Anda di halaman 1dari 18

LAPORAN PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA 1

EKSTRAKSI CAIR CAIR


Laporan ini dibuat untuk memenuhi tugas Mata Kuliah Operasi Teknik Kimia 1

DOSEN PEMBIMBING
Ir. Ninik Lintang, M.Si

DISUSUN OLEH
KELOMPOK 5:

Nur Hana Putri Naya (221424049)

Nur Prima Putri B (221424050)

Rafi Ammar Farhan H (221424051)

2B-TKPB

JURUSAN TEKNIK KIMIA


PROGRAM STUDI D4-TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
TAHUN AJARAN 2022/2023
I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Tidak dapat dipungkiri bahwa setiap proses dalam teknologi industri kimia melibatkan
pemisahan seperti pemisahan antara padat-padat, pemisahan padat–cair, pemisahan padat-
gas, pemisahan cair–cair, pemisahan cair-gas dan lain- lain. Pemisahan tersebut mempunyai
teknik dan metode masing–masing guna mencapai hasil yang lebih baik. Teori secara umum
sudah diajarkan pada mata kuliah Teknik Operasi. Untuk melengkapi dan memberikan
ketrampilan di lapangan pada saat terjun ke dunia kerja maka perlu ketrampilan praktik di
laboratorium. Dengan alasan ini maka pemisahan (ekstraksi) cair–cair dijadikan salah satu
modul praktikum pada Unit Laboratorium Satuan Operasi.
1.2 Tujuan
1. Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair–cair pada kolom berpacking
2. Menghitung koefisien distribusi.
3. Menghitung neraca massa proses ekstraksi pada pada beberapa laju alir.
4. Mengetahui kondisi operasi yang sesuai untuk ekstraksi cair–cair tertentu

II. LANDASAN TEORI


Ekstraksi adalah salah satu memisahkan larutan dua komponen dengan menambahkan
komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute tetapi tidak larut dengan pelarut (diluent).
Dengan penambahan solvent ini sebagian solute akan berpindah dari fasa diluent ke fasa
solvent (disebut ekstraksi) dan sebagian lagi tetap tinggal di dalam fasa diluent (disebut
rafinat).
Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada keadaan
setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari larutan yang
ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses ekstraksi dapat
ditentukan dengan mengukur jarak sistem dari kondisi setimbang.
Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahan antara lain:
a) Komponen larutan sensitive terhadap pemanasan jika digunakan distilasi meskipun pada
kondisi vakum
b) Titik didih komponen-komponen dalam campuran berdekatan.
c) Kemudahan menguap (volatility) komponen–komponen hampir sama.

1
Pertimbangan-pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah:
a) Selektifitas (factor pemisahan = β)
Β = fraksi massa solute dalam ekstrak/ fraksi massa diluent dalam ekstra.
Fraksi massa solute dalam rafinat/ fraksi massa diluent dalam rafinat pada keadaan
setimbang. Agar proses ekstraksi dapat berlangsung, harga β harus lebih besar dari satu.
Jika nilai β = 1 artinya kedua komponen tidak dapat dipisahkan.
b) Koefisien Distribusi, yaitu
Konsentrasi solute dale fasa extra, Y
Konsentrasi solute dalam fasa rafinat, X
Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah solvent yang
dibutuhkan lebih sedikit.
c) Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)
Pemisahan solute dari solvent biasanya dilakukan dengan cara distilasi, sehingga
diharapkan harga “relative volatility” dari campuran tersebut cukup tinggi.
d) Densitas
Perbedaan densitas fasa solvent dan fasa diluent harus cukup besar agar mudah terpisah.
Perbedaan densitas ini akan berubah selama proses ekstraksi dan mempengaruhi laju
perpindahan massa.
e) Tegangan antar muka (interfasia tention)
Tegangan antar muka besar menyebabkan penggabungan (coalescence) lebih mudah
namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan penggabungan lebih dipentingkan
sehingga dipilih pelarut yang memiliki tegangan natar muka yang besar.
f) Chemical reactivity
Pelarut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponen – komponen dalam
sistem dan material (bahan konstruksi).
g) Viskositas
Tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan penanganan dan
penyimpanan.
h) Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar.

