PERCOBAAN 3
“PEMBUATAN ASAM PIKRAT ”
DOSEN PENGAMPU
Dr.Drs.SYAMSURIZAL, M.Si
LANDASAN TEORI :
Asam pikrat adalah senyawa kimia yang bersifat eksplosif (mudah meledak),
terbentuk karena reaksi antarafenol dan asam nitrat hingga menghasilkan 2,4,6-
trinitrofenol (TNP). Asam pikrat berbentuk kristal berwarna kuningdan memiliki rasa
pahit yang bersifat toksik dan larut dalam sebagian besar pelarut organik. Asam pikrat
dapatmenghasilkan ester, misalnya trinitroanisol dan trinitrofenetol. Asam pikrat juga
dapat menghasilkan pikrati (garamdari asam pikrat) bila direaksikan dengan logam.
Asam pikrat lebih sensitif dan berbahaya dibandingkan bentukasamnya. Oleh karena
itu, asam pikrat sebaiknya disimpan dalam botol kaca (Harvey, 2000).
Dalam reaksi pembentukan asam pikrat dari fenol, asam pikrattidak dapat
diperoleh secara langsung dari asam nitrat dengan fenol, karena fenol terlalu sensitif
terhadap reaksi oksidasi. Untuk memperoleh hasil yang baik, maka dalam prosesnya
fenol harus terlebih dahulu disulfonasi untuk pembentukkan asam 2,4-disulfonat dan
kemudian ditambahkan asam nitrat untuk reaksi campuranya Karena gugus asam
sulfonat dapat melindungi fenol dan oksidasi dari asam nitrat dan baru kemudian
gugus-gugus asam tersebut akan pelan-pelan digantikan oleh gugus nitro
(Riswiyanto, 2009).
Asam pikrat merupakan derivative dari fenol pada reaksi nitrasi yang terjadi.
Reaksi nitrasi merupakan agregasi satu atau lebih gugus nitro (-NO2) yang berkaitan
dengan karbon yang berperan sebagai senyawa nitroaromatik atau nitroparafin. Bisa
juga bereaksi pada oksigen sebagai senyawa nitrat eter ataupun pada nitrogen sebagai
senyawa nitramina (Fessenden, 1992).
DATA PENGAMATAN
Baiklah, disini kita akan membahas tentang sintesis asam pikrat, dimana berdasarkan
vidio tersebut, bahwasanya proses pengerjaaan asam pikrat dilakukan di dalam
lemari asam, dimana bahan yang digunakan adalah berupa fenol karena mempunyai
gugus OH, asam sulfat sebagai katalisator, dan asam nitrat berfungsi untuk
mengoksidasi fenol.
Dimana, berdasarkan vidio tersebut, kita dapat melihat beberapa proses dari
pembuatam asam pikrat itu, yaitu:
1.Dimasukkan 5 ml asam sulfat pada labu erlenmeyer yang berisi fenol, dimana fenol
yang digunakan pada percobaan ini adalah sebanyakk 4 gram, dimana perlu kita
ketahui bahwa pemberian asam sulfat harus melalui dinding tabung, kemudian
dipanaskan campuran antara fenol dan asam sulfat pada sebuah waterbath, dan
kemudian diaduk sebentar dan ditutup denngan kaca arloji, dimana pemanasan yang
dilakukan sselama 30 menit, dan setelah tahap ini terjadi,maka kemudian dilakukan
tahap pendinginan selama 30 menit, dimana tujuan pendinginan ini adalah untuk
menetralkan reaksi antara fenol dan asam sulfat, dan setelah didinginkan maka
ditambahkan asam nitrat sebanyak 15 ml. Dan setelah ditambahkan asam nitrat ini,
maka akan terbentuk gas dan uap berwarna hitam, dimana pada proses ini, kita
tunggu uapnya sampai menghilang dan setelah itu baru kita lakukan pemanasan
kembali di waterbath selama 1 jam dimana tujuan agar warna coklat yang terbentuk
dari asam nitrat tersebut menghilang. Dan setelah itu ditambahkan aquadest dingin
sebanyak 50 ml dan dimasukkan ke dalam penangas es, yang mana tujuannya untuk
mempercepat proses kristalisasi asam pikrat tersebut dan ditunggu sampai kristal
benar-benar terbentuk. Dan setelah didiginkan di dalam penangas es, maka dilakukan
penyaringan yang mana tujuannya disaring adalah untuk memisahkan kristal dari
filtratnya, dan ditunggu sampai yang terbentuk adalah kristal. Dimana, produk yang
diperoleh adalah berupa padatan asam pikrat itu sendiri. Dan, setelah semua filtrat
disaring, maka yang akan tersisa adalah serbuk asam pikrat tersebut, Dan setelah itu
dan dilakukan pencucian dengan menggunakan aquadest, yang mana bertujuan untuk
menghilangkan sisa-sisa filtrat yang masih tertempel pada kertas saring tersebut
2. Dan setelah dilakukan proses pencucian, maka yang perlu kita lakukana adalah
kertas saring yang berisi asam pikrat tadi dipindahkan dan dilakukan pengeringan
menggunakan oven dengan suhu 80 dan dalam waktu selama 15 menit yang mana
tujuannya adalah untuk menguapkan air-air yang ada pada dalan kristal tersebut dan
menghilangkan uap-uap air.
3. Dan setelah itu dilakukan penimbangan pada asam pikrat tersebut, yang mana
diperoleh 2.0410 gram. Dimana sebanyak 2 gram asam pikrat tersebut dilakukan
kembali rekristalisasi dengan cara melarutkannya dengan menggunakan aquadest:
Etanol dengan perbandingan 1: 2 sebanyak 30 ml.
