LAPORAN PRAKTIKUM EKSTRAKSI CAIR-CAIR

Diajukan untuk Memenuhi Tugas Laporan Praktikum Mata Kuliah Operasi Teknik Kimia 1

Tanggal Praktikum : Kamis, 31 Agustus 2023

Tanggal Pengumpulan Laporan : Rabu, 13 September 2023
Dosen Pembimbing : Ninik Lintang Edi Wahyuni, Ir., M.Si.

Disusun Oleh :
Kelompok 2

Bintang Zatnika Putra 221411037

Bunga Aulia 221411038

Elsa Zakia Nurhomzah 221411040

Fajri Shafi Nabiha 221411041

2B-Teknik Kimia

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

TAHUN 2023
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Tidak dapat dimungkiri bahwa setiap proses dalam teknologi industri kimia melibatkan
pemisahan seperti pemisahan antara padat - padat, pemisahan padat – cair, pemisahan padat –
gas, pemisahan cair – cair, pemisahan cair- gas dan lain- lain. Pemisahan tersebut mempunyai
teknik dan metode masing –masing guna mencapai hasil yang lebih baik. Teori secara umum
sudah diajarkan pada mata kuliah Teknik Operasi. Untuk melengkapi dan memberikan
ketrampilan di lapangan pada saat terjun ke dunia kerja maka perlu ketrampilan praktik di
laboratorium. Dengan alasan ini maka pemisahan (ekstraksi) cair – cair dijadikan salah satu
modul praktikum pada Unit Laboratorium Satuan Operasi

1.2. Tujuan Percobaan

1. Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair – cair pada kolom berpacking.
2. .Menghitung koefisien distribusi.
3. Menghitung neraca massa proses ekstraksi pada pada beberapa laju alir.
4. Mengetahui kondisi operasi yang sesuai untuk ekstraksi cair – cair tertentu.
 BAB II
LANDASAN TEORI

Ekstraksi adalah salah satu memisahkan larutan dua komponen dengan menambahkan
komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute tetapi tidak larut dengan pelarut (diluent).
Dengan penambahan solvent ini sebagian solute akan berpindah dari fasa diluent ke fasa solvent
(disebut ekstraksi) dan sebagian lagi tetap tinggal di dalam fasa diluent (disebut rafinat).

Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada keadaan
setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari larutan yang ada.
Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses ekstraksi dapat ditentukan
dengan mengukur jarak sistem dari kondisi setimbang.

Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahan antara lain:

a. Komponen larutan sensitiv terhadap pemanasan jika digunakan distilasi meskipun pada
kondisi vakum
b. Titik didih komponen – komponen dalam campuran berdekatan
c. Kemudahan menguap (volatility) komponen – komponen hampir sama.

Pertimbangan – pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah:

a. Selektifitas (faktor pemisahan = β) .

𝐹𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑒 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘
β = 𝐹𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑒𝑛𝑡 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘

Fraksi massa solute dalam rafinat/ fraksi massa diluent dalam rafinat pada
keadaan setimbang. Agar proses ekstraksi dapat berlangsung, harga β harus lebih besar
dari satu.
Jika nilai β = 1, artinya kedua komponen tidak dapat dipisahkan

b. Koefisien Distribusi, yaitu

𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘,𝑌
K = 𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡,𝑥

Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah solvent yang
dibutuhkan lebih sedikit.

c. Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)

Pemisahan solute dari solvent biasanya dilakukan dengan cara distilasi, sehingga
diharapkan harga “relative volatility” dari campuran tersebut cukup tinggi.
 d. Densitas
Perbedaan densitas fasa solvent dan fasa diluent harus cukup besar agar mudah terpisah.
Perbedaan densitas ini akanberubah selama proses ekstraksi dan mempengaruhi laju
perpindahan massa

e. Tegangan antar muka (interfasia tention)

Tegangan antar muka besar menyebabkan penggasbungan (coalescence) lebih mudah
namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan penggabungan lebih
dipentingkan sehingga dipilih pelarut yang memiliki tegangan natar muka yang besar.

f. Chemical reactivity
Pelarut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponen – komponen
dalam sistem dan material (bahan konstruksi).

g. Viskositas, tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan
penanganan dan penyimpanan.
h. Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar.

Koefisien distribusi

Pada percobaan inimenentukan koefisien distribusi untuk sistem tri khloro etilena –
asam propionate – air, dan menunjukkan ketergantungannya terhadap konsentrasi. Pada
campuran ketiga zat ini dianggap bahwa fasa berada pada kesetimbangan.Pada konsentrasi
rendah , koefisien distrbusi tergantung pada konsentrasi , sehingga Y = K. X

Y = konsentrasi solut dalam fasa ekstrak

X = konsentrasi solut dalam fasa rafinat

K = koefisien distrbusi

Neraca massa dan koefisien perpindahan massa

Pada percobaan ini mendemonstrasikan bagaimana kelakuan neraca massa pada kolom
ekstraksi dan mengukur koefisien perpindahan massa dan variasinya terhadap laju alir dengan
fasa air sebagai media kontinu.

