BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia
berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan.
Pada proses penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini
kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik
didih lebih rendah akan menguap lebih dulu.
Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis perpindahan massa,
dan termasuk sebagai unit operasi kimia jenis perpindahan panas. Penerapan
proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing
komponen akan menguap pada titik didihnya.
Model ideal dari destilasi didasarkan pada hukum raoult dan hukum dalton.
Hukum Dalton dan Raoult merupakan pernyataan matematis yang dapat
menggambarkan apa yang terjadi selama destilasi, yaitu menggambarkan
perubahan komposisi dan tekanan pada cairan yang mendidih selama proses
destilasi.
Pada proses pemisahan secara destilasi, fasa uap akan segera terbentuk
setelah campuran dipanaskan. Uap dan sisa cairannya dibiarkan saling kontak
sedemikian hingga pada suatu saat, semua komponen yang terdapat dalam
campuran akan terdistribusi dalam kedua fasa membentuk keseimbangan, Setelah
keseimbangan dicapai, uap segera dipisahkan dari cairannya, kemudian
dikondensasikan membentuk destilat (kondensasi uap menjadi cairan), dan residu.

1.2 Tujuan
1. Menjelaskan tentang proses distilasi
2. Mengetahui tentang kondisi reflux untukcampuran multikomponen
3. Memilih kondisi operasi dalam distilasi
4. Mengetahui pemisahan campuran fluida homogen dengan distilasi

1
 BAB II
ISI

Pemilihan Separator Untuk Fluida Homogen

2.1 Single-Stage Separation
Pada pemisahan campuran cairan homogen membutuhkan pembentukan fase
lain atau penambahan agen pemisahan massa. Jika campuran cairan homogen ini
diuapkan sebagian, maka fasa lain akan terbentuk, dan komposisi uap menjadi
lebih banyak dalam komponen yang memiliki titik didih lebih rendah daripada
fase cair. Fase cair menjadi lebih banyak dalam komponen-komponen yang
memiliki titik didih lebih tinggi. Jika sistem mencapai kondisi kesetimbangan,
maka distribusi komponen antara fase uap dan fase cair ditentukan oleh
kesetimbangan uap-cair. Semua komponen dapat muncul di kedua fase.
Selain menguapkan sebagian cairan, titik awalnya bisa berupa campuran
komponen yang homogen dalam fase uap dan uap sebagian dikondensasikan.
Pada proses ini masih akan dilakukan pemisahan, karena cairan yang terbentuk
akan lebih banyak dibandingkan uap yang akan habis dalam komponen yang tidak
mudah menguap. Ketika suatu campuran mengandung komponen dengan
volatilitas relatif besar, baik kondensasi parsial dari fasa uap atau penguapan
parsial dari fase cair akan diikuti oleh pemisahan fasa sederhana yang dapat
menghasilkan pemisahan yang efektif.
Gambar 4.2 menunjukkan umpan yang dipisahkan menjadi fase uap dan cair
dan bisa mencapai kesetimbangan. Jika umpan masuk ke separator dan produk
berupa uap dan cairan , maka keseimbangan material dijelaskan oleh Persamaan
4.57, 4.58 dan 4.6. Jika Ki relatif besar terhadap V / F (biasanya Ki> 10) dalam
Persamaan 4.57, maka:
Yi ≈ Zi/ (V√F)
Jadi, Vyi ≈ Fzi…………………………………………………………..(2.1)
Ini berarti bahwa semua komponen i yang masuk dengan umpan, Fzi, keluar
dalam bentuk fase uap sebagai Vyi. Dengan demikian, jika komponen keluar
dalam fase uap, nilai K-nya harus relatif besar terhadap V / F.

2
 Di sisi lain, jika Ki relatif kecil terhadap V / F (biasanya Ki <0,1) dalam
Persamaan 4.58, maka :
Xi ≈ Fzi/L
Maka, Lxi ≈ Fzi…………………………………………………………(2.2)
Ini berarti bahwa semua komponen i yang masuk dengan umpan, Fzi, keluar
dengan fase cair sebagai Lxi. Dengan demikian, jika komponen keluar dalam
bentuk fase cair, nilai K-nya harus relatif kecil terhadap V / F.
Idealnya,nilai K untuk komponen yang ringan dalam proses pemisahan fasa
harus lebih besar dari 10 danpada saat yang sama, nilai K untuk komponen yang
berat kurang dari 0,1. Keadaan seperti itu dapat menghasilkan pemisahan yang
baik.Namun, penggunaan pemisahan fase ini mungkin masih efektif dalam
diagram aliran jika nilai-K untuk komponen tidak begitu sulit.Jika hal itu tejadi
maka akan dilakukan pemisahan yang lebih rumit.
2.2 Distilasi
Satu tahap kesetimbangan hanya bisa mencapai jumlah pemisahan yang
terbatas. Namun, proses ini dapat diulang dengan mengambil uap dari pemisahan
satu tahap ke tahap pemisahan lain dan secara parsial mengondensasinya dan
mengambil cairan ke tahap pemisahan lain dan menguapkan sebagiannya, dan
seterusnya. Dalam setiap proses kondensasi dan penguapan berulang, tingkat
pemisahan yang lebih besar akan tercapai. Dalam prakteknya, pemisahan ke
beberapa tahap diperpanjang dengan menciptakan tahapan seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 2.1.Diasumsikan dalam kaskade bahwa aliran cairan
dan uap yang keluar pada setiap tahap berada dalam kesetimbangan.Menggunakan
kaskade pada tahapan ini memungkinkan komponen yang lebih mudah menguap
untuk ditransfer ke fase uap dan komponen yang kurang mudah menguap untuk
ditransfer ke fase cair.Pada prinsipnya, dengan menciptakan kaskade yang cukup
besar, pemisahan yang hampir sempurna dapat dilakukan.
Di bagian atas kaskade pada Gambar 2.1, cairan diperlukan untuk
memberi umpan kaskade. Pada proses ini dihasilkan uap kondensasi yang keluar
pada bagian atas dan cairan ini kembali ke tahap pertama kaskade sebagai refluks.
Semua uap yang keluar pada bagian atas dapat dikondensasi dalam kondensor
total untuk menghasilkan produk atas cair. Sebagai alternatif, agar terjadi

3
refluks,uap dapat dikondensasikan dalam kondensor parsial untuk menghasilkan
produk atas uap jika produk atas cair tidak diinginkan. Uap juga diperlukan untuk
umpan kaskade di bagian bawah kolom. Hal ini didapat dengan menguapkan
beberapa cairan yang keluar pada bagian bawah dan mengembalikan uap ke
bagian bawah kaskade dalam reboiler dan produk dikeluarkan dari kondensor dan
reboiler

.
Gambar 2.1 Cascade pada equilibrium stage dengan reflux dan reboiling
(Distillation, Encyclopedia of Separation Science, Academic Press; reproduced by
permission)

Metode-metode di mana uap dan cairan dikontakkan untuk setiap tahap

cascade pada distilasi dibagi menjadi dua kategori. Gambar 2.2a menunjukkan
plat atau tray dan kolom. Cairan masuk ke pelat pertama di bagian atas kolom dan
mengalir seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.2a. Cairan tidak boleh meluap
melalui lubang pada plateyang disebabkan oleh zat yang menguap. Dengan cara
ini, uap dan cairan dikontakkan. Cairan dari setiap lempeng yang mengalir dan
keluar melalui downcomer ke pelat berikutnya, dan seterusnya. Desain pelat yang

4
digunakan pada Gambar 2.2a yaitu pelat dengan lubang sederhana, yang dikenal
sebagai sieveplate yang paling umum digunakan. Hal ini dikarenakan
penggunaannya yang murah, sederhana dan dipahami dengan baik dalam hal
kinerjanya. Banyak desain plate lain yang tersedia. Sebagai contoh, pengaturan
katup di lubang dapat digunakan untuk meningkatkan kinerja dan fleksibilitas
operasi yang dapat digunakan untuk lebih banyak variasi aliran cairan dan uap
dalam kolom. Salah satu kelemahan dari pelat konvensional pada Gambar 2.2a
adalahdari areashell kolom tidak tersedia untuk mengkontakkanliquiddand uap.
Untuk mengatasi hal ini maka dilakukan pengembangan khusus untuk kapasitas
yang tinggi dan area shell yang lebih luas. Gambar 2.2b merupakan ilustrasi dari
konsepnya.

