LAPORAN PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA

EKSTRAKSI CAIR CAIR

Diajukan untuk melaporkan hasil dan data pengamatan hasil praktikum

oleh :
Chagita Salisa Nabilla 211411005
Chyti Meilani Nurhalimah 211411006
Dava Maulana Malik 211411007
Devina Maharani 211411008

Kelas : 2A/D3 Teknik Kimia

Dosen Pembimbing : Ninik Lintang Edi Wahyuni, Ir., M.Si

Tanggal Praktikum : 05 Oktober 2022
Tanggal Penyerahan : 11 Oktober 2022

PROGRAM STUDI D3-TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
 2022
BAB I

PENDAHULUAN

1.1. LATAR BELAKANG

Tidak dapat dimungkiri bahwa setiap proses dalam teknologi industri kimia
melibatkan pemisahan seperti pemisahan antara padat - padat, pemisahan padat – cair,
pemisahan padat – gas, pemisahan cair – cair, pemisahan cair- gas dan lain-
lain.Pemisahan tersebut mempunyai teknik dan metode masing –masing guna
mencapai hasil yang lebih baik. Teori secara umum sudah diajarkan pada mata kuliah
Teknik Operasi. Untuk melengkapi dan memberikan ketrampilan di lapangan pada
saat terjun ke dunia kerja maka perlu ketrampilan praktik di laboratorium . Dengan
alasan ini maka pemisahan (ekstraksi) cair – cair dijadikan salah satu modul
praktikum pada Unit Laboratorium Satuan Operasi

1.2. TUJUAN
1. Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair – cair pada kolom
berpacking
2. Menghitung koefisien distribusi
3. Menghitung neraca massa proses ekstraksi pada pada beberapa laju alir
4. Mengetahui kondisi operasi yang sesuai untuk ekstraksi cair – cair tertentu
 BAB II

LANDASAN TEORI

Ekstraksi adalah salah satu memisahkan larutan dua komponen dengan menambahkan
komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute tetapi tidak larut dengan pelarut
(diluent). Dengan penambahan solvent ini sebagian solute akan berpindah dari fasa diluent ke
fasa solvent (disebut ekstraksi) dan sebagian lagi tetap tinggal di dalam fasa diluent (disebut
rafinat).

Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada keadaan
setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari larutan yang
ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses ekstraksi dapat
ditentukan dengan mengukur jarak sistem dari kondisi setimbang.

Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahan antara lain:

a. Komponen larutan sensitive terhadap pemanasan jika digunakan distilasi meskipun pada
kondisi vakum
b. Titik didih komponen – komponen dalam campuran berdekatan
c. Kemudahan menguap (volatility) komponen – komponen hampir sama.

Pertimbangan – pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah:

a. Selektifitas (factor pemisahan = β)

fraksi massa solute dalam ekstrak
B=
fraksi massa diluent dalam ekstrak
Fraksi massa solute dalam rafinat/ fraksi massa diluent dalam rafinat pada keadaan
setimbang. Agar proses ekstraksi dapat berlangsung, harga β harus lebih besar dari satu.
Jika nilai β = 1 artinya kedua komponen tidak dapat dipisahkan
b. Koefisien Distribusi, yaitu
konsentrasi solute dale fasa ekstra ,Y
konsentrasi solute dalam fasarafinat . X
Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah solvent yang
dibutuhkan lebih sedikit
c. Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)
Pemisahan solute dari solvent biasanya dilakukan dengan cara distilasi, sehingga
diharapkan harga “relative volatility” dari campuran tersebut cukup tinggi.
d. Densitas
Perbedaan densitas fasa solvent dan fasa diluent harus cukup besar agar mudah terpisah.
Perbedaan densitas ini akanberubah selama proses ekstraksi dan mempengaruhi laju
perpindahan massa
e. Tegangan antar muka (interfasia tention)
Tegangan antar muka besar menyebabkan penggasbungan (coalescence) lebih mudah
namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan penggabungan lebih dipentingkan
sehingga dipilih pelarut yang memiliki tegangan natar muka yang besar.
f. Chemical reactivity
Pelarut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponen – komponen dalam
sistem dan material (bahan konstruksi).
g. Viskositas, tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan
penanganan dan penyimpanan.
h. Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar.

