MAKALAH KIMIA ANALISIS

TITRASI NITRIMETRI

DISUSUN OLEH :

1. Annissa (2182035)
2. Fatma Eka Saputri (2182041)
3. Fitriana Melenia P (2182044)
4. Nadila Alif Fatmawati (2182055)
5. Windhi Nastiti Putri (2182072)

PROGRAM STUDI DIII FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN NASIONAL

2019

i
 KATA PENGANTAR

Segala puji bagi Allah SWT yang telah memberikan kami kemudahan
sehingga kami dapat menyelesaikan makalah ini dengan tepat waktu. Tanpa
pertolongan-Nya tentunya kami tidak akan sanggup untuk menyelesaikan makalah
ini dengan baik. Shalawat serta salam semoga terlimpah curahkan kepada baginda
tercinta kita yaitu Nabi Muhammad SAW yang kita nanti-natikan syafa’atnya di
akhirat nanti.

Penulis mengucapkan syukur kepada Allah SWT atas limpahan nikmat

sehat-Nya, baik itu berupa sehat fisik maupun akal pikiran, sehingga penulis
mampu untuk menyelesaikan pembuatan makalah sebagai tugas mata kuliah
Kimia Analisis I mengenai “Nitrimetri”.

Penulis tentu menyadari bahwa makalah ini masih jauh dari kata sempurna
dan masih banyak terdapat kesalahan serta kekurangan di dalamnya. Untuk itu,
penulis mengharapkan kritik serta saran dari pembaca untuk makalah ini, supaya
makalah ini nantinya dapat menjadi makalah yang lebih baik lagi. Kemudian
apabila terdapat banyak kesalahan pada makalah ini penulis mohon maaf yang
sebesar-besarnya.

Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada semua pihak khususnya

kepada:

1. Ibu C.E, Dhurhania, S.Farm., M.Sc. selaku Dosen Pengampu Mata Kuliah
Kimia Analisis I.

Harapan kami semoga makalah ini dapat bermanfaat untuk semua orang.

Sukoharjo, 10 Desember 2019

Mahasiswa

ii
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ............................................................................................i

DAFTAR ISI ..........................................................................................................ii

BAB I. DASAR TEORI ........................................................................................1

A. Prinsip Umum...................................................................................................1
B. Reaksi Umum Metode Nitrimetri ....................................................................2
C. Beberapa Senyawa yang Kadarnya ditetapkan secara Nitrimetri dalam
Farmakope Indonesia Edisi IV............................................................................
.............................................................................................................................
...........................................................................................................................3

BAB II. LARUTAN BAKU.................................................................................. 4

A. Larutan Baku.................................................................................................... 4
B. Larutan Baku pada Titrasi Nitrimetri...............................................................4
C. Pembuatan Larutan Baku..................................................................................5
D. Penggunaan Larutan Baku Natrium Nitrit........................................................5

BAB III. STANDARISASI ...................................................................................8

A. Standarisasi Larutan NaNO2 dengan Larutan Natrium Tiosulfat......................8

B. Standaridasi Larutan NaNO2 dengan Asam Sulfanilat atau sulfanilamida.......
..........................................................................................................................
..........................................................................................................................
..........................................................................................................................
............................8

BAB IV. INDIKATOR ........................................................................................10

A. Indikator untuk Titrasi Nitrimetri...................................................................10

B. Pembuatan Indikator.......................................................................................11
........................................................................................................................

BAB V. PEMBAHASAN.....................................................................................12

A. Metode Penelitian...........................................................................................12

iii
B. Hasil dan Pembahasan....................................................................................14

BAB VI. PENUTUP

A. KESIMPULAN. .............................................................................................16
B. SARAN..........................................................................................................16

DAFTAR PUSTAKA ..........................................................................................17

iv
i
 BAB I

DASAR TEORI

A. Prinsip Umum
1. Metode Nitrimetri
Metode nitrimetri adalah metode penetapan kadar secara
kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini
didasarkan pada prinsip reaksi diazotasi yakni reaksi amina aromatik
primer dengan asam nitrit dalam suasana asam. Karena asam nitrit tidak
stabil maka diganti dengan natrium nitrit yang merupakan garam dari asam
nitrit, sedangkan untuk membuat suasana asam digunakan asam klorida.
Nitrimetri adalah suatu cara penetapan kadar suatu zat dengan larutan
nitrit.

