PERCOBAAN I

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

DESTILASI DAN TITIK DIDIH

I. Tujuan
1. Mengkalibrasi thermometer dengan cara dingin
2. Memisahkan dietil eter dengan air dengan cara destilasi sederhana
3. Memisahkan aseton dengan methanol dengan cara destilasi
bertingkat
II. Prinsip
1. Penurunan suhu sehingga thermometer mencapai titik minimalnya
2. Pemisahan larutan berdasarkan titik didih yang cukup jauh
3. Pemisahan larutan berdasarkan titik didih yang berdekatan
III. Teori
Kalibrasi merupakan proses memastikan suatu kebenaran nilai-nilai yang
telah ditunjukan oleh instrument ukur ataupun suatu sistem pengukuran dan
juga nilai-nilai yang diabadikan di suatu bahan ukur yaitu melalui cara
membandingkan dengan suatu nilai konvensional dan diwakili oleh suatu
standar ukur yang telah memiliki kemampuan telusur yaitu sesuai standar
nasional maupun internasional. Ataupun dengan kata lain kalibrasi merupakan
suatu metode untuk menentukan kebenaran suatu konvesional nilai
penunjukan alat inspeksi ataupun alat pengukuran serta suatu alat pengujian
(Roth,1998).
Suhu akan menunjukan derajat panas dari suatu benda dimana semakin
tinggi suhu benda maka akan semakin panas benda tersebut. Secara
mikroskopisnya, suhu akan menunjukkan suatu energi yang dimiliki oleh
suatu benda. Suatu benda mengandung atom-atom yang masing-masingnya
bergerak, dalam bentuk perpindahan ataupun bergerak ditempat dalam bentuk
getaran. Jika suatu atom-atom penyusun suatu benda semakin tinggi pula suhu
benda tersebut. Termometer merupakan suatu alat yang digunakan untuk
mengukur suhu (Tipler, 1998).
3.1 Pengertian Termometer
Termometer merupakan alat untuk mengukur suhu suatu benda dan
menyatakannya dengan sebuah angkat. Biasanya terdiri dari sebuah pipa
kaca yang memiliki rongga dimana berisi zat cair berupa air raksa dan
pada bagian atas cairan merupakan ruang yang hampa udara. Pembuatan
thermometer berdasarkan prinsip bahwa volume suatu zat cair akan
mengalami perubahan apabila dipanaskan ataupun didinginkan. Volume
pada zat cair bertambah jika dipanaskan sedangkan apabila mengamali
pendinginan akan berkurang. Turun atau naiknya suatu cairan digunakan
sebagai acuan yang kemudian digunakan untuk menentukan suhu suatu
benda. (Endang., dkk, 1996)
3.2 Jenis-Jenis Termometer
Adapun jenis-jenis thermometer diantaranya:
a. Termometer Laboratorium
Alat ini dapat digunakan untuk mengukur suhu dari air dingin
maupun air yang sedang dipanaskan. Termometer laboratorium
menggunakan air raksa untuk menunjukkan suhu. Ketika raksa
dimasukkan ke dalam pipa kapiler dan pipa dibungkus dengan suatu kaca
yang tipis agar thermometer dapat dengan cepat menyerap panas
(Endang., dkk, 1996).

Gambar Termometer Laboratorium

b. Termometer Ruang
 Termometer ruang digunakan untuk mengukur suhu suatu ruangan
dengan cara menggabungkan pada berbagai alat lain, misalnya: pada alat
penunjuk waktu, hiasan dinding dan sebagainya. Thermometer ruang
merupakan thermometer maksimum, ukuran tendon dibuat besar dengan
tujuan agar menjadi lebih peka jika terjadi perubahaan suhu (Zulfa,
2009).

