LAPORAN PRAKTIKUM PEMISAHAN DAN PEMURNIAN

DISTILASI BATCH DENGAN ISIAN

Dosen Pebimbing : Kelompok Nama Anggota : : 1. Fawzie Handoso (08414009) 2. Fristy Utami 3. Ilma Amalia Kelas : 2 A-TKPB (08414012) (08414015)

Tanggal Praktikum Tanggal Penyerahan

: Mei 2010 : Mei 2010

JURUSAN TEKNIK KIMIA PRODI TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2009-2010

EKSTRAKSI CAIR-CAIR I. Tujuan Percobaan 1. Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair-cair pada kolom berpacking 2. Menghitung koefisien distribusi 3. Menghitung neraca massa proses ekstraksi pada beberapa laju alir II. Landasan Teori Ekstraksi adalah salah satu cara memisahkan larutan dua komponen dengan menambahkan komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute tetapi tidak larut dengan pelarut (diluent). Dengn penambahan solvent ini sebagian solute akan berpindah dari fasa diluent ke fasa solvent (disebut ekstrak) dan sebagian lagi tetap tinggal di fasa diluent (disebut rafinat). Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari larutan yang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses ekstraksi dapat ditentukan dengan mengukur jarak sistrem dari kondisi setimbang. Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahn antara lain : 1. Komponen larutan sensitif terhadap pemanasan jika digunakan distilasi meskipun pada kondisi vakum. 2. Titik didih komponen-komponen zat cair dalam campuran berdekatan. 3. Kemudahan menguap (volatilitas) komponen-komponen hampir sama. Pertimbangan-pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah : 1. Selektifitas (faktor pemisahan ) = fraksi massa solute dalam ekstrak / fraksi massa diluent dalam ekstrak fraksi masssa solute dalam rafinat / fraksi massa diluent dlm rafinat pada keadaaan setimbang. Agar proses ekstraksi bisa berlangsung, harga harus lebih dari 1. Jika = 1 mka kedu komponen tidak bis dipisahkan. 2. Koefisien distribusi Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah solvent yang dibutuhkan lebih sedikit. 3. Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan) Pemisahan solute dari slvent biasanya dilakukan dengan cara distilasi, sehingga diharapkan harga volatilitas relatif dari campuran tersebut cukup tinggi. 4. Densitas

Perbedaan densitas fasa solvent dan fasa diluent harus cukup besar. Perbedaan densitas ini akan berubah selama proses ekstraksi dan mempengaruhi laju perpindahan massa. 5. Tegangan antar muka (interfacial tention) Tegangan antar muka yang besar menyebabkan penggabungan (coalescence) lebih mudah namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan penggabungan lebih dipentingkan sehingga dipilih pelrut yang memiliki tegangan antar muka yang besar. 6. Chemical reactivity Pelrut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponen-komponen dalam sistem material / bahan konstruksi. 7. Viskositas, tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan penanganan dan penyimpanan. 8. Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar Penentuan ini bertujuan menentukankoefisien istribusi untuk sisten TCE-asam propionate-air dan menunjukan ketergantungannya terhadap konsentrasi. Koefisien distribusi Pelarut (air) dan larutan (TCE dan asam asetat) dicampur bersama dan kemudian dibiarkan membentuk dua lapisan terpish, fasa ekstrak dan fasa rafinat. Fasa ekstrak merupakan air dan asam asetat, sedangkan rafinat merupakan campuran TCE dengan asam asetat. Koefisien distribusi , k, didefinisikan sebagai perbandingan

Dalam hal ini diasumsikan bahwa kesetimbangan berada antara dua fasa. Pada konsentrasi rendah, koefisien distribusi tergantung pada konsentrasi, sehingga y = kx. Neraca masssa Prinsip-prinsip proses ekstraksi 1. Kontak antara pelarut dengan campuran zat terlarut (solute) dan dilute sehingga terjadi pemindahan massa zat terlarut (solute) ke pelarut. 2. Pemisahan kedua fasa tersebut (fasa cair-fasa organik) Kesetimbangan massa dan transfer massa keseluruhan dengan fasa organik sebagai media kontinu.

untuk sistem trikloroetilen-asam asetat-air Vo = laju alir air (l/detik) Vw = laju alir TCE (l/detik) X Y = konsentrasi asam asetat dalam fasa organik (Kg/l) = konsentrasi asam asetat dalam fasa air (Kg/l)

1. Neraca massa massa Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) = Vo (X1-X2) Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw (Y1-0) Maka, Vo (X1-X2) = Vw (Y1-0) 2. Koefisien perpindahan massa

Dengan ; X1 = gaya dorong pada puncak kolom = (X2 - 0) X2 = gaya dorong pada dasar kolom = (X1 - X1*) X1* = konsentrasi dalam fasa organik yang setimbang dengan konsentrasi Y1 pada fasa cair. Angka kesetimbangan dapat diperoleh menggunakan koefisien distribusi yang didapat dari percobaan pertama.