Simbol dan rumus- rumus yang digunakan dalam perhitungan ditunjukkan sebagai berikut
Untuk sistem tri khloro etilena – air – asam propionate,
Vw : laju alir air (L/s)
Vo : laju alir TCE (L/s)
X : konsentrasi asam propionate dalam fasa organic (kg/L)
Y : konsentrasi asam propionate dalam fasa air (kg/L)

Indeks 1 : pada puncak kolom

2 : pada dasar kolom

Neraca Massa
Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organic (rafinat)

= Vo (X1 – X2)

Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak)

= Vw (Y1 – 0)

Maka : Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0) ∆

Efisiensi Ekstraksi

𝐿𝑎𝑗𝑢 𝑃𝑒𝑟𝑝𝑖𝑛𝑑𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎

𝐊𝐨𝐞𝐟𝐢𝐬𝐢𝐞𝐧 𝐩𝐞𝐫𝐩𝐢𝐧𝐝𝐚𝐡𝐚𝐧 𝐦𝐚𝐬𝐬𝐚 =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑃𝑎𝑐𝑘𝑖𝑛𝑔 × 𝐺𝑎𝑦𝑎 𝐷𝑜𝑟𝑜𝑛𝑔 𝑅𝑎𝑡𝑎 − 𝑅𝑎𝑡𝑎

∆X1 − ∆ X2
𝐿𝑜𝑔 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑔𝑎𝑦𝑎 𝑑𝑜𝑟𝑜𝑛𝑔 = ln ∆X1⁄
∆X1

∆𝑋1 : gaya dorong pada puncak kolom = X2 - 0

∆𝑋2 : gaya dorong pada dasar kolom = X1 – X1*

 BAB III

PELAKSANAAN PRAKTIKUM
3.1. Susunan alat dan bahan yang digunakan
Susunan alat ditunjukkan pada gambar berikut

Gambar Unit Alat Ekstraksi Cair dan Unit Distilasi (untuk recovery solven /kotak dengan batas
garis putus-putus)

Skema Unit Alat Ekstraksi Cair-Cair

Selain alat utama di atas diperlukan alat pendukung yang lain yaitu:
a. Corong pemisah 250 ml, 4 buah
b. Galas ukur 250 ml, 5 buah
c. Erlenmeyer 250 ml, 14 buah
d. Erlenmeyer 50 ml, 2 buah
 e. Buret 50 ml 2 buah
f. Bola hisap
g. Pipet seukuran 5 ml, 1 buah
h. Pipet seukuran 10 ml, 1 buah
i. Corong gelas, 1 buah
j. Batang pengaduk
k. Statif dan klem

Bahan yang digunakan antara lain:

a. NaOH 0,1 N
b. Asam propionate, p.a (pure analysis)
c. Tri cloro etilen (TCE)
d. Air (solvent)
e. Indicator phenolphtelain
f. Tisu

3.2. Prosedur Percobaan

Di dalam modul percobaan ekstraksi cair – cair ini dilakukan 2 percobaan yaitu
menentukan koefisien distribusi dan perhitungan neraca massa dalam kolom berpacking pada
beberapa laju alir.

1. Menentukan koefisien distribusi

1. Memuat larutan 50 ml tri khloro etilena dan 50 ml air demineral di dalam corong pemisah
2. Menambahkan 5 ml asam propionate ke dalam larutan di atas ( gunakan pipet volum dan
bola hisap)
3. Menutup corong pemisah dan kocok selama ± 5 menit
4. Biarkan larutan terpisah menjadi dua larutan
5. Mengambil 10 ml fasa air (lapisan atas) dan titrasi dengan larutan NaOH 0,1 M
6. Ulangi percobaan tersebut dengan konsentrasi asam propionate yang bervariasi ( 5 titik).
2. Neraca massa dan koefisien perpindahan massa dengan fasa air sebagai media
kontinyu

1. Mengisi tangki fasa organic dengan 2 liter TCE, tambahkan 20 ml asam propionat. Aduk
hingga konsentrasi homogen
2. Mengisi tangki air 15 liter, jalankan pompa air dan isi kolom pada laju alirtinggi (valve
rotameter dibuka penuh)
3. Setelah tinggi air mencapai puncak unggun packing, kurangi laju alir sampai 0,2
L/min.
4. Menjalankan pompa fasa organic pada laju alir 0,2 liter/min
5. Menjalankan proses tersebut dalam 10 – 15 menit sampai terjadi kondisi steady, pantau
laju alir dalam periode ini untuk meyakinkan bahwa sistem tetap konstan
6. Mengambil sample 15 ml pada dasar kolom (rafinat) dan atas kolom (ekstrak)
7. Melakukan titrasi dengan 0,1 M NaOH

3.3. Tabel Data

Data Kelompok 1
Percobaan 1 (batch)
Titer NaOH (ml)
As Prop yang ditambahkan (ml)
Atas (Air + As Prop) Bawah (TCE + As Prop)
5 77,1 41,2

Percobaan 2 (kontinyu)
Laju alir air dan Volume sampel (ml) Titer NaOH (ml)
Sampel laju alir organik
Rafinat Ekstrak Rafinat Ekstrak
(L/menit)
1 10 10 0,35 0,5
3 0,175 10 10 0,4 0,6
5 10 10 0,65 1,3
 Data Kelompok 2
Percobaan 1 (batch)
Titer NaOH (ml)
As Prop yang ditambahkan (ml)
Atas (Air + As Prop) Bawah (TCE + As Prop)
3 64,7 25,8

Percobaan 2 (kontinyu)
Laju alir air dan Volume sampel (ml) Titer NaOH (ml)
Sampel laju alir organik
Rafinat Ekstrak Rafinat Ekstrak
(L/menit)
1 5 5 0,6 0,4
2 5 5 0,4 0,5
3 0,1 5 5 0,6 0,4
4 5 5 0,5 0,4
5 5 5 0,4 0,5

