BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Pengamatan

Tabel 4.1. Hasil Pengamatan
Percobaan Ke- VA(mL/min) Vo(mL/min) C1
1 160 80 26
2 120 140 26
3 80 180 27
Tabel 4.2. Hasil Titrasi
Percobaan Volume Sampel (mL) Volume NaOH (mL)
Ekstrak Rafinat
Ke-
1 3,73 4,40
2 6,11 2,49
12
3 11,9 2,64
Tabel 4.3. Hasil Pengolahan Data
Percobaa VA (L/s) Vo (L/s) Asam Asam KR
n asetat di asetat di (kg/s.
rafinat ekstrak m3)
(kg/s) (kg/s)
1
2
3

1
 2

4.2. Pembahasan
Percobaan liquid-liquid extraction ini bertujuan untuk mengtahui prinsip
kerja liquid-liquid extraction column, pengaruh laju alir air dan kerosen pada top
interface, dan hubungan penggunaan pelarut air dan kerosen pada proses.
Ekstraksi banyak digunakan sebagai komplementer (tambahan) disamping proses
distilasi. Proses ekstraksi dapat dilakukan saat proses distilasi akan membutuhkan
panas dalam jumlah yang terlalu besar karena volatilitaszat terlalu rendah dan
terdapat titik azeotrop yang dapat menghambat pemisahan dalam suatu distilasi.
Zat memiliki sensitivitas tinggi terhadap pengaruh suhu dan komponen yang
dipisahkan sangat berbeda sifat dan kelarutannya. Ekstraksi dilakukan dengan
pemisahan satu atau lebih komponen dari suatu campuran homogen menggunakan
pelarut cair untuk dapat memisahkan campuran berdasarkan prinsip kelarutan.
Liquid-liquid extraction dilakukan dengan pemisahan solute dari diluen
menggunakan solvent cair. Prinsip liquid-liquid extraction adalah melibatkan
suatu larutan dengan pelarut yang tidak saling terlarut dengan pelarut asal yang
densitasnya berbeda sehingga dapat terbentuk dua fasa (Mirwan, 2013). Teknik
pemisahan sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan baik untuk
mengambil produk yang diinginkan berupa zat organik maupun anorganik. Proses
ekstraksi juga dapat digunakan untuk analisis makro dan mikro. Liquid-liquid
extraction atau ekstraksi pelarut ialah proses pemisahan selektif zat dari campuran
cairan kombinasi non-larut atau cairan yang tidak dapat bercampur. Metode ini
hampir sama dengan distilasi akan tetapi memiliki perbedaan dasar dan
keuntungan tersendiri. Keuntungan utama dari metode ini adalah laju alirnya yang
tinggi dengan adanya konsumsi energi minimum (Strube dan Schmidt, 2018).
Campuran diluen dan solvent bersifat heterogen (immiscible atau tidak
saling campur) sehingga jika dipisahkan terdapat 2 fase, yaitu fase diluen (rafinat)
dan fase solvent (ekstrak). Prinsip kerja liquid-liquid extraction dilakukan dengan
mengontakkan suatu larutan dengan pelarut yang tidak saling terlarut dengan
pelarut asal yang memiliki densitas berbeda sehingga akan terbentuk dua fasa.
Pemisahan akan terjadi berdasarkan kelarutan dari suatu zat. Proses liquid-liquid
extraction cocok digunakan untuk pemisahan zat yang sensitif terhadap suhu.
 3

Proses berdasarkan arah aliran masuk feed dan solvent, liquid-liquid

extraction terbagi atas beberapa macam, counter current extraction dan cross
current extraction. Prinsip counter current extraction adalah mengontakkan feed
dan solvent yang telah mengandung banyak solute. Solute merupakan ekstrak
yang diperoleh sebagai hasil kontak pada stage berikutnya. Umpan dengan solute
yang menipis dikontakkan dengan solvent pada tahap berikutnya (Ferliana dkk,
2016). Prinsip ekstraksi cross current yaitu terjadi kontak feed dan solvent yang
dilakukan dalam beberapa tahap dimana rafinat yang diperoleh dari tahap yang
satu dikontakkan dengan solvent baru pada tahap lanjutan (Anggoro dkk, 2015).
Prosesnya terdapat aqueous feed sebagai tangki penyimpanan air atau
solvent cair. De-ionised water atau air demineralisasi terdapat di aqueous feed
sebagai sensor yang digunakan untuk sensor konduktivitas. Konduktivitas
merupakan ukuran seberapa kuat suatu larutan dapat menghantarkan arus listrik.
Konduktivitas ditandai dengan C, temperatur ditandai dengan T, dan pompa
ditandai dengan P. Konduktivitas yang naik menandakan bahwa ekstraksi asam
semakin banyak. Tinjauan utama yaitu C1 dikarenakan C1 berada di aqueous
return dengan nilai 0 sedangkan C2 tidak menjadi tinjauan dikarenakan C2 berada
di aqueous feed. Metodenya dapat dilakukan dengan top interface dan bottom
interface. Top interface dilakukan dengan suatu campuran kerosin sekitar 20%
dan air sekitar 80% dengan perlakuan dispersi kerosin. Bottom interface dilakukan
dengan campuran kerosin sekitar 80% (dominan korosin) dan air sekitar 20%.
Percobaan kali ini hanya dilakukan dengan metode top interface
dikarenakan jumlah kerosin tidak cukup untuk dilakukan metode bottom interface.
Pengaruh laju air dipengaruhi solvent dengan semakin banyaknya solvent maka
semakin besar konsentrasi. Percobaan ini terdapat asam asetat yang terdispersi ke
dalam kerosin yang akan berpindah dari kerosin ke pelarutnya (air) saat
dikontakkan dalam kolom ekstraksi. Perpindahan massa asam asetat dari kerosin
menuju air disebabkan oleh adanya perbedaan konsentrasi asam asetat pada
kerosin dan air. Asam asetat larut baik dalam air maupun kerosin. Tangki bagian
rafinat, feed dan ekstrak dikosongkan di awal. Asam asetat larut baik dalam air
maupun dalam kerosin. Air dan kerosin sendiri tidak larut dalam satu dan lain.
 4

