PERCOBAAN V

I. JUDUL PERCOBAAN

IODIMETRI

II. TUJUAN PEROBAAN

Untuk mengetahui konsentrasi Na2S2O3 SH2O Konsentrasi I2 dan kosentrasi

metampiron serbuk

III. LANDASAN TEORI

Iodimetri merupakan metode titrasi atau volumetri yang pada

penentuanatau penetapan berdasar pada jumlah I2 iodium yang bereaksi

dengan sampel atau terbentuk dari hsil reaks antara sampel atau terbentuk

dari hasil reaksi antara sampel dengan ion iodide (i)

Metode ini tergolong titrasi langsung,berbeda dngan metoe iodimetri

yang sama –ssama menggunakan I2 seagai dasar penetapan nya indkator

yang di gunakan untuk mengetahui akhir titrasi biasanya adalah kanji atau

ammilum 0,5 % karbon titrokiondo atau klorofom dapat mengetahui titik

akhir titrasi akan tetapilebih umum di gunakan sebagai larutan (disperse

koloidal) kanji, wrna yang terjadiadalah biru tua hasil reaksi amilum . titrasi

iodimetri di lakukan dalam keadaan netral atau dalam kisaran asam lemah

dan basa lemah.

Metode titrasi iodimetri langsung (kadang-kadang di namakan

iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suau larutan ion ,standar metode

titrasi tidak langsung (kadang-kadang di namakan iodimetri)

Adalah berkenan dengan titrasi dai iod yang di bebaskan dalam reaksi kimia.
 Pada farmakope indinesia, titrasi iodimetri di gunakan untuk

menetapkan kadar asam askorbat ,natrium tiosulfat metampiron (antalgin)

serta natrium tiosulfat dan sediaan injeksi

Metode iodimetri penggunaannya cukup luas karena dapat di pakai

untuk menetapkan kadar oksidator maupun ledukator di samping itu cara ini

akurat karena titik akhirnya jelas sehingga

Kemungkinan titrasi dengan larutan titer yang encer (0,001 N) Apabila zat

uji (reduktor)larutan langsung di titrasi dengan larutan iodium maka

penetapan ini di namakan iodimetri sebaiknya bila zat uji (reduktor) mula-

mula di reaksikan dengan iodide berlebih, kemudian iodium yang I titrasi

dengan larutan tiosulfat ,maka cara ini di namakan iodimetri.

Iodium merupakan oksidator yang relative kuat dengan nilai

potensialnokksidasi sebesar 10, 535 v, pada saat oksidasi, iodium akan di

reduksi menjadi iodida menjadi dengan reaksi.