Koefisien Distribusi
Pada percobaan inimenentukan koefisien distribusi untuk sistem tri khloro etilena–asam
propionate–air, dan menunjukkan ketergantungannya terhadap konsentrasi. Pada campuran

2
ketiga zat ini dianggap bahwa fasa berada pada kesetimbangan.Pada konsentrasi rendah ,
koefisien distrbusi tergantung pada konsentrasi , sehingga Y = K. X
Y = konsentrasi solute dalam fasa ekstrak
X = konsentrasi solute dalam fasa rafinat
K = koefisien distrbusi
Neraca Massa dan Koefisien Perpindahan Massa
Pada percobaan ini mendemonstrasikan bagaimana kelakuan neraca massa pada kolom
ekstraksi dan mengukur koefisien perpindahan massa dan variasinya terhadap laju alir dengan
fasa air sebagai media kontinu. Simbol dan rumus- rumus yang digunakan dalam perhitungan
ditunjukkan sebagai berikut Untuk sistem tri khloro etilena – air – asam propionate,
Vw : laju alir air (L/s)
Vo : laju alir TCE (L/s)
X : konsentrasi asam propionate dalam fasa organic (kg/L)
Y : konsentrasi asam propionate dalam fasa air (kg/L)
Indeks 1 : pada puncak kolom
2 : pada dasar kolom
Neraca Massa
Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organic (rafinat)
= Vo (X1 – X2)
Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak)
= Vw (Y1 – 0)
Maka : Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0)
Efisiensi Ekstraksi
𝐿𝑎𝑗𝑢 𝑃𝑒𝑟𝑝𝑖𝑛𝑑𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎
𝐾𝑜𝑒𝑓𝑖𝑠𝑖𝑒𝑛 𝑝𝑒𝑟𝑝𝑖𝑛𝑑𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑃𝑎𝑐𝑘𝑖𝑛𝑔 × 𝐺𝑎𝑦𝑎 𝐷𝑜𝑟𝑜𝑛𝑔 𝑅𝑎𝑡𝑎 − 𝑅𝑎𝑡𝑎
∆𝑋1 − ∆𝑋2
𝐿𝑜𝑔 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑔𝑎𝑦𝑎 𝑑𝑜𝑟𝑜𝑛𝑔 =
∆𝑋
ln 1⁄∆𝑥
1

∆𝑋1 : gaya dorong pada puncak kolom = X2 - 0


∆𝑋2 : gaya dorong pada dasar kolom = X1 – X1
𝑋1∗ : konsentrasi asam di dalam fasa organic yang berkesetimbangan dengan konsentrasi Y1
di dalam fasa air. Harga kesetimbangan ini dapat didapatkan dari kurva koefisien
distribusi (pada percobaan 1)

3
III. PERCOBAAN
3.1 Susunan Alat dan Bahan Percobaan
Susunan alat ditunjukkan pada gambar berikut

Gambar Unit Alat Ekstraksi Cair dan Unit Distilasi (untuk recovery solven /kotak
dengan batas garis putus-putus)

Selain alat utama di atas diperlukan alat pendukung yang lain yaitu:
a) Dosimat
b) Potensiograf
c) Corong pemisah 250 ml, 2 buah
d) Galas ukur 250 ml, 2 buah
e) Batang pengaduk

4
Bahan yang digunakan antara lain:
a) NaOH 0,1 M
b) Asam propionate, p.a (pure analysis)
c) Tri cloro etilen (TCE)
d) Air (solvent)
e) Tisu
3.2 Prosedur Kerja
3.2.1 Ekstraksi Metode Batch

50 ml TCE

Dicampurkan
50 ml air 3 ml asam propionate
dalam corong pisah

Dikocok selama 5 menit

Diamkan hingga larutan terpisah

Dimbil 10ml larutan ekstrak (lapisan atas) dan larutan


rafinat (lapisan bawah) dan dimasukkan ke dalam
labu Erlenmeyer yang berbeda untuk dititrasi dengan
NaOH 0,1 N perubahan ditandai dengan larutan yang
tidak berwarna menjadi berwarna pink.

3.2.2 Ekstraksi Metode Kontinyu


Kalibrasi Unit Alat Ekstraksi
Kalibrasi dilakukan untuk mendapatkan persen bukaan yang pas untuk kecepatan laju
alir yang diinginkan. Berikut langkah-langkah kalibrasi unit alat ekstraksi.