3.3.1. PerhitunganMenghitung Mol Asam Propionat

Data Kelompok 1
As Prop yg Titer NaOH (ml)
As Prop dalam fasa air As Prop dalam fasa
ditambahkan
Ekstrak Rafinat (Y) organik, TCE (X)
(ml)
V1×N1 = V2×N2 V1×N1 = V2×N2
10 × NAP = 77,1 × 0,1 10 × NAP = 41,2 × 0,1
NAP = 0,771N NAP = 0,412N
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
NAP = 0,771 NAP = 0,412
𝐿 𝐿
5 77,1 41,2

Konsentrasi As Prop Konsentrasi As Prop

𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
= 0,771 × 0,05 L = 0,412 × 0,05 L
𝐿 𝐿

= 0,0385 mol = 0,0206 mol

 Data Kelompok 2
As Prop yg Titer NaOH (ml)
As Prop dalam fasa air As Prop dalam fasa
ditambahkan
Ekstrak Rafinat (Y) organik, TCE (X)
(ml)
V1×N1 = V2×N2 V1×N1 = V2×N2
10 × NAP = 64,7 × 0,1 10 × NAP = 25,8 × 0,1
NAP = 0,647N NAP = 0,258N
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
NAP = 0,647 NAP = 0,258
𝐿 𝐿
3 64,7 25,8

Konsentrasi As Prop Konsentrasi As Prop

𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
= 0,647 × 0,03 L = 0,258 × 0,03 L
𝐿 𝐿

= 0,0194 mol = 0,0077 mol

3.3.2. Menghitung Koefisien Distribusi

Kelompok 1 Kelompok 2

𝑌 0,0385 𝑌 0,0194
K= = = 1,86 K= = = 2,52
𝑋 0,0206 𝑋 0,0077

3.3.3. Perhitungan percobaan 2 untuk kalibrasi (Kontinyu)

3.3.3.1 Kalibrasi bukaan valve pompa umpan (Kelompok 1)
% Bukaan Waktu (s) Vol. ekstrak Laju Alir (ml/s) Laju Alir (ml/mnt)
(ml)
20 120 162 1,35 81

50 120 186 1,55 93

60 120 222 1,85 111
80 120 336 2,8 168
85 120 395 3,29 175
 KURVA KALIBRASI % BUKAAN POMPA DENGAN
LAJU ALIR (VARIASI 1)
250

y = 1,7728x + 26,217
Flowrate (ml/menit)
200
R² = 0,8125
150

100

50

0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
% bukaan pompa (%)

- Penentuan laju alir TCE 175 ml/menit

y = 1,7728x + 26,217
175 - 26,217 = 1,7728x
x = 85,9 %
Dari kurva kalibrasi di atas, didapatkan laju alir yang dibutuhkan TCE pada 175
ml/menit sebesar 85,9 % sehingga pompa stroke diatur di nilai 85.

3.3.3.2 Kalibrasi bukaan valve pompa umpan (Kelompok 2)

% Bukaan Waktu (s) Vol. ekstrak Laju Alir (ml/s) Laju Alir (ml/mnt)
(ml)
50 60 85 1,416 85

55 60 93 1,55 93
57 60 100 1,667 100

KURVA KALIBRASI % BUKAAN POMPA DENGAN

LAJU ALIR (VARIASI 2)
102
100
Flowrate (ml/menit)

98
96
94
92
90
88 y = 2,0385x - 17,41
86 R² = 0,9589
84
82
49 50 51 52 53 54 55 56 57 58
% bukaan (%)
 - Penentuan laju alir TCE 100 ml/menit
y = 2,0358x – 17,41
100 + 17,41 = 2,0358x
x = 57, 59 %
Dari kurva kalibrasi di atas, didapatkan laju alir yang dibutuhkan TCE pada 100
ml/menit sebesar 57,59 % sehingga pompa stroke diatur di nilai 57.

3.3.4. Menentukan Koefisien Transfer Massa

Data Kelompok 1
Laju alir air dan As Prop yang As Prop yang Konsentrasi
Koefisien
laju alir organik diekstrak dari dari fasa organik Umpan (solute
Transfer Massa
(L/menit) fasa air, Y1 (rafinat), X2 + diluen), X1
0,005 0,0035 0,0085
0,175 0,006 0,004 0,01 1,42×10-3
0,013 0,0065 0,0195

Data Kelompok 2
Laju alir air dan As Prop yang As Prop yang Konsentrasi
Koefisien
laju alir organik diekstrak dari dari fasa organik Umpan (solute
Transfer Massa
(L/menit) fasa air, Y1 (rafinat), X2 + diluen), X1
0,004 0,006 0,01
0,005 0,004 0,009
0,1 0,004 0,006 0,01 7,84×10-4
0,004 0,005 0,009
0,005 0,004 0,009

Menghitung gaya dorong

∆𝑋1− ∆𝑋2
Log rata-rata gaya dorong = ∆𝑋1
𝑙𝑛
∆𝑋2

∆𝑋1 : gaya dorong pada puncak kolom = X2 - 0

∆𝑋2 : gaya dorong pada dasar kolom = X1 – X1*
𝑋1* : konsentrasi asam di dalam fasa organic yang berkesetimbangan dengan
konsentrasi Y1 di dalam fasa air.
Data Kelompok 1
Y1 K X1* ∆𝑋1 ∆𝑋2 Log Df Df
0,005 1,86 0,0026 0,0035 0,0058 4,55×10-3 1,0105
0,006 1,86 0,0032 0,004 0,0067 5,23×10-3 1,0121
0,013 1,86 0,0069 0,0065 0,0125 9,17×10-3 1,0213

