TUJUAN
Tujuan dari percobaan Batch Distillation ini adalah untuk dapat
mengaplikasikan konsep pemisahan campuran biner dengan proses distilasi
secara batch.
II. SASARAN
Sasaran dari praktikum Batch Distillation ini adalah :
a. Menghitung neraca massa pada eksperimen distilasi campuran biner.
b. Menganalisis pengaruh waktu distilasi terhadap kemurnian dan volume
perolehan distilat.
c. Menganalisis pengaruh variasi reflux ratio terhadap kemurnian distilat.
III. DASAR TEORI
3.1 Pengertian Distilasi
Pemisahan campuran liquid dengan distilasi bergantung pada
perbedaan volatilitas antar komponen. Komponen yang memiliki relative
volatility yang lebih besar akan lebih mudah pemisahannya. Uap akan
mengalir menuju puncak kolom sedangkan liquid menuju ke bawah kolom
secara counter-current (berlawanan arah).Adanya perbedaan kemampuan
penguapan antara komponen-komponen tersebut dikenal sebagai
volatilitas relative.
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan
campuran bahan kimia berdasarkan perbedaan kemudahan menguap
(volatilitas) bahan dengan titik didih yang berbeda. Distilasi menggunakan
panas sebagai agen pemisah campuran, campuran zat rendah akan
menguap lebih dulu.
1
Pemisahan semakin baik jika sedikit tray yang digunakan untuk
mendapatkan tingkat pemisahan. Tray minimum dibutuhkan di bawah
kondisi total refluks, yakni tidak ada penarikan distilat
3. Kondisi Aliran Uap
Kondisi aliran uap yang merugikan dapat menyebabkan :
a). Foaming
Mengacu pada ekspansi liquid melewati uap atau gas. Walaupun
menghasilkan kontak antar fase liquid-uap yang tinggi, foaming
berlebihan sering mengarah pada terbentuknya liquid pada tray.
3.3 Gambaran Unit Distilasi dan Pengoperasiannya
a) Gambaran Unit Distilasi
Gambaran unit distilasi dengan satu feed dan dua aliran produk adalah
sebagai berikut :
b) Pengoperasian Destilasi
Campuran liquid yang akan diproses dikenal sebagai feed dan diinput
pada bagian tengah kolom pada sebuah tray yang dikenal sebagai feed
tray. Feed tray dibagi menjadi kolom atas (enriching or rectification)
dan kolom bottom (stripping). Feed mengalir ke bawah kolom
dikumpulkan pada bagian bawah reboiler.
2
Gambar 3.2 Bottom Distilasi
3
rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga
perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah komponen untuk
menjadi gas. Distilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer. Aplikasi
distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan
alkohol, air dan NaCl, dan lain-lain.
3.5 Jenis Distilasi Berdasarkan Jumlah Komponen
a. Distilasi Dua Komponen (Binary)
Distilasi dua komponen merupakan proses pemisahan larutan biner,
yaitu larutan yang mengandung dua komponen yang dapat melarut
dengan baik. Contoh dari distilasi dua komponen adalah pada
proses pemisahan benzene dan toluene yang dapat dilihat pada
Gambar 3.4 (Geankoplis, 2003)
4
Gambar 3.5 Laju fasa uap dan cair memasuki dan
meninggalkan tray
Keterangan :
Vn+1 = laju alir uap dari tray n+1 , Ln-1 = laju alir cairan dari tr ay n-1
Vn = laju alir uap dari tr ay ke-n , Ln = laju alir cairan dari tr ay ke-n
F = D + W.........……………………………………………..(3)
xF . F = xD .D + xW . W....………………………………..(4)
Keterangan :
5
W = laju alir mol bottom(kmol/jam)
Reflux Rasio
Ada 2 macam refluks ratio yang biasa digunakan, yaitu refluks ratio
terhadap hasil atas Rd danrefluks ratio terhadap uap (aliran uap
