LAPORAN PRAKTIKUM UOP-2

DISTILASI

Kelompok 5R

Anggota Kelompok :

Adinda Diandri (1406553013)

Indy Prasetya (1406604683)

Merisa Aulia (1406531731)

Meylin (1506800325)

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS INDONESIA

MARET 201
 DAFTAR ISI

DAFTAR ISI......................................................................................................2
BAB I PENDAHULUAN...................................................................................3

BAB II LANDASAN TEORI.............................................................................4

BAB III DATA PERCOBAAN........................................................................16

BAB IV PENGOLAHAN DATA....................................................................19

BAB V ANALISIS.............................................................................................39

BAB VI KESIMPULAN....................................................................................51

2
 BAB 1

PENDAHULUAN

1. Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini yaitu :

1. Mempelajari efek dari rasio refluks terhadap kemurnian dari produk.

2. Mendapatkan jumlah stage yang diperlukan untuk memisahkan aseton dari
campuran aseton-air pada kondisi operasi tertentu (rasio refluks dan waktu
operasi).
3. Menentukan efisiensi tray dari alat distilasi yang digunakan.
4. Mengetahui hubungan dari jumlah produk dan laju alir uap dengan rasio
refluks dan waktu operasi.

3
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Proses Distilasi
Distilasi merupakan suatu proses separasi yang sering digunakan untuk
memisahkan zat dari dua atau lebih komponen (multi komponen). Pemisahan
dengan menggunakan metode distilasi memanfaatkan perbedaan kemampuan/daya
penguapan di antara komponen-komponen tersebut, khususnya untuk pemisahan
komponen dengan perbedaan titik didih dan tekanan uap yang cukup besar. Kolom
distilasi dapat berfungsi sebagai sarana pemisahan karena memiliki sistem
perangkat yang menunjang kerja alat ini yaitu boiler sebagai tempat untuk
menguapkan campuran cairan, kolom distilasi sebagai tempat untuk
mempertemukanfasa cair dan fasa uap yang berbeda komposisinya dan kondensor
yang mengkondensasikan fasa uap.
Pada praktikum ini akan dilakukan dengan menggunakan proses batch, di
mana tidak ada aliran masuk ataupun keluar dari dalam sistem selama proses
berlangsung. Distilasi dengan proses batch secara sederhana biasanya tidak akan
memberikan hasil pemisahan yang baik kecuali bila perbedaan penguapan
komponen sangat tinggi. Dalam banyak kasus, kolom rektifikasi dan dengan refluks
digunakan untuk meningkatkan performa dari distilasi.
Untuk membedakan secara jelas perbedaan antara proses distilasi dan proses
separasi lainnya, kita dapat melihat ke beberapa contoh yang lebih spesifik. Dalam
proses separasi larutan yang umum antara garam dan air, larutan akan dipanaskan
hingga air menguap seluruhnya tanpa menguapkan garam karena air bersifat jauh
lebih volatil dibanding garam. Proses ini adalah proses evaporasi. Di sisi lain,
distilasi adalah proses yang memisahkan dua zat yang sama-sama volatil, seperti
amoniak dan air. Dengan mengkontakkan amoniak-air dengan udara secara
langsung ketika dipanaskan seperti pada proses evaporasi, amoniak akan
terpisahkan dari air karena terjadi penguapan, namun amoniak kemudian akan
kembali tercampur dengan uap air dan udara sehingga tidak dapat diambil amoniak
murni. Dengan mengatur perlakuan panas yang diberikan, kita dapat menguapkan
secara terpisah larutan amoniak-air dan membuat fasa gas yang mengandung hanya
air dan amoniak. Dan karena pada fasa gas akan lebih banyak mengandung amoniak
daripada yang dikandung cairan residu, proses separasi dengan kandungan tertentu

4
dapat kita lakukan. Dengan memanipulasi fasa atau mengulangi penguapan dan
pengembunan yang dilakuakn pada proses ini maka sangat memungkinkan untuk
membuat sebuah proses separasi selengkap mungkin sesuai yang kita harapkan,
mengambil komponen-komponen murni dari campuran sesuai dengan yang kita
harapkan.
Dalam praktiknya, distilasi dapat dilakukan dengan menggunakan dua
metode. Metode pertama didasarkan pada penghasilan uap dengan memanaskan
campuran cairan hingga terpisah kemudian mengkondensasikan uap tersebutdan
tidak membiarkan adanya cairan kondensat yang kembali ke kolom, metode ini
dinamakan distilasi tanpa refluks. Cara kedua dapat dilakukan dengan
mengembalikan sebagian uap yang telah dikondensasikan sehingga dapat
melakukan kontak kembali dengan uap yang menuju kondenser atau dengan kata
lain dilakukan refluks pada distilasi ini sehingga produk yang didapatkan dapat
lebih murni. Kedua metode tersebut dapat dilakukan pada proses yang kontinu
ataupun batch.
Keuntungan dari proses ditilasi adalah dalam proses ini perbedaan fasa baru
yang terbentuk dari asalnya bergantung dari kandungan panas yang diberikan,
sementara panas dapat ditambahkan atau dikurangi sesuai kemampuan dan biaya
yang kita miliki. Sementara proses absorbsi atau desorbi sangat bergantung pada
larutan awalnya, kita harus mengatur larutan awal tersebut karena proses tidak akan
bisa dikembalikan.
Terdapat beberapa batasan dalam distilasi sebagai sebuah proses separasi.
Dalam absorbsi atau operasi serupa, kita dapat memilih banyak variasi solvent
sehingga menghasilkan kemungkinan yang besar efek separasi terjadi. Sebagai
contoh, karena aior tidak berfungsi dalam mengabsorbsi gas hidrokarbon dari
sebuah campuran gas, kita dapat memilih minyak hidrokarbon yang memiliki
solubilitas tinggi. Tapi pada distilasi, tidak ada pilihan seperti itu. Gas yang bisa
dibentuk dari cairan yang akan didistilasi dengan perlakuan panas pasti hanyalah
gas yang terkandung pada cairan tersebut. Karena gas secara kimiawi mirip dengan
cairan, perubahan komposisi yang dihasilkan dari distribusi komponen antara dua
fasa tidaklah sangat besarr. Dalam beberapa kasus perubahan komposisi sangat
kecil sehingga proses tidak dapat dipraktikkan, hal tersebut dapat terjadi karena
tidak ada perubahan komposisi apa pun.

5
2.1.1 Kesetimbangan Uap-Cair
Keberhasilan proses distilasi sangat bergantung pada pemahaman terhadap
adanya kesetimbangan antara fasa uap dan cairan dari campuran yang terbentuk.

2.1.2 Diagram Fasa Tekanan-Suhu-Konsenterasi

Komponen cairan yang terlarut dalam seluruh proporsi larutan homogen
yang tidak ideal dan bukan komplikasi dari titik didih maksumum atau minimum
yang terjadi. Dengan anggapan komponen A dari campuran biner A-B sebagai yang
lebih volatil, tekanan uap dari komponen murni A pada setiap temperatur akan
menjadi lebih tinggi dari teknan uap komponen B. Kesetimbangan uap-cair dari
senyawa murni dari campuran tersebut tentunya merupakan hubungan antara
tekanan uap dan suhu. Untuk campuran biner, konsenterasi harus dipertimbangkan
dengan baik. Fraksi mol adalah konsenterasi yang paling cocok untuk digunakan,
dengan x sebagai fraksi mol dari komponen A dan y* sebagai kesetimbangan sesuai
fraksi mol A dalam uap.

2.2 Kesetimbangan Tekanan Konstan

Simpangan antara permukaan ganda pada Gambar 1.1 dengan tekanan
konstan menghasilkan sebuah lengkungan kurva tanpa memperluas titik didih
maksimum atau minimum dari senyawa murni B terhadap senyawa murni A pada
teknanan tertentu. Kurva bagian atas memperlihatkan hubungan temperatur dan
komposisi uap (t-y*), bagian bawah memperlihatkan hubungan suhu dan komposisi
cairan (t-x).