1,0105+1,0121+1,0213
Rata-rata gaya dorong = 3
= 1,0146

0,0085+0,01+0,0195
Rata-rata X1 = 3
= 0,0126

0,0035+0,004+0,0065
Rata-rata X2 = 3
= 0,0046

1
Volume packing = 𝜋 × 𝐷2 × ℎ × 4
2 1
= 3,14 × 8 × 110 × 4
= 5526,4 cm3 = 5526,4 ml = 5,5264 L

𝑿𝟏 𝒓𝒂𝒕𝒂 𝒓𝒂𝒕𝒂−𝑿𝟐 𝒓𝒂𝒕𝒂 𝒓𝒂𝒕𝒂

Koefisien Transfer Massa 𝒗𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆 𝒑𝒂𝒄𝒌𝒊𝒏𝒈 ×𝑫𝒇

0,0126 − 0,0046
Koefisien Transfer Massa = = 1,42×10-3
5,5264 ×1,0146

Data Kelompok 2
Y1 K X1* ∆𝑋1 ∆𝑋2 Log Df Df
0,004 2,52 0,0015 0,006 0,0084 7,13×10-3 1,0165
0,005 2,52 0,0019 0,004 0,0070 5,36×10-3 1,0124
0,004 2,52 0,0015 0,006 0,0084 7,13×10-3 1,0165
0,004 2,52 0,0015 0,005 0,0074 6,12×10-3 1,0141
0,005 2,52 0,0019 0,004 0,0070 5,36×10-3 1,0124

1,0165+1,0124+1,0165+1,0141+1,0124
Rata-rata gaya dorong = 5
= 1,0144

0,01+0,009+0,01+0,009+0,009
Rata-rata X1 = 5
= 0,0094
 0,006+0,004+0,006+0,005+0,004
Rata-rata X2 = 5
= 0,005

1
Volume packing = 𝜋 × 𝐷2 × ℎ × 4
2 1
= 3,14 × 8 × 110 × 4
= 5526,4 cm3 = 5526,4 ml = 5,5264 L

𝑿𝟏 𝒓𝒂𝒕𝒂 𝒓𝒂𝒕𝒂−𝑿𝟐 𝒓𝒂𝒕𝒂 𝒓𝒂𝒕𝒂

Koefisien Transfer Massa 𝒗𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆 𝒑𝒂𝒄𝒌𝒊𝒏𝒈 ×𝑫𝒇

0,0094 − 0,005
Koefisien Transfer Massa = 5,5264 ×1,0146 = 7,84×10-4
 3.4. KESELAMATAN KERJA
1. Ventilasi udara memadai
2. Penggunaan masker penutup hidung mencegah uap TCE terhirup
3. Tinggi air pada bak selalu berada di atas pipa air masuk ke rotameter
4. Tangki organic tidak boleh kosong (jika kosong akan menyebabkan pompa zat organic
cepat aus dan akhirnya rusak
5. Bersihkan packing dalam kolom setelah selesai percobaan.
3.4.1. MSDS BAHAN

Identifikasi Produk Identifikasi Bahaya Pertolongan Pertama

NaOH - Menyebabkan iritasi
Rumus kimia=NaOH pada mata dan kulit
Nama senyawa = Natrium
Hidroksida
Massa molar = 39,9971
g/mol
Densitas = 2,13 g/cm

KULIT: Dalam kasus kontak,

Tri Chloro Etilen (TCE)
Rumus kimia : C2HCl3
(TCE)
Massa molar : 131,4 g/mol
Densitas 1,46 g/cm³
- Menyebabkan
segera basuh kulit dengan air
selama minimal 15 menit sambil
melepas pakaian dan sepatu yang
tercemar. Bersihkan pakaian dan
karsinogenik sepatu sampai benar- benar bersih
sebelum digunakan kembali.
- Menyebabkan iritasi
MATA: Cuci mata dengan banyak
air sedikitnya selama 15 menit,
buka tutup mata beberapa kali.
Cari pertolongan medis.
kulit dan mata

PERNAFASAN: Hirup udara

 Asam propionat - Menyebabkan iritasi segar. Jika tidak bernapas, berikan
pada kulit dan mata pernapasan buatan. Jika sulit
bernapas, berikan oksigen