Prinsip titrasi nitrimetri :

Prinsipnya adalah reaksi diazotasi

a. Pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatic primer

(amin aromatic sekunder dan gugus nitro aromatic )
b. Pembentukan senyawa nitrosamin dari amin alifatik sekunder
c. Pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitny nitrasi
dengan menggunakan asam nitrit dalam suasana asam, contoh zat
yang memiliki gugus amin aromatik primer misalnya benzokain, sulfa
yang mempunyai gugus amin alifatik misalnya Na siklamat yang
memiliki gugus hidrazida misalnya INH yang mempunyai amin
aromatik sekunder adalah parasetamol, penasetin,dan yang
mempunyai gugus nitro aromatik adalah Kloramfenikol.
Hal-hal yang diperhatikan dalam nitrimetri adalah :
a. Suhu
Pada saat melakukan titrasi, suhu antara 5-15°C.
Walaupun sebenarnya pembentukan garam diazonium
berlangsung pada suhu yang lebih rendah yaitu 0-5°C. Pada

1
 temperatur 5-15°C digunakan KBr sebagai stabilisator. Titrasi
tidak dapat dilakukan dalam suhu tinggi karena :
1) HNO 2 yang terbentuk akan menguap pada suhu tinggi
2) Garam diazonium yang terbentuk akan terurai akan menjadi
fenol
b. Keasaman
Titrasi ini berlangsung pada PH kurang lebih 2, hal ini dibutuhkan
untuk :
1) Mengubah NaNO 2 menjadi HNO 2 –
2) Pembentukan garam diazonium
c. Kecepatan Reaksi

Reaksi diazotasi berlangsung lambat sekali, sehingga

agar reaksi sempurna maka titrasi harus dilakukan perlahan-lahan
dan dengan pengocokan yang kuat. Frekuensi tetesan pada awal
titrasi kira-kira 1 ml atau menit, lalu menjelang titik akhir menjadi
2 tetes/ menit.

B. Reaksi Umum Metode Nitrimetri

Reaksi diazotasi yang mendasari metode ini dapat dituliskan sebagai
berikut :
NaNO2 + HCl  HNO2 + NaCl

R NH2+HNO2+HCl  R N Cl- +H2O

Dengan persyaratan tertentu, maka reaksi diatas dapat bersifat kuantitatif

sehungga dapat digunakan sebagai dasar penetapan kadar senyawa –
senyawa yang mempunyai gugus amina aromatis primer bebas atau senyawa
– senyawa yang dapat menghasilkan gugus tersebut.

Persyaratan yang dimaksud yaitu suhu yang digunakan harus

rendah (dibawah 15oC), karena pada suhu yang lebih tinggi garam

2
 diazonium yang terbentuk tidak stabil dan akan terhirolisis menjadi fenol
dan gas nitrogen, selain itu pada suhu yang lebih tinggi asam nitrit dapat
terurai sehingga reaksinya tidak stoikiometri. Meskipun demikian, titrasi
dapat dilakukan pada suhu kamar (25oC) dan hasilnya tidak jauh berbeda
dengan titrasi pada suhu kurang dari 15oC asalkan titras dilakukan secara
perlahan-lahan. Hal ini mungkin disebabkan terhidrolisisnya garam
diazonium yang terjadi pada suhu kamar dapat mempercepat
berlangsungnya reaksi diazotasi.
Berdasarkan reaksi yang telah diuraikan diatas , dapat dikatakan bahwa
reaksi diazotasi merupakan reaksi bimolekuler. Biasanya reaksi
bimolekuler berjalan lambat dibanding reaksi ionik. Oleh sebab itu, selama
titrasi dilakukan secara pelan – pelan (sekitar 4 hingga 8 ml per menit)
terutama menjelang titik akhit titrasi.
C. Beberapa Senyawa yang Kadarnya ditetapkan secara Nitrimetri dalam
Farmakope Indonesia Edisi IV
1. Benzokain
2. Primakuin fosfat dan sediaan tabletnya
3. Pprokain HCl
4. Sulfasetamid
5. Sulfasetamid Natrium
6. Sulfametazin
7. Sulfadoksin
8. Sulfametoksazol
9. Tetrakain
10. Tetrakain HCl

3
 BAB II

LARUTAN BAKU

A. Larutan Baku
Larutan standar atau larutan baku adalah larutan pereaksi yang
konsentrasinya diketahui dengan seksama dan umumnya konsentrasi
larutan standar/baku dituliskan sampai 4 desimal, serta larutan
standar/baku berfungsi sebagai larutan titer (titran). Larutan standar dibagi
menjadi dua yaitu :
1. Larutan baku primer
Tahap pertama yang harus dilakukan sebelum melakukan
titrasi adalah pembuatan larutan standar (larutan baku). Suatu larutan
dapat digunakan sebagai larutan standar bila memenuhi persyaratan
berikut :
a. Mempunyai kemurnian yang tinggi;
b. Mempunyai rumus molekul yang pasti;
c. Tidak bersifat higroskopis dan mudah ditimbang;
d. Larutannya harus bersifat stabil;
e. Mempunyai berat ekivalen (BE) yang tinggi.
Suatu larutan yang memenuhi persyaratan di atas disebut larutan
standar primer.
2. Larutan baku sekunder
Larutan standar sekunder adalah larutan standar yang bila
akan digunakan untuk standarisasi harus distandarisasi lebih dahulu
dengan larutan standar/baku primer.
B. Larutan Baku pada Titrasi Nitrimetri
Larutan baku yang digunakan dalam titrasi nitrimetri adalah
NaNO2. NaNO2 merupakan bubuk kristalin putih hingga agak kekuningan
yang sangat larut dalam air dan higroskopis. Senyawa ini adalah prekursor
berguna bagi berbagai senyawa organik, seperti obat-obatan, pewarna, dan
pestisida, namun mungkin paling dikenal
sebagai aditif dalam daging untuk mencegah botulisme.

4
C. Pembuatan Larutan Baku
Cara membuat larutan natrium nitrit 0,1 M adalah dengan melarutkan
6,900 gram NaNO2 yang telah ditimbah seksama dalam air hingga volume
1000,0 mL.
D. Penggunaan Larutan Baku Natrium Nitrit
Telah diuraikan di muka bahwa reaksi antara natrium nitrit
dengan senyawa yang dititrasi merupakan reaksi molukuler dan dari reaksi
diazotasi yang terjadi terbukti bahwa 1 mol natrium nitrit setara dengan 1
mol senyawa yang dititrasi. Dengan demikian, secara umum dapat
dihitung setaraan setiap senyawa yang dapat dititrasi dengan larutan baku
natrium nitrit. Kalau berat molekul senyawa A adalah Ma, maka 1 ml
natrium nitrit 0,1 N setara drengan 0,1 x Ma mg senyawa A.

