LABORATORIUM KIMIA FARMASI

masuk 16/4/13
FAKULTAS FARMASI lihat mi pantuln di
kel 4..n ikuti aturn2
UNIVERSITAS HASANUDDIN di lap.komplekso
LAPORAN PRAKTIKUM

PERMANGANOMETRI

OLEH :

KELOMPOK 3

Jeni Rustan (N111 12 009)

Ika Reskia Nurul Hamka (N111 12 105)
EdwinD Rinaldi (N111 12 266)
Krismawati Simon (N111 12 268)
Ayu Isitiqomah Fauziah (N111 12 296)
Nurul Fajaryanti (N111 12 341)
Armala Sahid (N111 12 902)
Suharpiami (N111 10 )

GOLONGAN RABU PAGI

ASISTEN : DIAN CHIKITA

MAKASSAR

2013
 BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Mengukur volume larutan adalah jauh lebih cepat dibandingkan

dengan menimbang berat suatu zat dengan suatu metode gravimetri.

Akurasinya sama dengan metode gravimetri. Analisis volumetri juga

dikenal sebagai analisis titrimetri, dimaana zat yang akan dianaalisis

dibiarkan berreaksi dengan zat lain yang konsentrasinya diketahui dan

dialirkan dari buret dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang tidak

diketahui (analit) kemudian dihitung. Syaratnya adalahreaksi harus

berlangsung secara cepat, reaksi berlangsung kuantitatif dan tidak ada

reaksi samping. Selain itu, jika reagen penitrasi yang diberikan berlebih,

maka harus dapat diketahui dengan suatu indikator (1).

Titrasi redoks adalah salah satu jenis titrasi volumetri. Titrasi redoks

melibatkan proses oksidasi dan reduksi. Istilah oksidasi mengacu pada

setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi,

sedangkan reduksi memperoleh elektron (1).

Kalium permanganat adalah pengoksidasi yang penting dalam reaksi

redoks. Dalam suasana asam kalium permanganat tereduksi dan

mengoksidasi sampel, dengan potensial standar sebesar 1,51 volt.

Sehingga, kalium permanganat merupakan oksidator kuat. Karena

sifatnya yang merupakan oksidator kuat, maka kalium permanganat

digunakan dalam salah satu metode titrimetri secara redoks, yaitu metode

permanganometri (1).

I.2 Maksud dan Tujuan

I.2.1 Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami cara-cara penentuan kadar suatu

senyawa dengan metode volumetri.

I.2.2 Tujuan Percobaan

Penentuan kadar NaNO2, FeSO4 dan H2O2 dengan metode

permanganometri.

I.3 Prinsip Percobaan

1. Penentuan kadar H2O2 secara volumetri dengan metode

permanganometri dengan sampel yang bersifat reduktor dengan

menambahkan larutan baku KMnO4 sebagai titran yang bersifat

oksidator berdasarkan reaksi reduksi ion permanganat menjadi

garam mangan (II) dalam suasanan asam dimana titik akhir titrasi

ditandai dengan perubahan warna larutan dari tidak berwarna

menjadi merah muda yang tidak hilang selama 30 detik.

2. Penentuan kadar FeSO4 secara volumetri dengan metode

permanganometri dengan sampel yang bersifat reduktor dengan

menambahkan larutan baku KMnO4 sebagai titran yang bersifat

oksidator berdasarkan reaksi reduksi ion permanganat menjadi

garam mangan (II) dalam suasanan asam dimana titik akhir titrasi
 ditandai dengan perubahan warna larutan dari tidak berwarna

menjadi merah muda yang tidak hilang selama 30 detik.

3. Penentuan kadar NaNO2 secara volumetri dengan metode

permanganometri dengan sampel yang bersifat reduktor dengan

menambahkan larutan baku KMnO4 sebagai titran secara berlebih

yang bersifat oksidator berdasarkan reaksi reduksi ion

permanganat menjadi garam mangan (II) dalam suasanan asam,

yang kemudian ditambahkan larutan baku asam oksalat berlebih

dan sisa asam oksalat dioksidasi dengan KMnO4 baku dimana titik

akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari tidak

berwarna menjadi merah muda yang tidak hilang selama 30 detik.