Tertelan: Berikan beberapa gelas

susu atau air. Muntah dapat terjadi
secara spontan, tetapi JANGAN
Indikator Phenolptelain - Bersifat karsinogenik DIBUAT MUNTAH! Jangan
memberikan apapun melalui mulut
kepada orang yang tidak sadar
 BAB IV
PEMBAHASAN
4.1. Bintang Zatnika Putra (221411037)
Pada praktikum Ekstraksi Cair-Cair yang bertujuan untuk memahi prinsip operasi ekstraksi
cair – cair pada kolom berpacking, menghitung koefisien distribusi, menghitung neraca massa
proses ekstraksi pada laju alir 0,1 L/menit. Ekstraksi cair- cair sendiri yaitu metode pemisahan zat
cair yang memiliki perbedaan kelarutan.
Praktikum Ekstraksi Cair-Cair ini melibatkan larutan berupa campuran tri chloro ethylen
(diluent) dan asam propionat (solute) dengan menambahkan air (solvent) yang akan melarutkan
asam propionate dalam campuran tri chloro etylen tanpa bereaksi. Prinsip dari percobaan ini yaitu
memanfaatkan perbedaan kelarutan zat untuk memisahkan larutan dua komponen yaitu solute dan
diluent dengan penambahan komponen ketiga yaitus solvent yang larut dengan solute tetapi tidak
pada diluent. Bahan yang digunakan yaitu asam propionate sebagai solute, trichloroethylene (TCE)
sebagai diluent, dan air sebagai solvent .
Untuk menentukan koefisien distribusi praktikum ini yaitu membuat larutan 50 ml aquadest
dan 50 ml trichloroethylene (TCE) lalu dimasukkan ke corong pemisah serta dilakukan variasi
volume untuk penambahan asam propionat pada kelompok satu dan kelompok dua yaitu 5mL dan
3mL. Setelah semua bahan dimasukan pada corong pemisah, dilakukan pengocokan bertujuan
untuk solute berpindah dari diluent menuju solvent. Larutan didiamkan agar dua fasa terpisah,
bagian bawah yaitu berupa TCE dan pada bagian atas yaitu berupa Aquadest dengan asam
propionat setelah itu diambil 10 ml untuk kedua fasa tersebut dan dilakukan proses titrasi
mengunakan NaOH 0,1 N. Jika dilihat dari hasil titer dari dua kelompok tersebut maka diketahui
bahwa semakin besar volume asam propoionat yang ditambahkan maka akan semakin banyak
volume NaOH yang dibutuhkan untuk menitrasi. Dari kedua percobaan dengan volume asam
propionat yang berbeda didapatkan koefisien distribusi untuk kelompok satu sebesar 1,86 dan
kelompok dua sebesar 2,52. Pada data koefisien distribusi kelompok 2 menunjukkan nilai koefisien
distribusi yang lebih besar dari nilai koefisien distribusi kelompok 1, hal ini menandakan
banyaknya solute yaitu asam propionat yang terekstrak selama proses ekstraksi batch berlangsung,
dan berdasarkkan dasar teori apabila nilai koefisien ditribusi yang didapat nilainyabesar, jumlah
solvent yang dibutuhkan lebih sedikit. Pada datayang diperoleh kelompok 1 dapat dilihat bahwa
koefisien distribusi yang didapat lebih kecil dari kelompok 2, hal ini menandakan solute yang
terekstrak pada kelompok 1 tidak sebanyak kelompok 2 , nilai koefisien distribusi yang didapatkan
berupa positif maka kandungan ekstrak sudah tidak ada TCE yang tertinggal.
 Pada percobaan selanjutnya menggunakan alat dengan proses kontinyu, terlebih dahulu
melakukan kalibrasi alat hingga mendapatkan nilailaju alir 0,175L/menit dan bukaan katup
sebesar 83% untuk kelompok 1 dan nilai lajur alir kelompok 2 yaitu 0,1L/menit dengan bukaan
katup sebesar 57% Laju alir TCE yang digunakan selama proses harus sama dengan laju alir air
yang digunakan. Pada saat praktikum akan dimulai siapkan larutan umpan dengan komposisi 1,5
Liter TCE ditambah dengan 15 mL asam propionate yang dimasukkan pada tangki umpan, dan
tangki air di isi dengan solvent yaitu air hingga mencapai batas tangki, dan selanjutnya dikontakkan
dengan umpannya. Pada proses pengontakan yang berlansung pada saat proses ekstraksi, yang
dimana nantinya akan menghasilkan ekstrak yang mengandung air dan asam propionate serta
menghasilkan rafinat yang mengandung TCE serta sedikit air dan asam propionate. Pengambilan
sampel ekstrak dan rafinat dilakukansebanyak 5 kali dengan menggunakan Erlenmeyer 250 ml
untuk kelompok 1 dan 2. Setelah sampel didapatkan maka sampel, sampel-sampel tersebut di
titrasi dengan menggunakan NaOH 0,I N dan ditambahkan indikator pp sebanyak 3 tetes.
Data yang didapatkan untuk koefisien perpindahan massa pada kelompok 1 sebesar 1,42×103 dan
pada kelompok dua didapatsebesar 7,84×10-4. Jika dilihat dari percobaan semakin besar laju alir
dari solvent atau air maka nilai koefisien transfer perpindahan akan semakin besar sehingga
perpindahan solute dari diluent akan lebih baik.