Koefisien distribusi

Pada percobaan ini menentukan koefisien distribusi untuk sistem tri khloro etilena –
asam propionate – air, dan menunjukkan ketergantungannya terhadap konsentrasi. Pada
campuran ketiga zat ini dianggap bahwa fasa berada pada kesetimbangan.Pada konsentrasi
rendah , koefisien distrbusi tergantung pada konsentrasi , sehingga Y = K. X

Y = konsentrasi solute dalam fasa ekstrak

X = konsentrasi solute dalam fasa rafinat

K = koefisien distrbusi

Neraca massa dan koefisien perpindahan massa

Pada percobaan ini mendemonstrasikan bagaimana kelakuan neraca massa pada kolom
ekstraksi dan mengukur koefisien perpindahan massa dan variasinya terhadap laju alir dengan
fasa air sebagai media kontinu.

Simbol dan rumus- rumus yang digunakan dalam perhitungan ditunjukkan sebagai berikut
Untuk sistem tri khloro etilena – air – asam propionate,

Vw : laju alir air (L/s)

Vo : laju alir TCE (L/s)

X : konsentrasi asam propionate dalam fasa organic (kg/L)

Y : konsentrasi asam propionate dalam fasa air (kg/L)

Indeks 1 : pada puncak kolom

2 : pada dasar kolom

Neraca Massa

Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organic (rafinat)

= Vo (X1 – X2)

Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak)

= Vw (Y1 – 0)

Maka : Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0)

Efisiensi Ekstraksi

Laju Perpindahan Massa

Koefisien perpindahan panas =
Volume Packing x Gaya Dorong rata−rata

∆ X 1−∆ X 2
Log rata-rata dorong =
¿ ∆ X 1 /∆ X 2

∆𝑋1 : gaya dorong pada puncak kolom = X2 - 0

∆𝑋2 : gaya dorong pada dasar kolom = X1 – X1*

𝑋1 ∗ : konsentrasi asam di dalam fasa organic yang berkesetimbangan dengan konsentrasi Y1

di dalam fasa air. Harga kesetimbangan ini dapat didapatkan dari kurva koefisien distribusi
(pada percobaan 1)
 BAB III
METODOLOGI
3.1. Susunan alat dan bahan yang digunakan
Susunan alat ditunjukkan pada gambar berikut

Gambar Unit Alat Ekstraksi Cair dan Unit Distilasi (untuk recovery solven /kotak
dengan batas garis putus-putus)

Selain alat utama di atas diperlukan alat pendukung yang lain yaitu:
a. Dosimat
b. Potensiograf c.
c. Corong pemisah 250 ml, 2 buah
d. Galas ukur 250 ml, 2 buah
e. Batang pengaduk
Bahan yang digunakan antara lain:
 a. NaOH 0,5 M
b. Asam propionate, p.a (pure analysis)
c. Tri cloro etilen (TCE)
d. Air (solvent)
e. Tisu
3.2. Prosedur Percobaan
Di dalam modul percobaan ekstraksi cair – cair ini dilakukan 2 percobaan
yaitu menentukan koefisien distribusi dan perhitungan neraca massa dalam kolom
berpacking pada beberapa laju alir.

Percobaan 1 : Menentukan koefisien distribusi

Buat larutan 50 ml Tri khloro etilena dan 50 ml

aquades dalam corong pisah

Tambah 5 ml asam propionate, kocok 5 menit

Diamkan sampai terpisah menjadi 2 larutan

Ambil 10 ml fasa air (lapisan atas), titrasi

dengan NaOH 0,5 M

Ulangi percobaan dengan konsentrasi asam

propionate yang bervariasi

Percobaan 2. Neraca massa dan koefisien perpindahan massa dengan fasa air
sebagai media kontinu.
Isi tangki fasa organic dengan 2 liter TCE, tambah 20 ml
asam propionat. Aduk hingga homogen

Isi tangki air 15 liter, jalankan pompa air dan isi kolom
pada laju alir tinggi (valve rotameter dibuka penuh)

Setelah tinggi air mencapai puncak unggun packing,

kurangi laju alir sampai 0,2 liter/min

Jalankan proses dalam 10-15 menit sampai kondisi steady

Ambil sample 15 ml pada dasar kolom (rafinat) dan atas

kolom (ekstrak)

Titrasi dengan 0,5 M NaOH

Ulangi percobaan tersebut dengan laju alir air/TCE yang

lebih tinggi
 BAB IV

DATA PENGAMATAN

Kurva Kalibrasi Laju Alir terhadap Bukaan Pompa

Persen Laju alir

20 1,33
30 2,5
40 3,33
50 4
60 4,83
5.2
4.8
4.4
4
3.6
3.2
2.8
Laju alir

2.4
2
1.6
1.2
0.8
0.4
0
15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
Persen Bukaan