 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Banyak sekali metode-metode volumetri yang berprinsip pada

transfer elektron, pemisahan oksidasi reduksi menjadi komponen-

komponennya, yaitu reaksi separuhnya adalah cara untuk menunjukkan

masing-masing spesies yang memperoleh maupun kehilangan elektron.

Reaksi oksidasi reduksi berasal dari transfer langsung elektron daro donor

ke akseptor (2).

Bermacam reaksi redoks dapat digunakan untuk analisis titrasi

volumetri asalkan kesetimbangan yang tercapai setiap penambahan titran

dapat berlangsung dengan cepat. Dan diperlukan juga adanya indikator

yang mampu menunjukkan titik ekuivalen stokiometri dengan durasi yang

tinggi. Banyak titrasi redoks dilakukan dengan menggunakan indikator

warna. Dua setengah reaksi untuk setiap sistem titrasi redoks selalu

dalam kesetimbangan pada seluruh titik setelah memulai titrasi, sehingga

potensial reduksi untuk separuh sel adalah identik pada seluruh titik (2).

Metode permanganometri didasarkan atas reaksi oksidasi ion

permanganat. Oksidasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam, netral

ataupun alkali. Jika titrasi dilakukan dalam lingkungan asam, maka akan

terjadi reaksi

MnO4- + 4 H+ + 3 e Mn2+ + 4 H2O

Dimana potensial oksidasinya sangat dipengaruhi oleh adanya kepekatan

ion hidrogen akan tetapi konsentrasi ion mangan (II) pada persenyawaan

di atas tidak terlalu berpengaruh terhadap potensial redoks, karena

konsentrasi ion mangan (II) sendiri mampu mereduksi ion permanganat

dengan membentuk ion ion Mn3+ dan MnO2. Dalam suasana asam reaksi

di atas berjalan sangat lambat, tetapi masih cukup cepat untuk

memucatkan warna dari permanganat setelah reaksi sempurna. Jadi

umunya titrasi dilakukan dalam lingkungan asam karena lebih mudah

mengamati titik akhirnya (3).

Oksidasi dengan permanganat dalam lingkungan asam lemah,

netral atau alkali dengan reaksi sebagai berikut.

MnO4- + 4 H+ + 3 e MnO2 + 2 H2O

Disini dapat dilihat bahwa pengaruh konsentrasi ion H+ agak kurang

dibandingkan dalam suasana asam (3).

Titrasi yang dilakukan dalam lingkungan alkali menghasilkan

endapan yang berwarna coklat tua dari mangan oksida, atau hidratnya

MnO(OH)2 yang akan menyulitkan pengamatan titik akhir. Dalam

lingkungan alkali ion permanganat yang akan tereduksi lebih lanjut

menjadi MnO2 (3).

Kalium permanganat (KMnO4) merupakan oksidator kuat dalam

larutan yang bersifat asam. Karena itu titrasi harus dilakukan dalam

larutan yang bersifat asam kuat (H2SO4 1 N). Meskipun demikian KMnO4
juga merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam lemah,

netral atau basa lemah (4).

II.2 Uraian Bahan

1. H2O2 (5)

Nama resmi : Hyrogen peroxydum

Sinonim : Hirogen peroksida

RM/BM : H2O2 / 34,01

Pemerian : Cairan jernih tidak berwarna, bereaksi asam

terhadap lakmus, terurai secara perlahan dan

dipengaruhi oleh cahaya.

Kelarutan : Tercampur dengan air, larut dalam eter, tidak

larut dalam petroleum eter.

Kegunaan : Sebagai sampel

Penyimpanan : Dalam wadah berisi tidak penuh, dilengkapi

dengan lubang udara kecil, dan disimpan di

tempat sejuk.

