DISUSUN OLEH :
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SRIWIJAYA
2020
ABSTRAK
1
BAB I
PENDAHULUAN
2
3
1.3. Tujuan
1) Mengetahui prinsip dan cara kerja Batch Distilation Column.
2) Mengetahui hubungan pressure drop yang melintasi Batch Distilation
Column dengan memvariasikan power input.
3) Mengetahui hubungan laju boil-up dengan pressure drop dan degree of
foaming pada tray.
1.4. Manfaat
1) Dapat memahami cara kerja Batch Distilation Column.
2) Dapat Mengetahui pengaruh proses retrification pada kolom distilasi.
3) Dapat memahami pengaruh komposisi feed yang digunakan pada proses
distilasi.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
4
5
Metode proses distilasi terbagi menjadi dua jenis, yaitu distilasi batch dan
distilasi kontinu. Distilasi batch dikhususkan untuk dapat digunakan dalam bidang
seperti farmasi, minyak essensial serta beberapa produk minyak bumi lainnya.
Kedua proses tersebut memiliki perbedaan yang menonjol. Umpan awal pada
kolom distilasi batch dituangkan kedalam ketel dan tidak ada penambahan bahan
lagi hingga prosesnya berakhir. Umpan awal proses kontinu dialirkan secara terus
menerus, sehingga membuat proses dalam kondisi steady state. Proses batch ini
memiliki keuntungan jika dibandingkan dengan proses kontinu yang dimana proses
batch lebih flexible daripada proses kontinu (Permatasari dkk, 2015).
letak gambar
jangan di awal
halaman
Suhu sangat memiliki pengaruh pada proses distilasi dimana jika semakin
tinggi temperatur pada sistem operasinya, maka volume yang dihasilkan akan
semakin banyak pula (Astawa dkk, 2011). Zat-zat yang memiliki temperatur lebih
tinggi akan melepaskan kalor dan zat dengan suhu lebih rendah akan menyerap
panas hingga mencapai suhu yang setimbang sehingga volume yang dihasilkan
akan berbanding lurus dengan temperatur yang digunakan pada operasi.
Aliran uap merupakan faktor yang paling berpengaruh dalam proses
distilasi. Kondisi aliran uap yang tidak baik akan mengakibatkan terjadinya
foaming, entrainment, weeping, dan dumping (Fatimura, 2014). Foaming
merupakan ekspansi cairan yang disebabkan karena adanya aliran uap atau gas.
Liquid di dalam tray akan menumpuk jika terjadi foaming secara berlebihan.
Foaming disebabkan oleh desain dan kondisi tray serta sifat fisik dalam campuran
liquid. Foaming dapat berdampak buruk pada proses distilasi ketika bercampur
dengan liquid pada tray yang dapat menyebabkan efisiensi separasi berkurang.
Entrainment terjadi ketika terjadi aliran yang tinggi pada uap yang mengakibatkan
liquid terbawa oleh vapour ke tray diatasnya dan dapat mengakibatkan kontaminasi
highpurity distillate dan flooding.
Transfer massa yang dihasilkan tidak akan maksimal apabilaa flooding
terjadi. Cairan juga tidak dapat mengalir ke bawah, tetapi akan terakumulasi bahkan
dapat ikut terbawa keatas melalui uap. Hal tersebut menyebabkan proses distilasi
harus segera dihentikan. Pemanasan kecil juga akan mempengaruhi proses
pemisahan yang terjadi. Waktu akan berlangsung lama saat pemanasan kecil
digunakan, tetapi hasil atau konsentrasi yang didapat akan lebih baik. Hal tersebut
dapat terjadi dikarenakan adanya proses pemisahan dan proses pendinginan yang
berlangsung secara sempurna.
Uap yang mengandung lebih banyak suatu komponen akan lebih mudah
untuk menguap dan lebih cepat untuk bergerak keatas dan akan melanjutkan
ketahap berikutnya sehingga terjadinya kontak dengan fase cairan dan saat proses
vaporisasi berlangsung kondensat akan mengakibatkan suatu konsentrasi pada
komponen akan mudah untuk menguap karena kompenen yang berada didalam fasa
uap akan semakin memiliki konsentrasi yang tinggi (Pambudi dkk, 2017).
