PRAKTIKUM KIMIA ANALISA DASAR

NITRIMETRI

Retno Bogas Santri

612010045

KELAS B
PROGRAM STUDI FARMASI
UNIVERSITAS MA CHUNG
2020/2021
 TITRASI NITRIMETRI

I. Tujuan
Mahasiswa mampu memahami konsep dasar dan mampu melakukan penetapan kadar
obat secara nitrimetri.

II. Dasar Teori

Analisis kuantitatif sebenarnya terdiri dari lima tahap utama, yaitu: (1) pencuplikan
sampel, yaitu pemilihan suatu sampel yang representative dari material yang dianalisis; (2)
pelarutan sampel; (3) konversi analit menjadisuatu bentuk yang cocok untuk diukur; (4)
pengukuran; (5) perhitungan dan penafsiran dari hasil pengukuran tersebut2. Prinsip nitrimetri
adalah penetapan kadar suatu zat secara kuantitatif menggunakan natrium nitrit sebagai pentiter
yang dilakukan dalam suasana asam. (Syafa, 2021).
Titrasi redoks banyak dipakai dalam pemeriksaan kimia hal tersebut dikarenakan berbagai
macam zat organik maupun zat anorganik bisa ditentukan melalui cara ini. Salah satu metode yang
termasuk titrasi redok yaitu titrasi Nitrimetri (diazotasi). Titrasi Nitrimetri sederhana dan sangat
berguna sekali dalam menentukan kadar senyawa-senyawa anestetika lokal golongan asam amino
benzoate dan juga senyawa-senyawa antibiotic sulfonamide. (Anonim, 2019).
Titrasi nitrimetri disebut juga dengan metode titrasi diazotasi yakni metode penerapan
kadar secara kuantitatif dengan memakai larutan baku natriumm nitrit. Metode titrasi diazotasi ini
didasarkan padda reeksi diazotasi yaitu sebuah reaksi antara aminia aromatic primer dan asam
asam nitrit dalam keadaan asam membentuk garam diazonium. Nitrimetri merupakan sebuah cara
penetapan kadar suatu zat menggunakan larutan nitrit. (Anonim, 2019).
Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam dan
indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin OO dan metilen
biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk
indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida. Indikator dalam terdiridari campuran 5 tetes
tropeolin OO 0,1% dalam air dan 3 tetes larutanbiru metilen 0,1% dalam air. (Parenrengi Z, 2021).
Indikator luar yaitu indikator pada pasta kanji-iodida. Indikator ini dibuat dengan cara
melarutkan 0,75 gram kalium iodida dalam 5 mLair dan 2 gram zink klorida dalam 10 mL air,
campurkan larutan itudan tambahkan 100 mililiter air, panaskan sampai mendidih dandiaduk terus
suspensi 5 gram pati dalam 35 mL air, didihkan selama 2menit dan dinginkan. (Parenrengi Z,
2021).

III. Alat dan Bahan

Alat
1. Buret
Untuk mengukur volume suatu cairan atau gas. Namun semua ini tentunya berdasarkan
jenis buret yang digunakan.
2. Gelas ukur
Digunakan untuk mengukur volume cairan.
3. Beaker glass
Digunakan untuk mengaduk, mencampur, dan memanaskan cairan yang biasanya
digunakan dalam laboratorium.
4. Labu ukur
Biasanya instrumen ini digunakan untuk mengencerkan zat tertentu hingga batas leher labu
ukur.
5. Erlemeyer
Erlenmeyer ini digunakan sebagai alat untuk mengukur, menyimpan, dan mencampur
cairan.
6. Mortir dan stemper
Alat untuk menumbuk/menggerus obat berbahan porcelain dengan bentuk ergonomis, kuat
dan tahan lama.
7. Batang pengaduk
Digunakan untuk mencampur larutan. Membantu dekantasi larutan dari suatu wadah ke
wadah lain sementara padatan tetap tertinggal di wadah asal.
8. Thermometer
Biasanya digunakan untuk mengukur suhu pada percobaan-percobaan di laboratorium.
9. Bunsen dan kaki 3
Fungsi kaki tiga adalah sebagai penahan kawat kasa dan penyangga ketika proses
pemanasan.fungsi Bunsen yang digunakan untuk pemanasan, sterilisasi, dan pembakaran.
 Bahan
1. Es batu
2. Aquades (pelarut kristal)
3. HCL pekat (larutan sampel keadaan normal)
4. KI
5. Natrium nitrit (larutan sekunder)
6. Pati jagung
7. Paracetamol (sampel)
8. Natrium bikarbonat
9. Asam sulfanilat (larutan primer)
10. KaKI3