4.2. Bunga Aulia (221411038)

Pada praktikum kali ini yaitu Ekstraksi Cair-Cair yang dimana tujuan utama nya adalah
memisahkan larutan 2 komponen (solute dan diluen) dengan menggunakan pelarut (solvent) yang
bersifat dapat melarutkan solute. Pada praktikum kali ini, Asam Propionate sebagai solute, Tri
Cloro Etilen (TCE) sebagai diluen, dan air sebagai solvent yang akan melarutkan asam propionate
tetapi tidak akan melarutkan TCE. Penambahan air membuat asam propionate yang tercampur
dengan TCE akan berpindah ke air sehingga akan menghasilkan ekstrak yang mengandung solute
dan diluen, dan menghasilkan rafinat yang mengandung solvent dan solute. Pada percobaan yang
dilakukan terdapat dua metode pemisahan yaitu menggunakan corong pisah (batch) dan
menggunakan kolom ekstraksi (kontinyu). Kolom ekstraksi yang digunakan dilengkapi dengan
packing dengan tujuan untuk memperluas bidang kontak sehingga perpindahan massa akan lebih
optimal.
Percobaan pertama menggunakan corong pisah (batch). Percobaan ini dilakukan dengan
tujuan untuk mengetahui atau menentukan koefisien distribusi. Dimulai dengan membuat
campuran 50 ml TCE dan 50 ml air dalam corong pemisah, kemudian ditambahkan asam
propionate yang dilakukan dengan 2 variasi yaitu penambahan asam propionate 3 ml (kelompok 2)
dan 5 ml (kelompok 1), kemudian dilakukan pengocokkan sehingga terjadi kesetimbangan
konsentrasi zat yang akan diekstraksi pada kedua lapisan, kemudian larutan didiamkan dan di
pisahkan. Lalu akan terbentuk 2 fasa pada corong pisah, ini terjadi karena adanya perbedaan
densitas antara fasa air dengan fasa organic. Larutan yang berada di atas yaitu air merupakan
ekstrak yang memiliki densitas lebih rendah dari fasa organic yaitu rafinat yang larutannya berada
di bawah. Untuk menentukan konsentrasi dari asam propionate baik di ekstrak dan rafinat dilakukan
titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N dan dibantu oleh indikator pp sehingga akan dipatkan titik
ekuivalen antara konsentrasi titer dan titran yang dibuktikan dengan adanya perubahan warna pada
titran. Volume asam propionate yang bervariasi menyebabkan volume dari titer juga bervariasi.
Dari data yang diperoleh dari 2 kelompok dapat dilihat bahwa semakin banyak volume asam
propionate semakin banyak pula volume titer yang digunakan dan konsentrasi asam propionate
semakin tinggi baik di ekstrak maupun rafinat. Dari data juga dapat diamati bahwa konsentrasi
asam propionat dalam fasa ekstrak lebih banyak dari fasa rafinat. Hal ini terjadi karena asam
propionat sudah larut dalam air (solvent) sehingga terkekstrasi dengan baik.
Dari percobaan ekstraksi cair-cair batch diperoleh koefisien distribusi. Koefisien distribusi
merupakan perbandingan konsentrasi solvent di dalam fasa ekstrak terhadap konsentrasi solvent di
fasa rafinat. Dengan variasi konsentrasi asam propionat, diperoleh koefisien distribusi untuk
kelompok 1 (5 ml asam propionate) sebesar 1,86 dan koefisiem distribusi untuk kelompok 2 (3 ml
asam propionate) sebesar 2,52. Dalam hal ini berarti konsentrasi asam propionate berpengaruh pada
koefisien distribusi, peningkatan konsentrasi asam propionate dapat menurunkan koefisien
distribusi karena asam propionate yang bersifat semi polar akan menyatu dengan air yang bersifat
polar dengan TCE yang bersifat non polar. Koefisien distribusi yang nilainya besar juga
membuktikan bahwa jumlah solvent yang dibutuhkan untuk pemisahan hanya sedikit. Berdasarkan
data perhitungan, asam propionat yang terkandung dalam rafinat lebih sedikit daripada yang
terkandung dalam ekstrak. Hal ini disebabkan karena air dapat mengekstrak asam propionate dari
TCE karena air dan asam propionate bersifat polar, sedangkan TCE bersifat non polar sehingga
ikatan air – asam propionate lebih kuat daripada ikatan asam propionate – TCE. Dalam percobaan
didapatkan massa asam propionate yang terdistribusi lebih besar ada di ekstrak daripada yang ada
di dalam rafinat.
Percobaan kedua menggunakan metode kolom ekstraksi (kontinyu) yang bertujuan untuk
memperoleh nilai koefisien massa terhadap pengaruh laju alir. Pertama dilakukan terlebih dahulu
kalibrasi pompa stroke untuk umpan dan pompa solvent keluaran air. Kalibrasi dilakukan untuk
setting laju alir yang diharapkan, seperti pada percobaan yaitu laju alir 100 ml/menit. % bukaan
untuk laju alir 100 ml/menit didapat pada 57%, sedangkan kelompok 1 pada laju alir 175ml/menit
dengan % bukaan pada 85%. Dilakukan pembuatan umpan yaitu campuran antara TCE 1,5 L dan
asam propionat 20 mL yang dimana pada tangki terdapat pengaduk supaya campuran homogen.
Setelah itu skala diatur, kemudian yang pertama dialirkan adalah air (solvent) sampai kolom
packing isian terisi penuh. Lalu setelah itu umpan dialirkan. Air dan umpan akan bertemu sehingga
pada kondisi ini terdapat perpindahan massa asam propionat dari TCE ke air. Sampel yang akan
diambil yaitu rafinat dan ekstrak. Setelah itu dilakukan titrasi menggunakan NaOH 0,1 N untuk