Larutan baku natrium nitrit dapat digunakan untuk :

1. Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mempunyai gugus amin

aromatis primer bebas seperti sulfamilamid.
Cara penetapan kadar secara sulfanilamid (SA) secara ntrimetri
sebagai berikut: lebih kurang 500 mg sampel yang ditimbang saksama,
larutkan dalam 75 ml air dan 5 ml asam klorida P dinginkan. Titrasi
perlahan-lahan dengan larutan baku NaNO2 0,1 M pada suhu tidak
lebih dari 15°C, hingga 1 tetes larutan segera memberikan warna biru
pada kertas kanji-iodida. Titrasi di anggap selesai jika titik akhir dapat
di tunjukkan lagi setelah larutan di biarkan selama dua menit.
Titrasi dapat di lakukan pada suhu kamar (tidak 15°C) asalkan
sebelum titrasi di tambah dengan kalium bromida sebagai katalisator
dan juga untuk mempertahankan suhu larutan. Pada penetapan kadar di
atas reaksi yang terjadi adalah :
NaNO2 + HCL → HNO2 + NaCL

H2NSO2  H2NSO2
NH2 + HNO2 HCl N Cl- + H2O
+

5
2. Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mana gugus amin aromatik
terikat dengan gugus lain seperti subsinil sulfatiazol, ftalil sulfatiazol,
dan parasetamol.
Sebagai contoh adalah penetapan kadar suksinil sulfatiazol
yang di tetapkan kadarnya sama dengan sulfatiazol setelah gugus amida
dihidrolisis untuk membebaskan amin aromatis primernya, cara
penetapan kadarnya :
Timbang kurang lebih 500 mg suksinil sulfateazol secara seksama
larutkan dalam 20 ml natrium hidriksida LP. Panaskan di atas penangas
air selama 2 jam, dinginkan. Tambahklan air secukupnya (25 ml air),
netralkan dengan asam klorida kemudian tambahkan lagi 5 ml asam
klorida P, dingikan. Titrasi perlahan dengan larutan baku NaNo2 0,1 M
pada suhu tidak lebih dari 15°c, hingga satu tetes larutan segera
memberikan warna biru pada kertas kanji-iodida. Titrasi di anggap
selesai jika titik akhir dapat di tunjukkan lagi setelah larutan di biarkan
selama satu menit.
Pada penetapan kadar di atas, mula mula suksinil sulfatiazol di
hidrolisis lebih dahulu menghasilkan asam suksinat dan sulfatiazol lalu
sulfatiazol di bebaskan reaksi dengan natrium nitrit dalam suasana asam
menghasilkan garam diazonium.
3. Senyawa-senyawa yang mempunyai gugus nitro aromatis seperti
kloramfenikol.
Senyawa-senyawa nitro aromatis dapat di tetapkan kadarnya
secara nitrimetri setelah di reduksi terlebih dahulu untuk menghasilkan
senyawa amin aromatis primer
Cara penetapan kadar kloramfenikol secara nitrimetri : lebih
kurang 500 mg yang di timbang seksama larutkan dalam 20 ml asam
klorida P kemudian tambahakan 5 gr debu seng sedikit demi sedikit.
Tambahkan 15 ml asam klorida P biarkan selama 1 jam. Saring melalui
kapas, cuci 3x tiap kali dengan air. Dinginkan hingga suhu 15°C atau
dengan di tambah 1 gr KBr. Titrasi perlahan dengan baku natrium nitrit
0,1 M hingga satu tetes larutan segera memberikan warna biru segera

6
 pada kertas kanji iodida. Titrasi di anggap selesai jika titik akhir titrasi
dapat di tunjukkan lagi setelah larutan di biarkan selama 2 menit.
Kloramfenikol yang mempunyai gugus nitro aromatis
direduksi terlebih dahulu dengan Zn/HCl untuk menghasilkan senyawa
amin aromatis primer yang bebas yang selanjutnya bereaksi dengan
asam nitrit untuk membentuk garam diazonium. Pada penetapan
kloramfenikol reaksi yang terjadi sebagai berikut:
-
NO2 NH 2 Cl
N N