Gambar Termometer Ruang

c. Termometer Inframerah
Termometer inframerah digunakan untuk mengetahui suhu suatu
benda dengan cara menyinarkan inframerah ke benda yang dituju. Sinar
akan memantul dan kemudian pantulannya akan direspon oleh sensor
penerima sehingga thermometer inframerah menunjukkan angka (Zulfa,
2009).
 Gambar Termometer Inframerah
3.3 Pengertian Destilasi
Destilasi merupakan proses pemisahan bahan kimia yang memiliki
perbedaan kecepatan maupun volatilitas dari suatu bahan. Dididihkannya
campuran zat sehingga campuran itu akan menguap, lalu hasil berupa uang
yang kembali didinginkan dalam bentuk cair. Suatu zat jika memiliki titik
didih yang leboh rendah maka zat tersebut pasti akan lebih dahulu
menguap (Syukri, 2007).
Pada metode destilasi pemanasan dilakukan terlebih dahulu, lalu jika
suatu zat memiliki titik didih yang lebih rendah akan menguap lebih
dahulu. Zat yang sudah menguap, uapnya akan bergerak menuju
kondensor, sehingga uapnya akan kembali cair setelah melewati
kondensor. Metode ini akan terus-menerus. Sehingga nanti akhirnya dapat
memisahkan semua senyawa yang terdapat pada campuran homogeny
(Syukri, 2007).
Destilasi memiliki prinsip yaitu penguapan suatu cairan serta
pengembunan kembali uap yang berasal dari suatu zat yang melewati
kondensor pada suhu titik didih, dimana diketahui titik didih pada suatu
cairan merupakan suhu pada saat tekanan tekanan uapnya sama, yaitu
dengan tekanan atmosfer, dimana didapatkan destilat yang merupakan
cairan yang kemudian diembunkan kembali. Diketahui tujuan dari destilasi
merupakan pemurnian dari suatu zat cair pada titik didihnya, lalu cairan
tersebut dipisahkan dari suatu zat padat yang terlarut maupun dari suatu
zat cair lainnya, dimana memiliki perbedaan titik didih cairan murni
(Ibrahim, 2013).
3.4 Jenis-Jenis Destilasi
Adapun Jenis-Jenis destilasi diantaranya:
a. Destilasi Sederhana
Destilasi sederhana merupakan suatu proses pemisahan dimana
tidak melibatkan kolom fraksinasi yaitu merupakan proses pemisahan
larutan atau suatu komponen zat cair dari suatu zat-zat yang non-volatil
atau suatu zat cair lainnya dimana titik didihnya cukup jauh (Tim Kimia
Organik. 2019).
Pada destilasi biasa dimana pada tekanan uap yang berada diatas
cairan yaitu tekanan atmosfernya pada titik didih normal. Lalu pada
senyawa murni, suhu yang terbaca pada thermometer pada saat
ditempatkan ditempat berlangsungnya proses destilasi yaitu sama seperti
titik destilat (Ibrahim, 2013).
Tekanan uap total yang berada diatas permukaan campuran suatu
zat cair merupakan penjumlahan pada kedua tekanan parsial yaitu antara
pada komponen A dan pada komponen B. Sehingga pada saat naiknya
suhu, masing-masing suatu komponen bertambah tekanan uapnya.
Sedangkan pada beberapa suhu, dimana jumlah pada tekanan parsial
sama yaitu sama dengan 760 torr atau sama dengan 1 atm, sehingga
jumlah tekanan parsial pada saat diatas fasa cair sama seperti tekanan luar
yaitu pada saat dikenakan ke sistem (Tim Kimia Organik, 2019).
 Gambar Alat Destilasi Sederhana
b. Destilasi Bertingkat
Destilasi bertingkat merupakan suatu proses pemisahan larutan
yang memiliki titik didik berdekatan dengan melibatkan kolom fraksinasi.
Kolom fraksinasi diisi oleh material berpori yang memiliki luas
permukaan dengan lebih besar untuk dilakukannya proses kondensasi
berulang (Tim Kimia Organik, 2019).
Pada destilasi bertingkat apabila kolom fraksinasi dipakai pada
perangkat destilasi, sehingga pemisahan senyawa yang mempunyai titik
didih berdekatan bisa dengan baik dipisahkan. Biasanya diisi dengan
material yang berpori dimana menyediakan permukaan yang luas dan
lebih besar yang digunakan pada proses kondensasi berulang yaitu pada
kolom fraksinasi. Pengembunan uap yang memiliki titik didih yang lebih
tinggi akan melepaskan kalor sehingga menyebabkan zat cair yang
memiliki titik didih yang lebih rendah pada kolom fraksinasi akan
menguap lalu bergerak keatas dan yang memiliki titik didih lebih rendah
akan melewati atau melalui dua kali kondensasi, sedangkan komponen
atau larutan yang memiliki titik didih lebih tinggi akan bergerak menuju
kondensor, yaitu kearah bawah, walaupun akan ada sebagian kecil yang
turun kembali pada labu destilasi. Pada setiap metode siklus
pengembunan akan mendapatkan fasa uap sehingga akan lebih banyak,
yaitu dengan fraksi uap komponen dengan yang lebih volatil (Tim Kimia
Organik, 2019).
 Gambar Alat Destilasi Bertingkat
c. Destilasi Vacum
Destilasi vacuum digunakan untuk senyawa yang tidak stabil atau
dengan arti lain dapat terdekomposisi sebelum maupun mendekati titik
didihnya, yaitu campuran yang memiliki titik didih diatas 150°C(Endrini,
Susi., dkk, 2011).

Gambar Alat Destilasi Vacum

d. Destilasi Kering
Destilasi kering adalah suatu proses pemisahan dengan cara
memanaskan zat padat untuk mendapatkan fase uap dan cairannya.
Biasanya untuk mengambil suatu cairan dalam bahan bakar yang berasal
dari kayu ataupun batu bara (Endrini, Susi., dkk, 2011).
 Gambar Alat Destilasi Kering
e. Destilasi Azeotrop
Destilasi azeotrope merupakan metode pemisahan campuran dua
atau lebih komponen yang mempunyai titik didih yang
konstan..campuran pada destilasi ini merupakan penyimpanan daru
hukum Raoult(Endrini, Susi., dkk, 2011).

Gambar Alat Destilasi Azeotrop.

f. Destilasi Uap
Destilasi uap dapat dugunakan untuk memisahkan suatu campuran
yang senyawa-senyawanya memiliki titik didih mencapai 200°C atau
bahkan lebih. Destilasi ini dapat menguapkan senyawa-senyawa dengan
suhu mendekati 100°C dalam tekanan atmosfer yaitu menggunakan uap
maupun air yang mendidih (Endrini, Susi., dkk, 2011).

0
Gambar Alat Destilasi Uap.
3.5 Pengertian Kondensor
Kondensasi adalah perubahan wujud dari uap menjadi cair.
Kondensasi akan terjadi apabila tekanan maksimum dan dibawah suhu
kritisnya. Kondensasi terjadi ketika uap didinginkan dan akan mencair.
Kondensasi juga merupakan sebuah pendingin atau suatu penukar panas
yang dapat digunakan untuk beberapa tujuan (Marwan, 2005).
3.6 Jenis-Jenis Kondensor
Kondensor ada tiga macam menurut pendinginannya, yaitu:
a. Kondensor dengan pendingin udara (aircooled)
b. Kondensor dengan pendinginan air (watercooled)
c. Kondensor dengan pendinginan campuran udara dan air (evaporative).
(Marwan, 2005)
Jenis-jenis kondensor berdasarkan klasifikasi umum:
a. Surface Kondensor
Prinsip kerja surface kondensor steam akan masuk kedalam shell
kondensor yaitu melalui steam inlet connection yang terdapat pada bagian
atas kondensor. Steam kemudian akan bersinggungan dengan tube
kondensor yang memiliki temperatur rendah sehingga temperatur siste,
akan turun dan terkondensasi dan menghasilkan kondensat yang terkumpul
pada hotwell (Marwan, 2005).
b.Direct-Contact Condensor
 Direct contact condenser mengkondensasi steam yang kemudian
dicampur dengan air pendinginan (Marwan, 2005).
IV. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah gelas kimia,
thermometer, alat destilasi sederhana, alat destilasi bertingkat dan label.
Bahan yang digunakan dalam perobaan ini adalah bongkahan es kcil,
air dingin, dietil eter, air, aseton, methanol, batu didih.
V. Prosedur
5.1 Kalibrasi Termometer
Diisi gelas kimia dengan bongkahan es kecil secukupnya hingga dapat
mencelupkan ujung termometer. Ditambahkan sedikit air dingin hingga
sebagian bongkahan sedikit mengembang di permukaan air dan
memungkinkan sensor termometer terendam sempurna. Dicelupkan
termometer kedalam es hingga bagian sensor termometer terendam.
