TK- 3004 Laboratorium Operasional Teknik Kimia Semester II 2012/2013

MOD L DIS DISTIL!SI

L!"O#!$ SI$%K!T

Ole& ' Kelompok ' ()1213)2)34 !rti Murnan*ari Mu&amma* !.i. $au.al +1301003,+13010100-

"embimbin/ ' Dr) Danu !riono

"#O%#!M ST DI T0K$IK KIMI! 1!K LT!S T0K$OLO%I I$D ST#I I$STIT T T0K$OLO%I (!$D $% 2013

!(ST#!K Distilasi merupakan proses pemisahan campuran cair-cair menjadi komponen-komponennya berdasarkan pada perbedaan kemampuan/daya penguapan komponen-komponen tersebut. Pada percobaan kali ini akan dilakukan operasi distilasi batch. Operasi ini dipilih jika komposisi umpan bervariasi dan diinginkan pula komposisi produk yang bervariasi, kemurnian produk yang tinggi atau bervariasi. Faktor-faktor yang mempengaruhi pemisahan diantaranya sifat fisik campuran etanol-air, nilai reflu , komposisi umpan, dan jenis kolom yang digunakan !sieve tray dan vigreu ". #elalui percobaan ini akan ditentukan hubungan fraksi etanol pada produk distilat dan bottom terhadap $aktu dengan memvariaskan komposisi umpan pada kolom distilasi jenis vigrue dan nilai refluks pada kolom distilasi jenis sieve trays serta nilai %&'P !Height of Equivalent Theoritical Plate" terhadap komposisi umpan pada kolom vigreu . Percobaan dilakukan pada tekanan ()*,+-(),,+ mm%g dan -,--. o/. 0ariasi nilai umpan pada kolom vigreux adalah +,1 dan +,, fraksi mol etanol. 2edangkan, variasi refluks pada kolom jenis sieve tray adalah +,, dan 3,,. 2elanjutnya, analisis komposisi sampel distilat dan bottom dilakukan dengan menggunakan refraktometer dan gas chromatography. 4erdasarkan hasil percobaan pada kolom vigreu diperoleh nilai %&'P untuk masing-masing komposisi umpan +.1 dan +., secara berurutan adalah +.-(( m dan +.-(* m dengan menggunakan analisis Gas Chromatography. 5ilai %&'P kolom vigreu semakin menurun saat komposisi umpan meningkat. Pada percobaan distilasi dengan kolom jenis sieve tray didapatkan fraksi mol distilat dan bottom cenderung meningkat saat rasio refluks meningkat. 2edangkan pada kolom vigreu diperoleh fraksi mol distilat cenderung meningkat terhadap $aktu, fraksi mol bottom menurun terhadap $aktu saat komposisi 6ata kunci7 Distilasi batch, campuran etanol-air, kolom vigreux, kolom jenis sieve plate komposisi umpan, distilat bottom, reflu , %&'P, refraktometer, gas chromatography.

(!( I "0$D!2 L !$ 1)1 Latar (elakan/ Distilasi merupkan salah satu unit operasi yang sering dijumpai di dunia industri. Proses operasi yang digunakan terdiri dari operasi batch dan kontinyu. 8nit operasi ini berfungsi sebagai proses pemisahan campuran cair-cair menjadi komponen-komponennya berdasarkan pada perbedaan kemampuan/daya penguapan komponen-komponen tersebut. Pada percobaan kali ini akan dilakukan operasi distilasi batch. Operasi batch ini penting untuk dipelajari. 2alah satu industry yang menggunakan operasi ini adalah industri obat-obatan.Operasi ini dipilih jika komposisi umpan bervariasi dan diinginkan pula komposisi produk yang bervariasi.2elain itu, kemurnian produk yang tinggi atau bervariasi dapat diperoleh dengan operasi ini. Pada distilasi batch ini akan dilihat variabel atau faktor-faktor yang mempengaruhi pemisahan seperti sifat fisik campuran etanolair, nilai reflu , komposisi umpan, dan jenis kolom yang digunakan !sieve tray dan vigreu ".4erdasarkan variabel-variabel tersebut, dapat pula ditentukan nilai %&'P !Height of Equivalent Theoritical Plate" yaitu tinggi kolom untuk satu tahap teoritis pada kolom jenis vigreu . 1)2 "ern3atan Masala& Pada percobaan operasi distilasi batch ini akan ditentukan faktor-faktor yang mempengaruhi pemisahan campuran etanol-air. Faktor-faktor tersebut diantaranya sifat fisik campuran etanol-air, nilai reflu , komposisi umpan, dan jenis kolom yang digunakan !sieve tray dan vigreu ".4erdasarkan variabelvariabel tersebut, dapat pula ditentukan nilai %&'P ! Height of Equivalent Theoritical Plate" yaitu tinggi kolom untuk satu tahap teoritis pada kolom jenis vigreu . #elalui percobaan ini akan ditentukan hubungan fraksi etanol pada produk distilat dan bottomdengan memvariaskan komposisi umpan pada kolom distilasi jenis vigrue dan nilai refluks pada kolom distilasi jenis sieve tray.

I)3

Tu4uan "er5obaan 'ujuan dilakukan percobaan ini adalah untuk mempelajari operasi

pemisahan campuran boner etanol-air dengan metode distilasi batch pada kolom distilasi jenis sieve tray dan vigreu 1)4 Sasaran "er5obaan 2asaran pada percobaan ini adalah untuk mendapatkan hubungan fraksi etanol pada distilat dan bottom terhadap $aktu dengan memvariasikan nilai reflu pada kolom distilasi jenis sieve tray dan variasi komposisi umpan pada kolom distilasi vigreu serta memperoleh nilai %&'P kolom vigreu I)6 #uan/ Lin/kup "er5obaan 4atasan-batasan yang diambil pada percobaan ini adalah sebagai berikut. 3. -. 1. *. ,. 9entang tekanan dan temperatur percobaan secara berurutan yaitu ()*,+(),,+ mm%g dan -,--. o/mm%g dan -,--. o/ 'emperatur yang ditentukan dalam pengoperasian kolom distilasi jenis sieve traysebesar ),o/ 6omposisi umpan yang digunakan pada percobaan kolom distilasi jenis vigreu yaitu +,1 dan +,, dalam fraksi mol etanol 5ilai variasi reflu yang ditentukan pada percobaan kolom distilasi jenis sieve tray yaitu +,, dan 3,, :arutan etanol kalibrasi dan sampel yang digunakan secara berutuan mengandung );< v/v dan )(< v/v

