PENYULINGAN/DISTILASI (Bubble Cap Distillation Column )

Laporan ini diajukan untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah Pilot Plant

Dosen Pebimbing

Ir. In Jumanda Kasdadi, M.T

Disusun Oleh : 1. Ayu Wulansari 2. Ilham Herawan 3. Ivo Novtia 4. Rita Nur Anggraeni Kelompok : 6 Kelas : 3B - TKD3 Tanggal Praktikum : 22 Desember 2011 (091411039) (091411048) (091411051) (091411061)

Tanggal PenyerahanLaporan : 5 Januari 2012

PROGRAM STUDI DIII TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2011

PENYULINGAN/DISTILASI ( Bubble Cap Distillation Column ) I. Tujuan Percobaan Menjalankan peralatan unit distilasi dengan aman dan benar. Menghitung kadar ethanol pada umpan, residu dan destilat.

II.

Dasar teori Separasi atau pemisahan penyusun/komponen yang memiliki perbedaan sifat fisik ataupun kimiawi merupakan salah satu proses yang sering dijumpai pada proses teknik kimia selain pencampuran, reformasi dan lain-lain. Distilasi atau juga dikenal penyulingan sebagai proses pernisahan bertujuan meningkatkan konsentrasi atau kemurnian satu atau lebih komponen, yang biasanya produk yang bertitik didih lebih rendah atau yang disebut produk atas. Sedang produk yang lebih tinggi titik didihnya akan didapatkan sebagai produk bawah dan bila terdiri dari lebih satu komponen merupakan residu. Penggunaan pemanasan biasanya kukus [steam] sangat besar pengaruhnya selain rancang bangun dari peralatan sendiri.

Aturan fasa dan hukum Raoult Seperti pada sistem gas dan cair dibatasi oleh aturan fasa. Untuk campuran binair atau bayangan binair. (pseudobinary) terdapat dua penyusun, A dan B.; penyusun A lebih mudah teruapkan dibandingkan B. dan dua fasa yang diberikan persamaan: F=C-P+2 6.1

dalam hal ini P adalah jumlah derajat kebebasan sistem, maka diperoleh harga F adalah 2 ("mengacu kepada Geankoplis, Transport Proccesses and Unit Operations; hal. 574, pers. 10.2-1 atau McCabe, Smith, Herriot, Unit Operations of Chemical Engineering, hal 450). Dengan empat perubah suhu, tekanan, tereduksi yA dalam fasa uap dan xA dalam fasa cair. Fraksi-fraksi B dapat dicari jika yA atau xA diketahui, karena yA + yB = 1,0 dan xA + xB = 1,0. Jika tekanan ditentukan, suhu dan susunan uap menyesuaikan dengan sendirinya.

Dengan hukum Roult, sebagai hukum ideal, fasa uap-cair pada kesetimbangan dapat ditentukan. PA = P . Xa 6.2

Pada persamaan 2, PA adalah tekanan parsial uap A dalam satuan Pa (atm). PA adalah tekanan total uap A dalam Pa (atm). dan xA adalah fraksi mol A dalam fasa cair. Untuk sistem dengan larutan ideal atau tidak ideal mengikuti hukum Henry dalam larutan yang encer.

T1 Temperatur [oC]

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

Fraksi mol A. xA dan xB

Gambar 6.1 Diagram titik didih dan grafik xyA A = penyusun yang lebih mudah teruapkan B = penyusun yang lebih sukar teruapkan Jika larutan campuran binair dengan penyusun A dan B mematuhi hukum Raoult, maka diagram titik didih dapat dicari dengan menggunakan persamaan-persamaan berikut: PA = P . X A PA = Py A PA + PB = P P .XA + PB (1 - xA) = P xA = (P - PB)/(PA - PB) yA = PA/P = PA . xA/P PA = PB (1 - XA) PB = P (1 - yA) 6.3 6.4 6.5 6.6 6.7 6.8

Seiain penerapan hukum Raoult telah dijabarkan di atas, suatu besaran keteruapan nisbi (), juga sering digunakan untuk memperoleh data kesetimbangan x dan y. Untuk sistem binair teruapan nisbi penyusun A terhadap penyusun B dalam campurannya adalah: Keteruapan nisbi, AB = Keteruapan A/ Keteruapan B Keteruapan A = yA /x A Keteruapan B = (1 - yA)/(1 - x A) Sehingga diperoleh : AB = {yA/x A)/(1 - yA)/(1 - xA)} = yA(1 - x A)xA (1 - yA) 6.9 AB x A (1- yA ) = yA (1 x A) yA = AB xA/{1 + xA { AB - 1)} 6.10 6.11

Keteruapan nisbi ini sangat berguna dan dapat diterapkan jika harganya tetap, karena tidak bergantung pada keadaan cairan pada tekanan tertentu; walaupun tetap ada kemungkinan bergeser sedikit terhadap perubahan konsentrasi. Untuk campuran ideal: AB = (yA/xA)/(yB/xB) AB = PA/PB 6.12 6.13