8
yaitu umum dan khusus. Jenis tray umum misalnya bubble cap tray, dual-flow tray,
valve tray dan sieve tray sedangkan jenis tray khusus misalnya flexytray (Koch).
Komponen packed merupakan kolom distilasi yang di dalamnya berisi unggun
(packing) tempat terjadinya kontak antar fasa uap dan cair secara kontinyu dan
berlawanan arah. Kolom packed ini juga dapat meningkatkan keseragaman
distribusi uap dan cairan pada permukaan kontak.
Dalam proses perpindahan massa dan panas terdapat pada kontak antar fasa
uap dan cairan akan terjadi transfer massa dan panas. Transfer massa terjadi karena
cairan reflux akan menyerap pada komponen titik didih tinggi yang terdapat dalam
fase uap yang naik dan sekaligus melepas kembali komponen titik didih rendah dan
dibawah oleh uap. Transfer panas terjadi karena cairan reflux akan menyerap panas
latent dari aliran uap naik, alat yang digunakan untuk menguapkan komponen
ringan, sedangkan pada aliran uap yang akan melepas panas latent digunakan untuk
mengembunkan komponen yang berat.
Reboiler merupakan alat penukar panas yang berfungsi sebagai pendidih
kembali serta menguapkan sebagian cairan yang akan di proses. Biasanya liquid
yang diuapkan diletakkan dibagian shell sedangkan pemanasan diletakkan pada
bagian pipa atau tube. Reboiler pada kolom destilasi terletak pada bagian nampan
bawah kolom yang berperan sebagai pengatur suhu operasi. Jumlah dan juga
konfigurasi dari reboiler beragam tergantung fungsi tujuan dari kolom distilasi
(Muzwar dkk, 2014). Sistem kerja pada reboiler ini dimana dua fluida mengalir
sepanjang tabung sedangkan arus lain pada bagian tabung luar. Panas ditransfer dari
satu fluida ke fluida lain melalui dinding tabung. Dalam tujuan memindahkan panas
secara efisien, suatu area perpindahan kalor yang besar harus digunakan, oleh
karena itu terdapat banyak tabung untuk memelihara energi.
Kondensor adalah alat pengatur panas, dengan proses perpindahan panas
terjadi dari suatu fluida kerja yang temperaturnya tinggi ke fluida kerja yang
temperaturnya rendah. Perubahan fasa dari fluida kerja bertemperatur tinggi pada
kondisi tekanan dan temperatur konstan atau uap ke cair. Tekanan dan temperatur
uap adalah besaran yang mempunyai kaitan satu dengan yang lainnya, dimana
untuk suatu harga temperatur tertentu akan didapat suatu suatu harga tekanan uap
11
yang tertentu pula. Dalam kolom distilasi, komponen yang memiliki titik didih
yang lebih rendah akan menguap, sedangkan komponen yang memiliki titik didih
lebih tinggi akan menjadi cair. Komponen dengan titik lebih rendah dalam fase gas
akan berakumulasi pada bagian atas kolom distilasi dan menuju kondensor,
komponen fase cair menuju bagian bawah kolom.
Valve berfungsi untuk mengatur laju alir baik feed, air pendingin dan juga
kondensat. Valve juga berfungsi sebagai kontrol suhu dan tekanan. Refluks drum,
sebagai tempat untuk menampung liquid hasil kondensasi uap oleh kondensor
untuk digunakan sebagai refluks, liquid yang dikembalikan ke dalam kolom.
Dari hasil penelitian penggunaan suhu 1450C pada desain alat disilasi
sangat efisien dibandingkan dengan penggunaan suhu 1250C maupun suhu 1050C.
Nilai efisiensi suatu alat bergantung pada suhu dan waktu yang digunakan.
Salamah dan Aktawan (2016), melakukan penelitian tentang pemurnian
hasil cair pirolisis dengan distilasi batch. Penilitian ini bertujuan untuk memisahkan
dan memahami komposisi hasil pirolisis pada campuran dengan suhu 450˚C
menggunakan metode distilasi. Pirolisis plastik adalah proses thermal cracking dari
bahan polimer yang memiliki massa molekul tinggi tanpa adanya kandungan
oksigen dan dapat menghasilkan senyawa yang memikiki massa molekul yang
rendah.