4. Dan, langkah yang terakhir ini adalah setelah asam pikrat tersebut larut, mak kita
masukkan ke dalamnyakarbon aktif, dimana penambahan karbon aktif ini ke dalam
campuran adalah berfungsi untuk menyerap pengotor-pengotor yang ada pada
campuran. Dan setelah dilakukan pengadukan dengan karbon aktif kira-kira 5 menit,
maka setelah itu disaring dengan keadaan yang panas, dimana pengotor-pengotor
akan tertahan pada kertas saring sedangkan kristal asam pikrat akan masuk ke dalam
labu erlenmeyer yang mana dalam bentuk filtrat, dan kemudian dimasukkan ke
dalam penagas es, sehingga asam pikrat akan membentuk kristal dan setelah itu
dilakukan penyaringan kembali yang berfungsi untuk memisahkan serbuk dari kristal,
dan hasil kristal yang diperoleh tersebut kemudian dikeringkan pada suhu 80º C
dalam waktu 30 menit, sehingga diperolehlah massa asam nitrat setelah dilakukan
rekristalisasi sebesar 1, 97 gram.
DISKUSI
Baiklah, pada diskusi ini kelompok 1 menanggapi hasil dari analisis kami,
dimana Pada prosedur ini saat pemanasan yang digunakan saat proses pemanasan
tersebut berdasarkan vidio kami ini diberitahu, dimana kelompok 1 menyebeutkan
pada vidio kami tidak diberi tahu, namun disini kami akan menjelaskan, dimana suhu
yang digunakan pada vidio kami ini pada saat proses pemanasan ini adalah 80º C.
dimana jika suhu yang digunaka terlalu tinggi maka akan mempengaruhi hasil produk
akhir sintesis asam pikrat ini dikarenakan suhu yang terlalu tinggi dapat
menyebabkan reaksi dekomposisi sehingga kualitas asam pikrat dari hasil sintesis
tersebut tidak bagus. Lalu pada prosedur penambahan asam nitrat yang dilakukan
diruang asam, dan kelompok 1 menanggapi bahwa itu merupakan kelebihannya, nah
kami kelompok 2 setuju dengan kelompok 1, dimana kelebihan prosedur ini adalah
pada saat penambahan asam nitrat ini dilakukan di lemari asam karena akan
mengeluarkan uap coklat yang berbahaya. Dan pada pratikum ini, kita harus
memperhatikan posisi lemari asamnya, dimana lemari asam itu harus sedikit yang
terbuka dan tidak boleh terbukanya lebar, dikarenakan pada saat penambahan asam
nitrat akan terjadi reaksi eksplosif, yang mana dapat membuat kaget pratikan yang
melakukan pratikum dan dapat menyebabkan labu erlenmeyer tumpah dan mengenai
praktikan, dimana asam pikrat ini sangat berbahaya dan uap yang dihasilkan sanggat
berbahaya pada pernapasan jika kita sampe hirup uapnya, sehingga sebagai praktikan
juga harus memakai alat pelindung praktikum yang lengkap, seperti masker dan
sarung tangan.
Dan, pada diskusi ini kelompok 1 juga setuju dengan hasil analisis pada data
pengamatan kami yaitu pada prosedur 12, dimana sebelum kristal ditimbang maka
dimasukkan kedalam desikator dulu sehingga diperoleh bobot yang lebih akurat
dimana dengan memasukkankan terlebih dahulu kedalam desikator dapat
menghilangkan uap air yang berada dalam cawan porselin atau yang masih terdapat
pada kristal. Desikasi merupakan cara pengeringan zat padat yang mengandung air
sedikit sekali dengan menggunakan zat yang mengandung air atau uap air lebih
sedikit daripada zat-zat yang akan dikeringkan.Dimana desikator ini merupakan
wadah kdap udara dan mengandung desikan atau zat pengering yang berfungsi
menghilangkan air pada kristal hasil pemurnian. Dimana desikan ini dapat
mengeringkan zat-zat lain.
Dan, pada pembuatan asam pikrat ini juga ditambahkan karbon aktif, yang
mana ini merupakan kelebihan dari hasil analisis vidio kami ini, dimana penambahan
karbon aktif ini adalah untuk untuk menyerap pengotor-pengotor yang ada pada
campuran pada pembuatan asam pikrat tersebut. Dimana pengotor-pengotor akan
tertahan pada kertas saring sedangkan kristal asam pikrat akan masuk ke dalam labu
erlenmeyer yang mana dalam bentuk filtrat, dan dalam bentuk kristal yang murni.
KESIMPULAN:
Pada percobaan kali ini dilakukan pembuatan Asam Pikrat dari bahan awal
Fenol, dikarenakan fenol mempunyai gugus OH,Reaksi yang terjadi merupakan
reaksi nitrasi yang menghasilkan asam pikrat sebagai turunan dari fenol.
Adapun, prinsip reaksi yang digunakan, yaitu reaksi nitrasi. Adapun, Reaksi
nitrasi adalah penggabungan satu atau lebih gugus nitro (-NO2) yang terikat pada
karbon sebagai senyawa nitroaromatik atau nitroparafin Fenol merupakan senyawa
yang sangat reaktif terhadap reaksi substitusi elektrofilik, dikarenakan
adanyapasanganelektronbebas (PEB)tak berikatan pada gugus hidroksil yang
dapat membentuk kompleks sigma dengan cincin aromatik.Cincin benzene
menjadi lebih reaktif dan biasa dinamakandengangugus aktivasi. Sementara gugus
yang mengakibatkan cincin benzena kurang reaktif dinamakan gugus deaktivasi.
Sehingga, didapatkan massaAsamPikratmurninya sebesar1,93gram.
DAFTAR PUSTAKA: