PENENTUAN TITIK LEBUR

BAB 1 PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Padatan membentuk suatu susunan satuan (atom atau molekul) yang
tersusun sangat teratur, dan satuan ini diikat oleh gaya yang berbeda-beda. Gaya-
gaya yang mengikat atom-atom itu membentuk padatan adalah ikatan kavalen,
ikatan ionik, ikatan hidrogen, gaya van der Waals dan ikatan logam.
Kekuatan ikatan-ikatan tersebut untuk menyatukan atom-atom menjadi
sebuah padatan yang memiliki bentuk-bentuk yang beragam adalah berbeda-
beda. Bentuk dan jenis ikatan dari berbagai zat padat tersebut akan
mempengaruhi sifat-sifat fisik dari zat tersebut.
Selain itu bentuk dan sifat ikatan atom-atom akan mempengaruhi
besarnya titik lebur suatu zat padat, dan besarnya juga spesifik untuk setiap zat
padat sehingga dapat juga digunakan sebagai jalan untuk mengetahui kemurnian
suatu zat. Apabila suatu zat padat tercampur oleh bahan pengotor, maka tentu
saja akan mempengaruhi besarnya titik lebur zat murni.
Dalam bidang farmasi, suatu senyawa obat murni dapat ditentukan
kemurniannya salah satunya dengan jalan penentuan titik leburnya. Selain itu
penentuan titik lebur dari suatu bahan obat juga digunakan dalam pembuatan
sediaan obat (terutama untuk obat yang diberikan melalui rektal), dan diperlukan
pada penentuan cara penyimpanan suatu sediaan obat agar tidak mudah rusak
pada suhu kamar/tertentu.
Melihat kegunaan dari penentuan titik lebur suatu zat padat ini, maka
diadakan praktikum ini dengan maksud agar mahasiswa memahami cara
penentuan titik lebur suatu senyawa obat. Dalam praktikum ini akan ditentukan
titik lebur dari aspirin dan iodoform, yang dalam kesehariannya aspirin
digunakan sebagai analgetik-antipiretik dan iodoform digunakan sebagai
antiseptikum.
1.2. Maksud Praktikum

DHIYA LUTHFIYYAH L SESILYA GESTA NOVITA R

15020150126
 PENENTUAN TITIK LEBUR

Maksud dari percobaan ini adalah agar mahasiswa dapat

mengetahui dan mempelajari penentuan titik lebur aspirin dengan alat labu tile
(thiele).
1.3. Tujuan Praktikum
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui cara penentuan
titik lebur aspirin untuk melihat tingkat kemurniannya.

DHIYA LUTHFIYYAH L SESILYA GESTA NOVITA R

15020150126
 PENENTUAN TITIK LEBUR

BAB 2 KAJIAN PUSTAKA

2.1. Teori umum

Padatan membentuk suatu susunan satuan (atom atau molekul) yang
tersusun sangat tertaur, dan satuan ini diikat oleh gaya yang berbeda-beda.
Tergantung pada sifat gaya itu, padatan dapat dibagi dalam empat katagori yang
luas, walaupun mungkin ada beberapa lagi. Keempat kategori tersebut ialah
(Martin ,2007).

1. Padatan kovalen
Dalam padatan kovalen atom-atom dihubungkan satu sama lainnya
oleh ikatan kovalen yang membentuk struktur tiga dimensi. Pada intan,
setiap atom karbon dihubungkan dengan keempat atom karbon lainnya
melalui ikatan kovalen. Grafit, walaupun terdiri dari karbon murni,
mempunyai susunan atom karbon yang berbeda, setiap atom karbon
dihubungkan dengan tiga atom karbon lainnya oleh ikatan Van Der Walls.

Tergantung pada susunan atom, padatan adalah isotropis jika semua

ikatan adalah ekuivalen, yaitu sifatnya sama dalam segala arah. Padatan
adalah anisotropis jika ikatan bervariasi atau tidak ekuivalen. Padatan
anisotropis mempunyai titik leleh yang lebih rendah dan titik didih lebih
tinggi.

2. Padatan ionis
Dalam padatan ionis, konstituennya adalah ion positif dan negatif.
Ion-ion ini disatukan oleh gaya elektrostatis yang memberikan kenetralan
listrik secara keseluruhan. Padatan ionis mempunyai titik leleh dan titik
didih yang tinggi karena ikatan yang sangat kuat antara ion-ion diseluruh
kristal.

