PENYULINGAN / DISTILASI
DISUSUN KELOMPOK 1 :
KELAS : 7 KIA
Separasi atau pemisahan penyusunan atau komponen yang memiliki perbedaan sifat
ataupun kimiawi merupakan salah satu proses yang sering dijumpai pada proses teknik
kimia selain pencampuran, reformasi dll. Distilasi atau dijuga dikenal penyulingan sebagai
proses pemisahan bertujuan untuk meningkatkan konsentrasi atau kemurnian satu atau lebih
komponen, yang biasanya produk yang bertitik lebih rendah atau yang disebut produk
bawah dan bila terdiri dari lebih satu komponen merupakan residu. Penggunaan pemanasan
biasanya kukus (steam) sangat besar pengarunya selain rancang bangun dan peralatan
sendiri.
Destilasi adalah suatu metode pemisahan Hukum Raoult berdasarkan perbedaan titik
didih. Untuk membahas destilasi perlu dipelajari proses kesetimbangan fasa uap-cair,
kesetimbangan ini tergantung pada tekanan uap larutan. Hukum Raoult digunakan untuk
menjelaskan fenomena yang terjadi pada proses pemisahan yang menggunakan metode
destilasi; menjelaskan bahwa tekanan uap suatu komponen yang menguap dalam larutan
sama dengan tekanan uap komponen murni dikalikan fraksi mol komponen yang menguap
dalam larutan pada suhu yang sama (Armid, 2009).
Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut
pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama
dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Tujuan destilasi
adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat
yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni.
Pada destilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal).
Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat
terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat (Sahidin, 2008).
Secara umum proses yang terjadi pada destilasi sederhana atau biasa yaitu :
1. Penguapan komponen yang mudah menguap dari campuran dalam alat penguap
2. Pengeluaran uap yang terbentuk melalui sebuah pipa uap yang lebar dan kosong tanpa
perpindahan panas dan pemindahan massa yang disengaja atau dipaksakan yang dapat
menyebabkan kondensat mengalir kembali ke lat penguap.
3. Jika perlu, tetes-tetes cairan yang sukar menguap yang ikut terbawa dalam uap
dipisahkan dengan bantuan siklon dan disalurkan kembali kedalam alat penguap.
4. Kondensasi uap dalam sebuah kondensor
5. Pendingin lanjut dari destilat panas dalam sebuah alat pendingin
6. Penampungan destilat dalam sebuah bejana
7. Pengeluaran residu dari alat penguap
8. Pendinginan lanjut dari residu yang dikeluarkan Penampungan residu dalam sebuah
bejana.
Destilasi merupakan cara yang penting untuk melakukan pemisahan campuran atau
senyawa dalam skala besar. Dari pencampuran air dan penerimaan uap dalam sebuah
pemisahan campuran, molekul dalam gerakan tetap dan cenderung lepas dari permukaan
fase uap. Dalam temperatur yang tepat, pelarian fenomena akan dilanjutkan ke kotak
campuran yang dibatasi dengan uap basah. Destilasi ini dikatakan normal karena tekanan
campuran yang telah dipisahkan, tekanannya sama dengan tekanan udara luar yang besarnya
adalah satu atm. Destilasi normal digunakan untuk memisahkan campuran volatil dari
bahan yang tidak volatil. Itu dibuat dari cairan yang mendidih dan uap yang disimpan di
dalam sebuah penerima hasil destilasi yang telah siap dilanjutkan dalam kotak pemisah.
Pengaruh dari penambahan kolom fraksinasi akan mempersingkat beberapa pekerjaan
pemisah dari distilasi biasa hanya menjadi satu pekerjaan. Proses distilasi berlangsung
dimana uap cairan akan menjadi cairan di dalam kondensor pendingin. Cairan yang menjadi
uap merupakan senyawa murni yang terpisah dari campurannya dan dari zat pengkotamin
atau penyetor. Jika semua cairan sudah terpisah maka terdapat residu yang bersifat padatan.
Hasil distilasi disebut distilat.
Distilasi tergantung pada temperatur zatnya, beberapa molekul zat cair memiliki
energi yang cukup untuk diubah dan membuat suatu tekanan uap. Kecendrungan untuk
penguapan menjadi lebih besar karena energi kinetik yang ditambah dari kenaikan
temperatur. Ketika suatu cairan dipanaskan sampai tekanan uapnya sama dengan atmosfer
lingkungan cairan yang mendidih, maka hal ini disebut titik didih. Besarnya perbedaan titik
didih beberapa senyawa berbanding lurus dengan tingkat kemudahan pemisahannya.
