DISTILASI BATCH

1. Dengan menggunakan diagram T-x,y:

a. Bagaimana proses ,pemisahan sacara distilasi yang dapat dilakukan? Jelaskan!
b. Jelaskan bahwa penyebaran komposisi dalam kedua produk hasil pemisahan
mengindikasikan mudah tidaknya suatu campuran dapat dipisahkan
c. Bagaimana saudara dapat memperkirakan komposisi umpan (fasa uap)=Yf
masuk kolom distilasi, yang dioperasikan secara batch?
a. Pada operasi pemisahan secara distilasi, fasa uap akan segera terbentuk setelah
campuran dipanaskan. Uap dan sisa cairannya dibiarkan saling kontak sedemikian
hingga pada suatu saat semua komponen terjadi dalam campuran akan terdistilasi
dalam kedua fasa membentuk keseimbangan. Setelah keseimbangan tercapai, uap
segera dipisaahkan dari cairannya, kemudian dikondensasikan membentuk distilat.
Dalam keadaan seimbang, komposisi distilat tidak sama dengan komposisi
residunya: 1. Komponen dengan tekanan uap murni tinggi lebih banyak terdapat
dalam distilat. 2. Komponen dengan tekanan uap murni rendah sebagian besar
terdapat dalam residu.
b. Adanya perbedaan komposisi etanol dalam destilat dan residu merupakan indikasi
dari adanya perbedaaan titik didih atau perbedaan tekanan uap murni. Semakin
besar perbedaan titik didih, mengindikasikan campuran semakin mudah
dipisahkan. Hal ini dikarenakan, bila semakin besar perbedaan titik didih dari kedua
komponen, pemisahan dalam destilasi dapat berjalan dengan sangat baik, karena
bila proses destilasi dilakukan, semakin kecil kesempatan etanol untuk bercampur
dengan air (mendekati titik didih airnya) dan semakin besar kesempatan untuk
etanol dapat menguap (memisahkan diri dari campuran larutannya). Penyebaran
komposisi produk (distilat dan residu) yang luas mengindikasikan bahwa campuran
mudah dipisahkan. Distilat mengandung zat yang memiliki tekanan uap murni lebih
tinggi, sedangkan residu mengandung zat memiliki tekanan uap murni lebih rendah.
Apabila penyebaran komposisi produk luas maka perbedaan uap murni cukup
besar, sehingga terdapat beda potensial yang cukup besar dan mengakibatkan
proses pemisahan lebih mudah terjadi.
c. Terhadap kolom yang sudah ada, komposisi komponen ringan yang terdapat dalam
distilat meningkat dengan semakin besarnya perbandingan refluks. Pada operasi
pemisahan secara distilasi, peningkatan komposisi komponen ringan dalam distilat
tidak pernah mencapai satu. Khusus untuk campuran etanol-air, komponen etanol
dalam distilat tidak akan mencapai komposisi azeotropnya, sedangkan komposisi
komponen ringan diatas komposisi umpan. Dalam hal Distilasi Batch, umpan
berupa uap, yang secara kontinyu masuk melalui dasar kolom. Komposisi umpan
masuk kolom dapat diperkrakan dengan bantuan Gambar 2.3. Komposisi uap
umpan (yf) dapat diperkirakan dengan mengetahui suhu bawah pada proses distilasi
batch, kemudian dengan tabel komposisi uap umpan dapat diketahui.
2. Dari hasil percobaan diperoleh data:
a. Suhu puncak kolom dibawah suhu didih dan suhu embun etanol murni
b. Komposisi etanol dalam destilat dibawah komposisi etanol dalam fasa uap masuk
kolom
Mengapa hal ini demikian bisa terjadi, jelaskan jawab saudara?
a. Secara teori, suhu destilat tidak lebih dari 78 C, karena titik didih etanol maximal
sebesar 78 C. bila suhu destilat berada dibawah suhu didih-nya, maka ada kemungkinan
bahwa pemanasan tidak berjalan sempurna, sebagaimana semestinya. Atau bisa juga
dikarenakan oleh thermometer yang sudah tidak akurat (menunjukkan angka yang tidak
semestinya).
b. Komposisi etanol dalam destilat dibawah komposisi etanol dalam fasa uap masuk
kolom disebabkan karna adanya sebagian etanol yang ikut larut dalam air, sehingga
titik didih etanol akan mendekati titik didih airnya, yang menyebabkan etanol tidak
menguap menuju kolom destilat pada saat tercapainya suhu operasi titik didih etanol.
Penyebab lainnya ialah, karena kurangnya energy pada etanol yang sudah menguap
untuk kemudian menuju ke kolom kondenser, sehingga uap akan mengembun di di
dinding kolom destilasi sebelum masuk ke condenser, menyebabkan etanol tersebut
kembali lagi ke residu.
3. Variable operasi apa saja yang menentukan keberhasilan proses pemisahan secara
distilasi?
1. Perbandingan refluks
2. Waktu operasi
3. Suhu
4. Tekanan
5. Packing
4. Saudara diminta untuk membuat rancangan percobaan dalam rangka mengkaji
pengaruh waktu terhadap komposisi benzene dalam produk destilasi pada
perbandingan refluk = 2, setidaknya meliputi:
1. Tahapan-tahapan percobaan
2. Variable kendali dan variable bebas
3. Respon
4. Prosedur percobaan (skema)
Rancangan Percobaan
Untuk menjawab tujuan percobaan, yaitu untuk mengkaji pengaruh perbandingan
refluk (R) terhadap komposisi etanol dalam distilat selama operasi 5 menit. Praktikum
dilaksanakan dalam 2 tahap yaitu:
a. Tahap Persiapan
Tahap persiapan dalam praktikum distilasi batch dimaksudkan untuk :
1. Membuat kurva standar hubungan densitas larutan (ρ) dengan komposisi
etanol (Xe).
2. Membuat larutan umpan.
b. Tahap Operasi
Tahap operasi dalam praktikum distilasi batch :
- Untuk mengkaji pengaruh perbandingan refluk terhadap komposisi etanol dalam
distilat dilakukan dengan kondisi tetap.
a. Jenis Packing : Raschig Ring
b. Tinggi Tumpukan Packing Dalam Kolom : 0.5 cm
c. Komposisi Umpan Masuk Kolom : 0,3
d. Waktu Operasi : 5 menit
e. Volume Umpan : 500 ml
- Sedangkan perbandingan refluk dilakukan pada: 2
Data Volume Distilat, Densitas Destilat serta Komposisi Distilat