(!( II M0TODOLO%I "0#7O(!!$ 2)1) !lat *an (a&an Pada percobaan distilasi batch ini digunakan jenis kolom vigreu dan sieve tray. Pada kolom jenis vigreu dilakukan variasi komposisi umpan adalah labu didih sedangkan pada kolom jenis sieve plate dilakukan vairasi nilai refluks. 'empat penampungan umpan pada kolom distilasi jenis vigreu berukuran 3 : dan pengukuran temperatur kolom menggunakan termometer yang terpasang pada labu. 2edangkan tempat penampungan untuk kolom jenis sieve plate adalah tabung silindris yang telah dilengkapi dengan pemanas untuk menguapkan campuran etanol-air dan pengukuran atau pengaturan temperatur kolom menggunakan sistem digital. 4erikut adalah skema alat percobaan distilasi.

-.3.3. 2kema =lat

>ambar -.3 6olom distilasi jenis vigreu

>ambar -.-6olom distilasi jenis sieve tray

-.3.-. =lat 2atu set perangkat alat kolom distilasi jenis vigreu 7 3. :abu didih !. Heating "antle 1. 6olom fraksionasi batch *. 6ondensor ,. Pengatur dan pembagi refluks (. Penampung distilat 2atu set perangkat alat kolom distilasi jenis sieve tray7 #. Control panel -. 9eboiler 1. 6olom jenis sieve tray *. 6ondensor ,. 'angki distilat dan bottom 9efraktometer Piknometer 'ermometer 2elenoid valve 2top$ach >elas ukur Pipet ukur 'imbangan/neraca Filler

-.3.1 4ahan7 &tanol !/-%,O%" =?ua D#

2)2)

"rose*ur "er5obaan -.-.3. Penentuan Densitas &tanol #urni 'ahap pertama yang dilakukan dalam penentuan densitas etanol murni

yaitu kalibrasi piknometer. #assa piknometer kosong yang akan digunakan terlebih dahulu ditimbang dengan neraca timbangan sehingga diperoleh massa sebesar 33,)33 gram. 6emudian, a?ua D# dimasukkan ke dalam piknometer hingga penuh dan ditimbang sehingga diperoleh massa sebesar 3.,+*3 gram. Dengan data literatur densitas a?ua D# sebesar +,)). g/ml pada temperatur percobaan -, o/, diperoleh volume piknometer sebesar ,,3*( ml. 2etelah data volume piknometer diperoleh, piknometer tersebut dicuci dengan aseton. :alu, sejumlah larutan etanol );< v/v dimasukkan ke dalam piknometer hingga penuh. 6emudian piknometer tersebut ditimbang sehingga diperoleh massa piknometer sebesar 3(,+3) gram. Densitas larutan etanol );<-v/v dapat ditentukan dengan membagi massa etanol );<-v/v sebesar *,+3+; gram dengan volume piknometer sehingga diperoleh densitas larutan etanol );<-v/v sebesar ,,3*( ml. 4erikut adalah persamaan yang digunakan untuk menentukan densitas larutan. !3" 6eterangan7 @ m v A densitas larutan A massa larutan A volume larutan #etode yang digunakan dalam penentuan densitas etanol murni yaitu menggunakan persamaan fraksional densitas etanol );<-v/v. Persamaan ini merupakan penjumlahan dari fraksi volume etanol !);<" yang terdapat di dalam larutan dikali dengan densitas murni etanol dan fraksi volume air !-<" dari larutan );<-v/v etanol dikali dengan densitas murni a?ua D#. 4erikut adalah persamaan fraksional yang digunakan dalam menentukan densitas etanol murni. !-"

2etelah semua data densitas telah diketahui, dapat ditentukan densitas etanol murni dengan persamaan di atas sehingga diperoleh densitas etanol murni sebesar+,.)* g/ml. -.-.-.Pembuatan :arutan 8mpan Dalam penentuan larutan umpan, terlebih dahulu ditentukan fraksi mol etanol umpan yang diinginkan. Pada percobaan ini fraksi mol etanol ditentukan sebesar +,1 dan +,,. Pada pembuatan larutan dengan komposisi fraksi mol sebesar +,1 dan +,,, volume total cairan yang ditetapkanmasing-masing yaitu sebanyak 3:. Persamaan yang digunakan dalam pembuatan larutan umpan ini adalah sebagai berikut.

!1" 2etelah semua data-data yang dibutuhkan untuk persamaan di atas telah diperoleh, dapat ditentukan volume etanol ),<-v/v dan a?ua D# yang dibutuhkan untuk mendapatkan masing-masing fraksi mol etanol sebesar +,1 dan +,,. -.-.1. 6alibrasi 9efraktometer 6alibrasi refraktometer diperlukan untuk memperoleh hubungan fraksi mol etanol dengan indeks bias.#etode yang digunakan yaitu mencampurkan larutan etanol-air dengan 3+ variasi komposisi dengan jumlah total larutan masing-masing 3+ ml.0ariasi komposisi ini dimulai dari jumlah a?ua D# sebanyak 3+ ml dan jumlah etanolsebanyak + ml dan diukur indeks biasnya. 2etelah itu dilanjutkan dengan variasi komposisi etanol yang bertambah dan volume a?ua D# yang berkurang.9entang perubahan masing-masing larutan adalah 3 ml.6emudian, sejumlah larutan tertentu diteteskan ke plat sampel pada refraktometer. 2etelah semua variasi komposisi ini telah dilakukan, dapat diperoleh hubungan fraksi mol yang didapat melalui perhitungan terhadapindeks

bias sehingga dapat diperoleh persamaan regresi.6alibrasi refraktometer ini diperlukan nantinya untuk menentukan fraksi mol produk distilat dan bottom.Persamaan regresi yang diperoleh mengikuti persamaan umum berikut.