PERCOBAAN 1

As.prop. yg ditambahkan Titer NaOH,

No
(ml) ml
1 1 4,4
2 3 7
3 5 18

 Asam Propionat dalam Fasa Ekstrak (Y)

1. Penambahan Asam Propionat 1 mL

V1 x N1 = V2 x N2
4,4 x 0,5 = 1 x N2
2,2 = 1 x N2
 N2 = 2,2 N
2. Penambahan Asam Propionat 3 mL
V1 x N1 = V2 x N2
7 x 0,5 = 3 x N2
3,5 = 3 x N2
N2 = 1,16 N
3. Penambahan Asam Propionat 5 mL
V1 x N1 = V2 x N2
18 x 0,5 = 5 x N2
9 = 5 x N2
N2 = 1,8 N

 Asam Propionat dalam Fasa Rafinat (X)

1. Penambahan Asam Propionat 1 mL
V1 N1 + V2 N2 = V N
50 (4,4) + 50 N2 = 100 (0,078)
220 + 50 N2 = 7,8
N2 = 3,844 N

2. Penambahan Asam Propionat 2 mL

V1 N1 + V2 N2 = V N
50 (7) + 50 N2 = 100 (0,078)
350 + 50 N2 = 7,8
N2 = 6,844 N

3. Penambahan Asam Propionat 3 mL

V1 N1 + V2 N2 = V N
50 (18) + 50 N2 = 100 (0,078)
900 + 50 N2 = 7,8
N2 = 17,844 N

Hitung asam propionate dalam fasa air, Y dan asam propionate dalam fasa organic, X.
dengan konsep asam basa

Koefisien
As.prop. yg Titer As. Prop. As.prop. dlm
Distribusi (
No ditambahkan NaOH, dlm fasa air, fasa organic
Y
(ml) ml Y (TCE), X )
X
1 1 4,4 2,2 3,844 0,57
2 3 7 1,16 6,844 0,17
3 5 18 1,8 17,844 0,10
 Kurva Koefisien Distribusi
2.5

2.2
2
1.8
f(x) = − 0.00515337423312884 x + 1.76901202453988
1.5 R² = 0.00524325866742737

1.16
1

0.5

0
2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

Perhitungan percobaan 2

Lakukan perhitungan dan masukkan hasil pada table berikut

 Kurva Kalibrasi
Bukaan
Waktu
No pompa Laju alir (L/menit)
(s)
stroke (%)
1 20 60 1,33

2 30 60 2,5

3 40 60 3,33

4 50 60 4

5 60 60 4,83

As. Prop.
As.prop. yg Koefisien
Titer NaOH Yg
Laju alir diekstrak dari Transfer
No diekstrak
air/organik fasa organik, massa
dr fasa air
Rafinat Ekstrak TCE (X) (L/menit)
(Y)
1 0,2 2,1 0,1 0,105 0,005 2,48 x 10−4
2 0,2 0,2 0,3 0,01 0,015 5,62 x 10−3
3 0,2 0,5 0,3 0,025 0,015 7,3 x 10−4
4 0,2 0,6 0,4 0,03 0,02 7,4 x 10−4
 5 0,2 0,6 0,5 0,03 0,025 1,3 x 10−3

 Asam propionate dalam fasa air/Ekstrak (Y)

V1 = V sampel
V2 = V Titer NaOH (Ekstrak/Rafinat)
N1 = N asam propionat
N2 = N NaOH
1. Ekstrak: 10 ml; Titer NaOH: 0,1 ml
V1 x N1 = V2 x N2
10 x N1= 0,1 x 0,5
10 x N1 = 0,05
N1 = 0,005 N

2. Ekstrak: 10 ml; Titer NaOH: 0,3 ml

V1 x N1 = V2 x N2
10 x N1= 0,3 x 0,5
10 x N1 = 0,15
N1 = 0,015 N

3. Ekstrak: 10 ml; Titer NaOH: 0,3 ml

V1 x N1 = V2 x N2
10 x N1= 0,3 x 0,5
10 x N1 = 0,15
N1 = 0,015 N

4. Ekstrak: 10 ml; Titer NaOH: 0,4 ml

V1 x N1 = V2 x N2
10 x N1= 0,4 x 0,5
10 x N1 = 0,2
N1 = 0,02 N

5. Ekstrak: 10 ml; Titer NaOH: 0,5 ml

V1 x N1 = V2 x N2
10 x N1= 0,5 x 0,5
10 x N1 = 0,25
N1 = 0,025 N

 Asam propionate dalam fasa organik, TCE/Rafinat (X)

1. Rafinat: 10 ml; Titer NaOH: 2,1 ml
V1 x N1 = V2 x N2
10 x N1= 2,1 x 0,5
10 x N1 = 1,05
 N1 = 0,105 N

2. Rafinat: 10 ml; Titer NaOH: 0,2 ml

V1 x N1 = V2 x N2
10 x N1= 0,2 x 0,5
10 x N1 = 0,1
N1 = 0,01 N

3. Rafinat: 10 ml; Titer NaOH: 0,5 ml

V1 x N1 = V2 x N2
10 x N1= 0,5 x 0,5
10 x N1 = 0,25
N1 = 0,025 N

4. Rafinat: 10 ml; Titer NaOH: 0,6 ml

V1 x N1 = V2 x N2
10 x N1= 0,6 x 0,5
10 x N1 = 0,3
N1 = 0,03 N

5. Rafinat: 10 ml; Titer NaOH: 0,6 ml

V1 x N1 = V2 x N2
10 x N1= 0,6 x 0,5
10 x N1 = 0,3
N1 = 0,03 N

Kurva Konsentrasi Asam Propionat

0.03

0.025

0.02
f(x) = − 0.144144144144144 x + 0.0217657657657658
R² = 0.524160524160524
0.015

0.01

0.005

0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12

 Koefisien Transfer Massa

1. Run 1
Laju alir air/organic = 200 mL/menit = 0,2 L/menit
 - Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak)
Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0), dimana Vo = Vw
X1 – X2 = Y1
X1 = Y1 + X2
X1 = 0,005 + 0,105
X1 = 0,11

- Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organic (rafinat)

= Vo (X1 – X2)
= 0,2 L/menit (0,11 – 0,105) mol/L
= 0,001 mol/menit

- Laju perpindahan massa = 0,001 mol/menit

1
- Volume Packing = x π d2 t
4
1
= x 3,14 x 5,52 x 114
4
= 2707,07 cm3
= 2,707 dm3 = 2,707 L
- Gaya dorong rata-rata
Y 1 0,005
X1* = = = 0,0012 N
K 4,1
∆X1 = X2 – 0
= 0,105 – 0 = 0,105 N
∆X2 = X1 – X1*
= 0,11 – 0,105 = 0,005 N
Δ X 1− ΔX 2
Log(rata-rata gaya dorong) = ΔX 1
ln( )
X2
0,105−0,005
= 0,105 = 0,032 mol/L
ln( )
0,005
Gaya dorong rata-rata = Log(0,032) = 1,49 mol/L
Laju Perpindahan Massa
- Koefisien transfer massa =
Volume Packing x Gaya Dorong Rata−Rata
0,001 mol /menit
= = 2,48 x 10−4 L/menit
2,707 L x 1,49 mol / L

2. Run 2
Laju alir air/organic = 200 mL/menit = 0,2 L/menit

- Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak)

Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0), dimana Vo = Vw
X1 – X2 = Y1
X1 = Y1 + X2
X1 = 0,015 + 0,01
 X1 = 0,115

- Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organic (rafinat)

= Vo (X1 – X2)
= 0,2 L/menit (0,115 – 0,01) mol/L
= 0,021 mol/menit

- Laju perpindahan massa = 0,021 mol/menit

1
- Volume Packing = x π d2 t
4
1
= x 3,14 x 5,52 x 114
4
= 2707,07 cm3
= 2,707 dm3 = 2,707 L
- Gaya dorong rata-rata
Y 1 0,015
X1* = = = 0,0036 N
K 4,1
∆X1 = X2 – 0
= 0,01 – 0 = 0,01 N
∆X2 = X1 – X1*
= 0,115 – 0,0036 = 0,1114 N
Δ X 1− ΔX 2
Log(rata-rata gaya dorong) =
ln ¿ ¿
0,01−0,1114
= = 0,042 mol/L
ln ¿ ¿
Gaya dorong rata-rata = Log(0,042) = 1,38 mol/L
Laju Perpindahan Massa
- Koefisien transfer massa =
Volume Packing x Gaya Dorong Rata−Rata
0,021 mol /menit
=
2,707 L x 1,38 mol / L
= 5,62 x 10−3 L/menit