Persyaratan Kadar : H2O2 pekat mengandung tidak kurang dari

29,0% dan tidak lebih dari 32,0% H2O2

2. NaNO2 (5)

Nama resmi : Natrii nitricum

Sinonim : Natrium nitrit

RM/BM : NaNO2 / 69,0

Pemerian : Hablur atau granul, tidak berwarna atau putih,

 atau kekuningan merapuh.

Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut

dalam etanol 95 % P.

Kegunaan : Sebagai sampel

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 95,0 % NaNO2

3. KMnO4 (5)

Nama resmi : Kalii permanganas

Sinonim : Kalium permanganat, PK

RM/BM : KMnO4 / 158,03

Pemerian : Hablur ungu tua, hampir tidak tembus cahaya

yang diteruskan dan berwarna biru.

Kelarutan : Larut dalam air, mudah larut dalam air

mendidih

Kegunaan : Sebagai larutan baku (titran)

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

4. Asam sulfat (5)

Nama resmi : Acidum sulfuricum

Sinonim : Asam sulfat

RM/BM : H2SO4 / 98,07

Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak

berwarna, jika ditambahkan dalam air

menimbulkan panas
 Kegunaan : Sebagai pemberi suasana asam

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

5. Besi sulfat (5)

Nama resmi : Ferrosi sulfas

Nama lain : Besi (II)sulfat

RM / BM : FeSO4 / 151,90

Pemerian : Serbuk; putih keabuan, rasa logam, sepat.

Kelarutan : Perlahan-lahan larut samapi sempurna dalam

air bebas CO2.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : Sebagai sampel

Persyaratan kadar : Tidak kurang dari 80% dan tidak lebih dari

90,0% FeSO4
II.3 Prosedur Kerja

1. H2O2

a. Ukur 1,0 ml, encerkan dengan air secukupnya, hingga 100,0 ml.

Pada 10,0 ml tambahkan campuran dingin 2,5 ml asam sulfat P dan

20 ml air. Titrasi dengan KMnO4 0,1 N (5).

1 ml KMnO4 0,1 N setara dengan 1,701 mg H2O2

b. H2O2 encer

Encerkan 10 ml dengan air secukupnya hingga 200 ml. Pipet 20 ml

larutan, tambahkan asam sulfat P 50% v/v. Titrasi dengan kalium

permanganat 0,1 N (6).

1 ml kalium permanganat 0,1 N setara dengan 1,701 mg H2O2

c. H2O2 pekat

Timbang seksama lebih kurang 1 ml dalam labu tentuukur 100 ml

yang telah ditera, encerkan dengan air sampaitanda. Pada 20,0 ml

larutan ini ditambahkan 20 ml asam sulfat 2N, titrasi dengan kalium

permanganat 0,1 N LV (6).

1 ml kalium permanganat 0,1 N setara dengan 1,701 mg H2O2

2. NaNO2

a. Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam air secukupnya hingga

100,0 ml. Gunakan larutan untuk mentitrasi campuran 50 ml KMnO 4

0,1 N, 5 ml asam sulfat P dan 100 ml air pada suhu 40 oC hingga

warna hilang (5).

 b. Timbang 50 g larutan dengan air sampai 100 ml. panaskan-

campurkan dengan 50 ml KMnO4 0,1 N, tambah 5 ml H2SO4 dan

tambah 100 ml air, kemudian dititrasi dengan larutan nitrit sampai

warna KMnO4 hilang (7).

1 ml KMnO4 0,1 N setara dengan 0,003450 g NaNO2

c. Larutkan kira-kira 1 g NaNO2 yang ditimbang ke dalam air hingga

diperoleh 100 ml, pipet 10 ml dan 5 ml H2SO4. Hangatkan larutan

sampai kira-kira 400 biarkan 5 menit dan tambahkan 25,0 ml asam

oksalat. Panaskan campuran sampai 800 dan titrasi dengan KMnO4

0,1 N (9).