!*"

-.-.*. 6alibrasi 6romatografi >as !>/" 6alibrasi kromatografi gas diperlukan untuk memperoleh hubungan fraksi mol etanol dengan < luas area hasil pembacaan kromatogram.2emakin tinggi jumlah komposisi etanol dalam campuran, maka semakin besar < luas area yang diperoleh.#etode yang digunakan dalam kalibrasi kromatografi gas yaitu mencampurkan larutan etanol-air dengan 3+ variasi komposisi dengan jumlah.total larutan masing-masing 3+ ml. :arutan kalibrasi yang digunakan sama seperti variasi larutan yang dibuat pada kalibrasi refraktometer. 6emudian, sejumlah tertentu campuran larutan ini disuntikkan ke alat kromatografi gas.2etelah semua variasi komposisi ini telah dilakukan, dapat diperoleh hubungan < luas area terhadapfraksi mol yang didapat melalui perhitungan sehingga diperoleh persamaan regresinya. 6alibrasi >/ ini diperlukan juga nantinya untuk menentukan fraksi mol produk distilat dan bottom.Persamaan regresi yang diperoleh mengikuti persamaan umum berikut. !,"

-.-.,. Distilasi Dengan #enggunakan 6olom 0igreu Pada percobaan distilasi dengan menggunakan kolom vigreu , dilakukan variasi umpan +,1 dan +,, fraksi mol.:arutan umpan 3+++ mldengan fraksi mol etanol yang diinginkan, dimasukkan ke dalam labu didih dan dipasang ke kolom distilasi dengan mengoleskan silka grease terlebih dahulu pada ujung sambungan.2etelah itu, laju refluks diatur sesuai yang diingikan, aliran air kondensor dan pemanas listrik dinyalakan, dan diikuti dengan pengecekan kebocoran dengan dioleskan air sabun pada bagian tertentu.

$tart updilakukan dengan mengatur laju alir total refluks. $tart uptelah selesai dijalankan ketika steady state telah tercapai, dimana indeks bias produk distilat dan bottom telah sama. 2etelah data indeks bias yang diperoleh konstan, refluks tetap diatur maksimum sesuai dengan percobaan yang diinginkan.6emudian, sampel distilat dan bottom diambil setiap , menit sekali sebanyak ) data dan diuji dengan refraktometer dan kromatografi gas.#elalui analisis refraktometer dapat diperoleh indeks bias, sedangkan memalui analisis kromatografi gas dapat diperoleh < luas area. Dengan menggunakan data kalibrasi masing-masing alat dengan rentang komposisi tertentu, dapat diperoleh fraksi moldistilat dan bottom.2elain itu, nilai %&'P !Height of Equivalent Theoritical Plate"dan hubungan terhadap variasi komposisi fraksi etanol dapat diperoleh dengan membagi tinggi kolom distilasi dengan jumlah tahap teoritis kolom untuk masing-masing variasi komposisinya. 2etelah alat selesai digunakan, pemanas dimatikan dan tunggu alatnya hingga kembali dingin. 2etelah kolom kembali dingin, kolom distilasi dicuci dengan cara mengaliri air sepanjang isi kolom untuk menghilangkan sisa-sisa larutan etanol pada percobaan.:alu, peralatan yang terpasang pada kolom !labu didih" dilepas dan kolom dikembalikan seperti keadaan a$al/berhenti beroperasi. -.-.(. Distilasi dengan menggunakan %atch $ieve Tray &istillattion Pada percobaan distilasi dengan menggunakan kolom jenis sieve tray, dilakukan variasi nilai reflu sebesar+,, dan 3,,. Dalam keadaan semua valve tertutup, larutan umpan ,+++ ml dengan fraksi mol etanol sebesar +,,, dimasukkan ke dalam tangki 43 !reboiler". 6emudian, alat distilasi dan komputer disambungkan dengan listrik dan dinyalakan.9efluks diatur pada kondisi total refluks, kerangan air pendingan dari sumber ke dalam kondensor dinyalakan,dantemperatur reboiler diatur ), o/.dengan mengatur panel control untuk menguapkan larutan campuran etanol.6eadaan tunak diperoleh ketikasuhu pada tray stabil !perbuahan lama dan mendekati konstan". 2etelah kondisi tunak diperoleh, refluks kembali diatur pada kontrol panel sesuai dengan variasi refluks yang ditentukan yaitu sebesar +,, dan 3,,. Produk

distilat dan bottom diambil masing-masing sebanyak ) kali dengan rentang $aktu setiap , menit.2ampel yang diambil diuji dengan dengan refraktometer dan kromatografi gas. #elalui analisis refraktometer dapat diperoleh indeks bias, sedangkan memalui analisis kromatografi gas dapat diperoleh < luas area. Dengan menggunakan data kalibrasi masing-masing alat dengan rentang komposisi tertentu, dapat diperoleh fraksi mol distilat dan bottom. 2etelah semua percobaan telah dilakukan, tombol pemanas dimatikan dan refluksdikembalikan pada kondisi total refluks.Peralatan distilasi ditunggu hingga berhentu dan suhu kembali dingin seperti sebelum beroperasi.2emua fluida proses dikelurakan dari alat dan dialirkan air besih hingga penuh, lalu dikelurakan untuk mencuci kolom dari sisa larutan etanol pada percobaan.=lat distilasi dimatikan dan semua hubungan listrik diputus.

(!( III 2!SIL D!$ "0M(!2!S!$ 3)1) "embuatan Larutan mpan Pada percobaan distilasi dengan menggunakan kolom jenis vigreu , diperlukan pembuatan larutan umpan terlebih dahulu sebelum mengoperasikan alat distilasi.:arutan umpan dibuat sesuai dengan fraksi mol etanol yang diinginkan. Fraksi mol etanol yang diinginkan pada percobaan ini yaitu +,1 dan +,,. Dengan menggunakan persamaan !1" dan menetapkan volume larutan umpan sebanyak 3+++ ml, volume etanol ),<-v/v dan a?ua D# yang dibutuhkan untuk pembuatan fraksi mol umpan etanol sebesar +,1secara berurutan adalah (3+ ml dan 1)+ ml. #etode pembuatan larutan ini juga dilakukan untuk pembuatan fraksi mol etanol sebesar +,, sehingga diperoleh volume etanol ),<-v/v dan a?ua D# yang dibutuhkan masing-masing secara berurutan adalah ;+- ml dan 3); ml. 3)2) Kalibrasi #e.raktometer *an Gas Chromatography 6alibrasi larutan campuran biner ethanol-air menghasilkan kurva kalibrasi dengan analisis refraktometer seperti pada gambar 1.3 berikut.
1 0.9 0.8 0.7 Fraksi mol 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 1.33 1.335 1.34 1.345 1.35 1.355 1.36 1.365
2