3. Run 3
Laju alir air/organic = 200 mL/menit = 0,2 L/menit

- Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak)

Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0), dimana Vo = Vw
X1 – X2 = Y1
X1 = Y1 + X2
X1 = 0,015 + 0,025
X1 = 0,04

- Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organic (rafinat)

= Vo (X1 – X2)
= 0,2 L/menit (0,04 – 0,025) mol/L
= 0,003 mol/menit
 - Laju perpindahan massa = 0,003 mol/menit
1
- Volume Packing = x π d2 t
4
1
= x 3,14 x 5,52 x 114
4
= 2707,07 cm3
= 2,707 dm3 = 2,707 L

- Gaya dorong rata-rata

Y 1 0,015
X1* = = = 0,0036 N
K 4,1
∆X1 = X2 – 0
= 0,025 – 0 = 0,025 N
∆X2 = X1 – X1*
= 0,04 – 0,0036 = 0,0364 N
Δ X 1− ΔX 2
Log(rata-rata gaya dorong) =
ln ¿ ¿
0,025−0,0364
= = 0,03 mol/L
ln¿ ¿
Gaya dorong rata-rata = Log(0,03) = 1,52 mol/L
Laju Perpindahan Massa
- Koefisien transfer massa =
Volume Packing x Gaya Dorong Rata−Rata
0,003 mol /menit
=
2,707 L x 1,52 mol /L
= 7,3 x 10−4 L/menit

4. Run 4
Laju alir air/organic = 200 mL/menit = 0,2 L/menit

- Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak)

Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0), dimana Vo = Vw
X1 – X2 = Y1
X1 = Y1 + X2
X1 = 0,02 + 0,03
X1 = 0,05

- Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organic (rafinat)

= Vo (X1 – X2)
= 0,2 L/menit (0,05 – 0,03) mol/L
= 0,004 mol/menit

- Laju perpindahan massa = 0,004 mol/menit

1
- Volume Packing = x π d2 t
4
1
= x 3,14 x 5,52 x 114
4
= 2707,07 cm3
 = 2,707 dm 3 = 2,707 L
- Gaya dorong rata-rata
Y 1 0,02
X1* = = = 0,0048 N
K 4,1
∆X1 = X2 – 0
= 0,03 – 0 = 0,03 N
∆X2 = X1 – X1*
= 0,05 – 0,0048 = 0,002 N
Δ X 1− ΔX 2
Log(rata-rata gaya dorong) =
ln ¿ ¿
0,03−0,002
= = 0,01mol/L
ln ¿ ¿
Gaya dorong rata-rata = Log(0,01) = 2 mol/L
Laju Perpindahan Massa
- Koefisien transfer massa =
Volume Packing x Gaya Dorong Rata−Rata
0,004 mol /menit
=
2,707 L x 2 mol / L
= 7,4 x 10−4 L/menit

5. Run 5
Laju alir air/organic = 200 mL/menit = 0,2 L/menit

- Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak)

Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0), dimana Vo = Vw
X1 – X2 = Y1
X1 = Y1 + X2
X1 = 0,025 + 0,03
X1 = 0,055

- Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organic (rafinat)

= Vo (X1 – X2)
= 0,2 L/menit (0,055 – 0,03) mol/L
= 0,005 mol/menit

- Laju perpindahan massa = 0,005 mol/menit

1
- Volume Packing = x π d2 t
4
1
= x 3,14 x 5,52 x 114
4
= 2707,07 cm3
= 2,707 dm 3 = 2,707 L

- Gaya dorong rata-rata

Y 1 0,025
X1* = = = 0,006 N
K 4,1
∆X1 = X2 – 0
= 0,03 – 0 = 0,03 N
 ∆X2 = X1 – X1*
= 0,055 – 0,006 = 0,049 N
Δ X 1− ΔX 2
Log(rata-rata gaya dorong) =
ln ¿ ¿
0,03−0,049
= = 0,039 mol/L
ln ¿ ¿
Gaya dorong rata-rata = Log(0,039) = 1,41 mol/L
Laju Perpindahan Massa
- Koefisien transfer massa =
Volume Packing x Gaya Dorong Rata−Rata
0,005 mol /menit
= = 1,3 x 10−3 L/menit
2,707 L x 1,41 mol /L