Diaduk air es pelan-pelan dengan termometer agar suhu homogeny dan
diamati perubahan penurunan suhu yang teramati pada skala termometer.
Dicatat skala termometer tanpa mengangkat termometer dari dalam es
ketika suhunya sudah tidak turun lagi dan stabil selama 10-15 detik. Jika
pembacaan skala berada dalam trayek 1°C dibawah atau diatas 0°C, maka
termometer layak pakai. Jika pembacaan melebihi trayek, ditukarkan
termometer dengan yang baru lalu dikalibrasi kembali, dikeringkan
termometer dengan kertas tisu.
5.2 Destilasi Sederhana
Dipasang peralatan destilasi sederhana
 Dimasukan 50 mL campuran dietil eter-air (1:1) ke dalam labu
(jumlah maksimum setengah labu). Dimasukan beberapa potong batu
didih ke dalam labu. Dilakukan pemanasan menggunakan hot mantle.
Diatur pemanasan agar destilat menetes secara teratur dengan kecepatan
satu tetes per detik. Diamati dan dicatat suhu dimana tetesan pertama
mulai jatuh. Diganti penampung dengan yang bersih, kering dan berlabel
untuk menampung destilat murni, yaitu destialt yang suhunya sudah
mendekati suhu didih sebenarnya sampai suhunya konstan. Dicatat suhu
dan volume destilat secara teratur setiap selang jumlah penampungan
destilat tertentu, yaitu setiap 2 mL sampai tertampung sekitar 10 mL.
5.3 Destilasi Bertingkat
Dipasang peralatan destilasi bertingkat.
 Dimasukan 50 mL campuran aseton-methanol (1:1) ke dalam labu
(jumlah maksimum setengah volume labu). Dimasukan beberapa potong
batu didih ke dalam labu. Dilakukan pemanasan menggunakan hot mantle.
Diatur pemanasan agar destilat menetes secara teratur dengan kecepatan
satu tetes per detik. Diamati dan dicatat suhu dimana tetesan pertama
mulai jatuh. Diganti penampung dengan yang bersih, kering dan berlabel
untuk menampung destilat murni, yaitu destialt yang suhunya sudah
mendekati suhu didih sebenarnya sampai suhunya konstan. Dicatat suhu
dan volume destilat secara teratur setiap selang jumlah penampungan
destilat tertentu, yaitu setiap 2 mL sampai tertampung sekitar 10 mL.
VI. Hasil Pengamatan dan Perhitungan
6.1 Kalibrasi Termometer
Dari hasil percobaan didapatkan hasil bahwa terometer layak pakai
karena stabil pada trayek dibawah 1°C diatas 0°C dalam waktu 15 detik
6.2 Destilasi Sederhana
Dari hasil percobaan didapatkan hasil pada tetesan pertama pada
suhu 59°C, pada 2 mL pertama di suhu 72°C, pada 2 mL kedua di suhu
73°C, pada 2 mL ketiga di suhu 72°C, pada 2 ml keempat di suhu 71°C
dan pada 2 mL kelima di suhu 71°C
Dengan kurva destilasi sederhana

Grafik Destilasi Sederhana

80

60

40

20

0
0 1 2 3 4 5

6.3 Destilasi Bertingkat

Dari hasil percobaan didapatkan hasil pada tetesan pertama pada
suhu 48°C, pada 2 mL pertama di suhu 53°C, pada 2 mL kedua di suhu
 53°C, pada 2 mL ketiga di suhu 55°C, pada 2 ml keempat di suhu 56°C
dan pada 2 mL kelima di suhu 56°C
Dengan kurva destilasi bertingkat