y = 4E-22x

157.61

R = 0.8934

Indeks bias

%ambar 3)1 Kur8a Kalibrasi #e.raktometer

Pada kurva di atas, nilai indeks bias naik hingga sekitar nilai fraksi mol +.., kemudian mengalami penurunan indeks bias. %al ini disebabkan close packed yang dibentuk oleh larutan biner ethanol air menyebabkan volume total larutan semakin berkurang. 0olume total yang berkurang berpengaruh pada densitas larutan yang juga berubah. Perubahan itu dapat dilihat melalui indeks bias yang semakin berkurang. %ubungan densitas dengan indeks bias dinyatakan dalam persamaan :orentB dan :orentB 9A 3/@C!n--3/!n-D-"". 2emakin besar densitas maka nilai n menjadi berkurang. 6alibrasi kromatografi gas tidak dapat dilakukan pada setiap fraksi mol umpan karena keterbatasan $aktu. %asil regresi yang didapatkan menghasilkan 9sebesar +.))1- dengan , data. Oleh sebab itu, persamaan dapat digunakan dalam percobaan. 3)3) 2ubun/an 9ariasi Komposisi Vigreux *en/an #e.luks Total Pada percobaan disitlasi kolom vigreu dengan komposisi umpan etanol +,1 fraksi mol diperoleh kurva kesetimbangan dan jumlah tahap teoritis dengan analisis refraktometer seperti yang ditunjukkan pada >ambar 1.(.3 berikut. mpan ter&a*ap 20T" pa*a Kolom !(" Densitas akan semakin besar saat volume berkurang pada massa yang konstan.

%ambar 3),)1 Kur8a kestimban/an :;3*an 4umla& ta&ap teoritis kolom *en/an analisis re.raktometer *en/an .raksi mol etanol 0;3

4erdasarkan grafik kurva kesetimbangan diatas, diperoleh jumlah tahap kesetimbangan sebanyak - tahap sehingga nilai %&'P yang diperoleh yaitu sebesar +,(-, m. 2edangkan jumlah tahap teoritis yang diperoleh dengan analisis kromatografi gas ditunjukkan dengan grafik 1.(.- berikut.

%ambar 3),)2 Kur8a kestimban/an :;3 *an 4umla& ta&ap teoritis kolom *en/an analisis kromato/ra.i /as *en/an .raksi mol etanol 0;3

Eumlah tahap kesetimbangan yang diperoleh dengan analisis kromatografi gas adalah ,,+. tahap sehingga nilai %&'P yang diperoleh yaitu sebesar +,-( m. Pada percobaan disitlasi kolom vigreu dengan komposisi umpan etanol +,, fraksi mol diperoleh kurva kesetimbangan dan jumlah tahap teoritis dengan analisis refraktometer seperti yang ditunjukkan pada >ambar 1.(.1 berikut.

%ambar 3),)3 Kur8a kestimban/an :;3 *an 4umla& ta&ap teoritis kolom *en/an analisis re.raktometer *en/an .raksi mol umpan etanol 0;6

4erdasarkan grafik kurva kesetimbangan diatas, diperoleh jumlah tahap kesetimbangan sebanyak +,.3 tahap sehingga nilai %&'P yang diperoleh yaitu sebesar 3,+)3 m. 2edangkan jumlah tahap teoritis yang diperoleh dengan analisis kromatografi gas ditunjukkan dengan grafik 1.(.* berikut.

%ambar 3),)4 Kur8a kestimban/an :;3 *an 4umla& ta&ap teoritis kolom *en/an analisis %7 *en/an .raksi mol umpan etanol 0;6

4erdasarkan grafik di atas, diperoleh jumlah tahap teoritis dengan analisis kromatografi gas diperoleh ,,3 tahap dan memberikan nilai %&'P sebesar +,-( m. 4erdasarkan hasil yang diperoleh, didapatkan grafik hubungan %&'P terhadap variasi komposisi umpan +,1 dan +,, fraksi mol etanol dengan masingmasing analisis refraktometer dan kromatografi yang ditunjukkan dengan >ambar 1.(., dan >ambar 1.(.( berikut.

%ambar 3),)6 %ra.ik &ubun/an 20T" ter&a*ap 4umla& komposisi umpan *en/an analisis re.raktometer

%ambar 3),), %ra.ik &ubun/an 20T" ter&a*ap 4umla& komposisi umpan *en/an analisis kromato/ra.i /as

#elalui analisis hasil dengan refraktometer diperoleh hubungan nilai %&'P berbanding lurusdengan banyaknya fraksi mol etanol umpan.2edangkan melalui analisis hasil kromatografi gas, diperoleh hubungan nilai %&'P berbanding terbalik terhadap jumlah komposisi etanol dalam umpan. %al yang menyebabkan

