A.

III-6

PERCOBAAN 3
DISTILASI BATCH

3.1 PENDAHULUAN

3.1.1 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah:
1. Mengetahui komponen terbanyak pada bottom dan distilat dalam proses
distilasi batch.
2. Menentukan karakteristik kolom, seperti jumlah tahap teoritik dan tinggi
ekivalen tahap teoritik HETP (Height Equivalent to a Theoritical Plate).

3.1.2 Latar Belakang

Distilasi merupakan suatu metode yang digunakan untuk memisahkan
dua campuran atau lebih berdasarkan kecepatan atau kemudahan menguap.
Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi distilasi kontinyu dan distilasi
batch. Distilasi batch jika proses pemasukan umpan dilakukan sekali saja yaitu
pada awal proses, sedangkan distilasi kontinyu apabila umpan terus menerus
dimasukkan selama proses.
Proses distilasi sering diaplikasikan dalam berbagai macam industri.
Contoh aplikasi distilasi pada industri adalah pada pengolahan minyak bumi,
dimana produk minyak yang diinginkan memiliki tingkat kemurnian dan
komposisi yang berbeda, sehingga perlu dimurnikan dalam suatu kolom distilasi.
Selain itu, pada produksi metanol dari bahan baku syngas, dimana metanol harus
dipisahkan dari air dan etanol yang terkandung dalam campuran.
Banyaknya aplikasi proses distilasi pada proses industri mengakibatkan
diperlukannya pengetahuan cara kerja yang benar pada distilasi. Pada praktikum
distilasi batch ini praktikan dapat memahami konsep distilasi batch yang
membedakannya dengan distilasi kontinyu, menentukan karakteristik kolom
distilasi dan mengetahui komponen terbanyak pada bottom dan distilat. Oleh
karena itu, percobaan ini penting untuk dilakukan.
 A.III-6

3.2 DASAR TEORI

Distilasi adalah suatu cara pemisahan larutan dengan menggunakan

panas sebagai pemisah atau separating agent. Jika larutan yang terdiri dari dua
buah komponen yang cukup mudah menguap, misalnya larutan benzena-toluena,
larutan n-Heptan dan n-Heksan dan larutan lain yang sejenis didihkan, maka fase
uap yang terbentuk akan mengandung komponen yang lebih menguap dalam
jumlah yang relatif lebih banyak dibandingkan dengan fase cair. Jadi ada
perbedaan komposisi antara fase cair dan fase uap, dan hal ini merupakan syarat
utama supaya pemisahan dengan distilasi dapat dilakukan. Kalau komposisi fase
uap sama dengan komposisi fase cair, maka pemisahan dengan jalan distilasi tidak
dapat dilakukan. Proses pemisahan secara distilasi dengan mudah dapat dilakukan
terhadap campuran, dimana antara komponen satu dengan komponen yang lain
terdapat dalam campuran harus memenuhi syarat berikut:
a. Dalam keadaan standar berupa cairan, saling melarutkan menjadi campuran
homogen.
b. Mempunyai sifat penguapan relatif () cukup besar.
c. Tidak membentuk cairan azeotrop.
Pada proses pemisahan secara distilasi, fase uap akan segera terbentuk
setelah sejumlah cairan dipanaskan. Uap dipertahankan kontak dengan sisa
cairannya (dalam waktu relatif cukup) dengan harapan pada suhu dan tekanan
tertentu, antara uap dan sisa cairan akan berada dalam keseimbangan, sebelum
campuran dipisahkan menjadi distilat dan residu.Fase uap yang mengandung lebih
banyak komponen yang lebih mudah menguap relatif terhadap fase cair, berarti
menunjukkan adanya suatu pemisahan. Sehingga kalau uap yang terbentuk
selanjutnya diembunkan dan dipanaskan secara berulang-ulang, maka akhirnya
akan diperoleh komponen-komponen dalam keadaan yang relatif murni
(Junaidi, 2009: 1).
Dalam distilasi, fase baru yang terbentuk berbeda dari fase sebelumnya
karena ada pemanasan. Ada beberapa kelemahan dalam pemisahan secara distilasi
sebagai operasi pemisahan. Uap yang dihasilkan dari cairan dengan pemanasan
 A.III-6

hanya akan mengandung komponen yang terapat dalam cairan. Oleh karena uap
mempunyai sifat kimia yang serupa dengan air maka perubahan komposisi dari
distribusi komponen diantara dua fase tidak begitu besar. Bahkan kadang,
perubahan komposisinya kecil (Treybal, 1981: 343).
Rektifikasi (fraksinasi) atau distilasi dengan refluks, secara sederhana
dapat didefinisikan sebagai proses dari beberapa rangkaian flash vaporization
yang disusun secara seri, dimana uap dan zat cair yang dihasilkan dari
masing-masing stage mengalir secara berlawanan arah. Dalam kolom distilasi,
stages pada menara distilasi dirancang sebagai berikut:

Gambar 3.1 Process Flow of a Fractioning Tower Containing Sieve Trays

(Geankoplis, 1993: 649-650).
Pemisahan campuran liquid dengan distilasi bergantung pada perbedaan
volatilitas diantara komponen. Semakin besar relative volatility maka akan
semakin mudah memisah. Peralatan yang dibutuhkan untuk distilasi kontinyu
dapat dilihat pada gambar 3.2. Uap mengalir ke atas kolom dan liquid turun secara
bolak-balik dalam kolom. Uap dan liquid mengalami kontak diatas plate atau di
packing. Sebagian dari kondensat dari kondensor dikembalikan ke bagian atas
dari kolom untuk menyediakan aliran liquid diatas titik umpan (refluks) dan
sebagian dari liquid di bawah diuapkan di dalam reboiler dan dikembalikan ke
kolom untuk menyediakan aliran uap.
 A.III-6

