BROMATOMETRI

A. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan dari percobaan ini agar mahasiswa dapat menetapkan kadar senyawa

obat yang dapat bereaksi dengan adanya brom berlebihan.

B. LANDASAN TEORI

Titrasi redoks adalah metode penentuan kuantitatif yang reaksi utamanya

adalah reaksi redoks, reaksi ini hanya dapat berlangsung kalau terjadi interaksi

dari senyawa/unsure/ion yang bersifat oksidator dengan unsure/senyawa/ion

bersifat reduktor. Jadi kalau larutan bakunya oksidator, maka analat harus bersifat

reduktor atau sebaliknya. Reduksimetri adalah metode titrasi redoks dengan

larutan baku yang bersifat sebagai reduktor dan salah satu metode reduksimetri

yang terkenal adalah iodometri, pada iodometri larutan baku yang digunakan

adalah larutan Natrium tio sulfat yang pada titrasinya mengalami oksidasi

(Anonim, 2011).

Metode analisis berdasarka reaksi oksidasi reduksi sering digunkan sebagai

prosedur analitik volumetri. Salah satu penerapannya adalah titrasi bromatometri.

Bromatometri merupakan metode titrasi yang BrO3- sebagai peniter, dimana BrO3-

ini merupakan salah satu oksidator kuat dengan reaksi BrO3-+ 5Br-+ 6H + Br2 +

3H2O (Damayati, 2011)

Titrasi tidak langsung menggunakan baku iodium dan tiosulfat dalam suasana

asam teobromin direaksikan dengan iodium akan membentuk endapan periodida,

C7H8O2N4.HI.I4. Jumlah iodium yang bereaksi bervariasi, tergantung dari

kelebihan iodium selama titrasi, kemudian kelebihan iodium dititrasi dengan

natrium tiosufat dan digunakan indikator kanji (Sudjadi dan Rohman, 2004).

Natrium tiosulfat memiliki nama resmi Natrii Thiosulfas dengan berat

moleukul 248,17. Natrium tiosulfat memiliki pemerian berupa hablur besar tidak

berwarna atau serbuk hablur kasar. Larut dalam 0,5 bagian air, praktis tidak larut

dalam etanol (95%), dan berkhasiat sebagai antidotum sianida (Anonim, 1979).

Penentuan Konsentrasi Optimum Pereduksi Natrium Tiosulfat (Na2S2O3)

bertujuan untuk mengetahui kemampuan terbaik pereduksi yang digunakan dalam

mereduksi. Konsentrasi Na2S2O3 divariasi untuk mengetahui kemampuannya

dalam mereduksi (Sugiarto, 2010).

C. ALAT DAN BAHAN

1. ALAT

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah:

a. Erlenmeyer

b. Filler

c. Pipet ukur

d. Pipet tetes

e. Timbangan analitik

f. Statis dan klem

2. BAHAN

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah :

a. Asam salisilat

b. HCL pekat

c. Indikator kanji

d. Natrium tiosulfat

e. Kalium Iodida

f. Kalium Bromida
D. PROSEDUR KERJA

Asam Salisilat

- Ditimbang 0,05 gr

- Dimasukan dalam erlenmeyer

- Ditambahkan Kalium Bromida 0,1 M

- Ditambahnkan 1 ml HCL pekat

- Ditambahkan 5 ml KI

- Ditambahkan 1 pipet indikator kanji

- Dititrasi dengan Natrium tiosulfat hingga warna

biru hilang

Hasil pengamatan
E. HASIL PENGAMATAN

1. Tabel Hasil pengamatan

PERLAKUAN HASIL
0,05 gr asam salisilat + 30 ml

Kalium Bromida 0,1 M + 1 ml

HCL pekat + 5 ml KI + 1 pipet Larutan berwana putih

indikator kanji dititrasi

dengan Natrium Tiosulfat

2. Perhitungan

M 1 ×V 1=M 2× V 2

0,1 ×0,5=M 2 ×37

M 2=0,00135

[I2] = [Br2]

[Br2] sisa = 0,00135

Mol Br2 sisa = 0,00135 ×37 ml

= 0,049 m

2
Mol Br2 mula-mula = 0,1 ×30
3

= 2 mmol

Mol Br2 yang bereaksi = 2 mmol−0,049 m ¿ 1,951

 1
Jumlah mol asam salisilat = ×1,951=0,652m
3

0,652
Massa asam salisilat = ×138=0,0897m
1000

0,0897
% asam salisilat = × 100 %=179,4 %
0,05 gr

3. Reaksi

KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 ↑ + 6KCl + 3H2O

Sisa Br2 + KI → I2 + 2KI

I2 + 2NaS2O3 → 2NaI + Na2S4O6

F. PEMBAHASAN

Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi

oksidasi dan ion bromat (BrO3-). Oksidasi potensiometri yang cukup tinggi dari

dari sistem ini menunjukan bahwa kalium kalium baromat adalah oksidator kuat.