terjadinya perbedaan hasil analisis ini adalah keakuratan hasil pembacaan atau pengukuran alat refraktometer dan kromatografi gas.%asil yang diperoleh dari analisis refraktometer kurang akurat karena adanya kemungkinan pengotor dalam sampel yang ikut teranalisis dalam refraktometer sehingga mempengaruhi pembacaan nilai indeks bias. Pengotor dalam hal ini bersumber dari $adah penampungan sampel kurang bersih, sukarnya menjaga kebersihan pipet tetes yang digunakan untuk mengambil sampel dan pipet tetes yang digunakan untuk mengambil aseton sebab pipet tetes yang digunakan sama, dan adanya kemungkinan aseton yang tertinggal dalam pelat sampel refraktometer. %al tersebut tentu saja mempengaruhi hasil keakuratan hasil yang diperoleh. =nalisis melalui kromatografi gas dianggap lebih akurat karena dapat mengidentifikasi komposisi sampel etanol dan air sebenarnya $alaupun masih terdapat pengotor. Pengotor tersebut tidak mempengaruhi signifikan sebab puncakdan persen luas area yang terbentuk. Oleh karena itu, hasil analisis berdasarkan kromatografi gas lebih akurat daripada analisis dengan refraktometer. 4erdasarkan teoritis, nilai %&'P dipengaruhi oleh efisiensi kolom. 2emakin tinggi efisiensi kolom, semakin kecil nilai %&'P yang diperoleh. &fisiensi kolom dipengaruhi oleh banyaknya pelat teoritis sebab semakin banyak pelat teoritis, maka kontak antara fasa uap dan cair semakin bagus. 2emakin bagus dan banyaknya kontak fasa uap dan cair dari komponen volatil etanol dipengaruhi oleh banyaknya komposisi umpan etanol. 3)4) 2ubun/an #asio #e.luks *en/an Komposisi (ottom *an Distilat 6olom sieve tray digunakan secara batch, tidak ada umpan yang masuk. 9efluks yang digunakan sebelum mencapai keadaan tunak adalah refluks total. 6eadaan tunak dicapai ketika temperatur di reboiler tetap dan indeks bias distilat yang dihasilkan konstan. 0ariasi refluks dilakukan pada 9un 3 adalah +,, dan pada 9un - adalah 3,,. Dari percobaan diidapatkan kurva komposisi distilat terhadap $aktu ditunjukkan pada >ambar 1.*.3, 1.*.-, 1.*.1, dan 1.*.* 6omposisi distilat pada

9un 3 cenderung naik sepanjang $aktu, sedangkan pada 9un -, terdapat beberapa data yang membuat kurva cenderung turun.
Fraksi Mol Distilat terhadap Waktu
0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 waktu (menit) R = 0.5 R = 1.5 frak si mol

%ambar 3)4)1Kur8a .raksi mol *istilat ter&a*ap <aktu *en/an analisis in*eks bias

Fraksi Mol Distilat terhadap Waktu

1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0

R=0.5 R=1.5

fraksi mol 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 waktu (menit)

%ambar 3)4)2 Kur8a .raksi mol *istilat ter&a*ap <aktu *en/an analisis %7

Fraksi Mol Bottom terhadap Waktu 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 10 20 30 40 50 waktu (menit) R=0.5 R=1.54

%ambar 3)4)3 Kur8a .raksi mol bottom ter&a*ap <aktu *en/an analisis in*eks bias

%ambar 3)4)4 Kur8a .raksi mol bottom ter&a*ap <aktu *en/an analisis %7

2emakin besar nilai rasio refluks, nilai fraksi mol distilat yang didapatkan tidak terlalu berbeda bila dilihat dari analisis dengan refraktometer. #enurut hasil analisis komposisi dengan >/ yang ditunjukkan pada >ambar 1.*.-, nilai fraksi mol distilat yang didapatkan akan lebih besar apabila nilai rasio refluks ditingkatkan. 6omposisi bottom cenderung naik sepanjang $aktu pada 9un -, sedangkan cenderung turun pada 9un 3.Dengan refluks yang semakin tinggi nilai

Fraksi mol

fraksi mol Fraksi Mol Bottom terhadap waktu 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 10 20 30 40 50 waktu (menit)

R=0.5 R=1.5

fraksi mol pada bottom yang didapatkan semakin tinggi pula. Dari percobaan ini juga dapat dilihat, analisis dengan menggunakan >/ memberikan perbedaan yang lebih besar daripada dengan refraktometer. %al ini disebabkan masih terdapat pengotor pada pengukuran dengan refraktometer, sedangkan menggunakan >/ hasil yang didapatkan lebih murni. 2emakin tinggi nilai refluks, maka fraksi mol etanol yang didapatkan pada distilat semakin besar. 9asio refluks didapatkan dari perbandingan : dan D. 2aat : semakin besar, umpan yang dikembalikan ke kolom semakin banyak, sehingga hasil yang didapatkan lebih murni dan fraksi mol hasil analisis akan menunjukkan nilai lebih besar. Pada fraksi mol bottom, semakin tinggi refluks, fraksi mol semakin besar karena etanol dikembalikan pada kolom dan ada yang kembali ke reboiler sehingga nilai fraksi mol bottom akan meningkat. Fraksi mol bottom turun terhadap $aktu karena distilasi yang dilakukan secara batch. 'idak ada umpan yang masuk pada distilasi jenis ini sehingga kurva hubungan fraksi mol bottom terhadap $aktu menunjukkan kecenderungan untuk turun. 9efluks dilakukan agar pemisahan yang terjadi antara etanol dengan air lebih baik. Dari percobaan ini, kenaikan refluks dapat membuat fraksi distilat meningkat, namun fraksi etanol pada bottom juga meningkat. Dalam aplikasinya, tujuan pemisahan ini disesuaikan dengan tujuan dari indusri itu sendiri, apakah menginginkan kemurnian tinggi dengan produk lebih sedikit atau produk yang banyak dengan kemurnian tidak tinggi.

(!( I9 K0SIM" L!$ D!$ S!#!$ I9)1 Kesimpulan Pembelajaran yang didapatkan dari operasi pemisahan campuran biner etanol-air dengan distilasi adalah, 5ilai %&'P kolom vigreu yang didapatkan dengan komposisi umpan +.1 dan +., adalah +.-(( m dann +.-(* m menggunakan analisis dengan Gas Chromatography. 5ilai %&'P kolom vigreu komposisi umpan meningkat. Distilasi dengan kolom distilasi batch sieve tray didapatkan fraksi mol distilat dan bottom cenderung meningkat saat rasio refluks meningkat. Fraksi mol distilat cenderung meningkat terhadap $aktu, fraksi mol bottom menurun terhadap $aktu saat komposisi dengan kolom vigreu . I9)2 Saran Pada percobaan berikutnya disarankan, Pembagian kerja yang lebih sistematis agar percobaan dapat dilakukan hingga selesai 'abung reaksi dan vial jumlahnya ditambah agar mencukupi untuk sampel =lat refraktometer dan kromatografi gas disediakan di dalam laboratorium sehingga dapat menghemat $aktu kerja dan koordinasi antar praktikan semakin menurun saat

D!1T!# " ST!K!