Gambar 2.2 Tray Distilasi (Distillation, Encyclopedia of Separation

Science, Academic Press; reproduced by permission)

Jenis lain dari kolom pada distilasi adalah packed kolom. Di sini kolom diisi
dengan bahan padat yang memiliki porositas yang tinggi. Cairan menetes
melintasi permukaan packed dan uap mengalir ke atas melalui padatan pada
packed, pengontakan dengan cairan terjadi pada saat uap naik ke bagian atas
kolom. Banyak desain packed yang berbeda tersedia. Gambar 2.3a menunjukkan
desain packed tradisional. Gambar 2.3b mengilustrasikan packed terstruktur yang

5
terbuat dari lembaran logam yang dibentuk sebelumnya denganlubang yang
kemudian disatukan dan menghasilkan packed dengan porositas yang tinggi.
Packed ini diproduksi dalam lembaran dan dibangun berlapis-lapis dengan kolom
distilasi.

Gambar 2.3 Packing Distilasi (Distillation, Encyclopedia of Separation

Science, Academic Press; reproduced by permission)

Sedangkan perubahan komposisi dalam plate column itu terjadi terus

menerus. Untuk melihat perubahan kontinu dalam komposisi dengan equilibrium
stage, perhitungan dari pelat teoritis, digunakan HETP.
Biasanya, tray harus digunakan saat :
1. Laju alir cairan relatif tinggi dibanding laju alir uap (pemisahan akan sulit
dilakukan)
2. Diameter kolom besar
3. Packed bisa mengalami maldistribusi cairan
4. Komposisi umpan yang bervariasi
5. Kolom digunakan untuk banyak umpan atau banyak produk
Packing harus digunakan ketika :
1. Diameter kolom kecil (biaya yang relatif tinggi untuk pembuatan diameter
kolom yang kecil)
2. Kondisi vakum
3. Tekanan yang rendah (keadaan tekanan packing yang lebih rendah dari tray)

6
4. Sistem yang korosif
5. Mudah muncul foam dalam sistem
6. Penahan cairan diperlukan (penahan yang digunakan lebih rendah dari tray)
Untuk lebih mengetahui tentang desain distilasi, perhatikan Gambar
2.4.pada gambar ini menunjukkan equilibrium stagedalam kolom distilasi.

Gambar 2.4 General equilibrium stage untuk distilasi (Distillation,

Encyclopedia of Separation Science, Academic Press; reproduced by permission)

Persamaan dapat ditulis untuk menjelaskan keseimbangan material dan

energi untuk setiap tahap:
1. Material balance untuk komponen i dan stage j. Berikut persamaan untuk
setiap stage :
Lj – 1xi,j+Vj+1yi,j+ 1+Fjzi,j-(Lj+Uj)xi,j-(Vj+Wj)yi,j=0...............................(2.3)
2. Hubungan kesetimbangan untuk setiap komponen i
Yi,j – Ki,jxi,j...........................................................................................(2.4)
3. Summary equation :
∑𝑁𝐶 𝑁𝐶
𝑖=1 𝑦𝑖, 𝑗 – 1 = 0, ∑𝑖=1 𝑥𝑖, 𝑗 – 1 = 0........................................................(2.5)

4. Energy balance
𝑉 𝐿𝑗
𝐿
Lj – 1𝐻𝑗−1 + Vj +1𝐻𝑗−1 + Fj 𝐻𝑗 - (Lj + Uj)𝐻𝑗𝐿 – (Vj + Wj)𝐻𝑗𝑉 - Qj............(2.6)
Dimana :
zi,jyi,jxi,j = fraksi mol umpan, vapor dan cairan untuk stage j

7
 Fj, Vj,Lj = fraksi mol umpan, vapor dan cairan untuk stage j
Wj,Uj = vapor dan liquid side stream untuk stage j
HF = molar enthalpy umpan
𝐻𝑗𝑉 , 𝐻𝑗𝐿 = entalpy mol umpan, vapor dan cairan untuk stage j
Qj = perpindahan panas dari stage j (negatif untuk perpindahan
panas ke stage)
Ki,j = vapor–liquid equilibrium constant antara xi and yi untuk Stage j
NC = Number of component

Persamaan ini memerlukan data properti fisik untuk kesetimbangan uap-

cair dan enthalpy.Namun, sebelum rangkaian persamaan di atas diselesaikan, hal
yang harus diperhatikan tentang kolom distilasi diantaranya adalah Kondisi termal
dari umpan, jumlah tahap kesetimbangan, lokasi umpan, tekanan operasi, dan
jumlah refluks.

2.3 Binary Distilation

Kolom distilasi sederhana memiliki satu umpan, dua produk, satu reboiler
dan satu kondensor. Kolom seperti itu ditunjukkan dalam Gambar 2.5.
Keseimbangan material secara keseluruhan dapat ditulis sebagai:
F = D + B.....................................................................................................(2.7)
Material balance juga dapat ditulis untuk komponen i sebagai :
Fxi,F = Dxi,D + Bxi,B......................................................................................(2.8)

Gambar 2.5 Mass balance pada simple distillation column

8
Untuk menyederhanakan analisis, dapat diasumsikan bahwa laju alir uap molar
dan liquid konstan padai setiap bagian kolom, yang disebut overflow molar
konstan .tetapi bisa dipakai jika komponen molar panas laten sama, tidak ada
pencampuran panas antara komponen, kapasitas panas konstan dan tidak ada
penambahan atau pelepasan panas eksternal. Asumsi ini bisa dipakai untuk
banyak campuran senyawa organik yang cukup ideal. Tapi tidak bisa dipakai
untuk banyak campuran, seperti campuran alkohol dan air.
Pertimbangan dapat dimulai dari keseimbangan material untuk bagian
kolom di atas umpan, Gambar 2.6 menunjukkan bagian rektifikasi kolom dan
komposisi aliran dari cairan dan uap di pada bagian rectificationing. Pertama,
keseimbangan keseluruhan dapat ditulis (dengan asumsi L dan V konstan, yaitu
molar overflow konstan):
V = L + D...................................................................................................(2.9)
Material balance juga bisa ditulis untuk komponen i :
Vyi,n+1 = Lxi,n,i + Dxi,D..................................................................................(2.10)
Rumus untuk Rasio reflux :
R = L/D.......................................................................................................(2.11)
Jika diberika rasio reflux, maka aliran uap bisa dituliskan dengan rumus :
V = (R+1)D.................................................................................................(2.12)
Persamaan ini digabungkan dan didapatkan persaamaan hubungan antara
uap masuk dan aliran liquid yang keluar pada stage n :
𝑅 1
yi,n+1= xi,n+1 + xi,D..............................................................................(2.13)
𝑅+1 𝑅+1

Gambar 2.6 Mass balance untuk tahap rectifikasi (diambil dari smith R and
Jobson M, 2000, Distillation, Encyclopedia of Separation Science, Academic
press; reproduced by permission)

9
 Pada diagram x-y untuk Komponen iadalah garis lurus pada komposisi
distilat dengan kemiringan R / (R + 1) yang memotong garis diagonal pada xi, D.
Pada komposisi distilat xi, D pada Gambar 2.6b, garis horizontal berpotongan ke
garis kesetimbangan adalah komposisi uap dalam kesetimbangan dengan distilat
(y1).Stage vertikal ke bawah menghasilkan komposisi cairan pada Tahap 1, x 1.
Garis horizontal lain di sepanjang garis kesetimbangan memberikan komposisi
dari Vapor yang keluar pada Tahap 2 (y2).Garis vertikal ke garis operasi adalah
komposisi cairan yang keluar pada Tahap 2 (x2), dan seterusnya.Dengan
demikian, stage di antara garis operasi dan garis keseimbangan pada Gambar 2.6b
merupakan perubahan komposisi uap air dan cairan diikuti rectifying kolom.
Gambar 2.7a menunjukkan aliran dan komposisi uap dan cairan melalui
bagian stripping kolom.Mass balance untuk bagian stripping pada Tahap m + 1
diberikan:
L’ = V’ + B.................................................................................................(2.14)
Untuk kesetimbangan komponen didapat rumus :
L’xi,m= V’ yi,m+1 + Bxi,B..............................................................................(2.15)
Diasumsikan molar overflow konstan (L’ dan V’ konstan), persamaan ini
bisa dikombinasikan untuk hubungan antara cairan yang masuk dan vapor yang
keluar pada stage m+1 :
𝐿′ 𝐵
yi,m+1 = xi,m - xi,B.................................................................................(2.16)
𝑉′ 𝑉′

Gambar 2.7 Mass Balance untuk stripping section (smith R and Jobson M, 2000,
Distillation, Encyclopedia of Separation Science, Academic press; reproduced by
permission)

