Anda di halaman 1dari 13

LAPORAN AKHIR

PRAKTIKUM FITOKIMIA
ISOLASI PEKTIN DARI KULIT PISANG KEPOK (Musa
paradisiaca) DENGAN METODE EKTRAKSI PADAT-CAIR
DAN IDENTIFIKASI KUANTITATIF DAN KUALITATIF

Disusun oleh :
Kelompok 7

Deva Fitriana 221013

LABORATORIUM FITOKIMIA
PROGRAM STUDI DIII FARMASI
POLITEKNIK KATOLIK MANGUNWIJAYA
SEMARANG
2022
ISOLASI PEKTIN DARI KULIT PISANG KEPOK (Musa paradisiaca)
DENGAN METODE EKTRAKSI PADAT-CAIR DAN IDENTIFIKASI
KUANTITATIF DAN KUALITATIF

I. TUJUAN
1. Mahasiswa diharapkan mampu mengisolasi pektin dari kulit pisang kepok.
2. Mahasiswa diharapkan mampu menghitung rendemen dari hasil isolasi pektin.
3. Mahasiswa diharapkan mampu mengidentifikasi organoleptis dan melakukan
uji kuantitatif dan kualitatif pada pektin kulit buah pisang kepok.
II. PRINSIP
Prinsip ekstraksi padat-cair adalah adanya kemampuan senyawa dalam suatu
matriks yang kompleks dari suatu padatan, yang dapat larut oleh suatu pelarut tertentu.
Beberapa hal yang harus diperhatikan untuk tercapainya kondisi optimum ekstraksi
antara lain: senyawa dapat terlarut dalam pelarut dengan waktu yang singkat, pelarut
harus selektif melarutkan senyawa yang dikehendaki, senyawa analit memiliki
konsentrasi yang tinggi untuk memudahkan ekstraksi, serta tersedia metode
memisahkan kembali senyawa analit dari pelarut pengekstraksi (Fajriati dkk, 2011).
III. TINJAUAN PUSTAKA
Buah pisang mengandung pektin dalam konsentrasi tinggi. Kandungan pektin pada
kulit pisang berkisar antara 0,9% dari berat kering. Pektin tersebut dapat diekstraksi
dengan cara sederhana, biaya yang tidak mahal dan dapat diterapkan dalam skala kecil.
(Yamda ,2003).
Limbah kulit pisang kepok mengandung berbagai komponen yang dapat
dimanfaatkan seperti karbohidrat sebesar 59,00%, protein sebesar 0,90%, lemak kasar
sebesar 1,70%, serat kasar 31,70%, air sebesar 6,70%. Kulit pisang mengandung pektin
dalam kosentrasi yang tinggi. Kandungan pektin pada kulit pisang sekitar 1.92 hingga
3.25% dari berat kering.
Pektin merupakan polimer dari asam Dgalakturonat yang dihubungkan oleh ikatan
β-1,4 glikosidik. Asam D-galakturonat memiliki struktur yang sama seperti struktur D-
galaktosa, perbedaannya terletak pada gugus alkohol primer C6 yang memiliki gugus
karboksilat. (Hart Lee,2003).
Pektin dari kulit pisang kepok dapat diperoleh menggunakan proses ektraksi.
Ekstraksi pektin merupakan proses pengeluaran pektin dari sel pada jaringan tanaman.
Ekstraksi pektin menggunakan larutan asam kuat dilakukan dengan cara memanaskan
bahan dalam larutan encer yang berfungsi untuk menghidrolisis protopektin menjadi
pektin yang larut dalam air ataupun membebaskan pektin dari ikatan senyawa lain,
misalnya selulosa.
Ekstraksi padat–cair atau Leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dalam
dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik
karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa
mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan
yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan
diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga
digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya (Lucas, 1949).
Faktor-faktor yang berpengaruh pada proses leaching adalah:
1. Jumlah konstituen (solute) dan distribusinya dalam padatan, sifat padatan.
2. Ukuran partikel. Mekanisme proses leaching dimulai dari perpindahan solven
dari larutan ke permukaan solid (adsorpsi), diikuti dengan difusi solven ke
dalam solid dan pelarutan solut oleh solven, kemudian difusi ikatan solut-
solven ke permukaan solid, dan desorpsi campuran solut-solven dari
permukaan solid kedalam badan pelarut.
Dalam proses ekstraksi padat-cair diperlukan kontak yang sangat lama antara
pelarut dan padatan. Seperti sudah dinyatakan di atas bahwa proses ini paling banyak
ditemui di dalam usaha untuk mengisolasi suatu substansi yang terkandung di dalam
suatu bahan alam, sehingga yang berperan penting dalam menentukan sempurnanya
proses ekstraksi ini adalah sifat-sifat bahan alam tersebut dan juga bahan yang akan
diekstraksi (Fajriati dkk, 2011).
IV. ALAT DAN BAHAN
Alat Bahan
1. Batang pengaduk 1. Simplisia kulit pisang kapok
2. Kain katun 2. Aquadest
3. Corong kaca 3. Asam sulfat
4. Kertas pH 4. Etanol 96%
5. Termometer 5. NaOH 2N
6. Oven 6. kieselguhr
7. Beker glass
8. Korek api
9. Lampu spirtus
10. Kaki tiga
11. Kasa asbes