komponen) Rv. Persamaan kedua refluks ratio tersebut adalah :
……………………………………………………(5)
…………………………………………………..(6)
6
Gambar 3.6 Packed Tower
7
Pembersihan alatnya mudah
Berikut ini gambar tray column,
8
IV. METOLOGI
a. Perangkat dan Alat Ukur Eksperimen
Perangkat dan alat ukur yang digunakan dalam percobaan adalah sebagai
berikut :
Heating Mantel with Stirrer
Magnetic Stirrer Bar
3-neck Round Botom Flask
Thermocouple Type K
Temperature Indicator
Raschig Rings
Still Head
Kondensor Liebig
Cooling Water System
Distillate Receiver
Reflux Valve
Statif dan Klem Holder
Piknometer
Erlenmeyer
Pipet Ukur
Beaker Glass
Botol Pencuci
Gelas Ukur
Karet Penghisap
Corong Kaca
Pipet Tetes
Termometer Alkohol
b. Bahan Eksperimen
Bahan yang digunakan dalam percobaan adalah sebagai berikut :
Etanol Teknis 97,4 %
Aquadest
9
c. Alat Eksperimen
Berikut merupakan sketsa alat dalam percobaan Batch Distillation :
d. Variabel Eksperimen
Berikut merupakan variabel eksperimen yang digunakan didalam
percobaan Batch Distillation :
1. Fraksi mol alkohol mula – mula = 73 % 75 %
2. Reflux ratio = Tanpa reflux
3. Volume larutan = 300 mL
4. Waktu distilasi = 10, 20, 30, 40, 50, 60 menit
10
e. Prosedur Kerja Eksperimen
Narasi
Prosedur kerja yang dilakukan pada praktikum batch distillation
yang pertama yaitu mempersiapkan alat dan bahan percobaan.
Kemudian melakukan pengenceran larutan etanol 97,4 % menjadi 73 %
dan 75 %. Setelah itu, memasukkan larutan etanol yang telah
diencerkan beserta magnetic stirrer bar kedalam labu distilasi.
Kemudian menyalakan pemanas atau heating mantel with stirrer.
Selanjutnya mulai menyalakan stopwatch setelah tetesan pertama
distilat pada penampung distilat atau erlenmeyer. Kemudian mengganti
penampung distilat setiap 10 menit dengan yang baru hingga diperoleh
6 distilat sesuai variabel waktu distilasi. Selanjutnya mengukur volume
distilat serta mencatat suhu pada labu distilasi dan still head setiap
pergantian penampung distilat. Setelah itu, mematikan pemanas setelah
60 menit waktu distilasi dan mendiamkan peralatan hingga dingin.
Selanjutnya mengambil larutan residu pada labu distilasi menggunakan
pipet ukur dan mengukur massa residu dengan neraca analitik.
Kemudian menghitung densitas setiap sample destilat. Terakhir,
merapikan dan membersihkan seluruh alat percobaan setelah semua
data pada setiap variabel diperoleh.
Flowchart
Mulai
b. Kalibrasi Densitas
Tabel 5.2 Data Kalibrasi densitas
No % b/b EtOH % mol EtOH Densitas
1 0 0 0,995
13
2 10 41,7 0,984
3 30 14,36 0,962
4 50 28,13 0,931
5 70 47,73 0,888
6 90 77,88 0,836
7 99,7 99,24 0,789
14
c. Data Eksperimen pada etanol 75%
Data Distilat 75% etanol
Tabel 5.5 Data Distilat 75% Etanol
Vol distilat Vol distilat
t (min) 𝐓 (0C) 𝝆 (g/cm3)
(ml) kumulatif (ml)
0 62
10 28 71 0.8293
20 29 72 0.8198
30 28 141 73 0.81358
40 27.5 78 0.8280
50 17 95 0.8746
60 11 100 0.9728
5.2 Pembahasan
Pada percobaan distilasi batch diperoleh densitas dan volume distilat dan
residu pada campuran etanol-air di waktu tertentu dengan variabel 73% dan 75%
etanol dan tanpa adanya reflux. Hasil kemurnian pada variabel 73% etanol
didapatkan seiring waktu selama 60 menit. Setiap 10 menit, distilat di tampung di
15
dalam erlenmeyer dan diperoleh volume serta densitas distilat. Pada grafik dapat
dilihat bahwa kemurnian etanol paling besar didapatkan ketika memasuki menit
20 dan 30 yaitu sebesar 88%. Kemudian pada menit ke 40 kemurnian distilat
turun menjadi 77%.
t (menit) vs % kemurnian
100
Kemurnian Etanol (%)
80
60
40
20
0
0 10 20 30 40 50 60 70
Waktu
Hal ini disebabkan pada menit 20 hingga 30 adalah disaat suhu di bottom
mencapai 73°C hingga 78°C yaitu saat pada destilat fraksi etanol lebih banyak
daripada air . Pada menit ke-40 hingga menit ke-60, kemurnian etanol semakin
menurun. Hal ini disebabkan, pada menit ke 40, suhu di bottom sudah mencapai
79°C yang pada saat itu fraksi etanol lebih rendah karena pada bottom fraksi air
jauh lebih banyak dari etanol. Distilasi terjadi ketika sudah mencapai
kesetimbangan. Bila uap dan cair berada dalam kondisi setimbang, maka wujud
uap dan cairan berbeda. Uap yang meninggalkan tahap kesetimbangan
mengandung lebih banyak komponen volatile daripada uap yang memasuki tahap
distilasi. Sebaliknya cairan yang meninggalkan tahap tersebut akan mengandung
lebih sedikit komponen volatile dibandingkan cairan yang memasuki tahap
distilasi. Dalam hal ini komponen volatile adalah etanol. (Geankoplis, 20003).
16
t (menit) vs %kemurnian
100
90
80
Kemurnian Etanol (%)
70
60
50
40
30
20
10
0
0 10 20 30 40 50 60 70
Waktu
Pada praktikum distilasi dengan variabel 75% etanol tanpa adanya reflux
didapatkan hasil kemurnian seiring waktu. Proses distilasi dilakukan selama 60
menit. Setiap 10 menit, distilat di tampung di dalam erlenmeyer dan diperoleh
volume serta densitas distilat. Pada grafik di gambar 5.2 dapat dilihat bahwa
kemurnian etanol paling besar di dapatkan ketika memasuki menit ke 30 dengan
kemurniannya sebesar 86%. Hal ini disebabkan pada menit ke 30 hingga 40
adalah disaat suhu di bottom mencapai 73°C hingga 78°C yaitu saat destilat fraksi
etanol lebih banyak daripada air. Pada menit ke-40 hingga menit ke-60,
kemurnian ethanol semakin menurun. Hal ini disebabkan, pada menit ke-60, suhu
di bottom mencapai 100°C sehingga saat itu fraksi etanol lebih rendah karena
pada bottom, fraksi air jauh lebih banyak dari etanol.
17
t (menit) vs Vol distilat
35
30
25
20
15
10
5
0
0 10 20 30 Waktu 40 50 60 70
18
Volume distilat yang diperoleh pada 75% etanol juga tidak terlalu berbeda
pada 73% etanol. Pada variabel ini, diperoleh volume terbanyak pada menit ke-10
sampai 40. Dimana volume yang diperoleh sekitar 27-29 ml, kemudian turun pada
menit ke-50. Karena pada menit ke-50 suhu bottom sudah mencapai 95oC yang
mana sudah mendekati titik didih air. Sehingga distilat pada menit ke-50 memiliki
densitas yang mendekati densitas air.
Dari tabel hasil data, dapat dilihat pada etanol 73%, desnsitas yang paling
mendekati densitas etanol adalah pada saat menit ke 20 hingga 40 yaitu memiliki
densitas sebesar 0.811 hingga 0.83. Sedangkan pada menit ke-50, densitas naik
mencapai 0.88 karena pada menit ke-50 suhu bottom sudah mencapai 95oC yang
dimana titik didih etanol adalah 78oC. Sehingga pada saat sudah melewati titik
didih etanol, maka densitas distilat yang terbentuk sudah sedikit kemurniannya
karena sudah bercampur pada air didalam campuran. Begitu pula pada etanol 75%
bahwa yang paling mendekati densitas etanol adalah pada menit ke 20 hingga 40
yaitu sebesar 0.81 hingga 0.82. Dimana densitas etanol adalah 0.789 g/cm3 pada
suhu ruang 20o.