6
 Gambar 2. 1 Kesetimbangan Uap-Cair Biner

Gambar 2. 2 Kesetimbangan Tekanan Uap-Cair Konstan

Hubungan besaran dari kesetimbanhan fasa pada grafik adalah,

=

2.3 Volatilitas Relatif

Semakin besar jarak antara kurva kesetimbangan dan garis diagonal dari
gambar 1.2, semakin besar pula perbedaan komposisi uap dan cair dan semakin
mudah pula proses distilasi dilakukan. Salah satu pengukuran numeriknya disebut
faktor separasi atau volatilitas relatif . Perbandingan ini berasal dari perbandingan
konsenterasi A dan B dalam satu fasa ke fasa lainnya dan pengukurnnya dilakukan
pada kemampuan pemisahan,

7

1 (1 )
= =
(1 )
1
Nilai dari akan berubah sesuai variasi x dari 0 hingga 1. Jika y* = x
(kecuali x=0 atau 1), jika = 1 dan tidak ada pemisahan yang mungkin terjadi.
Semakin besar , semakin besar pula derajat pemisahannya.

2.4 Kesetimbangan Suhu Konstan

Gambar 2. 3 Grafik Kesetimbangan Temperatur Konstan Uap-Cair

V adalah kesetimbangan uap yang bergantung pada T. Jika tekanan

berkurang pada temperatur konstan, uap pertama yang terbentuk pada U,
penguapan sempurna terlihat pada S, pengurangan tekanan yang lebih jauh akan
menghasilkan uap lewat jenuh pada R.

2.5 Hukum Larutan Ideal Raoult

Dalam menghitung kesetimbangan dari campuran uap dan cairan ideal, kita
menggunakan tekanan p* sebagai satuan pada suhu yang sebanding dengan produk
dari tekanan uap p saat kemurnian pada suhu ini dan fraksi mol dalam cairan.
= = (1 )
Jika fasa uap juga ideal, maka
= + = + (1 )
Total dari tekanan parsial adalah linear dalam x pada suhu tetap.
Hubungannya dijelaskan pada gambar 1.4.

8
 Gambar 2. 4 Larutan Ideal

Jarak antara FG dan EG adalah

=( )=( )

(1 )
1= ( )=( )

Sehingga volatilitas relatif adalah

=

2.6 Distilasi Diferensial atau Sederhana

Distilasi diferensial adalah sejumlah cairan yang didorong ke dalam tungku
dengan pemanasan seperti tampak pada Gambar 1.5. Dorongan tersebut
berlangsung perlahan dan uap yang diambil dengan cepat dicairkan oleh kondensor
dan dikumpulkan didalam tangki pengumpul. Porsi pertama dari distilat akan
menjadi yang paling kaya dalam senyawa yang lebih volatil, dan seterusnya
hasilnya akan terus berkurang. Distilat dapat dikumpulkan pada beberapa tangki
terpisah, disebut juga sebagai cuts, untuk mendapatkan variasi produk dengan
kemurnian berbeda. Misalkan untuk senyawa A yang paling volatil dikumpulkan
pada cuts tertinggi, B yang lebih rendah volatilitasnya dikumpulkan pada cuts
pertengahan, dan C yang volatilitasnya paling rendah dikumpulkan di cuts
terbawah.

9
 Gambar 2. 5 Distilasi Diferensial Batch

Secara umum sebuah kolom distilasi terdiri dari :

Vessel atau kolom itu sendiri, dimana pada kolom ini lah terjadi pemisahan,
aliran yang terjadi didalamnya secara countercurrent, uap yang berasal dari
reboiler naik kebagian atas kolom, sedangkan liquid yang disupplai dari
reflux turun kebawah. Didalam kolom terdapat plate atau piring (disebut juga
dengan stage) pada plate ini lah terjadi proses pemisahan yang efektif.
Condenser, berfungsi untuk mengkondensasikan uap (V) yang berasal dari
kolom, condenser dapat mengkondensasikan seluruh uap yang berasal dari
kolom (disebut juga dengan total kondenser, tidak dihitung sebagai 1 stage),
atau dapat pula mengkondensasikan sebagaian uap (partial kondenser,
dihitung sebagai 1 stage)
Accumulator, berfungsi sebagai penyedia reflux (R)
Reboiler, menguapkan kembali liquid yang berasal dari kolom distilasi (L)
dan (umumnya dihitung sebagai 1 stage)

10
 Gambar 2. 6 Skema Kolom Distilasi

2.6.1 Campuran Biner

Uap yang terbentuk dari distilasi diferensial adalah selalu setimbang dengan
cairan yang terus berubah komposisinya. Pendekatan matematik yang digunakan
adalah diferensial. Kita misalkjan bahwa setiap waktu selama distilasi terjadi
terdapat L mol cairan yang memiliki komposisi x sebagai fraksi mol A dan bahwa
dD mol dari distilat teruapjkan, dari fraksi mol mol dari distilat teruapjkan, dari
fraksi mol y* dalam kesetimbangan dengan cairan. Maka kita akan memiliki
kesetimbangan massa seperti berikut :
Tabel 2. 1 Neraca Massa

(Sumber: Treybal, 1981)

Dua persamaan terakhir menjadi :

= +


= ln ( ) =

Persamaan gabungan komposisi distilat yD, av dapat ditentukan dengan

langkah sederhana dari kesetimbangan massa,

11
 = , +
2.6.2 Kondensasi Diferensial
Operasi ini serupa di mana umpan uap secara perlahan terembunkan di
bawah kondisi setimbang dan kondensat diambil secara cepat. Hasil kondensasi
dapat diperkirakan dengan penurunan seperti berikut:


ln ( ) =

Di mana F adalah mol uap umpan dari komposisi yF dan D adalah residu
uap dari komposisi yD.

2.6.3 Volatilitas Relatif Konstan

1 (1 ) (1 )
ln = +
1 (1 ) (1 )
Untuk menjadikan persamaan tersebut sebagai grafik maka kita jadikan
persamaannya sebagai:
(1 )
log =
(1 )

2.7 Metode McCabe-Thiele

Salah satu metode yang sering digunakan dalam menghitung jumlah stage
ideal untuk distilasi dua komponen (binary distillation) adalah dengan
menggunakan metode McCabe-Thiele, disamping itu terdapat metode lain yaitu
metode Ponchon-Savarit. Bila dibandingkan dengan metode Ponchon-Savarit,
maka metode McCabeThiele lebih mudah digunakan karena dengan metode
McCabe-Thiele ini kita tidak memerlukan perhitungan Heat Balance (necara panas)
untuk menentukan jumlah stage yang dibutuhkan. Metode McCabe-Thiele ini
mengasumsikan bahwa laju alir molar baik liquid maupun vapour atau L/V
konstant, atau dikenal juga dengan istilah Constant Molar Overflow (CMO), namun
pada keadaan sebenarnya keadaan CMO tidaklah konstan.
Dalam perhitungan theoritical stage ada beberapa tahap yang harus
dilakukan , yaitu :
1. Pembuatan kurva kesetimbangan uap cair (biasanya untuk senyawa atau
komponen yang lebih ringan)

12
 2. Membuat garis operasi baik seksi rectifying (enriching) maupun stripping
3. Membuat garis umpan/feed (q-line), q-line ini akan menunjukkan kualitas
dari umpan itu sendiri, apakah dalam keadaan uap jenuh, liquid jenuh dan
lainlain
4. Membuat atau menarik garis stage yang memotong kurva kesetimbangan
yang memotong kurva kesetimbangan xy, garis operasi rectifying dan
stripping yang diawali dari XD dan berakhir pada XB.