IV. Metodologi
1. Disiapkan alat dan bahan
2. KI ditambahkan dengan 100ml air kemudian panaskan sampai susu mencapai 60
derajat celcius
3. Ditambahkan suspense pati, aduk hingga mengental
4. Natrium nitrit diencerkan pada labu ukur
5. Dimasukan 400mg asam sulfanilat ke dalam beker glass, ditambahkan natrium
bikarbonat 200mg dan aqua kemudian kocok ad homogeny, kemudian didiemkan pada
suhu 8 derajat celcius.
6. Titrasi dengan natrium nitrat 0,1 M
7. Diambil sedikit larutan menggunakan batang pengaduk kemudian digorekan pada
indikator pasta kanji iodide
8. Titrasi dihentikan apabila terjadi perubahan menjadi warna biru
9. Pada paracetamol ditambahkan aquadest ke dalam Erlenmeyer, kocok
10. Ditambahkan 20ml HCl pekat, kocok, ditambahkan aquadest sampai 50ml dan kocok
sampai tercampur
11. Dipanaskan sampai mendidih diatas penangas air, setelah itu didiamkan pada baskom
berisi es batu sampai bersuhu 8 derajat celcius
12. Dititrasi natrium nitrit 0,1 M di dalam baskom es
 13. Diambil larutan menggunakan batang pengaduk dan digoreskan pada indikator pasta
kanji iodide

V. Worksheet
Soal word
1. 20 tablet sulfametoksazol ditimbang seksama kemudian diserbuk. Diketahui berat total
hasil timbangan adalah 14 gram. Sebanyak 0,5 gram serbuk tsb digunakan untuk penetapan
kadar menggunakan titrasi nitrimetri dengan prosedur sbb : 0,5 gram serbuk ditambah 5 ml
HCl encer dan 50 ml air. Didinginkan hingga suhu 15°C kemudian dititrasi dengan natrium
nitrit 0,05M hingga 1 tetes larutan segera memberikan warna biru pada kertas kanji iodida.
Untuk itu diperlukan 19 ml natrium nitrit 0,05 M. Jika diketahui kandungan
sulfametoksazol per tablet adalah 400 mg, tentukan kadar sulfametoksazole tsb! (valensi
2, MR sulfametoksazol = 253,28)
Jawab;
Diketahui;
a. 20 tablet sulfametoksazol = 14 gram = 0,7gram/tablet
b. 0,5 gram serbuk + 5ml HCl(l) + 50ml H2O
c. T = 15°C titrasi NaNO2 0,05M = 19ml
d. Kandungan sulfametoksazol 400mg/tablet (valensi 2, Mr 253,28)
Ditanya; kadar sulfametoksazol?
Pembahasan;
• Kadar teoritis sulfametoksazol

0,5 𝑔𝑟𝑎𝑚
𝑥 0,4 𝑔𝑟𝑎𝑚 = 0, 285 𝑔𝑟𝑎𝑚
0,7 𝑔𝑟𝑎𝑚

• NNaNO2 = valensi x molaritas = 2 x 0,05 = 0,1 N

• V sulfametoksazol x N sulfametoksazol = V NaNO2 x N NaNO2
50 ml x N sulfametoksazol = 19 ml x 0,1 N
19,0,1
𝑁 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑚𝑒𝑡𝑜𝑘𝑠𝑎𝑧𝑜𝑙 = = 0,038 𝑁
50
𝑔𝑟𝑎𝑚 1000
𝑁 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑚𝑒𝑡𝑜𝑘𝑠𝑎𝑧𝑜𝑙 = 𝑥 𝑥 𝑉𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖
𝑀𝑟 𝑉𝑜𝑙
𝑔𝑟𝑎𝑚 1000
0,038 𝑁 = 𝑥 𝑥2
253,28 50
 0,038 𝑁 𝑥 253,28 𝑥 50
𝑔𝑟𝑎𝑚 = = 0,24 𝑔𝑟𝑎𝑚
1000 𝑥 2

𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑚𝑒𝑡𝑜𝑘𝑠𝑎𝑧𝑜𝑙 0,24 𝑔𝑟𝑎𝑚

• 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥 100% = 0,285 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 100% = 84,2 %
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑚𝑢𝑙𝑎−𝑚𝑢𝑙𝑎