Temperatur pada suhu awal yang dimulai dari 50˚C-240 ˚C dengan
kenaikan suatu interval mencapai 10˚C sehingga menghasilkan sampel bahan bakar
cair. Asap pirolisis yang digunakan sebanyak 100mL yang dimasukkan kedalam
labu leher tiga yang selanjutnya akan dilakukan proses isolasi untuk setiap
sambungan pada rangkaian alat disitilasi, Pada temperatur cairan kemudian akan
diatur dengan suhu 50˚C dengan regulator voltase yang kemudian didiamkan
selama 30 menit untuk mengetahui komponen sudah terpisah, proses ini akan terus
dilakukan hingga komponen menguap dan mengembun hingga temperature
mencapai 240˚C. Hasil yang diperoleh pada penelitian ini terdapat pada temperature
190˚C, 220˚C, dan 240˚C. Proses ini menunjukan bahwa semakin lama waktu yang
digunakan, maka semakin meningkat jumlah hasil distilasi.
Penelitian dari Stojkovic dkk, (2017) telah membahas mengenai batch
distillation of binary mixture preliminary analysis of optimal control. Diketahui
bahwa dalam ruang lingkup industri, proses tersebut dilakukan dalam mode distilasi
kontinu, distilasi batch, atau distilasi semi-batch dalam kolom distilasi. Distilasi
batch digunakan ketika sejumlah kecil produk yang berkualitas tinggi diperlukan.
Hal tersebut juga diperlukan untuk fleksibilitas produksi.
Parameter kontrol yang paling umum digunakan adalah kebijakan refluks
dan tugas panas reboiler. Strategi yang berbeda telah diuji untuk mengoptimisasi
proses ini dengan memilih rasio refluks konstan terbaik. Hal tersebut dilakukan
dengan memilih urutan pengulangan yang dioptimalkan dari periode nol dan
15
periode refluks total dan lain-lain. Kontrol optimal distilasi batch biner campuran
dianalisis dalam waktu minimum, distilat maksimum atau formulasi keuntungan
ekonomis maksimum. Penelitian ini juga digunakan mode batch sederhana, tujuan
yang ingin dicapai adalah untuk memaksimalkan final product yang diinginkan
dengan menggunakan reflux sebagai parameter kontrol.
Konfigurasi mode batch sederhana ini terbagi atas reboiler, sejumlah pelat
perantara (tray) digunakan untuk membawa uap dan fase cair menjadi kontak untuk
meningkatkan perpindahan massa, kondensor, dan tangki akumulator yang berisi
distilat. Campuran tertentu dilakukan pemeriksaan untuk dipastikan kelayakan
produksi distilat dengan kualitas tertentu, jumlah pelat (reboiler dan kondensor)
harus lebih besar dari Nmin. Angka ini dihitung dengan komposisi awal dan
kemurnian produk akhir. Perbedaan volalitas relatif semakin besar, maka semakin
lancar proses pemisahan tersebut.
Hasil yang diperoleh adalah hasil yang optimal karena digunakan metode
Pontryagin’s Maximum Principe (PMP) pada penelitian Stojkovic. Optimalisasi
pada kontrol bisa mengarah ke tiga jenis kebijakan refluks: refluks tak terbatas,
refluks nol, dan refluks singular. Numerik solusi yang disajikan diperoleh dengan
menggunakan BOCOP optimal control solver membuktikan korelasi yang kuat
antara struktur kebijakan distilat optimal dan jumlah tray dalam kolom, Kaitannya
pada termodinamika yang akan dipisahkan dengan kolom destilasi.
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1.2. Bahan
1) Aquadest.
2) Kerosen.
16
17
14) Langkah diatas diulangi dengan variasi energy yang digunakan oleh
reboiler.