Gambar 2. 7 Grafik McCabe-Thiele

2.7.1 Membuat kurva Kesetimbangan

Dalam membuat kurva kesetimbangan xy, umumnya kurva dibuat untuk
komponen yang lebih ringan, misalkan pemisahan komponen benzene-toluene,
maka kurva yang dibuat kesetimbangan xy adalah untuk komponen benzene. jika
dalam soal telah tersedia data kesetimbangan xy, maka data tersebut dapat
langsung digunakan, namun jika tidak data tersebut harus dibuat terlebih dahulu,
terdapat beberapa cara dalam membuat kurva kesetimbangan ini:
Dengan menggunakan persamaan volatilitas relatif:

=
1 + ( 1)
Jika diketahui tekanan operasi kolom, maka kurva kesetimbangan dapat
dibuat dengan persamaan:

=

13
2.7.2 Membuat Garis Opersi Rectifying
Garis operasi rectifying dapat dijabarkan dengan:

+1 = +
+ 1 1

Dimana :
Ln = laju alir molar liquid stage ke n
Vn+1 = laju alir molar uap stage ke n+1
xn = fraksi liquid ke n+1 komponen ringan
xD = fraksi destilat komponen ringan
D = laju alir molar destilat
Garis operasi rectifying dimulai dari titik (xD,yD) atau (xD, xD), Penomoran
stage umumnya dimulai dari atas lalu diteruskan ke bawah hingga berakhir pada
reboiler sebagai stage terakhir. garis operasi rectifying juga dapat dijabarkan dalam
persamaan lain yaitu :

+1 = +
1
Dimana :
R = rasio refluks

Rasio refluks didefenisikan sebagai :

=

Pada persamaan diatas (persamaan kedua), perpotongan garis tersebut
terhadap sumbu y adalah pada titik (0,) seperti pada gambar dibawah ini :

Gambar 2. 8 Garis Operasi Rectifying

14
2.7.3 Garis operasi stripping
Garis operasi stripping dapat di jabarkan dengan :

+1 = +
+ 1 + 1
Dimana:
Lm = laju alir molar liquid stage ke m
Vm+1 = laju alir molar uap stage ke m+1
xm = fraksi liquid ke n+1 komponen ringan
xB = fraksi bottom produk komponen ringan
B = laju alir molar bottom produk

Jika slope Lm/Vm diketahui maka garis operasi stripping dapat dibuat, tetapi
biasanya mudah membuat garis operasi stripping setelah garis umpan (q-line)
diketahui.

Gambar 2. 9 Garis Operasi Stripping

2.7.4 Garis umpan (q-line)

Feed yang masuk ke kolom distilasi dapat dalam berbagai kondisi antara
lain :
Feed pada kondisi dingin , q > 1
Feed pada kondisi titik gelembung, saturated liquid, q = 1
Feed pada kondisi campuran uap cair 0 < q < 1
Feed pada kondisi titik embun, saturated vapour q = 0
Feed pada kondisi uap panas lanjut, saturated vapour q < 0
Untuk lebih jelasnya lihat gambar di bawah ini :

15
 Gambar 2. 10 Garis Umpan (q-line)

Garis umpan menunjukkan kualitas dari umpan tersebut, jika telah

terbiasa dengan penggunaan istilah kualitas uap maka sebaiknya lebih di
perhatikan lagi, mengingat pada pembahasan di termodinamika, jika suatu
komponen tunggal atau campuran pada keadaan titik didih (saturated liquid) maka
nilai kualitasnya adalah 0, sedangkan pada distilasi, q-line sama dengan 1.
Garis umpan dapat dijabarkan dengan :

= ( ) +
1 1
Dimana :
q = nilai kualitas umpan
xF = fraksi umpan atau feed komponen ringan

Umumnya lebih mudah menggambarkan garis umpan ini dengan

menggunakan slope yaitu: q/(q-1), untuk q = 1, maka nilai slope akan menjadi tidak
terhingga. Garis umpan ini berawal dari titik (xF,yF) dan berakhir pada perpotongan
dengan garis operasi rectifying, sehingga dengan demikian alternatif lainnya untuk
membuat garis umpan dapat dibuat yaitu dengan menentukan titik perpotongan
antara garis umpan dan garis operasi rectiying, adapun titik perpotongan antara
kedua garis tersebut adalah titik (Xpot,Ypot).
Setelah semua grafik dan garis tersebut dibuat, kemudian jumlah theoritical
stage yang dibutuhkan dapat dibuat yaitu dimulai dari XD dan berakhir pada XD.

16
 BAB III

DATA PERCOBAAN

3.1 Data Percobaan

Data Awal

Total Reflux Reflux 50% Reflux 40% Reflux 33%

Massa piknometer kosong (gr) 62.79 62.79 62.79 62.79

Massa piknometer terisi (gr) 72.71 72.54 72.34 72.29

Volume piknometer (gr) 10 10 10 10

Total Reflux

Waktu (m) T (Celsius) Vd (ml) md (gr) mb (gr)

5 86 58 57.55 9.72
10 87 59 58.82 9.63
15 88 60 55.81 9.64

Reflux 50%

Waktu (m) T (Celsius) Vd (ml) md (gr) mb (gr)

5 88 60 55.81 9.75
10 88 65 60.66 9.76
15 89 67 67.65 9.76

17
 Reflux 40%

Waktu (m) T (Celsius) Vd (ml) md (gr) mb (gr)

5 89 56 55.55 9.51
10 90 58 57.55 9.72
15 91 60 58.55 9.81

Reflux 33%

Waktu (m) T (Celsius) Vd (ml) md (gr) mb (gr)

5 91 59 57.57 9.49
10 91 60 55.81 9.62
15 92 62 60.5 9.65

18
 BAB 1V

PENGOLAHAN DATA

4.1 Persamaan-Persamaan
1. Mencari densitas dari campuran Air-Aseton pada keadaan awal,
distilat dan bottom, menggunakan rumus:
() =
m
=
V
dimana, = densitas campuran (g/ml)
m = massa campuran (g)
V = volume campuran (ml)
2. Mencari nilai tray teoritis
Dalam mencari nilai tray teoritis, ada 2 neraca massa yang penting:
Neraca massa total:

=+
Neraca komponen:
= +
Jumlah D adalah selisih antara laju aliran arus yang masuk dan yang
keluar atas kolom. Neraca massa pada konsensor dan akumulator adalah:
=
Selisih antara laju aliran uap dan laju aliran cairan di manapun pada
bagian atas kolom adalah D, yang jelas terlihat bila diperhatikan bagian dari
instalasi itu yang dikurung permukaan kendali I. Permukaan ini meliputi
kondensor dan semua piring diatas n+1. Neraca massa total pada permukaan
tersebut adalah:
= +1
Jumlah D adalah laju aliran netto bahan ke atas pada bagian atas
kolom. Berapapun pertukaran konsentrasi komponen pada V dan L
selisihnya selalu D. Neraca massa untuk komponen a sesuai dengan
persamaan:

= = +1 +1

19
 Jumlah D.xd adalah laju aliran netto komponen A ke atas pada
bagian ata kolom. Jumlah ini konstan pada seluruh bagian atas kolom. Pada
bagian bawah kolom, laju alir netto juga konstan, tetapi arahnya ke bawah.
Laju aliran netto total adalah B, untuk komponen A adalah B.xb, sesuai
persamaan:
= = +1

= = +1 +1

Karena kolom distilasi terdiri dari bagian atas dan bagian bawah,
maka ada 2 garis operasi, satu untuk bagian rektifikasi dan satu untuk bagian
pelucutan. Persamaan garis operasi untuk bagian pelucutan adalah:

+1 = +
+1 +1
Substitusi Va.ya La.xa menghasilkan:

+1 = +
+1 +1
Gradien garis operasi adalah ratio antara aliran cairan dan uap. Jika Vn+1
dieliminasi

+1 = +
+ +
Untuk bagian bawah kolom, neraca massanya adalah:
+1 +1 =
Dalam bentuk lain, persamaan tersebut menjadi:

+1 =

Bila garis operasi bagian atas dan bagian bawah tersebut
digambarkan bersama kurva kesetimbangan pada diagram x-y, dapat
digunkan konstruksi bertahap McCabe-Thille untuk menghitung berapa
banyaknya tray ideal yang diperlukan untuk mendapatkan suatu perbedaan
konsentrasi tertentu, baik pada bagian rektifikasi mau pun pada bagian
pelucutan. Jika dilihat persamaan garis operasi, terlihat bahwa garis operasi
akan merupakan garis lengkung, kecuali jika Ln dan Lm konstan. Garis
operasi pun hanya dapat digambarkan jika perubahan konsentrasi pada

