PENETAPAN KADAR KALSIUM SECARA

PERMANGANATOMETRI
A. Tinjauan Pustaka

Titrimetri atau Volumetri adalah suatu cara analisis jumlah yang didasarkan pada
pengukuran volume larutan yang diketahui kepekatan (konsentrasi) secara teliti yang
direaksikan dengan larutan contoh yang akan ditetapkan kadarnya.

Pengerjaan Titrimetri bila dibandingkan dengan gravimetri lebih menguntungkan,

karena:

a) Cara kerja atau pelaksanaannya relatif lebih sederhana, cepat, dan kemungkinan
kesalahan lebih kecil
b) Penggunaan contoh dan pereaksi lebih hemat
c) Ketelitian lebih tinggi
d) Metode bervariasi

Beberapa Istilah dalam volumetri :

a) Bahan Baku

Bahan kimia yang dapat digunakan untuk membuat suatu larutan standar primer,
dipakai untuk menetapkan kenormalan larutan standar sekunder (titran). Bahan
baku yang digunakan harus memenuhi syarat tertentu

b) Titik Ekuivalen (setara)

Titik (ml) dimana jumlah titran dan titrat yang secara stokiometri sudah ekuivalen

c) Titik akhir

Titik (ml) dimana penitaran harus diakhiri sesuai dengan indikator yang
digunakan.

d) Indikator (penunjuk)

Suatu bahan kimia yang ditambahkan dalam suatu penitaran yang memberikan
perubahan warna atau kekeruhan pada waktu titik akhir tercapai.

Dalam penitaran permanganatometri sebagai penitar digunakan larutan kalium

permanganat dalam linkungan asam dua molekul permanganat dapat melepaskan lima
atom oksigen (bila ada zat yang dioksidasikanoleh oksigen tersebut)

2KMnO4 + 3H2SO4 K2SO4 + 2 MnSO4 + 3H2O + 5O

Karena larutan KMnO4 mempunyai warna tersendiri maka tidak diperlukan

indikator. Satu tetes larutan KMnO4 0.1 N dalam 200 ml air akan menghasilkan warna
merah jambu muda yang nyata.
 Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara
KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari
seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat
dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya.
Beberapaion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan
permanganometri seperti:
Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat.
Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga
terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan
hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan
Ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah
disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4
berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan
banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4.
Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada
Larutan penitar KMnO4 pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang
lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga
pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya
adalah larutan berwarna merah rosa.

B. Prinsip

Suatu Contoh CaCO3 yang telah ditimbang, dilarutkan dengan HCL(e),

Kemudian kalsium diendapkan sebagai kalsium Oksalat dengan penambahan
ammonium oksalat 4% dalam keadaan panas dan akhirnya dinetralkan dengan
penambahan ammonia. Endapan Kalsium Oksalat disaring, dicuci lalu dilarutkan
kembali dengan H2SO4. Larutan ini dititar dengan larutan KMnO4 0.1N. Dari banyaknya
KMnO4 yang dipakai dapat dihitung kadar kalsiumnya.

C. Alat dan Bahan

1. Alat :
- Piala Gelas 500 mL
- Labu takar 100 mL
- Termometer
- Buret
- Erlenmeyer 250 mL
- Corong
- Sudip
- Kertas Saring Whatman 42
- Gelas ukur
- Bulp
 - Bunsen

2. Bahan :
- Garam CaCO3 (sebagai contoh)
- KmnO4 O.1N
- HCl (e)
- Ammonium Oksalat 4%
- H2SO4
- Indikator MM
- Asam Asetat
- Air suling

D. Cara Kerja :
1. Penetapan Kadar Ca
1.1. Timbang teliti 150 mg garam kalsium dimasukan ke dalam piala gelas
1.2. Tambah 5 10 ml air suling, lalu ditambahkan setetes demi setetes HCL (e)
sampai sampel larut.
1.3. Dipanaskan sesaat hingga mendidih sehingga CO2 yang terbentuk hilang,
diencerkan dengan 75 ml air suling.
1.4. Ditambahkan indikator MM 2 tetes, dalam keadaan panas ditambahkan
ammonium oksalat 4 % untuk mengendapkan Kalsium Oksalat.
1.5. Larutan dinetralkan dengan ammonia (e) sampai warna larutan dari merah
menjadi kuning.
1.6. Endapan dibiarkan mengendap 30 menit sambil dipanaskan dengan api
kecil, cairan jernih diuji dengan ammonium oksalat hingga pengendapan
sempurna
1.7. Endapan disaring sekaligus dan endapan dicuci dengan 100 ml air panas
yang dibubuhi sedikit asa asetat 10 % hingga larutan bebas ion Cl- dan
oksalat.
1.8. Endapan dan kertas saringnya dimasukan kedalam erlenmeyer lalu
ditambahkan air suling 50 ml dan digoyang-goyangkan hingga endapan
pindah ke air.
1.9. Ditambahkan 25 ml H2SO4 4N, dipanaskan pada suhu 70C, dititar dengan
KMnO4 O,1N, titik akhir ditandai dengan perubahan warna dari tidak
berwarna menjadi merah muda seulas.

2. Standarisasi larutan KMnO4 0.1N

2.1. Ditimbang dengan teliti 630 mg asam oksalat, dimasukan ke dalam labu takar
100 ml
2.2. Diencerkan dengan air suling dan ditetapkan sampai tanda tera
 2.3. Dipipet 25 ml larutan dengan pipet volumetri, kemudian dimasukan ke dalam
erlenmeyer
2.4. Ditambahkan 25 ml H2SO4 4N, dipanaskan pada suhu 70C
2.5. Dititar dengan larutan KMnO4 0.1 N yang ingin distandarisasi
2.6. Dilakukan standarisasi sebanyak dua kali (duplo)

3. Pembuatan Larutan KMnO4 0.1N

Ditimbang 3.16 g KMnO4, kemudian dilarutkan dengan 1000 ml air suling

1000
= .

. .
= 1000

0.1 .31.6 .1000

= 1000

= 3.16 1000

E. Perhitungan
1. Penetapan Kadar Ca

Volume KMnO4 = 8,20 ml

Bobot Sampel = 206,1 mg

4 4
% = 100%

0,0964 8,20 40
% = 100%
206,1

% = 15,34 %

2. Standarisasi larutan KMnO4 0.1N

Bobot As. Oksalat = 640,0 mg

Volume KMnO4 (1) = 26,40 ml

Volume KMnO4 (2) = 26,30 ml

.
4 (1) = 100%
4 4
 640,0
4 (1) = 100%
4 26,40 63

4 (1) = 0,0962

.
4 (2) = 100%
4 4

640,0
4 (2) = 100%
4 26,30 63

4 (2) = 0,0966

4 = 0,0964

F. Kesimpulan
Titrasi permanganometri dapat digunakan salah satunya untuk penentuan kadar kalsium
Dalam praktikum kalium permanganat bersifat sebagai zat pengoksidasi
Kadar Ca dalam sample adalah 15,34%