+ H2 + HNO 2
HCl

CH OH CH OH CH OH

CH NHCOCHCl2 CH NHCOCHCl2 CH NHCOCHCl2

CH2OH CH2OH CH2OH

Kloramfenikol

7
 BAB III

STANDARISASI

A. Standarisasi Larutan NaNO2 dengan Larutan Natrium Tiosulfat

Standarisasi larutan NaNO2 dilakukan dengan cara sebagai berikut :
1. Masukkan 50 ml kalium permanganat 0,1 N dalam labu ukur, encerkan
dengan 300ml air.
2. Tambahkan 25 ml asam sulfat encer P dan 25ml larutan natrium nitrit
yang ditakar seksama, diamkan.
3. Tambahkan 2 gram kalium iodida dan titrasi dengan larutan natrium
tiosulfat 0,1 N menggunakan indikator kanji.
B. Standaridasi Larutan NaNO2 dengan Asam Sulfanilat atau sulfanilamida
Standaridasi larutan NaNO2 dengan asam sulfanilat dapat dilakukan
dengan cara berikut :
1. Lebih kurang 400mg asam sulfanilat ditimbang seksama yang
sebelumnya telah dikeringkan pada suhu 120oC sampai bobot tetap,
masukkan kedalam labu ukur
2. Tambahkan 0,2g natrium bikarbonat dan sedikit air, gojog hingga larut
3. Encerkan dengan 100ml air, tambahkan 10ml asam klorida, dinginkan
hingga suhu tidak lebih dari 15oC atau ditambah dengan 1 gram KBr.
4. Titrasi pelan pelan dengan larutan baku natrium nitrit 0,1 M hingga
setetes larutan segera memberikan warna biru pada kertas kanji iodida.
Titrasi dianggap selesai apabila titik akhir dapat ditunjukkan lagi segera
setelah larutan dibiarkan selama dua menit. Fungsi penambahan natrium
bikoarbonat pada pembakuan diatas adalah untuk melarutkan asam sulfanilat
karema terbentuk garam sulfanilat.
Pembakuan dengan sulfanilamida atau asam sulfanilat lebih digemari
sebab disini faktor kesalahannnya lebih kecil mengingat kedua senyawa
diatas dapat diperoleh dengan kemurnian yang tinggi. Pada pembakuan
dengan kalium permanganat, berarti harus tersedia 2 macam larutan baku
yaitu larutan baku kalium permanganat dan larutan baku natrium tiosulfat

8
yang keduanya harus dibakukan lebih dahulu sebelum digunakan karena
kedua larutan baku diatas mudah mengalami penurunan normalitas.

9
 BAB IV

INDIKATOR

A. Indikator untuk Titrasi Nitrimetri

Pada nitrimetri, penentuan titik akhir titrasi dapat menggunakan indikator

luar, indikator dalam an secara potensiometri

11. Indikator luar

Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau
dapat pula digunakan kertas kanji iodida. Ketika larutan digoreskan pada
pasta atau kertas, kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodida
menjadi iod dan dengan adanya kanji atau amilum akan menghasilkan
warna biru segera. Indikator kanji- iodida ini peka terhadap kelebihan
0,05-0,10 ml natrium nitrit dalam 200 ml larutan.
Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
NaNO2 + HCl  HNO2 + NaCl
KI + HCl  KCl + HI
2 HI + 2 HONO  I2 + 2NO +2H2O
Titik akhir titrasi tercapai apabila penggoresan larutan yang dititrasi pada
pasta kanji-iodida atau kertas kanji-iodida akan terbentuk warna biru
segera sebab warna biru terbentuk beberapa saat setelah dibiarkan di
udara. Hal ini disebabkan oleh oksidasi iodida oleh udara menurut
reaksi :
4 KI + 4HCl + O2  2H2O + 2 I2 + 4 KCl
Pemakaian indikator luar memiliki kekurangan yaitu harus diketahui
terlebih dahulu pekiraan jumlah titran yang diperlukan sebeb jika tidak
diketahui perkiraan jumlah titran yang dibutuhkan terlebih dahulu, maka
maka akan sering dilakukan pengujian apakah sudah tercapai titik akhir
titrasi atau belum. Selain itu, kalau serig melakukan pengujian,
dikhawatirkan akan banyak larutan yang dititrasi yang hilang pada saat
pengujian titik akhir.