Diisi tangki solven dan tangki umpan dengan air hingga penuh

Dialirkan air yang ada di tangki solven ke kolom ekstraktor hingga


penuh, ditandai dengan adanya keluaran air di selang keluaran ekstrak

5
Dimatikan aliran solven. Lalu alirkan air umpan ke kolom ekstraktor
hingga adanya air keluaran air di selang keluaran ekstrak

Diampung air selama 1 menit dan catat banyak air yang diperoleh, ganti
persen bukaan untuk membuat kurva kalibrasi hingga ditemukan persen
bukaan untuk laju alir 0,15 L/menit

Pelaksanaan Percobaan Metode Kontinyu

Dicampurkan dalam tangki


1 liter TCE 30 ml asam propionate
fasa organic (umpan)

Dijalankan pompa air dan diisi


Tangki solvent kolom ekstraktor (valve rotameter
dibuka penuh)

15 L air Setelah tinggi air mencapai puncak unggun


packing, diatur laju alir tangki solven dan tangki
umpan sampai 0,15 Liter/min

Dimbil sample 150-200 ml pada dasar kolom (rafinat) dan atas kolom
(ekstrak) sebanyak masing 6 untuk di titrasi dengan NaOH 0,1 N,
diamati perubahan warna dari tidak berwarna menjadi berwarna pink

IV. KESELAMATAN KERJA


a. Ventilasi udara memadai.
b. Penggunaan masker penutup hidung mencegah uap TCE terhirup.
c. Tinggi air pada bak selalu berada di atas pipa air masuk ke rotameter.
d. Tangki organic tidak boleh kosong (jika kosong akan menyebabkan pompa zat organik
cepat aus dan akhirnya rusak).
e. Bersihkan packing dalam kolom setelah selesai percobaan.

6
V. DATA PENGAMATAN DAN PENGOLAHAN DATA
5.1 Metode Batch
Menentukan Koefisien Distribusi
Kelompok Asam Propionate YangTiter NaOH 0,1 N (mL)
Ditambahkan (mL)Fasa Atas Fasa Bawah
5 3 41,55 16,80
6 3 28 6,2675
Menghitung Mol Asam Propionat yang Ditambahkan
0,99 g mol
3 ml × × =0,04 mol
ml 74 g

Menghitung Mol Asam Propionat pada Fasa Ekstrak


Kelompok 5 Kelompok 6
Konsentrasi Asam Propionat Konsentrasi Asam Propionat
V1.N1 = V2.N2 V1.N1 = V2.N2
𝑉2.𝑁2 𝑉2.𝑁2
N1 = N1 =
𝑉1 𝑉1
41,55 𝑚𝐿 .0,1 𝑁 28 𝑚𝐿 .0,1 𝑁
N1 = N1 = 10 𝑚𝐿
10 𝑚𝐿
N1 = 0,4155 N N1 = 0,28 N
N1 = 0,4155 mol/L N1 = 0,28 mol/L
Konsentrasi asam propionate dalam 50 Konsentrasi asam propionate dalam 50
ml fasa ekstrak: ml fasa ekstrak:
𝑚𝑜𝑙 50 𝑚𝑜𝑙 50
= 0,4155 𝐿 × 1000 L = 0,28 𝐿 × 1000 L
= 0,0208 mol = 0,014 mol
Menghitung Mol Asam Propionat Pada Fasa Rafinat
Kelompok 5 Kelompok 6
Konsentrasi Asam Propionat Konsentrasi Asam Propionat
V1.N1 = V2.N2 V1.N1 = V2.N2
𝑉2.𝑁2 𝑉2.𝑁2
N1 = 𝑉1 N1 = 𝑉1
16,80 𝑚𝐿 .0,1 𝑁 6,26 𝑚𝐿 .0,1 𝑁
N1 = N1 =
10 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿
N1 = 0,1680 N N1 = 0,0626 N
N1 = 0,1680 mol/L N1 = 0,0626 mol/L
Konsentrasi asam propionate dalam 50 Konsentrasi asam propionate dalam 50
ml fasa rafinat: ml fasa rafinat:
𝑚𝑜𝑙 50 𝑚𝑜𝑙 50
= 0,1680 𝐿 × 1000 L = 0,0626 𝐿 × 1000 L
= 0,0084 mol = 0,00313 mol
Menghitung Mol Asam Propionat Setelah di Ekstraksi
Kelompok 5 Kelompok 6
Fasa Ekstrak = 0,0208 mol Fasa Ekstrak = 0,0140 mol
Fasa Rafinat = 0,0084 mol Fasa Rafinat = 0,00313 mol
Mol total asam propionate setelah di Mol total asam propionate setelah di
ekstraksi = 0,0292 mol ekstraksi = 0,01713 mol