V. CARA KERJA
a. Prosedur Isolasi

Ditimbang 10gram simplisia kulit pisang kapok yang


sudah di potong-potong kecil.

Ditambahkan aquadest sebanyak 100mL dan H2SO4 2N


sampai pH larutan 1,0-2,0

Dipanaskan campuran pada suhu 84-90oC selama 20


menit sambal diaduk sesekali. Disaring menggunakan
kain katun.

Filtrat yang di peroleh ditambahkan 10 gram kieselguhr


sambal diaduk sampai homogen. Kemudian disaring
melalui corong kaca yang diberi kain katun yang telah
ditara
Filtrat yang didapat ditambahkan dengan etanol 96%
sebanyak 60mL, dan didiamkan sampai terbentuk
endapan.

Endapan disaring menggunakan kain katun yang telah


ditara

Endapan yang sudah didapatkan di cuci menggunakan


etanol 96% dan di keringkan pada suhu 60-70oC sampai
kering. Ditimbang kain katun berisi pektin dan
dilakukan uji identifikasi pektin.

b. Identifikasi Pektin Hasil Isolasi

Diambil 1gram endapan, kemudian dilarutkan dalam


100mL aquadest kemudian dipanaskan diatas waterbath
sampai larut kemudian di lakukan pemeriksaan

Diambil 10mL larutan Diambil 5mL larutan


diuapkan sampai 1mL ditambahkan NaOH 2N Diambil 5mL arutan
kemudian didinginkan dalam sebanyak 1mL. didiamkan ditambahkan dengan etanol
almari pendingin pada suhu kamar selama 96% dan didiamkan
15menit.

c. Cara Kerja Uji Organoleptis

Pengujian organoleptis dilakukan dengan menggunakan indra


perasa, penglihatan dan peniuman (diuji bentuk, bau, rasa, dan
warna)

d. Cara Kerja Uji Rendemen


Pengujian ini dinyatakan dalam presentase berat produk akhir
yang dihasilkan per berat bahan olahan. Kemudian dihitung
𝑃
dengan rumus : R = 𝐵 𝑥 100%

VI. GAMBAR RANGKAIAN ALAT


VII. HASIL EVALUASI
a. Organolpetis
Bentuk : Serbuk
Bau : Tidak berbau
Rasa : Tidak berasa
Warna : Putih
b. Rendemen
Berat bahan baku : 10gr
Berat wadah kosong : 9,10gr
Berat wadah kosong + zat : 9,27gr
Berat zat : 1,17g

Rendemen = Jumlah produk yang dihasilakn x 100%


Jumlah bahan baku yang digunakan
= 1,17 gram X 100%
10 gram
= 11,7% b/b
c. Mikroskop

