebabkan oleh adanya kotoran dari air baku.
Pengambilan sampel untuk menentukan komposisi produk atas,bawah, dan umpan
dilakukan ketika proses sudah berada dalam kondisi steady-state, dengan mengukur indeks bias
setiap 3 menit selama 9 menit yang kemudian ditentukan komposisi nya berdasarkan kurva
kalibrasi indeks bias ethanol-air terhadapa komposisi. Berdasarkan data dapat diketahui pada
umpan komposisi yang cenderung tetap, namun pada produk atas komposisi yang didapatkan
semakin bertambah seiring dengan bertambahnya waktu, dan produk bawah komposisi yang
didapatkan menurun. Hal ini sesuai dengan teori dimana komposisi ethanol pada distilat akan
terus meningkat sedangkan komposisi ethanol pada umpan dan produk bawah akan terus
menurun. Hal ini terjadi karena tekanan lebih besar daripada tekanan uap air.

Komposisi produk ethanol dan air dapat diatur dengan cara mengatur laju steam yang
masuk ke dalam reboiler pada control valve automatic. Control valve bekerja berdasarkan
adanya perbedaan tekanan uap di distilat dan sump tank yang dihubungkan oleh alat instrumen
berupa pressure indicator control (∆PIC 12). Pada percobaan kali ini diatur perbedaan tekan
sebesar 0,15 Bar.
Pada proses mematikan peralatan distilasi, diawali dengan mengeluarkan terlebih dahulu
cairan yang ada pada peralatan distilasi, lalu seluruh pompa dimatikan, control panel dimatikan
dan yang terakhir saluran udara tekan ditutup. Maka, operasi sudah sepenuhnya selesai .

5.2 Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan sebagai berikut:

1. Prinsip operasi distilasi kontinyu yaitu berdasarkan perbedaan titik didih atau
perbedaan tekanan uap. Dimana cairan yang lebih mudah menguap (volatile) akan lebih
banyak berada di produk atas.
2. Dari diagram alir perpipaan dan instrumentasi (P&ID) dapat diketahui alat-alat, aliran
proses yang terjadi, dan indikator yang ada pada unit distilasi. Seperti adanya reboiler,
control valve, dan unit distilasi
3. Variabel proses pada distilasi kontinyu, yaitu:
a. Laju alir volumetrik, suhu masuk, dan suhu keluar umpan.
b. Laju alir volumetrik, suhu masuk, dan suhu keluar steam.
4. Komposisi akhir ethanol pada distilat (20 %) lebih besar daripada komposisi ethanol
pada produk bawah (7,6 %). Dan komposisi ethanol pada umpan sebesar 11%
 DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2013. Petunjuk Praktikum Operasi Teknik Kimia Pilot Plant “Penyulingan/Distilasi: Bubble
Cap Distillation Column”. Bandung: Jurusan Teknik Kimia Polban.
McCabe, Warren L. dkk. 1999. Operasi Teknik Kimia Jilid I. Jakarta : PT. Erlangga.