GRAVIMETRI

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Analisis gravimetri yaitu salah satu metode dalam analisis
kuantitatif dengan penimbangan berat suatu unsur dalam
persenyawaan meliputi proses isolasi dan pengukuran berat suatu
konstituen tertentu. Tahap awal dari analisis gravimetri adalah
pemisahan komponen yang ingin diketahui dari komponen-komponen
lain yang terdapat dalam suatu sampel kemudian dilakukan
pengendapan yaitu transformasi konstituen ke dalam bentuk senyawa
stabil dan murni yang dapat diukur.
Analisis gravimetri memiliki banyak peran pada dunia industri
terutama dalam bidang farmasi. Dalam dunia farmasi gravimetri
berperan pada pemisahan dua senyawa atau sediaan obat yang tidak
dapat larut pada jenis pelarut tertentu. Sehingga kita dapat
menghitung kadar suatu bahan yang terkandung didalam obat atau
sediaan baik dalam bentuk tablet , sirup, salep, dan kapsul.
Percobaan ini bertujuan untuk mendapatkan kafein dari sampel
teh. Kafein merupakan alkaloid yang mengandung nitrogen dan
memiliki properti basa amina organik. Kafein dapat larut dalam pelarut
organik seperti CaCO3 dan dalam air. Kafein juga dapat terikat oleh
senyawa non polar seperti kloroform. Kloroform dapat memisahkan
kafein dari zat lain di dalam teh. Teh adalah minuman yang dikenal
oleh seluruh lapisan masyarakat. Teh memiliki kandungan kafein
didalamnya. Kafein memiliki efek positif dan negatif. Efek positifnya
adalah dapat bertindak sebagai antioksidan dalam tubuh. Akan tetapi,
jika kandungan kafein dalam teh terlalu banyak, kafein dapat bertindak
sebagai racun dalam tubuh.
Dari penjelasan diatas, maka penting bagi kita selaku
mahasiswa farmasi untuk melakukan percobaan gravimetri dengan
menggunakan sampel teh.

Wahyuni Wahid Siti Fathiah Mujahidah, S.Farm

150 2014 0322
GRAVIMETRI

1.2 Maksud Praktikum

Adapun maksud dari praktikum ini yaitu untuk mengetahui dan
mempelajari cara mengetahui berat suatu unsur dalam senyawa
dengan metode gravimetri.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini yaitu untuk menentukan berat
unsur alkaloid dalam sampel teh.

Wahyuni Wahid Siti Fathiah Mujahidah, S.Farm

150 2014 0322
GRAVIMETRI
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat
suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan
senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa
murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat
ditimbang dengan teliti (Khopkar,1990).
Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara
penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan
pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana
dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan
itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan
cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat- zat
lain (Rivai, 1994).
Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif
suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur
berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses
pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran
berat suatu unsure atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari
penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau
radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi
bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti (Khopkar,1990).
Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan
primernya. Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua
penomena yang berbeda. Sebagai contoh pada postpresipitasi ,
semakin lama waktunya maka kontaminasi bertambah, sedangkan
pada kopresipitasi sebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat
pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada
kopresipitasi (Khopkar, 1990).

Wahyuni Wahid Siti Fathiah Mujahidah, S.Farm

150 2014 0322
GRAVIMETRI

Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan

berat atom unsur – unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan
dengan berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode
penguapan; metode elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya.
Pada prakteknya 2 metode pertama adalah yang terpenting, metode
gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada
konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor – faktor pengoreksi dapat
digunakan (Khopkar,1990).
Pada gravimetri agar hasil analisa dianggap baik dan benar
maka ada beberapa factor yang harus diperhatikan, antara lain :
kesempurnaan pengendapan, kemurnian endapan dan susunan
endapan. Yang dimaksud endapan murni adalah endapan yang bersih
yang artinya tidak mengandung molekul-molekul lain yang biasanya
disebut sebagai pengotor. Dan yang dimaksud dari kesempurnaan
pengendapan adalah pengendapan diusahakan sesempurna
mungkin, oleh karena itu kelarutan endapan harus dibuat sekecil
mungkin (Murray, 2003).
Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif
melibatkan endapan.Endapan adalah zat yang memisahkan diri
sebagai suatu fase padat keluar dari larutan.Endapan mungkin berupa
kristalin atau koloid, dan dapat dilakukan dengan penyaringan atau
pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi
terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (s) suatu
endapan, menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar
larutan jenuhnya. Kelarutan suatu zat tergantung pada berbagai
kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan- bahan lain dalam
larutan itu, dan komposisi pelarutnya (Svehla, 1990).
Sebagian besar logam dalam larutan dapat ditentukan secara
titrasi dengan larutan baku pereaksi pengompleks seperti misalnya
etilen diamin tetra asetat atau EDTA. Reaksi dengan nikel secara

