LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS BAHAN BAKU OBAT

“EEC II”
Dosen Pengampu : 1.Apt. Sri Wardatun, M.Farm
2. Dra. Apt. Bina Lohita S., M.Pd., M.Farm.
3. Apt. Nhadira Nhestricia, S.Farm., M.KM.
4. Zaldy Rusli, M.Farm
5. Rikkit, S.Farm

Asisten Dosen : ANGGY INDAH PUSPITA DEWI

Nama penyusun : Zahra Agustina
Kelas : D Farmasi
Kelompok : Kelompok 5
Anggota kelompok : 066120126 Azmi Iqlima 066120129 Zahra Agustina
066120127 hazlinda elsa 066120129 Salsa Nabila

LABORATORIUM FARMASI
PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PAKUAN
BOGOR
2021
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Praktikum

Agar mahasiswa mengetahui tentang praktikum ekstrasi cairan – cairan.
1.2 Dasar Teori
Prinsip ekstraksi yaitu melarutkan komponen senyawa yang berada dalam
campuran/ bahan padat/ simplisia secara selektif dengan pelarut yang sesuai
dengan cara yang cocok sehingga diperoleh hasil secara kualitatif dan kuantitatif
memenuhi persyaratan. Ekstraksi dapat dilakukan dengan air atau pelarut organik
terhadap bahan segar maupun bahan kering. Pada prinsipnya senyawa polar
diekstraksi dengan pelarut polar, senyawa semipolar diekstraksi dengan pelarut
semipolar, sedangkan senyawa non polar diekstraksi dengan menggunakan pelarut
non polar (Shimadzu) .
Metode ekstraksi cair padat (ECP) ada 2 cara, yaitu cara panas dan cara dingin.
Cara panas antara lain:
1. Refluks
Ekstraksi dengan pelarut pada temperatur didihnya selama waktu tertentu
dan jumlah pelarut terbatas yang relatif konstan dengan adanya pendingin
balik.
2. Soxhlet
Ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya dilakukan
dengan alat khusus sehingga terjadi reaksi kontinu dengan jumlah pelarut
yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik.
Digesti
3. Digesti
Maserasi kinetik (dengan pengadukan kontinu) pada temperatur yang lebih
tinggi dari temperatur ruangan yaitu 40-50 °C.
4. Infus
Ekstraksi dengan pelarut air pada penangas air, bejana infus tercelup
dalam penangas air mendidih (96-98 °C) selama 15-20 menit.
5. Dekok
 Sama seperti infus tetapi waktu lebih lama ± 30 menit (Schwarting AE.
1991).
6. Cara dingin antara lain:
1. Maserasi / Maserasi pengadukan : Proses ekstraksi simplisia menggunakan
pelarut dengan
beberapa kali pengocokan atau pengadukan pada temperatur ruangan.
2. Perkolasi : Ekstraksi dengan pelarut yang selalu baru sampai ekstraksi
sempurna yang umumnya
dilakukan pada temperatur ruangan (Crouch. 2007).
 BAB II
METODE KERJA
2.1 Alat dan Bahan
2.1.1 Alat

1. Beaker glas 5. Pipet tetes

2. Corong pisah 6. Timbangan

3. Desikator

4. Statif

2.1.2 Bahan

1. Air

2. Asetosal

3. Kloroform

4. NaOH

5. Oktanol

2.2 Cara Kerja

Ekstraksi A

Ditimbang asetosal Dilarutkan dengan Dimasukkan

sebanyak x gram 50 mL aquadest kedalam corong
pisah
 Dikocok dan Dikeluarkan dan Ditambahkan n-
didiamkan sampai ditampung fase oktanol sebanyak 25
terlihat dua fasa oktanol mL
yang terpisah

Ekstraksi 2

Ditambahkan n- Dikocok dan Dikeluarkan dan

oktanol 25 mL didiamkan sampai ditampung fase
terlihat dua fasa yang oktanol
terpisah

Ekstraksi 3

Ditambahkan n- Dikocok dan Dikeluarkan dan

oktanol 25 mL didiamkan sampai ditampung fase air
terlihat dua fasa yang
terpisah
Pemijaran fase organik

Ketiga fase yang dari Didinginkan di Ditimbang residu

ekstraksi 1,2dan 3 dalam desikator fase
ditampung menjadi 75
ml

Ekstraksi A

Ditimbang asetosal Dilarutkan dengan Dimasukkan

sebanyak x gram 50 mL aquadest kedalam corong
pisah

Dikocok dan Dikeluarkan dan Ditambahkan n-

didiamkan sampai ditampung fase oktanol sebanyak 75
terlihat dua fasa oktanol mL
yang terpisah
Pemijaran fase organik

Ketiga fase oktanol Didinginkan di Ditimbang residu

ditampung dalam desikator fase
 BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1 Data Pengamatan