Harga P A /P B ini hampir selalu tetap pada rentang x = 0 sampai dengan x = 1,0. Jika harga AB lebih besar dari pada AB lebih besar dari pada 1,0 pemisahan apabila sistem biner mematuhi hokum Raoult atau bertingkahlaku idea l, penyimpangan AB sangat kecil terhadap rentang konsentrasi yang besar pada tekanan total tetap. Distilasi berkesinambungan (jenis fraksionasi) Macam-macam cara distilasi serta teori dan kaidah-kaidahnya banyak dijumpai pada berbabagai buku acuan untuk teknik kimia. Distilasi

berkesinambungan atau yang dikenal sebagai seperti unit distilasi yang ada pada laboratorium proyek pecontoh Jurusan Teknik Kimia Politeknik, merupakan jenis distilasi yang paling sering dijumpai dan digunakan oleh industri -industri kimia. Dengan cara memperbanyak tahap permukaan bidang sentuh antar fasa sepanjang kolom, pemisahan yan g dihasilkan akan jauh lebih baik dibandingkan operasi dengan tahap tunggal. Fraksionasi itu sendiri berlangsung di dalam kolom fraksionasi, sebuah silinder tegak di dalamnya dilengkapai baik unggunan atau sekat yang diripta untuk memacu persentuhan antara fasa cair dan fasa uap.

Umpan pada tahap awal pengumpanan berwujud cair dimasukkan ke dalam kolom terletak pada pertengahan ke atas kolom. Produk/serahan atas yang kaya akan pen yus un yang l ebi h m udah t eruapkan di perol eh pada pucuk kolom dan produk/serahan bawah yang kaya akan penyusun yang lebih sukar teruapkan diperoleh pada dasar kolom. Bagian kolom di ata s titik pengumpanan disebut bagian peningkatan (rectifying section atau enriching section), sedangkan bagian kolom di bawah titik pengumpanan disebut bagian peluruhan (Stripping Section atau exhausting section). Fasa uap dihasilkan oleh kerja penangas ulang yang terletak pada bagian dasar kolom. Fasa cair di dalam bagian penin gkatan dihasilkan oleh kerja pendingin yang terletak dekat bagian pucuk kolom tempat panas yang menyertai proses dilenyapkan. Pada setiap sekat/pelat (plate) di dalam kolom uap bersentuhan dengan cairan dan massa dipertukarkan; yaitu massa penyusun yang lebih sukar teruapkan dipindahkan dari fasa uap ke fasa cair, dan massa penyusun yang lebih mudah teruapkan dipindahkan dari fasa cair ke fasa uap. Jadi melaju turun sepanjang kolom dan dengan segera kaya akan penyusun yang lebih sukar teruapkan yang bertitik didih lebih tinggi, sedangkan uap akan melaju naik sepanjang badan kolom dan dengan segera kaya akan penyusun yang lebih mudah teruapkan yang bertitik didih lebih rendah. Di sini tampak terjadi penurunan suhu sepanjang kolom dari bawah ke atas yang berakibat terjadi pengembunan sebelum campuran uap mencapai puncak kolom dan pendingin: tentu saja bertitik embun lebih tinggi akan terembunkan terlebih dahulu. Neraca massa dan neraca kalor dalam perhitungan Tata nama yang akan digunakan dalam perhitungan :
F, D, W laju umpan (feed), serahan atas (top product) produk/serahan bawah (bottom product) dalam satuan massa atau mol per satuan waktu. fraksi penyusun yang lebih mudah teruapkan dalam umpan, serahan atas dan serahan bawah dalam fraksi mol. L, V x, y HL, Hv laju molar cairan dan uap di dalam kolom fraksi mol penyusun yang lebih mudah teruapkan dalam fasa cair dan fasa uap.

ZF, XD, xw

energi dalam/enthalpi molar fasa cair dan uap

III.

Alat dan Bahan Unit Distilasi/Penyutingan Kolom /bubble cap Refraciorneter atau Gas Chromatography Stop watch Beaker 250 ml dan 1000 ml Corong Pompa tangan portable Ember 15 It Etanol Teknis / Aseton teknis /Etylene Glycol teknis Air Benzene sedikit

IV.

Langkah Kerja Perlu diperhatikan! Pipa kukus panas [ gunakan sarung tangan tahan panas ] Banyak uap alkohol [ mudah terbakar dan karsinogen ] Peralatan mudah pecah [ gelas dan elektronik ] Lingkungan banyak mur-baut dan bahan kimia [ Jas lab/ UpRoll ]

1. Buka katup-katup air pendingin [sebagai Standard Operation Procedure] 2. Masukkan umpan 40 lt Etanol teknis baru [hasil distilasi produk atas percobaan sebelumnya] kedalam labu penampung distilat dingin [untuk sementara dipakai sebagai tangki umpan] 3. Tambahkan kedalam labu penampung tersebut 100 liter air. [ penambahan sedikit benzena dapat dilakukar/optional ] 4. Tutup dan periksa saluran pelepasan tekanan kolom dari tangki tampung tidak tersumbat [ the flexible hose] Pada Panel Pengendali 1. Buka katup udara tekan, Putar saklar utama [merah] ke angka 1 (on), putar saklar tekanan [hitam] ke angka 1 (on). Pada pengendali elektronik 2. Tekan tombol 8 pada kedua pengendali tersebut untuk menghentikan tampilan 4 berkedap - kedip.

Untuk mengalirkan air pendingin di kondensor atas: 1. Pada pengendali TRC -3, tekan tombol 8 sehingga lampu wama hijau didekatnya [ SP-W ] menyala, disusul tekan tombol 13 hingga lampu wama hijau didekatnya menyala. 2. Tekan/atur tombol 12.1 dan 12.2 untuk mendapatkan angka jtemperatur air pendingin diinginkan] 15 ( 5 C dibawah temperatur air biasa) pada tampilan 4.
1.

Tekan tombol 8 sampai lampu merah didekatnya [ PV-X ] menyala, pada tampilan 4 menunjukan temperatur sebenamya dan air pendingin.

2.

Matikan lampu dekat tombol 13 dengan menekan tombol 13 [supaya temperatur yang diset tersebut tidak berubah ]. Matikan / tekan tombol 10 wama kuning[ manual ] bila menyala Untuk dapat membuka katup kukus di reboiler

3.

Pada pengendali lain [ PIC - 12 ] tekan tombol 8 sampai lampu hijau didekatnya [ SP-W ]. menyala. Disusul tekan tombol 13 sampai lampu hijau didekatnya menyala.

4.

Tekan/atur tombol 12.1 Adan 12.2 V untuk mendapat kan angka [Perbedaan tekanan dalam kolom yg diinginkan ]0,5 Bar pada tampilan 4.

5.

Tekan tombol 8 sampai lampu merah didekatnya [ PV-X ] menyala, pada tampilan 4 menunjukan perbedaan tekanan yang sebenamya pada tampilan 4.

6.

Matikan lampu dekat tombol 13 dengan menekan tombol 13 [supaya perbedaan tekanan yang diset tersebut tidak berubah].

7.

Matikan / tekan tombol 10 wama kuning [manual] bila dalam keadaan menyala , sekarang beroperasi secara otomatis

Proses pemanasan [ Gunakan kaus tangan asbestos ]

1.

Tekan tombol hijau pada pampa umpan [ P2 dan atur laju 150 It jam hingga umpan masuk ke preheater.

2.

Buka katup kukus [steam] kearah Pemanas Mula [preheater] (katup kukus kearah Reboiler/FFE masih tertutup), diperkirakan tidak sannpai terlalu besar tapi sudah mendidih [ temperatur umpan masuk 75 - 85 C ]

3.

P ert i at i an

j an gan

sam pai

pem anas

m ul a/ preheat e r

dal am

keada an

kosongttanpa umpan selama masih ada pemanasan/kukus.

4. 5.

Mulai stop watch sebagai t = 0 Seteiah 5 -10 menit ambit pembacaan [sudah ada hasil dari umpan di tangki sump ] OLaju alir umpan, produk atas dan produk bawah (2)Temperatur umpan masuk dad preheater, TR13 [ pada recorder di panel], C)Konsentrasi produk atas [bila sudah ada distilat ] bila sudah melalui V1 dan C)Konsentrasi produk bawah (melalui V3 dengan, V4 terbuka, V5 tertutup) Tutup katup kearah pendingin bawah V4 juga V3 dan buka katup V5

6. 7. 8.

Tekan / nyalakan pompa sump/ tampung P3 atur laju 400 It/jam pada F128 Buka katup kukus yang menuju reboiler / FFE 3 - 4 putaran. Ambil data temperatur umpan masuk dari reboiler [T124 pada termometer lokal] setelah interval 30 menit

9.

Setelah didapatkan distilat cukup banyak [3/4 atau lebih isi tangki distilat panas diatas], hentikan pemanasan. Bila produk atas dianggap konsentrasinya terlalu rendah bisa dilakukan refluks sebagai berikut

10.

Nyalakan pompa distilat P1 dan atur refluk dengan perbandingan refluk dan produk atas 1 1

11.

Catat laju retluks, produk atas, produk bawah [ bila memang diambil ] dan laju umpan [ laju di reboiler dan dianggap masuk ke sekat/pelat 1], temperatur umpan keluar dari reboiler.

12.

Setelah umpan habis, matikan/tutup katup kukus ke pemanas mula/preheater dan matikan pompa urnpan P2,

13.

Bila distilat panas telah habis matikan pompa distilat P1 Penghentian Proses

1.

Tutup katup-katup manual kukus [ baik yang ke preheater (sudah hares tertutup) maupun ke reboiler ] gunakan sarung tangan

2.

Pada Pengendali PIC - 12 tekan/nyalakan .tombol 10 warna kuning [manual] sampai lampu didekatnya menyala.

3.

T e k a n t o m b o l 5 , 4 0 sampai tampilan 6 didekatnya [ OUT-Y ] menunjuk angka -9 atau 0

4. 5.

Matikan pompa distilat P1 dan pompa tampung/sump P2. Pada panel pengendali matikan saklar tekanan [hitam] dan saklar utama merah ke 0 [off ].

Tutup katup udara tekan.