"valve dipastikan
tertutup" Sampel
dimasukkan ke
bentuk ->persegi
tangki feed
tumpul bukan
elips
Air pendingin diatur dengan diputarnya valve V5 pada
laju 2,5 liter/menit atau 2500 cc/menit
Kondensat
ditampung
selama 10 detik
Selesai
Pressure Drop
Boil-up Rate Degree of
Daya Overall
(mL/10detik) Foaming
(kW) (cmH2O)
0.50 4,3000 19 Gentle localized
Violent
0.75 6,5000 20
localized
Foaming gently
1 12,000 26
over whole tray
Foaming violent
1.25 13,000 98
over whole tray
18
19
15
10
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4
120
100
80
60
40
20
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4
120
100
80
60
40
20
0
0 2 4 6 8 10 12 14
4.3. Pembahasan
Distilasi merupakan salah satu dari teknik pemisahan campuran yang
didasarkan pada perbedaan titik didih dari masing-masing komponen di dalam
suatu campuran. Senyawa dapat dipisahkan dengan cara menjadikan zat-zat
penyusunnya yang berupa unsur-unsur harus dilakukan secara kimia. Reaksi terjadi
pada tingkat molekuler yang dapat melibatkan suatu pengubahan, penataan, dan
pengaturan kembali pada atom-atom penyusun senyawa (Kamilati, 2006).
Destilasi adalah suatu cara pemisahan larutan dengan menggunakan panas
sebagai pemisah (Fatimura, 2014). Prinsip kerja distilasi adalah perubahan suatu
zat dari fasa cair menjadi uap dan fasa uap dikembalikan lagi menjadi cair. Unit
operasi distilasi termasuk metode yang digunakan untuk memisahkan komponen di
dalam suatu larutan atau campuran dan bergantung pada distribusi komponen antara
uap dan fasa cair. Komponen ini seluruhnya berada dalam fasa cair dan gas, dimana
fasa uap terbentuk dari fasa cair melalui proses penguapan ketika tercapai titik
didihnya. Larutan yang terdiri dari dua buah komponen yang cukup mudah
menguap ada perbedaan komposisi antara fase cair dan fase uap, dan hal ini
merupakan syarat utama supaya pemisahan dengan distilasi dapat dilakukan.
Kolom distilasi berfungsi sebagai tempat adanya terjadi suaatu proses distilasi.
Kolom destilat juga memiliki fungsi sebagai tempat penyimpanan destilat.
Reboiler memiliki fungsi sebagai tempat untuk menaruh suatu sampel atau larutan
yang akan dipanaskan nantinya. control panel memiliki fungsi sebagai pusat
pengaturan untuk dapat menghidupkan, mematikan, dan mengontrol data seperti
temperatur yang ada pada setiap tray dan daya reboiler. Sampel yang digunakan
bisa terdiri dari lima liter etanol dan lima liter aquadest yang kemudian dimasukkan
ke dalam suatu katup atau valve pada reboiler untuk dipanaskan .
Proses pemanasan terjadi sehingga titik didih akan mengalami kenaikan
baik titik didih etanol maupun titik didih aquadest dan menyebabkan terjadinya
penguapan dari etanol yang yang akan masuk ke dalam kolom distilasi. Dihasilkan
etanol yang lebih murni dalam fasa gas. Pendinginan etanol dilakukan dengan cara
dimasukkan ke dalam kondensor sehingga dihasilkan etanol berfasa cair dan sampel
yang sudah jadi dapat dilakukan pengambilan melalui valve tiga.
21
Reflux adalah teknik mendidihkan cairan dalam wadah labu distilasi yang
disambung dengan alat pengembun (kondensor reflux) sehingga cairan terus-
menerus kembali ke dalam wadah (Sunarya dan Setiabudi, 2007). Total reflux
mewakili suatu kondisi dimana seluruh hasil kondensasi dikembalikan ke dalam
kolom distilasi sebagai reflux. Degree of foaming yang terbentuk setelah tetesan
pertama kondensat keluar yang dapat diamati secara visual, dimana pada data akan
terbentuk beberapa jenis hasil pengamatan secara subjektif untuk degree of foaming
yaitu gentle localized, violent localized, foaming gently over whole tray, dan
foaming violent over whole tray. Busa atau gelembung yang terbentuk dari suatu
proses distilasi yang terjadi disebabkan karena adanya gas atau vapor.