7
Menghitung Koefisien Distribusi
Kelompok Koefisien Distribusi
𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑒 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘
𝐾= 𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑒 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡

5 0,0208 𝑚𝑜𝑙
𝐾= 0,0084 𝑚𝑜𝑙

K = 2,476
𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑒 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘
𝐾= 𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑒 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡

6 0,014 𝑚𝑜𝑙
𝐾= 0,00313 𝑚𝑜𝑙

K = 4,473

5.2 Metode Kontinyu


Laju alir air dan Volume sampel (mL) Titer NaOH (mL)
Kelompok laju
alir organik (L) Rafinat Ekstrak Rafinat Ekstrak
0,150 10 10 0,3 1,6
0,150 10 10 0,35 1,8
0,150 10 10 0,4 2
5
0,150 10 10 0,35 1,9
0,150 10 10 0,7 2,2
0,150 10 10 0,8 2,75
0,128 10 10 0,05 0,45
0,128 10 10 0,05 0,45
0,128 10 10 0,07 0,45
6
0,128 10 10 0,1 0,5
0,128 10 10 1,1 0,6
0,128 10 10 - -
Menghitung Konsentrasi Asam Propionat
Rumus:
V1.N1 = V2.N2
𝑉2.𝑁2
N1 = 𝑉1

NO Ekstrak (Y1) Rafinat (X2)


1. V1.N1 = V2.N2 V1.N1 = V2.N2
𝑉2.𝑁2 𝑉2.𝑁2
N1 = N1 =
𝑉1 𝑉1
1,6 𝑚𝑙.0,1 𝑁 0,3 𝑚𝑙.0,1 𝑁
N1 = N1 =
10 𝑚𝑙 10 𝑚𝑙

N1 = 0,016 N N1 = 0,003 N
N1 = 0,016 mol/L N1 = 0,003 mol/L

8
2. N2 = 0,018 N N2 = 0,0035 N
N2 = 0,018 mol/L N2 = 0,0035 mol/L
3. N3 = 0,020 N N3 = 0,004 N
N3 = 0,020 mol/L N3 = 0,004 mol/L
4. N4 = 0,019 N N4 = 0,0035 N
N4 = 0,019 mol/L N4 = 0,0035 mol/L
5. N5 = 0,022 N N5 = 0,007 N
N5 = 0,022 mol/L N5 = 0,007 mol/L
6. N6 = 0,0275 N N6 = 0,008 N
N6 = 0,0275 mol/L N6 = 0,008 mol/L

Koefisien Transfer Massa


Asam propionat yang terekstraksi dari fasa organik (Rafinat) = 𝑉0 (𝑋1 − 𝑋2)
Asam propionat yang terekstraksi dari fasa air (Ekstrak) = Vw (Y1- 0)
Neraca massa keseluruhan : V0 (X1-X2) = Vw (Y1-0)
30 𝑚𝑙 0,99 𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
• 𝑋1 = 1 𝑙𝑖𝑡𝑒𝑟 × × = 0,4013
𝑚𝑙 74 𝑔 𝑙𝑖𝑡𝑒𝑟

• V0 (X1 – X2) = 0,15 liter/menit (0,4013 mol/liter – 0,0080 mol/liter) = 0,0589


mol/menit
• Vw (Y1 – 0) = 0,15 liter/menit (0,0275 mol/liter – 0) = 0,004125 mol/menit
• V0 (X1-X2) ≠ Vw (Y1-0)
• Persen kesalahan =
1
Volume Packing = 4 x π. 𝐷2.h
1
= 4 x 3,14 x (5,7 cm)2 x 102 cm