Semakin besar perbedaan titik didih akan semakin mudah pula pemisahan senyawa tersebut.
Dan sebaliknya, apabila perbedaan titik didih kecil maka akan semakin sulit pula pemisahan
senyawa tersebut.
Proses destilasi bisa dikerjakan dalam satu langkah menggunakan sebuah kolom
fractionating antara botol destilasi dan alat kondensor. Salah satu tipe dari kolom adalah pipa
vertikal panjang yang sederhana dengan gelas embun atau material lembam lainnya. Sebuah
tipe fractionating setelah mendestilasi sebuah cairan bisa dilanjutkan. Kondensasi dan
penguapan diulangi beberapa kali sebelum air bereaksi di kkondensor atau alat pendingin,
akibatnya komponen terpisah dalam jumlah yang besar dari larutannya. Proses ini disebut
destilasi fraksinasi.
Untuk menggambarkan perbedaan ciri khas di antara sebuah zat dan sebuah larutan
dilakukan dengan menguji dua cairan homogen sehingga berubah sifatnya menjadi gas oleh
pemanasan dan kemudian didinginkan. Proses inilah yang disebut destilasi.
Hal-hal yang perlu diperhatikan pada waktu proses distilasi :
1. Termometer, Termometer tidak boleh dimasukan sampai mendekati/mengenai
larutan, tetapi hanya diatas permukaan.
2. Disetiap terjadinya kenaikan suhu uap lakukan penggantian wadah penampung
distilat.
Destilasi dapat dikategorikan ke dalam beberapa jenis diantaranya yaitu :
1. Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu :
a. Distilasi kontinyu
b. Distilasi batch
2. Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga, yaitu :
a. Distilasi atmosferis
b. Distilasi vakum
c. Distilasi tekanan
3. Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua, yaitu :
a. Destilasi system biner
b. Destilasi system multi komponen
4. Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua, yaitu :
a. Single-stage Distillation
b. Multi stage Distillation
Selain pembagian destilasi, dalam referensi lain menyebutkan macam – macam
destilasi, yaitu :
- Destilasi sederhana
Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh
atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka
komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan
titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk
menjadi gas. Distilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer. Aplikasi distilasi sederhana
digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol.
Gambar 1.
TITIK PERPOTONGAN GARIS OPERASI ATAS & GARIS OPERASI BAWAH (q)
Perpotongan dianggap di titik [xq; yq]
Dimana L adalah cairan dari refluks dan V adalah uap yang akan terkondensasi. Neraca
massa komponen yang mudah teruapkan :
VnYq = LnXq + DXD ...(27)
dan
VmYq = LmXq + WXw ...(28)
Dengan pengurangan didapatkan
Yq [Vm-Vn]= [Lm-Ln] Xq – [DXD+WXw] ...(29)
Neraca massa pada sekat atau pelat pengumpanan :
F + L n + Vm = L m + Vn ...(30)
Vm Vn = Lm LnF ...(31)
Dimana Hf adalah enthalpy 1 mol dan umpan pada temperature umpan Tf (TR 13) (jika
dibawah titik didih ) yang akan dinaikkan ke Hft (enthalpy umpan pada titik didihnya) yang
berarti kalor harus diberikan untuk dijadikan umpan pada titik didih adalah :
F (Hfs – Hf)/ λ, dimana λ adalah panas laten molar dari uap.
Didapat persamaan untuk cairan dan refluks, L
Lm = Ln + F + F (Hfs – Hf)/λ
= Ln + F [(λ + Hfs – Hf)/λ]
= Ln + qF ...(32)
dimana q adalah kalor yang diperlukan untuk menguapkan 1 mol umpan kalor laten molar
dari umpan
dari persamaan (r)
Vm – Vn = qF – F ...(33)
Neraca massa dari komponen yang mudah teruapkan
F ( q-1) yq = qFxq – Fxf
Yq = (q / (q – 1)) Xq – (Xf / (q – 1))
Persamaan ini dikenal garis – q, jika Xq = Xf maka yq = Xf
Gradient garis adalah q/(q-1) melalui titik (Xf,Xf) dan jika yq = 0 maka Xq =Xf/q dan garis
q dapat dengan mudah melalui dua titik.