III. Alat dan Bahan 3.1 Alat Gelas ukur Gelas kimia Statif Buret Erlenmeyer Corong Corong pemisah Botol semprot Pipet volume Pipit tetes Bola hisap

3.2 Bahan : 3 L Tri Cloro Etilene (TCE) Air 15 ml Asam asetat NaOH 0,1 N

IV. Prosedur Kerja 4.1 Kalibrasi 4.2 Ekstraksi cair-cair 1. Isi tangki fasa organik dengan 3 L TCE. 2. Isi tangki air dengan 15 L air. 3. Jalankan pompa air dengan laju alir yang tinggi. 4. Bila ketinggian air pada kolom telah mencapai puncak unggun packing, turunkan laju alir menjadi 350 ml/min dan atur posisi conductivity probe ke atas. 5. Jalankan pompa fasa organik dan atur laju alir 350 ml/min. Secara perlahan-lahan perbesar laju alir air dan TCE. Catat di mana terjadinya titik floading.

Percobaan 2 : Neraca Massa dan koefisien perpindahan masa dengan fasa air sebagai media kontinyu 2,6 liter TCE + 4 ml asam propionate (tangki fasa organic), aduk sampai homogen

Isi tangki air, jalankan pompa air dan isi kolom

Tinggi air mencapai puncak unggun packing, kurangi sampai 0.2 lt/min

Jalankan pompa fasa organik (0.2 lt/min)

Proses 10-15 menit, kondisi steady, perhatikan sistem operasi konstan

Sampel 15 ml pada dasar kolom dan puncak kolom (rafinat dan ekstrak)

Titrasi dengan 0.1 M NaOH

Ulangi, laju alir TEC tinggi

V. Data Pengamatan dan Perhitungan 5.1 Data kurva kalibrasi laju alir air No 1 2 3 4 Laju alir terukur (mL/min) 1000 600 250 100 Volume (ml) 250 250 250 150 Waktu (detik) 15 24 53 69 Laju alir sebenarnya (ml/min) 1000 625 283 130

Kurva kalibrasi laju alir air

Laju alir sebenarnya (ml/min) 1200 1000 800 600 400 200 0 0 500 1000 1500 Laju alir terukur (ml/min) Series1 Linear (Series1) y = 0.9654x + 38.844 R = 0.9998

5.2 Data kurva kalibrasi laju alir TCE No 1 2 3 4 5 Bukaan valve (%)
10 25 30 40 50

Volume (ml)
38 190 220 250 120

Waktu (detik)
30 60 60 55 20

Laju alir sebenarnya (ml/min)

76 190 220 272.727 360

kurva kalibrasi laju alir TCE

Laju alir sebenarnya (ml/min) 400 300 200 100 0 0 20 40 60 % bukaan valve y = 6.8897x + 10.164 R = 0.9937 Series1 Linear (Series1)

5.2 Data kurva kesetimbangan

Volume (ml) No Air TCE Asam Asetat Titer NaOH (ml) Volume (ml) Konsentrasi AP Konsentrasi NaOH (N) ekstrak (N) rafinat

ekstrak

rafinat

ekstrak

rafinat

1 2 3

50 50 50

50 50 50

1 2 3

33,3 215,8 87,5

1 7 3,2

10 50 10

10 50 10

0,1 0,1 0,1

0,33 0,43 0,87

0,01 0,014 0,032

1 0.9 0.8 y = 24.515x + 0.0857 0.7 R = 1 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 -6.94E-17 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0.035 0.04 Konsentrasi asam asetat dalam TCE (rafinat) (N)

KURVA KESETIMBANGAN

Menghitung koefisien distribusi (k)

Data 1 : ,000

Data 2 :

Data 3 :

Jadi, koefisien distribusi (

Konsentrasi asam asetat dalam air (ekstrak) (N)

5.4 Data konsentrasi asam asetat dalam umpan asam asetat

No Vol (ml) Vol NaOH (ml) Konsentrasi NaOH (N) Konsentrasi asam asetat (N)

pada.. Umpan

10

8.1

0,1

0.081

5.5 Data konsentrasi asam asetat dalam ekstrak

No Waktu (menit) 1 2 4 7 10 Vol ekstrak (ml) 10 10 10 10 10 Vol NaOH (ml) 1 0.6 1.3 1.1 3.2 Konsentrasi NaOH (N) 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 Konsentrasi asam asetat (N) 0.01 0.006 0.013 0.011 0.032

1 2 3 4 5

5.5 Data konsentrasi asam asetat dalam rafinat

No Waktu (menit) 1 2 4 7 10 Vol rafinat (ml) 10 10 10 10 10 Vol NaOH (ml) 0.6 0.9 1.3 3.1 2.3 Konsentrasi NaOH (N) 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 Konsentrasi asam asetat (N) 0.006 0.009 0.013 0.031 0.023