10
 Garis ini bisa diplotkan pada x-y sebagaimana ditunjukkan pada gambar
2.7b. Garis lurus dengan slope L’/V’ merupakan intersection garis diagonal pada
xi,B. Mulai dari komposisi bottom, xi,B, garis vertikal hingga garis equilibrium
menunjukkan komposisi liquid yang keluar dari reboiler (yB). Garis horizontal
yang memotong garis operasi menunjukkan komposisi cairan yang keluar dari
pada stage N (xn). Garis vertikal hingga garis equilibrium menunjukkan vapor
yang keluar pada stage N (yN) dan seterusnya.
Pertimbangan terhadap intersection dari garis operasi untuk rectifiying dan
stripping section dari persamaan 2.10 dan 2.15 :
Vyi= Lxi + Dxi,D...........................................................................................(2.17)
Vyi= Lxi − Bxi,B............................................................................................(2.18)
Dimana yi dan xiadalah intersection pada garis operasi seperti persamaan 2.17 dan
2.18.
(V – V’)yi= (L-L’)xi + Dxi,D + Bxi,B..............................................................(2.19)
Substitusikan overall mass balance yaitu persamaan 2.7, lalu didapat :
(V – V’)yi= (L-L’)xi + Fxi,F..........................................................................(2.20)
Hal terjadi pada tahap umpan tergantung pada kondisi umpanyaitu sub-
cooled, cairan jenuh, saturated liquid, partially vaporized atau superheated vapor.
Untuk menentukan kondisi umpan, variabel q yang dihasilkan, didefinisikan
sebagai:
ℎ𝑒𝑎𝑡 𝑟𝑒𝑞𝑢𝑖𝑟𝑒𝑑 𝑡𝑜 vaporize 1 mole of feed
q= ................................................(2.21)
molar latent heat of vaporization of feed

Gambar 2.8 Mass balance untuk stage umpan (smith R and Jobson M, 2000,
Distillation, Encyclopedia of Separation Science, Academic press; reproduced by
permission

11
untuk umpan saturated liquid q=1 dan untuk umpan saturated vapor q=0. Laju alir
untuk umpan masuk pada kolom dalam bentuk liquid ditulis q.F. laju alir untuk
vapor dituliskan (1-q).F. Gambar 2.8 menunjukkan stage umpan. Overall mass
balance pada stage umpan untuk vapor ditulis sebagai :
V = V’ + (1-q)F..........................................................................................(2.21)
Persamaan 2.20, 2.22. 2.23 dikombinasikan dan didapat persamaan hubungan
antara komposisi umpan dan vapor dan liquid yang keluar dan tray umpan :
𝑞𝑖 1
yi= xi - xi.F .....................................................................................(2.24)
q−1 q−1

Persamaan ini disebut dengan q-line. Pada plot x-y yang memiliki garis
lurus dengan slope q/(q-1) dan intersect garis diagonal pada xi.F . Plot dapat dilihat
pada gambar 2.8 untuk variasi nilai dari q.
Material balance untuk rectifying dan stripping bisa disatukan. Gambar
2.9a menunjukkan desain yang lengkap.Gambar 2.9b menunjukkanHasil
peningkatan jumlah tahapan teoritis untuk pemisahan yang sama. Gambar
2.9cmenunjukkan prosedur di mana lokasi tahap umpan berada di atas optimum
dan menghasilkan peningkatan dalam jumlah tahapan teoretis.
Gambar 2.10 menggambarkan total (Gambar 2.10a) dan partialcondenser
(Gambar 2.10b) dalam Diagram McCabe-Thiele. Meskipun kondensor parsial
pada prinsipnya bisa memberikan suatu tahapan teoritis, seperti yang ditunjukkan
pada Gambar 2.11b, dalam pelaksanaannya kinerja kondensor tidak akan
mencapai kinerja tahap teoritis. Gambar 2.11a diberi umpan dengan cairan. Hal
ini disebut sebagai reboiler parsial seperti yang ditunjukkan dalam McCabe-
Thiele.
Diagram pada Gambar 2.11a menunjukkan tahap teoritis. Reboilers
ditunjukkan pada Gambar 2.11b, yang dikenal sebagai termosyphon reboilers,
bagian dari aliran cairan. bagian bawah kolom diambil dan sebagian diuapkan.
Sementara beberapa pemisahan jelas terjadi di thonemosyphon reboiler. Pilihan
dari reboiler tergantung pada:
1. sifat dari cairan proses (terutama viskositasnyadan kecenderungan fouling);
2. sensitivitas produk terhadap degradasi termal;
3. tekanan operasi;

12
4. perbedaan suhu antara proses dan pemanasanmedium;
5. tata letak peralatan (terutama ruang yang tersedia untukruang utama).

Gambar 2.9 Kombinasi rectifying dan stripping sections.

Gambar 2.10Total dan partsial condensers dalam Diagram McCabe–Thiele.

13
 Gambar 2.11Parsial dan thermosyphon reboiler

Thermosyphon reboilersmemiliki biaya paling murah tetapi tidak cocok

untuk cairan viskositas tinggi atau operasi vakum. Ada dua batas penting yang
perlu dipertimbangkan untuk distilasi.Yang pertama diilustrasikan pada Gambar
2.12a.dimana total refluks tidak ada produk yang diambil dan tidak ada umpan.
Pada refluks total, seluruh uap overhead direfluks dan semua bottom
liquiddireboiler.

Gambar 2.12 Total dan maximum reflux pada binary distillation. (Adapted from
Smith R and Jobson M, 2000, Distillation, Encyclopedia of Separation Science,
Academic Press; reproduced by permission).

14
 Gambar 2.12a juga menunjukkan reflux total pada plot x – y. Hal ini sesuai
dengan jumlah tahap yang diperlukan untuk pemisahan. Kasus lainnya,
ditunjukkan pada Gambar 2.12b, dimana rasio refluks dipilih sedemikian rupa
sehingga garis operasi memotong garis kesetimbangan.kondisi reflux maksimum
adalah keadaan di mana terdapat zona-zona komposisi konstanta di atas dan di
bawah umpan. Untuk distilasi biner, zona-zona komposisi konstan biasanya
terletak pada tahap umpan, seperti yang digambarkan dalam Gambar 2.12b.letak
titik Pinch juga bisa jauh dari umpanyang diilustrasikan pada Gambar 2.12c. Kali
ini, tangent pinchterjadi di atas stage feed. Pinch tangenttergantung pada bentuk
diagram x-y.

2.4 Total dan Minimum Refluk Untuk Campuran Multikomponen

Sama seperti distilasi biner, penting untuk memahami batas operasi untuk
distilasi multikomponen. Sebelum merancang kolom distilasi multikomponen,
tentukan terlebih dahulu komponen yang akan dipisahkan. Komponen light key
adalah komponen yang harus dikeluarkan dari produk bagian bawah berdasarkan
spesifikasi. Komponen heavy key adalah komponen yang harus dikeluarkan dari
produk teratas sesuai spesifikasi. Untuk komponen non key tidak dapat
ditentukan. Komponen – komponen yang lebih ringan akan cenderung didominasi
oleh produk overhead dan komponen yang lebih berat akan cenderung didominasi
oleh produk bottom. Saat akan mulai mendesain kolom destilasi konsentrasi light
key recovery dalam produk overhead harus ditentukan terlebih dahulu, sama hal
nya dengan konsentrasi heavy key recovery di produk bottom.

15
 Gambar 2.13 Total dan minimum refluk di distilasi biner

Pertimbangkan kondisi total refluk yang pertama sesuai dengan jumlah

minimum stage teoritis. Bagian bottom pada kolom distilasi pada total refluk
dapat diilustrasikan pada Gambar 2.13.
Vn = Ln – 1…………………………………………………………………..(2.25)

Gambar 2.14 Stripping Section bottom pada kondisi total refluk

Neraca massa komponen

Vnyi,n = Ln – 1 xi,n -1 …………………………………………………………(2.26)

16
Gabungkan persamaan 2.25 dan 2.26 menjadi :
Yi,n = xi,n – 1 …………………………………………………………………(2.27)
Persamaan 4.66 dapat diterapkan untuk menghitung bagian bottom kolom distilasi
𝑦𝐴 𝑥𝐴
(𝑦𝐵) =∝ 𝑅 (𝑥𝐵) ………………………………………………………..(2.28)
𝑅 𝐵

Dimana R adalah reboiler dan B bagian bawah kolom distilasi. Karena dalam
kondisi total reflux, komposisi cairan dalam reboiler sama dengan komposisi
bagian bawah kolom distilasi. Persamaan 2.27 dapat digabung dengan persamaan
2.28 menjadi :
𝑥𝐴 𝑥𝐴
(𝑥𝐵) =∝ 𝑅 (𝑥𝐵) ………………………………………………………..(2.29)
𝑁 𝐵

Komposisi pada stage N – 1 dapat menjadi N :

𝑥𝐴 𝑥𝐴
( ) =∝ 𝑁 ( ) ……………………………………………………..(2.30)
𝑥𝐵 𝑁−1 𝑥𝐵 𝑁

Kombinasikan persamaan diatas dengan persamaan 9.29 menjadi :

𝑥𝐴 𝑥𝐴
(𝑥𝐵) =∝ 𝑁 ∝ 𝑅 (𝑥𝐵) …………………………………………………..(2.31)
𝑁 𝐵

Untuk kolom distilasi :