2mith, E.#., %./. 0an 5ess, #.#. =bbott, !-++,", 'ntroduction to Chemical Engineering Thermodynamics (th edition 5e$ Fork7 #c >ra$-%ill 4ulk /ompany, 1,--1,,G *1+-**+G (;$$$.-.volstate.edu//%&#/DensityHofHIater.htm

L!M"I#!$ ! D!T! LIT0#!T #

!)1)Densitas !ir pa*a (erba/ai Temperatur
'abel =.3 Densitas air pada berbagai temperature
0)0 0 1 2 3 4 6 , = > ? 10 11 12 13 14 16 1, 1= 1> 1? 20 21 22 +.)));* 3 +.))))+ + +.))))* 3 +.))))( , +.)))). 1 +.))))( , +.))))* 3 +.))))+ +.)));* ) +.))).; 3 +.))).+ + +.)))(+ , +.)))*) ; +.)))1. . +.)))-* * +.)))+) ) +.));)* 1 +.));.. * +.));,) , +.));*+ , +.));-+ 1 +.)).)) +.))... + 0)1 +.)));* . +.))))+ , +.))))* * +.))))( . +.)))). 1 +.))))( 1 +.))))1 ; +.)));) ; +.)));* 1 +.))).. * +.)))() 3 +.))),) , +.)))*; ( +.)))1( * +.)))-1 + +.)))+; * +.));)( +.));., . +.));,. ( +.));1; , +.));3; 1 +.)).). + +.))..* . 0)2 +.)));, * +.))))+ ) +.))))* . +.))))( ; +.)))). 1 +.))))( 3 +.))))1 , +.)));) 1 +.)));1 . +.))).( ( +.)))(; +.))),; , +.)))*. , +.)))1, +.)))-3 ( +.)))+( ) +.));)3 + +.));.1 ) +.));,, ; +.));1( , +.));3( +.)).)* ; +.))..* 0)3 +.)));( + +.))))3 * +.)))), + +.))))( ) +.)))). +.)))), ) +.))))1 3 +.)));; ; +.)));1 + +.)))., ; +.)))(. 1 +.))),. * +.)))*( 1 +.)))11 ) +.)))-+ +.)))+, * +.));;) 1 +.));.+.));,1 ) +.));1* , +.));3* 3 +.)).)( +.))..+ 3 0)4 +.)));( ( +.))))3 ; +.)))), 1 +.)))). + +.)))). +.)))), . +.)))). +.)));; 1 +.)));* +.)))., 3 +.)))(( * +.))),( * +.)))*, 3 +.)))1( +.)))3; ; +.)))+1 ; +.));;. . +.));.+ * +.));,+ +.));1, +.));3+ +.)).)+ * +.)).(. ; 0)6 +.)));. +.))))1 +.)))), , +.)))). 3 +.)))). +.)))), , +.))))* +.)));. . +.)));3 . +.))).* +.)))(, * +.))),, 1 +.)))*1 ) +.)))13 +.)))3. 1 +.)))+1 +.));;( + +.));(; ( +.));,+ 3 +.));1+ , +.));+) ) +.)).;; +.)).(, , 0), +.)));. ; +.)))). +.)))), ; +.)))). +.)))). + +.)))), +.))))+ +.)));. +.)));3 + +.))).1 * +.)))(* , +.))),* +.)))*. +.)))-) ) +.)))3, ) +.)))++ . +.));;* 1 +.));(( ; +.));*; +.));-; , +.));+. ; +.)).;( + +.)).(1 0)= +.)));; * +.))))1 + +.))))( + +.)))). +.))))( ) +.)))), + +.))))3 ( +.)));( ( +.)));+ 1 +.))).( +.)))(1 , +.))),1 3 +.)))*3 , +.)))-; , +.)))3* * +.));)) 3 +.));;( +.));(, + +.));*( 1 +.));-( , +.));+, ( +.)).;1 . +.)).(+ ; 0)> +.)));; ) +.))))1 * +.))))( +.)))). 1 +.))))( ; +.))))* . +.))))3 3 +.)));( 3 +.))).) ( +.))).3 . +.)))(, +.))),+ +.)))*+ +.)))-. +.)))3) +.));). , +.));;+ ) +.));(1 +.));** * +.));-* * +.));+1 , +.)).;3 , +.)).,; , 0)? +.)));), +.))))1; +.))))(* +.)))).1 +.))))(( +.))))** +.))))+. +.)));,, +.))).;) +.))).+) +.)))(3, +.))),+) +.)))1)+ +.)))-,; +.)))33* +.));),) +.));.)+.));(31 +.));*-* +.));--* +.));+31 +.))..)+.)).,(3

23 24 26 2, 2= 2> 2? 30

+.)).,1 ; +.)).-) ( +.)).+* * +.))(.; 1 +.))(,3 +.))(-1 +.)),)* * +.)),(* (

+.)).,3 * +.)).-. 3 +.)).+3 ; +.))(., ( +.))(*; , +.))(-+ * +.)),)3 * +.)),(3 (

+.)).*) + +.)).-* ( +.))()) +.))(.) +.))(*, . +.))(3. , +.)),;; , +.)),,; (

+.)).*( ( +.)).-3 +.))()( . +.))(.+ 1 +.))(*) +.))(3* . +.)),;, , +.)),,, ,

+.)).** +.)).3) ( +.))()* 3 +.))((. ( +.))(*+ 3 +.))(33 ; +.)),;( +.)),,,

+.)).*3 ; +.)).3. 3 +.))()3 * +.))((* ) +.))(1. 1 +.))(+; ) +.)),.) ( +.)),*) *

+.)).1) * +.)).3* ( +.))(;; ; +.))((3 +.))(1* , +.))(+( + +.)),.( ( +.)),*( *

+.)).1( ) +.)).3+ +.))(;( +.))(,) * +.))(13 . +.))(+1 3 +.)),.1 ( +.)),*1 1

+.)).1* , +.)).+) , +.))(;1 ( +.))(,( . +.))(-; ) +.))(++ +.)),.+ ( +.)),*+ -

+.)).1-+ +.)).+() +.))(;+) +.))(,*+ +.))(-(3 +.)),).1 +.)),(.( +.)),1.3

2umber 7 http)**+++!.volstate.edu*CHE"*&ensity,of,-ater.htm

!)2)Data Kesetimban/an 0tanol !ir

t ! /" .(,+11 .( .; .) ;+ ;3 ;;1 ;* ;, ;( ;. ;; ;) )+ )3 ))1 )* ), )( ). ).,*).
o

