MODUL
: Distilasi Secara Batch
PEMBIMBING : Iwan Ridwan, ST., MT
Praktikum : 25 November 2014
Penyerahan : 04 Desember 2014
(Laporan)
Oleh
Kelompok
Nama
Kelas
: III
: 1. Habibah Akmal
131424011
2. Hesti Diana Wahyuni
131424012
3. Ken Putri Kinanti KSP 131424013
: 2A - Teknik Kimia Produksi Bersih
Distilasi merupakan salah satu cara pemisahan campuran dalam fasa cair cair menjadi
komponen penyusun berdasarkan perbedaan daya penguapan (volatility). Secara umum
distilasi dilakukan dengan cara menguapkan campuran tsb. Yang diikuti proses kondensasi,
sehingga dihasilkan distilat, sedang cairan yang relatif sulit menguap disebut residu.
Praktikum kali ini ditujukan untuk memisahkan campuran air dan etanol dengan cara
distilasi, menghitung jumlah konsentrasi etanol yang diperoleh dengan persamaan Rayleigh.
Proses distilasi secara batch ini diawali dengan membuat larutan etanol dengan berbagai
konsentrasi etanol untuk membuat kurva standar. Selanjutnya masukkan 1,5 liter etanol dan
1,5 liter air kedalam labu distilasi. Selama proses berlangsung dilakukan pengamatan pada
residu dan distilat setiap 10 menit sekali yang kemudian akan diukur massa jenisnya serta
mengukur volume distilat yang dihasilkan selama 10 menit. Berdasarkan praktikum yang
telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa semakin lama waktu operasi, maka semakin besar
konsentrasi etanol dalam distilat, semakin kecil konsentrasi etanol dalam waste (umpan),
serta semakin sedikit jumlah etanol dalam umpan. Berdasarkan percobaan yang telah
dilakukan, didapatkan hasil sebagai berikut Persamaan kurva standar etanol yaitu y =
-0,0025x + 1,2067, Luas total dibawah kurva xW vs 1/yD-xW yaitu sebesar 0,199, Jumlah
cairan etanol pada saat awal (Wo) yaitu sebesar 42606 mol, Jumlah cairan pada saat akhir
operasi (W) yaitu sebesar 34922,42994 mol, serta Jumlah etanol yang diperoleh (Destilat)
yaitu sebesar 7683,570057 mol.
Kata Pengantar
Segala puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah Swt. Karena dengan izin dan
karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan laporan ini dengan lancar. Laporan ini disusun
untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah Praktikum Laboratorium Teknik Kimia pada
semester tiga jurusan Teknik Kimia program studi D-IV Teknik Kimia Produksi Bersih
Politeknik Negeri Bandung. Adapun judul dari laporan ini adalah Laporan Praktikum
Distilasi Secara Batch
Dalam menyusun laporan ini, penulis memperoleh banyak bimbingan dari berbagai
pihak. Untuk itu, penulis ingin mengucapkan terimakasih kepada:
1. Bapak Iwan selaku dosen Teknik Kimia Politeknik Negeri Bandung yang telah
membimbing penulis dalam menyusun laporan ini.
2. Seluruh rekan di kelas 2A-TKPB yang telah membantu dan memberikan arahan untuk
penyusunan laporan ini.
3. Orang tua, yang telah memberikan dorongan moril dalam kelancaran penyusunan
laporan ini.
4. Semua pihak yang telah membantu, membimbing dan memberikan arahan dalam
penyusunan laporan ini.
Semoga bantuan dan bimbingan serta dorongan dibalas oleh Allah Swt.
Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan laporan ini terdapat banyak kekurangan
karena keterbatasan kemampuan penulis. Oleh karena itu, penulis mengharapkan saran dan
kritik yang sifatnya membangun dari semua pihak agar penulis dapat memperbaiki dan
meningkatkan kemampuan diri di masa yang akan datang.