𝑦𝐴 𝑥𝐴
(𝑦𝐵) =∝1 ∝2 … . . ∝𝑁 ∝𝑅 (𝑥𝐵) …………………………………………..(2.32)
𝑁 𝐵

Asumsikan Kondenser total dan relatif volatilitas konstan, menjadi :

𝑥𝐴 𝑁 𝑥𝐴
(𝑥𝐵) =∝𝐴𝐵𝑚𝑖𝑛 (𝑥𝐵) ……………………………………………………..(2.33)
𝐷 𝐵

Dimana : Nmin = nilai minimum dari theoretical stage

∝AB = relative volatilitas diantara A dan B
Dimana D mengarah pada distilat. Persamaan 2.33 dapat memprediksi jumlah
tahapan teoritis untuk pemisahan biner tertentu pada reflux total dan dikenal
sebagai persamaan Fenske. Sebenarnya pengembangan persamaan tidak termasuk
asumsi yang membatasi jumlah komponen dalam sistem ini. Pada sistem
multikomponen untuk komponen i dan j yaitu :
𝑥𝑖,𝐷 𝑁 𝑥𝑖,𝐵
= ∝𝑖𝑗𝑚𝑖𝑛 …………………………………………………………..(2.34)
𝑥𝑗,𝐷 𝑥𝑗,𝐵

Dimana : Xi, D = fraksi mol dari komponen i di distilat

Xi, B = fraksi mol dari komponen i di bagian bawah
Xi, D = fraksi mol dari komponen j di distilat
Xi,B = fraksi mol dari komponen j di bagian bawah

17
 ∝ I, B = relative volatilitas dari komponen i dan j
Nmin = jumlah minimum stage

Persamaan 2.34 juga dapat ditulis dalam bentuk molar produk :

𝑑𝑖 𝑁 𝑏𝑖
= ∝𝑖𝑗𝑚𝑖𝑛 ………………………………………………………………(2.35)
𝑑𝑗 𝑏𝑗

Dimana : di = aliran distilat molar dari Komponen i

Di = aliran bottom molar dari komponen i

Persamaan 2.34 juga dapat ditulis dalam bentuk recovery produk :

𝑑𝑖 𝑁 𝑟𝑖,𝐵
= ∝𝑖𝑗𝑚𝑖𝑛
𝑑𝑗 𝑟𝑗𝐵

………………………………………………………………………………(2.36)
Dimana : ri,D = pemulihan Komponen i dalam distilat
ri,B = pemulihan kmolomponen i di bagian bawah
ri , D = pemulihan komponen j di dalam distilat
ri , B = pemulihan komponen j di bagian bawah

Dimisalkan i adalah komponen ringan L dan j adalah komponen berat H, maka :

𝑑 𝑏
log[ 𝐿 . 𝐻 ]
𝑑𝐻 𝑏𝐿
𝑁𝑚𝑖𝑛 = …………………………………………………………(2.37)
log∝𝐿𝐻
𝑥𝐿,𝐷 𝑥𝐻,𝐵
log[ . ]
𝑥𝐻,𝐷 𝑥𝐿 ,𝐵
𝑁𝑚𝑖𝑛 = ……………………………………………………..(2.38)
log ∝ 𝐿𝐻
𝑟𝐿.𝐷 𝑟
log[ . 𝐻.𝐵 ]
1−𝑟𝐿,𝐷 1−𝑟𝐻,𝐵
𝑁𝑚𝑖𝑛 = …………………………………………………...(2.39)
log∝𝐿𝐻

Persamaan Fenske dapat digunakan untuk menghitung komposisi produk.

Persamaan 9.35 dapat dihitung menjadi :
𝑑 𝑑
Log [𝑏𝑖 ] = 𝑁𝑚𝑖𝑛 𝑙𝑜𝑔 ∝𝑖𝑗 + log [𝑏𝑗 ]………………………………………(2.40)
𝑖 𝑗

Persamaan 2.40 menunjukkan bahwa sebuah plot dari log [di/bi] akan menjadi
fungsi linear dari log α ij dengan gradien Nmin.
𝑑
Log [𝑏𝑖 ] = 𝐴 𝑙𝑜𝑔 ∝𝑖𝑗 + 𝐵…………………………………………………(2.41)
𝑖

18
Dimana A dan B konstan. Parameter A dan B diperoleh dengan menerapkan
hubungan komponen ringan dan berat. Hal ini memungkinkan komposisi
komponen nonkey untuk dihitung dan ilustrasikan pada gambar 2.14 setelah
menetapkan distribusi komponen ringan dan berat. Dengan mengetahui relatif
volatilitas dari komponen lain dapat memungkinkan komposisi non key dapat
dihitung. Metode ini didasarkan pada kondisi refluks total. Ini mengasumsikan
bahwa distribusi komponen tidak bergantung pada rasio refluk.

Gambar 2.15 plot di/bi versus log ∝𝑖𝑗

Persamaan 2.35 dapat ditulis dalam bentuk yang lebih baik daripada persamaan
2.40 dan 2.41. dengan mengembangkan keseimbangan komponen secara
keseluruhan :
𝑓𝑖 = 𝑑𝑖 + 𝑏𝑖 ……………………………………………………………..(2.42)
Dari persamaan 2.35 didapatkan :
𝑁 𝑑𝑗
∝𝑖𝑓𝑚𝑖𝑛 𝑓𝑖( )
𝑏𝑗
𝑑𝑖 = 𝑁 𝑑𝑗
………………………………………………………….(2.43)
1+ ∝𝑖𝑗𝑚𝑖𝑛 ( )
𝑏𝑗

𝑓𝑖
𝑏𝑖 = 𝑁 𝑑𝑗
…………………………………………………………..(2.44)
1+ ∝𝑖𝑗𝑚𝑖𝑛 ( )
𝑏𝑗

Persamaan Fenske dapat diasumsikan bahwa volatilitas relative adalah konstan,

volatilitas relatif dapat dihitung dari komposisi umpan. Namun Relative volatilitas
akan bervariasi melalui kolom distilasi, dan suhu rata – rata sebaiknya diambil

19
pada suhu rata – rata kolom. Untuk memperkirakan rata – rata, pertama asumsikan
bahwa P bervariasi secara linear seperti 1/T (lihat Bab 4). Jika diasumsikan bahwa
dua komponen key keduanya bervariasi secara linear dengan cara ini, maka
perbedaannya (ln PiSAT – ln PjSAT) juga bervariasi sebagai 1/T, yang pada
gilirannya berarti ln (PiSAT/PjSAT) bervariasi sebagai 1/T. jika diasumsikan hukum
Roult berlaku (yaitu prilaku kesetimbangan uap – cair yang ideal, lihat Bab 4),
maka volatilitas relatif αij adalah rasio tekanan uap jenuh PiSAT/PjSAT . oleh karena
itu, ln αij bervariasi sebagai 1/T. suhu rata – rata di kolom diberikan oleh :
1
𝑇𝑚𝑒𝑎𝑛 = 2 (𝑇𝑡𝑜𝑝 + 𝑇𝑏𝑜𝑡𝑡𝑜𝑚 ) ………………………………………………(2.45)

Asumsikan ln (αij)
1 1 1 1
= 2 (ln(∝ + ln(∝ ) ………………………………….(2.46)
ln(∝𝑖𝑗 ) 𝑖𝑗 )𝑡𝑜𝑝 𝑖𝑗 )𝑏𝑜𝑡𝑡𝑜𝑚
𝑚𝑒𝑎𝑛

Dapat ditulis ulang menjadi :

2 ln(∝𝑖𝑗 ) ln(∝𝑖𝑗 )
𝑡𝑜𝑝 𝑏𝑜𝑡𝑡𝑜𝑚
(∝𝑖𝑗 )𝑚𝑒𝑎𝑛 = 𝑒𝑥𝑝 [ ln(∝ ] ………………………………..(2.47)
𝑖𝑗 )𝑡𝑜𝑝 + ln(∝𝑖𝑗 )𝑏𝑜𝑡𝑡𝑜𝑚

Jika diasumsikan αij sebanding dengan 1/T, maka αij sebanding dengan T pada
suhu rata – rata :
1
(∝𝑖𝑗 )𝑚𝑒𝑎𝑛 = 2 [ln(∝𝑖𝑗 )𝑡𝑜𝑝 + ln ln(∝𝑖𝑗 )𝑏𝑜𝑡𝑡𝑜𝑚 ]…………………………...(2.48)

Yang dapat disusun kembali menjadi :

(∝𝑖𝑗 )𝑚𝑒𝑎𝑛 = √ln(∝𝑖𝑗 )𝑡𝑜𝑝 . ln(∝𝑖𝑗 )𝑏𝑜𝑡𝑡𝑜𝑚 ………………………………(2.49)