= 2.602,8 𝑐𝑚3
=2.602,8 mL
= 2,6028 L

Driving Force Log DF Driving Force Koefisien


Transfer Massa
𝑌1 0,0275 𝑚𝑜𝑙/𝐿 ∆X1−∆X2 Log (0,0051 mol/L) =
𝑙𝑎𝑗𝑢 𝑝𝑒𝑟𝑝𝑖𝑛𝑑𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎
X1* = 𝐾 = = 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑎𝑐𝑘𝑖𝑛𝑔 𝑥 𝑑𝑓
2,476 ln ∆X1 = 2,29 mol/L 𝒎𝒐𝒍
∆X2 𝟎,𝟎𝟎𝟒𝟏𝟐𝟓
X1* = 0,011 mol/L (𝟎,𝟎𝟎𝟖−𝟎,𝟎𝟎𝟑)𝒎𝒐𝒍/𝑳 =
𝟐,𝟔𝟎𝟐𝟖
𝒎𝒆𝒏𝒊𝒕
𝑳 𝒙 𝟐,𝟐𝟗
𝒈𝒓
= 0,008 𝑚𝑜𝑙/𝐿
𝑳
𝒍𝒏 = 0,0006920663
0,003 𝑔𝑟/𝐿
∆X1 = X2-0 = 0,0051 mol/L
= 6,9 x 10-4
∆X1 = 0,008 mol/L

∆X2 = ∆X1- X1*


∆X2 = 0,008 mol/L –
0,011 mol/L
∆X2 = 0,003 gr/L

9
Diagram Konsentrasi Asam Propionat dalam Ekstrak
terhadap Waktu
2,5
Konsentrasi g/L

2
1,5
1
0,5
0
0 1 2 3 4 5 6 7
Waktu

Kelompok 5 Kelompok 6
Linear (Kelompok 5) Linear (Kelompok 6)

Gambar 1 Diagram Konsentrasi Asam Propionat dalam Ekstrak terhadap Waktu

Diagram Konsentrasi Asam Propionat dalam Rafinat


terhadap Waktu
0,45
0,4
0,35
Konsentrasi g/L

0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0 1 2 3 4 5 6 7
Waktu

Kelompok 5 Kelompok 6
Linear (Kelompok 5) Linear (Kelompok 6 )