Gambar 3.2 Kolom Distilasi (a) Basic Column (b) Multistage feed & side streams
(Coulson, 1999: 493).
Dalam menentukan jumlah stage, menara distilasi dibagi dalam 2 seksi:
1. Seksi enriching, daerah dimana uap diperkaya dengan refluks. Seksi ini
merupakan semua stage di atas feed plate (plat umpan).
2. Seksi stripping, daerah dimana terjadi pengambilan sisa-sisa yang volatile yang
terbawa oleh cairan. Seksi ini merupakan semua stage yang berada di bawah
feed plate.
Adanya 2 seksi ini disebabkan arus umpan (F) yang mengakibatkan perbedaan
neraca di bagian plat umpan dan di bawahnya. Berikut ini adalah gambar dari
seksi enriching dan stripping pada suatu menara distilasi:

Gambar 3.3 Seksi Enriching dan Stripping pada Menara Distlasi

(Anonim5, 2012: 8).
Kinerja kolom distilasi ditentukan oleh banyak faktor, seperti contoh :
a. Kondisi umpan (status umpan, komposisi umpan, elemen-elemen kecil yang
dapat mempengaruhi kesetimbangan cairan-uap (VLE) dari campuran cairan.
b. Kondisi cairan internal dan aliran fluida
 A.III-6

c. Keadaan trays (packings)

d. Kondisi cuaca
(Anonim1, 2007: 20).
Berdasarkan prosesnya, distilasi juga dapat dibedakan menjadi distilasi
batch dan distilasi kontinyu. Disebut distilasi batch jika dilakukan satu kali
proses, yakni bahan dimasukkan dalam peralatan, diproses kemudian diambil
hasilnya (distilat dan residu). Disebut distilasi kontinyu karena berbeda dengan
secara batch, yakni prosesnya berlangsung terus-menerus. Ada aliran bahan
masuk sekaligus aliran bahan keluar. Rangkaian alat distilasi yang banyak
digunakan di industri adalah jenis tray tower dan packed tower (Rahayu, 2009 :1).
Dalam simple batch atau differential distillation, cairan pertama kali
dimasukkan ke dalam ketel pemanas. Cairan kemudian dipanaskan perlahan dan
uap yang terbentuk dipindahkan secara cepat ke kondensor, dimana uap yang
terkondensasi (distilat) kemudian ditampung. Komposisi terbesar dari distilat
yang tertampung pertama kali adalah komponen volatil A. Pada saat tertentu,
komponen volatil A menjadi berkurang (Geankoplis, 1993: 646-647).
Pada operasi distilasi batch umpan dimasukkan hanya pada awal operasi,
sedangkan produknya dikeluarkan secara kontinu. Operasi ini memiliki beberapa
keuntungan :
1. Kapasitas operasi terlalu kecil jika dilaksanakan secara kontinyu. Beberapa
peralatan pendukung seperti pompa, tungku atau boiler, perapian atau
instrumentasi biasanya memiliki kapasitas atau ukuran minimum agar dapat
digunakan pada skala industrial. Di bawah batas minimum tersebut, harga
peralatan akan lebih mahal dan tingkat kesulitan operasinya akan semakin
tinggi.
2. Karakteristik umpan maupun laju operasi berfluktuasi sehingga jika
dilaksanakan secara kontinyu akan membutuhkan fasilitas pendukung yang
mampu menangani fluktuasi tersebut. Fasilitas ini tentunya sulit diperoleh dan
mahal harganya. Peralatan distilasi curah dapat dipandang memiliki
fleksibilitas operasi dibandingkan peralatan distilasi kontinu.
(Anonim3, 2011: 1).
 A.III-6

Macam-macam distilasi batch adalah sebagai berikut:

1. Batch Stripper sering disebut dengan inverted batch. Dalam konfigurasi kolom
ini, campuran dimasukkan ke dalam top reflux drum dan produk di dalam tank
ditarik ke dalam bottom reboiler. Dalam prosesnya, distilasi pada batch
stripper digunakan untuk pemisahan komponen pada kondisi azeotrop.

Gambar 3.4 Batch Stripper

2. Middle vessel merupakan konfigurasi kolom yang terdiri dari dua section
batch column. Umpan dimasukkan secara initial charge ke dalam middle vessel
dan produk secara simultan dikeluarkan dari atas dan bawah kolom.

Rectifying
Section

Initial
Charge

Stripping
Section

Gambar 3.5 Middle Vessel

3. Batch Rectifier adalah proses distilasi dengan produk yang diinginkan adalah
produk yang lebih volatil. Batch rectifier menggunakan kondensor dan
sebagian cairan distilat dimasukkan lagi ke kolom distilasi sebagai refluks.
(Diwekar, 2005: 1)
Batch distillation adalah sebuah operasi unsteady state. Proses ini
biasanya dibawa dalam sebuah batch still ke kolom yang mana ekuivalen dengan
jumlah stages kesetimbangan yang berdempetan. Alternatifnya dapat digunakan
 A.III-6

packing. Gambar dibawah ini menunjukkan tipe set-up batch distillation

dengan rectifying column.