Air pada saat ini bertindak sebagai solvent dimana pada saat masuk kolom,
kandungan asam asetat dianggap 0, sehingga asam asetat akan terdifusi ke air dan
meninggalkan kerosin karena konsentrasi asam asetat pada air lebih rendah.
Densitas air lebih besar daripada densitas kerosin. Kerosin yang sudah terekstrasi
akan keluar pada overflow rafinat dan air akan turun ke bawah ke ekstrak. Air
mineral adalah air yang mengandung mineral di dalamnya, baik alami atau buatan
(Nurin dan Adhi, 2017). Air yang mengandung mineral yang rendah dapat
meningkatkan proses ekstraksi, sedangkan air yang mengandung mineral yang
tinggi memiliki suatu kemampuan dalam proses ekstraksi yang bernilai rendah.
Faktor-faktor yang mempengaruhi liquid-liquid extraction adalah sifat,
karakteristik senyawa, jenis pelarut, luas kontak, dan waktu kontak. Sifat dan
karakteristik senyawa yang perlu diperhatikan dapat berupa kelarutan, polaritas,
dan massa jenis. Polaritas berbeda dengan kelarutan. Polaritas merupakan ikatan
atom molekul yang sama sedangkan kelarutan adalah sifat polar yang sama. Jenis
pelarut yang perlu diperhatikan dapat berupa viskositas, selektivitas, reaktivitas
kimia, koefisien distribusi, tidak beracun, dan relatif murah. Viskositas harus
bernilai rendah sehingga pengikatan menjadi tinggi. Senyawa dianjurkan
mempunyai selektivitas yang rendah dan tidak reaktif serta koefisien distribusinya
besar. Luas kontak dapat diperhatikan pada bagian packing, plate, spray, dan tray.
Syarat pokok untuk packing yaitu tidak bereaksi dengan fluida didalam
menara dan kuat tetapi tidak terlalu berat. Packing mengandung cukup banyak
laluan untuk kedua arus tanpa terlalu banyak zat cair yang terperangkap atau
menyebabkan penurunan tekanan terlalu tinggi. Packing memungkinkan terjadi
kontak yang memuaskan antara zat cair dengan gas dan memiliki harga yang tidak
terlalu mahal (McCabe dkk, 1993). Waktu kontak dapat diperhatikan laju alirnya
yaitu counter current untuk memperlama waktunya. Laju alir berhubungan dengan
kelarutan dan waktu kontak. Asam asetat dan air terdapat kadar densitas yang
berbeda sehingga tidak larut lalu dapat membentuk film kondisi C yang ketika
equilibrium maka asam dapat menjadi pindah ke dalam air. Jenis-jenis dari liquid-
liquid extraction column terdapat beberapa kolom yaitu mixer settlers, packed
bubble and plate column, mechanically agitated columns, dan sundry devices.
 5