IV. ALAT DAAN BAHAN

A. Alat dan Bahan

1. Botol semprot

2. Buret asam

3. Erlenmeyer

4. Gelas kimia 100 ml, 200 ml

5. Gelas ukur 50 ml

6. Iodine flash

7. Kaca arloji

8. Karet penghisap

9. Klem dan statif

10. Labu tentukur 50 ml, 500 ml, 200 ml

11. Pipet tetes

12. Pipet volume 10 ml, 50 ml

13. Timbangan analitik

14. Timbangan digital

B. Bahan yang di gunakan

1. Antalgin serbuk

2. Aquadest

3. Asam klorida (Hcl)

4. Indicator kanji (Amilum)

5. Iodium (I2)
6. Kalium bikromat (K2 Cr2 O7)

7. Kalium iodida

8. Natrium hydrogen karbonat (HaHCO3)

9. Natrium tiosulfat (Na2S2O3)

V. PERHITUNGAN DAN PEMBUATAN REAGEN

A. Perhitungan

a. kalium bikromat 0,1 N 50 ml

N = gr × 1000 × n
Mr vol

0,1 N = gr × 1000 × 6

294 50

gr = 25,4
4
= 6,35 gram

b. Na₂S₂O₃ 0,1 N 500 ml

N = gr × 1000 × n

Mr vol

0,1 N = gr × 1000 × 1

248 500

gr = 0,1 × 248 × 500

1000 × 1

= 12,4 gram

c. HCl 6N 25 ml

N = 𝜌 × % ᵇ/w × 1000

BE

= 1,19 × 37% / 100% × 1000

36,5
 = 12,06 ek/L

N1 . V1 = N2 . V2

12,06 . V1 = 6 × 25

V1 = 6 × 25

12,06

= 12,43 ml

d. Amilum 2% 200 ml

% = gr x 100%

Vol

2%= gr x 100%

200

gr = 2.200

100

= 400

100

= 4 gram

e. HCl 0,02 N 100 ml

N = 𝜌 x % ᵇ/w x 1000

BE

= 1,19 x 37% x 1000

36,5/1
 = 12,06 ek/L

N1 . V1 = N2 . V2

12,06 . V1 = 0,02 x 100 ml

V1 = 0,02 x 100

12,06

= 2__

12,06

= 0,16 ml

B.PROSEDUR PEMBUATAN REAGEN

1. Pembuatan larutan baku K2Cr2O7

1. Disiapkan alat dan bahan

2. Ditimbang seksama K2Cr2O7 0,245 gram

3. Dimasukan kedalam gelas kimia dan dilarutkan dengan aquadest

4. Dipindahkan kedalam labu tentu ukur 50 ml

5. Dicukupkan volumenya dengan ditambahkan aquadest hingga tanda batas

6. Dikocok hingga homogen dan beri etiket

2. Pembuatan larutan iodium 0,1 N 50 ml

1. Disiapkan alat dan bahan

2. Ditimbang seksama 6,35 gram iodium

3. Ditimbang 9 gram KI

4. Dimasukan iodium kedalam gelas kimia, dilarutkan dengan aquadest

secukupnya, tambahkan 9 gram KI dan aduk hingga homogen

5. Dipindahkan kedalam labu tentukur

 6. Dicukupkan volumenya hingga tanda batas

7. Dikocok hingga homogen dan diberi etiket

3. Pembuatan HCl 6 N 25 ml

1. Disiapkan alat dan bahan

2. Dipipet seksama 12,44 ml HCl pekat

3. Diumasukkan kedalam labu tentukur yang telah berisi aquadest

4. Dicukupkan volumenya hingga tanda batasok

5. Dikocok hingga homogen dan diberi etiket.

4. Pembuatan HCl 0,02 N 100 ml

1. Disiapkan alat dan bahan

2. Di pipet seksama 0,33 ml HCl pekat

3. Di masukkan kedalam labu tentukur yang telah berisi aquadest

4. Dicukupkan volumenya hingga tanda batas

5. Di kocok hingga homogen dan di beri etiket

5.Pembuatan Larutan Na2S203 0,1N 200 ml

1.Disiapkan alat dan bahan

2. Ditimbang 3,16 gram Na2S203

3.Dimasukkan kedalam gelas kimia,dilarutkan dengan aquadest

4. Dipindahkan kedalam labu tentukur

5. Di cukupkan volumenya dengan ditambahkan aquadest hingga tanda batas

6. Dikocok hingga homogen dan diberi etiket

 7. Dikocok hingga homogen dan di beri etiket.

6. Pembuatan Indikator Amilum 2% 200 ml

1.Disiapkan alat dan bahan

2.Ditimbang 4 gram amilum

3.Dilarutkan dengan aquadest 200 mlm dalam gelas kimia

4.Didihkan sambil diaduk sampai warna bening hilang. Angkat dan dinginkan
VI. PROSEDUR PEMBAKUAN DAN PENETAPAN KADAR

A. Prosedur pembakuan Na2S2O3

1. Disiapkan alat dan bahan

2. Di pipet seksama 10 ml larutan K2Cr2O7 0,1 N dan masukkan kedalam

iodium flash 250 ml (triplo)

3. Di tambahkan 2 gram KI dan 1 gram NaHCO3. Kocok hingga homogeny

4. Di tambahkan 5 ml Hcl 6 N dari leher Erlenmeyer dan tutupnya I basahi

dengan air, di tutup

5. Di diamkan di tempat gelap selama 10 menit

6. Di titrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai warna kuning muda,

kemudian tambahkan 2 ml indikator kanji 2 %, dan titrasi dilanjutkan

kembali sampai hilangnya warna biru pada larutan

7. Di catat volume Na2S2O3 yang di gunakan

8. Di hitung normalitas rata-rata dari larutan Na2S2O3

B. Pembakuan iodium 0,1 N

1. Di siapkan alat dan bahan

2. Di pipet seksama 10 ml larutan iodium 0,1 N dan masukkan kedalam

iodine flash 300 ml (triplo)