Garafik Destilasi Bertingkat

58
56
54
52
50
48
46
44
0 1 2 3 4 5

VII. Pembahasan
Setelah termometer dicelupkan kedalam campuran es dan sedikit
air didapatkan hasil bahwa terometer layak pakai karena stabil pada trayek
dibawah 1°C diatas 0°C dalam waktu 15 detik, turunnya skala termometer
pada suhu dingin dikarenakan termometer air raksa menggunakan skala
celcius dan fahreinhait, sedangkan pada praktikum kali ini air raksa
dengan skala celcius dimana menggunakan dua titik penting pada bagian
skalanya, yaitu suhu saat es mencair, sehingga es mencair pada skala
kalibrasi termometer dalam praktikum ini, dan menyebabkan air raksa
akan turun perlahan dan berhubungan dengan suatu kecepatan dari proses
pendinginan, selain itu air raksa memiliki sifat memuai jika suhu dinaikan
dan menyusut jika suhu diturunkan. Pada praktikum kali ini air raksa akan
mengalami penyusutan pada proses kalibrasi termometer dengan cara
dingin.
Pada proses destilasi ini menggunakan termometer yang bertujuan
untuk mengkontrol suhu agar suhu sesuai dengan yang diinginkan untuk
memperoleh destilat murni. Memposisikan termometer diantara labu dan
kondensor (persimpangan menuju kondensor) hal ini dikarenakan untuk
memperoleh hasil yang maksimal dimana agar suhu yang teramati pada
skala termometer merupakan suhu uap senyawa yang akan diamati.
 Adapun jenis-jenis termometer diantaranya:
a. Termometer Laboratorium
Alat ini dapat digunakan untuk mengukur suhu dari air dingin
maupun air yang sedang dipanaskan. Termometer laboratorium
menggunakan air raksa untuk menunjukkan suhu.
b. Termometer Ruang.
Termometer ruang digunakan untuk mengukur suhu suatu ruangan
dengan cara menggabungkan pada berbagai alat lain, misalnya: pada alat
penunjuk waktu, hiasan dinding dan sebagainya.
c. Termometer Inframerah
Termometer inframerah digunakan untuk mengetahui suhu suatu
benda dengan cara menyinarkan inframerah ke benda yang dituju.
Pada praktikum kali ini menggunakan termometer laboratorium
yaitu yang menggunakan air raksa untuk menunjukkan suhu.
Dalam proses destilasi menggunakan beberapa rangkaian alat
diantaranya yaitu adaptor, dimana digunakan adaptor bertujuan untuk
menghubungkan kondensor dengan labu utuk menampung destilat,
sehingga cairan destilat yang menguap akan tertampung dalam wadah
penampung destilat sehingga tidak akan menguap keluar selain ke
penampung destilat selama belangsungnya proses destilasi.
Dilakukan pemanasan untuk memanaskan campuran larutan yang
terdapat pada labu bulat, pada proses pemanasan ini menggunakan batu
didih yang bertujuan untuk mempercepat proses pemanasan yaitu dengan
cara menahan tekanan panas pada sampel dan menyebarkannya ke
seluruh bagian sampel.
Selain itu dalam alat destilasi ada bagian kondensor yang bertujuan
untuk mendinginkan uap yang mengalir, dimana menggunakan air
sebagai pendingin yang masuk dari bawah dan keluar dari atas dengan
tujuan agar terisi air dengan maksimal, jika air masuk melalui atas maka
air dalam kondensor tidak akan memenuhi kondensor dan tidak dapat
digunakan untuk mendinginkan uap yang melaluinya.
 Adapun jenis-jenis kondensor diantaranya:
a. Surface Kondensor
Prinsip kerja surface kondensor steam akan masuk kedalam shell
kondensor yaitu melalui steam inlet connection yang terdapat pada
bagian atas kondensor.
b. Direct-Contact Condensor
Direct contact condenser mengkondensasi steam yang kemudian
dicampur dengan air pendinginan.
Pemisahan dietil eter dari air dengan menggunakan destilasi
sederhana menunjukan hasil tetesan pertama pada suhu 59°C, dimana
destilat yang didapat adalah dietil eter yang memiliki titik didih 34,6°C,
sehingga jelas bahwa tetesan pertama mermiliki titik didih diatas titik
didih dietil eter, sehingga destilatnya adalah dietil eter murni. Adapun
ketidaktepatan suhu yang ditunjukan oleh skala termometer merupakan
suhu ruangan dalam alat destilasi.
Dietil eter mengalami penguapan lebih dahulu karena dietil eter
memiliki titik didih yang lebih rendah yaitu 34,6°C dibandingkan air yaitu
100°C dan titik didih kedua pelarut cukup jauh sehingga menggunakan
metode pemisahan destilasi sederhana.
Karena sifat dietil eter yang mudah menguap sebaiknya labi
ditutup agar proses maksimal dan dihasikannya rendeman yang lebih
banyak.
Pemisahan aseton dari metanol dengan menggunakan destilasi
bertingkat menunjukan hasil tetesan pertama pada suhu 48°C, dimana
destilat yang didapat adalah aseton yang memiliki titik didih 56,05°C.
sehingga jelas bahwa tetesan pertama memiliki titik didih dibawah titik
didih aseton, sehingga destilatnya bukanlah destilat murni. Salah satu
faktor yang menyebabkan ketidaksesuaian diantaranya ikatan yang
terentuk dari molekul zat murni dengan pelarut sangat lemah, sehingga
sangat mudah terjadi penguapam, dibandingkan dengan kuat dan stabilnya
ikatan darizat murni dengan pelarut.
 Aseton mengalami penguapan lebih dahulu karena memiliki titik
didih yang lebih rendah yaitu 56,05°C dibandingkan metanol yaitu 64,7°C
dan kedua pelarut memiliki titik didih yang berdekatan sehingga
menggunakan metode pemisahan destilasi bertingkat.
Pada destilasi bertingkat menggunakan dua kondensor karena
mengalami dua kali kondensasi, yaitu karena titik didih kedua pelarut yang
berdekatan sehingga pada kondensor pertama dua pelarut akan menguap
dan kemudian pada kondensor kedua pelarut yang memiliki titik didih
lebih rendah akan kembali menguap dan mengalami pendinginan di
kondensor sehingga dapat berubah menjadi fase cair dan tertampung pada
penampung destilat.