Perbesaran 100x

d. Uji Kualitatif
No Perlengkapan Hasil Ket
a. Kontrol (-)
b. Diuapkan sampai 1mL kemudian Negatif, tidak (-)
didinginkan dalam almari es. terbentuk gel
c. Ditambahkan NaOH 2N sebanyak 1mL. Positif terbentuk gel (+)
setelah itu didiamkan dalam suhu kamar dengan endapan
selama 15menit.
d. Ditambahkan 5mL alkohol lalu didiamkan Positif, terbentuk gel (+)
dengan endapan
VIII. PEMBAHASAN
Pada praktikum isolasi dan identifikasi pektin dari kulit buah pisang kepok (Musa
paradisiaca) dengan metode ekstraksi padat cair ini bertujuan untuk mengetahui ada
tidaknya senyawa kandungan pektin dari kulit kepok (Musa paradisiaca), berapa
banyak kandungan pektin dari hasil isolasi serta memisahkan senyawa yang bercampur
menjadi senyawa tunggal yang murni.
Untuk mengekstraksi pektin dari kulit buah pisang dilakukan enam tahap,
meliputi: pengeringan sample, pemotongan, ekstraksi pektin, pengentalan, pencucian
dan pengeringan pektin. Persiapan awal adalah pengambilan kulit buah pisang kepok
kemudian di keringkan, tujuan dari pengeringan yaitu mengurangi kadar air dan
menghentikan reaksi enzimatik untuk mencegah penurunan mutu pada simplisia, dan
dilakukan pemotongan menjadi bagian yang kecil, hal ini bertujuan agar senyawa
pektin dapat keluar dengan maksimal. Kemudian dilakukan penambahana H2SO4 2N.
Penggunaan asam sulfat dalam ekstraksi pektin adalah untuk menghidrolisis
protopektin menjadi pektin yang larut dalam air ataupun membebaskan pektin dari
ikatan dengan senyawa lain, misalnya selulosa. Meyer menyatakan bahwa protopektin
menjadi pektin merupakan makromolekul yang merupakan berat moleku tinggi,
terbentuk antara rantai molekul pektin satu sama lain atau dengan polimer lain.
(Meyer,1978). Pektin stabil pada kondisi asam karena pada kondisi tersebut kandungan
ion hidrogen semakin banyak akibatnya laju hidrolisis protopektin semakin cepat.
Proses ektraksi membutuhkan waktu selama 20 menit dengan suhu 85oC-95oC
sambal sesekali diaduk, proses pemanasan dengan tujuan meningkatkan aktivitas
pelarut dalam menghidrolisis pektin sehingga pektin terekstraksi dengan
maksimal.Waktu ekstraksi yang terlalu lama akan mengakibatkan terjadinya hidrolisis
pektin menjadi asam galakturonat. Kemudian dilakukan penyaringan menggunakan
kain katun lalu diperas. Tujuan dari penyaringan yaitu memisahkan ampas kulit pisang
dengan filtrat yang mengandung pektin. Setelah mendapat filtrat ditambahkan dengan
kieselguhr/ celite. Penambahan celite sebagai adsorben untuk menarik senyawa-
senyawa pengotor lain.(Fitria,2013).
Kemudian dilakukan penyaringan menggunakan kain katun supaya hasil filtrat
yang di peroleh benar-benar jernih. Filtrat yang didapatkan kemudian ditambahkan
dengan etanol 96% sebanyak 60mL kemudian didiamkan sampai terbentuk endapan.
Tujuan dari penambahan etanol 96% yaitu untuk mengendapkan pektin murni
karena sifat dari etanol sebagai pendehidrasi sehingga dapat merusak kesetimbangan
air dan pektin karena alkohol berbobot molekul rendah akan bercampur sempurna
dengan air melalui ikatan hidrogen. Kemudian terbentuk endapan lalu disaring dengan
melakukan pencucian menggunakan etanol 96%. Dilakukan penyaringan dan
pencucian bertujuan untuk memaksimalkan hasil ekstraksi menjadi pektin murni.
Kemudian setelah mendapat filtrat pektin dikeringkan terlebih dahulu dalam oven
dengan suhu 60-70 yang bertujuan agar pektin tidak terdegradasi ketika akan
digunakan.
Setelah memperoleh pektin dilakukan kontrol kualitas. Pertama, melakukan uji
mikroskopik untuk melihat kristal yang terbentuk seperti bongkahan/batang dari hasil
ekstraksi pektin. Lalu uji organoleptis meliputi bentuk serbuk, berwarna putih
kekuningan, dan tidak berbau serta tidak berasa. Hal itu menunjukan bahwa hasil dari
ekstraksi sudah sesuai Farmakope Indonesia Edisi IV (1995) pemerian pektin berupa
serbuk kasar/ halus, berwarna putih kekuningan hampir tidak berbau dan mempunyai
rasa seperti mucilago. Serta perhitungan rendemen. pektin yang didapat kemudian