Gambar 2 Diagram Konsentrasi Asam Propionat dalam Rafinat terhadap Waktu

10
Gambar 3 Kurva Volume NaOH terhadap Waktu pada Sampel Ekstrak dan Rafinat
dengan Q = 128 mL/menit

Gambar 4 Kurva Volume NaOH terhadap Waktu pada Sampel Ekstrak dan Rafinat

dengan Q = 150 Ml/menit

11
VI. PEMBAHASAN
➢ Nur Hana Putri Naya (221424049)
Pada praktikum kali ini dilakukan ekstraksi cair-cair dengan metode batch dan kontinyu.
Ekstraksi batch menggunakan 50 ml TCE sebagai diluent, 3 ml asam propionate sebagai
solute dan 50 ml air sebagai solvent. Sedangkan ekstraksi kontinyu menggunakan campuran
1-liter TCE dan 30 asam propionate lalu air sebagai solvent.
Mol asam propionate sebelum diekstraksi adalah 0,04 mol. Sehingga seharusnya jumlah
mol asam propionate pada fasa ekstrak dan fasa rafinat bila dijumlahkan harus 0,04 mol.
Namun pada praktikum, jumlah mol asam propionate pada ekstrak dan fasa rafinat bekumlah
0,0292 mol. Yang artinya tidak sesuai dengan teori karena jumlah yang didapatkan tidak sama
dengan 0,04 mol. Hal ini bisa terjadi dikarenakan adanya kontaminasi pada larutan yang
digunakan baik TCE, asam propionate ataupun air.
Koefisien distribusi adalah perbandingan konsentrasi kesetimbangan zat dalam
dua pelarut yang berbeda yang tidak bercampur. Faktor yang mempengaruhi koefisien
distribusi adalah konsentrasi zat terlarut fasa ekstrak dan fasa rafinet. Sehingga rumus
mencari nilai koefisien distribusi adalah Kd = Konsentrasi zat terlarut pada fasa ekstrak/
konsentrasi zat terlarut pada fasa rafinet. Nilai Kd < 1 menunjukkan bahwa zat terlarut belum
banyak terdistribusi ke dalam solven dan masih di dalam diluent, nilai Kd = 1 menunjukkan
bahwa jumlah zat terlarut pada diluent dan solvent sama jumlahanya, sedangkan nilai Kd > 1
menunjukkan bahwa zat terlarut sudah terdistribusi ke dalam solvent.
Karena pada praktikum ini bertujuan untuk memisahkan zat terlarut (asam propionat) dari
diluent (TCE) maka nilai Kd yang didapatkan harus > 1. Setelah dititrasi dan dihitung nilai
Kd nya, didapatkan nilai koefisien distribusi pada praktikum kali ini adalah 2,476. Yang
mengartikan asam propionat sudah banyak terdistribusi ke dalam air (solvent).
Alat ekstraksi dikalibrasi terlebih dahulu sebelum digunakan. Karena prinsip dasar metode
kontinyu laju alir yang digunakan harus sama maka laju alir harus disamakan terlebih dahulu
lewat kalibrasi. Didapatkan 0,15 liter/menit di laju alir keluaran ekstrak sehingga flowmeter
diatur menjadi 0,15 liter/menit. Setelah kalibrasi selesai, campuran 1 liter TCE dan 30ml asam
propionate dimasukkan ke dalam tangki umpan dan tangki solvent diisi dengan air hingga
penuh. Kemudian mulai jalankan proses.
Campuran TCE dan asam propionat akan mengalir dari atas karena massa jenis TCE lebih
besara sehingga masuk dari atas, bila dari bawah aliran TCE akan susah naik karena massa
jenisnya yang berat tadi. Sehingga solvent atau air mengalir dari bawah ke atas. Pada
12
prosesnya akan terbentuk gelembung-gelembung kecil ketika campuran TCE dan asam
propionat berkontak dengan air. Saat gelembung campuran terjatuh ke dasar, ditampung
keluaran fasa ekstrak dan fasa rafinat. Tampungan dipipet 10 ml lalu ditambahkan 2-3 tetes
phenoptalein lalu dititrasi dengan larutan NaOH. Untuk fasa rafinat, digunakan lapisan bawah
untuk dititrasi.
Karena diinginkan dalam keadaan steady state maka nilai V0 (X1 – X2) harus sama dengan
nilai Vw (Y1-0). Namun, dari praktikum, nilai yang didapatkan hasilnya tidak sama.
Ketidaksamaan ini bisa disebabkan oleh beberapa faktor. Yang pertama, bisa disebabkan oleh
laju alir keluaran ekstrak, dikarenakan tidak ada flowmeter bisa jadi laju alir keluaran bukan
0,15 liter/menit. Yang kedua, karena aliran pipa dari alat tidak stabil sehingga ada jeda saat
ekstrak dialirkan.
Dapat dilihat pula pada data, konsentasi pada fasa ekstrak lebih banyak daripada fasa
rafinat. Menunjukkan bahwa asam propionate sudah banyak terdistribusi ke dalam solvent
atau air. Dai teori yang dilampirkan pada bab dasar teori, bahwa semakin besar laju alir maka
semakin kecil koefisien transfer massa. Pada praktikum, didapatkan nilai laju alir yamg besar
dan nilai koefisien transfer massa sehingga nilai yang didapatkan pada praktikum
sama dengan teori.
➢ Nur Prima Putri Balawi (221424050)
Ekstraksi cair-cair dilakukan untuk memisahkan antara asam propionate sebagai solute dan
tri chloro ethylene sebagai diluent dengan menggunakan air sebagai solvent untuk melarutkan
solute tetapi tidak melarutkan diluent. Praktikum kali ini silakukan denga dua metode yaitu
metode batch dan metode continue.
Pada metode batch digunakan 50ml air dan 50ml tri chloro ethylene. Kemudian dicampur
dengan 3ml asam propionate sebagai solute. Dihasilkan fasa atas dan fasa bawah setelah
digojok. Fasa atas yaitu ekstrak yang berisi asam propionate dan fasa bawah yaitu rafinat brisi
tri chloro ethylene. Setelah itu, ditetes terlebih dahulu 2-3 tetes phenoptalein lalu dititrasi
dengan NaOH 0,1 N. Didapatkan koefisien distribusi yaitu 2,476 (kelompok 5) dan 4,473
(kelompok 6). Dari hasil koefisien distribusi terlihat melebihi angka 1. Koefisien distribusi=1
artinya bahwa asam propionate terdistribusi merata dalam pelarut air dan tri chloro ethylene.
Sedangkan koefisien distribusi<1 artinya bahwa asam propionate tidak terdistribusi merata
dalam dua pelarut dan asam propionate tersebut lebih cenderung untuk menuju ke salah satu
pelarut yaitu air. Bila koefisien distribusi>1 artinya bahwa asam propionate terdistribusi merata
(optimum) dalam air.

13
Pada metode batch dihitung pula konsentrasi asam propionat pada fasa ekstrak (atas) dan
fasa rafinat (bawah). Konsentrasi asam propionat bisa dilihat pada tabel dibawah ini.
Kelompok 5 Kelompok 6
Fasa Ekstrak = 0,0208 mol Fasa Ekstrak = 0,0140 mol
Fasa Rafinat = 0,0084 mol Fasa Rafinat = 0,00313 mol
Mol total asam propionate setelah di Mol total asam propionate setelah di
ekstraksi = 0,0292 mol ekstraksi = 0,01713 mol
Bisa dilihat bahwa konsentrasi asam propionat tidak sama dengan asam propionat yang di
tambahkan. Seharusnya hasil akhir penjumlahan yaitu 0,04 mol. Hal ini mungkin bisa terjadi
dikarenakan ada larutan yang terkontaminasi lebih dahulu.
Pada metode continue digunakan seperangkat alat ekstraksi. Alat tersebut harus diklibrasi
terlebih dahulu sebelum digunakan menggunakan air. Fungsi dari kalibrasi untuk mengetahui
laju alir tangki feed dan tangki solvent. Laju alir dilihat dari flowmeter dan didapatkan 0,15
L/menit. Setelah dikalibrasi dan mendapatkan laju alir, masukkan 1 liter TCE dan 30ml asam
propionate di dalam tangki umpan. Kemudian masukkan air ke dalam tangki solvent hingga
penuh. Tangki umpan akan mengalir lewat atas dan tangki solvent akan mengalir lewat bawah.
Hal ini dikarenakan umpan memiliki massa jenis yang lebih besar. Bila tangki umpan mengalir
lewat bawah tidak akan terjadi kontak dengan solvent (air). Bila sudah siap semua jalankan alat
ekstraksi lalu tunggu keluaran ekstrak keluar. Jika ekstrak sudah keluar tunggu sampai 120-
150 ml lalu keluarkan rafinat tunggu hingga 120-150 ml dan diulang sebanyak 6 kali. Setelah
selesai pengambilan ekstrak dan rafinat pipet tiap sampel dengan pipet volume 10ml lalu ditetes
terlebih dahulu 2-3 tetes phenoptalein lalu dititrasi dengan NaOH 0,1 N.
Hasil yang didapatkan dari hitungan neraca massa metode continue belum steady state
yang berarti laju alir masuk ≠ laju alir keluar. Hal ini bisa terjadi dikarenakan laju alir yang
tidak stabil. Koefisien transfer massa yang didapatkan 6,9 x 10-4 (0,00069) dalam 0,15
liter/menit. Hal ini sesuai dengan teori yaitu semakin besar laju alir maka semakin kecil
koefisien transfer massanya.
➢ Rafi Ammar Farhan Hanif (221424051)
Pada praktikum ini memiliki modul Ekstrasi Cair cair, proses ini ialah proses pemisahan
dengan memanfaatkan perbedaan kelarutan komponen dari suatu larutan ke pelarut lain.
Dipraktikum ini dilakukan Ekstraksi Cair cair dengan metode batch dan metode kontinyu.
Dikedua metode tersebut sama sama dilakukan pemisahan larutan TCE dan asam propionate
dengan air sebagai solvent.

14
Pada proses pemisahan dengan metode batch, dilakukan dengan corong pemisah.
Dilakukan dengan beberapa konsentrasi yang berbeda dari asam propionate maupun TCEnya,
lalu hasil pemisahannya diteteskan phenoptalein dan dititrasi. Setelah mendapatkan data,
didapatkan koefisien distribusi. Hasil koefisien distribusi dari kelompok 5 didapatkan 2,476
dan hasil dari kelompok 6 didapatkan 4,473. Koefisien Distribusi adalah rasio konsentrasi
senyawa antara fase organik dan fase air. Semakin tinggi nilai Kd menunjukkan semakin
efisien senyawa tersebut diekstraksi dari fase air ke fase organic dalam proses ekstraksi. Mol
asam propionate sebelum diekstraksi adalah 0,04 mol. Yang seharusnya jumlah mol asam
propionate pada fasa ekstrak dan fasa rafinat bila dijumlahkan harus 0,04 mol. Namun pada
praktikum ini, jumlah mol asam propionate pada ekstrak dan fasa rafinat berjumlah 0,0292
mol. Yang artinya tidak sesuai dengan teori karena jumlah yang didapatkan tidak sama
dengan 0,04 mol. Hal ini bisa terjadi dikarenakan adanya kontaminasi pada larutan yang
digunakan baik TCE, asam propionate ataupun air.
Lalu pada percobaan selanjutnya dilakukan percobaan dengan metode kontinyu. Dengan
laju alir masuk dan laju alir keluar harus sama atau steady state. Dipercobaan ini dilakukan
beberapa pengambilan sampel dari ekstrak dan rafinat, lalu sampel tersebut akan dititrasi.
Pada percobaan ini dihasilkan nilai transfer massa, didapatkan senilai 6,9 x 10-4 dalam 0,15
liter/menit. Nilai transfer massa yang didapatkan dapat dipengruhi oleh laju aliran, waktu
kontak, suhu, dll. Besarnya nilai transfer massa mengindikasikan bahwa kondisi ekstraksi
telah berhasil dalam menghasilkan pemisahan senyawa yang lebih baik antara fase fase yang
terlibat. Untuk persamaan neraca massa yang akan steady state maka nilai V0 (X1 – X2) harus
sama dengan nilai Vw (Y1-0). Namun pada praktikum ini nilai yang didapatkan hasilnya
tidak sama. Hal ini dikarenakan oleh beberapa faktor. Yang pertama, bisa disebabkan oleh
laju alir keluaran ekstrak, dikarenakan tidak ada flowmeter bisa jadi laju alir keluaran bukan
0,15 liter/menit. Yang kedua, karena aliran pipa dari alat tidak stabil sehingga ada jeda saat
ekstrak dialirkan.

15
VII. KESIMPULAN
• Prinsip ekstraksi adalah memisahkan larutan dua komponen dengan menambahkan
komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute tetapi tidak larut dengan pelarut
(diluent). Dengan penambahan solvent ini sebagian solute akan berpindah dari fasa
diluent ke fasa solvent (disebut ekstraksi) dan sebagian lagi tetap tinggal di dalam fasa
diluent (disebut rafinat).
• Koefisien distribusi yang didapatkan 2,476 yang berarti koefisien distribusi > 1. Hal ini
berarti asam propionate sudah banyak terdistribusi ke dalam solvent atau air.
• Neraca massa yang didapatkan tidak sama laju alir masuk ≠ laju alir keluar. Hal ini bisa
terjadi dikarenakan laju alir yang tidak stabil di dalam alat.
• Pada metode batch volume harus berbanding sama sedangkan pada metode continue
laju alir harus dalam keadaan yang sama supaya hasil yang didapatkan optimal.
• Saran untuk praktikum selanjutnya, bahan yang digunakan harus dicek telebih dahulu
apakah terkontaminasi atau tidak. Dan alat ekstraksi untuk metode kontinyu dicek
terlebih dahulu sebelum digunakan apakah ada kerusakan di dalam alatnya atau tidak.

16
DAFTAR PUSTAKA
Manual alat ekstraksi cair- cair
Waren L. Mc. Cabe,1985, Unit Opertion of Chemical Engineering, Mc. Graw-Hill
Book Inc.
Robert E. Treybal, 1981, Massa Transfer Operation, Mc. Graw –Hill Book Company.

17

Anda mungkin juga menyukai