Sifat atau karakteristik alami dan umpan menentukan q :
a. Umpan cair dingin dibawah titik didih q>1
b. Umpan pada titik didih q=1
c. Umpan sebagian dalam bentuk uap 0<q<1
d. Umpan dalam keadaan uap jenuh q=0
e. Umpan dalam keadaan uap terpanas lanjut q<0
Perubahan dan gradien pada garis – q karena perbedaan q akan mengubah konsentrasi dari
liquid pada perpotongan garis operasi dengan rasio refluks tertentu. Yang berarti juga
perubahan pada jumlah pelat teoritis.
Langkah Kerja
1. Membuka katup-katup air pendingin (sebagai Standart Operation Procedur)
2. Memasukkan umpan ± 40 Lt etanol teknis baru (hasil distilasi produk atas percobaan
sebelumnya) ke dalam labu penampung distilat dingin (untuk sementara dipakai
sebagai penampung umpan)
3. Menambahkan ke dalam labu penampung tersebut ± 100 Lt air (penambahan sedikit
benzene dapat dilakukan/optional)
4. Menutup dan memeriksa saluran pelepasan tekanan kolom dan tangki tampung tidak
tersumbat (the flexibel hose)
Pada Panel Pengendali
1. Membuka katup udara tekan, memutar switch utama (merah) ke angka 1 (on), pada
pengendali elektronik.
2. Menekan tombol 8 padda kedua pengendali tersebut untuk menghentikan tampilan 4
berkedip-kedip.
Proses Pemanasan
1. Menekan tombol hijau pada pompa umpan [P2] dan mengatur laju alir 150 lt/jam
hingga umpan masuk ke preheater,
2. Membuka katup kukus [steam] ke arah pemanas mula [preheater](Katup kukus ke
arah Reboiler/FFE masih tertutup), diperkirakan tidak sampai terlalu besar tapi sudah
mendidih [teperatur umpan masuk 75 – 85 oC
3. Memperhatikan angan sampai pemanas mulai/ preheater dalam keadaan kosong/tanpa
umpan selama masih ada pemanas/kukus
4. Memulai stopwatch sebagai t=0
5. Setelah 5 – 10 menit mengambil pembacaan [sudah ada umpan di tangki “sump”] (1)
Laju dan (2) Temperatur umpan masuk dan preheater, TR 13 [pada rekorder di panel], (3)
Produk atas [distilat panas] bila sudah (melalui V1) bila sudah ada dan (4) produk bawah
(melalui V3 dengn V4 terbuka dan V5 tertutup) cukup. Menutup katup ke rah pendingin
bawah V4 juga V3 dan membka katup Vs
6. Menekan dan menyalakan pompa “sump”/ menampung P3, mengatur laju 400 lt/jam
pada F128
7. Membuka katup kukus yang menuju Reboiler/FFE 3-4 putaran
8. Mengambil data temperatur umpan masuk dan Reboiler [T 124 pada termometer lokal]
setelah interval 30 menit
9. Setelah didapatkan distilat cukup banyak [mengisi ¾ isi tangki distilat panas diatas kira-
kira 1 – 1,5 jm], menyalakan pompa distilat P1 dan mengatur refluk dengan perbandingan
refluk dan produk atas 1:1
10. Mencatat laju refluk, produk atas, produk bawah [bila memang diambil] dan laju umpan
[laju di Reboiler dan dianggap masuk ke sekat pelat 1]
11. Setelah umpan habis, mematikan /mentup katup kukus ke pemanas mula/ Preheater dan
mematikan pompa umpan P2
12. Mematikan pompa distilat P1 bila distilat panas telah habis.
Penghentian Proses
1. Menutup katup-katup manual kukus (baik ke Preheater (sudah harus tertutup) maupun ke
Reboiler) menggunakan sarung tangan,
2. Menekan atau menyalakan tombol warna kuning (manual) sampai lampu didekatnya
menyala pada pengedah PIC-12,
3. Menekan tombol 5.1 sampai tampilan 6 di dekatnya (OUT-Y) menunjukkan angka 9.
4. Mematikan pompa distilat P1 dan pompa tampung atau sump P2
5. Ada panel pengendali, mematikan switch tekanan (hitam) dan switch utama (merah) ke
0 (off).