1 ml KMnO4 0,1 N setara dengan 3,450 mg NaNO2

3. FeSO4

a. Timbang 500 ml FeSO4.7H2O masukkan kedalam Erlenmeyer lalu

tambahkan 25 ml H2SO4l dan 25 ml air. Titrasi dengan KMnO4 0,1 N

titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna menjadi tdak

berwarn menjadi merah muda (7).

b. Larutkan kira-kira 1 g Fe (II) sulfat yang ditimbang seksama dalam

25 ml H2SO4 (l) dan 25 ml air. Titrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N

sampai timbul warna merah muda yang tetap (8).

Tiap ml KMnO4 0,1 N setara dengan 15,19 MgFeSO4 atau 27,80

mg FeSO4.7H2O.
c. Larutkan kira-kira 1 g besi (II) sulfat yang ditimbang seksama dalam

25 ml asam sulfat encer dan 25 ml air. Titrasi dengan larutan

KMnO4 0,1 N sampai timbul warna merah muda yang tetap.

1 ml KMnO4 0,1 N setara dengan 18,19 mgc FeSO4 (5).

 BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1. Alat

Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk, botol semprot,

buret 50,0 ml, erlemeyer 300 ml, gelas piala 100 ml, gelas ukur 25 ml dan

10 ml, pipet tetes, pipet volume 10,0 ml, sendok tanduk, statif + klem,

neraca analitik.

III.1.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling, Aluminium foil,

Kertas timbang, Larutan H2O2 pekat, Larutan asam sulfat pekat, Larutan

baku kmno4 0,0921 N, Larutan baku H2C2O4 0,1 N, Serbuk NaNO2, Tisu

gulung

III.2 Cara Kerja

1. FeSO4

a. Alat dan bahan disiapkan

b. Sampel dimasukkan dalam Erlenmeyer.

c. H2SO4 2N ditambahkan sebanyak 25 ml.

d. Air irigasi ditambahkan sebanyak 25 ml.

e. Larutan dipanaskan hingga suhu 40oC.

f. Larutan dititrasi dengan KmnO4 0,4859 N

2. NaNO2

A. Cara I

a. Disiapkan alat dan bahan.

b. Sampel dimasukkan dalam Erlenmeyer

c. Air irigasi ditambahkan sebanyak 20 ml.

d. KmnO4 0,4859 N ditambahkan sebanyak 10 ml.

e. Larutan dipanaskan hingga suhu 40oC.

f. Larutan dititrasi dengan KmnO4 0,4859 N.

B. Cara II

a. Disiapkan alat dan bahan

b. Sampel dimasukkan dalam Erlenmeyer.

c. Air irigasi ditambahkan sebanyak 20 ml.

d. H2SO4encer ditambahkan sebanyak 5 ml.

e. Larutan dipanaskan hingga 40oC.

f. Larutan dititrasi dengan KmnO4 0,4859 N.

3. H2O2

a. Alat dan bahan disiapkan.

b. H2O2 sebanyak 1 ml diencerkan dengan air sebanyak 100 ml.

c. Larutan diambil sebanyak 20 ml.

d. H2SO4 2N ditambahkan sebanyak 20 ml.

e. Larutan dititrasi dengan KmnO4 0,4859 N.

 BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Data Pengamatan

Klp Sampel Berat / Volume sampel Vt (ml) Nt (N)

3 H2O2 10 ml - -

2 FeSO4 100 mg - -

3 NaNO2 53 mg 5,84 0,4859

2 NaNO2 69 mg 6,15 0,4859

IV.2. Reaksi

NaNO2

5 NO2- + 2 MnO4- + 6 H+ 2 Mn2+ + 3 H2O + 5 NO3-

FeSO4

5 SO42- + 2MnO4- + 6H+ 2 Mn2+ + 5 SO32- + H2O

H2O2

2 MnO4- + 6 H+ + 5 H2O2 2Mn2+ + SO2 + 4 H2O

IV.3 Perhitungan

1. NaNO2 (kelompok 2)

Berdasarkan reaksi didapatkan bahwa

1 mol Natrium nitrit setara dengan 2 mol KMnO4

BE Na. nitrit = BM Na. Nitrit

= . 69,0

= 34,5
Cara I

. .
% = 100%

6,1 0,4859 34,5

% = 100% = 192,398 %
69

Cara II

. .
% = 100%
.