Semoga laporan ini dapat memberikan manfaat khususnya bagi penulis dan menambah
pengetahuan umumnya bagi keluarga besar Politeknik Negeri Bandung.
Bandung, 28 November2014
Penulis
BAB I
PENDAHULUAN
Distilasi merupakan salah satu cara pemisahan campuran dalam fasa cair cair menjadi
komponen penyusun berdasarkan perbedaan daya penguapan (volatility).
Secara umum distilasi dilakukan dengan cara menguapkan campuran tsb. Yang diikuti
proses kondensasi, sehingga dihasilkan distilat, sedang cairan yang relatif sulit menguap
disebut residu.
Mekanisme dalam proses distilasi adalah :
a. penguapan komponen yang relatif mudah menguap dalam campuran
b. kondensasi fasa uap dalam kondensor
c. penampungan distilat dalam penampung
Prinsip distilasi adalah pemisahan terjadi bila kondisi operasi berlangsung dalam
keadaan kesetimbangan ( equilibrium ) antara fasa uapfasa cair. Bila salah satu komponen
dalam fasa cair bersifat lebih volatil dari pada yang lain, maka komponen tersebut di dalam
fasa uap dan fasa cair akan mempunyai komposisi yang berbeda. Umumnya operasi distilasi
dilakukan pada tekanan konstan.
Beberapa parameter yang berpengaruh dalam distilasi antara lain sifat campuran,
karakteristik kolom ( jenis kolom, panjang kolom ), parameter operasi (temperatur, tinggi
kolom, rasio-refluks, luas permukaan kontak antara fasa gas dan cair dan koefisien
perpindahan massa).
Pada sistem campuran biner, persamaan neraca massa disusun dengan asumsi bahwa
campuran bersifat ideal, relative volatility konstan, hold-up dalam fasa cair dan uap serta
kehilangan panas pada dinding kolom dapat diabaikan. Selain itu kesetimbangan fasa uap dan
fasa cair di setiap tahap dicapai secara sempurna.
Pelaksanaan operasi distilasi batch dapat dilakukan dengan perbandingan refluks
konstan atau bervariasi. Gambar -1 berikut ditunjukan proses distilasi batch sederhana.
(4)
dengan :
xW = komposisi fasa cair di reboiler
yD = komposisi fasa uap di distilat
Wo = jumlah cairan pada saat awal (mol)
W = jumlah cairan pada saat akhir operasi (mol)
Persamaan (4) disebut persamaan Rayleigh dapat diselesaikan dengan salah satu cara,
yaitu integrasi secara grafis, numerik ataupun analitik. Selisih antara (yDxW) tergantung
jumlah tahap, perbandingan refluks (R) dan hubungan kesetimbangan antara fasa uap-cair.
Penyelesaikan persamaan secara analitik dilakukan dengan menggunakan hubungan
antara kesetimbangan fasa uap-cair yang dinyatakan dengan relative volatility, yang
didifinisikan sebagai berikut :
(5)
Atau
(6)
dengan :
y* = komposisi komponen yang relatif lebih volatil di fasa uap yang berada dalam
kesetimbangan dengan x*
x* = komposisi komponen yang lebih mudah menguap di fasa cair
= relative volatility
Dengan menggunakan Persamaan (4) dan (6) kemudian diselesaikan secara integrasi analitis
diperoleh persamaan :
(7)
Persamaan (4) atau (7) digunakan untuk menentukan jumlah produk atau distilat pada
berbagai komposisi.
Persamaan (4) diselesaikan dengan integrasi secara grafik dengan cara menghitung
luas di bawah kurva antara 1/(yD-xW) vs. xw, mulai dari xWo sampai xW yang diamati.
Gambar-2 berikut ditunjukkan bahwa komposisi distilat rata-rata (average) dihitung dengan
menggunakan persamaan :
(8)
(9)
(10)
dengan :
H = hold-up pada reboiler [ mol ]
xh = fraksi komposisi hold-up
BAB II
PERCOBAAN
Saat bekerja di laboratorium, baju kerja yang nyaman harus telah dikenakan.