VI. KESIMPULAN
1. Dari tabel hasil data, dapat dilihat pada etanol 73%, desnsitas yang
paling mendekati densitas etanol adalah pada saat menit ke 20 hingga
40 yaitu memiliki densitas sebesar 0.811 hingga 0.83. Sedangkan pada
menit ke-50, densitas naik mencapai 0.88 karena pada menit ke-50
19
suhu bottom sudah mencapai 95oC yang dimana titik didih etanol
adalah 78oC. Begitu pula pada etanol 75% bahwa yang paling
mendekati densitas etanol adalah pada menit ke 20 hingga 40 yaitu
sebesar 0.81 hingga 0.82.
2. Pada etanol 73%, kemurnian etanol paling besar didapatkan ketika
memasuki menit 20 dan 30 yaitu sebesar 88%. Kemudian pada menit
ke 40 kemurnian distilat turun menjadi 77%. Pada etanol 75%,
kemurnian etanol paling besar di dapatkan ketika memasuki menit ke
30 dengan kemurniannya sebesar 86%. Hal ini disebabkan pada menit
20 hingga 30 adalah disaat suhu di bottom mencapai 73°C hingga 78°C
yaitu saat pada destilat fraksi etanol lebih banyak daripada air .
3. Volume distilat yang terbanyak diperoleh pada menit ke-10 sampai 40.
Dimana volume yang diperoleh sekitar 27-29 ml, kemudian turun pada
menit ke-50. Yaitu saat suhu bottom naik sampai suhu 78°C. ketika
etanol menguap maka volume destilat lebih banyak. Pada menit ke-60
volume destilat semakin menurun artinya etanol yang menguap sudah
semakin sedikit jumlahnya sehingga volumenya semakin berkurang.
4. Pada variabel 73% etanol diperoleh konsentrasi distilat rata – rata
sebesar 80.67% dan pada variabel 75% etanol sebesar 81.51%. Hasil
perhitungan neraca massa tersebut membuktikan bahwa konsentrasi
distilat yang lebih besar adalah pada variabel 75% etanol Hal ini
dikarenakan konsentrasi campuran etanol-air dengan variabel 75%
etanol lebih banyak dibandingkan dengan etanol 73%.
20
DAFTAR PUSTAKA
Anakunhas.2012. Jenis-jenis Distilasi.
http://www.anakunhas.com/2012/01/jenis-jenis-distilasi.html(diunduh
pada 16 Februari 2012)
Ariana. 2010. Minimum Rasio Refluk & Minimum Stage (Mc Cabe Thiele).
http://blog.unsri.ac.id/Chemeng%20Sai/separation/minimum-rasio-
reflukminimum-stage-mccabe-thiele-/mrdetail/6195/ (diunduh pada 10 Juli
2012)
Gustini, Dini dan Ulpah, Neli Antika. 2010. Jurnal “Evaluasi Kinerja Ethylene
Fractionator Unit Cold Section Di Ethylene Plant Pt Chandra Asri
Petrochemical Tbk. Jurusan Teknik Kimia
Politeknik Negeri Bandung : Bandung
http://en.wikipedia.org/wiki/Distillation
_____________ ” Menara Distilasi ”,
http://www.kikil.org/forum/Thread-menaradestilasi
21
Kimia, No. 4, Vol. 16, “ Tinjauan Teoritis Perancangan Kolom
DistilasiUntuk Pra-Rencana Pabrik Skala Industri”. Jurusan Teknik Kimia
Fakultas Teknik Universitas Sriwijaya : Palembang
Treybal, R.E. ____. Mass Transfer Operations, 3rd Edition. Rhode Island:
22