1 2 3 4 5

Menghitung kesetimbangan massa Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) = Vo (X1-X2) = 170 ml/min (0.081 0.023) mol/L = 0.17 L/min (0.058) mol/L = 9.86 x 10-3 mol/min

Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw (Y1-0)

= 170 ml/min (0.032-0) mol/L = 0.17 ml/min (0.032) mol/L = 5.44 x 10-3 mol/min Menghitung efisiensi ekstraksi

Laju transfer asam = 9.86 x 10-3 mol/min Volume packing : Dik : tinggi packing (t) = 113 cm Diameter packing (d) = 6 cm Volume packing = d2 t = (3,14) (6)2 cm2 (113)cm = 3193 cm3 = 3,193 L Mean driving force : = X2 0 = 0.023 0 = 0.023 = X1 X1* = 0.081 0,023= 0,058 = 0.038 mol/L

= 2.8 10-3 /menit

Pembahasan Nama : Sanny Febriany NIM : 07401083

Pada praktikum ini, dilakukan proses pemisahan dua campuran larutan dengan cara menambahkan komponen ke tiga (solvent) ke dalam campuran tersebut yang dapat larut dengan (solute) tetapi tidak larut dengan pelarut (diluent). Larutan yang akan dipisahkan yaitu asam propionate dari tri cloro etilene (TCE) dengan menambahkan air. Jadi dalam praktikum ini, asam propionate merupakan solute, TCE adalah diluent, dan air sebagai solvent. Dimana air dan TCE tidak saling larut dan membentuk dua lapisan. Lapisan atas terdiri dari air dan asam propionate, disebut dengan ekstrak. Sedangkan lapisan bawah terdiri dari TCE dan asam propionate, disebut dengan rafinat. TCE dan asam propionate berada di lapisan bawah karena TCE memiliki berat jenis yang lebih besar daripada air. Percobaan dilakukan dengan air sebagai fasa kontinu dan TCE sebagai fasa terdispers. Hal ini karena harga air yang lebih ekonomis dibandingkan dengan harga TCE. Karena air sebagai fasa kontinu, maka air dialirkan terlebih dahulu ke dalam unggun sampai penuh memenuhi unggun. Sebelum memulai percobaan, terlebih dahulu dilakukan kalibrasi terhadap laju alir air dan laju air TCE untuk membandingkan nilai antara laju alir yang terukur dengan laju alir sebenarnya. Dari hasil percobaan (kalibrasi), ditentukan laju alir air dan laju alir TCE yaitu 350 ml/min. Setelah itu, dilakukan penghitungan koefisien distribusi (k), yang merupakan perbandingan antara konsentrasi asam propionate (zat terlarut) dalam fasa ekstrak dan konsentrasi asam propionate dalam fasa rafinat. Nilai koefisien distribusi yang diperoleh dari tiga variasi volume asam propionate dalam campuran larutan yaitu 2,22. Dalam hal ini, koefisien distribusi tergantung pada konsentrsi. Semakin besar konsentrasi asam propionate di dalam fasa ekstrak, maka koefisien distribusi semakin besar. Tahapan selanjutnya yaitu menghitung konsentrasi asam propionate di dalam fasa ekstrak (air-asam propionate) dan konsentrasi asam propionate di dalam fasa rafinat (TCE-asam propionate). Dimana jumlah konsentrasi asam propionate di dalam fasa ekstrak dan konsentrasi asam propionate di dalam fasa rafinat adalah konsentrasi asam propionate di dalam umpan. Pada saat awal (umpan), konsentrasi asam propionate yaitu 0,17 N. Dan dari hasil percobaan diperoleh besarnya konsentrasi asam propionate di dalam fasa ekstrak adalah 0,15

N dan konsentrasi asam propionate di dalam fasa rafinat adalah 0,03 N. Ini menunjukkan bahwa terdapat selisih sebesar 0,01 N dengan konsentrasi asam propionate pada saat awal. Konsentrasi asam propionate pada saat percobaan lebih besar daripada konsentrasi asam propionate pada umpan, hal ini dapat disebabkan karena ketidaktelitin pada saat proses titrasi. Meskipun demikian,, perbedaan yang terjadi cukup kecil sehingga dapat diabaikan. Dan rumus kesetimbangan massa Vo (X1-X2) = Vw (Y1-0) dapat dibuktikan. Tahap terakhir yaitu menghitung efisiensi ekstraksi. Untuk menghitung koefisien perpindahan massa ini, perlu diketahui besarnya volume packing, gaya dorong rata-rata, dan laju perpindahan massa berdasarkan pada fasa rafinat. Dari hasil perhitungan, diperoleh besarnya koefisien perpindahan massa adalah 0,0145/menit.

VI

Kesimpulan

Jadi berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa : Nilai koefisien distribusi = 2,22 Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) = 0,049 mol/min Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = 0,0525 mol/min Koefisien transfer massa = 0,0145/menit

DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet Praktikum Satuan Operasi.