3. Padatan molekuler

DHIYA LUTHFIYYAH L SESILYA GESTA NOVITA R

15020150126
 PENENTUAN TITIK LEBUR

Konstituen utama dari padatan molekuler adalah molekul, tetapi

dapat juga berupa atom dari gas yang nyata. Molekul-molekul disatukan
oleh gaya yang lemah yang disebut gaya van der Waals. Karena gaya tarik
menarik yang lemah ini diperlukan temperatur yang sangat rendah untuk
meleleh.

4. Padatan logam
Kristal logam terdiri dari satuan sel kubik tersusun rapat maupun
satuan heksagonal tersusun rapat. Kristal logam memiliki titik lebur yang
tinggi dan merupakan penghantar panas dan listrik yang baik.

Jarak lebur zat adalah jarak antara suhu awal dan suhu akhir peleburan
zat. Suhu awal dicatat pada saat zat mulai menciut atau membentuk tetesan pada
dinding pipa kapiler, suhu akhir dicatat pada saat hilangnya fase padat. (FI III).

Suhu lebur zat adalah suhu pada saat zat tepat melebur seluruhnya yang
ditunjukkan pada saat fase padat tepat hilang. (FI III).

Temperatur dimana cairan berubah menjadi padatan dikenal dengan titik

beku. Temperatur ini sama dengan titik leleh kristal zat murni. Titik beku atau
titik leleh padatan kristal murni didefinisikan sebagai temperatur dimana cairan
murni dan padatan berada dalam kesetimbangan. (Martin,2007).

Panas peleburan dapat dianggap sebagai panas yang dibutuhkan untuk

menaikkan jarak antar atom atau antar molekul dalam kristal, sehingga
memungkinkan terjadinya pelelehan. Suatu kristal yang saling terikat dengan
gaya yang lemah mempunyai panas peleburan yang rendah, sedangkan yang
terikat dengan gaya yang kuat mempunyai panas peleburan yang tinggi dan
titik leleh yang tinggi. (Martin,2007).

Secara eksperimen telah ditemukan, bahwa non-elektrolit dalam jumlah

yang ekuimolekuler yang dilarutkan dalam pelarut yang sama beratnya, akan
mempunyai tekanan osmosis yang identik, dan mempunyai efek yang sama

DHIYA LUTHFIYYAH L SESILYA GESTA NOVITA R

15020150126
 PENENTUAN TITIK LEBUR

terhadap penurunan tekanan uap, penurunan titik beku, dan kenaikan titik didih.
Dengan memakai air sebagai pelarut, 1mol suatu nonelektrolit bila dilarutkan
dalam 1000 g air, misalnya menurunkan titik beku air sebesar 1,86C dan
menaikkan titik didihnya dengan 0,52C. Atas dasar demikian, adalah mungkin
untuk menentukan massa molekul relatif zat-zat non-elektrolit yang dapat larut,
secara eksperimen. Kalausuatu turunan elektrolit dilarutkan dalam air, molekul-
molekulnya akan berada sebagai partikel-partikel yang sendiri-sendiri dalam
larutan. Maka, kita dapat katakan, bahwa jumlah partikel-partikel yang sama,
yang terdapat dalam larutan yang sama jumlahnya akan menunjukkan tekanan
osmosis, penurunan tekanan-uap, penurunan titik beku, atau kenaikan titik didih
yang identik. Jadi, dengan mengukur besar-besaran diatas, banyaknya partikel-
partikel yang berada dalam larutan dapat ditentukan (G.Svehla,1979).

Beberapa zat seperti karbon, sulfur dapat berada dalam lebih dari satu
bentuk kristal dan disebut polimorf. Polimorf umumnya mempunyai titik leleh
yang berbeda-beda, gambaran difraksi sinar-X yang berbeda dan kelarutan
yang berbeda, walaupun secara kimiawi mereka adalah sama. (Martin,1990).

Parafinum terdiri atas campuran persenyawaan hidrokarbon air jenuh

yang diperoleh dari minyak bumi. Zat ini tidak cerna dalam saluran lambung-
usu dan hanya bekerja sebagai zat pelicin bagi isi usus dan tinja. Gunanya untuk
melunakkan tinja, terutama setelah pembedahan rektal atau pada penyakit wasir.