menentukan/menghitung konsentrasi asam propionat pada fasa ekstrak dan rafinat. Seharusnya
konsentrasi pada setiap sampel pengambilan besarnya sama, namun pada kenyataannya berbeda.
Hal ini dapat disebabkan karena kondisi dari system/laju alir yang tidak steady state karena terdapat
valve yang harus dibuka secara manual. Nilai koefisien perpindahan massa yang didapatkan pada
kelompok 1 sebesar 1,42×103 dan pada kelompok dua didapat sebesar 7,84×10-4. Hal tersebut dapat
disimpulkan bahwa semakin tinggi nilai koefisien transfer massa akan semakin banyak solute yang
sudah terekstrak oleh solvent, maka dapat dikatakan bahwa pada saat laju alir solvent atau air 175
mL/min akan mengekstrak asam propionat dari TCE lebih banyak dibandingkan laju alir solvent
atau air 100 ml/min.
4.3. Elsa Zakia Nurhomzah (221411040)
Pada praktikum kali ini telah dilakukan ekstraksi cair-cair. Ekstraksi cair-cair merupakan
salah satu proses pemisahan zat yang terdiri dari dua atau lebih zat pada fasa cair. Prinsip dari
percobaan ini yaitu memanfaatkan perbedaan kelarutan zat untuk memisahkan larutan dua
komponen yaitu solute dan diluent dengan penambahan komponen ketiga yaitu solvent yang larut
dengan solute tetapi tidak pada diluent. Bahan yang digunakan yaitu asam propionate sebagai
solute, trichloroethylene (TCE) sebagai diluent, dan air sebagai solvent.
Terdapat dua percobaan pada praktikum ektraksi cair-cair ini, yaitu dengan cara batch yang
bertujuan untuk menentukan koefisien distribusi menggunakan corong pisah dan cara kontinyu
menggunakan alat ekstraksi cair-cair yang memiliki packing untuk mencari nilai koefisien transfer
massa. Pada proses ekstraksi cair-cair secara batch, dilakukan pemisahan menggunakan corong
pisah dengan komposisi TCE dan air dengan perbandingan 1 : 1, yaitu sebanyak 50 ml pada masing-
masing larutan. Untuk asam propionate (solut) yang digunakan sebanyak 3ml untuk kelompok 2
dan 5 ml untuk kelompok 1. Penambahan TCE, air dan asam propionate dilakukan secara
bersamaan pada corong pisah yang nantinya akan digocok selama 5 menit. Lalu tunggu beberapa
saat agar campuran larutan mengendap dan membentuk 2 lapisan, yang terdiri dari lapisan ekstrak
berupa asam propionate dan air lalu lapisan rafinat yaitu TCE dan air. Lapisan ekstrak dan rafinat
kemudian diambil sebanyak 10 mL lalu di titrasi dengan NaOH 0,1 N. Dari perhitungan didapatkan
nilai koefisien distribusi sebesar 1,86 pada kelompok 1 dan 2,52 data dari kelompok 2. Pada data
koefisien distribusi kelompok 2 menunjukkan nilai koefisien distribusi yang lebih besar dari nilai
koefisien distribusi kelompok 1, hal ini menandakan banyaknya solute yaitu asam propionat yang
terekstrak selama proses ekstraksi batch berlangsung, dan berdasarkkan dasar teori apabila nilai
koefisien ditribusi yang didapat nilainya besar, jumlah solvent yang dibutuhkan lebih sedikit. Pada
data yang diperoleh kelompok 2 dapat dilihat koefisien distribusi yang didapat lebih kecil dari
kelompok 2, hal ini menandakan solute yang terekstrak tidak sebanyak kelompok 2 hal ini mungkin
disebabkan oleh ketidak tepatan dalam mengukur asam propionate dan juga menggunakan NaOH
yang sudah dipakai sebelumnya atau tidak baru.
Pada percobaan kedua yaitu proses kontinyu, pada percobaannya sebelum proses ekstraksi
utama dimulai, dilakukan dulu pengkalibrasian alat hingga di dapatkan nilai laju alir 0,1 L/menit
dengan menggunakan persen bukaan katup sebesar 57% untuk kelompok 2 dan 0,175L/menit
dengan bukaan katup sebesar 83%. Laju alir TCE yang digunakan selama proses harus sama dengan
laju alir air yang digunakan. Pada saat praktikum akan dimulai siapkan larutan umpan dengan
komposisi 1,5 Liter TCE ditambah dengan 15 mL asam propionate yang dimasukkan pada tangki
umpan, dan tangki air di isi dengan solvent yaitu air hingga mencapai batas tangki, dan selanjutnya
dikontakkan dengan umpannya. Pada proses pengontakan yang berlansung pada saat proses
ekstraksi, yang dimana nantinya akan menghasilkan ekstrak yang mengandung air dan asam
propionate serta menghasilkan rafinat yang mengandung TCE serta sedikit air dan asam propionate.
Seperti yang sudah disinggung bahwa laju alir umpan dan air harus sama yaitu sebesar 100
ml/menit. Pengambilan sampel ekstrak dan rafinat dilakukan sebanyak 5 kali dengan menggunakan
Erlenmeyer 250 ml untuk kelompok 1 dan 2. Setelah sampel didapatkan dan di pipet dengan pipet
volum sebanyak 5 ml untuk kelompok 2 dan 10 ml untuk kelompok 2 dengan sampel ekstrak dan
rafinat mengambil sampel pada erlenmeyer ganjil, sampel-sampel tersebut di titrasi dengan
menggunakan NaOH 0,IN dan ditambahkan indicator pp sebanyak 3 tetes. Data yang didapatkan
untuk koefisien perpindahan massa pada kelompok 1 sebesar 1,42×103 dan pada kelompok dua
didapat sebesar 7,84×10-4. Dari data diatas dapat dilihat laju alir yang tinggi memiliki efisiensi
ektraksi yang tinggi pula.