Untuk beberapa eksperimen laboratorium biasa, cukup mengenakan jas
laboratorium berlengan panjang yang terbuat dari bahan tidak mudah meleleh
(disarankan dari katun atau kain campuran poliester dan katun). Jas laboratorium
tidak harus dikenakan di ruangan lain seperti ruang kuliah, perpustakaan, ruang
makan dan lain sebagainya supaya menghindari kontaminasi dengan bahan
harus dikenakan.
Saat menjalankan
eksperimen,
mahasiswa
tidak
boleh
meninggalkan
laboratorium jika suatu pengukuran yang kontinyu dibutuhkan dan tidak ada
orang lain yang tahu tentang eksperimen tersebut dan dapat menangani kegiatan
tersebut. Pada kasus eksperimen yang berbahaya, maka paling sedikit dua orang
yang harus ada.
akibat rokok terkontaminasi seperti halnya dengan bahan makanan, dan terkait
dengan risiko percikan api dan ledakan dengan bahan kimia yang mudah
terbakar.
Sifat kimia:
Solubilitas / kelarutan : larut dalam air dingin
Kestabilan dan reaktivitas : stabil
Kondisi yang harus dihindari : suhu tinggi, hindarkan dari sumber penyalaan
Bahan-bahan yang harus dihindari : bahan-bahan yang teroksidasi, asam nitrat,
asam sulfat
H2O
Sifat Fisik:
-
Densitas dan Fase : 0,998 g/cm (cair pada 20 C) ; 0,92 g/cm (padat)
Titik Lebur : 0 oC
Sifat Kimia:
-
Pelarut yang penting karena mampu melarutkan banyak zat kimia lainnya, seperti
garam, gula, asam, beberapa jenis gas dan senyawa organik.
Sifat kepolaran air yang besar menyebabkan adanya ikatan hidrogen antar molekul
air.
Mencatat
hasil
percobaan
Menggunaka
n APD
Persiapan
Melakukan
percobaan
Membersihka
n alat alat
yang
digunakan
Masukkan etanol kadar 96 % dan aquadest masing-masing 1,5 Liter ke dalam labu
distilasi (volume labu sekitar 5 Liter)
Atur temperatur pemanas sekitar 90 C dan temperatur kolom di bagian atas sekitar
distilat 80oC
Nyalakan sistem pemanas (oil bath) dan tekan tombol untuk membuka aliran air
pendingin
Setelah dicapai temperatur bubble-point, tentukan nilai R (L/D) mulai dari kecil
hingga besar
Setelah dicapai temperatur bubble-point, tentukan nilai R (L/D) mulai dari kecil
hingga besar
Setiap periode tertentu (10 menit selama 120 menit) ukur massa jenis distilat dan
residu yang diperoleh
Buatlah kurva konsentrasi destilat dan residu terhadap waktu dengan menggunakan
data di atas.
BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN
Konsentrasi Ethanol
10 %
20 %
5,208 mL
30 %
7,8125 mL
40 %
10,4167 mL
50 %
13,021 mL
60 %
15,625 mL
70 %
18,229 mL
80 %
20,833 mL
90 %
23,4375 mL
100 %
26,042 mL
1
0.8
Densitas Ethanol
0.6
0.4
0.2
0
0
20
40
60
80
100
120
= 23,56 gram
Volume Piknometer
= 25 mL
Konsentrasi Ethanol
Massa Piknometer +
Massa Ethanol
Densitas Ethanol
10 %
Massa Ethanol
52,71 gram
29,15 gram
1,166 gram/ml
20 %
51,44 gram
28,88 gram
1,1552 gram/ml
30 %
52,82 gram
28,26 gram
1,1304 gram/ml
40 %
51,38 gram
27,82 gram
1,1128 gram/ml
50 %
50,65 gram
27,09 gram
1,0836 gram/ml
60 %
50,17 gram
26,61 gram
1,0644 gram/ml
70 %
49,57 gram
26,01 gram
1,0404 gram/ml
80 %
48,86 gram
25,3 gram
1,012 gram/ml
90 %
48,04 gram
24,48 gram
0,9792 gram/ml
100 %
46,83 gram
23,27 gram
0,9308 gram/ml
Massa
Massa
Densitas
Volume
Konsentrasi
(menit)
Piknometer +
Sampel
Sampel
Sampel
Sampel
Massa sampel
Distilat
Distilat
Distilat
Distilat
Distilat
(gram)
(gram/mL)
(mL)
( yD / % )
(gram)
-
10
47,65
24,09
0,9636
80
97,24
20
47,68
24,12
0,9648
103
96,76
30
47,73
24,17
0,9668
70
95,96
40
47,45
23,89
0,9556
100
100,44
50
47,94
24,38
0,9752
68
92,6
60
48,79
Waktu (menit)
25,23
1,0092
58
79
Massa
Massa
Densitas
Konsentrasi
Piknometer +
Sampel
Sampel
Sampel
Massa sampel
Waste
dalam Waste
dalam Waste
Waste (gram)
-
(gram)
-
(gram/mL)
-
(xW / % )
-
10
51,54
27,98
1,1192
35
20
51,68
28,12
1,1248
32,76
30
52,25
28,69
1,1476
23,67
40
52,39
28,83
1,1532
21,4
50
51,34
27,78
1,1112
38,2
27,74
1,1096
38,84
60
51,30
Data Pengamatan Waste
4) Tab
el
1 / (yD xW)
(menit)
0
( yD / % )
-
Waste (xW / % )
-
10
97,24
35
1,6067
20
96,76
32,76
1,5625
30
95,96
23,67
1,3833
40
100,44
21,4
1,2652
50
92,6
38,2
1,8382
60
79
38,84
2,4900
6) Kurva xW vs 1/yD-xW
Kurva xW vs 1/yD-xW
3
2.5
2
1/yD-xW 1.5
1
0.5
0
0.2
0.22
0.24
0.26
0.28
0.3
0.32
0.34
0.36
xW
1/yD-xW
1
0
0.2
0.3
0.4
xW
0.38
0.4
= 0,02898
= 0,5 x (1,38-1,26) x (0,237-0,214)
= 0,5 x 0,12 x 0,023
= 0,00138
= 0,199
ln (
Wo
W
ln (
Wo
W
) = 0,199
Wo
W
= e0,199
Wo
W
= 1,2200181966
42606 mol
W
= 1,2200181966
42606 mol
1,2200181966
= 34922,42994 mol
= D-Do
= D-0
=D
= - (W-Wo)
= - (34922,42994 mol - 42606 mol)
= 7683,570057 mol
PEMBAHASAN
Distilasi merupakan proses pemisahan campuran dua atau lebih (banyak) komponen
menjadi bagian-bagian atau komponen berdasarkan pada berbedaan volatilitas (kemudahan
menguap) atau perbedaan titik didih antara masing-masing komponen. Dalam praktikum ini
dilakukan pemisahan campuran biner antara Etanol dan Air. Proses pemisahan dilakukan
dengan destilasi fraksionasi.
Umpan disimpan dalam labu dasar bulat dipanaskan dengan pemanas parafin hingga
suhu 80oC, etanol akan menguap dan terkondensasi. Etanol yang telah terkondensasi akan
masuk kedalam penampung destilat. Refulx (L/D) pada pecobaan ini adalah 3/6 sehinga
selama 3 detik aliran uap etanol yang terkondensasi akan masuk kedalam penampung destilat
dan selama 6 detik uap etanol akan kembali kedalam penampung umpan (campuran etanol
air).