V. DATA PENGAMATAN
Data percobaan
VI. PERHITUNGAN
1. Kalor lepas steam (Qi)
a. Menghitung kalor awal steam (Qas)
m (laju steam) = 57 kg/jam
TR 23 = 171,4 oC
hg = 2770,072 kj/kg
Qas = m x hg
= 57 kg/jam x 2770,072 kj/kg
= 1577894,104 kj/jam
Qki = m x hfg
= 57 kg/jam x 2383,9592 kj/kg
= 135.885,6744 kj/jam
Kalor diterima
a. Menghitung kalor diterima 1 (tidak terjadi perubahan fase)
m (FI 28) = 300 L/jam
ρ = 998,3 kg/m3
= 299,55 kg/jam
Cp = 4,21 kj/kg K
TI 24 = 88,4 oC
TR 21 = 98,4 oC
ΔT = 10 oC : 10 K
Qo = m x Cp x ΔT
= 299,55 kg/jam x 421 kj/kg K x 10 K
= 12611,055 kj/jam
VII. ANALISA PERCOBAAN
Distilasi merupakan proses pemisahan yang bsifat homogen. Pemisahan tersebut
didasarkan pada perbedaan titik didih (volatilitas) diantara kedua komponen atau lebih untuk
meningkatkan konsentrasi komponen tersebut. Sehingga komponen yang memiliki titik
didih lebih ringan akan terpisah terlebih dahulu dengan menguap dan menjadi produk atas.
Praktikum distilasi yang dilakukan merupakan praktikum skala pilot plant dimana
skala tersebut merupakan peralihan dari skala laboratorium menuju skala industri. Beberapa
hal yang membedakan antara distilasi sederhana dengana distilasi skala pilot plant yaitu
pada skala pilot plant terdapat pengendali yang berada pada control panel dan juga sistem
yang dilakukan oleh distilasi skala pilot plant adalah sistem kontinyu. Sedangkan pada
distilasi sederhana skala laboratorium, tidak ada panel pengendali (panel control) yang dapat
mengendalikan alat dari kejauhan dan juga tidak terdapat lagi blok diagram.
Jenis distilasi yang ada di laboratorium pilot plant adalah jenis distilasi fraksionasi
dimana pemisahannya dengan cara memperbanyak permukaan bidang sentuh antar fasa
sepanjang kolom. Pemisahan yang dihasilkan akan jauh lebih baik dibanding dengan
distilasi tunggal.
Umpan pada tahap awal penguapan berwujud cair dimasukkan ke dalam kolom
terletak pada pertangahan ke atas kolom. Produk atau serahan atas yang kaya akan pesusun
yang lebih mudah teruapkan yang diperoleh pada dasar kolom. Bagian kolom diatas titik
pengumpanan disebut bagian peningkatan, sedangkan bagian kolom dibawah titik
pengumpanan disebut bagian peluruhan. Fasa uap yang dihasilkan oleh kerja penangas ulang
yang terletak pada bagian dasar kolom. Fasa cair didalam bagian peningkatan dihasilkanoleh
kerja pendingin yang terletak dekat bagian atas kolom tempat panas yang menyertai proses.
Pada setiap sekat/pelat di dalam kolom uap bersentuhan dengan cairan dan massa
dipertukarkan. Tampak terjadi penurunan suhu sepanjang kolom dan bawah keatas yang
berakibat terjadi pengembunan sebelum campuran uap mencapai atas kolom dan
pendinginan.
VIII. KESIMPULAN
1. Distilasi adalah suatu proses pemisahan yang homogen yang bertujuan untuk
meningkatkan konsentrasi satu atau lebih komponen.
2. Jenis distilasi yang digunakan adalah distilasi fraksionasi
3. Prinsip dasar distilasi adalah jika suatu zat dalam larutan tidak sama-sama menguap,
maka uap larutan akan mempunyai komponen berbeda dengan larutan aslinya
4. Kalor yang dibutuhkan pada proses distilasi adalah 59.175,1898 kj/jam
Tim Penyusun. 2019. Penuntun Praktikum Pilot Plant. Jurusan Teknik Kimia.
Palembang: Politeknik Negeri Sriwijaya
http://rafitarjenipolsri.blogspot.com/2018/01/penyulingandistilasi-bubble-cup.html
https://dokumen.tips/documents/laporan-praktikum-destilasi-kel2.html
https://vdocuments.mx/laporan-distilasi-kel-5-6.html
Reboiler
Labu Penampung
Kondensor
Kolom Distilasi
Heater