Busa atau gelembung merupakan fenomena yang disebabkan akibat dari
kecepatan aliran gas yang terlalu tinggi atau dapat dikarenakan laju penguapan yang
terlampau cepat. Distilasi bertingkat termasuk ke dalam proses distilasi yang
berulang. Proses berulang ini dilakukan dalam kolom pecahan, yang terdiri dari
beberapa pelat, dimana masing-masing pelat mengalami kondensasi. Distilasi uap
merupakan istilah yang biasa digunakan untuk merujuk pada distilasi campuran
antara air dengan senyawa yang tidak larut dalam air. Cara menuangkan uap air ke
dalam campuran tersebut sehingga zat yang lebih mudah menguap berubah menjadi
vapor pada suhu yang lebih rendah daripada dengan pemanasan langsung.
Karbon aktif tidak boleh ditambah pada larutan yang berada pada suhu
mendekati titik didih pelarut karena sejumlah besar udara yang teradsorpsi oleh
karbon aktif akan dibebaskan secara tiba-tiba (Kristanti dkk, 2008). Sifat fisik pada
cairan dapat memicu terbentuknya busa. Derajat keasaman atau pH yang jauh dari
nilai nol diasumsikan sebagai derajat keasaman yang paling tepat. Surfaktan secara
alami dapat mengurangi tegangan permukaan fluida, dimana partikel padatan yang
ditambahkan ke dalam campuran akan terakumulasi sehingga busa terbentuk, atau
dapat juga berupa gas karbon dioksida yang terdapat di selang.
Prinsip umum distilasi vakum terletak pada pemisahan antara dua
komponen dengan perbedaan titik didih yang sangat tinggi. Metode yang digunakan
dengan cara menurunkan tekanan permukaan dibawah satu atmosfer sehingga titik
didih mengalami suatu penurunan dan dapat menjadi lebih rendah lagi. Prinsip
22
Proses refluks digunakan untuk ekstraksi sampel yan tidak mudah rusak
dengan adanya pemanasan (Saputra, 2020). Refluks berpengaruh untuk proses
distilasi ini dengan memberi pengaruh signifikan terhadap penggunaan pada
persentase kondensat. Upaya untuk memaksimalkan efisiensi hasil agar fraksi berat
diminimalisasikan dan fraksi ringan akan menguap ketika titik didih tercapai. Air
pendingin untuk mendinginkan uap juga akan meningkat seriring kenaikan efisiensi
yang diraih dan biaya untuk suplai air pendingin juga bertambah. Penggunaan daya
juga akan mempengaruhi hasil distilasi. Kekuatan daya yang digunakan kecil akan
membuat zat atau senyawa yang mengalami penguapan lebih sedikit. Penilaian dari
segi ekonomis terlihat dengan kekuatan daya ditingkatkan akan adanya kenaikan
nilai kalor. kenaikan kalor akan menyebabkan proses pendinginan yang terjadi akan
semakin cepat dan menghasilkan banyak kondensat di akhir proses.
Keadaan tersebut tidaklah ekonomis karena sesuai dengan prinsip industri
yaitu diinginkan banyak produk dan nilai efisiensi tinggi namun penggunaan energi
diharapkan seminimal mungkin. Hasil yang diperoleh dapat dilihat bahwa satu
kilowatt (kW) menjadi daya yang optimum terjadinya proses distilasi atau
pemisahan antara etanol dan air. Daya lebih dari satu kilowatt maka akan terjadi
overflow yang membuat sampel menjadi jenuh menguap namun tidak optimum.
Proses batch adalah suatu proses dimana sejumlah produk dibuat dalam
jangka waktu beberapa jam atau beberapa hari (Machdar, 2016). Proses batch
biasanya dilengkapi dengan alat pengukur umpan masuk ke dalam tangki diikuti
dengan susunan unit operasi yang dilakukan dalam suatu interval skedul terpisah.