20
aliran dalam diketahui. Untuk menentukan garis operasi yang berbentuk
kurva diperlukan neraca entalpi.
Analisis kolom fraksionasi dimudahkan lagi dengan menggunakan
besaran refluks ratio. Ada 2 macam refluks ratio yang biasa digunakan,
yaitu refluks ratio terhadap hasil atas Rd dan refluks ratio terhadap uap
(aliran uap komponen) Rv. Persamaan kedua refluks ratio tersebut adalah:

= =


= =
+
Karena itu persamaan garis operasi untuk bagian rektifikasi yang
mengikuti constant molal overflow dapat disederhanakan:

+1 = +
+ 1 + 1

Titik potong y dari garis ini adalah xd/ (Rd+1). Konsentrasi xd ditentukan
kondisi rancangan, dan Rd merupakan variabel operasi yang dapat
dikendalikan dengan mengatur pembagian antara refluks dan hasil atas, atau
dengan mengubah banyaknya uap yangterbentuk dalam reboiler untuk suatu
laju distilat tertentu. Karena kemiringan garis rektifikasi adalah Rd.
Persamaan terakhir diatas digunakan untuk mencari Theoritical Tray pada
percobaan ini. Theoritical Tray dicari pada waktu t = 30 menit. Persamaan
diatas akan menghasilakan persamaan yang akan digabungkan dengan
diagram x-y dari campuran Aseton-Air dibawah ini.

21
 Diagram x-y Campuran Aseton Air
1

0.8

0.6
Y

0.4

0.2

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
X

Gambar 4.1 Grafik Kurva Kesetimbangan Aseton-Air

3. Mencari laju molar alir uap

Untuk mendapatkan berapa banyak waktu yang dibutuhkan untuk
mengubah jumlah sisa pada tangki dari awal evaporasi menjadi akhir dapat
menggunakan persamaan:
+1
= (0 )

Dimana, t = waktu yang dibutuhkan
R = Rasio Refluks
W = jumlah mol dalam tangki
V = Laju alir molar uap yang terbentuk
Sehingga, untuk mencari laju alir molar uap persamaan diatas diubah
menjadi:
+1
= (0 )

22
 4.2 Menentukan Fraksi Mol Tiap Reflux

Total Reflux

Data Awal Total Reflux

Massa Piknometer Kosong (gr) 20.01

Massa Piknometer Terisi (gr) 27.34

Volume Piknometer (ml) 10

Densitas Awal (g/ml) 0.733

Fraksi Awal 0.292280897

t (menit) T ( C ) Vd (ml) m Top (g) Top (g/ml) xd m Bottom (g) Bottom (g/ml) xb

5 77 12.5 8.42 0.6736 0.678797012 7.76 0.776 0.128000492

10 79 13 8.75 0.673076923 0.683281037 7.86 0.786 0.098936073

15 79 13.5 8.89 0.658518519 0.816957199 7.92 0.792 0.082700022

Reflux 50%

Data Awal Reflux 50%

Massa Piknometer Kosong (gr) 20.01

Massa Piknometer Terisi (gr) 27.6

Volume Piknometer (ml) 10

Densitas Awal (g/ml) 0.759

Fraksi Awal 0.18437139

23
 t (menit) T ( C ) Vd (ml) m Top (g) Top (g/ml) xd m Bottom (g) Bottom (g/ml) xb

5 78 12 8.9 0.741666667 0.252983438 7.78 0.778 0.121969259

10 81 13.5 9.99 0.74 0.26026448 7.88 0.788 0.093431517

15 82 14 10.14 0.724285714 0.335569903 7.97 0.797 0.069766591

Reflux 40%

Data Awal Reflux 40%

Massa Piknometer Kosong (gr) 20.01

Massa Piknometer Terisi (gr) 27.5

Volume Piknometer (ml) 10

Densitas Awal (g/ml) 0.749

Fraksi Awal 0.222424675

t (menit) T ( C ) Vd (ml) m Top (g) Top (g/ml) xd m Bottom (g) Bottom (g/ml) xb

5 80 13.5 9.99 0.74 0.26026448 7.89 0.789 0.0907146

10 82 15 10.84 0.722666667 0.344055139 7.95 0.795 0.0748791

15 83 18 13 0.722222222 0.346409465 7.99 0.799 0.0647305

24
 Reflux 33%

Data Awal Reflux 33%

Massa Piknometer Kosong (gr) 20.01

Massa Piknometer Terisi (gr) 27.4

Volume Piknometer (ml) 10

Densitas Awal (g/ml) 0.739

Fraksi Awal 0.264694948

t (menit) T ( C ) Vd (ml) m Top (g) Top (g/ml) xd m Bottom (g) Bottom (g/ml) xb

5 80 21 13.98 0.665714286 0.748710128 7.97 0.797 0.069766591

10 82 24 15.8 0.658333333 0.818771285 8.12 0.812 0.033596707

15 82 26 17 0.653846154 0.863633364 8.2 0.82 0.01550736

Perbandingan hasil fraksi mol distilat dengan fraksi mol bottom untuk setiap refluks
dan rentang waktu yang telah di tentukan ditunjukkan pada grafik dibawah ini :

Xd vs t
1

0.8
Fraksi mol

0.6 Reflux 50%

0.4 Reflux 40%

Reflux 33%
0.2
Reflux 100%
0
3 5 7 9 11 13 15 17
Waktu (menit)

Gambar 4.1 Grafik fraksi mol aseton terhadap waktu pada distillat

25
 Xb vs t
0.14
0.12
0.1
Fraksi mol

0.08 Reflux 50%

0.06 Reflux 40%
0.04 Reflux 33%
0.02 Reflux 100%
0
3 5 7 9 11 13 15 17
Waktu (menit)

Gambar 4.2 Grafik fraksi mol aseton terhadap waktu pada bottom

4.3 Menghitung Laju Alir Molar Uap pada Masing masing Reflux

Total Reflux
Fraksi Mol Awal Aseton 0.2923

t (menit) xb (fraksi mol) Laju Alir Molar Uap

grmol/menit)

5 0.1280 0.0657

10 0.0989 0.0387

15 0.0827 0.0279

26
 Reflux 50%
Fraksi Mol Awal Aseton 0.1844

t (menit) xb (fraksi mol) Laju Alir Molar Uap

grmol/menit)

5 0.1220 0.0187

10 0.0934 0.0136

15 0.0698 0.0115

Reflux 40%
Fraksi Mol Awal Aseton 0.2224

t (menit) xb (fraksi mol) Laju Alir Molar Uap

grmol/menit)

5 0.0907 0.0369

10 0.0749 0.0207

15 0.0647 0.0147

Reflux 33%
Fraksi Mol Awal Aseton 0.2647

t (menit) xb (fraksi mol) Laju Alir Molar Uap

grmol/menit)

5 0.0698 0.0519

10 0.0336 0.0307

15 0.0155 0.0221

27
 Seluruh data laju alir molar uap aseton pada tiap reflux dapat dibandingkan
secara lebih mudah satu sama lain menggunakan plot grafik yang
menggambarkan hubungan antara waktu tinggal dengan laju alir molar uap.

Hubungan Laju aLir Molar Uap terhadap

Waktu
0.0700
0.0600
uap (mol/menit)

0.0500
laju alir

0.0400
0.0300
0.0200
0.0100
0.0000
0 2 4 6 8 10 12 14 16
t (menit)

Total Reflux Reflux 50 % Reflux 40 % Reflux 33 %

Gambar 4.3 Grafik hubungan laju alir molar uap terhadap waktu tinggal

4.4 Percobaan II Fraksi mol tiap refluks dan menghitung jumlah tray
menggunakan diagram McCabe-Thiele

Total Refluks (100%)

Perbandingan = 0 : 2
Gelembung terbanyak di tray ke 1

Waktu (Menit) Treboiler / Vd akumulasi md (g) mb (g)

Tkolom (C) (ml)

5 91/ 77 12.5 8.42 7.76

10 91/ 79 13 8.75 7.86

15 91/ 79 13.5 8.89 7.92

28
 m piknometer (g) 29.98

m larutan (g) 37.69

volume larutan (ml) 10

awal (g/ ml) 0.771

Vd
akumulasi distilat bottom yd xb
Waktu
T (ml)
(Menit)

0.6736 0.784667 0 0.58578

5 91 12.5 0.673077 0.776 0.984434 0.595289

10 91 13 0.658519 0.786 0.988207 0.584524

15 91 13.5 0.6736 0.792 1.102522 0.579493

Dari data diatas, di dapat nilai garis enriching, garis stripping, dan garis feed
untuk total refluks sebesar:
Enriching line dan feed line
Enriching Line Q Line

x y X y

0.448831 1.102522 0.58578 0

0 0 0.58578 1

29
Stripping line
Stripping Line

x y

0.579493 0

0.579493 0.579493

Sehingga didapat grafik untuk total refluks seperti berikut:

Rasio Reflux = 1
1

0.9

0.8

0.7

0.6 x,y
0.5 garis 45
y

0.4 garis enriching

0.3 feed line

xw
0.2

0.1

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
x

Gambar 4.3. Grafik Perhitungan Jumlah Stage untuk Total Refluks 100%
(Sumber: Data Pribadi)
Dengan grafik tersebut kita mendapatkan jumlah stage theoretical sebanyak 1.