2. Dilakukan titrasi nitrimetri dengan menimbang 500 mg sulfametoksazol, kemudian

ditambahkan dengan 5 ml HCl encer dan 50 ml aquadest. Setelah itu didinginkan pada
suhu 10℃ kemudian dititrasi dengan NaNO2 0,05 M. Tentukan molaritas dan kadar
sulfametoksazol jika volume yang diperlukan untuk mencapai TAT 19 ml larutan
NaNO2! (Mr sulfametoksazol 253,28)
Jawab;
Diketahui;
a. 0,5 gram sulfametoksazol + 5ml HCl + 50 ml H2O
b. T = 10°C titrasi NaNO2 0,05 M = 19 ml
c. Mr sulfametoksazol = 253,28
Ditanya; Molaritas dan kadar sulfametoksazol?
Pembahasan;
• Kadar teoritis sulfametoksazol

0,5 𝑔𝑟𝑎𝑚
𝑥 0,4 𝑔𝑟𝑎𝑚 = 0, 285 𝑔𝑟𝑎𝑚
0,7 𝑔𝑟𝑎𝑚

• NNaNO2 = valensi x molaritas = 2 x 0,05 = 0,1 N

• V sulfametoksazol x N sulfametoksazol = V NaNO2 x N NaNO2
50 ml x N sulfametoksazol = 19 ml x 0,1
19𝑚𝑙 𝑥 0,1
𝑁 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑚𝑒𝑡𝑜𝑘𝑠𝑎𝑧𝑜𝑙 = = 0,038 𝑁
50𝑚𝑙
• N sulfametoksazol = M sulfametoksazol x Valensi
0,038 = M sulfametoksazol x 2
Molaritas sulfametoksazol = 0,019 M
𝑔𝑟𝑎𝑚 1000
• 𝑀 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑚𝑒𝑡𝑜𝑘𝑠𝑎𝑧𝑜𝑙 = 𝑥
𝑀𝑟 𝑉𝑜𝑙
𝑔𝑟𝑎𝑚 1000
0,019 𝑀 = 𝑥
253,28 50𝑚𝑙
 253,28 𝑥 0,019 𝑀 𝑥 50𝑚𝑙
Gram = = 0,24 𝑔𝑟𝑎𝑚
1000
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑚𝑒𝑡𝑜𝑘𝑠𝑎𝑧𝑜𝑙 0,24 𝑔𝑟𝑎𝑚
• 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥 100% = 𝑥 100% = 48%
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑚𝑢𝑙𝑎−𝑚𝑢𝑙𝑎 0,5 𝑔𝑟𝑎𝑚

3. 0,5 gram sulfanilamid ditimbang seksama kemudian dilarutkan dalam 75 ml aquades dan
10 ml HCl 2 N. Larutan didinginkan sampai 15°C kemudian dititrasi dengan natrium
nitrit 0,05 M hingga didapatkan warna biru mantap pada kertas kanji iodida. Jika volume
natrium nitrit yang dibutuhkan untuk mencapai warna biru adalah 60 ml, tentukan kadar
sulfanilamid tsb! (kesetaraan: 1 ml natrium nitrit 0,2 N setara dengan 17,22 mg
sulfanilamid)
Jawab;
Diketahui;
a. 0,5 gram sulfametoksazol + 10ml HCl + 75ml H2O
b. T = 15°C titrasi NaNO2 0,05 M = 60 ml
c. 1 ml NaNO2 0,2 N = 17,22 mg sulfametoksazol

Ditanya; Kadar sulfanilamid?

Pembahasan;
• N NaNO2 = Valensi x Molaritas = 2 x 0,05 = 0,1 N
1 ml NaNO2 0,2 N ∞ 17,22 mg sulfanilamid
1 ml NaNO2 0,1 N ∞ 8,61 mg sulfanilamid
• Kandungan sulfanilamid = 60ml x 8,61 mg/ml = 516,6 mg
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑛𝑖𝑙𝑎𝑚𝑖𝑑 516,6 𝑚𝑔
• Kadar = = 𝑥 100% = 103,32%
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑚𝑢𝑙𝑎−𝑚𝑢𝑙𝑎 500 𝑚𝑔

VI. Hasil dan Pembahasan

Hasil
Percobaan 1 Percobaan 2 Percobaan 3
0,5 ml 0,3 ml 0,3 ml

Pembahasan
Titrasi nitrimetri disebut juga dengan metode titrasi diazotasi yakni metode penerapan
kadar secara kuantitatif dengan memakai larutan baku natriumm nitrit. Metode titrasi diazotasi ini
didasarkan padda reeksi diazotasi yaitu sebuah reaksi antara aminia aromatic primer dan asam
asam nitrit dalam keadaan asam membentuk garam diazonium. Nitrimetri merupakan sebuah cara
penetapan kadar suatu zat menggunakan larutan nitrit. (Anonim, 2019).