 3. Di titrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai warna kuning muda,

kemudian tambahkan indikator kanji 2 dan titrasi kembali dilanjutkan

sampai hilangnya warna biru pada larutan

4. Di catat volume Na2S2O3 yang di gunakan

5. Di hitung normalitas rata-rata dari larutan Na2S2O3

C. Penetapan kadar antalgin serbuk

1. di timbang seksama 0,2 gram antalgin serbuk

2. di lautkan dalam 5 ml aquadest

3. di tambahkan 5 ml Hcl 0,02 N

4. Dititrasi segera dengan larutan iodium o,1 N menggunakan indicator

larutan kanji

5. dengan sekali-sekali dikocok hingga terjadi warna biru yang mantap

selama 2 menit

6. di hitung normalitas antalgin serbuk.

VII. DATA PENGAMATAN

1. Penimbangan K2Cr2O7

Berat kertas + sampel = 0,5866 gram

Berat kertas kosong = 0,3459 gram -

Berat sampel = 0,2407 gram

N K2Cr2O7 secara praktikum

N = gr x 1000 x n

Mr vol

= 0,2407 x 1000 x n

294 50

= 0,0982 ek/L

2. Pembakuan Na2S2O3 5H2O dengan K2Cr2O7

erlenmeyer Vol K2Cr2O7 Vol Na2S2O3 Perubahan warna

I 10 ml 10,50 ml Kuning muda -> biru

II 10 ml 10,30 ml Kuning muda -> biru

III 10 ml 9,80 ml Kuning muda -> biru

X 10 ml 10,20 ml

Pada saat titik akhir titrasi (TAT)

Ek Na2S2O3 5H2O ∞ ek K2Cr2O7

 N Na2S2O3 . Vol Na2S2O3 = N K2Cr2O7 ek/L . Vol K2Cr2O7 (ml)

N Na2S2O3 = 0,0982 . 10

10,20

=0,0962 ek/L

3. Pembakuan I2 dengan Na2S2O3 . 5H2O

Erlenmeyer Vol I2 Vol Na2S2O3 Perubahan warna

I 10 ml 6,80 ml Coklat->kuning muda->bening

II 10 ml 7,75 ml Coklat->kuning muda->bening

III 10 ml 7,25 ml Coklat->kuning muda->bening

X 10 ml 7,26 ml

Pada saat titik akhir titrasi (TAT)

Ek I2 ∞ ek Na2S2O3

N I2 . V I2 = N Na2S2O3 . Vol Na2S2O3

N I2 = 0,0962 ek/L x 7,26 ml

10 ml

= 0,0698 ek/L

4. 1.penetapan kadar Antalgin serbuk

 Erlenmeyer I

Berat kertas + sampel = 0,5645 gram

Berat kertas kosong = 0,3619 gram _

 Berat sampel = 0,2026 gram

 Erlenmeyer II

Berat kertas + sampel = 0,5722 gram

Berat kertas kosong = 0,3700 gram _

Berat sampel = 0,2022 gram

 Erlenmeyer III

Berat kertas + sampel = 0,5785 gram

Berat kertas kosong = 0,3804 gram _

Berat sampel = 0,1981 gram

2. Tabel penetapan kadar Antalgin

Erlenmeyer Berat Antalgin (g) Vol I2 (ml) Perubahan warna

I 0,2026 14,50

II 0,2022 16,85 Bening->Biru

III 0,1981 13,80 mantap

Pada saat titik akhir titrasi (TAT)

ek I2 ∞ ek C15H16 N3 Na O4 5H2O

1. % kadar Antalgin I

= NI2 (ek/L) x vol I2 (ml) x kesetaraan Antalgin x 100%

0,1 ek/L x Berat sampel (mg)