2.2 Uraian Bahan

1. ASPIRIN (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi : ACIDUM ASETILSALISILICUM
Nama Lain : Asetosal, Aspirin, Asam Asetilsalisilat
Pemerian : Hablur tidak ber warna atau serbuk hablur putih, tidak
berbau, atau hampir berbau, rasa asam..
Kelarutan : Agak sukar larut dalam air, mudah larut dalam
etanol larut dalam kloform dan eter.
DHIYA LUTHFIYYAH L SESILYA GESTA NOVITA R
15020150126
 PENENTUAN TITIK LEBUR

Titik leleh : 141o C 144 oC

Kegunaan : Sebagai Sampel

2. PARAFIN (Dirjen POM, 1995)

Nama Resmi : PARRAFFINUM

Nama Lain : Parafin

Pemerian :, Hablur tembus cahaya atau agak buram, tidak

berwarna, atau putih, tidak berbau, tidak berasa,
agak berminyak.

Kelarutan : Tidak larut dalam air dan dalam etanol

Titik leleh : 158o C

Kegunaan : Sebagai penghantar panas

2.3. Prosedur Kerja

1. Perlakuan yang digunakan disini adalah penentuan titik lebur secara mikro
dengan alat tile. Klem-klem jangan dipasang langsung dengan gelas yang
akan dijepit, tapi hendaknya disisipkan gabus/karet. Lebih disukai bila
memakai asbes, karena tahan panas atau api. Kertas tidak boleh dipakai,
sebab tidak punya daya lentur. Penjepitan jangan terlalu keras sebab
kemungkinan akan pecah.
2. Zat padat yang diperiksa harus kering dan digerus jadi serbuk dulu,
kemudian dimasukkan ke dalam pipa kapiler yang tertutup sebelah
ujungnya, berdinding setebal 0,10 - 0,15 mm. Panjang kapiler secukupnya
agar ujung yang terbuka berada di atas permuakaan cairan dalam alat tile
dengan diameter sebelah dalam 0,9 - 1,1 mm (untuk zat yang melebur

DHIYA LUTHFIYYAH L SESILYA GESTA NOVITA R

15020150126
 PENENTUAN TITIK LEBUR

dibawah 100oC) atau 0,8 - 1,2 mm (untuk zat yang melebur di atas 100oC)
diisi dengan serbuk setinggi 2 - 4 mm.
3. Lekatkan pipa kapiler tersebut pada termometer, dimana isinya diusahakan
sedekat mungkin pada tengah-tengah pencadang raksa.
4. Letakkan pencadang raksa di tengah tabung yang vertikal di tile.
5. Panasi pipa samping tile dengan api kecil (mula-mula nyala berasap)
sampai kurang lebih 15oC dibawah titik lebur diduga, kemudian dipanasi
pelan-pelan dan teratur dengan kecepatan kurang lebih 2oC per menit.
6. Bagian-bagian yang melekat pada dinding kapiler meleleh terlebih dahulu,
temperatur dimana bahan di tengah pipa kapiler itu melebur semuanya
dicatat sebagai temperatur titik leburnya. Jadi pembacaan termometer sekali
saja, yaitu pada saat melebur.
7. Ulangi pekerjaan tersebut sekali lagi. Pakailah selalu pipa kapiler yang
diisi baru untuk setiap kali percobaan.

DHIYA LUTHFIYYAH L SESILYA GESTA NOVITA R

15020150126
 PENENTUAN TITIK LEBUR

BAB 3 METODE KERJA

1 Alat Praktikum
Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini yaitu bunsen, labu tile,
pipa kapiler, statif, dan termometer.
2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini yaitu asam
salisilat, benang godam, dan paraffin cair.
3.3 Cara Kerja
Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Ditotol asam salisilat
dengan menggunakan pipa kapiler. Setelah itu, pipa kapiler diikat pada
thermometer. Diisi labu tile dengan paraffin cair. Labu tile yang berisi paraffin
cair tadi, diletakkan di statif. Kemudian masukkan pipa kapiler dan thermometer
yang telah diikat, ditutup menggunakan cincin karet. Lalu dipanasi dengan api
kecil. Dan amati setiap peleburan yang terjadi kemudian catat.

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

DHIYA LUTHFIYYAH L SESILYA GESTA NOVITA R

15020150126
 PENENTUAN TITIK LEBUR

Data- data hasil pengamatan

Hasil Suhu Lebur

Praktikum 142oC

Teori 141-144 oC

Perhitungan
Suhu praktikum
Rendamen= X 100
SuhuTeori

142
Rendamen= X 100
144

= 98, 6 %
4.2 Pembahasan
Tinggi rendahnya suhu lebur pada suatu zat padat dipengaruhi oleh
bentuk zat padat tersebut dan kekuatan/jenis ikatan yang ada pada padatan
tersebut. Pada suatu padatan dengan bentuk kristal dan ikatan kovalen maka akan
memiliki suhu lebur yang lebih tinggi jika dibandingkan dengan padatan lain
dengan ikatan van der Waals, walaupun terdiri dari unsur yang sama, Contohnya
adalah grafit dan intan.