Pemanas

Gambar 3.6 Batch Distillation dengan Rectifying Column

Sebagai kasus sebuah simple distillation, sejumlah tetap dari liquid dimasukkan
ke dalam batch still. Selama distilasi, uap naik ke atas melalui kolom.
Keseluruhan kolom ini disebut enriching section. Uap dikondensasi menjadi
liquid pada bagian atas kolom. Sebagian dari liquid dikembalikan ke kolom
sebagai refluks dan sisanya diambil sebagai distilat. Tidak ada yang ditambahkan
atau diambil dari still sampai proses selesai. Selama proses distilasi MVC pada
batch still menurun. Dalam batch process, langkah utama adalah operasi secara
tidak kontinyu. Berkebalikan dengan continuous process, batch process tidak
mengirim produknya secara kontinyu tetapi dengan cara berlainan. Ini berarti
massa, temperatur, konsentrasi dan properti lainnya bervariasi terhadap waktu.
Dalam praktiknya, kebanyakan batch processes disusun dari seri batch dan
semi-continuous steps. Semi-continuous step berjalan kontinyu dengan start-ups
dan shutdowns secara periodik.
Poin terpenting mengenai batch distillation (sebagai simple distillation)
adalah konsentrasi akan berubah secara kontinyu selama progres proses distilasi.
Batch distillation juga merupakan proses unsteady-state. Dapat dilihat dari
analisis simple distillation bahwa fraksi mol dari komponen yang lebih volatil
dalam distilat xD akan menurun dengan bertambahnya waktu dan semakin banyak
distilat yang akan terbentuk. Begitu pula dengan konsentrasi komponen yang
lebih volatil dalam cairan yang tersisa dalam still xB akan menurun semakin
banyak liquid yang di boiled-off. Sama seperti distilasi kontinyu, persamaan garis
 A.III-6

operasi untuk batch distillation juga harus ditentukan. Tidak ada feed section atau
stripping section untuk batch distillation. Untuk mendapatkan persamaan garis
operasi, ditunjukkan material balance untuk komponen volatil:
Vn+1 yn+1 = Ln xn + D xD ... (3.1)

Asumsikan constant molal overflow:

... (3.2)
Vn+1 = Vn = ........ = V
Ln = Ln-1 = ........ = L ... (3.3)
Garis operasi rectifying menjadi:
V yn+1 = L xn + D xD ... (3.4)

Sekarang, dari Vn+1 = Ln + D, maka

... (3.5)
V=L+D
Subtitusi Vdan susun kembali menjadi:
... (3.6)
yn+1 = (+) n + (+) D

Perbandingan refluks R = L/ D, maka didapat persamaan garis operasi berikut:

1 ... (3.7)
y = (+1) + (+1) D

Garis operasi adalah garis lurus dengan slope (R / R+1) dan intercept (xD / R+1).
Jumlah dari theoretical stages yang dibutuhkan untuk memisahkan campuran
distilat xD dan residual (bottom) xB adalah jumlah segitiga yang dapat digambar
diantara garis operasi dan garis kesetimbangan (Anonim4, 2012:1).
Operasi dari distilasi batch dan kolom dapat dianalisa menggunakan
diagram Mc Cabe-Thiele dengan persamaan garis operasi yang sama dengan yang
digunakan untuk bagian rectifying pada distilasi kontinyu:

...(3.8)

Sistem ini dapat dioperasikan untuk membuat komposisi puncak konstan dengan
meningkatkan rasio refluks bersamaan dengan perubahan komposisi zat cair di
dalam pendidih-ulang. Diagram Mc Cabe-Thiele dalam hal ini akan mempunyai
berbagai garis operasi dengan kemiringan yang berbeda-beda yang letaknya
adalah sedemikian rupa sehingga jumlah tahap ideal yang diperlukan untuk
perubahan dari xD ke xB selalu sama.
 A.III-6

Gambar 3.7 Diagram Mc Cabe-Thiele untuk distilasi batch

(Mc Cabe, 1993: 579).
High Equivalent of Theoretical Plate atau sering disebut HETP, banyak
terdapat dalam proses pemisahan seperti dalam menara distilasi, proses absorpsi,
dan proses adsorpsi. HETP adalah daerah (stage) yang mana daerah (stage)
tersebut terdapat dua fase (cair dan uap) yang berada dalam keadaan
kesetimbangan masing-masing fase. Atau juga bisa dikatakan HETP adalah
tempat kontak antara fase cair dan fase uap, sekaligus titik dimana terjadi
kesetimbangan antara fase uap dan fase cair. Tingkat akurasi pemisahan
merupakan fungsi (stage), atau dapat dikatakan semakin banyak stage maka
pemisahan akan lebih sempurna. Konsep dari HETP banyak digunakan dalam
proses pemisahan. Contoh alat yang menggunakan konsep HETP adalah menara
distilasi (Anonim2, 2009:1).
 A.III-6

3.3 METODOLOGI PERCOBAAN

3.3.1 Alat dan Deskripsi Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
- Seperangkat alat distilasi batch
- Termometer
- Gelas ukur 10, 25, 50, 250 dan 1000 mL
- Piknometer 10 mL
- Cuplikan sampel
- Pipet tetes
- Gelas Piala 250 mL
- Stopwatch
- Neraca Analitik
- Botol Semprot
- Labu didih
- Elektromantel
Rangkaian Alat:

Keterangan Alat:
1. Air pendingin keluar
2. Kondensor
3. Air pendingin masuk
4. Kontrol reflux
5. Thermometer atas
6. Distilat
7. Kolom vigreaux
8. Cuplikan sampel
9. Thermometer bottom
10. Labu didih (still)
11. Elektromantel
Gambar 3.8 Peralatan Percobaan Distilasi Batch
 A.III-6

3.3.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
- Metanol
- Akuades

3.3.3 Prosedur Kerja

3.3.3.1 Kalibrasi Piknometer
Pada percobaan kalibrasi piknometer ini mulanya piknometer kosong
ditimbang dan dicatat beratnya. Kemudian dibuat campuran antara akuades dan
metanol dengan komposisi perbandingan fraksi massa sebesar 1:0; 0,9:0,1;
0,8:0,2; 0,7:0,3; 0,6:0,4; 0,5:0,5; 0,4:0,6; 0,3:0,7; 0,2:0,8; 0,1:0,9 dan 0,35:0,65.
Campuran tersebut kemudian dimasukkan ke dalam piknometer, ditimbang dan
diukur suhu campurannya. Setelah itu, dihitung selisih berat piknometer dan
campuran dengan berat piknometer kosong pada volume tetap 13 mL, serta
dihitung besar densitas tiap variasi campuran tersebut.