6,1 0,4859 3,45

% = 100% = 192,398 %
69.0,1

Cara III

% = 100%

= . .

= 6,1 0,4859 34,5 = 102,25

102,25
% = 100% = 192,398 %
69

2. NaNO2 (Kelompok 3)

Berdasarkan reaksi didapatkan bahwa

1 mol Na. nitrit setara dengan 2 mol KMnO4

BE Na. nitrit = BM Na. Nitrit

= . 69,0

= 34,5

Cara I

. .
% = 100%

 5,84 0,4859 34,5
% = 100% = 184,6 %
53

Cara II

. .
% = 100%
.

5,84 0,4859 3,45

% = 100% = 184,6 %
53.0,1

Cara III

% = 100%

= . .

= 5,84 0,4859 34,5 = 97,89

97,89
% = 100% = 184,6 %
53
 BAB IV

PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar larutan H 2O2 dan

kristal NaNO2 dengan menggunakan metode titrimetri berdasarkan reaksi

redoks. Reaksi redoks merupakan reaksi yang menyebabkan naik dan

turunnya bilangan oksidasi reduksi. Larutan baku yang digunakan adalah

larutan KMnO4 0,4859 N yang akan direaksi dalam suasana asam.

Indikator yang digunakan adalah indikator larutan KMnO 4 itu sendiri Titik

akhir titrasi ditandai dengan tepat berubahnya larutan dari bening menjadi

ungu muda.

Penetapan kadar hidrogen peroksida dilakukan dengan

mengencerkannya terlebih dahulu dan ditambahkan H2SO4, dan terakhir

dititrasi dengan larutan baku KmnO4 0,4859 N. Pada percobaan ini, saat

larutan sampel H2O2 dititrasi, tidak terjadi perubahan warna. Hal ini dapat

terjadi karena adanay faktor-faktor kesalahan.

Penetapan kadar natrium nitrit dilakukan dengan dua cara. Cara

pertama dengan melarutkan sampel dalam air irigasi, lalu ditambahkan

larutan baku KmnO4 0,4859 N dan H2SO4. Lalu dipanaskan hingga suhu

40oC dan kemudian dititrasi dengan larutan baku KmnO 4 0,4859 N. cara

kedua dengan melarutkan sampel dalam air irigasi dan menambahkan

H2SO4, dan lalu dititrasi dengan larutan baku KmnO4 0,4859 N. Kadar

NaNO2 pada percobaan ini adalah 192,398 % dan 141,882%, yang

memenuhi syarat dalam Farmakope Indonesia edisi III, yaitu tidak kurang

dari 95,0% NaNO2.

Penetapan kadar besi sulfat dilakukan dengan melarutkan dalam

air irigasi dan menambahkan H2SO4, kemudian dititrasi dengan larutan

baku KmnO4 0,4859 N. Pada percobaan ini, titik akhir titrasi juga tidak

dapat diamati, sehingga kadarnya tidak dapat dihitung.

Sampel dilarutkan dalam air irigasi sebab air irigasi tidak

mengandung mineral-mineral yang dapat mengganggu reaksi saat titrasi

berlangsung.

Pemberian asam sulfat dalam reaksi ini dimaksudkan untuk

memberi suasana asam. Dalam suasana asam sebenarnya reaksi

berjalan lambat namun masih cukup cepat untuk memucatkan warna dari

permanganat setelah reaksi sempurna. Jadi umumnya reaksi dilakukan

dalam suasana asam agar lebih mudah untuk mengamati titik akhir titrasi.