VIII. Kesimpulan
1. Hasil dari mengkalibrasi thermometer pada kisaran 0°C – 1°C
sehingga thermometer dinyatakan layak pakai
2. Dietil eter dapat dipisahkan dari campuran dengan air menggunakan
destilasi sederhana
3. Aseton dapat dipisahkan dari campuran dengan methanol
menggunakan destilasi bertingkat.
IX. Daftar Pustaka
Endang, dkk. (1996). Instrumentasi dan Pengendalian Proses. Direktorat
Jendral Pendidikan: Bandung
Endrini, Susi., dkk. (2011). Destilasi Minyak Atsiri Daun Surian Sebagai
Krim Pencegah Nyamuk Aedes Aegypty L. Fakultas Kedokteran
Universitas Yasri: Jakarta
Ibrahim, S., Sitorus, M. (2013). Teknik Laboratorium Kimia Organik. Graha
Ilmu: Yogyakarta.
Marwan, Efendi. (2005). Pengaruh kecepatan Udara pendingin kondensor
terhadap koefisien Prestasi Air Conditioning. Jurnal teknik
Gelagar vol 16.
Roth. (1988). Analisis Farmasi. Gadjah Mada University Press: Yogyakarta.
Syukri. (2007). Kimia Dasar 2. Penerbit ITB: Bandung.
Tim Kimia Kimia Organik. (2019). Penutun Praktikum Kimia Organik.
 Program Studi Farmasi-FMIPA Universitas Islam Bandung.
Tipler, Paul A. (1998). Fisika Edisi Ketiga Jilid 1. Erlangga: Jakarta.
Zulfa. (2009). Pengukuran Suhu Menggunakan Termometer Inframerah.
Erlangga: Pekanbaru.