3.3.3.2 Operasi Distilasi Batch

Pada awal operasi distilasi batch dibuat campuran yang terdiri dari
245 mL metanol dan 455 mL akuades. Campuran yang telah dibuat tersebut
dimasukkan ke dalam labu didih. Kemudian dilakukan proses distilasi hingga
terbentuk produk atas (distilat) dalam waktu tertentu. Setelah itu, diambil cuplikan
sampel pada produk bawah (bottom) dan produk atas (distilat) dengan volume 13
mL sebanyak 15 kali selama proses distilasi. Setiap produk atas dan produk
bawah yang diambil, diukur besar suhu masing-masing serta dimasukkan ke
dalam piknometer dan ditimbang agar dapat dihitung densitas beserta fraksi
metanol dan air dalam campuran tersebut.
 A.III-6

3.4 HASIL DAN PEMBAHASAN

3.4.1 Hasil Pengamatan

Tabel 3.1 Data Pengamatan Kalibrasi Piknometer
NO. Volume CH3OH Volume H2O Suhu Massa
(mL) (mL) (oC) (g)
1. 0 13 28 12,9
2. 1,3 11,7 29 12,5
3. 2,6 10,4 31 12,3
4. 3,9 9,1 28 11,8
5. 4,55 8,45 35 11,2
6. 5,2 7,8 33 10,8
7. 6,5 6,5 33 10,6
8. 7,8 5,2 35 10,5
9. 9,1 3,9 36 10,3
10. 10,4 2,6 36 9,8
11. 11,7 1,3 35 9,3
12. 13 0 28 9

Tabel 3.2 Data Pengamatan pada Pengukuran untuk Distilat

No. Suhu (oC) Massa (g) Volume (mL)
1. 31 9,8 12,4
2. 32 10,1 12,6
3. 33 9,7 12,4
4. 34 9,5 12,2
5. 36 9,5 12,2
6. 34 9,7 12,4
7. 34 9,6 12,3
8. 33 9,8 12,4
9. 34 9,7 12,4
 A.III-6

10. 32 9,6 12,3

11. 30 9,6 12,2
12. 29 9,7 12,3
13. 29 9,8 12,4
14. 29 9 11,4
15. 29 3,8 4,8

Tabel 3.3 Data Pengamatan pada Pengukuran untuk Bottom

No. Suhu (oC) Massa (g) Volume (mL)
1. 49 11,8 12,4
2. 54 11,1 12,6
3. 56 11,5 12,4
4. 58 12 12,2
5. 55 12 12,2
6. 55 11,7 12,4
7. 55 11,9 12,3
8. 55 11,5 12,4
9. 55 11,5 12,4
10. 56 12,1 12,3
11. 55 12,2 12,2
12. 58 12,1 12,3
13. 58 12,2 12,4
14. 59 12 11,4
15. 59,5 12,2 12,6

3.4.2 Hasil Perhitungan

Tabel 3.4 Hasil Perhitungan Kalibrasi Piknometer
No. Volume CH3OH Volume H2O Suhu Massa Densitas
(mL) (mL) (oC) (g) (g/mL)
1. 0 13 28 12,9 0,9923
 A.III-6

2. 1,3 11,7 29 12,5 0,9615

3. 2,6 10,4 31 12,3 0,9462
4. 3,9 9,1 28 11,8 0,9077
5. 4,55 8,45 35 11,2 0,8615
6. 5,2 7,8 33 10,8 0,8308
7. 6,5 6,5 33 10,6 0,8154
8. 7,8 5,2 35 10,5 0,8077
9. 9,1 3,9 36 10,3 0,7923
10. 10,4 2,6 36 9,8 0,7538
11. 11,7 1,3 35 9,3 0,7154
12. 13 0 28 9 0,6923

Tabel 3.5 Hasil Perhitungan Distilat

No. T(oC) mix (g/mL) A (g/mL) B (g/mL) XA XB
1. 31 0,790323 0,781 0,99535 0,95651 0,04349
2. 32 0,801587 0,78 0,995 0,899595 0,1004
3. 33 0,782258 0,779 0,99465 0,984892 0,01511
4. 34 0,778689 0,778 0,9943 0,996819 0,00318
5. 36 0,778689 0,776 0,9936 0,987642 0,01236
6. 34 0,782258 0,778 0,9943 0,980319 0,01968
7. 34 0,780488 0,778 0,9943 0,988497 0,0115
8. 33 0,790323 0,779 0,99465 0,947494 0,05251
9. 34 0,782258 0,778 0,9943 0,943033 0,05697
10. 32 0,780488 0,78 0,995 0,99773 0,00227
11. 30 0,786885 0,782 0,9957 0,977141 0,02286
12. 29 0,788618 0,7829 0,99595 0,973161 0,02684
13. 29 0,790323 0,7829 0,99595 0,965163 0,03484
14. 29 0,789474 0,7829 0,99595 0,969143 0,03086
15. 29 0,791667 0,7829 0,99595 0,958855 0,04115
 A.III-6

Tabel 3.6 Hasil Perhitungan Bottom

No. T(oC) mix (g/mL) A (g/mL) B (g/mL) XA XB
1. 49 0,951613 0,7639 0,98851 0,16427 0,835733
2. 54 0,880952 0,759 0,98614 0,4631 0,536898
3. 56 0,927419 0,757 0,98516 0,25307 0,746928
4. 58 0,983607 0,755 0,98418 0,0025 0,9975
5. 55 0,983607 0,758 0,98565 0,00897 0,991026
6. 55 0,943548 0,758 0,98565 0,18494 0,815063
7. 55 0,96748 0,758 0,98565 0,07982 0,920184
8. 55 0,927419 0,758 0,98565 0,25579 0,744213
9. 55 0,927419 0,758 0,98565 0,25579 0,744213
10. 56 0,98374 0,757 0,98516 0,00622 0,993776
11. 55 1 0,758 0,98565 0 1
12. 58 0,98374 0,755 0,98418 0,00192 0,99808
13. 58 0,983871 0,755 0,98418 0,00134 0,998656
14. 59 1,052632 0,754 0,98369 -1x 10-06 1,000001
15. 59,5 0,968254 0,7535 0,983445 0,06606 0,933936