Selain itu dalam suasana asam permanganat akan tereduksi menjadi ion

Mn2+ sedangkan dalam suasana alkali terbentuk MnO2 dan daya oksidasi

MnO4- pada suasana basa kecil sehingga letak kesetimbangan kurang

menguntungkan. Tidak digunakan asam lain karena asam sulfat lebih

efektif dalam meningkatkan kecepatan reaksi. Selain itu beberapa asam

lain juga akan teroksidasi oleh KMnO4 sehingga akan mempengaruhi hasil

akhir.

Pada penentuan kadar natrium nitrit dilakukan pemanasan dengan

tujuan untuk mempercepat laju reaksi terhadap senyawa-senyawa dengan

reaksi oksidasi yang lambat. Sedangkan penambahan larutan asam

oksalat baku adalah untuk mengetahui sisa KMnO 4 pada penambahan

pertama. Pada penambahan KMnO4 yang pertama masih terdapat sisa

KMnO4 yang tidak bereaksi dengan NaNO2. Sisa KMnO4 ini dapat

diketahui jumlahnya dengan penambahan asam oksalat secara

volumetrik. Sisa dari asam oksalat dititrasi dengan KMnO 4, sehingga

dengan demikian dapat diketahui dan dihitung kadar NaNO 2 dengan

mengurangkan KMnO4 pada penambahan yang pertama dengan jumlah

asam oksalat, sedangkan jumlah asam oksalat diketahui dengan

mengurangkan asam oksalat dengan KMnO4 hasil titrasi.

Adapun faktor-faktor yang dapat memepengaruhi hasil akhir

percobaan ini adalah :

1. Larutan KMnO4 yang digunakan sudah banyak yang menguap atau

tereduksi menjadi MnO2 atau Mn2+

2. Pembuatan larutan yang tidak disaring, sehingga pengotor masih

terdapat di dalam larutan.

3. Asam oksalat yang digunakan tidak diketahui kadarnya dengan pasti,

karena tidak dibakukan.

4. Alat-alat yang digunakan sudah tidak memenuhi persyaratan untuk

analisis kuantitatif, seperti timbangan yang tidak pernah dikalibrasi.

 BAB V

PENUTUP

V.1 Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat ditarik dari percobaan ini adalah kadar

serbuk NaNO2 adalah 184,6,398 % dan 141,882 % yang memenuhi syarat

dalam farmakope III yakni tidak kurang dari 95,0%.

V.2 Saran

1. Sebaiknya alat-alat laboratorium yang disediakan di dalam

laboratorium diperbanyak agar praktikum berjalan lebih lancar.

2. Sebaiknya jumlah asisten yang mengawas di dalam laboratorium

lebih banyak, agar praktikan mudah bertanya saat praktikum

berlangsung.
 DAFTAR PUSTAKA

1. Khopkar. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik.Universitas Indonesia

Press : Jakarta. Hal 39, 52.

2. Rivai, H..1995. Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia

Press, Jakarta, Hal 362.

3. Roth, J., Blaschke, G., 1988, Analisa Farmasi, UGM Press,

Yogyakarta, Hal 287.

4. Harjadi, W..1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT. Gramedia, Jakarta,

Hal 219.

5. Dirjen POM,. 1979. Farmakope Indonesia, edisi III, Departemen

Kesehatan RI., Jakarta. Hal 254, 296, 297,330, 714,

6. Dirjen POM. 1995. Farmakope Indonesia, edisi IV, Depatemen

Kesehatan RI., Jakarta. Hal 297,439.

7. TIM Asisten. 2007. Teknologi Laboratorium Kesehatan. Makassar:

UNHAS. Hal 23

8. Susanti dan Yenny Wunas. 1992. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif.

Makassar: LEMBAGA PENERBIT UNHAS. Hal 149.

9. Garratt. 1979. The Quantitative Analysis og Drugs. Champan & Hall

Limited. Hal 456.