Respon: komposisi etanol dalam destilat berdasarkan densitasnya

Prosedure Percobaan :
14 Desember 2017

1. 4 perbedaan distilasi batch dan kontinyu (?)

a. Distilasi Kontinyu
Proses ini berlangsung terus-menerus yaitu pertama-tama cairan campuran
diumpankan ke dalam menara kolom. Selanjutnya cairan yang tidak berubah menjadi
uap menuju ke bawah akibat gaya gravitasi, sedangkan cairan yang menjadi uap
bergerak ke atas. Untuk cairan ke bawah selanjutnya keluar column untuk diumpankan
ke reboiler. Hasil reboiler yang berupa gas dikembalikan lagi ke dalam column dan
yang tidak langsung mengalir keluar menjadi produk bawah. Untuk gas hasil distilasi
 selanjutnya dikondensasikan menjadi cairan yang disebut dengan produk distilasi.
Sedangkan gas yang tidak terkondensasi selanjutnya dikembalikan ke dalam column
distilasi untuk diproses kembali. Pada proses distilasi secara kontinyu dikenal dengan
istilah bagian enriching dan bagian stripping. Bagian enriching adalah proses bagian
atas dari column distilasi dan bagian stripping adalah proses bagian bawah dari column
distilasi. Biasanya dalam column ini digunakan untuk memisahkan umpan
multikomponen untuk menghasilkan dua atau lebih produk murni.

b. Distilasi Batch
Proses distilasi ini merupakan proses yang paling tua yang diketahui untuk
memisahkan suatu cairan campuran. Pada zaman dahulu proses ini seering digunakan
untuk menyuling minuman beralkohol, minyak parfum, untuk farmasi dan penghasil
minyak tanah. Selain itu proses ini juga digunakan untuk memproduksi bahan kimia
yang bagus dan spesialis. Metode ini dipakai hanya untuk sekali proses saja, setelah itu
proses pembersihan alat kemudian proses distilasi dapat dimulai kembali. Sekarang ini
metode distilasi batch merupakan metode yang sering digunakan dalam berbagai
industri kimia. Alat pada distilasi batch berbeda bentuknya dengan alat distilasi
kontinyu yaitu pada bagian stripping di distilasi kontinyu dihilangkan pada proses
distilasi batch. Pada bagian ini diganti dengan aliran umpan menuju column pada
distilasi batch. Selain itu pada bagian enriching output produk di distilasi kontinyu
hanya satu, sedangkan pada distilasi batch ada 2 produk dan 1 produk intermediet. Alat
ini digunakan pada proses distilasi batch secara konvensional. Tentu sekarang sudah
ada modifikasi terhadap metode distilasi batch saat ini dengan adanya penelitian-
penelitian mengenai optimasi distilasi batch. Prinsip kerja dari distilasi bacth adalah
pertama-tama umpan masuk melalui bawah column. Setelah itu dipanaskan yang mana
menghasilkan gas yang akan naik keatas column. Cairan yang tidak menguap akan
tetap dibawah sampai pemanasan selesai. Gas hasil pemanasan akan keluar dari column
lalu dikondensasikan menjadi cairan yang diinginkan, sedangkan gas yang tidak dapat
terkondensai akan dikembalikan ke column. Akan tetapi hasil dari distilasi pertama
belum 100% murni. Untuk itu hasil distilasi pertama dapat didistilasi kembali untuk
mendapatkan produk dengan kemurnian yang lebih tinggi dari produk sebelumnya.
Modus operasi distilasi adalah distilasi curah (batch distillation). Pada operasi ini,
umpan dimasukkan hanya pada awal operasi, sedangkan produknya dikeluarkan secara
kontinu. Operasi ini memiliki beberapa keuntungan:
1. Kapasitas operasi terlalu kecil jika dilaksanakan secara kontinu. Beberapa
peralatan pendukung seperti pompa, tungku/boiler, perapian atau instrumentasi
biasanya memiliki kapasitas atau ukuran minimum agar dapat digunakan pada skala
industrial. Di bawah batas minimum tersebut, harga peralatan akan lebih mahal dan
tingkat kesulitan operasinya akan semakin tinggi.
2. Karakteristik umpan maupun laju operasi berfluktuasi sehingga jika
dilaksanakan secara kontinu akan membutuhkan fasilitas pendukung yang mampu
menangani fluktuasi tersebut. Fasilitas ini tentunya sulit diperoleh dan mahal harganya.
Peralatan distilasi curah dapat dipandang memiliki fleksibilitas operasi dibandingkan
peralatan distilasi kontinu. Hal ini merupakan salah satu alasan mengapa peralatan
distilasi curah sangat cocok digunakan sebagai alat serbaguna untuk memperoleh
kembali pelarut maupun digunakan pada pabrik skala pilot.