Proses batch cocok digunakan untuk unit proses berskala kecil. Produk yang
diinginkan dengan kualitas tinggi seperti proses pembuatan obat-obatan dan
makanan lebih baik dilakukan dengan proses batch. Proses batch dapat mudah
dimodifikasi untuk menghasilkan produk yang berbeda pada alat sama. Perbedaan
dari proses batch dan kontinyu ada pada feed. Feed yang berasal dari reboiler
termasuk ke dalam suatu proses pada distilasi batch, sedangkan distilasi kontinyu
menggunakan feed dari pertengahan antara tray dan reboiler yang diproses untuk
mengalir secara terus-menerus. Prinispnya hanya feed yang keluar pada proses
batch, untuk proses kontinyu ada feed yang masuk dan keluar.
24
Variabel yang dapat diamati dari proses distilasi pada praktikum yang telah
dilakukan yaitu boil-up rate, pressure drop, degree of foaming, dan anti foaming
agent. Boil-up rate diamati dari laju pembentukan uap yang terjadi ketika proses
pemanasan dilakukan. Pressure drop diasumsikan sebagai tekanan yang hilang
karena ada hambatan pada proses seperti gesekan. Degree of foaming ditinjau dari
jenis gelembung yang terbentuk berdasarkan tingkatan kelarutan gas.
Prinsip kerja sederhana dari kolom distilasi adalah campuran yang
akan dipisahkan masuk melalui feed tray kemudianturun ke bagian bawah kolom,
cairan dengan titik didih rendah akan menguap ke atas akibat panas reboiler dan
setelah sampai diatas kolom akan didinginkan oleh kondenser menjadi cairan
,kembali dan disebut produk atas (Wara dkk, 2016). Penerapan prinsip distilasi pada
praktikum kali ini menggunakan distilasi biner yang menggunakan senyawa etanol
dan air, untuk didapatkan senyawa etanol yang lebih murni.
Pelarut yang digunakan dalam proses ini berupa air pendingin, berperan
sebagai kondensat yang disimpan di kondensor. Proses destilasi bisa berjalan
dengan baik jika faktor-faktor yang mempengaruhi distilasi seperti kondisi umpan,
sifat dari campuran, Karakteristik kolom (Fatimura, 2014). Packing yang terdapat
dalam kolom distilasi terbagi menjadi dua jenis, sedangkan tray berfungsi sebagai
pembatas sehingga memaksimalkan efisiensi dan hasil penguapan yang terjadi
dalam proses distilasi. Pada praktikum digunakan jenis aliran berupa continuous
flow berupa aliran yang dialirkan dari feed yang diperoleh dari suplai kandungan
reboiler yang dipanaskan dengan variasi daya yang berbeda.
Praktikum kali ini menerapkan suatu perpindahan massa, dimana proses
pendinginan air dengan menara pendingin dan pengeringan padatan dengan udara
panas. Dalam kedua kasus tersebut perpindahan massa yang terjadi karena ada uap
air yang dibawa oleh gas yang mengalir, baik melalui proses penguapan maupun
karena adanya aliran udara, yang biasanya dalam bentuk tetesan air. Proses
perpindahan panas yang terjadi selama distilasi batch terjadi secara konduksi,
konveksi dan radiasi. Perpindahan panas secara radiasi terjadi pada sumber panas
ke reboiler. Peristiwa perpindahan panas secara konveksi terjadi pada pertemuan
cairan reflux yang mengalir ke bawah dan uap panas ke arah atas.
BAB V
PENUTUP
5.1. Kesimpulan
1) Panas berbanding lurus dengan jumlah kondensat yang duhasilkan.
2) Rasio refluks yang digunakan berbanding lurus dengan konsentrasi
destilat.
3) Basar daya berbanding lurus dengan boil-up rate.
4) Jumlah feed berbanding lurus dengan waktu.
5.2. Saran
1) Laju aliran sebaiknya dijaga agar tetap konstan supaya waktu kondensasi
lebih cepat.
2) Pengaturan daya pada control panel sebaiknya dilakukan secara perlahan
agar kondensasi menjadi efisien.
3) Penutupan valve (V6) dan (V7) sebaiknya dilakukan secara bersamaan
agar pressure dalam sistem tetap konstan.
25
DAFTAR PUSTAKA
perhitungannya dibuat
Times new roman, line
spacing antara A.1.1 dan
A.1.2 -> 1,5
LAMPIRAN B
RANGKAIAN ALAT
LAMPIRAN C