Semester V 2016/2017
LAPORAN PRAKTIKUM
DESTILASI SEDERHANA (BATCH)
Pembimbing
Kelas/Kelompok
: 3A/ I ( SATU )
Tanggal praktikum
: 07 September 2016
( 331 14 001 )
Nurhikma
( 331 14 005 )
Fathnisah Nursyahban Hz
( 331 14 006 )
( 331 14 009 )
Muhajirah
( 331 14 011 )
I.
II.
TUJUAN:
Memisahkan komponen-komponen dari campuran etanol-air sebaik
mungkin dengan menggunakan destilasi sederhana.
Menghitung komposisi umpan (feed) , destilat, dan residu.
III.
IV.
DASAR TEORI:
4.1.
Pengertian Distilasi
Distilasi adalah unit operasi yang sudah ratusan tahun
diaplikasikan secara luas. Di sperempat abad pertama dari abad
ke-20 ini, aplikasi unit distilasi berkembang pesat dari yang hanya
terbatas pada upaya pemekatan alcohol kepada berbagai aplikasi
di hampir seluruh industri kimia. Distilasi pada dasarnya adalah
proses pemisahan suatu campuran menjadi dua atau lebih produk
lewat eksploitasi perbedaan kemampuan menguap komponenkomponen dalam campuran. Operasi ini biasanya dilaksanakan
dalam suatu klom baki (tray column) atau kolom dengan isian
(packing column) untuk mendapatkan kontak antar fasa seintim
mungkin sehingga diperoleh unjuk kerja pemisahan yang lebih
baik.
Salah satu modus operasi distilasi adalah distilasi curah
(batch distillation). Pada operasi ini, umpan dimasukkan hanya
pada awal operasi, sedangkan produknya dikeluarkan secara
kontinu. Operasi ini memiliki beberapa keuntungan :
1. Kapasitas operasi terlalu kecil jika dilaksanakan secara kontinu.
Beberapa peralatan pendukung seperti pompa, tungku/boiler,
perapian atau instrumentasi biasanya memiliki kapasitas atau
ukuran minimum agar dapat digunakan pada skala industrial.
Di bawah batas minimum tersebut, harga peralatan akan lebih
mahal dan tingkat kesulitan operasinya akan semakin tinggi.
2. Karakteristik umpan maupun laju operasi berfluktuasi sehingga
jika dilaksanakan secara kontinu akan membutuhkan fasilitas
pendukung yang mampu menangani fluktuasi tersebut. Fasilitas
ini tentunya sulit diperoleh dan mahal harganya. Peralatan
distilasi curah dapat dipandang memiliki fleksibilitas operasi
dibandingkan peralatan distilasi kontinu. Hal ini merupakan
salah satu alasan mengapa peralatan distilasi curah sangat
cocok digunakan sebagai alat serbaguna untuk memperoleh
kembali pelarut maupun digunakan pada pabrik skala pilot.
suhu
dari
tekanan
tertentu
system
berada
dalam
keseimbangan.
Secara sederhana, proses distilasi dapat digambarkan sesuai
dengan skema berikut ini:
Gambar.1 lsngksh proses pemisahan secara distiliasi
tinggi, rendah
= Hasil puncak (distilat)
= Hasil bawah (residu)
Kesetimbangan Uap-Cair
Seperti telah disampaikan terdahulu, operasi distilasi
mengekspoitasi perbedaan kemampuan menguap (volatillitas)
komponen-komponen dalam campuran untuk melaksanakan
Ki
Kj
.(2)
Dengan Ki adalah harga-K untuk komponen i dan Kj
adalah harga-K untuk komponen j. Volatillitas relatif ini adalah
ukuran kemudahan terpisahkan lewat eksploitasi perbedaan
yA / x A
y B/ xB
.(3)
x A AB
1+ ( AB1 ) x A
.(4)
pi=x i . Pi
.(5)
.(6)
Dari persamaan (5) dan (6), harga-K untuk system ideal dapat
dinyatakan sebagai berikut :
y i Pis
K i= =
xi P
.(7)
uap-cairnya.
Kurva
ABC
adalah
titik-titik
Bayangkan
suatu
campuran
berfasa
cair
titik
G,
kurva AEC. Di titik ini, uap berada dalam keadaan jenuh dan
cairan mulai terbentuk. Titik ini kemudian dinamai titik embun
(dew point). Pendinginan lebih lanjut menyebabkan fasa cair
makin banyak terbentuk sampai tercapainya titik H yang mewakili
titik jenuh fasa cair. Diagram T-x-y dengan demikian dapat dibagi
menjadi tiga daerah :
1. Daerah di bawah kurva ABC yang mewakili subcooled liquid
mixtures (cairan lewat jenuh),
2. Daerah di atas kurva AEC yang mewakili superheated vapor
(uap lewat jenuh),
3. Daerah yang dibatasi kedua kurva tersebut yang mewakili
system dua fasa dalam kesetimbangan.
Operasi distilasi bekerja di daerah tempat terwujudnya
kesetimbangan dua fasa, uap dan cair.
Azeotrop dan Larutan Tak Campur
Apa yang ditampilkan oleh gambar 3 adalah tipikal untuk
sistem normal. Jika interaksi fisik dan kimiawi yang terjadi di
dalam sistem sangat signifikan maka bentukan kurva T-x-y dan xy akan mengalami penyimpangan yang berarti. Perhatikan gambar
4. Berbagai modifikasi, seperti distilasi ekstraktif, distilasi kukus,
dan sebagainya, perlu dilakukan untuk memisahkan komponenkomponen dari system yang tak ideal ini. Gambar 4a dan 4b
mewakili sistem azeotrop yaitu sistem yang memiliki perilaku
seperti zat murni di suatu komposisi tertentu. Lihat titik a dengan
komposisi xa. Pada titik ini perubahan temperature saat penguapan
terjadi tidak menyebabkan perbedaan komposisi di fasa uap dan
cair. Gambar.4a mewakili sistem maximum boiling azeotrope,
sedangkan Gambar. 4b mewakili sistem minimum boiling
azeotrop.
Gambar 4. Diagram T-x-y untuk sistem tak ideal
4.3.
Keterangan :
D
yD
dengan
cairan
tadi
juga
akan
menurun.
.(8)
W
d xw
( y x ) = dW
0
D
w
W W
.(9)
Wo
x
1
=
ln o
W
K1
x
( )
( )
.(10)
Untuk campuran biner, hubungan kesetimbangan dapat
dinyatakan dengan koefisien volatillitas relative (). Jika koefisien
volatillitas relatif ini dapat dianggap tetap selama operasi, maka
integrasi persamaan adalah :
ln
x
1
1x
ln ( )+ ln
( WW )= 1
(
[ x 1x )]
o
.(11)
4.4.
Aplikasi Industri
Distilasi batch
lebih
dari
sekedar
proses
dalam
laboratorium. Distilasi batch digunakan secara luas pada industriindustri kimia dan farmasi.
Distilasi batch dipakai saat:
a. Kapasitas
operasi
suatu
proses
terlalu
kecil
untuk
Peralatan
batch
biasanya
lebih
mudah
untuk
sehingga ketel
V.
PROSEDUR KERJA
V.1. Membuat Kurva Kalibrasi
Membuat campuran larutan dengan kosntrasi berbeda yaitu:
Etanol (ml)
Aquadest (ml)
30
25
20
15
10
10
15
20
25
30
V.2. Destilasi
Membuat campuran etanol-air sebanyak 5.000 ml .
Mengukur densitas umpan yang digunakan dengan menggunakan
piknometer. Lalu memasukkan ke dalam labu destilasi.
Melakukan destilasi dengan alat destilasi secara satu tahap.
Menyalakan pengaduk, pemanas, dan refluks air pendingin.
Pada saat suhu mencapai suhu setting 78oC , suhu pemanas dikurangi.
Pada saat tebentuk destilat, mencatat suhu secara pediodik.
Menampung produk destilat hingga volumenya mencapai 50 ml ,lalu
menjaga suhu agar tidak lewat dari 78oC .
Mengukur densitas produk destilat yang diperoleh dari proses destilasi.
Menghitung volume destilat serta residu yang diperoleh dari hasil
destilasi.
No
VI.
1
2
3
4
5
6
7
Campuran
Volume Air
Volume Etanol
(mL)
(mL)
0
30
5
25
10
20
15
15
20
10
25
5
30
0
PENGAMATAN
5.1.
Data kalibrasi campuran etanol
Berat
Pikno+sampel DATA
(gram)
36,8395
38,0931
39,3390
40,2239
41,0290
41,6281
42,2260
VII.
PERHITUNGAN
6.1.
Pembuatan Kurva Kalibrasi
6.1.1.
Volume Piknometer
Berat aquadest = (Berat piknometer+aquadest) (Berat
piknometer kosong)
= (42,2255 16,9420) gram
= 25,2835 gram
Volume Aquadest =
berat aquadest
berat jenis aquadest suhu 320 C
25,2835 gram
0,997 gram/mL
25,3596 mL
berat sampel
Volume piknometer
19,8975 gram
25,3596 mL
Campuran
Volume Volume
Aquades
(mL)
Etanol
(mL)
Pikno
Berat Sampel
Pikno
+sampel
(gram)
kosong
(gram)
Volume
sampel
Pikno
Sampel
(gram)
(mL)
(g/mL)
1
2
3
4
5
6
7
0
5
10
15
20
25
30
30
25
20
15
10
5
0
36,8395
38,0931
39,3390
40,2239
41,0290
41,6281
42,2260
16,9420
16,9420
16,9420
16,9420
16,9420
16,9420
16,9420
19,8975
21,1511
22,3970
23,2819
24,0870
24,6861
25,2840
25,3596
25,3596
25,3596
25,3596
25,3596
25,3596
25,3596
19,8975 gram
46 gram /gmol
0,4326 gmol
Volume
Volume
Aquadest
Etanol
1
2
3
4
5
6
7
(mL)
0
5
10
15
20
25
30
Berat
BM
sampel
Etanol
(gram)
(g/gmol)
(mL)
30
19,8975
25
21,1511
20
22,3970
15
23,2819
10
24,0870
5
24,6861
0
25,2840
jumlah mol sampel (gmol)
46
46
46
46
46
46
46
mol
sampe
l
(gmol)
0,4326
0,4598
0,4869
0,5061
0,5236
0,5367
0,5497
3,4953
mol sampel
jumlah mol sampel
0,7846
0,8340
0,8832
0,9181
0,9498
0,9734
0,9970
0,4326 gmol
3,4953 gmol
0,1238
mol
Jumla
Volume
Volume
sampe
h mol
Air
Etanol
sampel
(mL)
(mL)
(gmol)
(gmol)
30
0,4326
3,4953
25
0,4598
3,4953
10
20
0,4869
3,4953
15
15
0,5061
3,4953
20
10
0,5236
3,4953
25
0,5367
3,4953
30
0,5497
3,4953
Fraksi
mol
(x)
0,123
8
0,131
5
0,139
3
0,144
8
0,149
8
0,153
5
0,157
3
1.050
1.000
0.950
0.900
Berat Jenis (g/mL) 0.850
0.800
0.750
0.700
0.12 0.13 0.13 0.14 0.14 0.15 0.15 0.16 0.16
Fraksi mol (x)
6.2.
Penentuan Fraksi Mol Feed (F), Residu (R), dan Destilat (D) secara
praktik
6.2.1.
Berat Jenis Feed (BJF), Residu (BJR), dan Destilat (BJD)
Berat Feed = (Berat piknometer+Feed) (Berat piknometer
kosong)
= (41,1088 16,9420) gram
= 24,1668 gram
BJ F =
Berat feed
Volume piknometer
24,1668 gram
25,3596 mL
0,9530 g /mL
24,443 gram
25,3596 mL
0,9639 g /mL
Berat destilat
Volume piknometer
21,2486 gram
25,3596 mL
0,8379 g /mL
6.2.2.
Grafik.2
Kurva Kalibrasi
1.050
1.000
0.950
0.900
Berat Jenis (g/mL) 0.850
0.800
0.750
0.700
0.120
0.130
0.140
0.150
Feed (F)
Residu (R)
Destilat (D)
6.3.
Volume
V (mL)
4950
4261
685
Berat Jenis
BJ (g/mL)
0,9530
0,9639
0,8379
Penentuan Fraksi Mol Feed (F), Residu (R), dan Destilat (D) secara
teori
6.3.1.
Feed
Dengan menggunakan basis perhitungan 100 gmol diperoleh
sebagai berikut :
Mol C2H5OH
= XF teori x 100 gmol
= 0,150 x 100 gmol
= 15 gmol
Mol H2O
= (100 15) gmol
= 85 gmol
Volume C2 H 5 OH =mol C2 H 5 OH x
15 gmol x
BM C 2 H 5 OH
BJ Feed
46 g/ gmol
0,9530 g/mL
0.160
724,0294 mL
Volume H 2 O=mol H 2 O x
BM H 2 O
BJ H O
2
85 gmol x
18 g/ gmol
0,997 g /mL
1534,6038 mL
Volume Total
724,0294 mL
2258,6332 mL
0,3206
X V H 2 O=1 X V C 2 H 5 OH
10,3206
0,6794
BJ Feed
BM C 2 H 5 OH
0,3206 x 4950mL x
32,8779 gmol
BJ H O
BM H 2 O
2
0,9530 g /mL
46 g /gmol
0,6794 x 4950 mL x
0,997 g/mL
18 g /gmol
186,2745 gmol
32,8779 gmol
219,1529 gmol
0,150
6.3.2.
Residu
Dengan menggunakan basis perhitungan 100 gmol diperoleh
sebagai berikut :
Mol C2H5OH
Mol H2O
Volume C2 H 5 OH =mol C2 H 5 OH x
15,2 gmol x
BM C 2 H 5 OH
BJ Residu
46 g/ gmol
0,9639 g/mL
725,3864 mL
Volume H 2 O=mol H 2 O x
BM H 2 O
BJ H O
2
84,8 gmol x
18 g/ gmol
0,997 g /mL
1530,9930 mL
Volume Total
725,3864 mL
2256,3794 mL
0,3215
X V H 2 O=1 X V C 2 H 5 OH
10,3215
0,6785
BJ Residu
BM C 2 H 5 OH
0,3125 x 4261 mL x
0,9639 g/mL
46 g/ gmol
28,7056 gmol
BJ H O
BM H 2 O
2
0,6794 x 4261mL x
0,997 g /mL
18 g/ gmol
160,1342 gmol
mol Total (R)
28,7056 gmol
188,8398 gmol
0,152
I.1.2. Destilat
Dengan menggunakan basis perhitungan 100 gmol diperoleh
sebagai berikut :
Mol C2H5OH
Mol H2O
Volume C2 H 5 OH =mol C2 H 5 OH x
13,2 gmol x
BM C 2 H 5 OH
BJ Desti lat
46 g/ gmol
0,8379 g/mL
724,6688 mL
Volume H 2 O=mol H 2 O x
BM H 2 O
BJ H O
2
86,8 gmol x
18 g/ gmol
0,997 g /mL
1567,1013 mL
Volume Total
724,6688 mL
2291,7701 mL
0,3162
X V H 2 O=1 X V C 2 H 5 OH
10,3162
0,6838
Untuk mol komponen Destilat sebagai berikut :
mol C 2 H 5 OH= X V C2 H 5 OH x V Destilat x
BJ Destilat
BM C2 H 5 OH
0,3162 x 685 mL x
0,8379 g /mL
46 g /gmol
3,9454 gmol
mol H 2 O=X V H 2 O x V Destilat x
BJ H O
2
BM H 2 O
0,6838 x 685 mL x
0,997 g/ mL
18 g /gmol
25,9443 gmol
3,9454 gmol
29,8897 gmol
0,132
I.1.3. Neraca Massa
Feed
= Residu + Destilat
F . XF
= (R . XR ) + (D . XD)
219,1524 gmol . 0,150 = (188,8398 gmol x XR) + (29,8897 gmol
x 0,132)
32,8729 gmol
188,8398 gmol XR
XR teori
XR teori
VII.
PEMBAHASAN
VIII.
IX.
KESIMPULAN
DAFTAR PUSTAKA