Hasil destilat yang didapat diperiksa massa jenisnya setiap 10 menit. Begitu pun pada
residunya. Pemeriksaan massa jenis ini dilakukan untuk mengetahui konsentrasi destilat dan
residu. Penentuan konsentrasi dilakukan dengan membuat kurva standar antara konsentrasi
Vs. Massa jenis. Pemeriksaan konsentrasi melalui massa jenis ini dilakukan karena
refraktometer yang ada tidak dapat berfungsi dengan baik.
Mula mula dilakukan pembuatan kurva standar. Variasi konsentrasi larutan standar
adalah 10% ,20% ,30% ,40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90%, dan 96%. Setelah larutan standar
ini dibuat, diperiksa massa jenisnya. Setelah itu dibuat kurva antara massa jenis vs
konsentrasi.
Umpan yang dimasukkan adalah 1500 ml air dan 1500 ml etanol 96%. Setelah itu
umpan diukur massa jenisnya. Umpan dipanaskan hingga suhunya 80oC selama 60 menit.
labu penampung umpan diatur pada suhu 80oC adalah untuk menguapkan etanol. Karena jika
suhu melebihi titik didih etanol (78oC) maka air pun akan ikut menguap. Untuk mencapai
suhu 80oC, maka suhu penangas parafin di atur pada 96oC karena ada panas yang terbuang
kelingkungan. Waktu pemanasan dimulai ketika tetesan destilat pertama menetes kedalam
penampung destilat. Setiap 10 menit destilat dan residu diperiksa massa jenisnya untuk
mengetahui perubahan konsentrasi pada saat awal proses destilasi berlangsung hingga proses
destilasi berakhir.
BAB IV
SIMPULAN
Jumlah cairan etanol pada saat awal (Wo) yaitu sebesar 42606 mol
Jumlah cairan pada saat akhir operasi (W) yaitu sebesar 34922,42994 mol
Jumlah etanol yang diperoleh (Destilat) yaitu sebesar 7683,570057 mol
DAFTAR PUSTAKA
Geankoplis, C., C J., Transport Process and Unit Operation 3 rd., Prentice Hall,
Upper Saddle River New Jersey,1993.
Peters and Timmerhauss, Plant Design and Economic for Chemical Engineering
Mc.Graw-Hill Chemical Engineering Series.
LAMPIRAN
Vetanol
= 10,4167 mL
Membuat ethanol 50% dari ethanol 96%
25mL x 50% = Vetanol x 96%
Vetanol
= 13,021 mL
Membuat ethanol 60% dari ethanol 96%
25mL x 60% = Vetanol x 96%
Vetanol
= 15,625 mL
Membuat ethanol 70% dari ethanol 96%
25mL x 70% = Vetanol x 96%
Vetanol
= 18,229 mL
Membuat ethanol 80% dari ethanol 96%
25mL x 80% = Vetanol x 96%
Vetanol
= 20,833 mL
Membuat ethanol 90% dari ethanol 96%
25mL x 90% = Vetanol x 96%
Vetanol
= 23,4375 mL
Membuat ethanol 100% dari ethanol 96%
25mL x 100% = Vetanol x 96%
Vetanol
= 26,042 mL
1.
y = -0,0025x + 1,2067
1,1192 = -0,0025x + 1,2067
x = 35 %
Diketahui y = 1,1248
y = -0,0025x + 1,2067
1,1248 = -0,0025x + 1,2067
x = 32,76 %
Diketahui y = 1,1476
y = -0,0025x + 1,2067
1,1476 = -0,0025x + 1,2067
x = 23,67 %
Diketahui y = 1,1532
y = -0,0025x + 1,2067
1,1532 = -0,0025x + 1,2067
x = 21,4 %
Diketahui y = 1,1112
y = -0,0025x + 1,2067
1,1112 = -0,0025x + 1,2067
x = 38,2%
Diketahui y = 1,1096
y = -0,0025x + 1,2067
1,1096 = -0,0025x + 1,2067
x = 38,84 %
Dokumentasi Praktikum