Antara persamaan 2.47 atau .49 dapat digunakan untuk menghitung relatif
volatilitas untuk persamaan Fenske. Umumnya persamaan 2.47 memberikan
prediksi yang lebih baik daripada persamaan 2.49. Namun, semakin besar variasi
relatif volailitas relative dikolom, semakin besar kesalahan dalam menggunakan
persamaan rata – rata. Dengan membuat beberapa asumsi komposisi produk,
relatif volatilitas dari kondisi umpan. Kemudian komposisi produk dapat
diperkirakan (katakana dari persamaan Fenske). Relatif volatilitas rata – rata
kemudian dapat diperkirakan dari produk atas dan bawah. Namun, perhitungan

20
harus dilakukan iterasi untuk mendapatkan hasil yang konvergen dari komposisi
produk. Seberapa baik aproksimasi ternyata sebagian besar tergantung pada
idealitas (non idealitas) dari campuran (bab 4) yang di murnikan. Umumnya,
campuran yang lebih non ideal, semakin besar kesalahan nya.
Selain perubahan dalam relatif volatilitas yang dihasilkan dari perubahan
komposisi dan suhu melalui kolom, ada juga perubahan tekanan melalui kolom
karena penurunan tekanan. Perubahan tekanan dapat mempengaruhi relatif
volatiliitas. Dalam desain proses awal kolom distilasi oleh efek penurunan tekanan
melalui kolom biasa nya diabaikan.
Total refluks adalah salah satu kondisi ekstrim untuk distilasi dan dapat
didekati oleh persamaan Fenske. Kondisi ekstrim lain nya untuk distilasi adalah
refluks minimum. Minimum refluks, harus ada setidak nya satu zona komposisi
konstan untuk semua komponen. Jika ini tidak terjadi, maka tahap tambahan akan
mempengaruhi pemisahan. Dalam distilasi biner, zona komposisi konstan biasa
nya berdekatan dengan umpan. Gambar 2.16a. jika tidak ada komponen heavy
non key dalam distilasi multikomponen, zona komposisi konstan diatas umpan
akan tetap bersebelahan dengan umpan. Demikian pula, jika tidak ada komposisi
light non key. Gambar 2.16b. jika salah satu atau lebih dari komponen heavy
nonkey tidak muncul dalam distilat, zona komposisi konstan diatas umpan akan
bergerak ke posisi yang lebih tinggi di kolom, sehingga non key nen heavy yang
tidak terdegradasi dapat berkurang menjadi nol fraksi mol pada tahap menuju ke
atas umpan, gambar 2.16c. jika salah satu atau lebih dari komponen light non key
tidak muncul di bagian bawah, zona komposisi konstan dibawah umpan akan
bergerak ke posisi yang lebih rendah sehingga komponen tidak terdistribusi dan
dapat berkurang menjadi nol fraksi mol dalam tahap dibawah umpan. Gambar
2.16d. umumnya aka nada zona komposisi konstan diatas umpan sibagian
rektifikasi dan satu dibagian bawah umpan 2.16e.

21
 Gambar 2.15 Pinch Lokasi (zona komposisi konstan) untuk sistem biner dan
multikomponen. Tanda kurung menunjukkan komposisi utama yang tersisa dalam
aliran produk karena recovery tidak lengkap

Persamaan Underwood dapat digunakan untuk mempredikasi refluks minimum

untuk distilasi multikomponen. Persamaan tersebut mengasumsikan bahwa relatif
volatiltas dan overflow molar adalah konstan antara zona komposisi konstan. Ada
dua persamaan yang diberikan. Yang pertama yaitu :
∝𝑖𝑗 .𝑥𝑖.𝐹
∑𝑁𝐶
𝑖=1 = 1 − 𝑞 ………………………………………………………(2.50)
∝𝑖𝑗 − 𝜃

Dimana : αij = relative volatilitas

xi,F = fraksi mol dari komponen I di aliran masuk (umpan)
𝜃 = akar persamaan
q = kondisi umpan
= panas yang dibutuhkan untuk menguapkan satu mol umpan /
panas laten molar dari penguapan umpan
= 1 untuk umpan saturated liquid, 0 untuk umpan saturated vapor
NC = jumlah komponen

Untuk menyelesaikan persamaan 2.50 mulai dengan mengasumsikan

kondisi umpan seperti q. umpan cairan jenuh (yaitu q = 1) biasa nya diasumsikan
dalam desain awal karena cenderung menurunkan rasio refluks minimum terhadap
umpan yang menguap. Tekanan cairan umpan pada kolom distilasi dapat
ditingkatkan jika diperlukan dengan memompa cairan ke tekanan yang lebih
tinggi. Meningkatkan tekanan umpan uap jenuh lebih mahal karena membutuhkan

22
kompresor daripada pompa. Umpan masuk dalam keadaan sub dingin atau uap
super panas akan menimbulkan pemisahan yang tidak efisien karena bahan umpan
harus terlebih dahulu kembali ke kondisi jenuh sebelum masuk ke proses distilasi.
Persamaan 2.50 dapat ditulis untuk semua komponen NC dari umpan dan
dapat dibagi menjadi nilai 𝜃 yang di perlukan. Ada (NC – 1) nilai positif 𝜃 yang
memenuhi persamaan 2.50 dan masing – masing terletak diantara α dari
komponen. Persamaan kedua kemudian ditulis untuk setiap nilai 𝜃 yang diperoleh
untuk menentukan rasio refluks minimum, Rmin :
∝𝑖𝑗 .𝑥𝑖.𝐹
𝑅𝑚𝑖𝑛 + 1 = ∑𝑁𝐶
𝑖=1 …………………………………………………(2.51)
∝𝑖𝑗 − 𝜃

Untuk menyelesaikan persamaan 2.51, perlu diketahui nilai – nilai tidak hanya αi, j
dan θ tetapi juga xi, D. Nilai – nilai x setiap komponen dalam distilat dalam
persamaan 2.51 adalah nilai pada refluks minimum dan tidak diketahui. Pada
persamaan Underwood, tanpa asumsi distribusi komponen, sehingga
membutuhkan persamaan 2.50 untuk menghitung nilai (NC – 1) yang terletak
diantara nilai α dari komponen yang berbeda. Persamaan 2.51 kemudian ditulis
(NC - 1) kali untuk memberikan satu set persamaan di mana yang tidak diketahui
adalah Rmin dan (NC - 2) nilai dari xi,D untuk komponen nonkey. Persamaan ini
kemudian dapat diselesaikan secara bersamaan. Dengan cara ini, selain
perhitungan R, Persamaan Underwood juga dapat digunakan untuk
memperkirakan distribusi komponen nonkey pada kondisi refluks minimum dari
spesifikasi pemisahan komponen kunci. Analog ini sesuai dengan penggunaan
Persamaan Fenske untuk menentukan distribusi pada total reflux. Meskipun
seringkali tidak terlalu banyak perbedaan antara perkiraan total dan minimum
reflux, distribusi yang sebenarnya lebih mungkin berada di antara dua perkiraan.
Namun, perhitungan ini dapat disederhanakan secara signifikan dengan
membuat beberapa asumsi yang masuk akal mengenai distribusi komponen yang
mendekati xi,D . seringkali ini menjadi pendekatan yang baik untuk
mengasumsikan semua komponen kunci lebih ringan dari ringan pergi ke
overhead dan semua komponen kunci yang lebih berat daripada berat pergi ke
dasar kolom. Juga, jika komponen kunci ringan dan berat berdekatan dalam
volatilitas, Persamaan 2.50 kemudian dapat diselesaikan dengan trial and error

23
untuk nilai tunggal θ diperlukan yang terletak di antara volatilitas relatif dari
komponen kunci. Nilai θ ini kemudian dapat digantikan dalam Persamaan 2.51
untuk memecahkan Rmin secara langsung, karena semua x i, D sudah diketahui.
Asumsi dipertahankan bahwa semua komponen kunci lebih ringan masuk
ke overhead dan semua komponen kunci yang lebih berat masuk ke dasar kolom,
untuk kasus di mana komponen kunci ringan dan berat tidak bersebelahan dalam
volatilitas. Untuk kasus ini, xi,D tidak dikenal untuk komponen di antara key. Nilai
θ yang diperoleh dari Persamaan 2.50, di mana masing-masing θ terletak di antara
sepasang relatif volatilitas yang berdekatan. Setelah nilai θ ditentukan, Persamaan
2.51 dapat ditulis untuk setiap nilai θ dengan x i, D dari komponen antara kunci
sebagai tidak diketahui. Atur persamaan ini kemudian diselesaikan secara
bersamaan untuk R sebagai komponen antara kunci. Pendekatan lain yang dapat
dibuat untuk menyederhanakan solusi Persamaan Underwood adalah dengan
menggunakan Persamaan Fenske untuk memperkirakan x. Nilai-nilai ini xi,D
demikian akan sesuai dengan total reflux daripada refluks minimum. min dan xi,D.