Sampel yang digunakan pada percobaan ini adalah asam salisilat sebanyak

0,05 gram. Sampel kemudian ditambahkan 30 ml Kalium bromida sebagai

oksidatornya. Selanjutnya sampel ditambahkan 1 ml HCL pekat.

KBr + HCl KCl + Br2 + H2

Penambahan ini bertujuan untuk memberikan suasana asam agar bromin dapat

terbebas. Dimana setelah asam klorida pekat ditambahkan maka bromin akan

dilepaskan sehingga dapat bereaksi dengan asam salisilat. Selain itu ditambakan

pula Kalium Iodida sebanyak 5 ml. Gugus OH pada asam salisilat akan digantikan

oleh Br2. Br2 yang berlebih dapat diketahui dengan menambahkan KI. KI

ditambahkan maka Br akan kembali menjadi KBr + I 2 , reaksi : Sisa Br2 + 2KI →

I2 + 2KBr. Sehingga jumlah I2 = Na2SO4.

Indikator kanji juga digunakan pada percobaan ini dan ditambakan setelah

penambahan Kalium iodida. Indikator amilum dipakai untuk titrasi redoks yang

melibatkan iodin. Amilum dengan iodin membentuk senyawa kompleks amilum-

iodin yang berwarna biru tua. Pembentukan warna ini sangat sensitiv dan terjadi

walaupun I2 yang ditambahkan dalam jumlah sangat kecil.

Titrasi kemudian dilakukan dengan menggunakan Natrium Tiosulfat, sesuai

reaksi : I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6, dan diketetahui bahwa volume natrium

tiosulfat yang digunakan adalah sebanyak 0,5 ml. Titik akhir titrasi dapat diliat
dengan adanya perubahan warna dari yang awalnya larutan berwarna bitu, maka

setelah dititrasi dengan natrium tiosulfat maka larutan berubah menjadi warna

putih.

Titrasi yang dilakukan pada percoban ini termasuk dalam titrasi tidak

langsung , sebab larutan tidak dapat langsung dititrasi dengan natruim tiosulfat.

KBrO3 merupakan baku primer dan Br2 merupakan oksidator tetapi tidak pernah

digunakan langsung sebagai peniter karena Br2 mudah menguap sehingga

kadarnya tidak tetap. Titrasi baru dapat dilakukan dengan adanya brom yang

berlebih. Adanya brom tidak langsung dititrasi dikarenakan perbedaan

potensialnya sangat besar.

Metode bromatometri ini biasanya digunakan untuk menetapkan senyawa-

senyawa organik aromatis seperti misalnya fenol-fenol asam salisilat, resolsinol,

paraklorfenol. Dan lain-lainnya dengan membentuk trivalent walaupun dengan

stanum valensi 4.

Kadar asam salisilat yang didapatkan pada percobaan ini adalah 179,4 %.

Kelebihan kadar yang diperoleh dalam percobaan ini hingga melebihi 100%

mungkin dapat disebabkan karena beberapa hal, diantaranya penimbangan bahan

yang berlebih. Selain itu metode titrasi yang digunkan pada percobaan ini masih

tergolong dalam metode titrasi konvensional, dimana sampel yang dititrasi

awalnya berwarna biru, kemudian setelah dititrasi berubah menjadi larutan

berwarna putih sehingga sulit untuk menentukan titik akhir titrasinya.

G. KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bawa kadar asam

salisilat yang beraksi dengan brom berlebih adalah sebesar 179,4 %.

 DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 1979, Farmakope Indonesia Jilid III, Departemen Kesehatan Republik

Indonesia .

Anonim, 2011, Titrasi Oksidasi-Reduksi, Laporan Praktikum Kimia Analitik

Dasar.

Damayati, S., 2011, Titrasi Redoks, SF ITB.

Sudjadi, dan Rohman, 2004, www.pdffactory.com.

Sugiarto, R., D., 2010, Perbandingan Pereduksi Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) dan
Kalium Oksalat (K2C2O4) pada Analisa Kadar Besi dalam Multivitamin
Secara Spektrofotometri UV-VIS, Jurnal Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam, Vol. 13 No. 1.

Watoni, A., H., dkk., 2000, Studi Aplikasi Metode Potensiometri pada Penentuan
Kandungan Karbon Organik Total Tanah, JMS, Vol. 5 No. 1.
PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS I

PERCOBAAN VI

“BROMATOMETRI”

OLEH

NAMA : CICILIA RESA

NIM : F1F2 13 017

KELAS : REGULER SORE

KELOMPOK : 4 (EMPAT)

ASISTEN : WD. ST. ZUBAYDAH, S.Si., M.Sc

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2014