4.4. Fajri Shafi Nabiha (221411041)

Praktikum Ekstraksi Cair-Cair merupakan merupakan proses campuran tri chloro ethylen
(diluent) dan asam propionat (solute) dengan menambahkan air (solvent) yang akan melarutkan
asam propionate dalam campuran tri chloro etylen tanpa bereaksi. Dalam praktikum ini terdapat
dua percobaan yaitu menentukan koefisien distribusi menggunakan corong pisah (batch) dan
melakukan proses ektraksi pada kolom berpacking untuk menentukan efisien ekstraksi (kontinyu).
 Pada percobaan menentukan koefisien distribusi menggunakan corong pisah dilakukan
variasi volume untuk kelompok satu dan kelompok dua yaitu volume asam propionat 5mL dan
3mL . Volume dari solvent dan diluent yang digunakan sama perbandingannya yaitu 50 mL. setelah
semua bahan dimasukan pada corong pisah, dilakukan pengocokan bertujuan untuk solute
berpindah dari diluent menuju solvent. Larutan didiamkan agar dua fasa terpisah, bagian bawah
yaitu berupa TCE dan pada bagian atas yaitu berupa Air dengan asam propionat setelah itu
dilakukan proses titrasi mengunakan NaOH 0,1 N untuk kedua fasa tersebut. Jika dilihat dari hasil
titer dari dua kelompok tersebut maka diketahui bahwa semakin besar volumenya maka akan
semakin banyak volume NaOH yang dibutuhkan untuk mentitrasi. Dari kedua percobaan dengan
volume asam yang berbeda didapatkan koefisien distribusi untuk kelompok satu sebesar 1,86 dan
kelompok dua sebesar 2,52. Dengan nilai koefisien distribusi yang didapatkan berupa positif maka
kandungan ekstrak sudah tidak ada TCE yang tertinggal.
Pada percobaan menentukan efisiensi ekstraksi dengan kolom berpacking dilakukan kalibrasi
pada aliran solvent terlebih dahulu dengan memvariasika flowmeter sedangkan untuk aliran umpan
memvariasikan laju alir. Pada hasil kalibrasi, kelompok satu menggunakan laju alir sebesar 0,175
L/menit Sementara kelompok dua menggunakan laju alir sebesar 0,1 L/menit.
Selanjutnya, umpan yang digunakan pada percobaan kali ini yaitu campuran 1,5 Liter TCE
dan 15 mL asam propionat yang diumpankan pada kolom ekstraksi ketika air sudah mencapai
puncak packing. Ketika rafinat sudah terbentuk pada dasar kolom dan ekstrak sudah keluar juga,
maka dilakukan pengambilan untuk kelompok 1 diambil sampel 10mL dengan tiga kali percobaan
titrasi dan kelompok dua diambil larutan sebanyak 100mL dengan dibagi menggunakan 5
erlenmeyer dan selanjutnya diambil sampel dari semua erlenmeyer sebanyak 5 mL, kemudian
dititrasi dengan NaOH 0,1 N. Berdasarkan data kelompok satu volume penitran NaOH yang
dibutuhkan untuk ekstrak lebih besar dari pada untuk rafinat, berdasarkan data kelompok dua
volume penitran untuk rafinat lebih besar daripada untuk ekstrak. Namun secara teori volume
penitran NaOH untuk ekstrak akan bertambah besar karena semakin banyaknya asam propionat
(solute) yang berpindah ke air dan konsentrasi rafinatnya akan semakin kecil karena semakin
sedikit sisa asam propionat yang tidak terekstrak. Ketidaksesuaian pada kelompok dua dapat
disebabkan karena penggunaan TCE yang bekas masih banyak mengandung asam propionat dan
air, serta solven yang kurang bisa mengekstraksi Asam propionate dari TCE.
Didapatkan pula perhitungan koefisien perpindahan massa pada percobaan kelompok satu
sebesar 0,00142 dan kelompok empat sebesar 0,000784. Dapat terlihat bahwa laju alir yang lebih
tinggi memiliki efisiensi ekstraksi yang lebih tinggi dibandingkan dengan laju alir yang lebih
rendah.
 BAB V
KESIMPULAN
1. Prinsip operasi ekstraksi cair-cair pada kolom berpacking adalah pemisahan larutan yang
mengandung solute dan diluent dengan menambahkan komponen solven yang bertujuan
untuk mengekstrak solute dari diluen, proses secara kontinyu di kolom berpacking
bertujuan untuk menentukan koefisien transfer massa yang dialirkan pada packing agar
kontak antara solven dan diluen lebih banyak dan waktu kontak juga lebih lama.
2. Dari kedua percobaan dengan volume asam yang berbeda didapatkan koefisien distribusi
untuk kelompok satu dengan volume asam 5mL didapatkan sebesar 1,86 dan kelompok dua
dengan volume asam 3mL didapatkan sebesar 2,52.
3. Jika dilihat dari percobaan semakin besar laju alir dari solvent atau air maka nilai koefisien
transfer massa akan semakin besar sehingga perpindahan solute dari diluen lebih baik.
 DAFTAR PUSTAKA
Manual alat ekstraksi cair- cair
Waren L. Mc. Cabe,1985, Unit Opertion of Chemical Engineering, Mc. Graw-Hill Book
Inc.
Robert E. Treybal, 1981, Massa Transfer Operation, Mc. Graw –Hill Book Company.
LAMPIRAN