3.4.3 Pembahasan
Distilasi yang dilakukan pada percobaan ini adalah distilasi batch, yaitu
distilasi yang pada prosesnya umpan hanya satu kali dimasukkan di awal proses.
Dasar dari operasi distilasi batch adalah memisahkan campuran liquid
berdasarkan derajad volatilitas, perbedaan titik didih dan perbedaan tekanan uap.
Campuran liquid yang digunakan dalam percobaan ini adalah campuran 35%
metanol dan 65% air dengan total volume 700 mL. Komponen yang lebih volatil
pada campuran liquid dalam percobaan ini adalah metanol yang memiliki titik
didih sebesar 64,6 oC (Appendix D Coulson, 1999: 950), sedangkan air memiliki
titik didih sebesar 100 oC (Appendix D Coulson, 1999: 948).
Pada percobaan ini dilakukan kalibrasi piknometer yang bertujuan untuk
mengetahui hubungan komposisi campuran metanol-air terhadap densitas
 A.III-6

campuran (mix). Berdasarkan hasil perhitungan dapat diketahui bahwa semakin

besar komposisi metanol dalam campuran maka semakin kecil densitas campuran
tersebut dan semakin besar komposisi air dalam campuran maka semakin besar
densitas campuran.
Pada proses distilasi batch, keadaan pertama uap terkondensasi akan
kaya dengan komponen yang lebih volatil yaitu metanol. Metanol akan terlebih
dahulu menguap, kemudian uap tersebut akan mengalami kondensasi dalam
kondensor akan membentuk distilat. Setelah beberapa waktu, air juga akan
mendidih dan menguap ke dalam kondensor. Air yang menguap ini akan terikut di
dalam distilat bersama-sama metanol, meskipun kandungannya jauh lebih kecil.
Fase uap pada proses distilasi akan mengandung lebih banyak komponen yang
lebih mudah menguap (metanol) dan di fase cair (bottom) akan mengandung lebih
sedikit komponen yang mudah menguap. Hal ini dapat dibuktikan dengan hasil
perhitungan pada Tabel 3.5 dan 3.6 untuk nilai XA (fraksi mol metanol) dan XB
(fraksi mol air) pada daerah distilat dan bottom.
Komponen metanol dan air memiliki tekanan uap yang berbeda. Tekanan
uap untuk metanol dan air juga berbeda pada berbagai besar suhu. Tekanan uap
keduanya pada suhu tertentu dapat ditentukan menggunakan persamaan Antoinne
berikut:

Ln P = A- () ...(3.9)

Berikut ini adalah data tekanan uap dan fraksi metanol hasil perhitungan:
Tabel 3.7 Data Tekanan Uap dan Fraksi metanol
No. Suhu PA PB XA YA
(oC) (K) (metanol) (air)
1. 64,6 337,75 762,293 184,3007 1 1
2. 70 343,15 939,4291 233,8077 0,75 0,92
3. 75 348,15 1132,662 289,2289 0,56 0,83
4. 80 353,15 1357,654 355,3166 0,4 0,72
5. 85 358,15 1618,258 433,6356 0,28 0,59
6. 90 363,15 1918,615 525,9029 0,17 0,42
7. 95 368,15 2263,15 633,993 0,08 0,23
8. 100 373,15 2656,574 759,943 0 0
 A.III-6

Berdasarkan tekanan uap kedua komponen dapat dihitung fraksi mol komponen
yang lebih volatil yaitu metanol untuk membuat diagram x-y. Berikut ini adalah
gambar diagram x-y campuran metanol-air:

Gambar 3.9 Diagram x-y campuran metanol-air

Gambar 3.9 menunjukkan diagram x-y campuran biner metanol-air.

Diagram x-y adalah hubungan nilai XA dan YA terhadap garis diagonal 45o.
Diagram x-y dapat digunakan untuk penentuan jumlah plate teoritik dengan
menggunakan metode Mc Cabe Thiele. Nilai XA pada distilat yang ada pada Tabel
3.5 dapat digunakan untuk menghitung nilai Xd. Xd adalah fraksi mol komponen
volatil (metanol) rata-rata yang terdapat pada distilat. Nilai Xd yang didapatkan
dapat diplotkan dengan diagram x-y campuran metanol-air. Berikut adalah
hubungan antara diagram x-y dengan nilai Xd:
 A.III-6

Gambar 3.10 Hubungan Diagram x-y dengan Xd

Gambar 3.10 menunjukkan letak Xd pada diagram x-y campuran biner

metanol-air. Berdasarkan perhitungan nilai Xd adalah sebesar 0,9684. Kemudian
dalam proses distilasi komponen volatil yaitu metanol tidak hanya berada pada
distilat, tetapi juga terdapat pada bottom. Jumlah metanol pada bottom sangat
kecil dikarenakan pada fase cair hanya terdapat sedikit komponen yang mudah
menguap. Nilai XA pada Tabel 3.6 dapat digunakan untuk menghitung nilai Xb.
Xb adalah fraksi mol komponen volatil (metanol) rata-rata yang terdapat pada
bottom. Berikut adalah hubungan antara diagram x-y dengan nilai Xb:
 A.III-6