Wahyuni Wahid Siti Fathiah Mujahidah, S.Farm

150 2014 0322
GRAVIMETRI

stoikiometri adalah 1: 1 dan berlangsung secara kuantitatif pada pH

7.Pereaksi EDTA umum dipakai dalam bentuk garamnya yang mudah
larut dalam air. Indikator yang digunakan adalah EBT atau murexide
mampu menghasilkan kompleks berwarna dengan ion logam tetapi
berubah warna apabila logam-logam terkomplekskan sempurna oleh
EDTA pada titik akhir titrasi, karena indicator-indikator ini juga peka
terhadap perubahan pH, larutan yang akan dititrasi harus dibuffer
(Harjadi, 1993).
Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan
berikut dapat terpenuhi (Svehla, 1990) :
1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara
sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup
kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil
dan sukar larut.
2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah
dari larutan ( dengan penyaringan).
3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik
tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus
bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut.
Pengendapan merupakan metode yang paling baik pada
analisis gravimetri. Kita akan memperhatikan faktor-faktor yang
mempengaruhi kelarutan. Parameter-parameter yang penting adalah
temperatur, sifat pelarut, adanya ion-ion pengotor, pH, hidrolisis,
pengaruh kompleks, dan lain-lain (Svehla, 1990).
Kafein merupakan jenis alkaloid yang secara alamiah terdapat
dalam biji kopi, daun teh, daun mete, biji kola, biji coklat dan beberapa
minuman penyegar. Kafein memiliki berat molekul 194,19 gram/mol.
Dengan rumus kimia C8H10N8O2 dan pH 6,9 (larutan kafein 1 % dalam
air). Secara ilmiah, efek kafein terhadap kesehatan sebetulnya tidak
ada, tetapi yang ada adalah efek tak langsungnya seperti

Wahyuni Wahid Siti Fathiah Mujahidah, S.Farm

150 2014 0322
GRAVIMETRI

menstimulasi pernafasan dan jantung, serta memberikan efek

samping berupa rasa gelisah, tidak dapat tidur dan denyut jantung tak
beraturan. Kopi dan teh banyak mengandung kafein dibandingkan
jenis tanaman lain, karena tanaman kopi dan teh menghasilkan biji
kopi dan daun teh yang sangat cepat, sementara penghancurannya
sangat lambat (Gandjar, 2007).
Ekstraksi pelarut atau ekstraksi air merupakan metode
pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah
bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro
maupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat
terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak
saling bercampur, seperti benzena, karbon titraklorida atau kloroform.
Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang
berbeda dalam kedua fase pelarut (Khopkar, 1990).
Kesalahan dalam gravimetri dibagi menjadi dua, yaitu
(Underwood, 1986) :
1. Endapan yang tidak sempurna dari ion yang diinginkan dalam
cuplikan.
2. Gagal memperoleh endapan murni dengan komposisi tertentu
untuk penimbangan.
Faktor–faktor penyebabnya adalah (Underwood, 1986) :
1. Kopresipitasi dari ion-ion pengotor.
2. Postpresipitasi zat yang agak larut.
3. Kurang sempurna pencucian.
4. Kurang sempurna pemijaran.
5. Pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai.
6. Reduksi dari karbon pada kertas saring.
7. Tidak sempurna pembakaran.
8. Penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan.

Wahyuni Wahid Siti Fathiah Mujahidah, S.Farm

150 2014 0322
GRAVIMETRI

2.2 Prosedur Kerja (Anonim, 2015)

Ditimbang dengan teliti 0,9 gram Fe3+, dengan menggunakan
gelas arloji yang telah ditimbang. Masukkan dalam gelas piala 500
mL, tambahkan air suling 50 mL. Aduk dengan baik sehingga semua
larut. Tambahkan 10 mL HCL (1:1) dan 1 – 2 mL HNO3 pekat.
Dipanaskan sampai mendidih pada api kecil (3 – 5 menit) hingga
warna menjadi kuning. Bila ditambah 1 tetes NH4OH akan
memberikan endapan berwarna hijau. Encerkan dengan air suling
hingga volume 200 mL. Didihkan dan tambahkab perlahan-lahan
larutan NH4OH (1 : 1) agak berlebihan hingga uap diatas larutan
berbau ammonia. Didihkan selama 1 menit simpan sampai endapan
turun larutan diatas tidak boleh berwarna. Larutan dituangkan ke atas
saring yang tidak berbau. Endapan dicuci 3 – 4 kali dengan cara
dekantasi, Setiap kali dengan 75 – 100 mL larutan NH4OH 1 % yang
mendidih sampai bebas klorida. Tiap kali dicuci dengan air yang
dituangkan dengan kertas saring, biarkan dahulu sampai semua turun
kemudian ditambah lagi. Kertas saring tidak boleh diisi lebih dari 3 ∕4
bagian endapan. Setelah dicuci bersih, kertas saring yang berisi
endapan dilipat hingga endapan tertutup. Dipanaskan dengan api
bebas mula-mula dengan nyala kecil mungkin, kemudian lambat laun
dibesarkan sampai akhirnya pijar selama 15 menit. Dimasukkan dalam
eksikator sampai dingin (15 menit), kemudian ditimbang dengan teliti.
Ulangi dengan memanaskan api bebas, kemudian dinginkandalam
eksikator, serta ditimbang sampai endapan mencapai berat yang
tetap.

Wahyuni Wahid Siti Fathiah Mujahidah, S.Farm

150 2014 0322
GRAVIMETRI
BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

Adapun alat-alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu
aluminium foil, batang pengaduk, corong, erlenmeyer vakum, gelas
kimia, gunting, kertas saring, pipet tetes, pompa vakum, dan
timbangan analitik.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu
ammonium hidroksida (NH4OH) pekat, asam asetat glasial
(CH3COOH), methanol, dan zat uji (ekstrak teh sari murni).
3.3 Cara Kerja
Disiapkan alat dan bahan. Ditimbang bobot kertas saring awal.
Kemudian sampel (teh sari murni) yang telah diekstraksi dipindahkan
ke gelas kimia dengan menyaring ampasnya terlebih dahulu. Setelah
itu, larutan sampel yang telah disaring ampasnya ditambahkan
NH4OH 25% hingga terbentuk endapan. Setelah terbentuk endapan,
larutan diaduk dan ditutup dengan aluminium foil, kemudian didiamkan
beberapa menit hingga endapannya terpisah.
Setelah itu, larutan disaring kembali kedalam geas kimia lain
menggunakan kertas saring yang telah ditimbang bobotnya. Kemudian
dihitung jumlah alkaloidnya dengan mengurangkan bobot kertas
saring akhir dan kertas saring awal.

Wahyuni Wahid Siti Fathiah Mujahidah, S.Farm

150 2014 0322
GRAVIMETRI

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil
A. Data Pengamatan
Bobot Kertas Saring
Kelompok Sampel Teh (gram) Hasil
Awal Akhir

1 Purbawati 1,39 1,64 0,25

2 Sosro 0,83 1,38 0,55

3 Teh Poci 0,78 1,2 0,42

4 Sari Murni 1,56 2,3 0,74

B. Perhitungan

Rumus :

Bobot kertas saring akhir - Bobot kertas saring awal

 Kelompok 1
= 1,64 gram – 1,39 gram
= 0,25 gram
 Kelompok 2
= 1,38gram – 0,83 gram
= 0,55 gram
 Kelompok 3
= 1,2 gram – 0,78 gram
= 0,42 gram
 Kelompok 4
= 2,3 gram – 1,56 gram
= 0,74 gram

Wahyuni Wahid Siti Fathiah Mujahidah, S.Farm

150 2014 0322
GRAVIMETRI

4.2 Pembahasan
Analisis gravimetri merupakan cara analisis kuantitatif
berdasarkan berat tetap atau berat konstannya. Dalam analisis ini,
unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan
yang dianalisis.
Dalam percobaan ini, akan ditentukan berat alkaloid dari
sampel teh Sari Murni. Pertama-tama ditimbang bobot kertas saring
awal yang akan digunakan untuk menyaring endapan. Bobot kertas
saring awal yang diperoeh yaitu 1,56 gram. Kemudian sampel teh
yang telah bersih dari ampas ditambahkan NH4OH 25% hingga
terbentuk endapan. Alasan penambahan NH4OH adalah untuk
menarik alkaloid yang terdapat dalam sampel teh tersebut karena
tidak semua zat yang terkandung dalam sampel teh adalah alkaloi.
Untuk itu, digunakan NH4OH yang sama-sama bersifat basa agar
alkaloidnya bisa terpisah dari zat lain dengan terbentuknya endapan.
Setelah disaring, ditimbang kembali kertas saring yang
digunakan. Bobot kertas saring akhir yang diperoeh yaitu 2,3 gram.
Kemudian, dihitung berat alkaloidnya dengan mengurangi bobot
kertas saring akhir dengan bobot kertas saring awal, sehingga
diperoleh hasil yaitu 0,74 gram.
Gravimetri memiliki banyak manfaat dalam bidang industri
terutama pada bidang farmasi. Aplikasi dalam bidang farmasi yaitu
dengan melakukan percobaan gravimetri kita dapat mengetahui cara
menentukan berat suatu zat dalam senyawa obat-obatan misalnya
dalam pembuatan tablet.
Adapun faktor kesalahan yaitu penambahan NH4OH yang
boros karena jumlah yang ditambahkan sangat banyak untuk
membentuk endapan. Hal ini bisa saja terjadi karena NH4OH yang
digunakan kurang bersih atau karena faktor luar lainnya.

Wahyuni Wahid Siti Fathiah Mujahidah, S.Farm

150 2014 0322
GRAVIMETRI

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Dari hasil percobaan yang telah dilakukan, maka dapat
disimpulkan bahwa bobot alkaloid yang terkadung dalam sampel teh
(Sari Murni) adalah sebesar 0,74 gram.
5.2 Saran
Harap tuntunannya selalu dalam praktikum dan proses
pembuatan laporan.

Wahyuni Wahid Siti Fathiah Mujahidah, S.Farm

150 2014 0322
GRAVIMETRI

DAFTAR PUSTAKA

Anonim., 2015, Penuntun Praktikum Kimia Analisis Farmasi, Universitas

Muslim Indonesia, Makassar.
Day, R. A., Underwood, A. L., 1986, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga,
Jakarta.
Gandjar, I.G., Abdul, R., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar,
Yogyakarta.
Harjadi, W., 1993, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta.
Khopkar, S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.
Murray, K.R., 2003, Biokimia Harper, EGC, Jakarta.
Rivai, H., 1994, Asas Pemeriksaan Kimia, UI Press, Jakarta.
Svehla, G., 1990, Vogel : Analisis Anorganik Kualitatif Makro & Semimikro
Edisi ke Lima Jilid I, PT Kalman Media Pustaka, Jakarta.

Wahyuni Wahid Siti Fathiah Mujahidah, S.Farm

150 2014 0322
GRAVIMETRI
LAMPIRAN

A. Skema Kerja

Disiapkan alat dan bahan

Ditimbang bobot kertas saring awal

Disaring sampel teh untuk memisahkan dari

ampasnya

Ditambahkan NH4OH 25% ada endapan

Diaduk dan didiamkan beberapa menit

Ditutup menggunakan aluminium foil

Disaring kembali

Ditimbang kembali bobot kertas saring

Dihitung bobot alkaloidnya

(bobot k.saring akhir - bobot k.saring awal)

Wahyuni Wahid Siti Fathiah Mujahidah, S.Farm

150 2014 0322
GRAVIMETRI

B. Gambar

Setelah ditambahkan NH4OH 25%

Setelah disaring

Wahyuni Wahid Siti Fathiah Mujahidah, S.Farm

150 2014 0322