10
 12. Indikator dalam
Indikator dalam terdiri dari campuran tropeolin OO dan metilen
biru. Tropeolin OO merupakan indikator asam basa yang berwarna
merah dalam suasana asam da berwarna kuning apabila teroksidasi oleh
asam nitrit berlebih, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna
sehingga pada titik akhir itrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi
biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi.
Pada penggunaan indikator dalam memiliki kekurangan yaitu
walaupun pelaksanaannya lebih mudah tetapi seringkali pada senyawa
yang berbeda akan memberikan warna berbeda pula.
13. Metode potensiometri
Metode potensiometri dilakukan dengan menggunakan elektroda
kolomel platina yang dicelupkan ke dalam titrat. Pada saat titik akhir
titrasi yaitu adanya kelebihan asam nitrit maka akan terjadi depolarisasi
elektroda sehingga akan terjadi perubahan arus yang sangat tajam sekitar
+0,80 Volt sampa + 0,90 Volt. Metode ini sangat cocok untuk sampel
dalam bentuk sediaan sirup yang berwarna.
B. Pembuatan Indikator
1. Pembuatan Kertas Kanji – Iodida
Cara membuat kertas kanji-iodida : Gerus 500 mg pati atau pati larut
dengan 5ml air dan tambahkan sambil terus diaduk air secukupnya
hingga 100ml, didihkan selama beberapa menit, dinginkan dan saring.
Encerkan dengan larutan kalium iodida 0,4% b/v dengan volume yang
sama. Celupkan kertas yang tidak mengkilap dan biarkan mengering.
2. Pembuatan Pasta Kanji – Iodida
Cara membuat pasta kanji-iodida : Larutkan 750 mg kalium iodida dalam
5ml air. Larutkan 2 g seng klorida dalam 10 ml air. Campur kedua
larutan, tambahkan 100ml air. Panaskan larutan hingga mendidih,
tambahkan sambil diaduk suspensi 5 gram pati dalam 35ml air. Didihkan
selama 2 menit.

11
 BAB V
PEMBAHASAN

Jurnal Ilmiah
OPTIMASI PROSES REDUKSI KLORAMFENIKOL MENGGUNAKAN
REDUKTOR Zn DENGAN SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis
A. Metode Penelitian
1. Alat yang digunakan
Spektrofotometer FT-IR, Spektrofotometri UV-Vis, neraca digital,
magnetic stirrer, vortex, spatula, kaca arloji, botol gelap, vial, tabung
reaksi, rak tabung, gelas kimia, gelas ukur, corong, Erlenmeyer, pipet
volume, pipet tetes, pinset, labu ukur, kertas saring whatman, dan
termometer.
2. Bahan yang digunakan
HCl (Merck), asam format (Merck), aquades, aquabidest, etanol (Merck),
kloramfenikol (Sigma), reduktor Zn (Merck), N-(1-
naphtyl)ethylendiamine dihidroklorida (Merck), ammonium sulfamat
(Merck), NaNO2 (Sigma) dan es batu.
3. Prosedur Penelitian

a. Optimasi Jenis Asam Pada Proses Reduksi Kloramfenikol

Pada penelitian ini 5 ml CAP 1.000 ppm ditambah 3 g Zn dan 2,5 ml
HCl. Kemudian distirer sampai 20 menit, setelah itu disaring dan
filtrat yang diperoleh diencerkan sampai 10 ml. Lalu diambil 5 ml dan
ditambah 1 ml HCl, 1 ml NaNO2 dan 1 ml ammonium sulfamat (tiap
penambahan divortex). Reaksi dilakukan dalam penangas es pada
suhu <10oC. Filtrat yang diperoleh diencerkan kembali sampai 10 ml.
Kemudian disimpan dalam lemari es, pengujian Spektrofotometri UV-
Vis dan FT-IR dilakukan setelah 1 hari penyimpanan. Diulangi
prosedur tersebut dengan mengganti HCl dengan asam format pada
awal penambahan. Jenis asam yang memberikan hasil terbaik
digunakan pada proses optimasi berikutnya.