EKSTRASI 3X

Kelompok Senyawa Volume Volume log p Kd u p q

yang air oktanol
ditimbang
5 545,2 50 25 1,14 13,8038 0,5 0,87345 0,12655

Ku 6,90192

3x Fraksi fase organik Fraksi fase

ekstrasi air
1 0,8734485 0,1265515
2 0,110536218 0,88946378
3 0,013988524 0,98601148
0,997973242 2,00202676

W krus Residu Residu Residu W Fase W Fase Efektifitas Akurasi

kosong (g) Organik Air Organik Air
(g) (mg) (mg)
41,3355 41,86898 533,48 11,72 544,095012 1,10498846 97,85 99,7973
EKSTRAKSI 1 X

Senyawa Volume Volume log Kd u p q

yang air oktanol p
ditimbang
5 577,732 50 75 1,14 13,8038 1,5 0,953929 0,046071

Ku 20,70576397

1x Fraksi fase organik Fraksi fase

ekstrasi air
1 0,9533929288 0,046070712

W krus Residu Residu Residu W Fase W Fase Air Efektifitas Akurasi

kosong (g) Organik Air Organik
(g) (mg) (mg)
43,5221 43,9914 469,3 108,432 551,1154754 26,61652457 81,23 85,15

3.2 Reaksi
 3.3 Perhitungan

PERHITUNGAN EKSTRASI 3 X

Perhitungan (Kd, U, P, Q)

 Log Kd
Rumus :
 Kd
Rumus :

 U
Rumus :

 P
Rumus :

 Q
Rumus :

Perhitungan ekstraksi

A. Fraksi fase organik

Rumus umum
Banyak ekstraksi Fraksi organik

1 P

2 Pq

 Ekstraksi 1x
Rumus : p = p

 Ekstraksi 2x
Rumus : pq

 Ekstraksi 3x
Rumus :

 SUM
0,9979

B. Fraksi fase air

Rumus umum

Banyak ekstraksi Fraksi air

1 q

2 1-(pq)

 Ekstraksi 1x
Rumus : q
  Ekstraksi 2x
Rumus : 1 – (pq)

 Ekstraksi 3x
Rumus :

 SUM
2,0020

Perhitungan (residu sampai akurasi)

 Residu organik (mg)

Rumus :

 Residu air (mg)

Rumus :

 W fase organik (mg)

Rumus :

 W fase air (mg)

Rumus :

 Efektifitas
Rumus :
  Akurasi
Rumus :

PERHITUNGAN EKSTRASI 1X

Perhitungan (Kd, U, P, Q)

 Log Kd
Rumus :
 Kd
Rumus :

 U
Rumus :

 P
Rumus :

 Q
Rumus :
Perhitungan ekstraksi

C. Fraksi fase organik

Rumus umum

Banyak ekstraksi Fraksi organik

1 P

2 Pq

 Ekstraksi 1x
Rumus : p = p

D. Fraksi fase air

Rumus umum

Banyak ekstraksi Fraksi air

1 q

2 1-(pq)

 Ekstraksi 1x
Rumus : q
Perhitungan (residu sampai akurasi)

 Residu organik (mg)

Rumus :

 Residu air (mg)

Rumus :

 W fase organik (mg)

Rumus :

 W fase air (mg)

Rumus :

 Efektifitas
Rumus :

 Akurasi
Rumus :
3.4 Pembahasan

Pada praktikum kali ini mempelajari tentang ECC atau ekstrasi cair
cair. Ekstraksi cair cair adalah ekstraksi cair-cair atau yang dikenal dengan
ekstraksi solvent merupakan proses pemisahan fasa cair yang
memanfaatkan perbedaan kelarutan zat terlarut yang akan dipisahkan
antara larutan asal dan pelarut pengekstrak (solvent). Ekstraksi pelarut
adalah proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran
berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak
saling bercampur. Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi cair-cair
merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer.

Dalam percobaan ECC menggunakan corong pisah, digunakan corong

pisah karna corong pemisah atau corong pisah adalah peralatan
laboratorium yang digunakan dalam ekstraksi cair-cair untuk memisahkan
komponen-komponen dalam suatu campuran antara dua fase pelarut
dengan densitas berbeda yang takcampur. Corong ini kemudian dibalik
dan keran dibuka untuk melepaskan tekanan uap yang berlebihan.

Dalam ekstraksi cair cair memiliki prinsip, prinsip ekstraksi yaitu

melarutkan komponen senyawa yang berada dalam campuran/ bahan
padat/ simplisia secara selektif dengan pelarut yang sesuai dengan cara
yang cocok sehingga diperoleh hasil secara kualitatif dan kuantitatif
memenuhi persyaratan. Prinsip metode ekstraksi cair-cair (ECC)
merupakan proses terjadinya penarikan atau pelarutan obat dari dalam
plasma dengan bantuan pelarut sesuai yang tidak saling bercampur.

Syarat – syarat pemisahan analit yaitu tempat, kadar, sifat fisika –

kimia, standar kemurnian, cemaran dan keadaan senyawa yang dipisahkan
harus di perhatikan. Beberapa faktor yang perlu diperhatikan pada proses
pemisahan yaitu :
 1. Tempat senyawa atau komponen yang akan dipisahkan.
2. Kadar senyawa yang akan dipisahkan.
3. Sifat – sifat fisika dan kimia senyawa yang akan dipisahkan
4. Standar kemurnian yang dikehendaki.
5. Cemaran atau campuran yang akan menjaadi sumber gangguan pada
proses pemisahan.
6. Keadaan dan harga senyawa yang akan dipisahkan.

Dalam percobaan ECC dilakukan perhitungan dengan hasil koefisen,

Koefisien distribusi adalah perbandingan konsentrasi kesetimbangan zat
dalam dua pelarut yang berbeda yang tidak bercampur. Dalam kimia fisik,
suatu koefisien partisi (P) atau koefisien distribusi (D) adalah
perbandingan konsentrasi senyawa dalam campuran dua fase yang tak
larut pada kesetimbangan. Perbandingan ini merupakan ukuran perbedaan
kelarutan senyawa dalam dua fase tersebut.

Faktor – faktor yang mempengaruhi koefisien distribusi, yaitu :

Faktor-faktor yang mempengaruhi Koefisien Distribusi, yaitu:
1. Temperatur
Yang digunakan semakin tinggi suhu maka reaksi akan semakin
cepat sehingga volumetitrasi menjadi kecil, akibatnya
berpengaruh pada nilai k.
2. Jenis Pelarut
Apabila pelarut yang digunakan adalah zat yang mudah
menguap makaakan mempengaruhi volume titrasi, akibatnya
berpengaruh juga terhadap nilai k.
3. Jenis Terlarut
Apabila zat yang akan dilarutkan adalah zat yang mudah
menguap atauhigroskopis, maka akan mempengaruhi normalitas
(konsentrasi zat terlaruttersebut) akibatnya akan berpengaruh
pada nilai k.
4. Konsentrasi
 Makin besar konsentrasi zat terlarut, makin besar pula harga k.

Ekstraksi meliputi distribusi zat terlarut diantara dua pelarut yang

takdapat bercampur. Pelarut yang umum dipakai adalah pelarut air dan
pelarutorganik antara lain seperti kloroform, eter atau n-heksan. Garam-
garam anorganik,asam-asam dan basa-basa yang dapat larut dalam air serta
senyawa-senyawaorganik dapat larut dalam air bisa dipisahkan dengan
baik melalui ekstraksi kedalam air dari pelarut-pelarut yang kurang polar

Hukum distribusi atau partisi dapat dirumuskan apabila suatu zat

terlarutterdistribusi antara dua pelarut yang tak dapat bercampur, maka
pada suatutemperatur yang konstan untuk tiap spesi molekul terdapat
angka bandingdistribusi yang konstan antara kedua pelarut itu dan angka
banding distribusi itutak bergantung pada spesi molekul lain yang
mungkin ada. Harga angka bandingberubah dengan sifat dasar kedua
pelarut, sifat dasar zat terlarut dan temperatur

Dalam menentukan nilai KD, Semakin besar nilai koefien distribusi

(KD) maka pemisahan yang dihasilkan akan semakin sempurna. Bila
koefisien distribusi suatu zat besar maka zat terlarut akan cenderung untuk
terdistribusi secara kuantitatif ke dalam pelarut pertama yaitu air. Yang
paling sering adalah zat terlarut diekstraksi dari larutan air ke dalam
pelarut organik yang tidak saling campur. Setelah terjadi pemisahan,
lapisan bawah (pelarut yang lebih berat) dikeluarkan. Adapun alat yang
dipergunakan dalam melakukan ekstraksi cair-cair ini adalah corong
pemisah.
Koefisien distribusi hanya memperhitungkan spesies tunggal dari
molekul atau ion dalam kedua fase cairan, tidak memperhitungkan
kemungkinan hasil reaksi sampingnya. Perbandingan distribusi yang
merupakan perbandingan konsentrasi semua spesies zat terlarut dalam
setiap fase.
 Dalam sebuah percobaan untuk menghasilkan efektifitas yang lebih
tinggi yaitu dengan melakukan percobaan beberapa kali agar mendapatkan
hasil yang tepat. Pada dasarnya ekstraksi dilakukan sebanyak 3 kali untuk
mendapatkan data yang akurat. Dan dalam melakukan percobaan yang
hanya dilakukan 1x tentu saja hanya mendapatkan hasil yang tidak terlalu
akurat, maka perlu dilakukan percobaan beberapa kali agar mendapatkan
hasil yang akurat dan tepat.

Ada beberapa faktor yang mempengaruhi hasil ekstraksi cair-cair

diantaranya pengaruh pH, jenis pelarut, kelarutan analit, kecepatan
pengadukan, lama pengadukan, dan kestabilan obat. Faktor-faktor yang
mempengaruhi ekstraksi anatar lain yaitu ukuran bahan baku, pemilihan
pelarut, waktu proses ekatrasi suhu ektrasi. Ukuran bahan baku yang kecil
baku yang kecil akan menghasilkam hasil yang rendah. Pemilihan pelarut
akan mempengaruhi suhu ekstraksi dan waktu proses ekstraksi.

Untuk mencapai proses ekstraksi cair-cair yang baik, pelarut yang

digunakan harus memenuhi kriteria sebagai berikut :
1. Kemampuan tinggi untuk melarutkan komponen zat terlarut di
dalam campuran
2. Kemampuan tinggi untuk dapat diambil kembali
3. Perbedaan berat jenis antara ekstrk dan rafinat lebih besar.

Pemilihan pelarut merupakan salah satu faktor yang penting dalam

proses ekstraksi. Jenis pelarut yang digunakan dalam proses ekstraksi
mempengaruhi jenis komponen aktif bahan yang terekstrak karena masing-
masing pelarut mempunyai selektifitas yang berbeda untuk melarutkan
komponen aktif dalam bahan. Menurut Perry (1984), berbagai syarat
pelarut yang digunakan dalam proses ekstraksi, yaitu sebagai berikut:
a. Memiliki daya larut dan selektivitas terhadap solute yang tinggi.
Pelarut harus dapat melarutkan komponen yang diinginkan
 sebanyak mungkin dan sesedikit mungkin melarutkan bahan
pengotor.
b. Bersifat inert terhadap bahan baku, sehingga tidak bereaksi
dengan komponen yang akan diekstrak.
c. Reaktivitas. Pelarut tidak menyebabkan perubahan secara kimia
pada komponen bahan ekstraksi.
d. Tidak menyebabkan terbentuknya emulsi.
e. Tidak korosif.
f. Tidak beracun.
g. Tidak mudah terbakar.
h. Stabil secara kimia dan termal.
i. Tidak berbahaya bagi lingkungan.
j. Memiliki viskositas yang rendah, sehingga mudah untuk
dialirkan.
k. Murah dan mudah didapat, serta tersedia dalam jumlah yang
besar.
l. Memiliki titik didih yang cukup rendah agar mudah diuapkan.
m. Memiliki tegangan permukaan yang cukup rendah.

Ekstrasi dapat dikatakan buruk ketika percobaan ekstrasi gagal karna

beberapa faktor contohnya dalam mengambil pelarut yang salah akan
terjadinya koresif dan menghasilkan hasil yang beracun. Asetosal lebih
terdistrubusi pada fase organik. Kelarutan asetosal yaitu Kelarutan :
Mudah larut dalam 5% b/v larutan hidroksida praktis tidak larut dalam air,
larutan asam dan beberapa pelarut organik. pH : 5,0 – 7,5. Densitas :
1.512–1.668 g/cm3 Aliran : 1.41 g/detik. Karna asetosal tidak larut dalam
air maka asetosal lebih terdispusi dalam fasa organik.
 BAB IV
KESIMPULAN

Dari praktikum kali ini dengan judul “ECC II”, maka dapat disimpulkan
bahwa:
 Ekstraksi cair cair adalah ekstraksi cair-cair atau yang dikenal dengan
ekstraksi solvent merupakan proses pemisahan fasa cair yang
memanfaatkan perbedaan kelarutan zat terlarut yang akan dipisahkan
antara larutan asal dan pelarut pengekstrak (solvent).

 Semakin besar nilai koefien distribusi (K¬D) maka pemisahan yang

dihasilkan akan semakin sempurna.

 Bila koefisien distribusi suatu zat besar maka zat terlarut akan cenderung
untuk terdistribusi secara kuantitatif ke dalam pelarut pertama yaitu air.

 Ekstraksi 3 kali lebih tinggi efektifitas yang dihasilkannya/ hasilnya.

 Asetosal terdistribusi pada pelarut atau fase organik dilihat dari

kelarutannya.
 DAFTAR PUSTAKA

 Instruction Manual Gas Chromatograph Shimadzu-17A

 Gritter RJ, Bobbitt JM, Schwarting AE. 1991. Pengantar Kromatografi.
Edisi kedua. Bandung: Penerbit ITB.
 Skoog, Holler, Crouch. 2007. Principles of Instrumental Analysis. 6th ed.
Thomson Belmont: Brooks/Cole.
LAMPIRAN