30
 Rasio Refluks 50%
Perbandingan = 2 : 2
Gelembung terbanyak di tray ke 3
Waktu (Menit) Treboiler / Vd akumulasi md (g) mb (g)
Tkolom (C) (ml)

5 91/ 78 12 8.9 7.78

10 91/ 81 13.5 9.99 7.88

15 92/ 82 14 10.14 7.97

m piknometer (g) 29.98

m larutan (g) 37.69

volume larutan (ml) 10

awal (g/ ml) 0.771

Vd
akumulasi distilat bottom yd xb
Waktu
T (ml)
(Menit)

0.735317 0.787667 0 0.583026

5 91 12 0.741667 0.778 0.660952 0.59288

10 91 13.5 0.74 0.788 0.665488 0.582735

31
15 92 14 0.724286 0.797 0.715523 0.576028

Dari data diatas, di dapat nilai garis enriching, garis stripping, dan garis
feed untuk rasio refluks 50% sebesar:
Enriching line dan feed line
Enriching Line Q Line

x y x y

0.715523 0.715523 0.583026 0

0 0.477015 0.583026 1

Stripping line
Stripping Line

x y

0.576028 0

0.576028 0.576028

Sehingga didapat grafik untuk rasio refluks 50% seperti berikut:

32
 Rasio Reflux = 0.5
1
0.9
0.8
0.7
0.6 x,y
0.5 garis 45
y

0.4 garis enriching

0.3 garis feed

0.2 xw

0.1
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
x

Gambar 4.4. Grafik Perhitungan Jumlah Stage untuk Rasio Refluks 50%
(Sumber: Data Pribadi)
Rasio Refluks 40%
Perbandingan = 2 : 3
Gelembung terbanyak di tray ke 3
Waktu (Menit) Treboiler / Vd akumulasi md (g) mb (g)
Tkolom (C) (ml)

5 91/ 80 13.5 9.99 7.89

10 91/ 82 15 10.84 7.95

15 92/ 8 18 13 7.99

m piknometer (g) 29.98

m larutan (g) 37.69

volume larutan (ml) 10

awal (g/ ml) 0.771

33
 Vd
akumulasi distilat bottom yd xb
Waktu
T (ml)
(Menit)

0.794333 0.577798

5 91 13.5 0.74 0.789 0.665488 0.581884

10 91 15 0.722667 0.795 0.721466 0.577339

15 92 18 0.722222 0.799 0.723124 0.574813

Dari data diatas, di dapat nilai garis enriching, garis stripping, dan garis
feed untuk rasio refluks 40% sebesar:
Enriching line dan feed line
Enriching Line Q Line

x y x y

0.723124 0.723124 0.577798 0

0 0.516517 0.577798 1

Stripping line
Stripping Line

x y

0.574813 0

0.574813 0.574813

Sehingga didapat grafik untuk rasio refluks 40% seperti berikut:

34
 Rasio Reflux = 0.4
1

0.9

0.8

0.7

0.6 x,y
0.5 garis 45
y

0.4 garis enriching

garis feed
0.3
xw
0.2

0.1

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
x

Gambar 4.5. Grafik Perhitungan Jumlah Stage untuk Rasio Refluks 40%
(Sumber: Data Pribadi)

Total Refluks (33%)

Perbandingan = 1 : 3
Gelembung terbanyak di tray ke 1
Waktu (Menit) Treboiler / Vd akumulasi md (g) mb (g)
Tkolom (C) (ml)

5 91/ 80 21 13.98 7.97

10 91/ 82 24 15.8 8.12

15 91/ 82 26 17 8.2

m piknometer (g) 29.98

m larutan (g) 37.69

volume larutan (ml) 10

35
 awal (g/ ml) 0.771

Vd
akumulasi distilat bottom yd xb
Waktu
T (ml)
(Menit)

0.809667 0 0.569791

5 91 21 0.665714 0.797 1.043738 0.576028

10 91 24 0.658333 0.812 1.104095 0.568984

15 91 26 0.653846 0.82 1.143162 0.566875

Dari data diatas, di dapat nilai garis enriching, garis stripping, dan garis feed
untuk total refluks sebesar:

Enriching line dan feed line

Enriching Line Q Line

x y X y

1.143162 1.143162 0.569791 0

0 0.859521 0.569791 1

Stripping line
Stripping Line

x y

0.566875 0

0.566875 0.566875

Sehingga didapat grafik untuk total refluks seperti berikut:

36
 Rasio Reflux = 0.33
1
0.9
0.8
0.7
0.6 x,y
0.5 garis 45
y

0.4 garis enriching

0.3 garis feed

xw
0.2
0.1
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4
x

Gambar 4.6. Grafik Perhitungan Jumlah Stage untuk Total Refluks 33%
(Sumber: Data Pribadi)
Dengan grafik tersebut kita mendapatkan jumlah stage theoretical sebanyak 1.
Efisiensi Tray
Persamaan yang digunakan adalah

= 100%

Actual tray dalam percobaan Distilasi Batch ini yaitu 9 tray. Maka efisiensi pada setiap
refluks adalah :

1
= 100 % = 11.11 %
9

4.4 Perhitungan Hubungan jumlah produk dengan waktu pada masing-

masing reflux

Hubungan jumlah produk dengan waktu pada masing-masing reflux dibuat dalam
bentuk grafik berdasarkan data volume distilat yang terakumulasi di piknometer
pada menit ke 5, 10, dan 15.

37
Dengan membuat grafik antara waktu (x) dengan volum distilat menggunakan excel
Data sebagai berikut :

Kurva volum distilat terhadap waktu

30

25
Volum distilat (ml)

20
Refluks Total
15
Refluks 50%
10 Refluks 40%

5 Refluks 33%

0
0 5 10 15 20
waktu (menit)

Gambar 4.7 Grafik Volum Distilat Terhadap Waktu

38
 BAB V
ANALISIS

5.1 Percobaan I : Analisis Hubungan Fraksi Mol tiap reflux

Dalam percobaan distilasi ini ada beberapa variabel yang divariasikan untuk
melihat pengaruh dari variabel tersebut terhadap proses ditilasi. Seperti yang kita
ketahui pada prosedur kerja untuk distilasi kita harus melakukan reflux untuk
mendapatkan hasil yang lebih murni. Pada percobaan distilasi ini praktikan
mengambil perbandingan reflux rasionya yaitu 100% (total reflux), 50%, 40% dan
33%. Pengaturan reflux ini atau jumlah distilat yang keluar sebagai prodil dengan
jumlah distilat yang dikembalikan ke kolom distilasi adalah dengan mengatur
potensiometer pada alat distilasi. Yang dimaksud dengan total reflux adalah ketika
fase yang dikembalikan ke feed tank yang digunakan merupakan fraksi yang lebih
berat, menghasilkan aliran hasil samping yang lebih ringan (dalam bentuk gas),
berbeda dengan full reflux, yaitu ketika fase yang diambil adalah fase yang
dikembalikan adalah fase dari distilat yang lebih ringan. Praktikan mengatur rasio
reflux pada percobaan dengan cara mengubah potensiometer sebagai berikut; 1:0
untuk total reflux, dengan perbandingan sebelah kiri untuk aliran yang dialirkan ke
feed tank dan 0 untuk yang dialirkan ke tanki produk; kemudian 1:1 untuk reflux
50%; 1:2 untuk reflux 40%; 1:3 untuk reflux 33%. Praktikan mengambil data pada
selang waktu 5 menit, 10 menit dan 15 menit. Hal ini bertujuan untuk melihat
pengaruh waktu terhadap jumlah distilat yang dihasilkan. Dalam percobaan ini
kami memerlukan data-data seperti volume distilat, suhu kolom dan massa distilat
serta produk untuk mendapatkan fraksi mol dari distilat serta bottom untuk
dibandingkan setiap rasio reflux. Setelah melakukan praktikum dan perhitungan
data, diperoleh grafik sebagai berikut:

39
 Xd vs t
1

0.8
Fraksi mol
0.6 Reflux 50%

0.4 Reflux 40%

Reflux 33%
0.2
Reflux 100%
0
3 5 7 9 11 13 15 17
Waktu (menit)

Gambar 5.1 Grafik Fraksi Mol terhadap Waktu

Dari grafik diatas dapat diketahui bahwa fraksi mol distilat cenderung
mengalami kenaikan dari total reflux hingga 33% reflux. Namun terjadi
penyimpangan dimana pada 33% reflux didapatkan fraksi mol tertinggi
dibandingkan dengan rasio reflux lainnya. Padahal seharusnya total reflux
memiliki fraksi mol tertinggi karena pada rasio total reflux mengembalikan
distilat yang lebih banyak dibandingkan dengan rasio refluks lainnya. Terjadinya
penyimpangan pada percobaan ini akan dijelaskan lebih jelasnya di bagian
analisis kesalahan.
Pada teorinya, nilai fraksi molnya akan terus meningkat seiring dengan
dihasilkannya produk pada tingkat pemurnian yang lebih tinggi, karena pada
produk akan terdapat bagian dari aseton yang terbawa sehingga menaikkan
fraksi mol di distilat dan menurunkan nilai kandungan aseton yang dikembalikan
lagi ke kolom distilasi. Pada total reflux seharusnya akan dihasilkan nilai fraksi
mol yang paling murni. Namun hal tersebut tidak sesuai dengan grafik yang
didapat. Pada teorinya, seiring dengan berjalannya waktu, fraksi mol yang
didapat dari total reflux akan semakin meningkat, maka akan terdapat semakin
banyak aseton yang dihasilkan di produk, dikarenakan reflux yang dilakukan
dekanter sepersekian detik seperti yang telah disebutkan tadi membuat fraksi
mol yang diperoleh akan meningkatkan nilai fraksi mol yang dialirkan ke kolom
produk, dan dengan demikian menurunkan nilai fraksi reflux (L) yang
dikembalikan di kolom distilasi. Hal tersebut juga berlaku dengan rasio reflux

40
 50%, 40%, dan 33% fraksi mol yang didapat seiring dengan berjalannya waktu,
maka fraksi mol distilat akan meningkat..

Kemudian, praktikan juga menghitung nilai fraksi mol pada bottom product
untuk tiap reflux, setelah melakukan praktikum dan perhitungan data, diperoleh
grafik sebagai berikut:

Xb vs t
0.14
0.12
0.1
Fraksi mol

0.08 Reflux 50%

0.06 Reflux 40%
0.04 Reflux 33%
0.02 Reflux 100%
0
3 5 7 9 11 13 15 17
Waktu (menit)

Gambar 5.2 Grafik Fraksi Mol terhaap Waktu

Dari grafik berikut dapat dilihat bahwa semakin lama distilasi dilakukan maka
fraksi mol bottom yang dihasilkan akan semakin sedikit, dan jika dibandingkan tiap
rasio reflux maka total rasio (100% rasio refluks) akan memiliki fraksi mol produk
bawah yang lebih tinggi dibandingkan dengan rasio refluks yang lebih rendah. Hal
ini dikarenekan total refluks dapat memisahkan lebih banyak air dan aseton
sehingga konsentrasi air dalam aseton akan semakin rendah dan air yang
dikeluarkan sebagai bottom product akan semakin banyak. Aliran distilat yang
terbentuk paling banyak dikembalikan ke kolom distilasi sehingga fraksi mol pada
bottom product akan menjadi lebih rendah apabila dibandingkan dengan rasio
reflux yang lebih rendah, karena produk atas yang dihasilkan akan semakin murni,
dan menyisakan produk bawah yang lebih banyak mengandung air. Sedangkan
apabila refluksnya semakin kecil, maka akan semakin deras laju alir aseton yang
terpisahkan dengan air, namun fraksi molnya tidak terlalu tinggi, disebabkan karena
reflux nya rendah sehingga fraksi mol aseton tidak teruapkan secara sempurna.

41
 Dari hasil percobaan yang dilakukan dapat diperoleh kesimpulan bahwa semakin
tinggi rasio refluks maka akan semakin banyak kontak ulang antara fasa uap dan
cairannya sehingga meningkatkan kemurnian produk. Hal ini dapat terjadi karena
beberapa hal yaitu secara total, waktu kontak antarfasa semakin lama, perpindahan
massa dan perpindahan panas akan terjadi kembali, dan distribusi suhu, tekanan dan
konsentrasi di setiap fasa semakin uniform serta terwujudnya keseimbangan
semakin didekati Namun, hal ini tentunya belum menggambarkan efisiensi dari
kolom distilasi tersebut,. Karena peningkatan efisiensi pemisahan dapat ditinjau
dari dua sudut pandang, yaitu untuk mencapai kemurnian yang sama, jumlah stage
ideal yang dibutuhkan semakin sedikit dan ada penggunaan jumlah stage ideal yang
sama, kemurnian produk hasil pemisahan semakin tinggi.

5.2 . Diagram McCabe-Thiele Tiap Reflux

Dalam percobaan ini kita menggunakan metode McCabe-tiele untuk
menentukan jumlah tray teoritis dari kolom distilasi yang digunakan. Dari diagram
McCabe-Tiele yang diperoleh dapat ditentukan juga efisiensi tray yang digunakan
dalam setiap refluks. Diagram McCabe-Tiele dapat diperoleh dengan cara membuat
kurva kesetimbangan komponen distilasi yang lebih ringan, dalam percobaan ini
adalah aseton. Kurva kesetimbangan diperoleh dengan cara menentukan fraksi mol
uap dan cairan aseton tiap rentang suhu antara titik didih aseton dan air. Titik didih
aseton sekitar 349,2 K sedangkan air 373,2 K. Berikut merupakan kurva
kesetimbangan aseton air.

42
 Gambar 5.3 Grafik Jumlah Tray dari Tiap Reflux

Rasio Reflux = 1
1
0.9
0.8
0.7
0.6 x,y
0.5 garis 45
y

0.4 garis enriching

0.3 feed line
0.2 xw

0.1
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
x

43
 Rasio Reflux = 0.5
1
0.9
0.8
0.7
0.6 x,y
0.5 garis 45
y

0.4 garis enriching

0.3 garis feed
0.2 xw
0.1
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
x

Rasio Reflux = 0.4

1
0.9
0.8
0.7
0.6 x,y
0.5 garis 45
y

0.4 garis enriching

0.3 garis feed

0.2 xw

0.1
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
x

44
 Rasio Reflux = 0.33
1
0.9
0.8
0.7
0.6 x,y
0.5 garis 45
y

0.4 garis enriching

0.3 garis feed
0.2 xw
0.1
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4
x

Dari keempat grafik diatas memang tidak terlihat perbedaan yang signifikan.
Namun dari hasil perhitungan yang diperoleh dapat dilihat bahwa semakin rendah
rasio refluks maka fraksi mol yang dihasilkan juga akan semakin rendah. Hal ini
dikarenakan distilat yang dikembalikan ke dalam kolom distilasi semakin sedikit
sehingga tingkat kemurnian dari distilat akan semakin berkurang. Dari diagram
McCabe diatas dapat ditentukan jumlah tray teoritis dengan menambahkan garis
enriching dan stripping yang akan dibahas pada bagian perhitungan efisiensi tray