Gambar 3.11 Hubungan Diagram x-y dengan Xb

Gambar 3.11 menunjukkan letak Xb pada diagram x-y campuran biner

metanol-air. Berdasarkan perhitungan nilai Xb sebesar 0,12456. Umpan yang
dimasukkan pada awal proses distilasi batch berupa campuran metanol dan air
dengan perbandingan 0,35:0,65. Berdasrkan perbandingan tersebut, jumlah
volume metanol pada umpan sebesar 245 mL dan air sebesar 455 mL. Densitas
metanol dan air murni juga dapat diketahui dari percobaan kalibrasi piknometer,
dimana densitas metanol murni sebesar 0,6923 g/mL dan air murni sebesar 0,9923
g/mL. Fraksi mol metanol dan air dalam umpan dapat ditentukan dan didapatkan
fraksi mol metanol dalam umpan (Xf) sebesar 0,174 dan fraksi mol air dalam
umpan sebesar 0,826. Sedangkan total mol kedua campuran sebesar 30,3835 mol.
Nilai Xf juga diplotkan terhadap diagram x-y sebagai berikut:
 A.III-6

Gambar 3.12 Hubungan Diagram x-y dengan Xf

Berdasarkan nilai Xd, Xb dan Xf dapat dihitung laju alir mol pada bottom
dan distilat dengan persamaan neraca massa. Laju alir mol pada bottom (B)
sebesar 28,5871 mol dan pada distilat (D) sebesar 1,7963 mol. Jumlah aliran mol
yang banyak terdapat pada bottom daripada laju alir mol pada distilat dikarenakan
fraksi mol metanol pada distilat lebih besar daripada fraksi mol metanol pada
bottom. Berdasarkan jumlah B dan D dapat ditentukan jumlah refluks. Refluks
adalah jumlah distilat yang dikembalikan ke dalam menara distilasi. Refluks yang
dihasilkan sebesar 15,91390. Nilai refluks ini kemudian digunakan untuk
menentukan garis operasi atas, dengan menentukan nilai y menggunakan
persamaan:
...(3.10)
y = +1 x + +1

sehingga didapatkan persamaan:

y = 0,94x + 0,057 ...(3.11)
kemudian dengan menggunakan metode Mc Cabe-Thiele dapat diperoleh grafik
sebagai berikut:
 A.III-6

Gambar 3.13 Penentuan Jumlah Stage (Metode Mc Cabe-Thiele)

Dari Gambar 3.13 dapat dilihat garis operasi atas dari titik x=0 sampai
garis Xd. Garis operasi atas menandakan seksi enriching dalam suatu menara
distilasi dengan proses batch distillation. Berdasarkan Gambar 3.13 dapat
ditentukan jumlah plate teoritik yang dibutuhkan untuk memisahkan campuran
metanol-air pada operasi distilasi batch. Jumlah plate dapat ditentukan dari
banyaknya jumlah segitiga yang ada pada gambar. Segitiga ini digambarkan
dimulai dari perpotongan garis Xd dengan garis operasi atas dan menyinggung
garis lengkung diagram x-y, kemudian ditarik vertikal ke bawah hingga
menyinggung garis operasi atas. Segitiga ini berhenti dibuat ketika sudah
mencapai garis Xb. Jumlah triangle yang didapat sebanyak 4,4, untuk
menentukan jumlah plate teoritik pada batch distillation jumlah triangle ini
dikurangi satu sebagai batch still. Sehingga jumlah plate teoritik yang diapat pada
percobaan ini adalah sebanyak 3,4. Berdasarkan hasil perhitungan, didapatkan
nilai HETP sebesar 0,7353. Sehingga dapat dinyatakan bahwa kesetimbangan fase
uap dan fase cair tercapai saat tinggi kolom 0,7353 m. Pada akhir proses distilasi
masih tersisa campuran di dalam labu didih sebanyak 355 mL.
 A.III-6

Semakin lamanya waktu proses distilasi maka komposisi metanol dan air
pada distilat dan bottom juga berubah-ubah. Pada distilat dan bottom perubahan
komposisi dapat dillihat dengan berubahnya nilai densitas campuran (mix).
Semakin besar nilai mix, maka semakin besar komposisi air pada distilat dan
bottom. Sedangkan semakin kecil nilai densitas campuran, maka semakin banyak
komposisi metanol dalam campuran. Dapat dibuktikan pada distilat dengan
densitas campuran rata-rata sebesar 0,786288 g/mL, komposisi air rata-rata
sebesar 0,0316 dan komposisi metanol rata-rata sebesar 0,9684. Sedangkan pada
bottom, densitas campuran rata-rata sebesar 0,964353 g/mL, komposisi air rata-
rata sebesar 0,865862 dan komposisi metanol rata-rata sebesar 0,12456. Sehingga
terbukti pada densitas campuran besar maka komposisi air besar dan pada densitas
campuran kecil maka komposisi metanol besar. Hal ini sesuai dengan teori bahwa
densitas metanol lebih kecil daripada densitas air, terbukti pula dengan hasil dari
pengukuran densitas metanol murni sebesar 0,6923 g/mL dan densitas air murni
sebesar 0,9923 g/mL pada percobaan kalibrasi piknometer.
Semakin lama waktu maka pada distilat akan semakin banyak komposisi
metanol dan pada bottom akan makin banyak komposisi airnya. Hal ini sesuai
dengan kalibrasi piknometer, dimana semakin besar nilai densitas campuran maka
semakin besar komposisi air dalam campuran dan semakin kecil densitas
campuran, maka semakin besar komposisi metanol dalam campuran. Selain itu,
dapat pula dibandingkan dengan nilai densitas campuran sebelum di distilasi.
Densitas campuran (mix) untuk komposisi metanol 35% dan air 65% adalah
0,8615 g/mL. Densitas campuran pada distilat setelah distilasi lebih kecil daripada
densitas campuran sebelum distilasi karena setelah distilasi pada distilat lebih
banyak komponen metanol. Sedangkan densitas campuran pada bottom lebih
besar daripada densitas campuran sebelum distilasi dikarenakan setelah distilasi
lebih banyak komponen air pada bottom. Densitas campuran pada distilat setelah
distilasi sebesar 0,791667 g/mL dan densitas campuran pada bottom setelah
distilasi sebesar 0,968254 g/mL. Jadi, pada bottom lebih banyak komponen air
dan pada distilat lebih banyak komponen metanol.
 A.III-6