12
b. Optimasi Massa Reduktor Pada Proses Reduksi Kloramfenikol
Pada penelitian ini 5 ml CAP 1.000 ppm ditambah 3 g Zn dan 2,5 ml
asam (hasil optimasi jenis asam). Kemudian distirer sampai 20 menit,
setelah itu disaring dan filtrat yang diperoleh diencerkan sampai 10
ml. Lalu diambil 5 ml dan ditambah 1 ml HCl, 1 ml NaNO2 dan 1 ml
ammonium sulfamat (tiap penambahan divortex). Reaksi dilakukan
dalam penangas es pada suhu <10oC. Filtrat yang diperoleh
diencerkan kembali sampai 10 ml. Kemudian disimpan dalam lemari
es, pengujian Spektrofotometri UV-Vis dan FT-IR dilakukan setelah 1
hari penyimpanan. Diulangi prosedur tersebut dengan mengganti
massa Zn menjadi 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 dan 3,5 gram. Massa reduktor
yang memberikan hasil terbaik digunakan pada proses optimasi
berikutnya.

c. Optimasi Jumlah Asam Pada Proses Reduksi Kloramfenikol

Pada penelitian ini 5 ml CAP 1.000 ppm ditambah 3 g Zn (hasil
optimasi massa) dan 2,5 ml asam (hasil optimasi jenis asam).
Kemudian distirer sampai 20 menit, setelah itu disaring dan filtrat
yang diperoleh diencerkan sampai 10 ml. Kemudian diambil 5 ml dan
ditambah 1 ml HCl, 1 ml NaNO2 dan 1 ml ammonium sulfamat (tiap
penambahan divortex). Reaksi dilakukan dalam penangas es pada
suhu <10oC. Filtrat yang diperoleh diencerkan kembali sampai 10 ml.
Kemudian disimpan dalam lemari es, pengujian Spektrofotometri UV-
Vis dan FT-IR dilakukan setelah 1 hari penyimpanan. Diulangi
prosedur tersebut dengan mengganti jumlah asam menjadi 2; 3; 3,5
dan 4 ml. Jumlah asam yang membe-rikan hasil terbaik digunakan
pada proses optimasi berikutnya.

d. Optimasi Konsentrasi Kloramfenikol Pada Proses Reduksi

Kloramfenikol
Pada penelitian ini 5 ml CAP 1.000 ppm ditambah 3 g Zn (hasil
optimasi massa) dan 2,5 ml asam (hasil optimasi jumlah & jenis
asam). Kemudian distirer sampai 20 menit, setelah itu disaring dan

13
 filtrat yang diperoleh diencerkan sampai 10 ml. Lalu diambil 5 ml dan
ditambah 1 ml HCl, 1 ml NaNO2 dan 1 ml ammonium sulfamat (tiap
penambahan divortex). Reaksi dilakukan dalam penangas es pada
suhu <10o C. Filtrat yang diperoleh diencerkan kembali sampai 10 ml.
Kemudian disimpan dalam lemari es, pengujian Spektrofotometri UV-
Vis dan FT-IR dilakukan setelah 1 hari penyimpanan. Diulangi
prosedur tersebut dengan mengganti konsentrasi kloramfenikol setelah
pengenceran menjadi 40, 60, 80, dan 100 ppm.
C. Hasil dan Pembahasan
Pada proses reduksi kloramfenikol ini gugus nitro pada
kloramfenikol diubah menjadi gugus amina. Mekanisme reaksi reduksi
kloramfenikol ditampilkan pada gambar 1.