Titrasi nitrimetri menghasilkan penambahan unsur sebagai berikut

C6H7NO3S + NaHCO3 + H2O + HCl

Dengan reaksi setangah analit sebagai berikut

Pada praktikum kali ini menggunakan indikator luar, yaitu indikator pasta kanji iodida.
Indikator ini dibuat dengan cara melarutkan 0,75 gram kalium iodida dalam 5 mLair dan 2 gram
zink klorida dalam 10 mL air, campurkan larutan itudan tambahkan 100 mililiter air, panaskan
sampai mendidih dandiaduk terus suspensi 5 gram pati dalam 35 mL air, didihkan selama 2menit
dan dinginkan.
Perhitungan kadar analit sebagai berikut:
1. Kadar 0,5 ml
M1 x V1 = M2 x V2
0,1 x 0,5ml = M2 x 50ml
0,05 = M2 x 50ml
0,05
M2 = 50𝑚𝑙 = 0,001 M

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1000 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1000

M= 𝑥 → 0,001 = 𝑥 50𝑚𝑙
𝑀𝑟 𝑉 151
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑥 1000 7,55
0,001 = → 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 = 1000 = 0,00755𝑔𝑟𝑎𝑚
7.550

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 0,00755𝑔
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 (%) = 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑥 100% → 𝑥100% = 0,0151%
50𝑚𝑙
2. Kadar 0,3 ml
M1 x V1 = M2 x V2
0,1 x 0,3ml = M2 x 50 ml
0,03 = M2 x 50 ml
0,03
M2 = 50 𝑚𝑙 = 0,0006 M

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1000 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1000

M= 𝑥 → 0,0006 = 𝑥 50 𝑚𝑙
𝑀𝑟 𝑉 151
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑥 1000 4,53
0,0006 = → 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 = 1000 = 0,00453 𝑔𝑟𝑎𝑚
7.550

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 0,00453𝑔
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 (%) = 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑥 100% → 𝑥100% = 0,00906%
50 𝑚𝑙

3. Kadar 0,3 ml
M1 x V1 = M2 x V2
0,1 x 0,3ml = M2 x 50 ml
0,03 = M2 x 50 ml
0,03
M2 = 50 𝑚𝑙 = 0,0006 M

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1000 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1000

M= 𝑥 → 0,0006 = 𝑥 50 𝑚𝑙
𝑀𝑟 𝑉 151
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑥 1000 4,53
0,0006 = → 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 = 1000 = 0,00453 𝑔𝑟𝑎𝑚
7.550

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 0,00453𝑔
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 (%) = 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑥 100% → 𝑥100% = 0,00906%
50 𝑚𝑙

0,0151% + 0,00906% + 0,00906%

Rata-rata kadar (%) = = 0,01107%
3

(𝑥−𝑥̅ )2
SD = √ 𝑛−1

(0,0151−0,01107)2 + (0,00906−0,01107)2 + (0,00906−0,01107)2

SD = √
3−1

(0,00403)2 + (−0,00201)2 + (−0,00201)2

SD = √ 2

(0,0000162409) +(0,0000040401)+(0,0000040401)
SD = √ 2

0,0000243211
SD = √ → √0,00001216055 → 0,00348719802%
2
VII. Kesimpulan
Pada praktikum kali ini dihasilkan kadar dengan volume titrasi masing-masing sebagai
berikut: pada percobaan pertama dengan volume titrasi 0,5ml didapatkan kadar 0,0151%, pada
percobaan kedua dan ketiga dengan volume titrasi 0,3 ml didapatkan kadar 0,00906%. Dihasilkan
rata-rata kadar 0,01107% dan nilai SD 0,00348719802%.

VIII. Daftar Pustaka

Anonim. 2019. Pengertian Titrasi Nitrimetri, Prinsip dan Indikatornya. Temukan
Pengertian (Diakses pada hari Rabu, 12 Mei 2021 pukul 14:15 WIB)
Notario, Dion. dkk. 2021. Panduan Praktikum Kimia Analisis Dasar.Malang;
Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Ma Chung.
Parenrengi, Zakyah. 2021. Nutrimetri. (Diakses pada hari Rabu, 12 Mei 2021 pukul
14:30 WIB)
Syafa I, Maura. Cyntia F, Lily. 2021. Analisis Kuantitatif Bahan Baku Paracetamol &
Sulfanilamid dengan Metode Titrasi Nitrimetri. (Diskses pada hari Rabu, 12 Mei
2021 pukul 14:23 WIB)