PERCOBAAN 3

EKSTRAKSI CAIR-CAIR

A. Tujuan Percobaan

1. Memahami prinsip-prinsip ekstraksi cair-cair menggunakan alat sederhana

2. Menentukan koefisien distribusi

B. Dasar Teori

Ekstraksi merupakan proses pemisahan di mana suatu zat terbagi dalam dua
pelarut yang tidak bercampur. Berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi dapat
dibedakan menjadi ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair. Teknik ekstraksi
padat-cair bila zat yang akan diekstraksi terdapat dalam campuran berbentuk
padatan. Sedangkan teknik ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan/isolasi
dari campuran yang berbentuk cair. Cairan yang akan dipisahkan dari campuran
akan terpisah berdasarkan perbedaan kelarutan dengan pelarut yang digunakan.
Kaidah like dissolves like juga berlaku untuk memilih pelarut yang sesuai. Prinsip
ekstraksi yang didasarkan pad perbedaan koefisien distribusi zat terlarut dalam dua
larutan yang berbeda fasa dan tidak saling bercampur.

Alat yang digunakan dalam ekstraksi cair-cair adalah corong pisah.

Campuran yang berbentuk cair ditambahkan suatu pelarut yang melarutkan cairan
yang tidak dikehendaki. Pelarut yang ditambahkan akan terdistribusi diantara zat
yang terlarut dan tidak terlarut. Tingkat distribusi antar fasa ini dikenal dengan
koefisien distribusi. Koefisien ini yang sangat penting untuk memilih pelarut.
Koefisien yang besar akan menunjukkan efektivitas pelarut yang digunakan.

D adalah koefisien distribusi atau koefisien partisi yang merupakan tetapan

keseimbangan yang merupakan kelarutan relatif dan suatu senyawa terlarut dalam
dua pelarut yang tidak bercampur. Hubungan zat terlarut yang terdistribusi di antara
dua pelarut yang tidak saling bercampur dinyatakan oleh Walter Nernst (1891)
yang dikenal dengan hukum distribusi atau partisi. Jika solute dilarutkan ke dalam
dua pelarut yang tidak saling bercampur, maka solute akan terdistribusi di antara
kedua pelarut. Pada keadaan setimbang perbandingan konsentrasi solute berharga
tetap pada suhu tetap.

Secara matematis hubungan tersebut dapat dituliskan:

konsentrasi zat terlarut dalam fasa organik
D=
konsentrasi zat terlarut dalam fasa air
Harga D tidak tergantung pada konsentrasi total solute pada kedua fase, tetapi
tergantung pada suhu, jenis pelarut dan solute.

Prinsip-prinsip proses ekstraksi

1. Kontak antara pelarut dengan campuran zat terlarut dan dilute sehingga terjadi
pemindahan massa zat terlarut ke pelarut
2. Pemisahan kedua fasa tersebut (fasa cair-fasa organik), kesetimbangan massa
dan transfer massa keseluruhan dengan fasa organik sebagai media kontinu

C. Metode Eksperimen

Alat yang digunakan adalah corong pisah, gelas beaker, gelas ukur, corong
gelas, statif klem, ring O, pipet tetes, buret,

Bahan yang digunakan adalah eter, etanol, kloroform, toluen, akuades, larutan
NaOH 0,1 N, larutan CH3COOH 0,1 N, larutan HCl 0,1 N dan indikator pp

Prosedur Percobaan

a. Ekstraksi

1. Buatlah 100 mL asam asetat, tentukan kadarnya dengan larutan NaOH

yang sudah distandarisasi dengan asam oksalat.

Standardisasi NaOH dengan asam oksalat

12,5 mL asam oksalat ditambahkan 3 tetes indikator PP kemudian dititrasi
dengan NaOH. Hitung konsentrasi NaOH.

Penentuan kadar asam asetat

Ambil 12,5 mL asam asetat tambahkan 3 tetes indikator PP kemudian
dititrasi dengan NaOH.

2. Masukkan 12,5 mL larutan asam asetat ke dalam corong pisah

3. Tambahkan 12,5 mL kloroform ke dalam corong pisah.
4. Kocok kuat larutan di dalam corong pisah tersebut sehingga salah satu
fasa akan terdistribusi sempurna ke dalam fasa yang lainnya.
5. Letakkan corong pisah pada ring stand sampai terbentuk batas yang jelas
di antara kedua fasa tersebut (fasa air dan kloroform).
6. Pisahkan kedua fasa, ukur volume masing-masing fasa.
7. Fasa air kemudian ditambahkan 3 tetes indikator PP dan dititrasi dengan
NaOH hingga berubah warna. Tentukan konsentrasi asam asetat.
8. Tentukan kadarnya. Dan hitung D-nya.
 b. Ekstraksi cair-cair
1. Diukur 12,5 mL akuades ditambahkan 12,5 mL NaOH 0,1 N, dimasukkan
ke dalam corong pisah kemudian ditambahkan 25 mL eter, kemudian
dikocok dan letakkan corong pisah pada ring stand sampai terbentuk
batas yang jelas di antara kedua fasa tersebut (fasa air dan eter).
2. Dipisahkan fase air dan fase eter. Ukur volumenya.

Data Percobaan Senyawa/campuran:

Kelompok Fase organik Fase air

(mL) (mL)
1
2
3
4
V rata2

Senyawa/campuran:

Kelompok Fase organik Fase air

(mL) (mL)
1
2
3
4
V rata2

Hasil volume titrasi ekstraksi

Kelompok Volume Titran

(ml)
1
2
3
4
V rata2
 PERCOBAAN 4
EKSTRAKSI BERTINGKAT

Tujuan Percobaan

Melakukan percobaan ekstraksi bertingkat

Menghitung konstanta distribusi

Dasar Teori
Ekstraksi merupakan proses pemisahan di mana suatu zat terbagi dalam dua
pelarut yang tidak bercampur. Prinsip ekstraksi yang didasarkan pada perbedaan
koefisien distribusi zat terlarut dalam dua larutan yang berbeda fasa dan tidak saling
bercampur. Alat yang digunakan dalam ekstraksi cair-cair adalah corong pisah.
Campuran yang berbentuk cair ditambahkan suatu pelarut yang melarutkan cairan
yang tidak dikehendaki. Pelarut yang ditambahkan akan terdistribusi diantara zat
yang terlarut dan tidak terlarut.

Secara matematis hubungan tersebut dapat dituliskan:

konsentrasi zat terlarut dalam fasa organik

Kd =
konsentrasi zat terlarut dalam fasa air

Menurut proses pelaksanaannya ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi

berkesinambungan (kontinyu) dan ekstraksi bertahap.
1. Ekstraksi kontinyu (Continues Extraction)
Pada ekstraksi kontinyu, pelarut yang digunakan secara berulang-ulang sampai
proses ekstraksi selesai. Tersedia berbagai alat dari jenis ekstraksi ini seperti alat
soxhlet atau Craig Countercurent.
2. Ekstraksi bertahap (batch)
Pada ekstraksi bertahap, setiap kali ekstraksi selalu digunakan pelarut yang
baru sampai proses ekstraksi selesai. Alat yang biasa digunakan adalah berupa
corong pisang (Yazid, 2005).

Pada metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara

bertahap (batch) atau dengan cara kontinyu. Cara paling sederhana dan banyak
dilakukan adalah ekstraksi bertahap. Tekniknya cukup dengan menambahkan
pelarut pengekstrak yang tidak bercampur dengan pelarut pertama melaluicorong
pisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi kesetimbangan konsentrasi
solut pada kedua pelarut.setelah didiamkan beberapa saat akan terbentuk dua
lapisan, dan lapisan yang berada dibawah dengan kerapatan lebih besar dapat
dipisahkan untuk dilakukan analisa selanjutnya (Yazid, 2005).
 Untuk menentukan efisiensi terhadap pelarut yang dapat mengekstraksi
senyawa dari pelarut kedua anggaplah w gram zat terlarut diekstraksi secara
berulang ali dari V1 mL pelarut berturut-turut degan sejumlah V2 mL pelarut kedua
yang tidak bercampur dengan pelarut pertama. Misalkan w1 gram adalah zat terlarut
yang tersisa dalam pelarut pertama sesudah diekstraksi dengan jumlah pertama dari
pelarut kedua. Kemudian konsentrasi zat terlarut yang tertinggal dalampelarut
pertama adalah (w1/v1) gram/mol dan konsentrasi zat terlarut yang tertinggal dalam
pelarut pengekstraksi adalah (w-w1)/v2 gram/mol, maka koefisien distribusi
menjadi:
konsentrasi zat terlarut dalam pelarut semula
K=
konsentrasi zat terlarut dalam pelarut pengekstraksi
w1/v1
K=
(w − w1)/v2

Atau

Kv1
w1 = w
Kv1 + v2

proses ini dapat diulangi dan setelah n kali ekstraksi

Kv1
wn = w ( )n
Kv1 + v2

dengan penggunaan persamaan tersebut dapat dilihat bahwa ekstraksi yang paling
efisien terjadi apabila n adalah besar dan v2 kecil, yaitu apabila semjumlah besar
ekstraksi dilakukan dengan cairn engekstraksi dalam jumlah kecil.

Metode Eksperimen
Alat yang digunakan adalah corong pisah, gelas beaker, gelas ukur, corong
gelas, statif klem, ring O, pipet tetes, buret,
Bahan yang digunakan adalah eter, etanol, kloroform, toluen, akuades, larutan
NaOH 0,1 N, larutan CH3COOH 0,1 N, larutan HCl 0,1 N dan indikator pp

Prosedur Percobaan

1. Buatlah 100 mL asam asetat, tentukan kadarnya dengan larutan NaOH

yang sudah distandarisasi dengan asam oksalat.
2. Masukkan 12,5 mL larutan asam asetat ke dalam corong pisah
3. Tambahkan 12,5 mL eter ke dalam corong pisah.
 4. Kocok kuat larutan di dalam corong pisah tersebut sehingga salah
satu fasa akan terdistribusi sempurna ke dalam fasa yang lainnya.
5. Letakkan corong pisah pada ring stand sampai terbentuk batas yang
jelas di antara kedua fasa tersebut (fasa air dan eter).
6. Pisahkan kedua fasa, ukur volume masing-masing fasa.
7. Tuangkan kembali fasa air dan tahap 1 ke dalam corong pisah,
ekstrak kembali dengn 25 mL eter.
8. Ukur volume fasa air dan ekstrak dari tahap kedua.
9. Fasa air kemudian ditambahkan 3 tetes indikator PP dan dititrasi
dengan NaOH hingga berubah warna. Tentukan konsentrasi asam
asetat.
10. Tentukan kadarnya. Dan hitung K nya.

Bandingkan dengan

1. Masukkan 25 mL larutan asam asetat ke dalam corong pisah

2. Tambahkan 50 mL eter ke dalam corong pisah.
3. Kocok kuat larutan di dalam corong pisah tersebut sehingga salah
satu fasa akan terdistribusi sempurna ke dalam fasa yang lainnya.
4. Letakkan corong pisah pada ring stand sampai terbentuk batas yang
jelas di antara kedua fasa tersebut (fasa air dan eter).
5. Pisahkan kedua fasa, ukur volume masing-masing fasa.
6. Fasa air kemudian ditambahkan 3 tetes indikator PP dan dititrasi
dengan NaOH hingga berubah warna. Tentukan konsentrasi asam
asetat.
7. Tentukan kadarnya. Dan hitung K-nya.

Data Percobaan
Tabel 1
Kelompok Fasa organik Fasa air Fasa organik Fasa air Volume
ke ekstraksi ke 1 ekstraksi ke 1 ekstraksi ke 2 ekstraksi ke 2 titran
(ml) (ml) (ml) (ml)
1
2
3
4
V rata2

Tabel 2
Kelompok ke Fasa organik (ml) Fasa air (ml) Volume titran (ml)
1
2
3
4
V rata2