Larutan natrium nitrit (NaNO2) dan asam klorida (HCl) dimasukkan

ke dalam larutan kloramfenikol tereduksi pada tabung reaksi. Reaksi
dilakukan pada penangas es dengan suhu <15 oC. Garam diazonium pada
reaksi diazotasi memiliki stabilitas yang rendah. Reaksi diazotasi sebaiknya
dilakukan pada suhu rendah <15 oC[13]. NaNO2 dan HCl menghasilkan
asam nitrit (HONO) prekursor ion nitrosonium (NO+). Ion tersebut akan
bereaksi dengan kloramfenikol tereduksi untuk pembentukan garam
diazonium sebelum ditambahkan agen pengkopling, larutan tersebut diberi

14
ammonium sulfamat terlebih dahulu. Ammonium sulfamat disini berfungsi
untuk menghilangkan/mengurangi gas nitrit yang dihasilkan. Setelah itu agen
pengkopling NEDA dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Hasil reaksi azo
kopling antara garam diazonium dengan NEDA adalah larutan berwarna ungu
violet. Larutan tersebut diukur dengan spektrofotometri UV-Vis .Penentuan
jenis asam pada proses reduksi kloramfenikol untuk mengetahui efektivitas
jenis asam yang digunakan sebagai sumber H+. Sangat penting untuk
mengetahui efektivitas jenis asam, karena H+ yang terbentuk akan
mempengaruhi proses reduksi kloramfenikol. Karina (2014) menggunakan
reduktor Zn dan HCl untuk mereduksi gugus nitro dalam nitrofuran, dan
Gowda (2001) menggunakan reduktor Zn dan asam format untuk mereduksi
gugus nitro. Pada penelitian ini digunakan 2 jenis asam yaitu asam klorida
(HCl) dan asam format (HCOOH).

15
 BAB VI
PENUTUP

A. KESIMPULAN
1. Dari hasil penelitian ini dapat diambil kesimpulan antara lain :
2. Jenis asam yang optimum dalam proses reduksi kloramfenikol untuk
pembentukan senyawa azo adalah asam format.
3. Massa reduktor Zn yang optimum dalam proses reduksi kloramfenikol
untuk pembentukan senyawa azo adalah 3 g.
4. Jumlah asam yang optimum dalam proses reduksi kloramfenikol dengan
reduktor Zn untuk pembentukan senyawa azo adalah 2,5 ml asam format
(HCOOH).
5. Konsentrasi kloramfenikol yang optimum dalam proses reduksi
kloramfenikol dengan reduktor Zn untuk pembentukan senyawa azo
adalah 100 ppm.
B. SARAN

Untuk memperkaya ilmu tentang nitrimetri maka diperlukan

penelitian lebih lanjut tentang optimasi proses reduksi kloramfenikol
menggunakan reduktor Zn atau dapat dilakukan penelitian mengenai optimasi
proses kloramfenikol menggunakan zat/senyawa reduktor lainnya.

16
 DAFTAR PUSTAKA

Azizah, F, Maria MS dan Ganden Supriyanto. 2015. Optimasi Proses Reduksi

Kloramfenikol Menggunakan Reduktor Zn dengan Spektrofotometri
UV-Vis. UNESA Journal of Chemistry Vol. 4(2) : 111-116.
Cartika, Harpolia. 2016. Kimia Farmasi. Jakarta. Kementerian Kesehatan
Republik Indonesia.

Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Jilid IV. Jakarta. Departemen Kesehatan
Indonesia.

Mursyidi, Achmad dan Abdul Rohman. 2006. Volumetri dan Gravimetri.

Yogyakarta. Yayasan Farmasi Indonesia Bekerjasama Pustaka Pelajar.

Vogel, A.I, 1989, A Text book Of Quantitative Chemical Analysis, 5th Ed.
Longmans, Green and Co. London, New York, Toronto

17