3.5 PENUTUP

3.5.1 Kesimpulan
Kesimpulan dari percobaan ini adalah:
1. Seiring proses distilasi, komponen di distilat lebih banyak mengandung
metanol dan bottom lebih banyak mengandung air.
2. Jumlah plate teoritik pada percobaan ini sebanyak 3,4, ditentukan dengan
metode Mc Cabe-Thiele. Nilai HETP yang didapat dari percobaan ini adalah
0,7353 m.

3.5.2 Saran
Sebaiknya lebih teliti saat penampungan distilat karena komponen
metanol yang mudah menguap dapat mempengaruhi volume distilat yang diambil.
 A.III-6

DAFTAR PUSTAKA

Anonim1. 2007. Distillation.

http://i-elisa.ugm.ac.id/data/materi/269/1119/Distillation.ppt
Diakses pada tanggal 18 Maret 2012.

Anonim2. 2009. HETP(High Equivalent of Theoretical Plate).

http://ayudwi32952.blogspot.com/2009_04_01_archive.html
Diakses pada tanggal 11 Mei 2012.

Anonim3. 2011. Distilasi Batch.

http://che-ft-untirta.ac.id/downloadcenter/distilasibatch
Diakses pada tanggal 8 Maret 2012.

Anonim4. 2012. Batch Distillation.

http://www.separationprocesses.com/Distillation/DT_Chp05.htm
Diakses pada tanggal 10 Mei 2012

Anonim5. 2012. Materi: Menara Distilasi Campuran Biner.

http://4-materi-md-biner-s1-baru.pdf
Diakses pada tanggal 18 Maret 2012.

Coulson. 1999. Chemical Engineering 3rd Edition Volume 6: Chemical

Engineering Design. Butterworth-Heinemann. Oxford.

Diwekar, Umila. 2005. Batch Distillation.

http://www.vri-custom.org/pdfs/chapter6.pdf
Diakses pada tanggal 10 April 2012.

Geankoplis, J.Christie. 1993. Transport Process and Unit Operations Third

Edition. Prentice Hall. New York.

Junaidi, Wawan. 2009. Pengertian Distilasi.

http://www.wawan-junaidi.blogspot.com/2009/07/pengertian-distilasi.html
Diakses pada tanggal 8 Maret 2012.

Mc.Cabe, W.L. 1993. Unit Operation of Chemical Engineering Fifth Edition.

Mc Graw-Hill. New York.

Rahayu, Suparni S. 2009. Tipe Distilasi.

http://chem-is-try.org/materi-kimia/kimia-industri/teknologi-proses-tipe-
distilasi.html
Diakses pada tanggal 10 April 2012.
 A.III-6

Treybal, Robert E. 1981. Mass Transfer Operations 3rd Edition. Mc-Graw Hill.
New York.
 A.III-6

APPENDIX

1. Perhitungan Kalibrasi Piknometer

Campuran metanol + akuades (1:0)
Dik : mcampuran = 12,9 g
Vcampuran = 13 mL
Dit : kalibrasi ?
mcampuran
Jawab: kalibrasi = Vcampuran
12,9
= 13 = 0,9923 g/mL

Untuk data perhitungan selanjutnya ada pada Tabe 3.6

2. Perhitungan mix, A, B pada Bottom

Dik : mcampuran = 11,8 g
Vcampuran = 12,6 mL
T = 49oC
Data Densitas pada metanol (A) Data Densitas pada Air (B)
T(oC) ( g/mL) T(oC) ( g/mL)
20 0,791 20 0,9982
30 0,782 30 0,9957
40 0,772 40 0,9922
50 0,763 50 0,9881
60 0,753 60 0,9832
Dit: mix, A, B pada Bottom ?
mcampuran
Jawab: mix = Vcampuran
11,8
= 12,6 = 0,9365 g/mL
A1 1
a) = 21
21
A0,772 49oC40oC
= 50oC40oC
0,7630,772

A = 0,7639 g/mL
 A.III-6

B1 1
b) = 21
21
B0,9922 49oC40oC
= 50oC40oC
0,98810,9922

B = 0,98851 g/mL
Untuk data perhitungan selanjutnya ada pada Tabel 3.5
3. Perhitungan mix, A, B pada Distilat
Dik : mcampuran = 9,8 g
Vcampuran = 12,4 mL
T = 31oC
Data Densitas pada metanol (A) Data Densitas pada Air (B)
T(oC) ( g/mL) T(oC) ( g/mL)
20 0,791 20 0,9982
30 0,782 30 0,9957
40 0,772 40 0,9922
50 0,763 50 0,9881
60 0,753 60 0,9832
Dit: mix, A, B pada Distilat ?
mcampuran
Jawab: mix = Vcampuran
9,8
= 12,4 = 0,790323 g/mL
A1 1
c) = 21
21
A0,782 31oC30oC
=
0,7720,782 40oC30oC

A = 0,781 g/mL
B1 1
d) =
21 21
B0,9957 31oC30oC
=
0,99220,9957 40oC30oC

B = 0,99535 g/mL
Untuk data perhitungan selanjutnya ada pada Tabel 3.6

4. Perhitungan XA dan XB
a) Pada Bottom data nomer 1 Tabel 3.5
 A.III-6

Dik: mix = 0,9365 g/mL

A = 0,7639 g/mL
B = 0,98851 g/mL
Dit: XA dan XB ?
Jawab : XB = 1- XA dan XA = 1- XB
mix = (XA A) +(XB B)
mix = (1- XB) A + XB B
mix = A- A XB+ XB B
mix =A -XB(A- B)
Amix
XB = (A B)
0,7639 g/mL 0,9365 g/mL
XB = 0,7639 g/mL0,98851 g/mL