'abel =.3. Data kesetimbangan etanol - air pada tekanan ()*,1; mm%g P3sat P-sat J3 J3 !mm%g" !mm%g" ()*,1;+ 1+3,-+; 3,+++ +,+++ 3,++++ -,,3(3 ()1,*.+ 1++,.)) +,;,+ +,3,+ 3,+31-,3,11 .,3,+.; 1-(,.1, +,*,, +,,*, 3,1+-, 3,1)).;3,1*. 1*+,1)* +,1*+ +,((+ 3,,(*3 3,-*31 ;3-,(-, 1,*,,1+,-,* +,.*( 3,;),1 3,3*,+ ;**,)*+ 1(),3(+,3)( +,;+* -,-*+; 3,+)+; ;.;,13. 1;*,-). +,3,, +,;*, -,,(,; 3,+,)) )3-,.;* 1)),),+ +,3-. +,;.1 -,;(-* 3,+*3+ )*;,1(; *3(,31. +,3+, +,;), 1,31-1 3,+-;; );,,+); 3+-1,+++ 3+(-,3+, 33+-,**33**,+1) 33;(,)-; 3-13,3*+ 3-.(,.+* 31-1,(,* 31.-,+-+ 3*-3,;1( 3*.1,31, 3,-,,),+ 3,,-,.,+ *1-,;.3 *,+,3(( *(;,+1; *;(,,+,+,,,.1 ,-,,-(( ,*,,,)) ,((,,;, ,;;,-*1 (3+,,;) (11,(*+ (,.,*3* (;3,)-. ()*,1;+ +,+;. +,+.1 +,+(+,+,+,+*1 +,+1( +,+-) +,+-* +,+3; +,+3* +,++) +,++, +,+++,+++ +,)31 +,)-. +,)1; +,)*; +,),. +,)(* +,).3 +,).( +,);+,);( +,))3 +,)), +,)); 3,+++ 1,1.)3 1,(+(+ 1,;3,. *,+3+( *,3)-* *,1(-( *,,--1 *,(.-. *,;3*, *,)*;, ,,+.,* ,,3),. ,,1+)) ,,1(*, 3,+-+( 3,+3*; 3,+3+( 3,++.( 3,++,* 3,++1. 3,++-, 3,++3( 3,++3+ 3,+++, 3,+++1 3,+++3 3,++++ 3,++++

y3 3,+++ +,;(+ +,(*3 +,,); +,,(* +,,1* +,,+, +,*.( +,**; +,*3) +,1)+ +,1(3 +,113 +,1++ +,-(; +,-1, +,-++,3(. +,31+,+)( +,+,; +,+-+ +,+++

L!M"I#!$ ( 7O$TO2 "0#2IT $%!$

()1) "enentuan 9olume "iknometer *an Densitas 0tanol

()2) "enentuan 9olume 0tanol mpan

()3) "enentuan 1raksi Mol 0tanol *ari Kalibrasi #e.raktometer %asil regresi dari kurva kalibrasi refraktometer adalah 7

/ontoh 7 Kndeks bias refraktometer A 3,1*1

()4) "enentuan 1raksi Mol 0tanol *ari Kalibrasi Gas Chromatography %asil regresi dari kurva kalibrasi Gas Chromatography adalah 7

/ontoh 7 < luas area A (1,(();<

()6) "enentuan 20T"

+,;-+,*3; Eumlah tahap teoritis dapat dicari menggunakan kurva kesetimbangan etanol air. Eumlah tahap teoritis yang didapat adalah (,3--.

L!M"I#!$ 7 2!SIL !$T!#!

/.3 Penentuan Densitas &tanol
massa pikno kosong massa pikno + aqua m massa aqua m !"nsi#as aqua m &o'um" pikno ("murnian E#ano' massa pikno + "#ano' massa "#ano' !"nsi#as "#ano' !"nsi#as "#ano' murni 8.2 gr 13 4.8 0.997 5.146 96) 12 4.108 0.79829 0.790 gr gr gr$m% m% gr gr gr$m% gr$m%

/.- 6alibrasi 9efraktometer dan >/ 'abel /.3 'abel 6alibrasi 9efraktometer dan >/
*amp"' (" 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 + "#ano' 0.028 0.059 0.096 0.189 0.25 0.329 0.418 0.539 0.684 0.703 0.934 1 1.336 1.341 1.347 1.355 1.358 1.36 1.361 1.362 1.361 1.362 1.358 ,n "ks -ias 2 Ra#a2 1.336 1.336 1.342 1.3415 1.346 1.3465 1.355 1.355 1.359 1.3585 1.36 1.36 1.361 1.361 1.361 1.3615 1.361 1.361 1.362 1.362 1.359 1.3585 )'uas ar"a 0.1032 0.374 0.5135 0.705 0.971

1 0.9 0.8 0.7 Fraksi mol 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 1.33 1.335 1.34 1.345 1.35 1.355 1.36 1.365
2

y = 4E -22x

157.61

R = 0.8934

Indeks bias

>ambar /.3 6urva 6alibrasi 9efraktometer

1.2 y = 0.9382x + 0.0807 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 Fraksi mol etanol R = 0.9923
2

% Luas Area

>ambar /.- 6urva 6alibrasi >/

/.1 Distilasi dengan 6olom 0igreu 'abel /.- 'abel Pengolahan Data 9un 3 Distilasi 6olom 0igreu 0ariasi 8mpan +.1
!is#i'a# ,n "ks -ias .ak#u /m"ni#0 0 5 10 15 20 25 30 35 40 1 1.36 1 1.36 1 1.36 3 1.36 1 1.36 2 1.36 1 1.36 1 1.36 2 1.36 3 2 1.361 1.362 1.362 1.362 1.362 1.361 1.362 1.362 1.363 Ra#a2 1.361 1.362 1.363 1.362 1.362 1.361 1.362 1.362 1.363 Ra#a2 0.7475 0.7111 0.6819 ) %uas ar"a 2raksi mo' ,n "ks -ias 0.501 0.53 0.595 0.53 0.562 0.501 0.53 0.562 0.631 0.549 Ra#a2 0.6744 0.7106 0.6719 0.6408 2raksi mo' %uas ar"a 1o##om ,n "ks -ias 1 1.357 1.358 1.358 1.358 1.359 1.358 1.358 1.358 1.358 2 1.358 1.358 1.358 1.358 1.359 1.357 1.358 1.357 1.358 Ra#a2 1.358 1.358 1.358 1.358 1.359 1.358 1.358 1.358 1.358 Ra#a2 0.3558 0.5556 0.5571 ) %uas ar"a 2raksi ,n "ks -ias 0.334 0.354 0.354 0.354 0.397 0.334 0.354 0.334 0.354 0.352 Ra#a2 0.4357 0.2931 0.5061 0.5078 2raksi mo' %uas ar"a

'abel /.1 'abel Pengolahan Data 9un - 6olom 0igreu 0ariasi 8mpan +.,
!is#i'a# .ak#u /m"ni# 0 0 5 10 15 20 25 30 35 40 ,n "ks -ias 1 1.36 1 1.36 1.36 1 1.36 2 1.36 2 1.36 2 1.36 3 1.36 3 1.36 4 2 1.36 1.36 1.36 1 1.36 2 1.36 2 1.36 2 1.36 3 1.36 2 1.36 4 Ra#a2 1.360 5 1.36 1.361 1.362 1.362 1.362 1.363 1.362 5 1.364 0.7332 0.6823 ) %uas ar"a 2raksi ,n "ks -ias 0.4724 0.4458 0.5005 0.562 0.562 0.562 0.6309 0.85099 0.5954 0.7082 0.5599 Ra#aRa#a 2raksi %uas ar"a 1 1.36 1.36 1 1.36 1 1.36 2 1.36 1 1.36 1 1.36 1 1.36 1 1.36 1 1o##om ,n "ks -ias 2 1.36 1.36 1.36 1.36 1 1.36 1 1.36 1 1.36 2 1.36 1.36 Ra#a2 1.36 1.360 5 1.360 5 1.361 5 1.361 1.361 1.361 5 1.360 5 1.360 5 ) %uas ar"a 2raksi ,n "ks -ias 0.4458 0.4724 0.4724 0.5304 0.5005 0.5005 0.5304 0.4724 0.4724 0.4886 Ra#aRa#a 2raksi %uas ar"a

/.* Distilasi dengan 6olom 4atch 2ieve 'ray 'abel /.* 'abel Pengolahan Data 9un 3 6olom 4acth 2ieve 'ray 0ariasi 9efluks +.,
!is#i'a# .ak#u /m"ni# 0 0 5 10 15 20 25 30 35 40 ,n "ks -ias 1 1.361 5 1.362 1.362 1.362 5 1.362 5 1.362 1.362 1.362 1.363 2 1.362 1.362 5 1.362 1.362 5 1.363 1.363 1.362 5 1.363 1.363 Ra#a 2 1.36 2 1.36 2 1.36 2 1.36 3 1.36 3 1.36 3 1.36 2 1.36 3 1.36 3 ) %uas ar"a 2raksi mo' ,n "ks -ias 0.5459 0.5785 0.538 0.562 0.5954 0.559 0.6129 0.5954 0.5785 0.5954 0.6309 0.5093 0.4873 2raksi mo' %uas ar"a 1o##om ,n "ks -ias 1 1.340 5 1.334 1.334 1.334 1.334 5 1.334 1.333 1.333 1.333 2 1.34 1 1.33 4 1.33 4 1.33 4 1.33 4 1.33 4 1.33 3 1.33 3 1.33 3 Ra#a2 1.340 8 1.334 1.334 1.334 1.334 3 1.334 1.333 1.333 1.333 0.0753 ) %uas ar"a 2raksi ,n "ks -ias 0.0471 0.0213 0.0213 0.0213 0.0644 0.0219 0.0213 0.0189 0.0189 0.0189 0.0173 7 0.0057 6 2raksi mo' %uas ar"a

'abel /., 'abel Pengolahan Data 9un - 6olom 4acth 2ieve 'ray 0ariasi 9efluks 3.,

!is#i'a# .ak#u /m"ni# 0 0 5 10 15 20 25 30 35 40 ,n "ks -ias 1 1.36 2 1.36 2 1.36 2 1.36 2 1.36 3 1.36 2 1.36 2 1.36 2 1.36 1 2 1.363 1.362 1.363 1.363 1.363 5 1.363 1.362 1.363 1.36 Ra#a 2 1.36 3 1.36 2 1.36 3 1.36 3 1.36 3 1.36 3 1.36 2 1.36 3 1.36 1 ) %uas ar"a 2raksi ,n "ks -ias 0.5954 0.562 0.593 0.5954 0.5954 0.606 0.6494 0.5954 0.562 0.5954 0.4724 0.5599 0.5456 2raksi %uas ar"a

1o##om ,n "ks -ias 1 1.36 1.35 9 1.35 9 1.36 1 1.36 1.36 1.36 1 1.36 1.36 1 2 1.36 1.35 9 1.35 9 1.36 1.35 9 1.36 1.36 1.36 1.36 1 Ra#a2 1.36 1.359 1.359 1.360 5 1.359 5 1.36 1.360 5 1.36 1.361 0.4679 ) %uas ar"a 2raksi ,n "ks -ias 0.4458 0.397 0.397 0.4724 0.4839 0.4207 0.4458 0.4724 0.4458 0.5005 0.4297 6 0.4127 1 2raksi %uas ar"a

Fraksi Distilat Refraktometer

0.7 0.6 fraksi mol 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 waktu (menit) Run 1 Run2

>ambar /.1 6urva fraksi mol distilat terhadap $aktu dengan analisis indeks bias

Fraksi Distilat GC
1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 waktu (menit)

fraksi mol

Run 1 Run 2

>ambar /.* 6urva fraksi mol distilat terhadap $aktu dengan analisis >/
Fraksi Bottom Refraktom eter 0.6 0.5 0.4 fraksi mol 0.3 0.2 0.1 0 0 10 20 30 40 50 w aktu (m enit) Run1 Run2

>ambar /., 6urva fraksi mol bottom terhadap $aktu dengan analisis indeks bias

Fraksi Bottom GC 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 10 20 30 40 50 w aktu (menit) Run 2 Run 1

>ambar /.( 6urva fraksi mol bottom terhadap $aktu dengan analisis >/

Fraksi mol