2.5 Kondisi Refluks Campuran Multikomponen

Setelah memperoleh jumlah tahapan minimum dari Persamaan Fenske dan
rasio refluks minimum dari Persamaan Underwood, hubungan empiris Gilliland
dapat digunakan untuk menentukan jumlah tahapan. Korelasi ini dihubungkan ke
dalam bentuk grafik dimana parameter (x dan y) digunakan untuk
menghubungkan data yang tersedia:

N−Nmin
𝑦= , 𝑥 = …………………………………………………………..(2.59)
N+1

Dimana: x dan y = parameter penghubung

N = jumlah tahapan teoritis aktual
Nmin = jumlah tahapan teoritis minimum
R = rasio refluk aktual
Rmin = rasio refluk minimum
Dari grafis yang dibentuk, maka didapatkan persamaan kolerasi secara
aljabar dimana:
1
𝑦 = 0,2788 − 1,3154𝑥 + 0,4114𝑥 0,2910 + 0,8268𝑙𝑛 + 0,9020 ln (𝑥 + 𝑥).(2.60)

24
 Persamaan diatas memungkinkan perhitungan jumlah tahapan teoritis
yang dibutuhkan oleh unit kolom destilasi.
Penyelesaian:
𝑅𝑚𝑖𝑛 = 2,866
𝑅
Untuk = 1,1 maka 𝑅 = 3,153
𝑅𝑚𝑖𝑛
R−Rmin
Dari persamaaan (2.59) sebelumnya untuk 𝑥 = R+1
R − Rmin
𝑥=
R+1
3,153 − 2,866
𝑥=
3,153 + 1
𝑥 = 0,0691. Kemudian x ini disubsitusikan ke persamaan (2.60)
1
𝑦 = 0,2788 − 1,3154𝑥 + 0,4114𝑥 0,2910 + 0,8268𝑙𝑛𝑥 + 0,9020 ln (𝑥 + )
𝑥
𝑦 = 0,2788 − 1,3154𝑥 + 0,4114𝑥 0,2910 + 0,8268𝑙𝑛𝑥
1
+ 0,9020 ln (0,0691 + )
0,0691
𝑦 = 0,5822. Kemudian y yang didapatkan disubsitusikan kembali ke persamaan
N−Nmin
(2.59) 𝑦 = N+1
N − 16,6
0,5822 =
N+1
N = 41,1
Jumlah tahapan teoritis yang dibutuhkan 42 stages. Dengan perhitungan yang
sama untuk𝑅𝑚𝑖𝑛 = 3,095 didapatkan nilai untuk
R = 3,045 𝑦 = 0,5805
𝑥 = 0,0703 N = 41,0
Dengan demikian, kesalahan dalam memprediksi refluks rasio minimum
dengan metode Gilliland memiliki sedikit pengaruh pada perkiraan jumlah
tahapan teoritis untuk contoh ini.
Jumlah tray aktual yang dibutuhkan oleh unit kolom destilasi akan lebih
besar dibandingkan dengan jumlah tahapan teoritis, ini dikarenakan adanya
keterbatasan proses transfer massa yang dicapai dalam tray. Untuk
memperkirakan jumlah tray aktual, jumlah tahapan teoritis harus dibagi oleh
efisiensi tahapan keseluruhan. Biasanya berada dalam kisaran antara 0,7 dan 0,9,

25
tergantung pada pemisahan yang dilakukan dan desain tray destilasi yang
digunakan. O’Connell menghasilkan sebuah plot grafis sederhana yang dapat
digunakan untuk mendapatkan perkiraan dari efisiensi tahapan keseluruhan. Plot
grafis tersebut diwakili dengan persamaan:
𝐸𝑜 = 0,542 − 0,285 log(𝛼𝐿𝐻 𝜇𝐿 ).................................................................(2.61)

Dimana: Eo = effisiensi tahapan overall

𝛼𝐿𝐻 = relatif volatility antara key komponen
𝜇𝐿 = viskositas umpan pada kondisi kolom rata-rata (mN.s.m− 2=
cP)
Persamaan 2.61 hanya merupakan pendekatan sederhana.Untuk baki
destilasi dengan jalur aliran panjang di seluruh active plate area.Perlu ditekankan
bahwa efisiensi tahap keseluruhan dari Persamaan 2.61 hanya digunakan untuk
memperoleh perkiraan pertama dari jumlah tray aktual kolom destilasi.Dalam
prakteknya, efisiensi stage bervariasi dari komponen ke komponen, dan
perhitungan yang lebih akurat membutuhkan lebih banyak informasi tentang jenis
tray dan geometri dan sifat fisik dari cairan.Dalam prakteknya, jumlah tray sering
meningkat 5 hingga 10% untuk memungkinkan ketidakpastian dalam
desain.Ketinggian kolom kemudian dapat diperkirakan dengan mengalikan jumlah
tray aktual dengan jarak tray.
Jarak tray sering dibuat sebesar 0,45 m atau 0,6 m. Ketinggian tambahan 1
m hingga 2 m perlu ditambahkan di bagian atas kolom untuk pelepasan uap dan di
bagian bawah kolom untuk pelepasan uap-cair untuk pengembalian ke reboiler.
Namun, ada ketinggian maksimum untuk sebuah pembuatan kolom.Kolom besar
yang dirancang untuk berdiri bebas harus mampu menahan angin secara mekanis,
seperti halnya fondasinya.Ketinggian maksimum tergantung pada cuaca setempat,
kondisi tanah untuk fondasi dan kerentanan terhadap gempa bumi. Ketinggian
maksimum biasanya dibatasi yaitu berada di bawah 100 m, tetapi mungkin secara
signifikan lebih kecil untuk kondisi yang buruk.Setelah memperkirakan jumlah
tray, diameter kolom dapat diperkirakan dengan mengacu pada flood point untuk
kolom. Titik flood terjadi ketika fluktuasi relatif dari uap dan cairan sedemikian
rupa sehingga cairan tidak dapat lagi mengalir ke bawah kolom sedemikian rupa .

26
 Kecepatan uap untuk kolom tray biasanya dalam kisaran 1,5 hingga 3,5
ms−1. Namun, entrainment tetesan cairan dapat diprediksi menggunakan
Persamaan 8.3 untuk menghitung kecepatan setteling.Untuk menerapkan
Persamaan 8.3 membutuhkan parameter KT untuk ditentukan. Untuk distilasi
menggunakan kolom tray, KT berkorelasi dalam hal parameter aliran uap cair-
FLV, didefinisikan oleh:

FLV = (MLL/MVV)(ρV/Ρl)0,5.........................................................................(2.62)

Dimana:
FLV = liquid–vapor flow parameter (–)
L = liquid molar flowrate (kmol.s−1)
V = vapor molar flowrate (kmol.s−1)
ML = liquid molar mass (kg.kmol−1)
MV = vapor molar mass (kg.kmol−1)
ρV = vapor density (kg.m−3)

ρL = liquid density (kg.m−3)

Parameter aliran uap-cair terkait dengan tekanan operasi, dengan nilai rendah
yang sesuai dengan distilasi vakum dan nilai tinggi yang sesuai dengan distilasi
tekanan tinggi. Umumnya, untuk nilai FLV lebih rendah dari 0,1 lwbih sering
dignakan. Berikut korelasi grafis untuk KT yang dapat digunakan untuk desain
awal. Korelasi grafik asli untuk KT dapat dinyatakan sebagai:
KT=(σ/20)0,2exp[−2.979 − 0.717 ln FLV− 0.0865(ln FLV )2+ 0.997 lnHT

− 0.07973 ln FLVlnHT + 0.256( lnHT)2]....................................................... (2.63)

s for terminal velocity (m.s−1)
σ = surface tension (mN.m−1= mJ.m−2= dyne.cm−1)
HT = tray spacing (m)

Korelasi ini berlaku di kisaran 0,25 m <HT <0,6 m. Persamaan 2.63

cenderung memprediksi nilai-nilai rendah KT dan karenanya dapat dianggap
konservatif, terutama pada tekanan tinggi dan tingkat cair yang tinggi. Untuk
sistem yang khususnya foaming, nilai KT dari Persamaan 2.63 harus dikalikan
dengan faktor yang kurang dari satu untuk memungkinkan :