= 0,0698 ek/L x 14,50 (ml) x 16,67 (mg/ml) x 100%

0,1 (ek/L) x 202,6 (mg)

 = 16,8717 x 100%

20,26

= 83,27%

2. % kadar Antalgin II

= NI2 (ek/L) x vol I2 (ml) x kesetaraan Antalgin x 100%

0,1 ek/L x Berat sampel (mg)

= 0,0698 ek/L x 16,85 (ml) x 16,67 (mg/ml) x 100%

0,1 (ek/L) x 202,2 (mg)

= 19,6060 x 100%

20,22

= 96,96%

3. % kadar Antalgin III

= NI2 (ek/L) x vol I2 (ml) x kesetaraan Antalgin x 100%

0,1 ek/L x Berat sampel (mg)

= 0,0698 ek/L x 13,80 (ml) x 16,67 (mg/ml) x 100%

0,1 (ek/L) x 198,1 (mg)

= 16,0572 x 100%

19,81

= 81,05%

% kadar rata-rata : %1 + %2 + %3

: 83,27 + 96,96 + 81,05

: 87,09 %
VIII. PEMBAHASAN

Iodometri merupakan analisis titrimetri yang secara langsung di

gunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggnakan larutan

iodin atau dengan penambahan laruta baku berlebihan. Kelebihan hydrogen

titrasi kembali dengan larutan tiosulfat. Baik pada iodimetri, iodimetri titrasinya

selalu berkaitan dengan I2. Meskipun warna I2 (bentuk teroksidasi) berbeda

dengan warna I (bentuk bereduksi), secara teoritis untuk titrasi ini tidak

memerlukan indicator tapi karena warnanya dalam keadaan encer, sangat

“lemah” maka pada titrasi ini di perlukan indkator, indicator yang di gunakan

adalah larutan kanji (amilum) kanji atau amilum dengan I2 akan terjadi reaksi

dan reaksinya adalah reaksi yang dapat baik : I2 + amilum kompleks iod kurang

amilum, kompleks iod. Amilum ini adalah senyawa yang agak dapat sukar larut

dalam air sehingga kalau pada reaksi I2 tinggi, kesetimbangan akan terletak

jauh di sebelah kanan kompleks iod. Amilum yang terbentuk banyak akan

terjadi endapan. Akibatnya kalau pada titrasi I2 “hilang” karena tereduksi

kesetimbangan tidak sgeera kembali bergerak kearah kiri, warna kompleks iod

kurang amilum agak sukar hlang.

Adapun dari hasil percobaan titrasi larutan baku K2Cr2O7 terjadi

perubahan warna dari coklat menjadi kuning muda menjadi biru mantap

kemudian menjadi bening dan konsentrasi Na2S2O3 yang di peroleh adalah

0,0903 ek/L pada titrasi larutan pada titrasi larutan baku Na2S2O3 pada larutan

baku iodium terjadi perubahan warna dari coklat menjadi kuning muda menjadi
biru mantap kemudian menjadi bening dan konsentrasi I2 yang di peroleh

adalah 0,0917 ek/L.

Pada penetapan kadar antalgin serbuk pada larutan baku iodium

terjadi perubahan warna dari bening menjad biru mantap dan % antalgin serbuk

rata-rata yang d peroleh adalah 91,35 %.

IX. KESIMPULAN

Melalui percobaan iodimetri diperoleh :

1. Konsentrasi Na2S2O3 adalah 0,0982 ek/L

2. Konsentrasi I2 adalah 0,0698 ek/L

3. % rata-rata kadar metampiron serbuk adalah 04,84% dimana % kadar

metampiron pada farmakope Indonesia edisi III tidak kurang dari 99,00% dan

tidak lebih dari 101,0% sehingga hasil praktikum tidak sesuai dengan

farmakope Indonesia.
 DAFTAR PUSTAKA

Day RA. JR dan AL underwood.1992. Anaalisis kimia kuantitatif edisi VI.Jakarta :

Erlangga

Khopkar. S.M.2003. KONSEP DASAR ILMU ANALITIK. Jakarta : UI Pers