XB = 0,2315
XA = 1- XB
= 1-0,2315
= 0,7685
Untuk data perhitungan selanjutnya ada pada Tabel 3.5

b) Pada distilat data nomer 1 pada Tabel 3.4

Dik: mix = 0,790323 g/mL
A = 0,781 g/mL
B = 0,99535 g/mL
Dit: XA dan XB ?
Amix
Jawab: XB = (A B)
0,781 g/mL 0,790323 g/mL
XB = 0,781 g/mL0,99535 g/mL

XB = 0,04349
XA = 1- XB
= 1-0,04349
= 0,95651
Untuk data perhitungan selanjutnya ada pada Tabel 3.4
 A.III-6

5. Perhitungan XA dan YA untuk membuat diagram x-y

Dik: data tekanan uap berikut:
3626,55
Ln P metanol = 18,587- (34,29)
3816,44
Ln P akuades = 18,3036- (46,13)

Dengan range suhu = 64,6: 70; 75; 80,85; 90; 95; 100oC
Dit: XA dan YA campuran metanol-air?
Jawab: untuk suhu 70oC pada metanol (A) dan akuades (B)
3626,55
Ln P metanol = 18,587- (34,29)
3626,55
Ln P(A) = 18,587- (343,1534,29)

P(A) = 939,4291
3816,44
Ln P akuades = 18,3036- (46,13)
3816,44
Ln P(B) = 18,3036- (343,1546,13)

P(A) = 233,8077

Ptotal = 760 mmHg

760
XA =
760233,8077
XA = 939,4291233,8077 = 0,75

YA = = 939,4291 x 0,75 = 0,92
760

Hasil perhitungan selanjutnya ada pada Tabel 3.7

6. Perhitungan komposisi umpan (XF) berdasarkan mol

Volume total = 700 mL
Berdasarkan Tabel 3.4 dapat dibuat tabel berikut:
Komposisi fraksi Vx fraksi rho massa BM mol X
volume vol murni
Metanol 0,35 245 0,6923 169,6135 32 5,300422 0,174
Air 0,65 455 0,9923 451,4965 18 25,08314 0,826
F = total mol = 30,38356 mol
XF = fraksi mol dari metanol = 0,174
 A.III-6

7. Perhitungan Komponen Distilat (Xd)

Data dari Tabel 3.5 didapatkan nilai XA yang diperlukan untuk menentukan
besar Xd
=15 ()
Xd =
14,52599
Xd = = 0,9684
15

8. Perhitungan Komponen Distilat (Xb)

Data dari Tabel 3.6 didapatkan nilai XA yang diperlukan untuk menentukan
besar Xb
=15 ()
Xb =
1,61928
Xb = = 0,12456
13

9. Perhitungan Neraca Massa

Dik: F = 30,38356 mol
XF = 0,174
Xd = 0,9684
Xb = 0,12456
Dit: B dan D?
Jawab: a) Neraca massa total: F = D+B
D = F-B
b) Neraca massa komponen: F. XF = D. Xd+B. Xb
F. XF = (F-B) Xd+ B. Xb
F. XF = F. Xd-B.Xd+ B. Xb
()
B = ()
30,38356(0,1740,9684)
B = = 28,58719 mol
(0,124560,9684)

D = F-B
D = 30,38356-28,58719 = 1,79636 mol
10. Persamaan Garis Operasi Atas
Dik: B = 28,58719 mol
 A.III-6

D = 1,79636 mol
Xd = 0,9684
X = 0 s/d Xd
Dit: (garis operasi atas)?
28,58719
Jawab: Refluks (R) = = = 15,91390
1,79636

y = (+1)x + +1

untuk data x = 0,1 perhitungannya:

15,91390 0,9684
y = (15,91390+1)0,1 + 15,91390+1 = 0,151

untuk hasil perhitungan selanjutnya ada pada tabel berikut:

No. X y
1. 0 0,057
2. 0,1 0,151
3. 0,2 0,245
4. 0,3 0,34
5. 0,4 0,434
6. 0,5 0,528
7. 0,6 0,622
8. 0,7 0,716
9. 0,8 0,81
10. 0,9 0,904
11. 0,9684 0,968
Garis x dan y dihubungkan untuk mendapakan pada Gambar 3.9.

11. Perhitungan penentuan HETP

Dik: tinggi kolom = 2,5 m
Jumlah stage pada Gambar 3.9 adalah 3,4
Dit: HETP?
2,5
Jawab: HETP = = 0,7353 m
3,4
 A.III-6

DAFTAR NOTASI

BM = Berat molekul (g/mol)

B = Bottom (mol)
D = Distilat (mol)
F = Feed (mol)
R = Rasio refluks (tak berdimensi)
T = Temperatur (oC)
Xb = Fraksi mol pada bottom (tak berdimensi)
Xd = Fraksi mol pada distilat (tak berdimensi)
XA = Fraksi komponen A (tak berdimensi)
XB = Fraksi komponen B (tak berdimensi)
Ya = Fraksi mol komponen A dalam fasa uap (tak berdimensi)
= Derajat volatilitas (tak berdimensi)
A = Densitas komponen A (g/mL)
B = Densitas komponen B (g/mL)
mix = Densitas komponen campuran (g/mL)
T = Suhu (oC)
P = Tekanan (mmHg)
M = massa (g)
V = Volume (mL)
= Garis Operasi Atas
HETP= Height Equivalent to a Theoritical Plate