Suhu lebur suatu padatan murni adalah spesifik, hal ini berarti dapat
digunakan untuk penentuan kemurnian suatu zat padat. Apabila terdapat zat
pengotor yang larut maka akan menyebabkan turunnya suhu lebur dari padatan
murni tersebut, sedangkan apabila terdapat zat pengotor yang tidak larut maka
akan menyebabkan suhu lebur semu atau suhu leburnya tidak tajam/tegas.

Dalam percobaan ini akan diukur suhu lebur aspirin secara mikro
dengan menggunakan labu tile yang diisi dengan parafin cair sebagai medium
penghantar panas.

DHIYA LUTHFIYYAH L SESILYA GESTA NOVITA R

15020150126
 PENENTUAN TITIK LEBUR

Alasan digunakannya parafin cair sebagai medium penghantar panas

adalah karena titik didihnya yang tinggi sehingga tidak akan mendidih/menguap
sampai tercapai suhu lebur dari sampel (aspirin). Apabila medium penghantar
panas mendidih maka akan terjadi floating yang akan mengganggu dan bisa saja
medium penghantar akan menguap habis sebelum tercapai suhu lebur dari
aspirin.

Cairan lain yang dapat digunakan sebagai medium penghantar panas

dalam praktikum ini adalah asam sulfat pekat. Akan tetapi tidak digunakan
karena sangat berbahaya, sebab sifat dari asam sulfat pekat yang mudah
menghasilkan panas dan sifatnya sebagai asam kuat yang dapat merusak jaringan
bila terkena tubuh.

Sesuai dengan mekanisme kerja labu tile dengan adanya pemanasan

maka tekanan akan naik keatas sehingga akan terjadi pemutaran aliran dalam
labu tile yang menyebabkan pemanasan yang merata dalam labu tile, pada
pemanasan dilakukan dibagian segitiga dari labu tile dimaksudkan agar lebih
mudah terjadi aliran panas sehingga suhu dalam labu tile lebih merata . Pada saat
peletakan termometer diberi split agar tekanan di sebelah dalam tetap sama
dengan di sebelah luar sehingga labu tile tidak meledak.

Dari hasil pengukuran didapatkan titik lebur dari asam alisilat yang
ditentukan adalah suhu leburnya diperoleh 141C. dan diperoleh % rendamen 98,
6%

Adapun aplikasi percobaan ini dalam bidang Farmasi adalah dalam

pembuatan formulasi suatu obat yang berbentuk tablet dengan menentukan titik
leburnya sehingga obat akan aman digunakan oleh konsumen.

BAB 5 PENUTUP
5.1 Kesimpulan

DHIYA LUTHFIYYAH L SESILYA GESTA NOVITA R

15020150126
 PENENTUAN TITIK LEBUR

Dari hasil yang didapatkan titik lebur dari aspirin 142oC sedangkan
menurut teori titik lebur dari aspirin 141-144 oC dan diperoleh % rendamen
adalah 98,6%
5.2 Saran
Sebaiknya asisten dapat mendampingi praktikan dari awal sampai akhir
percobaan agar meminimalisisr terjadi kesalahan.

DAFTAR PUSTAKA

Dogra & Dogra, 2006, Kimia Fisik dan soal-soal, Universitas Indonesia Press, Jakarta

DHIYA LUTHFIYYAH L SESILYA GESTA NOVITA R

15020150126
 PENENTUAN TITIK LEBUR

Ditjen POM., 1979, Farmakope Indonesia, Departemen Kesehatan Republik

Indonesia, Jakarta
Martin, Alfred dkk., 2007, Dasar-dasar Farmasi Fisik dalam Ilmu Farmasetik,
Universitas Indonesia Press, Jakarta
Stecher, G., 2005, The Merck Index, Eight Edition, Merck & Co, Inc, Runway, N.,J
USA
Tim Asisten Kimia Organik Sintesis, 2003 Penuntun Praktikum Kimia Organik
Sintesis, Laboratorium Kimia Farmasi, Jurusan UNHAS, Makassar
Dirjen POM.,1995.,FARMAKOPE INDONESIA Edisi IV., DepKes RI : Jakarta.

DHIYA LUTHFIYYAH L SESILYA GESTA NOVITA R

15020150126