27
a) Distilasi yang melibatkan tipe gas ringan 0,8 sampai 0,9
b) Distilasi minyak mentah 0,85
c) Penyerapan 0,7 sampai 0,85
d) Stripper 0,6 sampai 0,8
Korelasi dalam Persamaan 2.63 membutuhkan jarak antara tray yang akan
ditentukan. Jarak tray dapat bervariasi antara 0,15 dan 1 m, tergantung pada
diameter kolom, desain tray, aliran uap dan cairan dan sifat fisik dari cairan. Jarak
tray biasanya dalam rentang 0,45 hingga 0,6 m. Jika akses diperlukan untuk
keperluan perawatan, pembersihan atau pemeriksaan, 0,45 m adalah jarak
minimum praktis. Untuk desain awal, nilai 0,45 m biasanya merupakan asumsi
yang masuk akal. Setelah menentukan kecepatan flooding dari Persamaan 8.3,
pengoperasian kolom ditetapkan pada beberapa proporsi kecepatan flooding.
Desain biasanya terletak pada kisaran 70 hingga 90% kecepatan
flooding.Diameter kolom sekarang dapat diperkirakan dari aliran uap naik ke atas
kolom. Jika tray konvensional akan digunakan, maka penyisihan harus dibuat
untuk area penampang kolom yang akan diambil oleh downcomers. Ukuran
downcomer tergantung pada geometri tray, uap dan laju alir liquid, tekanan
operasi dan sifat fisik dari cairan.Luas penampang kolom yang diambil oleh
downcomers biasanya dalam kisaran 5 hingga 15% dari luas penampang
kolom.Secara umum, semakin tinggi tekanan operasi kolom, semakin kecil daerah
downcomer sebagai proporsi luas penampang total.Nilai 10% biasanya merupakan
asumsi yang masuk akal dalam desain awal.
Jika kolom berupa packed, tinggi packing bisa diestimasikan dari :
H = N X HETP...........................................................................................(2.64)

Dimana :
H = tinggi packing
N = number of theoretical stages
HETP = height equivalent of a theoretical plate

HETP biasanya dalam kisaran 0,3 hingga 0,9 m untuk kemasan acak dan
0,2 hingga 0,7 m untuk kemasan terstruktur. Berbagai korelasi tersedia untuk
HETP, tetapi perancang harus menggunakannya dengan sangat hati-hati, dan nilai

28
yang dapat diandalkan hanya dapat diperoleh dari data eksperimen atau produsen
pengepakan. HETP biasanya berkorelasi dengan F-Factor:
FF = vV √ρV................................................................................................(2.65)

Dimana :
FF= F-factor
vV= superficial vapor velocity related to empty column (m.s−1)
ρV= vapor density (kg.m−3)
Umumnya, semakin rendah F-factor, semakin rendah HETP yang
dihasilkan pemisahan tertentu.Ketinggian kolom untuk kolom yang dikemas harus
memungkinkan distribusi cairan dan distribusi ulang. Saat umpan memasuki
kolom, cairan di atas umpan harus dikumpulkan, dikombinasikan dengan cairan
umpan dan didistribusikan ke seluruh packed di bawah umpan menggunakan pipa
tetes, dan sebagainya. Ketika cairan mengalir ke bawah melalui packed, aliran
secara bertahap menjadi kurang efektif didistribusikan selama packed, terutama
karena interaksi dengan dinding kolom. Proses ono membutuhkan cairan untuk
secara berkala dikumpulkan dan didistribusikan ulang di atas packed di bawah ini.
Ketinggian maksimum packed bed biasanya diambil menjadi 6 m atau 10
diameter kolom dan dilihat mana yang lebih kecil. Pengumpulan dan distribusi
cairan biasanya membutuhkan ketinggian 0,5 hingga 1 m. Juga, ketinggian
tambahan perlu ditambahkan dari 1 hingga 2 m di bagian atas kolom untuk
pelepasan uap dan di bagian bawah kolom untuk pelepasan uap-cair untuk
pengembalian reboiler dan wadah cairan.
Seperti halnya plate colom, flooding yang terjadi dalam packed colom
ketika cairan tidak dapat lagi mengalir ke bawah kolom sedemikian rupa sehingga
memungkinkan operasi yang efisien dari kolom. Hal ini dicirikan oleh suatu
kondisi di mana tekanan turun melalui packed bed mulai meningkat sangat cepat
sebagai laju alir uap meningkat dengan hilangnya simultan efisiensi transfer
massa. Untuk mencegah entrainment, kecepatan uap untuk packed kolom dalam
kisaran 0,5 hingga 2 m.s− 1. Kecepatan flooding untuk berbagai jenis packed
biasanya berkorelasi dalam hal parameter aliran yang digunakan untuk kolom
pelat, bersama dengan parameter kapasitas:
CP = Vv (ρV /ρL – ρV)0,5................................................................................(2.6)

29
Dimana
CP = capacity parameter (m.s−1)
vV= vapor velocity in the empty column (m.s−1)
Untuk parameter aliran cair-uap yang diberikan FLV, parameter kapasitas
tergantung pada desain packed. Gambar 2.17 menunjukkan plot tipikal CP versus
FLV.Data untuk berbagai kemasan telah diberikan oleh Kister. Untuk desain awal
menggunakan packed terstruktur, perkiraan pertama kecepatan flooding dapat
diperoleh dari:
CP = exp[−1.931 − 0.402 ln FLV − 0.0342(ln FLV )2]..................................(2.7)

Gambar 2.17 Flooding correlations untuk packings.

2.6 Pemilihan Kondisi Operasi

Komposisi umpan dan laju alir untuk distilasi biasanya sudah ditentukan
sebelumnya.Serta spesifikasi produk yang dihasilkan sudah dapat ditentukan
sebelum awal perancangan, walaupun mungkin ada beberapa ketidakpastian
dalam spesifikasi produk.Spesifikasi produk dapat dinyatakan dalam kemurnian
produk atau pemulihan dari komponen-komponen tertentu. Parameter operasi
yang akan dipilih oleh enginneer meliputi:
1. Tekanan Operasi
2. Rasio Refluks
3. Kondisi Pakan
4. Jenis Kondensor

30
 Berikut penjelasan parameter operasi :
1. Tekanan.
Jika tekanan dinaikkan, maka :
a) pemisahan menjadi lebih sulit (volatilitas relatif menurun), sehingga
diperlukan jumlah stage yang lebih atau dibutuhkan proses refluks.
b) panas laten penguapan berkurang yaitu, kerja reboiler dan kondensor
menjadi lebih rendah;
c) densitas uap meningkat, memberikan diameter kolom yang lebih kecil;
d) peningkatan suhu reboiler menyebabkan fouling berlebihan
e) suhu kondensor meningkat.
Sementara, jika tekanan diturunkan, efek ini akan berkurang. Batasan
tekanan paling rendah diatur sendiri untuk menghindari:
a) Operasi vakum
b) Pendingin di kondensor.
Kedua operasi vakum dan penggunaan pendingin menyebabkan modal dan
biaya operasi menjadi tinggi dan meningkatkan kerumitan desain.Keduanya harus
dihindari jika mungkin. Jika kondensor total yang akan digunakan, dan produk
atas cair diambil, maka tekanan harus dibuat dengan pertimbangan :
a) Jika air pendingin yang akan digunakan, bubble point produk overhead
biasanya harus 10◦C di atas panas suhu air pendingin, atau
b) Jika pendingin udara akan digunakan, bubble point produk overhead
biasanya harus 20◦C di atas suhu udara panas, atau
c) Tekanan harus ditetapkan untuk tekanan atmosfer jika salah satu dari
kondisi ini menyebabkan operasi vakum.
Ada dua pengecualian yaitu:
a) Jika tekanan operasi kolom distilasi menjadi berlebih karena akibat dari
percobaan pengoperasian kondensor terhadap air pendingin atau udara
pendingin, maka kombinasi tekanan operasi yang tinggi dan kondensasi
temperature yang rendah menggunakan pendingin harus digunakan. Hal ini
biasanya terjadi ketika memisahkan gas dan hidrokarbon ringan.

31
b) Jika kendala proses membatasi suhu maksimum distilasi, maka operasi
vakum harus digunakan untuk mengurangi suhu didih bahan di mana
dekomposisi produk terjadi.
2. Rasio Reflux
Variabel lain yang perlu ditetapkan untuk distilasi adalah rasio refluks.
Untuk kolom distilasi yang berdiri sendiri (yaitu utilitas yang digunakan untuk
kedua reboiler dan kondensasi), ada modal energi trade-off yang tidak terbatas,
seperti digambarkan pada Gambar 2.18.Jika rasio refluks meningkat dari
minimum, biaya modal akan menurun, tetapi biaya utilitas meningkat karena
penggunaanreboiler yang lebih banyak dan kondensasi yang diperlukan, (Gambar
2.18). Rasio optimal aktual untuk refluks minimum sering kurang dari 1,1.
Namun, kebanyakan desain engineer enggan untuk merancang kolom lebih dekat
dengan refluks minimum dari 1,1 kecuali dalam keadaan khusus.