5.3 Efisiensi Tray

Persamaan yang digunakan adalah

= 100%

Actual tray dalam percobaan Distilasi Batch ini yaitu 9 tray. Maka efisiensi pada setiap
refluks adalah :

1
= 100 % = 11.11 %
9

45
 Jumlah tray secara teoritis dan jumlah tray sesungguhnya pastilah berbeda. Hal ini
disebabkan karena peristiwa perpindahan massa dan kalor yang terjadi di dalam kolom
tidak terjadi secara sempurna seperti yang diharapkan. Pada tray teoritis atau disebut juga
kondisi ideal, diasumsikan bahwa tray beroperasi secara sempurna, artinya tidak ada energi
yang hilang ke lingkungan, laju alir molar konstan (constant molar overflow), tekanan
konstan (pressure drop diabaikan), uap (vapor) terdistribusi merata sehingga kontak antara
cairan dan uap terjadi dengan sempurna dengan waktu yang cukup sehingga terjadi
kesetimbangan antara uap yang meninggalkan tray dengan cairan yang meninggalkan tray.
Padahal, pada kenyataannya kondisi ideal seperti demikian tidak mungkin terjadi.
Perpindahan kalor tentu tidak sepenuhnya terjadi antara fasa uap dan cair, tapi ada kalor
yang diserap oleh lingkungan, yaitu dalam hal ini adalah dinding kolom, pelat tray, dan
udara sekitar.

Perpindahan massa yang terjadi juga tidak berlangsung dengan sempurna, karena
kontak antara cairan dan uap tidak terjadi secara merata pada seluruh bagian tray. Jalur
yang dilewati oleh molekul uap berbeda-beda, sehingga distribusi uap pada tray tidak
merata. Hal ini menyebabkan kontak antara uap dengan cairan yang menghasilkan
perpindahan massa antara kedua fasa tersebut tidak berlangsung dengan sempurna.
Kesetimbangan cair-uap juga merupakan suatu kondisi ideal yang tidak mungkin tercapai.
Oleh karena itu, tentunya jumlah tray sesungguhnya untuk menghasilkan laju perpindahan
massa yang sama lebih banyak daripada jumlah tray ideal atau teoritis.

Hasil percobaan menunjukkan bahwa pada semua percobaan jumlah tray teoritisnya
adalah sebanyak satu tray. Sedangkan jumlah tray sesungguhnya adalah sembilan tray.
Artinya efisiensi tray overall adalah sebesar 1/9 x 100% = 11,11 % saja. Efisiensi yang
rendah ini menunjukkan laju perpindahan massa dan kalor yang terjadi jauh lebih kecil
daripada kondisi idealnya. Rendahnya efisiensi tray ini disebabkan oleh berbagai faktor.

Faktor-faktor tersebut adalah sebagai berikut.

Ada kalor yang diserap oleh lingkungan

Proses pencampuran tidak terjadi dengan baik, sehingga distribusi uap juga kurang
baik
Kesalahan praktikan dalam melakukan percobaan. Hal ini akan dibahas lebih lanjut
pada bagian analisis kesalahan

46
5.4 Laju Alir Molar Tiap Reflux

Pada percobaan ini kita juga memperhatikan laju alir uap. Hubungan antara laju alir molar
(V) dengan reflux (R) memiliki hubungan yang sejajar. Dimana Perhitungan laju alir molar
uap didasarkan pada persamaan berikut:

+1
= (0 )

Hal ini berarti dengan reflux yang semakin besar, maka laju alir molar dari uap yang
terbentuk pada kolom akan semakin besar. Namun kita memperhatikan juga adanya faktor
waktu (t) pada persamaan, bahwa terdapat ketergantungan besarnya laju alir terhadap waktu.
Hal ini bukan berarti semakin besar waktu maka akan semakin kecil volumetrik karena waktu
berada pada posisi pembagi, melainkan kita akan menemukan waktu optimum dimana laju alir
akan berada pada rate tertinggi. Berikut adalah grafik yang dihasilkan.

Hubungan Laju aLir Molar Uap terhadap

Waktu
0.0700
0.0600
uap (mol/menit)

0.0500
laju alir

0.0400
0.0300
0.0200
0.0100
0.0000
0 2 4 6 8 10 12 14 16
t (menit)

Total Reflux Reflux 50 % Reflux 40 % Reflux 33 %

Dari grafik tersebut dapat dilihat pada menit ke-5, 10, dan 15 laju alir uap reflux 33% lebih
besar dibandingkan laju alir uap reflux 40% dan 50%. Secara teori, seharusnya ketika nilai
rasio reflux diperbesar maka jumlah cairan hasil kondensasi yang dialirkan masuk kembali ke
kolom distilasi semakin banyak sehingga jumlah cairan yang keluar sebagai produk distilat
semakin kecil. Artinya laju alir molar uapnya semakin tinggi. Sebaliknya, ketika rasio reflux
diperkecil jumlah cairan hasil kondensasi yang dialirkan masuk kembali ke kolom distilasi
semakin sedikit sehingga jumlah cairan yang keluar sebagai produk distilat semakin banyak,
menandakan laju alir uapnya kecil. Perbedaan hasil yang tidak sesuai teori ini akan dibahas
pada analisis kesalahan.

Dari hasil perhitungan dan grafik diatas kami mendapati bahwa laju alir molar dari variasi
reflux terhadap waktu memiliki kecederungan yang sama. Laju alir molar uap disini merupakan
laju uap pada kolom distilasi dimana pada tingkat pengembalian reflux laju alir molar uapnya
akan menurun dikarenakan jumlah uap yang dihasilkan juga akan terus berkurang. Pada total
reflux karena hampir semua kondensat yang terbentuk dialirkan kembali ke kolom distilasi
maka adanya uap yang terbentuk kembali menyebabkan terjadinya peningkatan laju alir uap.
Berdasarkan data pengamatan fraksi mol bottom untuk tiap reflux menunjukkan adanya
kesamaan di mana semakin lama waktu tinggal maka semakin sedikit pula fraksi mol aseton
yang tersisa pada bottom. Hal ini disebabkan seiring berjalannya waktu proses distilasi maka
akan semakin banyak molekul aseton yang teruapkan menuju bagian atas kolom distilasi.
Semakin sedikitnya mol aseton pada bottom dapat berarti semakin banyaknya mol aseton yang
teruapkan menuju bagian atas tangki. Dengan demikian semakin lama waktu tinggal maka laju
alir molar uap aseton akan semakin besar. Namun untuk waktu yang lebih lama laju alir mol
aseton yang dihasilkan akan semakin sedikit karena sebagian besar mol aseton telah
terpisahkan dan keluar dari kolom.

5.5 Hubungan Jumlah Produk dengan Waktu untuk Tiap Reflux

Hubungan antara volum distilat dengan waktu untuk tiap refluks dapat dilihat sebahai
pada grafik . Setiap refuks dilakukan selama 15 menit dengan mengambil sample tiap 5 menit.
Kemudian dari data tersebut dapat dilihat pengaruh variasi waktu tinggal (c) dengan produk
yang dihasilkan (y)

Waktu tinggal akan mempengaruhi proses distilasi , secara keseluruhan semakin besar waktu
tinggal maka akan semakin baik proses distilasi.

Berdasarkan literatur semakin besar refluks maka akan semakin tinggi kemurnian dari produk
yang dinginkan . Dalam percobaan ini produk yang diinginkan adalah aseton. Produk yang
dihasilkan refluks total akan memiliki kemurnian tinggi sebab liquid distilat yang dihasilkan
produk akan dikembalikan ke kolom distilasi sehingga akan dihasilkan produk yang lebih
murni atau lebih kaya aseton.

48
 Hal ini disebabkan proses keseteimbangan yang dilakukan terus menerus, semakin
besar refluks maka semakin sedikit distilat yang dihasilkan sebab relfuks adalah R =L/D,
sehingga semakin besar refluks maka semakin besar distilat liquid yang dikembaikan ke kolom
distilat.