Mixer settlers merupakan alat yang terdapat pengaduk digunakan untuk

keadaan azeotrop atau susah dipisah dan tidak satu stage (multi stage). Mixer
settler merupakan alat ekstraksi yang mempunyai kelebihan dari alat lain yaitu
sirkulasi aliran massa kedua fase (fase berat dan fase ringan). Mixer settler dapat
diatur sehingga tidak terjadi arus pintas dan back mixing (Biyantoro dkk, 2016).
Packed bubble and plate column merupakan alat yang dapat digunakan
ketika adanya suatu perbedaan sifat kelarutan, polaritas, dan densitas pada multi
stage. Kinerja Packed bubble and plate column di mana gelembung-gelembung
yang terbentuk di bagian bawah suatu kolom dibiarkan untuk naik melalui suatu
fase cair yang bergerak ke bawah secara terus-menerus (Carleton dkk, 1967).
Mechanically agitated columns merupakan alat yang dapat digunakan
ketika adanya suatu perbedaan pada sifat kelarutan, polaritas, dan densitas pada
satu stage. Sundry devices merupakan alat yang dapat melakukan suatu
penggabungan beberapa kolom yang dapat menjadi satu bagian seperti melakukan
penggabungan suatu alat mixer settlers dan packed bubble and plate column.
Penerapan liquid-liquid extraction pada industri dapat dilakukan yaitu
berupa pemisahan senyawa aromatik dari parafin atau nafta untuk meningkatkan
viskositas dan suhu suatu minyak pelumas. Pemisahan senyawa aromatik dari
minyak bakar berbasis kerosen untuk meningkatkan kualitas pembakaran dapat
juga diterapkan pada industri. Pemurnian senyawa seperti benzena, toluen, dan
xylen dari reformat yang dihasilkan secara katalitis bisa dilakukan pada industri.
Percobaan dilakukan tiga kali dengan campuran laju alir aquadest dan laju
alir organik berbeda yang dimana terdapat beberapa data hasil pengamatan dengan
nilai berupa konduktivitas masing-masing yaitu 26, 26, dan 27. Percobaan ini
dilakukan dengan tahapan selanjutnya yaitu tahapan titrasi dengan volume sampel
12 mL sehingga didapatkan data hasil titrasi. Data pada hasil titrasi telah
menunjukkan volume ekstrak pada masing-masing percobaan yaitu 3,73, 6,11,
dan 11,9. Volume rafinat pada masing-masing percobaan yaitu 4,40, 2,49, dan
2,64. Percobaan pertama terdapat koefisien transfer yang lebih tinggi daripada
percobaan lainnya dikarenakan adanya laju air yang cepat dan kerosin yang lebih
lambat dengan banyaknya tambahan pelarut sehingga meningkatkan nilai transfer.
 6

Percobaan kedua lebih rendah daripada percobaan pertama dan ketiga

dikarenakan adanya laju air dan kerosin sama cepat sehingga didapatkan transfer
yang rendah. Percobaan ketiga lebih rendah dari percobaan pertama dan lebih
tinggi daripada percobaan kedua dikarenakan adanya laju air yang lambat dan
kerosin yang cepat sehingga menghasilkan nilai transfer yang lumayan tinggi.
Proses pemisahan secara absorpsi dan distilasi, ekstraksi dua fase liquid
liquid harus dikontakkan dengan tingkat turbulensi yang tinggi untuk menaikan
kecepatan tranfer massanya. Densitas antara fase tidak mempunyai perbedaan
yang besar dan pemisahannya menjadi sulit pada ekstraksi. Tipe tower paling
efektif adalah dengan menggunakan packing seperti Raschig rings, Berl saddles,
Pall rings sehingga droplets dapat menjadi bergabung. Packed Extraction Tower
digunakan jika terjadi beberapa stage yang dapat dibutuhkan (Geankoplis, 2003).
Pemisahan akan terjadi berdasarkan prinsip kelarutan dari suatu zat.
Langkah utama ada tiga hal dalam liquid-liquid extraction yaitu penambahan
pelarut untuk ditambahkan pada suatu sampel, solute yang terpisah dari sampel
dan larut dalam suatu pelarut, dan pemisahan fase ekstrak dengan sampel (Wilson
dkk, 2000). Alat yang digunakan yaitu satu set liquid-liquid extraction unit
UOP5-MKII. Bahan yang digunakan berupa aquades, kerosin, dan asam asetat.
Prosedur yang dilakukan saat pertama kali pastikan semua valve (V) tertutup.
Tangki Penampungan Organic Feed diisi dengan kerosin dan asam asetat.
Tangki penampung Aqueous Feed diisi dengan Aquadest. Putar knop yang
berwarna merah ke kanan sampai posisi on. Tekan start pada panel. Pompa air
dan pompa organik diatur. Valve di bawah tangki Aqueous Feed dibuka. Valve di
bawah tangki Organic Feed dibuka. Pompa air dinyalakan pada panel sampai
100% dengan mengamati ketinggian kolom di bawah pipa masuk air kurang lebih
15 cm, setelah sampai batas pompa dimatikan dan di atur ulang menjadi 15%.
Nyalakan kompresor dan pompa organik pada panel kemudian di atur menjadi
100%, jika sudah menetes pada tangki Organic Return dimatikan dan di atur
ulang menjadi 0%. Laju alir air dan organik pada percobaan ini diatur. Hasil
ekstraksi pada V7 (Rafinat) dan V8 (Ekstrak) diambil kemudian dititrasi dengan
menggunakan indikator PP. Semua yang ada dipanel dikembalikan seperti awal.