Gambar 2.18 Energi trade-off utama distilasi tunggal

Juga, kurva total biaya sering relatif datar selama rentang relatif volatilitas sekitar
optimal. Tidak ada upaya yang harus dilakukan untuk melakukan optimasi
diilustrasikan pada Gambar 2.18 sampai gambar desain keseluruhan proses telah
ditetapkan. Rasio aktual untuk refluks minimum 1.1.
3. Kondisi Umpan
Variabel lain yang perlu diperbaiki adalah kondisi umpan. Untuk distilasi,
titik umpan optimal harus meminimalkan pencampuran antara umpan dan arus
dalam kolom.Jika umpan sebagian menguap, tingkat penguapan mempengaruhi

32
komposisi umpan cair dan uap yang mengalir dalam kolom. Namun, bukan berarti
dengan meminimalkan umpan pencampuran, maka biaya operasiakan minimal
pula.
a) menambahkan tray di bagian rektifikasi dan menurun tray di bagian
stripping
b) membutuhkan lebih sedikit panas di reboiler tetapi pendinginan yang lebih
di kondensor.
Pendinginan umpan dapat membalikkan keadaan dari efek diatas. Panas
yang ditambahkan untuk memberikan pemanasan awal umpan mungkin tidak
menggantikan panas ditambahkan ke reboiler pada basis sama. Rasio panas yang
ditambahkan untuk memanaskan umpan dibagi dengan panas yang disimpan
dalam reboiler cenderung kurang dari satu.Meskipun panas yang ditambahkan ke
umpan mungkin tidak menggantikan panas yang ditambahkan di reboiler,
perubahan rasio refluks minimum sebagai akibat dari perubahan kondisi umpan (q
dalam Persamaan 2.50).Kondisi umpan yang berubah dari umpan cair jenuh (q =
1) menjadi umpan uap jenuh (q = 0), akan membuat rasio refluks minimum
meningkat. Dengan demikian rasio panas yang ditambahkan untuk memanaskan
umpan dibagi dengan panas yang disimpan dalam reboiler tergantung pada
perubahanq, Volatilitas relatif antara key component, konsentrasi umpan dan rasio
aktual untuk refluks minimum. Dalam beberapa keadaan, terutama pada nilai-nilai
yang tinggi sebenarnya untuk rasio refluks minimum, pemanasan umpan dapat
meningkatkan kerja reboiler.Untuk pemisahannya, kondisi umpan dapat
dioptimalkan.
4. Jenis kondensor
Kebanyakan desain menggunakan kondensor keseluruhan. Sebuah
kondensor total diperlukan jika produk atas perlu dialirkan ke penyimpanan
produk setengah atau akhir. Kondensor total terbaik digunakan jika produk atas
pada tekanan yang lebih tinggi karena tekanan cairan mudah dapat ditingkatkan
dengan menggunakan pompa. Jika kondensor parsial yang dipilih, maka
kondensor parsial dalam teori bertindak sebagai stage tambahan, walaupun dalam
prakteknya kinerja cenderung kurang dari tahap teoritis. Sebuah kondensor parsial
mengurangi tugas kondensor jika pendinginan pada kondensor mahal.

33
Penggunaan kondensor parsial diperlukan ketika penyulingan campuran dengan
komponen yang mendidih lebih rendah dan membutuhkan suhu yang sangat
rendah (dan mahal) untuk pendinginan total kondensor. Dalam keadaan ini sebuah
mixed condenserperlu digunakan. Alat ini berfungsi untuk melakukan
pengembunan cairan refluks dan produk atas yang diambil. Namun, ketika
kondensasi campuran yang mengandung komponen titik didih rendah, produk
overhead uap juga diambil. Dalam desain seperti, bahan terkondensasi sering
mengalir ke sistem pengumpulan gas. Sebuah umpan uap umumnya akan
meningkatkan tugas kondensor dan menurunkan reboiler dari kolom hilir. Baik
atau buruk bagi biaya operasi kolom hilir tergantung pada utilitas pendingin yang
digunakan untuk kondensor atau utilitas panas yang digunakan untuk reboiler
lebih mahal.
2.7 Keterbatasan Distilasi
Distilasi memiliki tiga keuntungan utama dibandingkan dengan proses
pemisahan kompetitif.
1. Kemampuan untuk memisahkan campuran dengan skala yang lebih besar
2. Kemampuan untuk memisahkan campuran dengan berbagai konsentrasi
umpan; banyak alternatif untuk distilasi hanya dapat menangani umpan
dalam keadaan murni.
3. Kemampuan untuk menghasilkan produk-kemurnian tinggi; banyak
alternatif untuk distilasi hanya melaksanakan pemisahan parsial dan tidak
dapat menghasilkan produk murni.
Namun, distilasi memang memiliki keterbatasan.Kasus-kasus utama di
mana distilasi tidak baik cocok untuk pemisahan adalah sebagai berikut.
1. Pemisahan bahan dengan massa molar rendah
Bahan massa molar yang rendah didistilasi pada tekanan tinggi bertujuan
untuk meningkatkan suhu kondensasi. Jika mungkin, digunakan air pendingin
atau udara pendingin pada kondensor.Hal ini secara signifikan meningkatkan
biaya pemisahan karena biaya pendinginan yang mahal. Penyerapan, adsorpsi dan
gas membran merupakan media pemisah alternatif yang paling umum digunakan
untuk distilasi untuk pemisahan bahan massa molar rendah.

34
2. Pemisahanbahan peka panas
Bahan massa molar tinggi sesnsitif terhadap panas terutama ketika sifatnya
sangat reaktif dan akan terurai jika didistilasi pada suhu tinggi. Materi tersebut
biasanya akan didistilasi pada keadaan vakum untuk mengurangi suhu didih.
Kristalisasi dan ekstraksi cair-cair dapat digunakan sebagai alternatif untuk
pemisahan molar tinggi pada bahan yang sensitif terhadap panas.
3. Pemisahan komponen dengan konsentrasi rendah
Distilasi tidak cocok untuk pemisahan produk yang membentuk konsentrasi
rendah dalam campuran umpan.Adsorpsi dan penyerapan keduanya merupakan
media alternatif yang efektif pemisahan untuk kasus ini.
4. Pemisahan kelas komponen
Jika komponen yang akan dipisahkan (misalnya campuran komponen
aromatik dari campuran komponen alifatik), maka distilasi hanya dapat
memisahkan sesuai dengan titik didih, terlepas dari kelas komponen. Dalam
campuran kompleks di mana komponen harus dipisahkan, ini berarti mengisolasi
banyak komponen yang tidak perlu.ekstraksi cair-cair dan adsorpsi dapat
diterapkan untuk pemisahan kelas komponen.
5. Campuran dengan volatilitas yang relatif rendah atau yang menunjukkan
perilaku azeotropik
Beberapa campuran cairan homogenmenunjukkan perilaku tak ideal yang
membentuk boiling azeotrop. Pada komposisi azeotropik, uap dan cair memiliki
komposisi yang samadalam campuran. Dengan demikian, pemisahan tidak dapat
dilakukanmelampaui komposisi azeotropik menggunakan caradistilasi
konvensional. Metode yang paling umum digunakan untuk menanganimasalah
tersebut adalah dengan menambahkan agen pemisahan massa untukdistilasi
dengan tujuan mengubah volatilitas relatif padapemisahan dengan cara yang
menguntungkan dan membuat pemisahanlebih baik. Jika pemisahan sangatsulit
karena volatilitas relatif rendah, maka massaagen pemisahan juga dapat digunakan
dengan cara yang sama dengan yang digunakan untuk sistem
azeotropik.Kristalisasi, ekstraksi cair-cair danproses membran dapat digunakan
sebagai alternatif untukdistilasi untuk pemisahan campuran dengan
rendahvolatilitas relatif atau yang menunjukkan perilaku azeotropik.

35
6. Pemisahan campuran komponen terkondensasi dan noncondensable.
Jika campuran uap mengandung zat condensabledan komponen
noncondensable, maka parsialkondensasi dapat melakukan pemisahan yang
baik.Namun, distilasi masih menjadimetode terbaik untuk kasus ini, karena
keuntungandistilasi cukup banyak.

2.7 Pemisahan Campuran Cairan Homogen Dengan Distilasi - Ringkasan

Desain distilasi melibatkan sejumlah langkah sebagai berikut.
a. Menetapkan spesifikasi produk.
b. Mengatur tekanan operasi.
c. Menentukan jumlah tahap teoritis yang diperlukan dan kebutuhan energi.
d. Menentukan jumlah sebenarnya nampan atau tinggi dari pengepakan
dibutuhkan dan diameter kolom.
e. Desain internal kolom, yang melibatkan menentukan dimensi dari sistem
nampan, pengepakan, cair dan distribusi uap, dan sebagainya.
f. Melaksanakan desain mekanik untuk menentukan ketebalan dinding
pembuluh, fitting internal dan sebagainya.

36