Kurva volum distilat terhadap waktu

30

25
Volum distilat (ml)

20
Refluks Total
15
Refluks 50%
10 Refluks 40%

5 Refluks 33%

0
0 5 10 15 20
waktu (menit)

Berdasarkan percobaan yang kami lakukan sesuai dengan literatur dimana semakin besar
refluks maka akan semakin sedikit volum distilat yang dihasilkan tetapi kemurnian yang
dihasilkan akan semakin tinggi. Selain itu juga apabila dilihat pada grafik semakin lama proses
terjadi untuk tiap refluks dilihat dari 5 , 10, dan 15 menit maka setiap 5 menit volume yang
dihasilkan akan naik tetapi apabila dibandingkan per refluks maka refluks 33% apabila
dibandingkan dengan refluks total mengjhasilkan jumlah distilat yang lebih besar. Sedangkan
untuk tiap refluks dilihat sebagai fungsi waktu akan mengalami kenaikan

5.6. Analisis Kesalahan

Kesalahan pada data dapat terjadi karena adanya kesalahan-kesalahan yang terjadi baik
oleh praktikan ataupun faktor lainnya yang mengakibatkan hasil pengolahan data yang kurang
baik, seperti perbedaan fraksi mol suhu umpan pada setiap refluksnya. Terjadinya perbedaan
fraksi mol umpan ini diakibatkan sebagian komponen sudah ada yang menguap dan tidak bisa
dikembalikan ke feed tank, meskipun pada distilat atau pun bottom yang diambil untuk sampel
telah dikembalikan kembali ke feed tank. Kemungkinan lainnya adalah ketidaktelitian dalam
mengatur laju pendingin sedemikian rupa agar temperatur heater tidak terlalu tinggi yang
mengakibatkan feed menguap lebih cepat. Selain itu, alat yang digunakan pada saat total
refluks diatur pada alat masih terlihat adanya aliran distilat yang masuk ke dalam kolom produk

49
walaupun jumlahnya tidak sebanyak rasio refluks yang lainnya. Adapun kesalahan praktikan
dalam praktikum ini juga turut serta dalam praktikum ini di mana masih terdapatnya
pembacaan indikator yang dilakukan secara manual, yaitu pembacaan volume dalam produk
distilat maupun bottom.

5.7. Analisis alat dan bahan

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah batch distillation column with reflux,
atau kolom distilasi batch dengan refluks. Refluks digunakan untuk mengembalikan larutan
yang dipisahkan dari kondenser sehingga dapat masuk kembali ke kolom distilasi. Tujuan
penggunaan refluks adalah untuk mendapatkan hasil senyawa yang lebih murni dibandingkan
dengan distilasi yang tidak menggunakan refluks. Rasio refluks yang digunakan dalam
percobaan kali ini adalah 100% (total refluks), 50%, 40% serta 33%.
Distilasi batch merupakan proses pemisahan dimana terjadi dalam kondisi batch atau
tidak terdapat umpan yang terus masuk (tidak kontinu). Distilasi batch biasanya digunakan
untuk pemisahan campuran yang mana komponen di dalam campuran memiliki relative
volatility atau volatilitas relatif yang tidak terlalu besar. Salah satu cara untuk melihat relative
volatility adalah dengan melihat titik didih kedua komponen dalam larutan campuran, jika
deltanya tidak terlalu besar, maka distilasi batch akan cukup mampu memisahkan kedua
komponen tersebut.
Setelah dilakukan percobaan, dapat dilihat bahwa alat distilasi batch dengan refluks ini
cukup mampu memisahkan kedua campuran dan hasil yang diperoleh sesuai dengan teori yang
telah ada. Proses pemisahan harus menghasilkan konsentrasi produk lebih tinggi dibandingkan
konsentrasi awal atau pada umpan. Akan tetapi, terdapat sedikit kekurangan pada alat yang
digunakan yaitu pada saat percobaan untuk total refluks, yaitu masih terdapat distilat dalam
jumlah kecil yang masuk ke dalam tangki produk. Jika auto-valve yang digunakan berfungsi
sesuai dengan rasio refluks, maka pada total refluks, valve akan menutup aliran ke tangki
produk dan seluruh hasil dari kondenser akan masuk ke dalam kolom distilasi kembali.Bahan
yang digunakan adalah campuran aseton-air. Aseton merupakan senyawa polar, begitu juga
dengan air, sehingga mengakibatkan keduanya saling
larut dan sulit jika dilakukan pemisahan berdasarkan massa jenis. Campuran aseton-air
seharusnya tidak berwarna, tetapi pada percobaan yang dilakukan,campuran aseton-air
berwarna kuning keruh. Hal tersebut dapat disebabkanbeberapa hal, salah satunya adalah
terdapatnya zat pengotor dalam campuran tersebu

50
 BAB VI

KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka didapatkan perhitungan yang dapat
menggambarkan karakter dari percobaan distilasi. Berikut kesimpulan-kesimpulan yang dapat
ditarik:
1. Distilasi merupakan suatu proses separasi yang digunakan untuk memisahkan campuran
yang memiliki perbedaan titik didih dari masing-masing komponen yang berbeda.
2. Semakin tinggi rasio refluks pada distilasi, maka tingkat kemurnian yang dihasilkan juga
semakin tinggi.
3. Semakin besar rasio refluks pada distilasi, volum distillate yang dihasilkan akan semakin
sedikit tetapi kemurnian tinggi
4. Semakin lama waktu tinggal maka laju alir molar uap aseton akan semakin besar. Namun
untuk waktu yang lebih lama laju alir mol aseton yang dihasilkan akan semakin sedikit
karena sebagian besar mol aseton telah terpisahkan dan keluar dari kolom.
5. Semakin rendah rasio refluks maka fraksi mol yang dihasilkan juga akan semakin
rendah. Hal ini dikarenakan distilat yang dikembalikan ke dalam kolom distilasi semakin
sedikit sehingga tingkat kemurnian dari distilat akan semakin berkurang.
6. Hasil percobaan menunjukkan bahwa pada semua percobaan jumlah tray teoritisnya adalah
sebanyak satu tray. Sedangkan jumlah tray sesungguhnya adalah sembilan tray. Artinya efisiensi
tray overall adalah sebesar 1/9 x 100% = 11,11 % saja. Efisiensi yang rendah ini menunjukkan
laju perpindahan massa dan kalor yang terjadi jauh lebih kecil daripada kondisi idealnya.
Rendahnya efisiensi tray ini disebabkan oleh berbagai faktor.

51
 DAFTAR PUSTAKA

Allchin, F. R. (2010). India: The Ancient Home of Distillation?. Man 14 (1): 5563.

B. Wittgens, R. Litto, E Sorensen, S. Skogestad. Total reflux operation of multivessel

batch distillation. Comput. Chem. Eng. 20 (2011) S1041.

Berthelot, Marcelin (1887). Collection des anciens alchimistes grecs (3 vol., Paris)

D. F. Othmer (2012) "Distillation Some Steps in its Development", in W. F. Furter

(ed) A Century of Chemical Engineering

E. Sorensen. Alternative ways of operating a batch distillation column. IchemE Symp.

Ser. 142 (2010) 643.

Fileti, Ana M. Frattini, Sandra L. Cruz, Joao A.F.R. Pereira. Control strategies
analysis for a batch distillation column with experimental testing. Braz. Chem. Eng. 39
(2010) 121.

Forbes, Robert James (2010). A short history of the art of distillation: from the
beginnings up to the death of Cellier Blumenthal. BRILL. pp. 57, 89.

Geankoplis, Christie John (2013). Transport Processes and Separation Process

Principles (4th ed.). Prentice Hall.

Holmyard, Eric John (2010). Alchemy. Courier Dover Publications. p. 53.

I.M. Mujtaba, S. Macchietto. Efficient optimization of batch distillation with chemical

reaction using polynomial curve fitting techniques. Ind. Eng. Chem. Res. 36 (2010) 2287.

M. Barolo, G.B. Guarise, S. Macchietto. Running batch distillation in a column with a

middle vessel. Ind. Eng. Chem. Res. 35 (2012) 4612.

Taylor, F. (2010). The evolution of the still. Annals of Science 5 (3): 185.

52
53