dihitung rendemennya. Berat pektin yang didapatkan kemudian digunakan untuk
menghitung rendemen pektin. Berat pektin yang didapat sebanyak 1,17 gram dan
rendemennya setelah dihitung di dapat 11,7% b/b. Pada penelitian Fitria (2013) hasil
dari rendemen pisang kapok berkisar antara 5,17% -10,78% sehingga hasil rendemen
pektin sesuai dengan literatur.
Hasil pektin diidentifikasi dengan uji kualitatif menggunakan tabung reaksi.
Langkah awal sebelum pengujian yaitu melarutkan pektin dalam 100 mL aquadest lalu
dipanaskan hingga semua larut. Setelah itu larutan dibagi menjadi 4 dalam tabung
reaksi untuk kontrol negatif, uji di lemari es, uji penambahan NaOH 2N, dan uji
penambahan alkohol. Hasil positif dari ketiga uji tersebut yaitu terbentuknya gel. Untuk
uji yang pertama yaitu uji di lemari es yang ditambahkan 10 mL aquadest lalu diuapkan
sampai tersisa 1 mL. setelah itu disimpan dalam lemari es dengan hasil yang diperoleh
tidak terbentuk gel. Kadar metoksil merupakan faktor yang sangat berpengaruh
terhadap kondisi pembentukan gel pektin. Hasil penelitian Fitria (2013) untuk hasil
ekstraksi pektin pH 2 dari kulit pisang kepok yaitu 1,19% - 1,30%, kadar metoksil yang
dihasilkan merupakan kategori kadar metoksil rendah karena pektin bermetoksil tinggi
minimal 7% sedangkan pektin bermetoksil rendah mempunyai kandungan pektin
maksimal 7%. Menurut Winarno (1988), pektin metoksil rendah dapat membentuk gel
dengan adanya ion-ion logam bivalen, misalnya Ca2+ . Sedangkan hasil dari pengujian
tidak sesuai dengan literatur yang tersebut. Kadar metoksil dapat dipengaruhi oleh pada
penanganan kondisi ekstraksi yang meliputi suhu ekstraksi, waktu ekstraksi, dan pH.
Kedua yaitu penambahan NaOH 2N sebanyak 1mL kemudian didiamkan pada
suhu kamar selama 15 menit dengan hasil yang diperoleh terbentuknya koloid gel.
Koloid hidrofil akan mengalami penggumpalan oleh penambahan kation seperti Na+ .
Hal ini disebabkan karena terjadinya penetralan antara 2 koloid yang muatannya
berlawanan. Pektin merupakan koloid yang bermuatan negatif (Daniarsari dkk, 2005).
Pengujian ketiga yaitu uji penambahan alcohol sebanyak 5 mL lalu didiamkan.
Hasil yang diperoleh dari pengujian ini terbentuknya gumpalan koloid gel. Hal ini
sesuai dengan sifat pektin yang tidak dapat larut dalam pelarut organik seperti alkohol.
Alkohol berfungsi sebagai pendehidrasi yaitu yang mengambil larutan air dari koloid
pektin yang hidrofil dan menyebabkan terbentuknya gumpalan.
IX. KESIMPULAN
1. Isolasi pektin dari kulit buah pisang dengan metode ekstraksi padat-cair yaitu
proses pemisahan satu atau beberapa komponen (solute) dari campurannya
dalam padatan yang tidak dapat larut (inert) dengan menggunakan pelarut
(solvent) berupa cairan, terjadi karena perbedaan konsentrasi solute di padatan
dengan pelarut dan perbedaan komponen dalam campuran.
2. Kontrol kualitas dilakukan dengan pengujian organoleptis meliputi bentuk
serbuk, berwarna putih, dan tidak berbau serta tidak berasa. Serta perhitungan
rendemen yang dihasilkan 11,7% b/b.
3. Pada identifikasi senyawa pektin dari kulit pisang menggunakan uji kualitatif
dengan hasil:
a. Uji di lemari ee menunjukan bahwa ekstrak negatif pektin karena tidak
terbentuk gel.
b. Uji penambahan NaOH menunjukan bahwa ekstrak positif pektin
karena terbentuk koloid gel.
c. Uji penambahan alcohol menunjukan bahwa ekstrak positif pektin
karena terbentuk gumpalan koloid gel.
X. DAFTAR PUSTAKA
Daniarsari, I., & Hidajati, N. 2005. Pengaruh Suhu Ekstraksi Terhadap Rendemen dan
Kadar Metoksil Pektin dari Eceng Gondok (Eichornia Crassipes (Mart Solms).
Indonesia Journal Of Chemistry, 5(3), 232-235.
DepKes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan RI : Jakarta
Fajriati, I., Rizkiyah, M., Muzakky, 2011. “Studi Ekstraksi Padat Cair Menggunakan
Pelarut HF dan HNO3 pada Penentuan logam Cr dalam Sampel Sungai di Sekitar
Calon PLTN Muria”. Jurnal ILMU DASAR, Vol. 12 No. 1, 15 : 22.

Fitria, V. 2013. Karakterisasi pektin hasil ekstraksi dari limbah kulit pisang kepok
(Musa balbisiana ABB). Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah: Jakarta
H. Hart, L. E. Craine, dan D. J. Hart, Kimia Organik. Edisi Kesebelas, Jakarta: Penerbit
Erlangga, Hal 511, 2003.
H. Yamada,. Kiyohara, H. and Matsumoto, T, Recent Studies on Possible Funct ion of
Bioact ive Pektins and Pectic Polysaccharides from Medica, 2003.
Lucas, 1949. Principles And Practice In Organic Chemistry. New York : Jhon Willey
And Sons, Inc

L. H. Meyer, Food Chemistry, AVI Publishing, Co. Westport, Connecticut, 1978.


Winarno, F.G., 1988, Kimia Pangan dan Gizi, Gramedia, Jakarta

XI. LAMPIRAN
Perhitungan larutan yang digunakan untuk satu kelas
Etanol 96% 60 mL x 9 = 540 mL
Etanol 96% 30 mL x 9 = 270 mL +
Total = 810 mL
H₂SO₄ 3N
Asam sulfat kadar 96% = 36 N
V1 . N1 = V2 . N2
V1. 36 N = 100 ml . 3N
36 N = 300 ml
V1 = 8,33 ml ( 9 ml ad 100 ml aquadest )
NaOH 2N dibuat didalam 50 ml
Mr = Ar Na + Ar O + Ar H
= 23 + 16 + 1
= 40 g/mol
𝑔𝑟 1000𝑚𝑙
N= 𝑀𝑟 x 500𝑚𝑙
𝑔𝑟 1000𝑚𝑙
2= 40 𝑔/𝑚𝑜𝑙 x 500𝑚𝑙
𝑔𝑟
2= 2
4 = gr (massa)
Maka, NaOH 4 gram dilarutkan dalam 50 mL aquadest.
Hasil pengamatan mikroskop

Hasil Uji Kualitatif

Gambar 1 Gambar 2 Gambar 3


Keterangan :
• Gambar 1 : didinginkan pada lemari es
• Gambar 2 : Ditambahkan NaOH 2N dan didiamkan pada suhu ruang selama
15menit
• Gambar 3 : Ditambahkan etanol dan didiamkan pada suhu ruang

Semarang, 7 November 2022

PRAKTIKAN

Deva Fitriana
NIM : 221013

Anda mungkin juga menyukai